Introduzione per la misura della viscosit: La scelta del tipo di viscosimetro o reometro e dei modi di misura dipende dalle

propriet del liquido da misurare, in funzione della sua risposta agli sforzi di scorrimento cui sottoposto (liquidi newtoniani e non newtoniani). Il progresso della strumentazione viscosimetrica, che applica le pi evolute tecniche meccaniche ed elettroniche, ha permesso di studiare le propriet nelle pi differenti condizioni di temperatura e sollecitazione meccanica. I tipi di viscosimetri Le misure possono essere effettuate direttamente (viscosit assoluta), oppure per confronto con un liquido di riferimento a viscosit nota (viscosit relativa). I viscosimetri assoluti possono misurare direttamente la viscosit in grandezze fisiche assolute (Pa.s oppure P) e danno risultati indipendenti dallo strumento utilizzato, quindi sono adatti anche alla misura di molti tipi di liquidi non newtoniani. Siccome per le misure assolute necessario che il flusso sia descrivi!ile matematicamente, cio laminare, stazionario, con gli sforzi di taglio e i relativi gradienti in zone esattamente definite, si deve assicurare l"omogeneit del campione, la sua sta!ilit chimica durante la misura e che non sia viscoelastico (condizioni al contorno). I viscosimetri relativi, operando per confronto con standard, possono essere impiegati con ogni tipo di fluido, ma non sempre i dati ottenuti con apparecchi differenti sono confronta!ili. Poich# la determinazione della viscosit !asata sulla misura di una forza che agendo sulla superficie dei fluidi ne provoca lo spostamento, il viscosimetro deve adottare la geometria d"applicazione della forza idonea a generare il flusso laminare da misurare. $ei viscosimetri capillari e ad orifizio, il liquido fatto scorrere da una differenza di pressione applicata tra l"ingresso e l"uscita di un tu!o capillare. $ell"avanzamento le lamine del liquido assumono un profilo di velocit a para!ola (profilo telescopico). %al tempo d"efflusso di un volume noto di liquido si risale alla viscosit. $ei viscosimetri a sfera cadente si misura la resistenza del liquido all"attraversamento da parte di un solido, in quelli a !olla la resistenza al passaggio di un gas attraverso il liquido, nei viscosimetri a galleggiante la resistenza di un solido al trascinamento da parte di un flusso viscoso. $ei reometri rotazionali la geometria del flusso laminare generata per trascinamento in diversi modi, che dipendono dal disegno del rotore. Per esempio, nel flusso tra cilindri coassiali uno dei due cilindri fermo e l"altro ruota trascinando con s# il liquido in lamine concentriche. $el flusso rotazionale tra piastra e cono e tra piastre parallele, il cono o una piastra parallela ruotano normalmente ad una piastra ferma. Il flusso laminare piano, parallelo alla piastra ferma. %ata la stretta dipendenza della viscosit dalla temperatura, tutti gli strumenti devono essere termostatati almeno a &',()*, preferi!ilmente &','()*, con sistemi di circolazione a camicia collegati ad ultratermostati o per immersione in !agni, oppure devono incorporare nello strumento sistemi termoelettrici a effetto Peltier. !iscosimetri capillari +ench# siano tra i primi tipi di viscosimetro ideato, sono tuttora considerati il metodo pi, preciso per i liquidi newtoniani e possono essere impiegati per misure di viscosit cinematica assoluta e relativa. Sono !asati sulla misura del tempo di efflusso di un liquido attraverso un tu!o capillare cali!rato per effetto di uno sforzo generato sia dalla gravit (viscosimetri a caduta li!era), sia da una forza meccanica o pneumatica (viscosimetri a pressione varia!ile). La viscosit assoluta viene ricavata applicando la legge di Poiseuille sul flusso dei liquidi attraverso un capillareh . %p p r/ 0 1 2 l . %p *s dove %p la differenza di pressione che fa defluire il volume 2 del liquido attraverso il capillare di lunghezza l e