REDEMAT

REDE TEMTICA EM ENGENHARIA DE MATERIAIS

UFOP CETEC UEMG

UFOP - CETEC - UEMG

Dissertao de Mestrado

"Efeito de Tratamentos Isotrmicos s Temperaturas de 475C e 850C na Microestrutura e na Resistncia Fadiga de um Ao Inoxidvel Duplex UNS S32304"

Autor: Thompson Jnior vila Reis Orientador: Prof. Dr. Leonardo Barbosa Godefroid Coorientadora: Prof. Dra. Margareth Spangler Andrade

Maro de 2013

REDEMAT
REDE TEMTICA EM ENGENHARIA DE MATERIAIS

UFOP CETEC UEMG

UFOP - CETEC - UEMG

Thompson Jnior vila Reis

"Efeito de Tratamentos Isotrmicos s Temperaturas de 475C e 850C na Microestrutura e na Resistncia Fadiga de um Ao Inoxidvel Duplex UNS S32304"

Dissertao de Mestrado apresentada ao Programa de Ps-Graduao em Engenharia de Materiais da REDEMAT, como parte integrante dos requisitos para a obteno do ttulo de Mestre em Engenharia de Materiais.

rea de concentrao: Anlise e Seleo de Materiais Orientador: Prof. Dr. Leonardo Barbosa Godefroid Coorientadora: Profa. Dra. Margareth Spangler Andrade

Ouro Preto, maro de 2013

R375e

Reis, Thompson Jnior vila. Efeito de tratamentos isotrmicos s temperaturas de 475C e 850C na microestrutura e na resistncia fadiga de um ao inoxidvel duplex UNS S32304 [manuscrito] / Thompson Jnior vila Reis. 2013. xxviii, 142f.: il. color.; grafs.; tabs. Orientador: Prof. Dr. Leonardo Barbosa Godefroid. Coorientadora: Prof Dr Margareth Spangler Andrade. Dissertao (Mestrado) - Universidade Federal de Ouro Preto. Escola de Minas. Rede Temtica em Engenharia de Materiais. rea de concentrao: Anlise e Seleo de Materiais. 1. Ao inoxidvel - Teses. 2. Resistncia dos materiais - Teses. 3. Metais - Fadiga - Teses. 4. Fragilizao - Fase alfa linha - Teses. 5. Fragilizao Fase sigma - Teses. I. Godefroid, Leonardo Barbosa. II. Andrade, Margareth Spangler. III. Universidade Federal de Ouro Preto. IV. Ttulo. CDU: 620.178.3:669.14

Catalogao: sisbin@sisbin.ufop.br ii

CDU: 669.162.16

iii

... se clamares por entendimento, e por inteligncia alares a tua voz, se como a prata a buscares e como a tesouros escondidos a procurares, ento entenders o temor do Senhor, e achars o conhecimento de Deus. Porque o Senhor d a sabedoria; da sua boca vem o conhecimento e o entendimento. Ele reserva a verdadeira sabedoria para os retos; escudo para os que caminham na sinceridade. Para que guardes as veredas do juzo, e conserve o caminho dos seus santos. Ento entenders justia, e juzo, e equidades, e todas as boas veredas, porquanto a sabedoria entrar no teu corao, e o conhecimento ser suave tua alma. Provrbios 2:3-10
iv

A todos que me apoiaram e ao meu filho Pedro, fonte de nimo para minha vida
v

AGRADECIMENTOS
Agradeo a Deus, porque somente Ele sabe o quo difcil foi chegar aqui. E eu creio que foi Ele quem me sustentou e no me deixou desanimar em momento algum. Agradeo ao meu orientador, o professor doutor Leonardo Barbosa Godefroid, por ser mais do que um orientador, mas um exemplo de tica, compromisso e dedicao. minha co-orientadora, doutora Margareth Spangler Andrade, por sempre me entusiasmar e por acreditar na minha capacidade. Agradeo empresa Aperam South Amrica por apoiar o meu trabalho de mestrado e doar o material para pesquisa. faculdade Presidente Antnio Carlos em Conselheiro Lafaiete nas pessoas do diretor pedaggico, doutor Paulo Moraes e do coordenador do curso de engenharia mecnica, mestre Luciano Franco, por permitirem a utilizao do laboratrio de usinagem para fabricao dos corpos de prova para ensaios de impacto Charpy e a utilizao do Laboratrio de Tratamentos Trmicos para a realizao de todos os tratamentos trmicos. Agradeo ao CNPQ por financiar bolsa de estudos para realizao desta pesquisa. Ao professor doutor Luiz Cludio Cndido pelas importantes contribuies na avaliao da proposta de projeto deste trabalho. empresa Unio Usinagem, principalmente o seu proprietrio Renato Serafim por tambm apoiar este trabalho concedendo equipamentos para fabricao de corpos de prova. empresa Mecnica GG, por nos atender com prontido e com profissionalismo na fabricao dos corpos de prova de fadiga. Agradeo aos tcnicos de laboratrios da UFOP, Sidney, Ansio, Graciliano e Paulo, por sempre estarem prontos a ajudar na realizao dos ensaios e anlises. Agradeo ao meu amigo doutor Jos Mrio Vilela, que muito me incentiva e no mede esforos para me ajudar. Agradeo aos meus alunos do curso de engenharia mecnica Edmilson, Fagner, Luiz Antnio e Andr Lima por me ajudarem emprestando ferramentas para fabricao de corpos de prova e disponibilizando servios com profissionalismo para fabricao de fixadores. Agradeo ao pessoal do MICROLAB/DEGEO/UFOP por viabilizarem as anlises fractogrficas no MEV.

vi

SUMRIO

LISTA DE FIGURAS.................................................................................................. x LISTA DE TABELAS.................................................................................................xxi LISTA DE NOTAES............................................................................................xxiii RESUMO..................................................................................................................xxvii ABSTRACT.............................................................................................................xxviii 1. INTRODUO...........................................................................................................1 2. OBJETIVOS................................................................................................................3 3. REVISO BIBLIOGRFICA....................................................................................4
3.1. Aos Inoxidveis Duplex................................................................................................4 3.1.1. Histrico..................................................................................................................4 3.1.2. Classificao............................................................................................................5 3.1.3. Propriedades mecnicas..........................................................................................7 3.1.4. Caractersticas microestruturais e efeito dos elementos de liga............................10 3.1.5. Soldabilidade.........................................................................................................23 3.1.6. Resistncia corroso...........................................................................................24 3.2. O Fenmeno de Fadiga..................................................................................................26 3.2.1. Mecanismo de falha por fadiga.............................................................................27 3.2.2. Ensaios de fadiga...................................................................................................35 3.3. Aspectos relevantes quanto ao comportamento em fadiga de aos inoxidveis duplex............................................................................................................................43 vii

4. MATERIAIS E MTODOS.....................................................................................49
4.1. Material.........................................................................................................................49 4.2. Mtodos.........................................................................................................................49 4.2.1. Tratamentos isotrmicos........................................................................................50 4.2.2. Caracterizao estrutural......................................................................................51 4.2.3. Ensaios mecnicos.................................................................................................54

5. RESULTADOS E DISCUSSO..............................................................................59
5.1. Caracterizao microestrutural......................................................................................59 5.1.1. Ao inoxidvel duplex no estado de entrega.........................................................59 5.1.2. Ao inoxidvel duplex envelhecido a 475C.........................................................63 5.1.3. Ao inoxidvel duplex envelhecido a 850C.........................................................69 5.2. Ensaios mecnicos.........................................................................................................76 5.2.1. Ao inoxidvel duplex envelhecido a 475C.........................................................76 5.2.2. Ao inoxidvel duplex envelhecido a 850C.........................................................92 5.3. Anlises por Fratografia..............................................................................................109 5.3.1. Fratura sob trao................................................................................................110 5.3.2. Fratura por impacto.............................................................................................113 5.3.3. Fratura por fadiga em regime de baixo ciclo.......................................................118 5.3.4. Fratura por fadiga em regime de alto ciclo..........................................................126

6. CONCLUSES.......................................................................................................132 7. PROPOSTAS PARA TRABALHOS FUTUROS..................................................134

viii

REFERNCIAS..........................................................................................................135

ix

LISTA DE FIGURAS
Figura 3.1

Microestrutura de um ao inoxidvel duplex UNS S31803 seo longitudinal direo de laminao.....................................................................................6

Figura 3.2

Microestrutura de um ao inoxidvel duplex do tipo UNS S31803 em trs diferentes direes em relao laminao.....................................................8

Figura 3.3

Efeito do trabalho a frio nas propriedades mecnicas de um ao UNS S31803.............................................................................................................9

Figura 3.4

Diagrama de fase ternrio Fe-Cr-Ni. Detalhe indicando o efeito do N elevando a temperatura em que inicia o surgimento da fase .......................11

Figura 3.5 Figura 3.6

Precipitaes que ocorrem em aos inoxidveis duplex................................13 Diagrama de precipitaes isotrmicas em temperaturas na faixa de 550C e 1100C para o ao UNS S31803 (qualidade 2205) recozido a 1050C. As linhas pontilhadas e tracejadas so referentes ao incio de transformao nos aos UNS S32304 e UNS S32750 (qualidades 2304 e 2507),

respectivamente.............................................................................................14 Figura 3.7 Regio de imiscibilidade do Cr no Fe com distino entre as regies em que a precipitao ocorre por decomposio espinodal (1) ou por nucleao e crescimento (2)..............................................................................................18 Figura 3.8 Figura 3.9 Seo do diagrama de equilbrio do sistema Fe-Cr-Ni..................................19 Diagrama de precipitaes isotrmicas para o ao UNS S31803 (classe 2205) recozido a 1050C..........................................................................................19 Figura 3.10 Energia absorvida ao impacto e dureza Rockwell C em funo do tempo de envelhecimento para um ao UNS S31803 envelhecido a 425C.................20 Figura 3.11 Imagens de MET de (a) precipitados na forma de agulhas da fase nos gros de , (b) mesmo gro observado na condio de difrao g = [0 ], (c)

maior aumento dos precipitados em (b) e (d) espalhamento difuso na mesma

rea

[351]

de

um

ao

inoxidvel

duplex

UNS

S31803...........................................................................................................21 Figura 3.12 Interface entre as fases e . A fase , ou (notao utilizada por Weng et al., 2004 para designar a fase ferrita) apresenta aspecto rugoso devido a presena da fase em ambas as imagens.....................................................22 Figura 3.13 Flutuao de tenso senoidal com amplitude e frequncia constantes (a) e flutuao de tenses com amplitude e frequncia aleatrias (b)....................27 Figura 3.14 Relaes entre estgios e perodos da vida em fadiga e fatores relevantes.......................................................................................................28 Figura 3.15 Intruses (vales) e extruses (picos) que se formaram na superfcie de um metal aps deformao plstica cclica..........................................................29 Figura 3.16 Modelo Cottrell-Hull para formao de intruses e extruses a partir de dois planos de deslizamento ativos que se interceptam.........................................30 Figura 3.17 Efeito do contorno de gro no crescimento de uma trinca em uma liga de alumnio.........................................................................................................33 Figura 3.18 Desvio da direo do crescimento de uma microtrinca. Transio entre os estgios I e II de crescimento de trinca..........................................................33 Figura 3.19 Taxa de propagao de trinca por fadiga em funo do fator de intensidade de tenses.......................................................................................................34 Figura 3.20 Diagrama esquemtico do layout para realizao de ensaios de fadiga com controle de deformao..................................................................................36 Figura 3.21 Figura 3.22 Corpos de prova para ensaios de fadiga com controle de tenso.................. 37 Magnitude de tenso em funo do logaritmo do nmero de ciclos at a falha por fadiga para o lato vermelho, uma liga de alumnio e um ao C............38 Figura 3.23 Curva de Whler esquemtica para a vida de nucleao de trinca e a vida de crescimento de trinca at a fratura final.........................................................39

xi

Figura 3.24 Figura 3.25 Figura 3.26

Curva de Whler obtida com um nmero reduzido de corpos de prova.......40 Efeito das tenses mdias na curva S-N........................................................41 Relaes entre a resistncia fadiga (107 a 108 ciclos) obtida em ensaios de flexo e o limite de resistncia trao para aos ligados e ao carbono.......42

Figura 3.27

Diferena nas amplitudes de tenses para ensaios com amplitude de deformao constante igual 4,0x10-3 para ao inoxidvel duplex envelhecido e recozido.......................................................................................................46

Figura 4.1

Forno mufla utilizado na realizao dos tratamentos isotrmicos do ao inoxidvel duplex UNS 32304 estudado. No detalhe os valores de configurao e real da temperatura do forno para um dos tratamentos em temperaturas relativamente baixas.................................................................51

Figura 4.2

Corpo de prova para ensaio de tenacidade ao impacto Charpy tipo A com detalhamento das suas dimenses..................................................................55

Figura 4.3

Corpo de prova do ao inoxidvel duplex UNS S32304 para ensaio de tenacidade ao impacto Charpy tipo A............................................................55

Figura 4.4

Corpo de prova para ensaios de fadiga segundo a norma ASTM E 466-02 com detalhamento das suas dimenses em mm.............................................57

Figura 4.5

Viso detalhada do corpo de prova para ensaios de fadiga e em detalhe a regio til do corpo de prova e a cabea com rosca......................................58

Figura 5.1

Microestrutura do ao inoxidvel duplex UNS S32304 no estado de entrega nos sentidos de laminao (a) longitudinal, (b) transversal e (c) superfcie distinguindo as fases (escura) e (clara). 310X. Ataque qumico Beraha............................................................................................................60

Figura 5.2

Distribuio das fases e do ao UNS S32304 no sentido longitudinal laminao indicando heterogeneidade das mesmas com maior frao volumtrica de no centro da chapa. (a) 120X e (b) 310X. Ataque qumico Beraha............................................................................................................61

xii

Figura 5.3

Morfologia dos gros de no centro da chapa indicando diferena em suas dimenses em relao s demais regies. Seo transversal laminao. (a) 120X e (b) 310X referente regio delimitada pelo retngulo na posio (a). Ataque qumico Beraha.................................................................................61

Figura 5.4

Imagem por MVS (a) topogrfica e (b) magntica do ao inoxidvel duplex UNS S32304 no estado de entrega. Sentido longitudinal laminao. 1.540X. Polimento com OP-S........................................................................62

Figura 5.5

Distribuio e morfologia das fases (escura) e (clara) na amostra do ao UNS S32304 tratada isotermicamente a 475C por 100h (a) sentido longitudinal e (b) sentido transversal laminao. 310X. Ataque qumico Beraha............................................................................................................64

Figura 5.6

Imagens por MFA do ao inoxidvel duplex UNS S32304 no estado de entrega (a) e envelhecido a 475C por 100h (b). 1.500X. Ataque eletroltico em cido Oxlico..........................................................................................65

Figura 5.7

Imagens por MFA da superfcie do ao inoxidvel duplex UNS S32304 (a) e (b) no estado de entrega e (c) aps tratamento isotrmico a 475C por 100h. Imagens por MFM (d) referente regio em (a), (e) referente regio em (b) e (f) referente regio em (c). As imagens (g), (h) e (i) por MFM so ampliaes das regies delimitadas pelos quadrados nas posies (d), (e) e (f), respectivamente. Polimento com OP-S...................................................66

Figura 5.8

Imagens por MFA do ao inoxidvel duplex UNS S32304 no sentido transversal laminao; (a), (b) e (c) no estado de entrega e (d), (e) e (f) aps envelhecimento a 475C por 100h. As imagens (b) e (e) so ampliaes das regies delimitadas nas imagens (a) e (d), respectivamente. As imagens (c) e (f) so ampliaes das regies delimitadas nas imagens (b) e (e), respectivamente. (a) e (d) 1.000X, (b) e (e) 3.000X e (c) e (f) 22.000X. Ataque eletroltico em cido Oxlico...........................................................67

Figura 5.9

Microestrutura do ao inoxidvel duplex UNS S32304 envelhecido a 850C por 50h, sentido (a) longitudinal e (b) transversal laminao. As regies brancas so partculas da fase que precipitaram nos pequenos gros da fase xiii

. 610X. Ataque qumico Beraha..................................................................70 Figura 5.10 Microestrutura do ao inoxidvel duplex UNS S32304 envelhecido a 850C por 50h, sentido longitudinal de laminao. As setas brancas indicam provavelmente a presena da fase . 890X. Ataque qumico Beraha............70 Figura 5.11 Imagem por MFA do ao inoxidvel duplex UNS S32304 no sentido longitudinal laminao aps envelhecimento a 850C por 50h indicando a presena de partculas da fase esquerda da imagem e de um fino precipitado localizado pelas setas brancas na interface entre as fases e , direita da imagem. 4.300X. Polimento com OP-S.........................................72 Figura 5.12 Imagens por MFA de grosseiras partculas intermetlicas no ao inoxidvel duplex UNS S32304 envelhecido a 850C por 50h. Sentido longitudinal laminao; (a) 8.400X e (b) 4.800X. Polimento com OP-S..........................72 Figura 5.13 Perfil topogrfico obtido por MFA de uma partcula da fase observada no ao inoxidvel duplex UNS S32304 envelhecido a 850C por 50h. Sentido longitudinal laminao................................................................................73 Figura 5.14 Perfil topogrfico obtido por MFA de uma partcula da fase observada no ao inoxidvel duplex UNS S32304 envelhecido a 850C por 50h. Sentido transversal laminao..................................................................................74 Figura 5.15 Imagens por MFA ilustrando a presena de finos precipitados nas interfaces entre as fases e do ao inoxidvel duplex UNS S32304 aps envelhecimento a 850C por (a) 5h, (b) 10h e (c) 50h. Sentido longitudinal laminao. 19.750X. Polimento com OP-S...................................................75 Figura 5.16 Perfil topogrfico obtido por MFA de um precipitado de Cr2N observado no ao inoxidvel duplex UNS S32304 envelhecido a 850C por 50h. Sentido longitudinal laminao................................................................................76 Figura 5.17 Variao do comportamento mecnico do ao inoxidvel duplex UNS S32304 em funo do tratamento isotrmico a 475C...................................77 Figura 5.18 Curvas - mdias para o ao inoxidvel duplex UNS S32304 no estado de xiv

entrega e aps envelhecimento a 475C por 100h.........................................77 Figura 5.19 Dureza do ao inoxidvel duplex UNS S32304 aps diversos tratamentos isotrmicos na temperatura de 475C. Escala de dureza Vickers, carga 62,5kg............................................................................................................80 Figura 5.20 Microdureza Vickers (carga de 10g) nas fases e do ao inoxidvel duplex UNS S32304 em funo do tempo de envelhecimento a 475C....................81 Figura 5.21 Identaes de microdureza Vickers (carga 10g) nas fases e do ao inoxidvel duplex UNS S32304, (a) no estado de entrega e (b) aps envelhecimento a 475C por 100h. 1.100X. Ataque eletroltico com cido oxlico............................................................................................................82 Figura 5.22 Efeito do tempo de envelhecimento a 475C na energia absorvida (a) e expanso lateral (b) do ao inoxidvel duplex UNS S32304 na temperatura ambiente.........................................................................................................83 Figura 5.23 Efeito do tempo de envelhecimento a 475C na dureza e na energia absorvida ao impacto do ao inoxidvel duplex UNS S32304 na temperatura ambiente.........................................................................................................85 Figura 5.24 Curvas de Whler referentes ao regime de fadiga com vida finita para o ao inoxidvel duplex UNS S32304 no estado de entrega e aps envelhecimento a 475C por 100h...........................................................................................86 Figura 5.25 Relao entre as propriedades mecnicas de trao e dureza com a resistncia fadiga para o ao inoxidvel duplex no estado de entrega e aps envelhecimento a 475C por 100h: em baixo ciclo (a) e em alto ciclo (b)....90 Figura 5.26 Relaes entre tenacidade ao impacto e alongamento com a resistncia fadiga em regime de baixo ciclo (a) e alto ciclo (b) para o ao inoxidvel duplex no estado de entrega e envelhecido a 475C por 100h.......................92 Figura 5.27 Variao do comportamento mecnico do ao inoxidvel duplex UNS S32304 em funo do tratamento isotrmico a 850C...................................93

xv

Figura 5.28

Curvas - mdias para o ao inoxidvel duplex UNS S32304 no estado de entrega e aps envelhecimento a 850C por 50h...........................................94

