INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAO, CINCIA E TECNOLOGIA DE PERNAMBUCO CAMPUS RECIFE 2010.

2 CURSO: TCNICO EM QUMICA INDUSTRIAL

RELATRIO
DETERMINAO DE SULFATO EM GUA PELO MTODO NEFELOMTRICO

INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAO, CINCIA E TECNOLOGIA DE PERNAMBUCO CAMPUS RECIFE 2010.2 CURSO: TCNICO EM QUMICA INDUSTRIAL

RELATRIO
DETERMINAO DE SULFATO EM GUA PELO MTODO NEFELOMTRICO

Relatrio apresentado para avaliao do rendimento escolar na disciplina de Controle Qumico de Qualidade. E perimento reali!ado no la"oratrio de an#lise $umica% do curso de Qumica Industrial% do Instituto &ederal de Educao% Ci'ncia e Tecnolo(ia de )ernam"uco% ministrada pelo )ro*+. Aldo ,ueno. ! "#$%&'& ( )&*+# A,+&$: -dian Cristina

Reci*e% )ernam"uco . ,rasil. /ovem"ro% 0121

SUM-RIO
2. Introduo 333333333333333333333333333333333333333333333333 4 0. )arte E perimental 3333333333333333333333333333333333333333335 0.2 -ateriais% rea(entes e m6todos 3333333333333333333333333335 7. )rocedimento e perimental 333333333333333333333333333333333 8 4. Resultados e discuss9es 333333333333333333333333333333333333333: 5. Concluso 3333333333333333333333333333333333333333 ; 8. Re*er'ncias 333333333333333333333333333333333333333333333321

1..INTRODUO
F&)+#. '# .,/01+& )1. 23,1. O <ul*ato 6 o =nion % um dos mais a"undantes ons na nature!a. <ur(e nas #(uas su"terr=neas atrav6s da dissoluo de solos e roc>as. O en o*re pode ser encontrado na nature!a em $uatro estados de o idao $ue se trans*ormam entre si. Os ons sul*ato <O40? so encontrados na #(ua devido @ li iviao das roc>as sedimentares incluindo o isto. A maior contri"uio so os depsitos de <ul*ato como (ipsita ACa<O 4.0B0OC e anidrita ACa<O4C% e% al6m disso% a o idao de mat6ria or(=nica e os despeDos industriais. As concentra9es de sul*ato al6m de 051 m(EL no so recomendadas para #(ua d e a"astecimento pF"lico. Teores de sul*ato de ma(n6sio al6m de 251 m(EL podem provocar um e*eito la ativo. <almouras podem e i"ir concentrao de sul*ato de 011 111 m(EL e a #(ua do mar cont6m 0851 m(EL de sul*ato. P$&4/#51. 1..&6*1'&. 7 "$#.#)81 '# #/#91'& +#&$ '# .,/01+&. )1 23,1 : 2. &ormao de incrusta9es em caldeiras e em permutadores de calorG 0. -au c>eiro em tu"a(ens de #(uas residuais ? pela reduo a on sul*ureto e *ormao de >idro(enossul*ureto e #cido sul*dricoC 7. Corroso de tu"a(ens de #(uas residuais ? "act6rias in*ectam as paredes das tu"a(ens e% na presena de o i('nio trans*ormam #cido sul*drico em #cido sul*FricoG I5"&$+:)6*1 )&. #.+,'&. '# 6&)+$&/# '# ;,1/*'1'# '1. 23,1. /as #(uas para a"astecimento pF"lico% o sul*ato deve ser controlado por$ue provoca e*eitos la ativos% sendo o padro de pota"ilidade *i ado em 051 m(EL pela )ortaria 2.48; do -inist6rio da <aFde. As concentra9es de sul*ato em #(uas naturais variam em (eral na *ai a de 0 a H1 m(EL% em"ora possam e ceder a 2111 m(EL em #reas pr imas a descar(as industriais ou em re(i9es #ridas onde sul*atos minerais% tal como o (esso% esto presentes. /as #(uas para o a"astecimento industrial% o sul*ato provoca incrusta9es em caldeiras e trocadores de calor. I "astante con>ecido o pro"lema da ocorr'ncia da corroso em coletores de es(oto de concreto% motivada pela presena de sul*ato% con*orme a *i(uraJ Al6m do pro"lema da corroso% o (#s sul*drico tra! o pro"lema do odor em rede coletora de es(otos% al6m de e ercer e*eito t ico% tendo sido respons#vel por al(uns acidentes com os operadores no devidamente e$uipados. )or este motivo% o arti(o 2;?A do Kecreto nL H48H do Estado de <o )aulo% imp9e como limites m# imos para as descar(as de es(otos na rede pF"lica 2111 m(EL para sul*ato e 21 m(EL para sul*eto. /as #(uas super*iciais% ocorre atrav6s das descar(as de es(otos dom6sticos Apor e emplo% atrav6s da de(radao de protenasC e e*luentes industriais Ae emplosJ e*luentes de indFstrias de celulose e papel% $umica% *armac'utica% etc.C. Em #(uas tratadas o sul*ato 6 proveniente do empre(o de coa(ulantes como o sul*ato de alumnio% sul*ato *erroso% sul*ato *6rrico e caparrosa clorada. Keterminar o teor de sul*ato na #(ua pelo m6todo ne*elom6trico.