raggio r. 3ale legge valida per liquidi newtoniani. *s la costante del viscosimetro fornita dal fa!!ricante e definisce il volume del liquido di scorrimento e il suo campo di viscosit misurato. Il valore della viscosit relativa nr ricavato dal rapporto tra i tempi di flusso dal prodotto della viscosit n' del riferimento con il rapporto tra i tempi tr e t' rispettivi nr . n' tr0t' !iscosimetri capillari a caduta li"era Sono fondamentalmente costituiti da una pipetta ripiegata ad 4 formata da una !olla tarata con due tacche, saldata ad un tu!o capillare cali!rato. $ei viscosimetri per liquidi trasparenti, come per es. i viscosimetri di 5stwald (fig. /6), di 4!!elohde (fig. /+), *annon 4!!elohde per lu!rificanti (fig. /*), *annon 7ens8e (fig. /%), si misura il tempo di scorrimento %t di liquido che scola tra le due tacche di taratura della !olla entro il capillare e lo si moltiplica per la costante strumentale *s del viscosimetro, ottenendo la viscosit cinematica, di solito espressa in cSt. Per i liquidi opachi o colorati, il capillare precede la !olla volumetrica, di cui si misura il tempo di riempimento fino alla tacca superiore (*annon97ens8e per liquidi opachi, fig. /:). 5gni viscosimetro misura un intervallo di viscosit definito dalla sua *s. 2engono prodotte serie di viscosimetri con capillari di diametro cali!rato secondo le norme internazionali per intervalli crescenti di misura, con la costante strumentale certificata- ad es. un *annon97ens8e pu; coprire con (< dimensioni il campo da ',= a >'.''' cSt e un 4!!elohde da ',< a (''.''' cSt. Per minimizzare gli errori di tur!olenza all"ingresso ed ottenere misure attendi!ili, i capillari devono avere un rapporto lunghezza0diametro L0% ?='0( per dare il tempo al liquido penetrante di raggiungere la velocit stazionaria atta a generare il flusso laminare.(<) $elle misure per gravit, con l"a!!assarsi del livello del liquido, diminuisce la pressione idrostatica e quindi il gradiente. 3ale variazione influisce sulla misura di liquidi non newtoniani, quindi i viscosimetri capillari a caduta li!era sono validi

per misure in liquidi newtoniani di viscosit cinematica !assa e media. I viscosimetri capillari a caduta sono termostatati con appositi !agni termostatici in vasca trasparente (fig. =) o finestrata (fig. @), di solito a pi, posti, per consentire il cronometraggio a vista dell"efflusso del liquido dal capillare. I !agni viscosimetrici dispongono di sistemi di alta precisione per la termoregolazione, la circolazione del liquido riscaldante (e refrigerante per le misure a temperatura su!am!iente), d"allarmi e possono avere un"uscita seriale per il controllo da P* e l"automazione dell"analisi. $ella moderna strumentazione il %t cronometrato automaticamenteA la corsa del fluido nel capillare rilevata seguendo il movimento del menisco nella !olla fino alla tacca di riempimento, mediante rivelatori a termoconduci!ilit (3*) oppure fotosensori a fi!re ottiche, eliminando gli errori soggettivi del cronometraggio visivo. I viscosimetri in funzione nel !agno sono riconosciuti automaticamente dal software e la loro costante *s memorizzata per il calcolo automatico dei risultati. I dati operativi sono selezionati da tastiera e vengono stampati con il fattore di correzione, il tempo di efflusso e la viscosit cinematica. Pu; essere applicato un sistema di aspirazione a commutazione automatica per il lavaggio e l"essiccamento rapido dei capillari. 