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ABR 1997
NBR 13801
Copyright 1997, ABNTAssociao Brasileira de Normas Tcnicas Printed in Brazil/ Impresso no Brasil Todos os direitos reservados
Origem: Projeto 01:602.03-030:1996 CEET - Comisso de Estudo Especial Temporria de Meio Ambiente CE-01:602.03 - Comisso de Estudo de Anlises Inorgnicas NBR 13801 - Water - Arsenic determination silver diethyldethiocarbamate method Descriptors: Water. Arsenic Esta Norma cancela e substitui a NBR 11015:1990 Vlida a partir de 30.05.1997 Palavras-chave: gua. Arsnio 4 pginas
Prefcio
A ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas - o Frum Nacional de Normalizao. As Normas Brasileiras, cujo contedo de responsabilidade dos Comits Brasileiros (CB) e dos Organismos de Normalizao Setorial (ONS), so elaboradas por Comisses de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratrios e outros). Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no mbito dos CB e ONS, circulam para Votao Nacional entre os associados da ABNT e demais interessados.
mais recente da norma citada a seguir. A ABNT possui a informao das normas em vigor em um dado momento. NBR 9898:1987 - Preservao e tcnicas de amostragem de efluentes lquidos e corpos receptores Procedimento
3 Definies
Para os efeitos desta Norma, aplicam-se as seguintes definies. 3.1 arsnio (As): Semimetal encontrado na natureza, com nmero atmico 33 e massa atmica 74,9216. 3.2 arsina: Hidreto de arsnio trivalente (AsH3).
1 Objetivo
1.1 Esta Norma especifica um mtodo de determinao de arsnio inorgnico em amostras de gua natural, gua mineral e de mesa, de abastecimento, efluentes domsticos e industriais, pelo mtodo de dietilditiocarbamato de prata. 1.2 Este mtodo aplica-se para determinao de arsnio em concentrao a partir de 0,01 mg As/L.
4 Mtodo de ensaio
4.1 Princpio O arsnio V reduzido pelo cloreto estanoso e iodeto de potssio para arsnio III, que transformado em arsina por reao com hidrognio nascente. A arsina recolhida em uma soluo de dietilditiocarbamato de prata, formando um composto solvel de cor amarelada a vermelha. 4.2 Reagentes e solues
4.2.1 gua destilada e/ou deionizada. 4.2.2 cido clordrico concentrado p.a. (HCl), isento de
2 Referncia normativa
A norma relacionada a seguir contm disposies que, ao serem citadas neste texto, constituem prescries para esta Norma. A edio indicada estava em vigor no momento desta publicao. Como toda norma est sujeita a reviso, recomenda-se queles que realizam acordos com base nesta que verifiquem a convenincia de se usar a edio
metais.
Cpia no autorizada
NBR 13801:1997
d) provetas de vidro de diversos volumes; e) bales volumtricos aferidos de diversos volumes; f) frasco lavador; g) espectrofotmetro para uso em comprimento de onda de 535 nm com caminho tico de 10 mm, provido de cubetas calibradas;
NOTA - Alternativamente pode ser utilizado fotmetro de filtro com mximo de transmitncia entre 530 nm e 540 nm.
iodeto de potssio p.a. (KI) em 100 mL de gua destilada e estocar em frasco escuro ao abrigo da luz.
4.2.4 Soluo de cloreto estanoso 40%: dissolver 40 g de
cloreto estanoso diidratado p.a. (SnCl.2H2O) em 100 mL de cido clordrico p.a. (HCl).
4.2.5 Zinco granulado de 0,60 mm a 0,84 mm de granu-
de dietilditiocarbamato de prata p.a. (AgSCSN(C2H5)2) em 200 mL de piridina p.a. (C5H5N). Estocar em frasco escuro ao abrigo da luz.
4.2.7 Soluo acetato de chumbo 10%: dissolver 10 g de
j) estufa eltrica.
NOTA - A vidraria e o material empregado na coleta e no ensaio do arsnio devem ser lavados com soluo de cido ntrico 1+1 e enxaguados com gua destilada e/ou deionizada.
trixido de arsnio (As2O3) com 10 mL de gua destilada contendo 4 g de hidrxido de sdio p.a. (NaOH) e elevar a 1000 mL com gua destilada (1 mL da soluo equivale a 1,00 mg de As).
NOTA - Por ser o arsnio txico, cuidados devem ser tomados no seu manuseio. 4.2.9 Soluo intermediria de arsnio: diluir 5,00 mL da so-
4.5 Preservao das amostras A coleta e a preservao das amostras para as anlises de arsnio devem ser executadas conforme a NBR 9898. 4.6 Procedimento
luo-estoque de arsnio a 500 mL com gua destilada (1 mL da soluo equivale a 10,0 g de As).
4.2.10 Soluo-padro de arsnio: diluir 10,00 mL da soluo
intermediria de arsnio a 100 mL com gua destilada (1 mL da soluo equivale a 1,00 g de As). 4.3 Interferentes Certos metais, como o cromo, cobalto, mercrio, molibdnio, cobre, nquel, platina e prata, interferem na gerao da arsina. A concentrao destes metais, normalmente existentes em gua, no interfere significativamente. A presena de sais de antimnio nas amostras forma hidreto de antimnio, o qual promove uma interferncia positiva no desenvolvimento da cor. Sulfeto interfere no desenvolvimento da cor, porm retido no tubo absorvedor contendo acetato de chumbo. 4.4 Aparelhagem A aparelhagem necessria execuo do ensaio a seguinte: a) conjunto gerador e absorvedor de arsina conforme as figuras 1 e 2; b) pipetas graduadas de diversos volumes;
adio, 10 mL de cido clordrico, 3 mL de soluo de iodeto de potssio e 12 gotas de soluo cloreto estanoso.
4.6.1.3 Deixar em repouso cerca de 15 min para reduo de
acetato de chumbo. Secar em estufa a 110C por tempo necessrio para retirar o excesso de umidade.
NOTA - Em amostras com elevado teor de sulfeto, recomenda-se colocar entre os dois chumaos de algodo (tratado como em 4.6.2.1) cristais de acetato de chumbo. 4.6.2.2 Pipetar 5,0 mL da soluo de dietilditiocarbamato de
lo imediatamente com o tubo absorvedor, certificando-se de que no existe vazamento nas conexes.
4.6.3.2 Deixar reagir por 30 min para completa formao de
arsina.
Cpia no autorizada
NBR 13801:1997
da arsina.
4.6.3.4 Cessar o aquecimento e desconectar imediatamente
4.6.4.2 Construir uma curva absorvncia x concentrao (mg de As/L). NOTA - Todo o procedimento deve ser efetuado sob exausto.
efetuar a determinao em absorvncia ou transmitncia em espectrofotmetro a 535 nm, ajustando o equipamento em zero com uma prova em branco.
4.6.3.6 Efetuar a prova em branco nas mesmas condies
A a concentrao de As da amostra, em miligramas por litros, obtida da curva de calibrao; Fd o fator de diluio. Fd = 50 Va
padro de arsnio, completando o volume para 50 mL com gua destilada, obtendo-se 0,02 mg - 0,04 mg - 0,1 mg e 0,2 mg de As/L, respectivamente, e tratar conforme 4.6.1.2 a 4.6.3.5.
NOTA - Deve ser confeccionado com vidro de parede grossa. i - dimetro interno
Cpia no autorizada
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NOTA - Deve ser confeccionado com vidro de parede grossa. i - dimetro interno