2.PARTE E<PERIMENTAL 2.1 MATERIAIS, REAGENTES E MTODOS =*'$1$*1.: ,alo volum6trico 211 mL ,ureta de 51 mL ,6$uer de 051 mL )roveta de 211 mL ErlenmeMer de 051 mL )ipeta volum6trica de 5 mL )ipeta volum6trica de 21 mL )ipeta volum6trica de 01 mL )ipeta (raduada de 05 mL E;,*"15#)+&.: /e*elNmetro R#13#)+#.: 2C Cloreto de ,#rio% ,aCl0 ). A% cristais com 01 mes> 0C <oluo Esto$ue )adro de <ul*ato A2111 m(ELC.? Kissolver 2%H241 ( de sul*ato de pot#ssio ). A seco em #(ua destilada e diluir a 2 Litro num "alo volum6trico. Esta soluo cont6m 2 m( do on sul*ato por mL. 7C <oluo Esto$ue )adro de <ul*ato A211 m(ELC.? Retire 211 mL da soluo de sul*ato e dilua para 2L . Esta soluo cont6m 1%2 m( do on sul*ato por mL . 4C <oluo condicionante . -isturar 51 mL de (licerol ) A% com uma soluo contendo 71 mL de BCl concentrado% 711 mL de #(ua destilada% 211 mL de etanol ). A e :5 ( de cloreto de sdio ).A M>+&'&: A penetrao da lu! 6 di*icultada por partculas em suspenso% mat6ria or(=nica e inor(=nica *inamente dividida Adimenso in*erior a 1%85 OmC $ue provocam a di*uso e a"soro da lu!. O par=metro tur"ide! 6 o resultado deste *enNmeno. Atualmente a determinao da tur"ide! 6 reali!ada pelo m6todo ne*elom6trico% e a suspenso padro adaptada para a cali"rao do ne*elNmetro. A tur"ide! assim medida 6 *ornecida em unidades ne*elom6tricas de tur"ide! AP/TC. Os e$uipamentos mais utili!ados para medir a tur"ide! so os ne*elNmetros. Estes aparel>os medem% numa c6lula *otoel6trica% a $uantidade de lu! dispersa atrav6s da amostra de #(ua% a ;11 da lu! incidente. A escala de medio 6 cali"rada com padr9es con>ecidos% (eralmente preparados com soluo de *orma!ina% e permite medir valores to "ai os como 1%2 PQT% com uma preciso de R 21 S.