Figura 5.29

Imagens topogrficas por MFA do ao inoxidvel duplex UNS S32304 envelhecido a 850C por 50h (a) no deformado e (b) extrado do corpo de prova de trao em um ponto afastado da fratura e (c) prximo fratura. Imagens de domnios magnticos por MFM (d) referente regio visualizada em (a), (e) referente regio visualizada em (b) e (f) referente posio visualizada em (c). 1.000X. Polimento com OP-S........................................95

Figura 5.30

Trincas intergranulares que propagaram longitudinalmente ao sentido de carregamento no ensaio de trao. Ao UNS S32304 envelhecido a 850C por 50h. 440X. Ataque qumico Beraha........................................................96

Figura 5.31

Imagens por MFA ilustrando o efeito da fase na ocorrncia do fenmeno de delaminao no ensaio de trao no ao inoxidvel duplex UNS S32304 envelhecido a 850C por 50h. Posio (a) regio prxima ponta da trinca principal de delaminao e posio (b) ampliao da regio delimitada pelo quadrado em (a). (a) 1.400X e (b) 4.800X. Polimento com OP-S.................97

Figura 5.32

Imagem por MFA de uma partcula da fase fraturada no ensaio de trao do ao inoxidvel duplex UNS S32304 aps tratamento isotrmico a 850C por 50h. 10.000X. Polimento com OP-S.......................................................98

Figura 5.33

Posio da trinca de delaminao em relao regio de segregao de Ni no ao inoxidvel duplex UNS S32304 envelhecido a 850C por 50h. 80X. Ataque qumico Beraha.................................................................................99

Figura 5.34

Dureza do ao inoxidvel duplex UNS S32304 aps diversos tratamentos isotrmicos na temperatura de 850C. Escala de dureza Vickers, carga 62,5kg..........................................................................................................100

Figura 5.35

Microdureza Vickers (carga de 10g) nas fases e do ao inoxidvel duplex UNS S32304 em funo do tempo de envelhecimento a 850C..................101

Figura 5.36

Indentaes realizadas nas fases e do ao UNS S32304 envelhecido a 850C por 50h evidenciando a expressiva diferena de dureza. 820X. Ataque xvi

qumico Beraha............................................................................................102 Figura 5.37 (a) Imagem por MFA das indentaes nas fases constituintes da matriz do ao inoxidvel duplex UNS S32304 aps o envelhecimento a 850C e em uma partcula da fase . 3.900X. Polimento com OP-S. (b) Curvas de cargadeslocamento para as trs identaes ilustradas na posio (a)...................103 Figura 5.38 Efeito do tempo de envelhecimento a 850C na energia absorvida (a) e expanso lateral (b) do ao inoxidvel duplex UNS S32304 na temperatura ambiente.......................................................................................................104 Figura 5.39 Curvas de Whler referentes ao regime de fadiga com vida finita para o ao inoxidvel duplex UNS S32304 no estado de entrega e aps envelhecimento a 850C por 50h...........................................................................................105 Figura 5.40 Relao entre as propriedades mecnicas de trao e dureza com a resistncia fadiga para o ao inoxidvel duplex no estado de entrega e aps envelhecimento a 850C por 50h: em baixo ciclo (a) e em alto ciclo(b).....107 Figura 5.41 Relaes entre tenacidade ao impacto e alongamento com a resistncia fadiga em regime de baixo ciclo (a) e alto ciclo (b) para o ao inoxidvel duplex no estado de entrega e aps tratamento isotrmico a 850C por 50h...............................................................................................................108 Figura 5.42 Fraturas de corpos de prova de trao do ao inoxidvel duplex UNS S32304 (a) no estado de entrega, (b) envelhecido a 475C por 100h e (c) envelhecido a 850C por 50h...........................................................................................110 Figura 5.43 Imagens por MEV de fraturas dos corpos de prova de trao do ao inoxidvel duplex UNS S32304: (a) no estado de entrega, (b) envelhecido a 475C por 100h e (c) envelhecido a 850C por 50h. 35X............................111 Figura 5.44 Imagens por MEV de fraturas dos corpos de prova de trao do ao inoxidvel duplex UNS S32304 (a) no estado de entrega, (b) envelhecido a 475C por 100h e (c) envelhecido a 850C por 50h. 1.000X.......................112 Figura 5.45 Fratura de corpos de prova de tenacidade ao impacto para o ao inoxidvel xvii

duplex UNS S32304: no estado de entrega (a) e aps envelhecimento a 475C por 1h (b), 6h (c), 12h (d), 25h (e), 50h (f) e 100h (g)......................113 Figura 5.46 Fratura de corpos de prova de tenacidade ao impacto para o ao inoxidvel duplex UNS S32304: no estado de entrega (a) e aps envelhecimento a 850C por 5h (b), 10h (c) e 50h (d)..............................................................115 Figura 5.47 Imagens por MEV de fraturas dos corpos de prova de tenacidade ao impacto do ao inoxidvel duplex UNS S32304: no estado de entrega (a), envelhecido a 475C por 100h (b) e envelhecido a 850C por 50h (c). 35X...............................................................................................................116 Figura 5.48 Imagens por MEV de fraturas de corpos de prova de tenacidade ao impacto do ao inoxidvel duplex UNS S32304: no estado de entrega (a), envelhecido a 475C por 100h (b) e envelhecido a 850C por 50h (c). 1.000X..........................................................................................................117 Figura 5.49 Fratura por fadiga em regime de baixo ciclo em corpo de prova do ao inoxidvel duplex UNS S32304 no estado de entrega, (a) viso macroscpica de toda a extenso da fratura, (b) detalhe da fratura maior por fadiga, (c) detalhe da regio de fratura final e (d) detalhe da fratura menor por fadiga. As setas brancas, nas posies (b) e (c), partem da regio de nucleao de trincas e apontam na direo de propagao................................................119 Figura 5.50 Detalhes dos pontos de nucleao de trinca por fadiga em regime de baixo ciclo no corpo de prova ilustrado na Figura 5.49. Parte da fratura mais curta, (a) 250X, (b) 500X e (c) 1.000X. Regio de fratura por fadiga mais extensa, (d) 250X, (e) 500X e (f) 1.000X. As setas brancas partem dos pontos de nucleao de trinca e apontam na direo de propagao destas em todas as posies........................................................................................................120 Figura 5.51 Regio de colapso final do corpo de prova ilustrado na Figura 5.49-a para o ao inoxidvel duplex no estado de entrega................................................121 Figura 5.52 Fratura por fadiga em regime de baixo ciclo em corpo de prova do ao inoxidvel duplex UNS S32304 envelhecido a 475C por 100h. Viso

xviii

macroscpica de toda a extenso da fratura.................................................122 Figura 5.53 Detalhes do ponto de nucleao de trinca por fadiga em regime de baixo ciclo no corpo de prova do ao inoxidvel duplex UNS S32304 envelhecido a 475C por 100h. (a) regio de propagao de trinca estvel, 35X, (b) e (c) regio de nucleao da trinca por fadiga, 250X e 500X, respectivamente. As setas brancas partem dos pontos de nucleao de trinca e apontam na direo de propagao destas em todas as posies.................................................123 Figura 5.54 Fratura por fadiga em regime de baixo ciclo em corpo de prova do ao inoxidvel duplex UNS S32304 envelhecido a 850C por 50h. Viso macroscpica de toda a extenso da fratura.................................................124 Figura 5.55 Regio de propagao de trinca estvel por fadiga em regime de baixo ciclo no corpo de prova do ao inoxidvel duplex UNS S32304 aps tratamento isotrmico a 850C por 50h. A seta parte do ponto de nucleao de trinca e aponta na direo de propagao desta........................................................124 Figura 5.56 Regio de nucleao de trinca por fadiga em regime de baixo ciclo no corpo de prova do ao inoxidvel duplex UNS S32304 aps tratamento isotrmico a 850C por 50h. Direo de propagao da trinca da direita para esquerda. A seta parte do ponto de nucleao de trinca e aponta na direo de propagao desta.............................................................................................................125 Figura 5.57 Regio de propagao de trinca instvel no corpo de prova de fadiga no regime de baixo ciclo do ao inoxidvel duplex UNS S32304 aps tratamento isotrmico a 850C por 50h.......................................................125 Figura 5.58 Imagem macroscpica de fraturas por fadiga em regime de alto ciclo dos corpos de prova do ao inoxidvel duplex UNS S32304: (a) no estado de entrega, (b) aps envelhecimento a 475C por 100h e (c) aps envelhecimento a 850C por 50h. As setas partem dos pontos de nucleao de trinca e apontam na direo de propagao destas..................................127 Figura 5.59 Detalhes do ponto de nucleao de trinca por fadiga em regime de alto ciclo em corpo de prova do ao inoxidvel duplex UNS S32304 no estado de

xix

entrega: (a) regio de propagao estvel de trinca, 35X, (b) e (c) regio de nucleao da trinca por fadiga, 250X e 500X, respectivamente. As setas partem do ponto de nucleao de trinca e apontam na direo de propagao desta.............................................................................................................128 Figura 5.60 Detalhes do ponto de nucleao de trinca por fadiga em regime de alto ciclo no corpo de prova do ao inoxidvel duplex UNS S32304 tratado isotermicamente a 475C por 100h: (a) regio de propagao estvel de trinca, 35X, (b) e (c) regio de nucleao da trinca por fadiga, 250X e 500X, respectivamente. As setas partem do ponto de nucleao de trinca e apontam na direo de propagao desta...................................................................129 Figura 5.61 Detalhes do ponto de nucleao de trinca por fadiga em regime de alto ciclo no corpo de prova do ao inoxidvel duplex UNS S32304 envelhecido a 850C por 50h: (a) regio de propagao estvel de trinca, 35X, (b) e (c) regio de nucleao da trinca por fadiga, 250X e 500X, respectivamente. As setas partem do ponto de nucleao de trinca e apontam na direo de propagao desta..........................................................................................130

xx

LISTA DE TABELAS
Tabela 3.1

Composio qumica e PREN das principais ligas de aos inoxidveis duplex no estado forjado..............................................................................................7

Tabela 3.2

Propriedades mecnicas nominais dos aos inoxidveis duplex mais comuns, o austentico tipo ABNT 304 e o ferrtico tipo ABNT 429.............................8

Tabela 4.1

Composio qumica em % de massa do ao inoxidvel duplex UNS 32304.............................................................................................................49

Tabela 5.1

Efeito do tratamento isotrmico a 475C por 100h no comportamento mecnico sob trao do ao inoxidvel duplex UNS S32304.......................76

Tabela 5.2

Valores de dureza Vickers (carga 62,5kg) do ao inoxidvel duplex UNS S32304 no estado de entrega e aps tratamento isotrmico a 475C em diferentes tempos de exposio.....................................................................79

Tabela 5.3

Valores de microdureza Vickers (carga de 10g) do ao inoxidvel duplex UNS S32304 no estado de entrega e aps tratamento isotrmico a 475C com diversos tempos de exposio........................................................................80

Tabela 5.4

Valores de energia absorvida ao impacto e expanso lateral na temperatura ambiente para o ao inoxidvel duplex UNS S32304 no estado de entrega e aps tratamentos isotrmicos a 475C...........................................................83

Tabela 5.5

Efeito do tratamento isotrmico a 850C por 50h no comportamento mecnico sob trao do ao inoxidvel duplex UNS S32304.......................92

Tabela 5.6

Valores de dureza Vickers (carga 62,5kg) do ao inoxidvel duplex UNS S32304 no estado de entrega e aps tratamento isotrmico a 850C em diferentes tempos de exposio.....................................................................99

Tabela 5.7

Valores de microdureza Vickers (carga de 10g) do ao inoxidvel duplex UNS S32304 no estado de entrega e aps tratamento isotrmico a 850C com diversos tempos de exposio......................................................................100

xxi

Tabela 5.8

Valores de energia absorvida ao impacto e expanso lateral para o ao inoxidvel duplex UNS S32304 no estado de entrega e aps tratamentos isotrmicos a 850C na temperatura ambiente.............................................103

xxii

LISTA DE NOTAES
a ABNT AFM AISI AOD ASM ASTM

Comprimento de trinca Parmetro de escala na funo de distribuio de Weibull Associao Brasileira de Normas Tcnicas Atomic Force Microscopy (Microscopia de Fora Atmica) American Institute of Steels and Irons (Instituto Americano de Ferro e Ao) Descarburao por sopro combinado de oxignio e argnio American Society of Materials (Sociedade Americana de Materiais) American Society of Techniques and Materials (Sociedade Americana de Tcnicas e Materiais)

b b C C

Expoente de resistncia fadiga Parmetro de forma na funo de distribuio de Weibull Carbono Constante na Equao de Paris

CETEC-MG Fundao Centro Tecnolgico de Minas Gerais CNC CPT Cr Creq Cu d/dN DP Comando numrico computadorizado Critical pitting temperature (Temperatura crtica de pites) Cromo Cromo equivalente Cobre Taxa de crescimento de trinca Desvio Padro

xxiii

EBSD F(g) Fe G H IMOA

Electron Backscattering Diffraction (Difrao de Eltrons Retroespalhados) Funo de geometria, carregamento e taxa de crescimento da trinca Ferro Fase G Hidrognio International Molybdenum Association (Associao Internacional de Molibdnio)

K KC KIC Kmax Kt MD30 MEV MEV-FEG

Fator de intensidade de tenses Tenacidade Fratura Tenacidade Fratura Fator de intensidade de tenses mximo Fator de concentrao de tenses Temperatura em que 30% de martensita se forma com 50% de deformao Microscpio Eletrnico de Varredura Microscpio Eletrnico de Varredura Field Emission Gum (Emisso de Campo)

MFM Mo MTS N N N Nf

Magnetic Force Microscopy (Microscopia de Fora Magntica) Molibdnio Measurements Techniques System (Sistema e Tcnicas de Medio) Constante na equao de Paris Nitrognio Nmero de ciclos at a falha Nmero de ciclos at a falha

xxiv

Ni Nieq OP-S P(x) PREN

Nquel Nquel equivalente Oxide Polish Silicon (xido para Polimento - Slica) Funo de distribuio normal Pitting Resistance Equivalent Number (Nmero equivalente resistncia ao pites)

R R RA S Sa Sf Si SPM T UNS

Fase R Razo entre tenses mnimas e mximas Reduo de rea Tenso nominal Amplitude de tenso de resistncia fadiga Coeficiente de resistncia fadiga Silcio Scanning Probe Microscopy (Microscopia de Varredura por Sonda Mecnica) Temperatura Unified Numbering System for Metals and Alloys (Sistema numrico unificado para metais e ligas)

v W x x0 ZTA

Varivel integrada na funo de distribuio de Weibull Tungstnio Varivel integrada na funo de distribuio de Weibull Valor mnimo para vida em fadiga na funo de distribuio de Weibull Zona termicamente afetada Fase ferrita Fase alfa linha xxv

 2 K K0 a m mx min US YS

Fase Martensita CCC induzida por deformao Fase austenita Fase austenita secundria Fator de intensidade de tenses Fator de intensidade de tenses limiar intervalo de tenses Deformao Valor mdio Fase sigma Desvio Padro Amplitude de tenses Tenses mdias Tenso mxima Tenso mnima Tenso limite de resistncia trao Tenso limite de escoamento Fase chi

xxvi

RESUMO

Os aos inoxidveis duplex so uma classe de aos inoxidveis com microestrutura bifsica constituda de e em fraes volumtricas aproximadamente iguais. Esta classe tem conquistado grande interesse da indstria e suas principais aplicaes incluem equipamentos e estruturas para indstria petroqumica, nuclear, alimentcia, de papel e outras. Suas caractersticas desejveis incluem boa resistncia corroso em diversos meios e elevada resistncia mecnica se comparada s ligas das demais classes de aos inoxidveis. Mas o uso dos aos inoxidveis duplex est limitada a estreita faixa de temperaturas entre -50C e aproximadamente 300C. Isto devido ao fato dos aos inoxidveis duplex apresentarem comportamento frgil abaixo de -50C e serem suscetveis precipitao de fases indesejveis na faixa de temperaturas entre 300C e 1000C. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito de tratamentos isotrmicos a 475C e a 850C nas propriedades mecnicas, principalmente quanto resistncia fadiga, de um ao inoxidvel duplex UNS S32304. Para tal, ensaios mecnicos de trao, impacto e medies de dureza foram realizados para constatar os efeitos de possveis alteraes microestruturais devido aos tratamentos isotrmicos propostos nas propriedades mecnicas bsicas da liga. Alm dos ensaios de fadiga, que foram conduzidos com R = -1, para avaliar os efeitos destas alteraes microestruturais na resistncia fadiga do ao UNS S32304 estudado. Para caracterizao microestrutural foram empregadas tcnicas de microscopia tica e microscopia de varredura por sonda mecnica. Para anlise fractogrfica foi utilizada a microscopia eletrnica de varredura. Os resultados indicam que o tratamento trmico a 475C conduz precipitao da fase na fase e seus efeitos nas propriedades mecnicas so o aumento da resistncia fadiga, da resistncia trao e da dureza e a reduo da ductilidade e da tenacidade ao impacto. J o tratamento trmico a 850C levou a precipitao de Cr2N nas interfaces entre as fases /. Seus efeitos mais expressivos nas propriedades mecnicas foram o aumento na tenacidade ao impacto e da ductilidade e a reduo da tenso limite de escoamento. As demais propriedades mecnicas apresentaram alteraes desprezveis. Tambm se observou a presena da fase nas amostras envelhecidas a 850C por 50h, mas em quantidade insuficiente para impactar no comportamento mecnico da liga estudada.