2iscosimetri capillari a pressione varia!ile L"automazione totale dei viscosimetri capillari stata ottenuta regolando lo scorrimento del fluido nel capillare per mezzo d"una pressione applicata all"ingresso o d"una aspirazione all"uscita dell"apparecchio. $e un esempio il sistema modulare della figura @ in grado di misurare viscosit cinematiche da ',<= a =.''' mm>0s con una risoluzione di ','( s e un"accuratezza dei tempi di scorrimento di &','(B. Lo strumento pu; essere configurato secondo le necessit dell"utente, a partire da una stazione di misura singola, operante indipendentemente, costituita dal modulo di comando e dal !agno termostatico con il viscosimetro, fino ad una catena di otto unit controllate dal computer, in grado di lavorare parallelamente. I moduli di controllo sono due- il primo ha una pompa a mem!rana oscillante per operazioni in pressione da ','/ a ',( !ar, il secondo una pompa da vuoto a mem!rana oscillante per operazioni in pressione ridotta da 9','( a 9',/ !ar, am!edue a controllo automatico. Il primo com!ina!ile con un"unit di risciacquo semiautomatica, che provvede, mediante una pompa aspirante, a vuotare e risciacquare il viscosimetro, senza spostarlo dal !agno, scaricando nel ser!atoio dei rifiuti i residui del campione gi misurato e i risciacqui del nuovo. La misura del campione a pressione ridotta, col modulo di comando sottovuoto, permette l"analisi di campioni altamente viscosi con maggiore riproduci!ilit, e protegge dalla possi!ilit di schizzi. Il tempo di efflusso misurato con un cronometro a cristallo, rilevando la corsa del menisco dei liquidi trasparenti per via optoelettronica, oppure per 3*, il quale, misurando la differenza di conduci!ilit termica tra il fluido e l"aria soprastante il menisco, valido per i liquidi opachi. C disponi!ile anche un terzo modulo DintelligenteE, che provvede a tutte le operazioni analitiche, a partire dal corretto riempimento del !ul!o di misura fino alla stampa del protocollo finale. :sso controlla la pompa, l"orologio al quarzo interno e il calcolatore elettronico integrato nel microcomputer. Indipendentemente dalla dimensione del capillare e dalla viscosit, i tempi di flusso sono misurati automaticamente al centesimo di secondo fino a F.FFF,FF s, con una ripeti!ilit migliore di &',(B e una tolleranza di. &','(B, in un intervallo di viscosit cinematiche da ',<= a =''' mm>0s. 3rascorso il periodo programmato per equili!rare la temperatura ('9FF min), si effettua il numero programmato di misure ((9FFF), si ricava la media dei tempi di flusso e si determina la viscosit assoluta o relativa in !ase alle costanti memorizzate. Si stampano tutte le varia!ili misura!ili nelle unit appropriate, i risultati con la deviazione standard e gli DoutlierE ricercati. I sensori (3* o fi!re ottiche) del menisco sono sigillati ermeticamente in vetro, per poter misurare liquidi corrosivi o molto caldi senza rischi di danneggiamento. I termostati trasparenti o a finestra del sistema possono coprire da 9/' a G('>)* con una precisione di &','()H, secondo i !agni utilizzati e con l"applicazione di refrigeratori o criostati esterni. Il software di gestione, d"acquisizione ed ela!orazione dei dati pu; controllare via computer fino ad otto unit di misura ed !asato sul principio Dmultitas8ingE, cio durante le misure si pu; cam!iare la schermata, cominciare o terminare misure supplementari, stampare o salvare i valori misurati. Per ogni misura si introducono il numero e la costante del viscosimetro, il tempo t' della corsa, il numero di misure, il tempo d"equili!razione della temperatura, come pure la descrizione del campione. 5ltre al vantaggio per i liquidi newtoniani dell"eliminazione dell"errore di stima visiva, l"applicazione di una pressione controllata e varia!ile permette la misura nei viscosimetri capillari di fluidi molto viscosi non newtoniani con propriet viscoelastiche. La resistenza opposta dal campione a defluire nel capillare viene superata da una differenza di pressione tra l"ingresso e l"uscita del capillare o tra due punti qualsiasi di esso. Il campione viene forzato a scorrere entro il capillare a velocit costante o programmata mediante una pressione applicata con un gas compresso, un pistone, un estrusore a vite o altro tipo di forza. L"intervallo di misura sul capillare calcolato a partire dal punto programmato, nel quale il fluido raggiunge le condizioni stazionarie di flusso laminare, per eliminare le tur!olenze d"entrata. #eometri capillari ad estrusione I viscosimetri ad estrusione per le materie plastiche sono costituiti in genere da un estrusore a vite con velocit varia!ile che avanza entro un capillare di diametro opportuno. Si misura la pressione dell"efflusso con trasduttori di pressione- i capillari impiegati sono in genere di diametro piuttosto grande ((' mm), e richiedono quantit di campione da ( a = 8g.