PROCEDIMENTO E<PERIMENTAL
A partir de uma soluo padro de sul*ato de pot#ssio de 211 m(EL. )reparamos as solu9es padro de 5% 21% 25% 01%05%71%75 e 41 m(EL de sul*ato de pot#ssio em "al9es de 211 mL.. Tabela 1: Dilui !e " lu#e" !e "ul$a% !e & %'""i
SOLU O 1 2 3 4 5 6 7 8 ALIQUOTA DA SOL PADRO 100 mg/L 40 35 30 25 20 15 10 5 DILUI O 100 mL 100 mL 100 mL 100 mL 100 mL 100 mL 100 mL 100 mL CONCENTRAO DE SO4- EM mg/L 40 35 30 25 20 15 10 5

L#*+,$1 '1. .&/,8?#. Acrescentamos a cada "alo 5 mL da soluo condicionante $ue possui (licerol $ue tem como *uno *a!er com $ue as partculas *i$uem em suspenso para reali!ar a leitura. Os cristais de sul*ato de "#rio *ormados so uni*ormi!ados e mantidos em suspenso mediante a introduo da Tsoluo condicionante para sul*atoU% $ue impede crescimento dos microcristais de sul*ato de "#rio. A soluo condicionante 6 composta de colides protetores ou a(entes tensoativos% esta soluo 6 tam"6m adicionada visando @ o"teno da suspenso de sul*ato mais est#vel e reprodutvel mantendo o pB timo e tornando o mnimo o e*eito de $uantidades vari#veis de outros eletrlitos presentes na amostra% so"re as dimens9es das partculas de sul*ato de "#rio e 1%7 de cloreto de "#rio a(itando durante 2 minuto.

Ba 2- + SO4 2- BaSO4
Todo cloreto de "#rio *icou dissolvido aps a(itamos o recipiente para $ue as partculas *i$uem uni*ormes e cada recipiente *oi a(itado da mesma *orma e com i(ual nFmero de ve!es. Aps os padr9es devidamente preparados com o au ilio de um erlenmeMer de 051 mL% adicionamos 211 mL da a mostra da #(ua a ser analisada em um "alo volum6trico adicionamos 5 mL de rea(ente condicionante a(itamos mantendo a(itao constante.Com a amostra a(itada acrescentamos 1%7 ( de cloreto de "#rio e a(itamos durante 2 minuto. Quando todo cloreto de "#rio *icou dissolvido imediatamente aps 2 minuto trans*erimos um pouco da amostra para a cu"eta e medimos a tur"ide! no nel*elNmetro. Os valores de tur"ide! *oram anotados e mediu?se a amostra descon>ecida

@.RESULTADOS E DISCUSSAES.
O resultado do teor de sul*ato da amostra 6 o"tido se(undo a Curva de Cali"rao de <O 40?% sendo e presso em m(EL. Reali!amos ensaios duplicados e a aps medir a tur"ide! no ne*elNmetro encontramos os valores e pressos na ta"ela a"ai oJ Tabela (: S lu#e" !e "ul$a% !e & %'""i
SOLUO 1 2 3 4 5 6 7 8 CONCENTRA O DE SO4- EM mg/L 40 35 30 25 20 15 10 5 LEITURA 1 NTU 424 392 298 257 170 83,9 65,1 37,7 LEITURA 2 NTU 437 392 303 238 162 81,6 66,1 36,4

Os resultados encontrados na leitura ocorreu uma di*erena nos valores construmos ento uma ta"ela atrav6s da m6dia aritm6tica das leituras apresentada. Tabela ): S lu#e" !e "ul$a% !e & %'""i e*&+e"" " a%+a,-" !a m6dia aritm6tica
SOLUO 1 2 3 4 5 6 7 8 CONCENTRAO DE SO4- EM mg/L 40 35 30 25 20 15 10 5 LEITURA NTU 430,5 392 300,5 247,5 166 82,75 65,6 37,05

Aps a construo da curva% e*etuou?se as medidas de tur"ide! da amostra% encontrando?se 2H1 /TP e ;:%55 S.