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ABSTRACT

The duplex stainless steel are a grade of stainless steel with biphasic structure constituted of and with volumetric fractions roughly equal. This grade has achieved considerable interest from industry and its main applications include equipments and structures for petrochemical, power, food, paper and other. Their desirable features include good corrosion resistance in many environments and high mechanical strength if it compared to the alloys of the other grades of stainless steel. But the use of duplex stainless steel is limited to narrow temperature range among -50C and about 300C. This is due to the fact of duplex stainless steels present brittle behavior below -50C and be susceptible to the precipitation of undesirable phases in the temperature range among 300C and 1000C. In this context, the aim of this study was to evaluate the effect of isothermal treatments at 475C and at 850C on the mechanical properties, especially regarding the fatigue resistance of a duplex stainless steel UNS S32304. For this purpose, tensile test, impact and hardness measurements were carried out to observe the effects of possible microstructural changes due to isothermal treatments proposed in the basic mechanical properties of the alloy. Besides the fatigue tests, which were conducted with R = -1 to evaluate the effects of microstructural changes in fatigue resistance of the UNS S32304 steel studied. For structural characterization were employed techniques of optical microscopy and scanning probe microscopy. For fractographic analysis was used scanning electron microscopy. The results indicate that heat treatment at 475C leads to the precipitation of phase in the phase and its effects on the mechanical properties are the increase of fatigue resistance, tensile strength and hardness and reduction in ductility and impact toughness. Already the heat treatment at 850C led to precipitation of Cr2N in the interfaces among the phases /. Their most significant effects on mechanical properties were increase in impact toughness and ductility and reduction in tension yield strength. The other mechanical properties showed negligible changes. It was also observed the presence of phase in the samples aged at 850C for 50h, but not enough quantity to impact on the mechanical behavior of the alloy studied.

xxviii

1. INTRODUO

Para sustentar o meio de vida da sociedade moderna necessrio que processos produtivos estejam em continuo desenvolvimento, proporcionando assim condies para que bens de valor estejam sempre disponveis para aquisio medida que se fazem necessrios. O melhoramento dos processos produtivos em muitos casos converge para a utilizao de materiais que possuem desempenho diferenciado. Atualmente, o Brasil vive um importante acontecimento, trata-se da descoberta de uma expressiva reserva de petrleo e gs natural, o pr-sal. Devido ao fato destas reservas estarem localizadas a grandes profundidades, a sua explorao em escala industrial depende de elevados investimentos e avanada tecnologia (Lima, 2008). Quando a utilizao destas novas reservas em escala industrial for uma realidade, a necessidade de construir novas plataformas de explorao e refinarias um fato incontestvel. Neste contexto, os aos inoxidveis, mais precisamente os aos inoxidveis duplex, representam um grupo de material de grande importncia devido s suas propriedades especficas como alta resistncia mecnica se comparado com aos inoxidveis convencionais e boa resistncia corroso em muitos meios. Em funo disso, faz-se necessrio entender o comportamento do material quanto sua integridade estrutural nas diversas situaes em que se pretende utiliz-lo. Os aos inoxidveis duplex possuem uma ampla gama de propriedades de interesse geral, mas o seu uso est limitado a uma estreita faixa de temperaturas. Isto se d principalmente devido ao fato destes aos sofrerem uma srie de alteraes metalrgicas como a precipitao de novas fases em diferentes faixas de temperatura. Praticamente todas estas fases so prejudiciais ao desempenho do material. Algumas delas, como a fase , a fase , carbonetos, nitretos e 2 surgem em altas temperaturas, sendo associadas a baixas taxas de resfriamento durante o processamento do material, como processos de fabricao de componentes que envolvem etapas de soldagem ou tratamentos trmicos realizados em temperaturas abaixo daquelas em que ocorre a completa solubilizao de todos os elementos de liga. Outras, como a fase , a fase G e a fase R precipitam em temperaturas relativamente baixas e elevados tempos de exposio, sendo associadas s condies de utilizao do material (IMOA, 2009). Garantir que o ao ser fornecido pela siderrgica livre de precipitados em sua microestrutura no algo difcil de obter. Tratamentos trmicos de solubilizao em temperaturas acima de 1000C seguidos de tmpera em gua so eficientes para este objetivo.

Mas impedir que fases precipitem pela exposio do material a temperaturas relativamente elevadas durante sua utilizao, seja relacionado temperatura de trabalho do componente ou em etapas de fabricao por processos que envolvam soldagem, por exemplo, algo complexo de alcanar. Estas condies incentivam o esclarecimento dos efeitos destes precipitados nas propriedades do material. Pode-se afirmar que conhecer estes efeitos a maneira mais adequada de garantir que o material ser utilizado em condies controladas e seguras, sem oferecer riscos ao desempenho do componente. Para entender o efeito de alteraes metalrgicas nas propriedades dos materiais, ensaios devem ser realizados em condies em que estas alteraes sejam evidentes, como por exemplo, aps tratamentos trmicos para precipitao de novas fases. Quanto s propriedades mecnicas, na maioria das vezes, uma avaliao em condies estticas de carregamento no suficiente para predizer o comportamento do material durante o seu uso. Isto devido ao fato de que componentes em uso geralmente esto submetidos a condies flutuantes de carregamento, s vezes em ambientes corrosivos. Situao esta que pode levar deformao plstica localizada, seguida da nucleao e do crescimento de trincas at a ruptura do componente mesmo quando a amplitude de carregamento imposta a este relativamente baixa. Para entender melhor o comportamento do material nestas condies, ensaios de fadiga se fazem necessrios (Barsom e Rolfe, 1987). Os resultados dos ensaios de fadiga permitem identificar se o componente ir ou no sofrer degradao por fadiga em funo do carregamento no qual est exposto. No caso da constatao de que as condies de uso envolvem fenmenos de fadiga, estes resultados tambm permitem prever qual a sua vida til. Assim, a realizao de ensaios de fadiga, combinados com ensaios de tenacidade ao impacto, de resistncia trao e medies de dureza permitem o esclarecimento dos efeitos de mudanas microestruturais do material no seu comportamento mecnico, sendo este o foco principal desta pesquisa. Uma das diversas ligas da classe de aos inoxidveis duplex a UNS S32304, classificada como um ao inoxidvel lean duplex devido ao se relativamente baixo teor de Mo. Ela est relacionada entre as ligas de aos inoxidveis duplex mais comumente produzidas pela siderurgia brasileira e de grande interesse da indstria de papel e celulose. Investigar ento os efeitos de tratamentos isotrmicos na microestrutura e nas propriedades mecnicas dos aos UNS S32304 importante e de interesse tanto de quem o produz quanto de quem o utiliza e motivou a realizao desta pesquisa, que teve este objetivo.

2. OBJETIVOS
O objetivo geral desta pesquisa foi investigar o efeito de diferentes tratamentos isotrmicos na microestrutura e nas propriedades mecnicas de um ao inoxidvel duplex UNS S32304 laminado a quente. Para ser alcanado, este objetivo geral foi dividido em trs objetivos especficos. O primeiro deles foi a realizao de tratamentos isotrmicos em amostras do ao mencionado nas temperaturas de 475C e 850C. Estas temperaturas foram escolhidas devido ao fato de que, nelas a precipitao de diferentes fases ocorre mais rapidamente. Em seguida, foi conduzida a caracterizao microestrutural e a realizao de ensaios mecnicos de fadiga com controle de carga, trao, dureza e tenacidade ao impacto neste ao no estado de entrega e aps a exposio aos tratamentos trmicos. Finalmente, buscou-se relacionar as alteraes microestruturais com mudanas nas propriedades mecnicas da liga investigada.

3. REVISO BIBLIOGRFICA
Neste captulo so apresentadas caractersticas gerais dos aos inoxidveis duplex, sendo que particular nfase dada s questes relacionadas precipitao das fases e e seus efeitos nas propriedades mecnicas da liga, principalmente no que diz respeito ao comportamento em fadiga. Alm disso, fundamentos sobre os mecanismos de fadiga, as tcnicas de ensaios de fadiga e os conceitos sobre as principais tcnicas de anlise microestrutural empregadas tambm so relatados.

3.1.

Aos Inoxidveis Duplex

3.1.1. Histrico

At o incio do sculo XX, perodo em que a revoluo industrial j estava fortemente consolidada, convivia-se com um problema relacionado necessidade de se obter materiais que fossem especificamente resistentes corroso. Nas primeiras dcadas deste sculo, pesquisas isoladas em diversos pontos do mundo alcanaram sucesso quanto questo da resistncia corroso a partir de ligas de Fe-Cr e Fe-Cr-Ni. Surgiam ento as classes mais comuns dos aos inoxidveis. Nos Estados Unidos, em 1911, o primeiro ao inoxidvel ferrtico; na Inglaterra, em 1912, a primeira liga de ao inoxidvel martenstico e na Alemanha, tambm em 1912, foi patenteado o primeiro ao inoxidvel austentico (Padilha e Guedes, 2004 e Pinto, 2001). Somente aproximadamente vinte anos mais tarde iriam surgir as primeiras ligas de ao inoxidvel duplex. Segundo Charles (1991) antes de 1933 na Frana, um erro na fabricao de uma liga de ao inoxidvel austentico que deveria conter 18% Cr - 9% Ni - 2,5% Mo acabou levando a uma liga com 20% Cr - 8% Ni - 2,5% Mo que possua uma alta frao volumtrica de . Mas, de acordo com IMOA (2009), a primeira gerao de ligas de aos inoxidveis duplex contendo aproximadamente as mesmas fraes volumtricas de ferrita e austenita j era produzida desde 1930 na Sucia no estado forjado. Ligas estas que foram desenvolvidas para reduzir a corroso intergranular comum nos aos inoxidveis austenticos que, naquela poca, continham alto teor de C. Desde ento, estes aos, tanto no estado forjado como fundido comearam a ganhar espao, encontrado aplicao na construo de trocadores de

calor, vasos de presso, plantas de dessalinizao, indstria nuclear, farmacutica, alimentcia, de fertilizantes, petroqumica, qumica, entre outras (Fontes, 2009 e Badji et al., 2008). Uma grande limitao quanto utilizao das ligas de aos inoxidveis duplex da primeira gerao era a questo da soldabilidade, uma vez que, devido maior frao volumtrica de que se formava na zona termicamente afetada, esta regio perdia resistncia corroso e tenacidade. Condio que limitava a utilizao destes aos somente aplicaes onde no havia procedimentos de soldagem envolvidos. Esta questo foi solucionada a partir de 1968 quando foi desenvolvido o processo de refino de aos inoxidveis por descarburao por sopro combinado de oxignio e argnio (AOD). Desde ento, com o aperfeioamento desta tcnica, faixas mais estreitas de composio qumica puderam ser obtidas. Alm disso, possibilitou a adio e controle de N, elemento que estabiliza a na zona termicamente afetada mantendo as mesmas caractersticas quanto resistncia corroso e tenacidade do metal de base de componentes soldados. Surgia, neste momento, a segunda gerao de aos inoxidveis duplex, definidos desta forma devido presena do N como elemento de liga (IMOA, 2009). Charles (1991) aponta outras vantagens relacionadas ao surgimento do processo de refino de aos inoxidveis a partir da descarburao com oxignio e argnio. A preciso quanto ao controle da composio qumica reflete diretamente na reprodutibilidade, ou seja, controle mais preciso das fraes volumtricas de e .

3.1.2. Classificao

Os aos inoxidveis duplex podem ser conceituados como uma classe de aos inoxidveis que possui uma microestrutura bifsica com fraes volumtricas de e aproximadamente iguais e ambas com teor suficientemente alto de Cr (acima de 13%) para tornar o material inoxidvel (Httestrand et al., 2009; Pinto, 2001). A similaridade nas fraes volumtricas de e obtida realizando-se tratamentos trmicos de solubilizao em temperaturas que variam entre 1000C e 1200C seguido de resfriamento brusco (Magnabosco, 2001). Estes aos so caractersticos por apresentar boa resistncia corroso, devido s altas concentraes de Cr e presena de elementos de liga como o Mo e N, combinada com alta resistncia mecnica (Httestrand et al., 2009; IMOA, 2009; Nascimento et al., 2003). A Figura 3.1 ilustra a microestrutura bifsica de um ao inoxidvel duplex UNS S31803 onde a fase aparece como ilhas em tonalidade mais clara e a fase a matriz que envolve a fase e 5

se apresenta em tonalidade mais escura. Os efeitos do processo de laminao alongando os gros do material na direo da deformao tambm podem ser observados.

Figura 3.1: Microestrutura de um ao inoxidvel duplex UNS S31803 seo longitudinal direo de laminao. Fonte: Young et al., 2007.

As propriedades fsicas destes aos, como densidade, calor especfico, resistividade eltrica e mdulo de elasticidade em diversas temperaturas esto entre as dos aos inoxidveis ferrticos e austenticos, tendendo a serem mais prximas dos aos inoxidveis ferrticos e de aos C. A maioria dos aos inoxidveis duplex possuem resistncia corroso sob tenso e resistncia corroso por pites maior que os aos da srie 300 (IMOA, 2009). IMOA (2009) esclarece que atualmente os aos inoxidveis duplex so uma classe de aos inoxidveis que pode ser dividida em cinco grupos distintos. Esta diviso em funo da composio qumica e da resistncia corroso por pites, sendo mensurada a partir do nmero equivalente de resistncia ao pite (PREN), conforme Equao 3.1.

PREN = %Cr + 3,3(%Mo + 0,5%W) + 16%N

(3.1)

Abaixo seguem os cinco grupos que compem a classe dos aos inoxidveis duplex: Lean Duplex (UNS S32304) ou duplex de menor custo, devido ao teor de Mo ser muito baixo se comparado com as demais ligas. Possui PREN menor que 35. Na maioria das aplicaes pode ser usado para substituir os aos inoxidveis austenticos ABNT 304 e ABNT 316 (Charles, 1991). Standart Duplex (UNS S31803 e S32205) ou duplex padro que corresponde a mais de 80% dos aos inoxidveis duplex produzidos atualmente (IMOA, 2009). Possui PREN menor que 40. Segundo Pinto (2001) as ligas UNS S31803 e S32205 possuem 6

resistncia corroso entre as do austentico ABNT 316 e dos superaustenticos com teor de Mo entre 5 e 6%. Duplex 25 Cr possui PREN menor que 40, um exemplo a liga UNS S32550 (IMOA, 2009). Super Duplex (UNS S32750) tambm possui PREN menor que 40. O teor de Cr da ordem de 25 a 26% e possui mais Mo e N que o duplex 25 Cr (IMOA, 2009). Hiper Duplex (UNS S33207) ao inoxidvel mais altamente ligado com valor do PREN maior que 45 (IMOA, 2009). A Tabela 3.1 apresenta a composio qumica das principais ligas de aos inoxidveis duplex no estado forjado.

Tabela 3.1: Composio qumica e PREN das principais ligas de aos inoxidveis duplex no estado forjado. Adaptao: IMOA (2009) e Charles (1991)
Classe UNS EN C mx. Cr Ni Mo N Mn Cu PREN 2304 S32304 1.4362 0,03 21,50-24,50 3,00-5,50 005-0,60 0,05-0,20 2,50 0,05-0,60 25 2205 S31803 1.4462 0,03 21,00-23,00 4,50-6,50 2,50-3,50 0,08-0,20 2,00 35 2205 S32205 1.4462 0,03 22,00-23,00 4,50-6,50 3,00-3,50 0,14-0,20 2,00 36 255 S32550 1.4507 0,04 24,00-27,00 4,50-6,50 2,90-3,90 0,10-0,25 1,50 1,50-2,50 38 2705 S32750 1.4410 0,03 24,00-26,00 6,00-8,00 3,00-5,00 0,24-0,32 1,20 0,50 42 S33207 0,03 29,00-33,00 6,00-9,00 3,00-5,00 0,40-0,60 1,50 1,00 52

3.1.3. Propriedades mecnicas

Os aos inoxidveis duplex so adequadamente selecionados quando elevada resistncia mecnica, obviamente associada resistncia corroso, so requeridos; pois so relativamente mais resistentes mecanicamente que os aos inoxidveis austenticos apresentando maior limite de escoamento e limite de resistncia trao, tambm so mais tenazes que os aos inoxidveis ferrticos (IMOA, 2009; Badji et al., 2008 e Nascimento et al., 2003). Alm disso, a opo por aos inoxidveis duplex para substituir aos inoxidveis austenticos com resistncia corroso similar permite diminuio na espessura do componente devido sua maior resistncia mecnica. Nesta condio um menor custo do componente ser alcanado por dois motivos: os aos inoxidveis duplex so usualmente mais baratos que os austenticos devido o menor teor de Ni, e por se utilizar menor quantidade de 7

material uma vez que so mais resistentes mecanicamente (IMOA, 2009). Isso faz com que os aos inoxidveis duplex apresentem uma vantajosa razo custo benefcio quando comparados aos aos inoxidveis austenticos (Mateo et al., 2002). Os valores mnimos segundo norma ASTM para as propriedades de resistncia mecnica dos aos inoxidveis duplex esto listados na Tabela 3.2 e so comparados com valores para o ao inoxidvel austentico ABNT 304 e o ferrtico ABNT 429.

Tabela 3.2: Propriedades mecnicas nominais dos aos inoxidveis duplex mais comuns, o austentico tipo ABNT 304 e o ferrtico tipo ABNT 429. Adaptao: IMOA (2009) e Moreno (2004).

Ao Inoxidvel UNS S32304 UNS S32205 UNS S32750 ABNT 304 ABNT 429

Propriedades Mecnicas em Trao Limite de Limite de Resistncia Alongamento Escoamento Trao % (MPa) (MPa) 400 600 25 450 655 25 550 800 25 290 580 55 290 486 30

Segundo IMOA (2009), a microestrutura oriunda da solidificao nos aos inoxidveis duplex lhes confere um comportamento isotrpico. Mas, devido conformao mecnica comum na maioria dos processos de produo destes aos, a sua microestrutura granulomtrica assume uma morfologia alongada e achatada na direo da deformao (Figura 3.2), levando o material a exibir forte anisotropia no que diz respeito a propriedades mecnicas.

Direo de laminao

Figura 3.2: Microestrutura de um ao inoxidvel duplex do tipo UNS S31803 em trs diferentes direes em relao laminao. Fonte: Mateo et al., 2003.

A Figura 3.2 ilustra a microestrutura de um ao inoxidvel duplex nas trs diferentes direes em relao ao sentido de laminao. Esta amostra foi extrada de uma chapa laminada de 5mm de espessura (Mateo et al., 2003). De acordo com Charles (1991) a principal caracterstica dos aos inoxidveis duplex quanto resistncia mecnica o seu limite de escoamento relativamente alto quando comparado com aos inoxidveis austenticos com valor equivalente do PREN. A alta resistncia mecnica dos aos inoxidveis duplex devida h combinao de uma srie de fatores, sendo os principais deles, segundo Charles (1991): Endurecimento por soluo slida intersticial (C, N); Endurecimento por soluo slida substitucional (Cr, Mo, Ni); Endurecimento por refino de gro, uma vez que cada uma das duas fases presentes inibe mutuamente o crescimento de gro durante tratamentos trmicos. Dentre os mecanismos citados acima, importante enfatizar o marcante papel do N que eleva a resistncia por soluo slida intersticial da fase austentica a nveis maiores que da fase ferrtica (Charles, 1991). Alm de apresentarem alta resistncia mecnica no estado recozido os aos inoxidveis duplex so bastante suscetveis ao endurecimento por trabalho a frio. A Figura 3.3 mostra o efeito do trabalho a frio nas propriedades mecnicas de um ao inoxidvel duplex UNS S31803 (IMOA, 2009).

Figura 3.3: Efeito do trabalho a frio nas propriedades mecnicas de um ao UNS S31803. Fonte: IMOA, 2009.

Como pode ser observado na Figura 3.3, tanto o limite de escoamento quanto o limite de resistncia trao podem ser aumentados em mais de 60%. A dureza tambm aumenta consideravelmente podendo atingir valores superiores 50% do valor obtido no material recozido. J a ductilidade do material fica bastante comprometida; um grau de trabalho a frio da ordem de aproximadamente 20 a 25% suficiente para que o material sofra uma reduo de 60% no percentual de alongamento.

3.1.4. Caractersticas microestruturais e efeito dos elementos de liga

Quanto s caractersticas metalrgicas dos aos inoxidveis duplex no que diz respeito s fraes volumtricas de e e a presena de precipitados indesejveis, ambos IMOA (2009) e Charles (1991) concordam que as quantidades de cada uma das fases e so funo do teor de cada um dos elementos de liga que tendem a estabilizar ou ou e do histrico trmico sofrido pelo material. Para predizer as fraes volumtricas de e muitos modelos matemticos tm sido propostos, mas importante levar em conta que representar este comportamento matematicamente com preciso muito difcil devido ao acentuado efeito dos diversos elementos que compem a liga (Charles, 1991). Como exemplo as Equaes 3.2, 3.3 e 3.4 representam uma regresso linear com vrias variveis citada por IMOA (2009).

Creq = %Cr + 1,73%Si + 0,88%Mo Nieq = %Ni + 24,55%C + 21,75%N + 0,4%Cu % = -20,93 + 4,01Creq 5,6Nieq + 0,016T

(3.2) (3.3) (3.4)

Onde T a temperatura de solubilizao em graus Celsius que normalmente varia entre 1050C e 1150C (IMOA, 2009). De acordo com Charles (1991) a temperatura de solubilizao normalmente selecionada como aquela o mais baixo possvel que seja suficiente para solubilizar todas as partculas de precipitados. Durante a solidificao dos aos inoxidveis duplex ocorre a formao somente da fase . Seguindo o resfriamento, a fase ir precipitar a partir da fase em temperaturas consideravelmente abaixo do ponto de solidificao (Charles, 1991; IMOA, 2009). Esta condio determinante para compor a distribuio caracterstica das fases nestes aos, consistindo geralmente de ilhas de rodeadas por uma matriz (El Bartali et al., 2009; Balbi et al., 2009 e Chandra et al., 2010). A Figura 3.4 ilustra uma seco atravs do diagrama de 10

fases ternrio Fe-Cr-Ni com teor fixo de 68% de Fe onde se pode observar o incio da precipitao da fase a partir da matriz completamente slida.