(<) La figura I un esempio di reometro capillare ad estrusione operante fino a /'')* con pressioni fino a <'.''' psi. 4n microreometro con estrusore a doppia vite conica co9 e controrotante (fig. 1), operante su 1 g di campione a velocit varia!ile fino a <@' rpm con pressioni fino a <'' !ar e temperature fino a /=')*, in grado di misurare in continuo polimeri fusi in un canale di retroflusso collegato con una valvola !J9pass. Il controllo pu; essere diretto dal pannello comandi a men,, oppure da computer con software di gestione ed ela!orazione dei dati. C adatto particolarmente alla ricerca per lo sviluppo di nuovi polimeri e al controllo di additivi e di altri materiali costosi. La misura a estrusione applicata per il controllo del comportamento dei polimeri al riscaldamento e ha il vantaggio che il calore sviluppato dallo sforzo di scorrimento viene dissipato dal capillare con l"efflusso del campione, mentre in quelli rotazionali esso rimane nella coppa di misura aumentando la temperatura del campione.(<) Si possono controllare le propriet viscoelastiche dei polimeri fusi, che causano fenomeni di rigonfiamento dell"estruso e d"irregolarit superficiali (Dmelt fractureE), dovuti alla presenza ad alti gradienti di sforzi di taglio perpendicolari accanto a quelli tangenziali.

I reometri capillari a pressione non sono adatti alla misura di materiali tissotropici perch# il campione si rinnova in continuazione, cosK che non si possono studiare le variazioni di viscosit nel tempo. !iscosimetri capillari differenziali La viscosit relativa delle soluzioni pu; essere effettuata con un viscosimetro differenziale a doppio capillare formato da due capillari in serie con una valvola d"iniezione a loop situata tra essi, come gi descritto in una precedente pu!!licazione.(() Lo strumento !asato sulla determinazione della differenza di pressione tra le estremit dei capillari del campione e del riferimento, misurata da un trasduttore di pressione differenziale (%P3) posto in parallelo su ciascuno di essi. La viscosit relativa hr determinata semplicemente dal rapporto tra le pressioni nei due capillari diviso per la costante H, ricavata dal rapporto delle resistenze opposte dai due capillari al flusso del solvente puro (linea di !ase). La velocit di flusso uguale nei due capillari, perch# sono in serie, cosK che il rapporto tra le pressioni diviene la misura diretta della viscosit relativa, dalla quale per calcolo si pu; risalire agli altri valori di viscosit. La misura contemporanea della viscosit relativa del solvente e del campione evita gli errori dovuti alle fluttuazioni di temperatura e alle variazioni del solvente. 4na versione a quattro capillari identici, disposti a quadrilatero con un trasduttore di pressione su un ponte analogo a quello di Lheatstone, applicata ad un rivelatore viscosimetrico di polimeri separati per S:*, accoppiato ad un rivelatore rifrattometrico, gi descritto nel articolo dedicato ai rivelatori per MPL*,(/) cui si rimanda per la descrizione. Nuesto rivelatore maggiormente sensi!ile a polimeri a !asso peso molecolare, ma limitato da fenomeni di allargamento di !anda. 2iscosimetri ad orifizio Sono viscosimetri con il capillare molto corto o ridotto ad un foro in fondo al recipiente di carico (!icchiere o tazza). Il capillare ha in genere un rapporto lunghezza0diametro da (0( a ('0(, cosK che il flusso viscoso tur!olento. $on