500 LEITURA DA AMOSTRA 400 300 200 100 0 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 y = 12,193x - 59,096 R2 = 0,9755

CONCENTRAO DE SO4- mg/L

G+'$i. 1: Cu+,a !e .alib+a !a" " lu#e" !e "ul$a% !e & %'""i DETERMINAO DA CONCENTRAO DE SULFATO A partir da e$uao da curva analtica o"tida pelas medidas tur"idim6tricas% pode?se o"ter a concentrao de sul*ato na amostra descon>ecida. M V 20% 2;7 W 5;% 1;8 2H1V 20% 2;7 W 5;% 1;8 XV ;%;2 m(EL O tempo de an#lise 6 muito in*luente no resultado D# $ue com o decorrer o analito ir# se precipitando e isto impede este ser $uanti*icado. A pouca linearidade tem (randes pro"a"ilidades de ter sido causada pela variao do tempo de uma medida em relao @ outra. A presena de mat6rias coradas ou de materiais em suspenso inter*ere no resultado o"tido% mas pode ser minimi!ado com a utili!ao do "ranco. Como D# citado a determinao da concentrao de sul*ato pelo m6todo tur"idim6trico tem como princpio @ reao entre o sul*ato e o cloreto de "#rio *ormando o sul*ato de "#rio $ue 6 insolFvel% contudo% o sul*ato de "#rio mostra tend'ncia acentuada a arrastar outros sais e dependendo da nature!a do sal co?precipitado o erro dos resultados pode ser positivo ou ne(ativo% ocorre a co?precipitao $uanto e iste a presena sdio% pot#ssio% ltio% c#lcio% alumnio% cromo e *erro AIIIC.

CONCLUSO
O processo desenvolvido no la"oratrio propiciou o e erccio da pr#tica e perimental% mas tam"6m uma *undamentao terica concisa so"re o processo de pelo m6todo ne*elom6trico. O e perimento *oi reali!ado visando @ determinao sul*ato em #(ua pot#vel atrav6s de um ne*elNmetro . A partir dos valores encontrados em cada aparel>o utili!ando as solu9es de 2% 5% 21% 01 %05%71 %75 e 41 m(EL% construiu?se curva de cali"rao . A e$uao o"tida para a curva da Leitura da amostra Concentrao das solu9es Am(ELC *oi i(ual a M V 20% 2;7 W 5;% 1;8 G onde atrav6s dessa determinou.se a concentrao da amostra analisada% ;%;2 m(EL de <O 4 0? est# aprovada dentro dos valores m# imos permitidos $ue so de 051 m(EL pela portaria /+ 52H do -inist6rio da <aFde de 05 de maro 0114 para #(uas destinadas ao consumo >umano em todo territrio nacional . Resultados e perimentais se apro imaram dos resultados tericos esperados% possuindo uma pe$uena mar(em de erro. &ontes de erro podem ser associadas @ lu! perdida% a presena de "ol>as ou a uma m# cali"rao. As concentra9es o"tidas so e$uivalentes% se levados em considerao os erros ocorridos durante a pr#tica e os pro"lemas inerentes a esta pr#tica devida @ esta"ilidade da suspenso do sul*ato e a import=ncia do tempo na a(itao das solu9es.

REFERNCIAS . ,ACCA/% /.% A/KRAKE% IC% YOKI/BO% O. E. < et al. Qumica Analitica Quantitativa Elementar/ 7 ed. <o )auloJ Ed(ard ,luc>er LTKA% 0114. Kisponvel em >ttpJEEdom*eliciano?sec.dMndns.or(Emarcelo.antunesEsul*atos.>tm Acessado em 05E1;E21. Kisponvel emJ >ttpJEEZZZ.i$.u*r(s."rEcp($uiEmpro*EdoZnloadsE203cpE<L<? KL<.pd* Acessado em 05E1;E21.