Figura 3.4: Diagrama de fase ternrio Fe-Cr-Ni. Detalhe indicando o efeito do N elevando a temperatura em que inicia o surgimento da fase . Fonte: IMOA, 2009

A Figura 3.4 tambm ilustra o efeito do N no aumento da temperatura na qual inicia a precipitao da fase . A taxa de resfriamento tambm pode influenciar no balano das fraes volumtricas de e . O resfriamento muito rpido pode fazer com que mais do que o esperado permanea como fase microestrutural. Este fenmeno pode ser observado, por exemplo, em componentes soldados. O N possui papel importante na estabilizao da permitindo que a liga possa ser resfriada rapidamente a partir de temperaturas altas, impedindo o surgimento de precipitados indesejveis, e mantendo o balano adequado de e (IMOA, 2009). Quanto aos principais elementos de liga, em primeiro lugar encontra-se o Cr, elemento necessrio num teor mnimo de 10,5% em massa para formar um filme de xido de Cr que protege o componente contra corroso (Pinto, 2001; Fontes, 2009). Os aos inoxidveis duplex, convencionalmente, possuem pelo menos 20% de Cr. Quanto maior o teor de Cr maior a resistncia corroso da liga, mas altos teores de Cr exigem tambm um maior teor de Ni para se obter uma microestrutura bifsica uma vez que o Cr um elemento que estabiliza a (IMOA, 2009). 11

O Ni outro importante elemento de liga presente na composio dos aos inoxidveis duplex. O efeito mais evidente do Ni a estabilizao da em temperatura ambiente. Fato que repercute no melhoramento de vrias propriedades como a resistncia mecnica, tenacidade e resistncia corroso (Terada et al., 2009). O Ni est presente nos aos inoxidveis duplex em teores inferiores aos dos aos inoxidveis austenticos (IMOA, 2009). Alm do Cr e do Ni, outros dois elementos de liga muito importantes na composio dos aos inoxidveis duplex so o Mo e o N. Quanto ao N, este responsvel pelo aumento da temperatura de incio de formao da fase aumentando tambm a estabilidade desta fase. A partir da adio de N em teores superiores a 0,14% tornou-se possvel aplicar os aos inoxidveis em componentes soldados, pois este elemento, ao estabilizar a mesmo em condies de resfriamento brusco no permite que haja degradao da zona termicamente afetada no que diz respeito perda de tenacidade e resistncia corroso. O N aumenta a resistncia corroso por pites e retarda a nucleao de fases indesejveis (IMOA, 2009). Experimentos em ligas contendo diversos teores de N indicam que o aumento da quantidade de N presente na liga retarda o endurecimento da fase aps tratamentos trmicos de envelhecimento a 475C. Estes resultados indicam que o N retarda a decomposio espinodal da fase dos aos inoxidveis duplex (Foct et al., 1991). O efeito do N como elemento de liga intersticial faz com que o ao apresente limite de escoamento mais alto. Alteraes no comportamento quanto fadiga tambm so evidentes, tanto na vida em fadiga quanto no comportamento tenso cclica versus deformao. Isto se d devido ao fato do N ser responsvel pelo aumento da resistncia mecnica da fase por estar presente nesta fase numa quantidade dez vezes maior que na fase (Foct et al., 1991 e Fontes, 2009). Alteraes na resistncia mecnica das fases constituintes do ao inoxidvel duplex refletem em alteraes no mecanismo de deformao plstica em favor da fase tanto nas condies recozido quanto envelhecido (Sahu et al., 2009). J o Mo atua como elemento de liga que junto ao Cr aumenta a resistncia corroso da liga, principalmente corroso por pites e em frestas e em meios contendo ons cloreto+ (Fontes, 2009). Seu efeito trs vezes maior que o do prprio Cr no aumento da resistncia a corroso quando o teor de Cr do ao inoxidvel superior a 18%. O Mo um elemento formador de e possui tendncia a estabilizar fases intermetlicas indesejveis (IMOA, 2009). Uma das limitaes quanto ao uso dos aos inoxidveis duplex, segundo Moreno (2004), Sahu et al. (2009) e IMOA (2009) est relacionada estreita faixa de temperatura que 12

o material pode ser submetido, sendo sugerido o seu uso somente na faixa de -50C at 250C a 300C. Isto se deve ao fato do comportamento frgil da fase ferrtica em baixas temperaturas (Moreno, 2004) e do grande nmero de precipitados indesejveis que se formam principalmente na fase do ao inoxidvel duplex em temperaturas entre 300C e 1000C (IMOA, 2009; Sahu et al., 2009; Nascimento et al., 2003; Charles, 1991). De acordo com Badji et al. (2008) a maioria dos fenmenos de precipitao dos aos inoxidveis duplex acontecem na devido a sua taxa de difuso ser em torno de cem vezes maior do que na . A Figura 3.5 apresenta as faixas de temperatura e o efeito dos diversos elementos de liga na precipitao de vrias fases atravs do diagrama de transformao isotrmico do ao inoxidvel duplex.

Figura 3.5: Precipitaes que ocorrem em aos inoxidveis duplex. Fonte: Charles, 1991; Colpaert, 2008; Pinto, 2001.

A Figura 3.5 destaca o efeito do Cr, Cu, Mo, Si e W como elementos que, alm de acelerar o processo de formao dos diversos precipitados, tambm ampliam as faixas de temperaturas em que estes precipitados se formam. O diagrama da Figura 3.5 tambm mostra que para formao de precipitados em temperaturas mais baixas, um maior tempo de envelhecimento necessrio (Pinto, 2001). Entre os principais precipitados, pode-se citar:

Carbonetos

Entre os carbonetos que se formam no ao inoxidvel duplex esto o M7C3 que precipita nas interfaces das fases e a temperaturas entre 950C e 1050C e o M23C6 que ocorre em temperaturas entre 600C e 950C que precipitam nos contornos de gro / e /. A principal consequncia da precipitao de carbonetos no ao inoxidvel duplex a perda da resistncia 13

 corroso intergranular quando a formao destes carbonetos ocorre em contornos de gros e leva ao empobrecimento de Cr nas regies adjacentes (Moreno, 2004), fenmeno este chamado de sensitizao. importante mencionar que, atualmente os aos inoxidveis duplex so produzidos com teores de carbono muito baixo, inferior a 0,03% em massa. Fato este que praticamente exclui a formao de carbonetos em nveis prejudiciais ao desempenho da liga. Fase sigma () No sistema Fe-Cr-Ni a fase composta for Fe e Cr e sua estrutur a cristalina tetragonal com trinta tomos por clula unitria. Dependendo da composio da liga, o Mo, o Si e o W tambm podem estar presentes na constituio da fase (Badji et al., 2008; Zucato et al., 2002 e Pinto, 2001). De uma maneira geral, a fase se forma rapidamente, mas depende da constituio qumica da liga assim como as faixas de temperatura em que ocorre a sua formao, conforme est ilustrado no diagrama de transformao isotrmico da Figura 3.6 (IMOA, 2009 e Zucato et al., 2002).

Figura 3.6: Diagrama de precipitaes isotrmicas em temperaturas na faixa de 550C e 1100C para o ao UNS S31803 (qualidade 2205) recozido a 1050C. As linhas pontilhadas e tracejadas so referentes ao incio de transformao nos aos UNS S32304 e UNS S32750 (qualidades 2304 e 2507), respectivamente. Fonte: IMOA, 2009.

Conforme pode ser observado no diagrama de transformao isotrmico ilustrado na Figura 3.6, a fase se forma em temperaturas que podem variar entre 600C e 1000C sendo que sua formao mais rpida em temperaturas prximas de 900C. A Figura 3.6 ilustra indiretamente o efeito da ausncia ou presena de elementos de ligas. Nas ligas UNS S32750 a formao da fase mais rpida e ocorre em temperaturas mais elevadas devido aos teores mais elevados de Cr e Mo. J nas ligas UNS S32304 o surgimento da fase retardado 14

devido praticamente ausncia de Mo. Para esta ltima liga a temperatura em que a fase se forma tambm inferior (IMOA, 2009). Nas ligas de ao inoxidvel duplex a precipitao desta fase favorecida pela presena do Mo, Si e W, elementos que aceleram o processo de transformao e ampliam a faixa de temperatura, por serem estabilizadores da fase (Zucato et al., 2002). Da mesma maneira, os elementos estabilizadores de , como o caso do Ni e do N, atuam de maneira a retardar a formao da fase . A presena de N na liga permite o seu processamento em altas temperaturas e inclusive adicionado intencionalmente nos aos inoxidveis duplex que tm altos teores de Cr e Mo para inibir a formao de fases deletrias como a fase (IMOA, 2009). A nucleao da fase pode ocorrer em junes trplices, ou na interface entre a e a ou ainda em partculas de carbonetos e aps a sua nucleao, ela cresce de forma grosseiramente dendrtica (Brown et al., 1983). Maehara (1983) considera que a precipitao da fase nos aos inoxidveis duplex ocorre devido decomposio eutetide da ferrita em e secundria, fato que explicado por Brown et al. (1983) que afirmam ocorrer segregao de Ni nas regies interdendrticas da fase . Segundo Pinto (2001) a fase talvez seja a fase com maior carter deletrio que se forma nos aos inoxidveis duplex. Zucato et al. (2002) explicam que esta fase dura e, portanto, frgil e sua formao causa principalmente perda de ductilidade, alm de empobrecer as regies adjacentes em Cr e Mo, reduzindo a resistncia corroso. Fargas et al. (2009) avaliaram o efeito da fase nas propriedades mecnicas gerais e na formabilidade de um ao inoxidvel duplex UNS S31803 aps exposio em temperatura na faixa de 850C e 950C por 20 minutos. Seus resultados evidenciaram que o material teve sua formabilidade fortemente comprometida devido presena da fase . Tornou-se praticamente impossvel realizar a laminao frio desejada devido evoluo de trincas prematuras tipo jacar. Todas as propriedades mecnicas foram alteradas, a dureza e a resistncia mecnica aumentaram e a ductilidade e tenacidade ao impacto sofreram expressiva reduo. Estas alteraes no comportamento mecnico observadas por Fargas et al. (2009) foram mais evidentes em amostras tratadas termicamente na temperatura de 875C. Badji et al. (2008) avaliaram o efeito da temperatura de recozimento nas propriedades mecnicas de juntas soldadas do ao inoxidvel duplex tipo 2205. Este trabalho tambm indicou intensa reduo na energia absorvida ao impacto, no percentual de alongamento e aumento da resistncia mecnica das amostras recozidas em temperaturas entre 800C e 950C devido formao de . 15

Nitretos de Cr

De acordo com Pinto (2001) e Moreno (2004), o fato do N ser usado como elemento de liga nos aos inoxidveis duplex propicia condies favorveis precipitao de Cr2N e CrN na faixa de 700C a 900C. De acordo com Nilsson (1992), o nitreto mais comumente observado em aos inoxidveis duplex o Cr2N, cuja estrutura cristalina hexagonal, no entanto, estudos indicam a presena de CrN com estrutura cbica na zona termicamente afetada de aos inoxidveis duplex UNS S31803. Pinto (2001) e Zucato et al. (2002) afirmam que a formao de Cr2N durante tratamentos isotrmicos na faixa de temperatura mencionada ocorre principalmente nas interfaces entre as fases e . A precipitao de Cr2N pode ocorrer simultaneamente com a formao de 2 uma vez que a reduo do teor de Cr desestabiliza a (Magnabosco, 2001), sendo que, nestas condies a presena deste nitreto ir influenciar na resistncia corroso por pites (Nilsson, 1992). Fase chi () Pinto (2001) e Moreno (2004) sugerem que a fase intermetlica pode surgir a partir de tratamentos trmicos na faixa de 700C a 900C. Sua estrutura uma estrutura cbica ordenada com uma composio de Fe36Cr12Mo10 (Solomon e Devine, 1983). Esta fase tem efeito prejudicial tenacidade ao impacto e a resistncia corroso dos aos inoxidveis duplex, mas o seu efeito isolado muito difcil de ser detectado devido ao fato desta fase estar sempre associada fase (Pinto, 2001). Kiesheyer et al. (1975) constataram que a fase precipita mais rapidamente que a fase e que a fase raramente aparece sem a fase .

Fase austenita secundria (2) O surgimento da fase 2 pode ocorrer em conjunto com a formao de carbonetos, nitretos e da fase . O empobrecimento de Cr nas regies adjacentes a estes precipitados e consequente desestabilizao da fase induz o aparecimento de 2. Pode ocorrer tambm em tratamentos trmicos de envelhecimento na faixa de 600C a 800C devido ao fato da quantidade de estvel nas temperaturas de trabalho a quente e solubilizao no ser a mesma nesta faixa de temperatura, levando, outra vez, a formao de 2 a partir da (Moreno, 16

2004). De acordo com Pinto (2001), a fase 2 no possu a mesma composio qumica da austenita primria, fato este que leva a reduo da resistncia corroso nestas regies. Fase Segundo Sahu et al. (2009), Httestrand et al. (2009) e Weng et al. (2004) a fase uma fase rica em Cr que precipita na fase dos aos inoxidveis duplex e nos aos inoxidveis ferrticos na faixa de temperatura entre 300C e 550C, sendo que o fenmeno mais acentuado a 475C, temperatura que d nome ao fenmeno de Fragilizao 475C. Trata-se de um precipitado com dimenses nanoscpicas que possui distribuio finamente dispersa ao longo da famlia de planos {001} da fase (Moreno, 2004). Fontes (2009) afirma que o tamanho das partculas deste precipitado variam entre 2nm a 20nm e que esta fase possui uma grande resistncia ao crescimento de suas partculas devido baixa energia de superfcie entre as fases e . Os precipitados da fase possuem estrutura cristalina CCC assim como a fase . O mecanismo de precipitao desta fase ainda no conhecido claramente; alguns autores defendem que a fase surge por nucleao e crescimento, outros sugerem que o que ocorre a decomposio espinodal da fase . Neste ltimo caso, o precipitado ir possuir estrutura cristalina coerente com a matriz. A decomposio espinodal explicada por Httestrand et al. (2009) como o desenvolvimento gradual de flutuaes na composio que eventualmente levam microestrutura binria mais . Weng et al. (2004) sugerem que a fase rica em Cr surgem na forma de uma microestrutura modulada de uma complexa rede interconectada com crescimento isotrpico nas trs direes e que esta morfologia caracterstica do mecanismo de decomposio espinodal. Weng et al. (2004) tambm apontam como evidncia do mecanismo de precipitao por decomposio espinodal o fato de no ser possvel identificar as interfaces entre as fases e , mesmo utilizando microscpio eletrnico de transmisso com emisso de campo com aumentos em escala atmica, devido gradual variao da composio qumica. Alguns autores apresentam sugestes mais detalhadas esclarecendo que em ligas ricas em Cr a formao de ocorre pela decomposio espinodal da e para ligas com teores menores de Cr (abaixo de 17% em peso) o fenmeno ocorre por nucleao e crescimento do precipitado (Moreno, 2004). A Figura 3.7 ilustra esquematicamente a imiscibilidade do Cr no Fe separada em duas regies.

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Figura 3.7: Regio de imiscibilidade do Cr no Fe com distino entre as regies em que a precipitao ocorre por decomposio espinodal (1) ou por nucleao e crescimento (2). Fonte: Httestrand et al., 2009.

Conforme est ilustrado na Figura 3.7, a regio 01, mais ao centro, referente precipitao por decomposio espinodal; a regio 02, na periferia, referente precipitao por nucleao e crescimento. Httestrand et al. (2009) sugerem que a temperatura na qual a transformao ocorre possui influncia no mecanismo de transformao (Figura 3.7); em seus trabalhos, tratamentos trmicos nas temperaturas de 450C e 500C foram realizados em amostras recozidas e indicam que a transformao ocorreu por decomposio espinodal da fase na temperatura de 450C e nucleao e crescimento na temperatura de 500C. Httestrand et al. (2009) tambm investigaram o efeito do trabalho a frio no mecanismo de precipitao da fase e constatou que a densidade de discordncias no material influencia o mecanismo de transformao. Seus resultados mostram que em amostras deformadas 15% e envelhecidas a 500C por 3h no se pode verificar a presena da fase , diferentemente do ocorrido em uma amostra sem deformao e envelhecida nas mesmas condies e que a fase foi identificada e o mecanismo de precipitao foi constatado ser nucleao e crescimento. J em amostras deformadas 15% e envelhecidas a 500C por tempos prolongados, a fase se fez presente e o mecanismo de precipitao foi decomposio espinodal. O que indica que o estado de deformao do material altera a temperatura de transio entre decomposio espinodal e nucleao e crescimento. Trabalhos apresentados por Fontes (2009) consideram que os dois mecanismos podem acontecer simultaneamente e tambm relatam que o estado do material no que diz respeito deformao plstica tambm influencia. De acordo com Fontes (2009) o aumento na densidade de discordncias devido ao encruamento do material forma uma

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condio favorvel decomposio espinodal, conforme tambm descrito por Httestrand et al. (2009). A seo do diagrama de equilbrio Fe-Cr-Ni (Figura 3.8) apresentado por Moreno (2004) mostra a imiscibilidade de Cr no Fe a temperaturas inferiores a 650C, o que leva a formao das fases e R.

Figura 3.8: Seo do diagrama de equilbrio do sistema Fe-Cr-Ni. Fonte: Nilsson, 1992.

O surgimento da fase pode fazer com que o ao inoxidvel duplex experimente acentuadas alteraes em suas propriedades mecnicas. Entre elas, o aumento do limite de escoamento, do limite de resistncia trao e da dureza; tambm ocorre reduo no percentual de alongamento, na resistncia corroso e na tenacidade ao impacto na temperatura ambiente (IMOA, 2009; Fontes, 2009). A Figura 3.9 ilustra o diagrama de precipitao isotrmico da liga UNS S31803 (IMOA, 2009).

Figura 3.9: Diagrama de precipitaes isotrmicas para o ao UNS S31803 (classe 2205) recozido a 1050C. Fonte: IMOA, 2009.

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Conforme ilustrado na Figura 3.9, em tratamentos trmicos na temperatura de 475C com tempos de exposio inferiores a duas horas, o efeito da fase percebido somente pelo aumento da dureza do ao. Mas quando os tempos de exposio ao tratamento trmico so superiores a duas horas o efeito da fase detectvel tambm pela perda de tenacidade ao impacto do material (IMOA, 2009). A Figura 3.10 refora o exposto acima mostrando os resultados obtidos por Silva et al. (2009) onde um ao inoxidvel duplex UNS S31803 foi envelhecido a 425C em vrios tempos de exposio. Temperatura esta escolhida por Silva et al. (2009) por ser abaixo da temperatura em que a cintica de transformao mais rpida. Logo, a precipitao da fase ocorre mais lentamente, permitindo observaes mais detalhadas da sua evoluo.

Figura 3.10: Energia absorvida ao impacto e dureza Rockwell C em funo do tempo de envelhecimento para um ao UNS S31803 envelhecido a 425C. Fonte: Silva et al., 2009.