misurano quindi la reale viscosit cinematica, ma un dato reologico legato alla tur!olenza, correlato alla viscosit del materiale in modo non definito, perch# comprendente effetti di elasticit. I valori non sono lineari rispetto alle unit di viscosit cinematica, nelle quali possono essere trasformati con formule approssimate. Sono strumenti semplici, rapidi e di !asso costo, utilizzati con scale empiriche a scopo tecnologico. Il pi, semplice, usato per sciroppi ed oli, consta d"una coppa con un foro nel fondo appesa ad una maniglia, che immersa nel liquido da misurare, poi estratta e lasciata scolare, misurandone il tempo di svuotamento con un cronometro. Per la gradazione commerciale della viscosit degli oli lu!rificanti in :uropa sono molto usati i gradi :ngler ():), corrispondenti al rapporto tra il tempo di deflusso dell"olio in esame e quello dell"acqua alla stessa temperatura, misurati con il viscosimetro di :ngler (fig. F). Il modello ufficiale costituito da un !icchiere dorato con tu!icino di scolamento d"acciaio inossida!ile tarato in mm, immerso in un !agnomaria. Si misura il tempo necessario a riempire un matraccio tarato posto sotto l"orifizio da cui scola l"olio. In Inghilterra si usa la scala del viscosimetro Oedwood, mentre in 4S6 si applica la scala S6:, derivata da quella del viscosimetro SaJ!olt, con la quale vengono definiti i gradi di viscosit dei lu!rificanti per automezzi. Le norme nazionali 6S3P, +S, %I$, 67$5O, e internazionali IS5, :$ hanno codificato le caratteristiche delle tazze viscosimetriche da utilizzare nei viscosimetri a orifizio e la certificazione degli oli di cali!razione. Il viscosimetro automatico della figura (' dispone di un temporizzatore della tazza, che permette all"operatore di standardizzare la cali!razione e l"uso della maggior parte delle tazze, evitando l"errore umano. La camicia d"acqua consente il controllo della temperatura del campione e il temporizzatore si attiva automaticamente appena il fluido inizia a passare davanti ad un sensore ottico. 6ll"interruzione della viscosit appare sul displaJ il tempo di svuotamento, con una precisione e ripeti!ilit di ',=B. !iscosimetro $%elt Inde&er' : un tipo di reometro ad orifizio a pressione varia!ile usato per la gradazione dei polimeri fusi. C costituito da un cilindro con un orifizio nel fondo, entro il quale viene fuso il polimero. Sotto la pressione di un pistone caricato da una massa controllata, il materiale fuso viene estruso dall"orifizio. Si ricava la viscosit del campione misurando il volume estruso entro un tempo determinato. $onostante che la precisione della misura sia scarsa, per i noti difetti dei sistemi a capillare corto, strumenti di questo tipo sono utili per valutare la Dlavora!ilitE dei polimeri fusi, tipicamente non newtoniani viscoelastici. !iscosimetri a sfera cadente $oti come viscosimetro di MQppler, sono strumenti semplici e precisi adatti per misure di viscosit assoluta di fluidi newtoniani trasparenti. Il componente di !ase un tu!o cali!rato lungo circa >=' mm, chiuso alle estremit da due tappi a vite e circondato da una camicia per la circolazione di un liquido termostatico, montato su uno stativo in posizione inclinata esattamente di (') (fig. ((). Sul tu!o sono marcate due tacche circolari S( ed S> distanti esattamente ('' mm (fig. (>).(=) Si riempie il tu!o con il liquido da misurare e vi si introduce una sfera di densit e raggio noto. Nuando la sfera, rotolando per gravit lungo il tu!o, raggiunge la tacca S(, si cronometra la sua discesa fino alla tacca S>. %al tempo di caduta della sfera si risale alla viscosit dinamica assoluta in cP applicando la formula h . (rRr") H t dove r e r" sono la densit rispettivamente del liquido e della sferaA t il tempo di caduta da S( a S> e H la costante strumentale, dipendente dai raggi del tu!o e delle sfera e dall"accelerazione di gravit. Si ricava la viscosit cinematica n in cS dan . (rRr") H t 0 r"

Lo strumento deve essere previamente tarato con liquidi di viscosit nota. 5gni apparecchio corredato di sfere tarate di raggio differente atte a coprire campi di viscosit da ','( a ('@ cP o cSt, con un"accuratezza migliore di &','(B nei modelli di precisione . %icroviscosimetro portatile 4na versione moderna automatica del viscosimetro a sfera cadente un recente microanalizzatore portatile della viscosit, che misura viscosit assolute da ',> a (''' mPa.s in ',/ ml di campione con &',<B di ripeti!ilit (fig. (<). L"apparecchio, costruito con le moderne tecniche di miniaturizzazione, con un dispositivo di rivelazione originale, pu; misurare con precisione una grande variet di materiali, compresi car!uranti diesel, oli lu!rificanti, solventi, prodotti farmaceutici, alimentari e fluidi !iologici. La regolazione termoelettrica della temperatura tra ' e ('')* del microviscosimetro con elementi Peltier riduce il tempo dell"analisi a circa /9= minuti. !iscosimetro magnetico Sul principio della sfera cadente !asato un reometro magnetico (fig. (/) per la misura in funzione del tempo e0o della temperatura delle propriet reologiche di macromolecole reticolate, come le resine epossidiche, ed altri polimeri di alta viscosit. Il campione, posto insieme ad una sfera ferromagnetica in una cella a perdere termoregolata fino a <'')*, sottoposto al campo magnetico non omogeneo di un magnete permanente. Si misura la velocit della sfera forzata ad attraversare il campione per l"attrazione del campo magnetico. %al rapporto tra la forza magnetica applicata 7m e la velocit v della sfera di diametro d si calcola la viscosit h . 7m0d v Nuesto magnetoviscosimetro, comandato da P* con software apposito, misura viscosit da ( a =S('= PaSs, velocit di taglio da =S('@ a (' s9( per temperature fino a <'')* su un campione di circa ( cm<. Si pu; determinare la dipendenza della viscosit dei polimeri dalla temperatura misurando la viscosit a scorrimento zero h' in un ampio intervallo di temperature, modellare le curve di flusso com!inando i dati magnetoviscosimetrici con quelli ottenuti con intervalli pi, alti di velocit di scorrimento, per ricerche sul comportamento reologico delle macromolecole reticolate durante le reazioni, e per la determinazione dell"influenza della pressione sui polimeri fusi e sui lu!rificanti. C adatto sia alla ricerca sia al controllo di qualit. Sulla misura della resistenza all"attraversamento del liquido da parte di un solido, sono !asati i viscosimetri a galleggiante immerso, per misure in linea, con i quali la viscosit misurata dallo spostamento di un solido galleggiante nel flusso del liquido in un tu!o. 4n corpo solido di forma troncoconica, che non influenza il flusso laminare, mantenuto sospeso dalla spinta del flusso viscoso in un tu!o a forma conica trasparente. Se la portata del liquido costante, il galleggiante si sposta in funzione della viscosit del liquido, che viene misurata secondo una scala empirica non lineare. L"apparecchio risente della sta!ilit della portata ed quindi di modesta precisione.(>) I viscosimetri a !olla per determinazioni in linea sono !asati sulla misura del tempo di gorgogliamento di una !olla d"aria attraverso un liquido, che scola nella zona ad anello tra la parete in vetro di un tu!o sigillato e la !olla. 2iscosimetri a rotazione I metodi rotazionali danno misure assolute, indipendenti dal tipo e dalla configurazione dello strumento, e sono !asati sulla misura della resistenza opposta da un liquido alla rotazione di un corpo rigido rispetto ad uno fisso. $el viscosimetri a rotazione un motore elettrico fa girare, a velocit fisse o programmate, un rotore di geometria definita nel campione. La resistenza viscosa del campione alla rotazione crea una coppia torcente, che agisce su una molla o una !arra di torsione, collegata ad un sensore ottico o potenziometrico, che