Medidas da dureza e de energia absorvida ao impacto foram realizadas para cada tempo de envelhecimento e esto apresentadas no grfico da Figura 3.10. Os resultados sugerem que para tempos de envelhecimento menores somente verificado o aumento da dureza, mas a partir de um determinado tempo de envelhecimento percebe-se um acentuado decrscimo na energia absorvida ao impacto (Silva et al., 2009). Chandra et al. (2010) tambm realizaram ensaios de tenacidade ao impacto e de microdureza da fase ferrita em um ao inoxidvel duplex UNS S31803 envelhecido com objetivo de relacionar o efeito da fase com estas propriedades. Os seus resultados indicam que a dureza da fase inicialmente aumenta rapidamente e depois segue numa taxa de endurecimento menos acentuada. J a energia absorvida decresce tambm muito rapidamente, convergindo para um mesmo valor em todos os experimentos. 20

 importante ressaltar que o efeito da fase menos agressivo aos aos inoxidveis duplex quando comparado ao mesmo efeito nos aos inoxidveis ferrticos, devido ao fato de tambm estar presente a fase nos aos duplex (IMOA, 2009). Trabalhos neste sentido mostram que a frao volumtrica de e a sua distribuio influenciam na reduo da tenacidade ao impacto de aos inoxidveis duplex. Yang et al. (2009) avaliaram o efeito de tratamentos trmicos a 475C na queda da tenacidade ao impacto de aos inoxidveis duplex com diferentes nveis de reduo de rea por forjamento. Os resultados do seu trabalho indicam que os aos que tiveram maior reduo de rea por forjamento, com consequente reduo do tamanho e distribuio mais homognea dos gros de sofreram menor queda na tenacidade ao impacto aps envelhecimento. J Httestrand et al. (2009) mostraram que as alteraes na dureza da fase dependem do mecanismo de precipitao em que estas alteraes so negligenciveis se a precipitao ocorrer por nucleao e crescimento da fase . IMOA (2009), tambm afirma que a fragilizao devido formao de precipitados de no ocorre durante processos de fabricao devido a sua formao em baixas temperaturas e em relativamente longos perodos de tempo de exposio. Mas a sua formao limita a utilizao destes aos no que diz respeito s temperaturas de uso. Fontes (2009) considera que a deteco da fase algo muito difcil devido ao pouco contraste e a similaridade microestrutural entre o precipitado e a matriz , podendo ser analisada somente atravs de microscopia eletrnica de transmisso. A Figura 3.11 ilustra imagens de precipitados obtidas atravs de microscopia eletrnica de transmisso por Sahu et al. (2009) na forma de agulhas. Os precipitados foram observados na fase de um ao inoxidvel duplex UNS S31803 aps tratamento trmico a 475C por 100h.

Figura 3.11: Imagens de MET de (a) precipitados na forma de agulhas da fase nos gros de , (b) mesmo gro observado na condio de difrao g = [0 ], (c) maior aumento dos precipitados em (b) e (d) espalhamento difuso na mesma rea B = [351] de um ao inoxidvel duplex UNS S31803. Fonte: Sahu et al., 2009.

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Httestrand et al. (2009) e Weng et al. (2004) tambm utilizaram microscopia eletrnica de transmisso e microscopia eletrnica de transmisso com emisso de campo, respectivamente, para visualizar a fase . Os seus resultados so similares evidenciando que a quantidade de precipitados to grande e sua distribuio to complexa que a fase apresenta aspecto rugoso, similar a superfcie de uma laranja, como pontua Weng et al. (2004). Outro aspecto observado por ambos os autores a ausncia de interface devido ao mecanismo de transformao, decomposio espinodal. A Figura 3.12 ilustra imagens obtidas por ambos os autores que evidencia a presena a fase .

(a) (b) Figura 3.12: Interface entre as fases e . A fase , ou (notao utilizada por Weng et al., 2004 para designar a fase ferrita) apresenta aspecto rugoso devido a presena da fase em ambas as imagens. Fonte: (a) Httestrand et al., 2009 e (b) Weng et al., 2004.

Devido aos fatos citados acima, tcnicas investigativas indiretas so propostas levando em conta as propriedades distintas das fases e . De acordo com Moreno (2004), a fase uma fase paramagntica que est envolvida por uma fase magntica, a . Em aos inoxidveis ferrticos a anlise da decomposio da a 475C pode ser realizada a partir das propriedades magnticas das fases e empregando-se espectroscopia Mssbauer. Tcnica que tambm utilizada para deteco de martensita magntica em aos inoxidveis austenticos cuja matriz paramagntica (OSullivan, 2002). Mas nos aos inoxidveis duplex a presena da fase paramagntica dificulta a deteco da fase (Moreno, 2004). Fontes (2009) afirma que a partir de anlises termogravimtricas da alterao na temperatura de Curie devido ao enriquecimento da fase em Fe possvel avaliar o grau de evoluo da decomposio da fase . Newell (1946) ainda considera que a fase pode ser solubilizada atravs de tratamentos trmicos temperatura de 582C por cinco horas.

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Fase G

Segundo Moreno (2004), a fase G um siliceto complexo que apenas se identifica por difrao de raios X. A formao da fase G parece ser sensvel a presena de tomos de Si, o que est associado necessidade de certo tempo de incubao para que ocorra a difuso do Si na . Isto explica os elevados tempos de envelhecimento necessrios para que seja possvel a deteco desta fase. A fase G tambm possui efeito degradante na tenacidade ao impacto dos aos inoxidveis duplex.

3.1.5. Soldabilidade As ligas de ao inoxidvel duplex da primeira gerao possuam limitaes quanto ao uso quando se tratava de componentes soldados. Os principais problemas quanto soldabilidade estavam relacionados ao balano de fases obtido na regio da solda. Devido s altas taxas de resfriamento impostas ao componente, a frao volumtrica de que se formava na zona termicamente afetada (ZTA) era maior que o desejvel. Com isso, o componente geralmente apresentava perda de tenacidade na ZTA. Outro problema era que a ZTA tambm perdia resistncia corroso (Charles, 1991 e IMOA, 2009). A questo da soldabilidade veio a ser solucionada a partir do momento em que as tcnicas de produo da liga foram aperfeioadas. Permitindo assim um controle mais preciso da composio qumica principalmente no que diz respeito possibilidade de se adicionar e controlar o teor de N (Charles, 1991 e IMOA, 2009). O N possui papel bastante importante nos aos inoxidveis duplex quanto a diversos aspectos, conforme j foi citado, entre eles o melhoramento da soldabilidade. Este elemento possibilita que a frao volumtrica de e na zona fundida (ZF) e na ZTA sejam aproximadamente iguais frao volumtrica destas fases no metal de base. Com isso, as alteraes quanto ao comportamento mecnico do componente devido soldagem no so representativas. Alm disso, o N contribui para que no ocorra reduo na resistncia corroso da ZTA pela soldagem (IMOA, 2009). IMOA (2009), tambm afirma que a maioria dos problemas relacionados soldabilidade dos aos inoxidveis duplex esto ligados ao desempenho do componente durante seu uso e no a problemas que surgem durante o processo de soldagem, como o caso do trincamento quente nos aos inoxidveis austenticos, por exemplo.

23

Um dos pontos que deve ser observado para garantir boa soldabilidade destas ligas est relacionado ao teor de N que no deve ser inferior a 0,14% em peso (Charles, 1991; IMOA, 2009). Quanto ao procedimento de soldagem em si, no h muita diferena para a soldagem de outras ligas de aos inoxidveis. O que deve ser observado que, a junta a ser soldada deve ser adequadamente limpa; no se deve fazer pr-aquecimento para no precipitar fases deletrias e o resfriamento a partir dos 1000C deve ser feito em elevadas taxas tambm para evitar o surgimento de precipitados (IMOA, 2009).

3.1.6. Resistncia corroso O termo corroso metlica abrange todas as interaes de um metal ou liga (slido ou lquido) com seu ambiente, independentemente do fato disto ocorrer deliberadamente e benfica ou acidentalmente e deletria. Corroso tambm tem sido definida como uma deteriorao indesejvel de um metal ou liga, isto , uma interao do metal ou liga com seu ambiente que afeta negativamente as propriedades do metal que devem ser preservadas (Sheir et al., 1994). De acordo com Senatore et al. (2007) a resistncia corroso de um metal est associada com a capacidade que este metal possui de passivar e se manter nesta condio no ambiente em que est exposto. Nos aos inoxidveis austenticos e ferrticos os elementos de liga esto distribudos em uma nica fase, esta condio faz com que o material apresente resistncia corroso bastante homognea. Mas, no caso dos aos inoxidveis duplex ocorrem diferenas na resistncia corroso entre as fases presentes. Neste caso a resistncia corroso da liga ser determinada como sendo a resistncia corroso da fase que mais sensvel ao meio. Os aos inoxidveis duplex apresentam boa resistncia corroso na maioria dos meios em que os aos inoxidveis austenticos so utilizados, alm de existirem algumas excees em que os aos inoxidveis duplex so notadamente superiores. Os altos teores de Cr possibilitam resistncia corroso em meios cidos oxidantes e os teores de Mo e Ni so suficientes para que a liga exiba resistncia corroso em meios moderadamente cidos redutores (IMOA, 2009). Segundo IMOA (2009) e Senatore et al. (2007), os relativamente altos teores de Cr, Mo e N atribuem s ligas duplex boa resistncia corroso por pites induzidos por cloretos. Alm disso, a microestrutura duplex destes aos representa uma potencial vantagem em condies de corroso sob tenso em ambiente contendo cloretos. IMOA (2009), afirma que aos 24

inoxidveis duplex contendo entre 25% a 30% de so mais resistentes corroso sob tenso em cloretos que aos inoxidveis austenticos como o ABNT 304 ou o ABNT 316. Mas, a fase presente nos aos inoxidveis duplex sensvel fragilizao por H. Logo, em meios onde possvel a difuso de tomos de H para o interior do metal, os aos inoxidveis duplex no apresentam bom desempenho quanto resistncia corroso (IMOA, 2009). Quanto resistncia corroso em meios cidos, os aos inoxidveis duplex apresentam melhor desempenho se comparando a aos inoxidveis austenticos com alto teor de Ni quando o meio cido oxidante inclusive contendo cloretos. Quando se tratam de meios cidos redutores, o desempenho dos aos inoxidveis duplex no so expressivos devido ao fato do Ni contido nestas ligas no ser relativamente alto (IMOA, 2009). Sousa et al. (2008) observaram melhor comportamento da camada passiva de um ao inoxidvel duplex UNS S31803 quando comparado com aos inoxidveis austenticos tipo ABNT 304 e ABNT 316L e com aos inoxidveis ferrticos tipo ABNT 444 em condies de acidez com pH variando entre 0, 0 e 4,0 em solues aquosas de 1M NaCl + 1M HCl. No que diz respeito resistncia corroso por pites, um indicativo do desempenho da liga o PREN, conforme j foi descrito. Mas, alm deste indicador, outra forma de avaliar o comportamento da liga quanto ao seu desempenho em meios contendo cloretos por meio da determinao da temperatura acima da qual a liga ir sofrer corroso por pites de forma tal que seja visivelmente detectvel em um perodo de exposio de 24h. Esta temperatura chamada de temperatura crtica de pite (CPT). Quanto maior for o CPT de uma liga maior ser a sua resistncia corroso por pites em meios contendo cloretos. O CPT da liga UNS S31803 superior ao CPT da liga ABNT 316, por exemplo (IMOA, 2009). Segundo Fontes (2009) a resistncia corroso por pites de todos os aos inoxidveis duplex fortemente comprometida pela presena de precipitados, como por exemplo, a fase . Este fenmeno ocorre devido ao empobrecimento de Cr e Mo das regies adjacentes aos precipitados ricos nestes elementos. Terada (2003) e Park et al. (2004) ainda acrescentam que as regies empobrecidas em Cr devido formao de precipitados no so apenas suscetveis dissoluo andica como tambm sofrem degradao da estabilidade do filme passivo. Mais detalhes sobre diferentes aspectos relacionados resistncia corroso de aos inoxidveis duplex podem ser encontrados na tese de doutorado de Cndido (1996) e nos trabalhos de Cndido et al. (2011) e Oliveira et al. (2008).

25

3.2.

O Fenmeno de Fadiga

A ASTM (American Society for Testing and Materials) define fadiga como uma progressiva, localizada e permanente alterao estrutural que ocorre em materiais submetidos a repetidas ou flutuantes deformaes ou tenses nominais normalmente inferiores ao limite de escoamento do material em carregamento esttico que pode culminar em trincas ou completa fratura aps um nmero suficiente de flutuaes (ASTM E 1823/96). Stephens et al. (2001) explicam detalhadamente o significado de palavras chaves presentes na definio de fadiga da Norma ASTM apresentada acima. Segundo eles, a palavra, progressiva implica que o processo de fadiga ocorre ao longo do tempo ou uso. A falha por fadiga catastrfica e sem aviso prvio, no entanto o mecanismo envolvido pode ter sido iniciado junto com a utilizao do componente muito tempo antes da falha. Em seguida, a palavra localizada indica que a degradao por fadiga acontece em pontos especficos e no em todo o componente ou estrutura. A palavra permanente indica que, uma vez ocorrido alteraes por fadiga, o processo irreversvel. A palavra flutuante implica que o processo de fadiga envolve tenses ou deformaes cclicas. A palavra fratura indica que o ltimo estgio do processo de fadiga a separao do componente em duas ou mais partes. Os danos por fadiga so causados pela simultnea ao de tenses cclicas, tenses trativas e deformao plstica. A deformao plstica localizada resultante das tenses cclicas responsvel pela nucleao de trincas e as tenses trativas pelo crescimento destas trincas at que elas atinjam um tamanho que exceda o comprimento crtico, portanto, a tenacidade fratura do material e o componente entre em colapso. Se qualquer uma das trs condies no estiverem presentes o componente no ir sofrer degradao por fadiga (ASM HANDBOOK VOL. 19, 1996). Barsom e Rolfe (1987) concordam com o conceito de fadiga descrito acima afirmando que a degradao de um componente por fadiga acontece quando este componente est submetido a uma condio de carregamento flutuante. E consideram tambm que apesar da magnitude do carregamento imposta ao componente, em muitos casos, ser inferior ao limite de escoamento do material, tenses em elevadas magnitudes se desenvolvem em regies de concentrao de tenses, principal fator que acelera a degradao por fadiga. Condio esta que leva deformao plstica localizada com subsequente nucleao e crescimento de trinca por fadiga. Alm dos concentradores de tenses, diversos outros fatores tambm influenciam no comportamento em fadiga de um componente como, caractersticas metalrgicas, histrico de carregamento e condies ambientais em que o componente est inserido. 26

De acordo com Godefroid et al. (2012), a maior parte dos componentes estruturais est submetida carregamentos alternados ao longo do tempo. Sendo que exemplos de aplicaes onde esta condio comum so componentes de avies e veculos, pontes, equipamentos para movimentao de terra, eixos de mquinas, bombas e muitos outros. Quanto ao histrico de carregamento sofrido pelo componente, pode haver variao entre uma condio muito simples como a flutuao de tenso senoidal com amplitude e frequncia constantes (Figura 3.13-a) at uma condio totalmente aleatria no que diz respeito flutuao da tenso e a frequncia dos ciclos (Figura 3.13-b) (Barsom e Rolfe, 1987; Godefroid et al., 2012).

(a) (b) Figura 3.13: Flutuao de tenso senoidal com amplitude e frequncia constantes (a) e flutuao de tenses com amplitude e frequncia aleatrias (b). Fonte: Callister et al., 2012.

A partir da Figura 3.13-a, os principais parmetros para caracterizao do carregamento podem ser obtidos, sendo eles: a tenso mxima (mx), a tenso mnima (mn), a tenso mdia (m), a faixa ou intervalo de tenses (), a amplitude de tenses (a) e razo (R) entre as tenses mnimas e mximas (Godefroid et al., 2012; Callister et al., 2012). Valores de R iguais a -1 ou 0 so comumente utilizados como parmetro para obteno de propriedades de fadiga. Quando R = - 1 tem-se uma condio de carregamento chamada completamente reversa e a mn = - mx. E quando R = 0 tem-se uma condio de carregamento chamada tenso pulsante e mn = 0 (Stephens et al., 2001).

3.2.1. Mecanismo de falha por fadiga

Segundo ASM HANDBOOK VOL. 19 (1996) o processo de falha por fadiga pode ser dividido em cinco estgios distintos: Deformao plstica cclica antes da nucleao de microtrincas. Nucleao de uma ou mais microtrincas. 27

Crescimento ou coalescncia das microtrincas para formar uma ou mais macrotrincas. Propagao de uma ou mais macrotrincas. Falha final.

Schijve (2001) considera que estes cinco estgios podem ser agrupados em dois perodos distintos, o perodo de iniciao de trinca e o perodo de crescimento de trinca por fadiga. Estes diferentes perodos podem ser tecnicamente considerados como etapas distintas do processo de falha por fadiga devido ao fato de que as condies que influenciam a nucleao de microtrincas normalmente no possuem nenhuma influncia no mecanismo de crescimento ou propagao de trincas. Logo, esta diviso se faz devido aos diferentes parmetros que influenciam na evoluo de cada um deles. A Figura 3.14 mostra como os estgios do processo de degradao por fadiga apresentados por ASM HANDBOOK VOL. 19 (1996) esto distribudos nos dois perodos definidos por Schijve (2001) e quais propriedades dos materiais quanto Mecnica de Fratura so determinantes em cada um destes perodos.

Figura 3.14: Relaes entre estgios e perodos da vida em fadiga e fatores relevantes. Fonte: Schijve, 2001.

Conforme pode ser observado na Figura 3.14, alm da diviso dos estgios relacionados degradao por fadiga em perodos distintos, o fator de concentrao de tenses (Kt)1 possui papel importante nos mecanismos de deformao plstica localizada, nucleao e crescimento de microtrincas enquanto que, o fator de intensidade de tenses (K)2, que se desenvolve na ponta da trinca, ser determinante no crescimento de trincas. A falha completa do componente

Fator de Concetrao de Tenses (Kt) uma medida do grau segundo o qual uma tenso externa amplificada na extremidade de uma trinca (Callister et al., 2012).
2

Fator de Intensidade de Tenses (K) est relacionado tenso aplicada e ao comprimento da trinca (Callister, 2002).

28

ir ocorrer quando a trinca atingir tamanho tal que ultrapasse a tenacidade fratura (K C)3 do material (Schijve, 2001; ASM HANDBOOK VOL. 19, 1996).

Deformao plstica cclica antes da nucleao de microtrincas

Mesmo em componentes livres de concentradores de tenses, entalhes ou incluses como corpos de prova lisos empregados em ensaios laboratoriais, microtrincas podem nuclear devido suficiente amplitude de deformao plstica cclica. Esta deformao plstica microscpica limitada a um pequeno nmero de gros do material e ocorre preferencialmente na superfcie exatamente por possuir um dos lados livres ou em contato com o meio (Schijve, 2001). Quando uma discordncia emerge na superfcie, um degrau de deslizamento com dimenso de um vetor de Burgers4 se forma. Se houver um carregamento inverso perfeito, este degrau seria anulado, mas devido ao fato de muitos planos de deslizamento estar ativos, isto praticamente no acontece. Schijve (2001), ainda completa que este degrau na superfcie ir interagir rapidamente com o meio, oxidando, por exemplo. Isto impede que o deslizamento na direo contrria acontea neste mesmo plano, normalmente sendo forado a ocorrer num plano adjacente. O acmulo destes degraus de deslizamento em uma regio localizada leva severa alterao da rugosidade e a formao das chamadas intruses e extruses (ASM HANDBOOK VOL. 19, 1996). A Figura 3.15 ilustra esquematicamente intruses e extruses na superfcie de um componente metlico que sofreu deformao plstica cclica.

Figura 3.15: Intruses (vales) e extruses (picos) que se formaram na superfcie de um metal aps deformao plstica cclica. Fonte: Stephens et al., 2001.
3

Tenacidade Fratura (Kc) resistncia oferecida propagao instvel de uma trinca presente no material (Callister et al., 2012).
4

Vetor de Burgers a magnitude e a direo da distoro da rede cristalina associada a uma discordncia (Callister et al., 2012).

29

As intruses e extruses podem ser definidas como sucessivos vales e picos microscpicos que se formam na superfcie do material em regies favorveis deformao inelstica cclica. So concentradores de tenso e por este motivo, caracterizam stios para a nucleao de trincas (Stephens et al., 2001). Um mecanismo simples descrito por Cottrell e Hull (1957) apresentado na Figura 3.16 ilustra a formao de uma intruso e uma extruso a partir de dois planos de deslizamento que se interceptam.

Figura 3.16: Modelo Cottrell-Hull para formao de intruses e extruses a partir de dois planos de deslizamento ativos que se interceptam. Fonte: ASM HANDBOOK VOL. 19, 1996.

Conforme a Figura 3.16 ilustra, inicialmente o componente possui superfcie plana (Figura 3.16-a). Mas ao ser carregado, primeiramente o plano um desliza e em seguida o plano dois, formando degraus na superfcie do corpo (Figura 3.16-b e 3.16-c). Quando o carregamento tem seu sentido invertido, os planos um e dois deslizam no sentido contrrio, formando uma intruso e uma extruso, respectivamente (Figura 3.16-d e 3.16-e) (ASM HANDBOOK, 1996). Thompson et al. (1973), introduziram o termo banda de deslizamento persistente aps analisarem corpos de prova lisos de uma liga Cu-Ni. Estes corpos de prova foram inicialmente submetidos a um carregado cclico. Anlises da superfcie permitiram identificar a presena de bandas de deslizamento. Em seguida, os corpos de prova foram polidos novamente para remover as bandas de deslizamento identificadas em suas superfcies e submetidos a carregamentos cclicos novamente. Uma segunda anlise da superfcie mostrou que as bandas de deslizamento surgiram novamente no mesmo lugar, da o emprego do termo persistente. Segundo Stephens et al. (2001), a deformao plstica em bandas de deslizamento produz 30

alteraes na rugosidade superficial, ou seja, a formao de intruses e extruses que, por sua vez, caracterizam stios para nucleao de trincas. Este fenmeno geral para todos os metais. Rugosidade superficial em regies localizadas ocorre devido ao fato de certas regies serem ou se tornarem mais macias do que outras. Durante a deformao plstica cclica, um ciclo de endurecimento ou amolecimento pode ocorrer. Ligas monofsicas recozidas normalmente endurecem enquanto que ligas trabalhadas a frio amolecem (ASM HANDBOOK VOL. 19, 1996). A remoo das bandas de deslizamento persistente da superfcie de um componente ou corpo de prova aumenta sua vida em fadiga. Este fato atesta que a iniciao do processo de degradao por fadiga geralmente um fenmeno superficial, logo as condies superficiais e o ambiente em que o componente se encontra possuem papel relevante na vida em fadiga deste (Stephens et al., 2001).

Nucleao de microtrincas

De acordo com ASM HANDBOOK VOL. 19 (1996) e Stephens et al. (2001), tem sido observado que a nucleao de trincas por fadiga se d em bandas de deslizamento, em contornos de gros, em partculas de segunda fase, em incluses ou nas interfaces de partculas de segunda fase com a matriz. O mecanismo que levar nucleao da trinca ser aquele que for mais vivel de ocorrer do ponto de vista energtico. ASM HANDBOOK VOL. 19 (1996) ainda sugere que durante a deformao plstica cclica, discordncias tanto emergem na superfcie quanto se acumulam empilhando-se em obstculos. Se as discordncias emergem continuamente na superfcie mais rapidamente que empilham em obstculos ento microtrincas iro surgir na regio central da superfcie de gros devido bandas de deslizamento que se formaram nestes pontos e eventualmente se tornaram trincas. Muitos tipos de obstculos podem causar o empilhamento de discordncias durante carregamento cclico, incluindo contornos de gros, incluses, filmes xidos e fronteiras entre domnios. O empilhamento de discordncias resulta no aumento da energia de deformao plstica. Quando a densidade de energia de deformao excede a duas vezes a energia livre de superfcie, uma condio de instabilidade ocorre e favorece energeticamente a nucleao de microtrincas (ASM HANDBOOK VOL. 19, 1996). Segundo ASM HANDBOOK VOL. 19 (1996), o modo em que incluses influenciam na nucleao de trincas pode ser pelo trincamento inicial da incluso e seu prolongamento

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para a fase matriz. O tamanho das incluses possui papel determinante no mecanismo de nucleao de trincas por fadiga. A deformao plstica crtica para iniciar uma microtrinca est relacionada com a sensibilidade ao entalhe do material. Se o material altamente sensvel ao entalhe, ento somente uma pequena intruso ou extruso suficiente para nuclear uma microtrinca por fadiga (ASM HANDBOOK VOL. 19, 1996).

Propagao e coalescimento de microtrincas

Saber exatamente a partir de que momento uma trinca que nucleou comea a crescer algo relativamente difcil de determinar devido ao fato de que uma microtrinca eventualmente j iniciou o processo de crescimento ou de coalescimento antes de alcanar um tamanho tal que possa ser detectvel (ASM HANDBOOK VOL. 19, 1996). De acordo com ASM HANDBOOK VOL. 19 (1996), o nmero de microtrincas que se formam durante o processo de fadiga depende da amplitude de tenses ou deformaes cclicas na qual o componente est sujeito. Se a amplitude for elevada muitas microtrincas iro surgir e o mecanismo de crescimento delas ser por coalescncia pelos contornos de gros. Quando a amplitude relativamente baixa o crescimento de microtrincas individuais dominante. Schijve (2001) argumenta que uma microtrinca contribui para uma distribuio heterognea de tenses a nvel microscpico com um concentrador de tenses em sua ponta. O resultado disto que mais de um sistema de deslizamento poder ser ativado. Alm disso, se a trinca est crescendo para dentro do material na direo dos gros adjacentes, ocorrer uma crescente restrio ao deslocamento dos sistemas de deslizamento devido presena de contornos de gros. A taxa de crescimento de trinca sofre acentuada influncia da presena de contornos de gros quando o seu comprimento inferior a 150m. medida que a trinca atinge um comprimento crtico, a influncia dos contornos de gros na taxa de crescimento torna-se inexistente, conforme est ilustrado na Figura 3.17 (Schijve, 2001). Simultaneamente a este fenmeno uma dificuldade crescente em acomodar o deslocamento dos sistemas de deslizamento em somente um nico sistema de deslizamento, ou seja, em planos cristalogrficos paralelos ir ocorrer. Isto deve ocorrer em planos de deslizamento em diferentes direes. A direo do crescimento da microtrinca ir ento ser alterada em relao orientao da banda de deslizamento inicial.

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Figura 3.17: Efeito do contorno de gro no crescimento de uma trinca em uma liga de alumnio. Fonte: Schijve, 2001.

Geralmente o crescimento da microtrinca nestas condies possui tendncia a ser perpendicular direo de carregamento (Figura 3.18) (Schijve, 2001).

Figura 3.18: Desvio da direo do crescimento de uma microtrinca. Transio entre os estgios I e II de crescimento de trinca. Fonte: Schijve, 2001.

Propagao de macrotrincas

De acordo com ASM HANDBOOK VOL. 19 (1996), a partir do momento em que uma trinca por fadiga atinge um comprimento de alguns milmetros, o parmetro que ir governar a sua propagao ser a amplitude do fator de intensidade de tenses (K) da Mecnica de Fratura Linear Elstica. K este que se desenvolve na ponta da referida trinca e pode ser descrito matematicamente pela Equao 3.5. 33

(3.5) Onde a diferena entre a tenso mxima e a tenso mnima, o comprimento da trinca superficial ou metade do comprimento da trinca interna e f(g) uma funo da geometria, das condies de carregamento e da taxa de crescimento de trinca do corpo de prova. Ainda conforme ASM HANDBOOK VOL. 19 (1996), a taxa de propagao de trinca por fadiga (d/dN) versus K tipicamente apresentada em um grfico com escalas logaritmas tanto na ordenada quanto na abscissa conforme ilustra a Figura 3.19.

Figura 3.19: Taxa de propagao de trinca por fadiga em funo do fator de intensidade de tenses. Fonte: ASM HANDBOOK VOL. 19, 1996.

Conforme pode ser observado na Figura 3.19 o crescimento de trinca por fadiga possui comportamentos que podem ser caracterizados em trs regimes distintos. A regio um caracterstica por conter a amplitude do fator de intensidade de tenses limiar (Kth) que representa um valor de K na qual abaixo dele a trinca no propaga. Alm disso, nest a regio d/dN aumenta acentuadamente com o aumento do K a partir do valor do K0 at estabelecer um regime que obedece a relao de Paris. Outro parmetro que influncia no valor do K0 o fechamento da trinca. Conceito apresentado inicialmente por Elber que estabelece que, para valores de K relativamente grandes, deformaes plsticas do material na ponta da trinca impem tenses compressivas na inverso do ciclo de carregamento, 34

causando o fechamento da trinca antes das tenses trativas atingirem o valor zero (ASM HANDBOOK VOL. 19, 1996). Segundo ASM HANDBOOK VOL. 19 (1996), a regio dois uma regio intermediria em que a d/dN obedece a Relao de Paris descrita pela Equao 3.6.

(3.6)

Onde C e n so constantes. Por ltimo, a regio trs que caracterstica por apresentar altos valores de d/dN onde um fator de intensidade de tenses mximo (Kmax) aproxima-se de um valor crtico (Kc) para a falha esttica (ASM HANDBOOK VOL. 19, 1996).

3.2.2. Ensaios de fadiga

De acordo com Schijve (2001), ensaios de fadiga so realizados por diversos motivos. Os objetivos de engenharia so a determinao das propriedades em fadiga de materiais, juntas, estruturas e comparaes entre diferentes situaes. J pesquisadores realizam ensaios de fadiga para compreenso do fenmeno de fadiga e suas variveis. A realizao de ensaios de fadiga normalmente demanda em disponibilidade de significante infraestrutura, como sofisticados equipamentos para realizao dos ensaios alm de tempo. Por este motivo estes ensaios so relativamente caros se comparados com simples ensaios para determinar vrias outras propriedades mecnicas. Desta forma, para que recursos e tempo no sejam gastos desnecessariamente, um cuidadoso planejamento do programa de ensaios, dos procedimentos experimentais e da avaliao dos resultados necessrio. No que diz respeito aos equipamentos necessrios para realizao de ensaios de fadiga, quando se pretende realizar ensaios com controle de tenso com carregamento completamente reverso, uma mquina de ensaios com carregamento por flexo-rotativa suficiente. Mas, quando necessrio fazer ensaios de fadiga com controle de tenso empregando-se tenses mdias diferentes de zero ou quando o parmetro de controle dos ensaios ser a deformao ento preciso ter disponvel uma mquina de ensaios de fadiga servo-hidrulica com carregamento axial, conforme configurao ilustrada esquematicamente na Figura 3.20. Este equipamento no se limita a um equipamento capaz de submeter um corpo de prova a tenses ou deformaes cclicas. Trata-se de uma significante infraestrutura composta 35

por um computador para configurao dos parmetros dos ensaios, realizao de comandos de execuo e leitura de resultados. Um sistema de converso de sinais analgico para digital e digital para analgico, um controlador digital que emite os comandos do computador para mquina de ensaios e recebe os dados produzidos durante a realizao dos ensaios e um sistema de armazenamento destes dados. A mquina propriamente dita composta por um sistema servo-hidrulico, que permite a alternncia de sentido de carregamento em frequncias de at 100Hz, clulas de carga e os fixadores do corpo de prova (Lee et al., 2005).

Figura 3.20: Diagrama esquemtico do layout para realizao de ensaios de fadiga com controle de deformao. Fonte: Lee et al., 2005.

Para a realizao dos ensaios de fadiga com controle de deformao ainda se faz necessrio o uso de um extensmetro (Figura 3.20). Entre os diversos extensmetros existentes h os extensmetros axiais que medem alteraes ao longo do comprimento de um corpo de prova (MTS, 2009). O extensmetro empregado deve ter capacidade de medir adequadamente as deformaes sofridas pelo corpo de prova e permitir o controle entre limites constantes de deformaes (ASTM E 606-04). No que diz respeito aos corpos de prova utilizados para realizao de ensaios de fadiga a Norma ASTM E 466-00 regulamenta as geometrias, dimenses e acabamento superficial destes para realizao de ensaios de fadiga com controle de tenso. Quando os ensaios de fadiga sero controlados por deformao, a Norma ASTM E 606-04 estabelece as geometrias, dimenses e acabamento superficial dos corpos de prova. Os corpos de prova empregados em ensaios de fadiga com controle de tenso possuem geometria que pode variar entre aqueles com seo circular ou seo retangular. Alm disso, h corpos de prova com seo contnua 36

ao longo de um determinado comprimento ou com raio contnuo entre as extremidades. Segundo a Norma ASTM E 466-00 o tipo de corpo de prova a ser usado ir depender do programa de ensaios, tipo e capacidade do equipamento utilizado para realizao dos ensaios e na forma em que o material avaliado. A Norma ASTM E 466-00 tambm estabelece todas as relaes existentes entre as dimenses dos corpos de prova, alm de outras condies para realizao dos ensaios. A Figura 3.21 ilustra diversos modelos de corpos de prova para ensaios de fadiga com controle de tenso.

Figura 3.21: Corpos de prova para ensaios de fadiga com controle de tenso. Fonte: ASTM E 466-00.

Fadiga com controle de tenso

A metodologia proposta por Whler em meados do sculo XIX consiste da obteno de uma curva tenso versus nmero de ciclos at a falha, tambm chamada de curva S-N. Para tal, corpos de prova so submetidos a um carregamento cclico com limites mximos e mnimos fixos at que ocorra sua ruptura. Este processo repetido em outros corpos de prova na mesma razo de tenso, mas com diferentes valores de cargas mximas e mnimas. Os resultados dos ensaios iro compor a curva S-N. Onde S, no eixo das ordenadas, a tenso nominal aplicada aos corpos de prova, sendo normalmente a amplitude de tenses ou a tenso mxima e N, no eixo das abscissas, o nmero de ciclos at a fratura do corpo de prova (Barsom e Rolfe, 1987, Stephens et al., 2001 e Godefroid et al., 2012). De acordo com Lee et al. (2005), quando a curva S-N gerada considerando o logaritmo da tenso nominal em funo do logaritmo do nmero de ciclos o seu comportamento pode ser descrito pela Equao 3.7.

(3.7)

37

Onde b o expoente de resistncia fadiga, Sf o coeficiente de resistncia fadiga e Nf o nmero de ciclos at a falha. A Equao 3.9, conhecida como relao de Basquin, foi desenvolvida para a curva S-N com escalas logaritmas para os eixos de tenses e nmeros de ciclos e a equao mais amplamente utilizada para anlises de fadiga com abordagem baseada no controle de tenses (Lee et al., 2005). A partir da curva S-N podem ser extrados diversos parmetros relacionados ao comportamento em fadiga de um material. O mais importante deles o limite de fadiga que definido como o valor de tenso abaixo do qual no ocorrer falha por fadiga (Godefroid et al., 2012 e Stephens et al., 2001). A Figura 3.22 apresenta curvas S-N para trs ligas.

Figura 3.22: Magnitude de tenso em funo do logaritmo do nmero de ciclos at a falha por fadiga para o lato vermelho, uma liga de alumnio e um ao C. Fonte: Callister et al., 2012.

A curva S-N se torna horizontal a partir de certo nmero de ciclos para as ligas a base de Fe (principalmente aos baixo e mdio carbono) sendo que a tenso correspondente a este ponto o limite de fadiga. Como pode ser observado na curva para o ao ABNT 1045 da Figura 3.22. Mas para a maioria das ligas no ferrosas no possvel identificar este comportamento em suas curvas S-N. Neste caso estabelecido um valor de tenso correspondente resistncia fadiga para um dado nmero de ciclos bastante elevado, da ordem de 107 a 108 ciclos. Tambm pode se determinar pela curva S-N a vida em fadiga, que corresponde ao nmero de ciclos at a falha para um dado nvel de tenso (Godefroid et al., 2012; Callister, 2007 e Stephens et al., 2001). Segundo Barsom e Rolfe (1987) o nmero de ciclos sob carregamento flutuante necessrios para nuclear uma trinca por fadiga a vida de nucleao de trinca por fadiga. O nmero de ciclos necessrios para propagar esta trinca at um tamanho crtico a vida de 38

propagao por trinca de fadiga. O somatrio dos ciclos destas duas etapas a vida total em fadiga. Mas no possvel distinguir os estgios de nucleao e crescimento de trinca at a falha pelos resultados expressos na curva de Whler uma vez que esta curva representa o nmero de ciclos at a fratura do corpo de prova. No entanto, Stephens et al. (2001) propem que, se for considerado uma dimenso especfica para o comprimento de uma pequena trinca como sendo a dimenso em que ocorre a transio entre os estgios de nucleao e crescimento de trinca pode-se obter uma curva que expressa o nmero de ciclos necessrios para nuclear uma trinca em funo do nvel de carregamento aplicado (Figura 3.23).

Figura 3.23: Curva de Whler esquemtica para a vida de nucleao de trinca e a vida de crescimento de trinca at a fratura final. Fonte: Stephens et al., 2001.

A partir da Figura 3.23 pode ser constatado que o nmero de ciclos necessrios para nuclear uma trinca varia de um pequeno percentual at quase a totalidade da vida em fadiga dependendo do nvel de carregamento na qual o corpo de prova est sendo submetido. Baseado no exposto pode-se concluir que, para elevados nveis de carregamento boa parte da vida em fadiga do componente ser determinada pelo crescimento da trinca, logo as propriedades do material quanto tenacidade fratura so de importncia relevante. J em condies cujo nvel de carregamento moderado, meios que dificultem a nucleao da trinca sero teis para melhorar expressivamente o comportamento do componente quanto fadiga (Stephens et al., 2001). Os resultados quanto vida em fadiga obtidos a partir de ensaios normalmente apresentam alta disperso devido heterogeneidade microestrutural e de propriedades do material, alm de diferenas na superfcie e nas condies de ensaio para cada corpo de prova. Em geral, esta variao nos resultados da vida em fadiga em escala logaritma aumenta medida que o nvel de tenses aplicado diminui. Para se obter resultados confiveis a partir dos ensaios de fadiga mesmo sob condies inevitveis de disperso os ensaios devem ser repetidos para as mesmas condies de carregamento e ferramentas estatsticas devem ser 39

aplicadas. Testes com mais de um corpo de prova ensaiado para um mesmo nvel de carregamento so chamados de testes com dados repetidos. Testes repetidos so necessrios para estimar a variabilidade e a distribuio estatstica da vida em fadiga. O nmero recomendado de corpos de prova e o nmero de repeties variam dependendo do propsito da curva S-N. O nmero de corpos de prova recomendado para gerar a curva S-N de 6 a 12 para desenvolvimento de testes, para testes preliminares e para pesquisa e de 12 a 24 para projetos e testes de confiabilidade. Alm do nmero de corpos de prova importante considerar o percentual de repetio, termo que indica a poro do nmero total de amostras testadas que pode ser usado para determinar uma estimativa da variabilidade dos testes repetidos. O percentual de repetio recomendado para vrios testes varia de acordo com o propsito dos resultados entre 17 a 33% para testes preliminares e exploratrios at 75 a 88% para testes de confiabilidade de dados (Lee et al., 2005). Lee et al. (2005) apresenta o mtodo descrito pela Sociedade Japonesa de Engenharia Mecnica para obteno da curva S-N com 50% de confiabilidade utilizando um nmero mnimo de corpos de prova. A Figura 3.24 ilustra a sequncia de testes recomendados por este mtodo e a ordem em que os ensaios so feitos est indicada prximo ao ponto que indica o dado.

Figura 3.24: Curva de Whler obtida com um nmero reduzido de corpos de prova. Fonte: Lee et al., 2005.