misura l"angolo di torsione prodotto dallo sforzo di taglio applicato al liquido in moto. Il momento della coppia viene calcolato e letto su un indicatore analogico o digitale. $egli strumenti moderni l"angolo di torsione misurato da un trasduttore, che lo converte in segnale elettrico, attivando un circuito di retroazione che riporta il rotore alla sua posizione iniziale. I trasduttori sono di diversi tipi, L2%3 (trasduttore differenziale lineare varia!ile), fotoelettrici, ecc. Il segnale viene amplificato e trasformato elettronicamente nell"unit di misura programmata, che appare su un visualizzatore digitale. %i solito il motore con la trasmissione a velocit fissa o varia!ile, i dispositivi di controllo col pannello comandi, il sistema di misura e l"indicatore formano il corpo del viscosimetro, al quale vengono applicati gli equipaggi con le diverse geometrie di misura. L"apparecchio montato su uno stativo ad altezza regola!ile a mano o automaticamente. Il sistema pu; essere dotato di microprocessore interno o collegato ad un computer e ad un registratore o stampante grafica. Il controllo della temperatura dell"equipaggio effettuato in diversi modi- a circolazione di fluido in camicia da ultratermostato esterno o a effetto Peltier nei sistemi a cilindri coassiali (fig. (=) e per altre geometrieA per lavori ad alta temperatura invece effettuato con forni, come nel caso della fornace :3* (D:nvironmental 3est *ham!erE) della figura (@ operante da 9(=' a G@'')*, tramite un sistema misto a convezione0irraggiamento e0o raffreddamento con azoto liquido. *on questo sistema si possono caratterizzare polimeri fusi, condurre studi di reticolazione e valutare campioni solidi in torsione. Nueste e altre tecniche di termoregolazione sono applicate in una serie di reometri con doppia modalit operativa, che li rende in grado di controllare sia la deformazione prodotta dallo sforzo applicato sul campione, sia il momento torcente risultante dalla deformazione su!ita dal corpo. *i; permette la misura di alcune propriet di materiali pi, evidenzia!ili col metodo pi, adatto. La !assa inerzia del motore rotante su cuscinetti ad aria consente a questi reometri di variare il momento torcente di >.'''.''' di volte. I reometri rotazionali si differenziano in funzione della geometria di applicazione dello sforzo di taglio. Le geometrie principali sono quelle a cilindri coassiali (concentrici), a piatti paralleli (piastra9piastra) e a cono0piatto (cono9piastra) (fig. (I), disponi!ili in commercio sia come equipaggi intercam!ia!ili per la stessa unit viscosimetrica, sia montati su strumenti dedicati. 6ltri equipaggi utilizza!ili con i comuni !icchieri da la!oratorio consistono di aste con eliche di diverse forme- a disco, a pale, a !arra a 3, a sfera, a spirale ed altre (fig.(1). :sistono anche viscosimetri rotazionali portatili (fig. (F). L"apparecchio pu; funzionare anche a !atteriaA ha velocit fissa

e pu; misurare viscosit fino a /'' PaSs. I viscosimetri rotazionali sono reometri di uso generale, poich# in funzione del tipo d"equipaggio, oltre ad effettuare misure assolute di viscosit, possono essere utilizzati per misure di elasticit e di deformazione in fluidi non newtoniani e sono in grado di analizzare sistemi tissotropici. Le caratteristiche tecnico9funzionali dei pi, comuni reometri a rotazione, gi discusse in dettaglio in ((), sono riassunte nel riquadro. I vantaggi e gli svantaggi dei tipi di geometria +uona parte dei viscosimetri commerciali prevede l"applicazione dei dispositivi di misura sia a cilindri coassiali sia a piastra9cono. 3eoricamente i due tipi dovre!!ero dare risultati uguali, ma ci; non accade, come si pu; rilevare dai vantaggi e dagli svantaggi di ciascun tipo di equipaggio riassunti in figura (I. 3enuto conto dei diversi limiti di prestazione, l"accuratezza delle misure con i cilindri coassiali risulta di circa &>B, mentre quella del sistema piastra9cono di &<B. (quipaggi con geometrie diverse !iscosimetro a pistone magnetico Il reometro della figura >/ misura viscosit da ',= a >''' cP in (,= ml di campione a temperatura am!iente con un sensore elettromagnetico a forma di pistone, intorno al quale il flusso viscoso oppone resistenza allo scorrimento, causato dall"attrazione della forza magnetica generata dal campo. 