Este mtodo requer 14 corpos de prova, sendo que oito deles so utilizados para determinar a regio de vida finita em fadiga e seis corpos de prova para determinar o limite de fadiga. Para determinar a vida finita em fadiga os ensaios so realizados em quatro nveis diferentes de tenses, sendo que dois ensaios para cada nvel de tenso. Esta parte da curva S40

N considerada linear quando escalas logaritmas so empregadas e os dados que a compem so analisados pelo mtodo dos mnimos quadrados. Os nveis de tenses empregados nos ensaios com os seis corpos de prova utilizados para determinar o limite de fadiga so determinados considerando o mtodo da escada (Lee et al., 2005). importante mencionar que este mtodo foi descrito por motivos meramente ilustrativos e que no foi empregado nesta pesquisa. Diversos parmetros podem influenciar os resultados de fadiga com tenso controlada. Entre os principais, pode se citar: tenses mdias, microestrutura, tamanho do componente e acabamento superficial. Quanto aos efeitos das tenses mdias, quanto maior for o seu valor, menor ser a resistncia e a vida em fadiga do material (Stephens et al., 2001). A Figura 3.25 ilustra o efeito das tenses mdias na curva S-N de um material hipottico. Para tenses mdias com valor negativo, ou seja, tenses mdias compressivas a curva S-N se apresenta completamente deslocada para a direita e para cima. Isto indica que nestas condies a vida em fadiga do material maior para qualquer nvel de tenses alternadas. medida que o valor da tenso mdia empregada aumenta para zero, a curva S-N sofre deslocamento para baixo. A reduo da vida em fadiga mais acentuada quando tenses mdias trativas so empregadas.

Figura 3.25: Efeito das tenses mdias na curva S-N. Fonte: Stephens et al., 2001.

A Figura 3.25 tambm evidencia o efeito da reduo da vida em fadiga medida que o valor da tenso mdia aumentado por meio da determinao da vida em fadiga para as trs condies em um mesmo nvel de tenso alternada. A vida em fadiga obtida maior quando tenses mdias compressivas so empregadas, diminui quando o valor da tenso mdia aumentado para zero e diminui ainda mais quando o valor da tenso mdia empregado maior que zero (Stephens et al., 2001). 41

Alm das tenses mdias, segundo Stephens et al. (2001) a microestrutura do material tambm influencia fortemente no seu comportamento em fadiga. A composio qumica, tratamentos trmicos e o trabalho a frio possuem efeitos distintos que afetam diretamente no limite de resistncia trao do material. Alteraes no limite de resistncia trao refletem diretamente na resistncia a fadiga. Um procedimento que permite fazer comparaes

parciais do comportamento em fadiga entre materiais relacionar a resistncia fadiga do material com o limite de resistncia trao. A razo entre a resistncia fadiga e o limite de resistncia trao chamada de razo de fadiga. A Figura 3.26 ilustra a relao existente entre o limite de resistncia trao com a resistncia fadiga para diferentes aos. Nesta Figura, linhas de razo de fadiga constante com valores de 0,35, 0,5 e 0,6 foram intencionalmente acrescentadas ao grfico para mostrar a tendncia dos resultados experimentais.

Figura 3.26: Relaes entre a resistncia fadiga (107 a 108 ciclos) obtida em ensaios de flexo e o limite de resistncia trao para aos ligados e ao carbono. Fonte: Stephens et al., 2001.

Ainda quando aos efeitos da microestrutura do material no seu comportamento em fadiga, Stephens et al. (2001) afirmam que o uma granulometria refinada promove melhor resistncia fadiga por reduzir deformaes localizadas em bandas de deslizamento e por diminuir a taxa de crescimento de trinca devido ao aumento de barreiras que se formam a medida que o nmero de contornos de gros aumenta. A anisotropia atribuda ao material devido ao trabalho a frio tambm melhora a resistncia fadiga se a direo do carregamento cclico for paralela ou transversal em relao ao sentido de deformao. Isto se deve ao fato de que microtrincas normalmente nucleiam 45 em relao direo de carregamento. 42

Sendo assim os contornos de gros alongados pelo trabalho a frio so barreiras eficientes ao crescimento de microtrincas tanto quando a direo do carregamento cclico paralela direo de deformao quanto transversal (Mateo et al., 2003). J poros ou incluses possuem efeito negativo quanto ao comportamento em fadiga do material uma vez que estes defeitos caracterizam concentradores de tenses e acabam por se tornar stios para nucleao de trincas. Quanto ao tamanho do corpo de prova, os resultados de fadiga so independentes do dimetro ou da espessura quando estes so menores que 10mm. Mas para corpos de prova com dimetro ou espessura maior que 10mm a resistncia fadiga decresce (Stephens et al., 2001). As condies superficiais dos componentes sob carregamento cclico possuem importante influncia no seu comportamento quanto fadiga uma vez que sabido que a maioria das trincas por fadiga nucleia na superfcie. Este efeito mais acentuado em condies de carregamento moderado, uma vez que boa parte da vida em fadiga de auto ciclo consumida com a nucleao de trincas. Em laboratrio os corpos de prova para ensaios de fadiga so lixados, mas a maioria dos componentes de engenharia no possui boa qualidade quanto ao acabamento superficial. Condies que normalmente introduzem ao componente concentradores de tenses que iro acelerar o processo de nucleao de trinca e reduzir a vida em fadiga do componente (Stephens et al., 2001).

3.3.

Aspectos Relevantes quanto ao Comportamento em Fadiga dos Aos Inoxidveis Duplex

Vrios trabalhos relacionados ao comportamento em fadiga de aos inoxidveis duplex tm sido publicados. As reas de maior interesse tm sido o efeito dos diversos tipos de precipitados que se formam principalmente na fase na sua resistncia fadiga e os mecanismos de nucleao e crescimento de trinca nas microestruturas bifsicas destes aos. Dentre estes trabalhos, pode-se citar o realizado por Sahu et al. (2012) que investigaram o comportamento de iniciao de trinca por fadiga em um ao inoxidvel duplex UNS S31308 envelhecido a 475C por 100h. Seus experimentos foram conduzidos em corpos de prova com superfcie devidamente preparada para posterior anlise a carregamentos cclicos com amplitude de tenses de 400MPa e 500MPa. Os ensaios de fadiga foram interrompidos aps um nmero preestabelecido de ciclos e anlises da superfcie dos corpos de prova foram feitas em um microscpio eletrnico de varredura. Os resultados indicam que, sob nveis mais 43

baixos de tenses cclicas, microtrincas nucleiam na fase em bandas de deslizamento persistentes que se formam preferencialmente nesta fase. Estas microtrincas crescem at atingir a interface entre as fases e . A interface entre as fases funciona como uma barreira ao crescimento de microtrincas, mas quando so vencidas, as microtrincas propagam em uma maior taxa na fase fragilizada. Segundo Sahu et al. (2012), quando a tenso cclica aumentada para 500MPa, um maior nmero de microtrincas so observadas nucleando em contornos de maclas na fase . Evento este que indica mudana no mecanismo de nucleao de trincas em aos inoxidveis duplex fragilizados como funo da magnitude das tenses cclicas aplicadas. Alvarez-Armas et al. (2012) tambm estudaram os mecanismos de crescimento de trincas curtas em um ao inoxidvel duplex UNS S31803 aps ter sido envelhecido a 475C. Neste trabalho os autores consideram tanto o regime de fadiga de baixo ciclo quanto o regime de fadiga de alto ciclo. Da mesma forma que no trabalho de Sahu et al. (2012), corpos de prova com superfcie especialmente preparadas para posterior anlise foram fabricados e submetidos a carregamentos cclicos com controle de deformao e com controle de tenso. Condies que representam as condies de fadiga em regime de baixo e de alto ciclo, respectivamente. Os ensaios de fadiga foram interrompidos aps um determinado nmero de ciclos e anlises da superfcie dos corpos de prova foram feitas com microscpio eletrnico de varredura aplicando-se a tcnica por EBSD5. Seus resultados indicaram que, no regime de fadiga de baixo ciclo, microtrincas nucleiam e propagam no interior dos gros de em planos de deslizamento com maior Fator de Schmid6 ou nucleiam em contornos de gro / e propagam para o interior dos gros, tambm em planos de deslizamento com maior Fator de Schmid. J no regime de fadiga de alto ciclo, Alvarez-Armas et al. (2012) observaram trincas nucleando tanto nos contornos de gro da fase quanto nas interfaces entre as fases e . Strubbia et al. (2012) realizaram um estudo comparativo sobre o comportamento em fadiga de baixo ciclo de dois aos inoxidveis lean duplex, o ao UNS S32003 e o ao UNS S32101. O foco deste trabalho foi os mecanismos de nucleao e crescimento de trincas curtas e as relaes microestruturais que interferem nestes fenmenos. Para a realizao da pesquisa, os autores submeteram corpos de prova a carregamento cclico com controle de deformao e
5

Electron Backscattering Diffraction ou eltrons retroespalhados. Sua deteco no MEV permite analisar aspectos da textura cristalogrfica uma vez que os eltrons retroespalhados possuem uma trajetria dentro do cristal que esto amostrando, no seu caminho de volta superfcie, tambm sofrem difrao (Colpaert, 2008).
6

Fator de Schmid o termo da equao da tenso de cisalhamento resolvida crtica referente ao produto dos cosenos do ngulo entre a normal ao plano de escorregamento e a direo de carregamento e do do ngulo entre a direo de escorregamento e a direo de carregamento (ASM HANDBOOK VOL. 08, 2000).

44

fizeram posterior anlise da superfcie dos corpos de prova e tambm fizeram anlise da estrutura de discordncias com microscpio eletrnico de transmisso. Seus resultados indicam que o ao UNS S32101 apresentou mais rpida movimentao de discordncias devido ao fato desta liga no conter Mo em sua constituio. O Mo presente na liga UNS S32003 atua como elemento que eleva a resistncia mecnica por soluo slida, dificultando a movimentao das discordncias. Apesar das tenses necessrias para alcanar certo nvel de deformao no ao UNS S32101 ter sido menor que no ao UNS S32003, o primeiro apresentou melhor desempenho em fadiga. Os autores observaram que as trincas nucleiam ao longo de intruses na fase em ambas as ligas e que a interface com a fase funciona como eficiente barreira na reteno da propagao de microtrincas. Sahu et al. (2009) tambm estudaram o comportamento em fadiga em baixo ciclo de um ao inoxidvel duplex UNS S31803 nas condies recozido e envelhecido a 475C por 100h. Seu trabalho mostrou que para menores valores de amplitude de deformao o ao envelhecido apresenta maior vida em fadiga e medida que a amplitude de deformao aumenta as vidas em fadiga deste ao nas condies envelhecido e recozido convergem devido ao rpido amolecimento cclico da fase na condio envelhecido. Sahu et al. (2009) explicam que o aumento da vida em fadiga devido ao envelhecimento para menores valores de amplitude de deformao ocorre devido ao endurecimento da fase , confinando a deformao na fase . Nestas condies a interface entre as fases o principal mecanismo de reteno de propagao de trincas curtas e, ao ser vencido, a trinca apresenta maior dificuldade em propagar na fase devido a presena da fase . medida que a amplitude de deformao aumenta este mecanismo perde efeito, explicando a convergncia dos resultados. Os resultados do seu trabalho tambm mostraram que o ao inoxidvel envelhecido apresenta um rpido e contnuo amolecimento durante a ciclagem em todos os nveis de deformao cclica. Segundo os autores isto ocorre devido a continua alterao da microestrutura com a dissoluo dos precipitados de em funo da deformao sofrida pelo material. Fato que no observado nos resultados obtidos com o material recozido principalmente em menores nveis de deformao cclica devido saturao nas alteraes microestruturais. Na Figura 3.27 esta ilustrada a variao das amplitudes de tenses em funo do nmero de ciclos para os ensaios realizados com amplitude de deformao constante igual a 4,0 x 10-3 nas condies envelhecido indicando um amolecimento cclico contnuo at a falha e recozido indicando ocorrer estabilizao das amplitudes de tenses a partir da metade da vida em fadiga devido estabilidade microestrutural.

45

Figura 3.27: Diferena nas amplitudes de tenses para ensaios com amplitude de deformao constante igual 4,0 x 10-3 para ao inoxidvel duplex envelhecido e recozido. Fonte: Sahu et al. 2009.

J Balbi et al. (2009) investigaram o efeito do envelhecimento a 475C por 100h nos mecanismos de nucleao e crescimento de trinca por fadiga de baixo ciclo em um ao inoxidvel duplex tipo UNS S31803. Suas concluses indicam que a nucleao das trincas no material recozido ocorre preferencialmente em contornos de gros da fase ferrtica e nas interfaces das fases e orientadas aproximadamente no sentido perpendicular ao carregamento, como ocorre em praticamente todos os materiais. J no material envelhecido as trincas surgem inicialmente na fase devido o surgimento de bandas de deslizamento persistente orientadas aproximadamente a 45 do eixo de carregamento. Isto ocorre pelo fato do mecanismo de deformao da fase ter sido modificado de escorregamento de discordncias para deformao por maclagem devido presena dos precipitados de . A taxa de crescimento de trinca no material recozido obedece a uma lei exponencial e no material envelhecido linear, ambos independentes da microestrutura. El Bartali et al. (2009) investigaram os mecanismos de nucleao de trinca no regime de fadiga de baixo ciclo de um ao inoxidvel duplex tipo UNS S32750. Em seu trabalho um microscpio tico instalado na mquina de ensaios permitiu a realizao de imagens da superfcie do corpo de prova durante a realizao do ensaio de fadiga. Alm disso, imagens de microscopia eletrnica de varredura, anlises por EBSD e tcnicas de processamento digital de imagens auxiliaram na investigao dos mecanismos de nucleao de trinca. Seu trabalho mostrou que marcas de deslizamento surgem muito mais rapidamente na fase austentica do que na fase ferrtica. Mostrou tambm que na somente dois sistemas de deslizamento esto ativos durante a ciclagem do corpo de prova enquanto que na vrios sistemas de deslizamento esto ativos. Segundo os autores a questo dos sistemas de deslizamento ativos explica a nucleao de trincas preferencialmente em contornos de gros da fase . 46

Chai (2006) investigou o mecanismo de nucleao de trincas por fadiga em dois aos inoxidveis duplex no regime de fadiga de alto ciclo. Segundo o autor, nas condies propostas em seu trabalho trincas podem nuclear tanto na superfcie do corpo de prova quanto no seu interior, dependendo do nmero de ciclos alcanado. Em seu trabalho o ao UNS S31803 como recebido e envelhecido a 475C por 4h e o ao UNS S32750 como recebido foram submetidos a ensaios de fadiga na faixa de 106 a 108 ciclos. Seus resultados mostram que no ao UNS S31803, como recebido, a nucleao de trincas por fadiga se d na superfcie na fase em intruses e extruses devido a bandas de deslizamento persistentes quando os nveis de tenses cclicas so maiores. Quando o ao envelhecido, a fase fica mais dura que a fase e em condies de tenses cclicas maiores aparecem trincas iniciando tambm na . Quando o nvel de tenses diminui, ou seja, para um nmero maior de ciclos, o mecanismo de nucleao de trincas muda de superficial para subsuperficial. As trincas iniciam agora em incluses localizadas no interior do corpo de prova. O ao UNS S32750 como recebido apresentou maior vida em fadiga que o ao UNS S31803 por ser uma liga mais resistente mecanicamente. Alvarez-Armas et al. (2007) tambm avaliaram o mecanismo de nucleao de trincas curtas em um ao inoxidvel duplex com baixo teor de N sob regime de baixo ciclo de fadiga. A frao volumtrica de fases do ao analisado neste trabalho era de 70% de e o restante . Os ensaios de fadiga foram conduzidos com controle de deformao. Seus resultados indicam que em nveis menores de deformao marcas de deslizamento se formam na superfcie do corpo de prova predominantemente na fase ferrtica e as trincas nucleiam nestes stios. Mas quando a amplitude de deformao aumentada estas marcas de deformao aparecem tambm nos gros de , neste caso, as trincas nucleiam na interface das fases. Anlises empregando-se microscopia eletrnica de transmisso da regio abaixo da superfcie indicaram que as marcas de deslizamento observadas na superfcie esto associadas com bandas de cisalhamento que, em alguns casos, atravessam as interfaces entre as fases quando a Relao de Kurdjumov-Sachs7 satisfeita. Mateo et al. (2003) estudaram o feito da anisotropia nas propriedades em fadiga no regime de alto ciclo de um ao inoxidvel duplex UNS S31803. Neste trabalho anlise da textura cristalogrfica foi realizada nas fases e e os resultados indicam que a matriz
7

Os aos inoxidveis duplex solidificam a partir do lquido com uma microestrutura completamente ferrtica. Os gros de surgem por transformao no estado slido na medida em que a liga resfriada formando uma microestrutura bifsica interconectada (/). Ambas as fases esto relacionadas pela Relao Cristalogrfica Kurdjumov-Sachs. Na Relao Cristalogrfica Kurdjumov-Sachs os planos {111} da so paralelos aos planos {110} da e as direes <110> da so paralelas s direes <111> da (Marinelli et al., 2011; Bugat et al., 2001).

47

ferrtica possui textura dominante nos planos {001} e direes <110> enquanto que nenhuma textura foi observada na , fato que tambm foi observado por El Bartali et al.(2009). Quanto s propriedades em fadiga, corpos de prova foram extrados no sentido longitudinal, transversal e a 45 da direo de laminao. Os resultados indicam que no sentido longitudinal e transversal a vida em fadiga so aproximadamente as mesmas. Mas na direo a 45 a vida em fadiga bem menor que nos outros dois casos. Segundo os autores a explicao para os resultados reside no fato de que microtrincas nucleiam a 45 da direo de carregamento, paralelo ao eixo de tenses cisalhantes resolvidas. Para estas trincas a interface entre as fases uma barreira efetiva, retardando seu crescimento, mas quando elas atingem um tamanho crtico esta barreira torna-se ineficiente. Baseado neste fato os autores mostram que tanto no sentido longitudinal quanto no sentido transversal, microtrincas so presas pelas interfaces das fases antes de atingir o tamanho crtico. Fato que no ocorre na direo a 45, onde a trinca propaga no sentido de alongamento dos gros. Explicando assim a menor vida em fadiga nesta direo. Vogt et al. (2002) investigaram o efeito das fraes volumtricas de e e o teor de N de aos inoxidveis duplex envelhecidos nas propriedades em fadiga. Em seu trabalho amostras de dois tipos de aos inoxidveis duplex com alto teor de N foram recozidas para que a frao volumtrica de atingisse 70% e uma parte delas foi envelhecida a 475C por 200h. Ensaios de fadiga com amplitude de deformao de 0,8% e 2,0% foram realizados e indicaram que a resistncia fadiga no sofre deteriorao devido ao envelhecimento quando a frao volumtrica de de 70%. A reduo da vida em fadiga devido ao tratamento de envelhecimento fortemente dependente da frao volumtrica de . Os nveis de tenses atingidos em funo da deformao so fortemente influenciados pela diferena de dureza das fases e .

48

4. MATERIAIS E MTODOS

Conforme foi relatado, o objetivo desta pesquisa foi investigar os efeitos de diferentes tratamentos de envelhecimento na microestrutura e nas propriedades mecnicas de um ao UNS S32304 principalmente no que diz respeito ao seu comportamento em fadiga. Alm dos ensaios de fadiga, foram realizados ensaios de tenacidade ao impacto, trao e dureza em amostras deste ao submetidas a diferentes tratamentos trmicos. Inicialmente, segue detalhamento sobre a liga utilizada como objeto de investigao deste trabalho.

4.1.

Material

O material estudado foi um ao inoxidvel duplex UNS S32304 fornecido pela Companhia Aperam South America na forma de chapa laminada a quente com espessura de 10,3mm, a sua composio qumica est expressa na Tabela 4.1. A respeito do processo de laminao deste material, este consistiu de uma pr-laminao da placa de 200 para 150mm de espessura, em seguida a laminao de desbaste at a espessura de 28mm e, por ltimo, empregou-se o laminador Steckel de acabamento at a espessura final. Aps a laminao o ao foi submetido a tratamento trmico de solubilizao em temperaturas entre 1080C e 1120C seguido de tmpera em gua para eliminar a presena de precipitados e proporcionar uma frao volumtrica de e de aproximadamente 50% de cada fase.