2iscosit e temperatura sono indicate su due displaJ a L:% dell"unit di controllo. Il sistema ha tre intervalli di misura- da ',= a >' cP, da = a >'' cP e da =' a >''' cP. #eometri a cilindri coassiali I cilindri coassiali (concentrici)(() costituiscono una coppia di piani paralleli ricurvi in moto relativo, tra i quali il fluido contenuto scorre per trascinamento. Se la forza applicata tangenziale, lo scorrimento laminare e il sistema diventa un viscosimetro assoluto. Lo sforzo di taglio generato dalla rotazione di un cilindro rispetto all"altro fisso in due modi. () Sforzo di taglio costante- si applica uno sforzo di taglio prefissato tangenziale ad una parete del cilindro rotante, generando una coppia costanteA dalla misura della velocit di rotazione si risale al gradienteA >) Tradiente costante- si misura la coppia torcente risultante dallo sforzo, prodotto sul liquido circolante nell"intercapedine, dalla rotazione di un cilindro ad una velocit costante prefissata rispetto all"altro fisso. C il principio pi, usato negli strumenti in commercio, anche con gli equipaggi piastra9piastra e cono9piastra, ed applicato in due sistemi. Sistema Searle- il rotore il cilindro interno collegato al motore attraverso una molla o una !arra di torsione, la cui deformazione, generata dallo sforzo di taglio applicato al fluido trasmessa al dispositivo di misura. 6lcuni effetti vorticosi prodotti dall"interazione del fluido con i cilindri interferiscono sulle misure assolute di fluidi non newtoniani.(() Sistema *ouette- il rotore il cilindro esterno (coppa) fatto girare da un motore sottostante. Il cilindro interno fisso e sospeso alla molla o a una !arra di torsione, che trasmette lo sforzo al misuratore della coppia. Nuesta disposizione riduce gli effetti vorticosi. %imensione e distanza tra i cilindri- il gradiente del fluido nell"intercapedine non lineare, poich# il moto circolare, ed influenzato dalla dimensione e dalla distanza dei cilindri. C possi!ile approssimare il gradiente alla linearit riducendo tale distanza. Secondo le norme internazionali, la lunghezza dei cilindri deve essere almeno (' volte maggiore dello spessore del fluido, per cui il rapporto tra il raggio del cilindro esterno e di quello interno deve essere U(,(.

I software viscosimetrici Tli strumenti moderni sono gestiti da software, sia tramite microprocessore interno per la parte analitica, d"acquisizione e di presentazione dei dati, sia per collegamento dello strumento al computer, attraverso l"uscita seriale. 5ltre ai programmi operativi di gestione, acquisizione dei dati ed ela!orazioni statistiche forniti dalle case, si possono risolvere pro!lemi reologici senza ricorrere a strumenti speciali. 4no di questi l"analisi delle curve di flusso rispetto al gradiente, per valutare le propriet viscoelastiche dei fluidi non newtoniani e prevedere quindi il comportamento dei diversi materiali ai trattamenti tecnologici che implicano la loro deformazione. *i; stato ottenuto applicando un registratore o una stampante grafica ai reometri muniti di variatore o programmatore di velocit di rotazione- ad es. si possono effettuare curve di sforzo di taglio0gradiente di salita e discesa, per rivelare i fenomeni tissotropici e la soglia di scorrimentoA curve di sforzo nel tempo a gradiente di velocit costante, per la misura dei tempi di gelificazione, di sedimentazione o cinetiche enzimaticheA sforzo di taglio0temperatura per gli effetti della temperatura sulla viscositA prove di rilassamento, ecc.