Tabela 4.1: Composio qumica em % de massa do ao inoxidvel duplex UNS 32304.

Cmx Norma UNS Amostra 0,03 0,018 Cr 21,50 24,50 22,56 Ni 3,00 5,50 3,57 Mo 0,05 0,60 0,260 N 0,05 0,20 0,12 Mnmx 2,50 1,350 Cu 0,05 0,60 0,420 Si P S

0,360

0,025

0,0003

Conforme pode ser observado na Tabela 4.1, a composio qumica do ao inoxidvel duplex estudado est de acordo com as especificaes da Norma UNS, uma vez que os teores de todos os elementos de liga se encontram dentro das faixas estabelecidas por esta Norma.

4.2.

Mtodos

Na sequncia, segue o detalhamento dos procedimentos necessrios para alcanar os objetivos propostos. Genericamente, estes procedimentos podem ser divididos em trs etapas 49

distintas, sendo a primeira delas os tratamentos isotrmicos nas diferentes temperaturas propostas, a segunda se refere caracterizao microestrutural do material antes e aps os tratamentos de envelhecimento e, por ltimo, os ensaios mecnicos para verificao dos efeitos de possveis precipitaes ocorridas durante os tratamentos isotrmicos.

4.2.1. Tratamentos isotrmicos

Tratamentos isotrmicos foram realizados na temperatura de 475C com o propsito de precipitar a fase e na temperatura de 850C com o propsito de precipitar a fase . Ambas as temperaturas foram escolhidas por serem aquelas em que a precipitao destas fases ocorre mais rapidamente. Conforme j foi mencionado, estas fases provocam alteraes substanciais nas propriedades mecnicas dos aos inoxidveis duplex. Independentemente da temperatura do tratamento trmico, todos seguiram os seguintes critrios. Inicialmente o forno foi aquecido at a temperatura desejada, 475C ou 850C. Aps atingir a temperatura para o tratamento trmico, corpos de prova de fadiga, de tenacidade ao impacto e amostras para metalografia foram introduzidos no forno. Antes de iniciar a contagem do tempo de tratamento trmico, aguardou-se a reestabilizao da temperatura do forno, uma vez que ocorreu resfriamento deste no momento em que este foi aberto para introduo dos corpos de prova. Este resfriamento foi em torno de 30C. Aps o trmino do tempo do tratamento trmico, os corpos de prova foram retirados do forno e resfriados em gua. A atmosfera do forno no foi controlada e a temperatura de tratamento trmico foi controlada pelo termopar do prprio forno. Todos os tratamentos isotrmicos foram realizados no Laboratrio de Ensaios Mecnicos da Faculdade Presidente Antnio Carlos em Conselheiro Lafaiete em um forno mufla da marca Quimis (Figura 4.1) com capacidade nominal para aquecimento at temperaturas da ordem de 1200C. Ensaios de tenacidade ao impacto e dureza foram conduzidos aps a realizao de tratamentos trmicos na temperatura de 475C com tempos de exposio de 1, 6, 12, 25, 50 e 100h. Ambos com objetivo de avaliar a gradativa fragilizao do material devido evoluo do processo de precipitao da fase . J os efeitos da fase no comportamento do ao em trao e em fadiga foram investigados somente aps a realizao do envelhecimento na temperatura de 475C com tempo de exposio de 100h. Baseado no que a literatura tem indicado, aps 100h de envelhecimento na temperatura mencionada no se observa mais

50

alteraes expressivas no comportamento em fadiga do material devido presena da fase (Sahu et al., 2009; Balbi et al., 2009; Vogt et al., 2002). J os tratamentos trmicos na temperatura de 850C foram realizados com tempos de exposio de 5, 10 e 50h. Aps o envelhecimento nestes tempos, ensaios de tenacidade ao impacto e dureza foram realizados tambm com o objetivo de avaliar o gradual efeito da precipitao de fases indesejveis, como a fase . Os ensaios de trao e de fadiga somente foram feitos nas amostras envelhecidas a 850C por 50h. A escolha deste prolongado tempo de tratamento trmico foi feita devido ao fato do ao estudado possuir Mo em concentrao inferior s demais ligas de aos inoxidveis duplex. Elemento este que acelera o processo de precipitao da fase . Assim, se o ao for propenso precipitao desta fase, com este tempo de tratamento ficaria garantido a sua presena. importante mencionar que j foi demonstrado por outros autores que a fase no precipitou em um ao UNS S32304 aps 25h de tratamento trmico a 850C (Reis et al., 2012).

Figura 4.1: Forno mufla utilizado na realizao dos tratamentos isotrmicos do ao inoxidvel duplex UNS 32304 estudado. No detalhe os valores de configurao e real da temperatura do forno para um dos tratamentos em temperaturas relativamente baixas.

4.2.2. Caracterizao microestrutural

Com o propsito de caracterizar as alteraes metalrgicas resultantes dos tratamentos trmicos propostos com os seus efeitos nas propriedades mecnicas de um ao inoxidvel duplex UNS S32304 foi necessrio utilizar diferentes tcnicas de anlise microestrutural. A microestrutura do material no estado de entrega e aps o envelhecimento em diferentes temperaturas e tempos foi analisada empregando-se microscopia tica. Para caracterizar precipitados como a fase e nitretos, utilizaram-se tcnicas de anlise por microscopia de varredura por sonda mecnica. Finalmente, para avaliar os mecanismos de falha dominantes

51

nos ensaios de tenacidade ao impacto, trao e fadiga empregou-se a microscopia eletrnica de varredura. Segue abaixo descrio detalhada de cada uma das tcnicas de anlise citadas.

Microscopia tica

A microscopia tica indispensvel na caracterizao microestrutural de qualquer material. Neste trabalho, a utilizao desta tcnica teve como objetivo investigar a condio microestrutural do ao inoxidvel duplex quanto disposio das fases originais constituintes e a morfologia granulomtrica no estado de entrega e aps sua submisso aos tratamentos trmicos planejados. Alm disso, a caracterizao de algumas fases indesejveis que eventualmente se formariam aps alguns destes tratamentos trmicos, como o caso da fase que pode ser feita por microscopia tica. Quanto preparao das amostras foi realizado o seguinte. Foram embutidas amostras extradas no sentido transversal laminao do material no estado de entrega e aps todos os tratamentos trmicos propostos com o propsito exclusivo de realizar medies de microdureza. Neste sentido em relao laminao os gros possuem tamanho suficiente para a realizao das medies de microdureza sem que haja muita interferncia dos gros ou fases adjacentes. J para anlise microestrutural, especificamente, foram colocados em cada embutimento trs amostras do material tambm no estado de entrega e aps todos os tratamentos trmicos. Cada uma destas trs amostras em um sentido diferente em relao direo de laminao. O embutimento de todas as amostras foi feito a frio com resina epxi. Aps o embutimento, todas as amostras foram lixadas at a lixa nmero 1200 e, em seguida, polidas com pasta de diamante com granulometria de 1m. Os ataques qumicos foram realizados de acordo com o propsito especfico de cada amostra, aquelas preparadas para realizao de medies de microdureza foram atacadas eletroliticamente em uma soluo de 10% de cido oxlico diludo em gua destilada. Nesta condio possvel boa visualizao da indentao em ambas as fases e . Para o ataque eletroltico foi empregado uma corrente de 1A e o tempo de exposio foi de 5s. Para anlise microestrutural por microscopia tica o ataque qumico foi realizado com Beraha, segundo o proposto por Fargas et al. (2009) cuja soluo constituda de 1g de K2S2O5, 15ml de HCl diludos em 85ml de gua destilada e o tempo de exposio de 5s. Esta soluo proporciona excelente distino entre a fase que se apresenta em tons que variam entre o marrom e o verde escuro e a fase que aparece em tons amarelo claro. Alm disto, este ataque qumico ainda revela as fases e que aparecem na cor branca. Tanto a preparao das amostras 52

quanto as anlises de microscopia tica foram realizadas no Laboratrio de Ensaios Mecnicos do DEMET/EM/UFOP.

Microscopia de varredura por sonda mecnica (MVS)

Neste trabalho foi utilizada a tcnica de microscopia de fora atmica (MFA) combinada com microscopia de fora magntica (MFM) com objetivo de identificar as fases constituintes ( e ) do ao inoxidvel duplex estudado no estado de entrega e aps a realizao dos tratamentos trmicos. A combinao das tcnicas de MFA e MFM para este propsito particularmente interessante uma vez que a paramagntica e a ferromagntica. Logo, possvel obter imagens que permitam uma clara distino entre as fases e explorando o distinto comportamento magntico caractersticos de cada uma delas. A tcnica de MFM tambm foi utilizada em amostras extradas de corpos de prova ensaiados por trao para verificar a ocorrncia de transformao martenstica induzida por deformao na fase . A martensita CCC que se forma na por deformao tambm ferromagntica e tambm pode ser caracteriza com o emprego destas tcnicas. A tcnica de MFA tambm foi empregada para caracterizar os eventuais precipitados que venham a se formar aps a realizao dos tratamentos trmicos. Esta tcnica possui resoluo que permite visualizar at precipitados muito pequenos, como o caso da fase . Para realizao das anlises de microscopia de varredura por sonda as amostras foram preparadas considerando as mesmas etapas empregadas para anlise por microscopia tica at o polimento com pasta de diamante. Na sequncia, efetuou-se o polimento destas empregando a soluo OP-S que atua na superfcie da amostra efetuando o polimento por mecanismos qumico-mecnico. O resultado uma superfcie topograficamente adequada para as anlises, isenta, por exemplo, de martensita induzida por deformao. Algumas amostras polidas eletroliticamente em soluo de cido oxlico tambm foram analisadas por SPM. As anlises por SPM foram obtidas em dois microscpios, um modelo Dimension 3000 e o outro modelo Dimension V, ambos fabricados pela Digital/Veeco. Para as anlises de AFM foi utilizada uma sonda com ponta de nitreto de silcio e para as anlises de MFM foi utilizada uma sonda com ponta de nitreto de silcio revestida com um filme ferromagntico. Em ambos os casos os SPMs operaram no modo contato intermitente. As anlises de microscopia de varredura por sonda mecnica foram realizadas no Centro Tecnolgico Cetec Senai - SENAI DR-MG.

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Microscopia eletrnica de varredura (MEV)

A microscopia eletrnica de varredura foi empregada para a investigao da topografia das fraturas dos corpos de prova ensaiados por trao e impacto e de alguns corpos de prova selecionados dos ensaios de fadiga. O objetivo foi esclarecer o comportamento quanto ao mecanismo de falha sob fadiga, trao e ao impacto devido presena de precipitados e e outros que eventualmente viessem se formar. As anlises de microscopia eletrnica de varredura foram realizadas no Laboratrio Microlab da Escola de Minas/UFOP em um microscpio eletrnico de varredura da marca Jeol, modelo JMS 5510.

4.2.3. Ensaios Mecnicos

Todos os ensaios mecnicos foram realizados no Laboratrio de Ensaios Mecnicos do DEMET/EM/UFOP, exceto os ensaios de nanodureza, que foram realizados no Centro Tecnolgico Cetec Senai - SENAI DR-MG.

Ensaios de trao

Para os ensaios de trao foram realizados no material no estado de entrega e aps envelhecimento na temperatura de 475C por 100h e na temperatura de 850C por 50h. Foram utilizados trs corpos de prova para cada condio. Os corpos de prova foram os mesmos utilizados para realizao dos ensaios de fadiga segundo a Norma ASTM E 466-02, sendo estes, cilndricos com 6mm de dimetro por 12mm de comprimento til, extrados no sentido longitudinal laminao. O objetivo deste ensaio foi obter as propriedades mecnicas bsicas do material no estado de entrega e avaliar o efeito da presena das fases e nestas propriedades. Os ensaios de trao foram realizados em uma mquina MTS-810-10t e a taxa de deslocamento empregada foi de 2mm/min.

Ensaios de tenacidade ao impacto

Para a realizao dos ensaios de tenacidade ao impacto foram fabricados cinco corpos de prova Charpy tipo A segundo a Norma ASTM E 23-02a para cada condio ensaiada. O corpo de prova e suas dimenses esto apresentados na Figura 4.2. 54

Figura 4.2: Corpo de prova para ensaio de tenacidade ao impacto Charpy tipo A com detalhamento das suas dimenses. Fonte: ASTM E 23-02a.

Todos os corpos de prova foram extrados da chapa no sentido longitudinal laminao uma vez que no fez parte dos objetivos deste trabalho verificar as caractersticas quanto anisotropia do material. O entalhe foi confeccionado perpendicular superfcie da chapa, fixando uma condio nica para a propagao de trinca em relao microestrutura do material. A Figura 4.3 ilustra imagem de um corpo de prova aps a fabricao.

Figura 4.3: Corpo de prova do ao inoxidvel duplex UNS S32304 para ensaio de tenacidade ao impacto Charpy tipo A.

Os ensaios de impacto foram realizados na temperatura ambiente (20C). A mquina de ensaios de impacto empregada foi uma mquina fabricada pela empresa Jinan Shidai Shijin Instruments, modelo JB-300AI/C, com capacidade de absoro ao impacto mxima de 300J.

Ensaios de dureza

Foram realizados ensaios de macrodureza segundo o padro de dureza Vickers com carga de 62,5kg conforme a Norma ASTM E 92-82 (reaprovada em 2003). Foram feitas seis medies em cada amostra. As medies foram feitas na superfcie longitudinal laminao em todas as amostras. Os ensaios de macrodureza foram realizados em um durmetro Wolpert.

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J os ensaios de microdureza foram realizados adotando-se o padro Vickers nos gros de e do ao no estado de entrega e em todas as condies de envelhecimento. O objetivo principal foi constatar que realmente no h alterao na dureza da fase conforme prope a literatura (Silva et al., 2009; Chandra et al., 2010) e verificar a evoluo na alterao da dureza na fase em funo da evoluo de formao dos precipitados da fase e da fase . Foram realizadas vinte medies em cada amostra com carga de 10gf, sendo que a metade delas na fase e a outra metade na fase . A carga aplicada foi estipulada em funo do tamanho da indentao em relao ao tamanho de gro do material, garantindo assim que a medio sofreria o mnimo de influncia dos gros adjacentes de outra fase. As amostras utilizadas na medio da microdureza foram todas extradas no sentido transversal laminao. Optou-se por esta condio esperando que nesta posio fosse mais fcil controlar a influncia dos gros adjacentes nos resultados das medies diminuindo disperso dos resultados. Os ensaios de microdureza foram realizados no Laboratrio de Microscopia tica do DEMET/EM/UFOP em um micro durmetro PanTec. Tambm foram realizados ensaios de indentao instrumentada (nanodureza) foram realizados em partculas relativamente pequenas que se faziam presentes no ao inoxidvel duplex aps alguns dos tratamentos isotrmicos. Tambm foram realizadas medies de nanodureza nas fases originais da liga para comparao com a dureza destas partculas. O objetivo foi confirmar resultados em condies difceis para a realizao de microdureza devido ao tamanho das partculas de algumas fases. Os ensaios de indentao controlada foram realizados em um nanoindentador modelo Triboscope do fabricante Hysitron. Este sistema de nanoindentao trabalha acoplado em um SPM modelo Dimension 3100, tambm fabricado pela Digital. Foi utilizado um indentador/sonda Berkovich. Os tempos de carga, de reteno na carga mxima e de descarga empregados foram de 15s, 5s e 5s, respectivamente. Foram realizadas medies com vrias cargas mximas. O mtodo utilizado para medidas das durezas foi o Oliver e Pharr. Os ensaios de nanodureza foram realizados no Centro Tecnolgico Cetec Senai - SENAI DR-MG, conforme mencionado anteriormente.

Ensaios de fadiga

Os ensaios de fadiga foram conduzidos com controle de tenso e o objetivo foi avaliar o efeito da precipitao de fases indesejveis obtendo-se curvas S-N ou Whler, nas regies de fadiga de baixo ciclo e fadiga de alto ciclo.

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Sobre a determinao das tenses mximas para realizao dos ensaios de fadiga, esta iniciou a 90% do limite de resistncia trao do material e foi reduzida em 10% para cada novo conjunto de ensaios at um nmero de ciclos da ordem de 106, quando os ensaios foram interrompidos. No que diz respeito s demais condies para realizao dos ensaios, adotou-se uma razo (R) igual a -1. A frequncia foi estipulada em 10Hz uma vez que a razo empregada caracteriza uma condio agressiva para a realizao dos ensaios, principalmente no regime de fadiga de baixo ciclo. O nmero de corpos de prova para cada nvel de tenso aplicada foi igual a trs. Os ensaios foram conduzidos na temperatura ambiente (25C) e a umidade relativa do ar era de aproximadamente 60%. Os corpos de prova foram confeccionados conforme a Norma ASTM E 466-02. A Figura 4.4 ilustra o desenho do corpo de prova empregado nos ensaios de fadiga.

Figura 4.4: Corpo de prova para ensaios de fadiga segundo a norma ASTM E 466-02 com detalhamento das suas dimenses em mm.

A Norma ASTM E 466-02 recomenda que o dimetro til do corpo de prova varie entre 5 e 25mm; foi estipulado 6,0mm, valor este dentro do recomentado. Todas as outras dimenses do corpo de prova so funo do dimetro escolhido. Neste trabalho, estas outras dimenses foram estipuladas dentro dos parmetros da referida norma levando em considerao somente que, aquelas dimenses que influenciam no comprimento total do corpo de prova foram selecionadas como sendo as menores possveis para evitar gastos desnecessrios com o material. No que diz respeito ao acabamento superficial dos corpos de prova, aps a fabricao em torno CNC estes foram lixados com lixas nmeros 200, 400 e 1000 para obter o acabamento expresso por norma. Quanto s cabeas dos corpos de prova, optou-se por fabric-las com rosca para melhor fixao e alinhamento do corpo de prova. A Figura 4.5

57

ilustra um corpo de prova aps o processo de lixamento; em detalhe esto a regio til e a cabea do corpo de prova.

Figura 4.5: Viso detalhada do corpo de prova para ensaios de fadiga e em detalhe a regio til do corpo de prova e a cabea com rosca.

No entanto foi necessrio fabricar fixadores especficos para estes corpos de prova, uma vez que, o Laboratrio de Ensaios Mecnicos do DEMET/EM/UFOP ainda no contava com este recurso. Os fixadores foram fabricados em ao ABNT 1020. Resumidamente, estes podem ser descritos como sendo parafusos com cabea cilndrica com dimetro de 50mm e comprimento de 40mm; alm do corpo com aproximadamente 100mm de comprimento roscado em toda sua extenso com rosca externa M27 x 2mm de passo. Nas cabeas dos fixadores foram feitos furos com rosca M12 x 1,5mm de passo para fixao do corpo de prova. A montagem dos fixadores na mquina de ensaios feita por rosqueamento nas hastes da mquina. Os ensaios de fadiga foram realizados em uma mquina MTS-810-10t.

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5. RESULTADOS E DISCUSSO
Na sequncia esto apresentados os resultados tanto da caracterizao microestrutural quanto dos ensaios mecnicos do ao inoxidvel duplex UNS S32304 estudado. Alm dos resultados apresentada uma discusso que teve por objetivo principal relacionar as caractersticas microestruturais do ao e suas fases constituintes com o seu respectivo comportamento mecnico. Esta discusso foi baseada nos resultados obtidos e em dados publicados em peridicos referentes ao assunto investigado.

5.1.

Caracterizao microestrutural

A partir da caracterizao microestrutural do ao que se torna possvel avaliar seus aspectos microestruturais no que diz respeito presena, morfologia e distribuio de fases e de que maneira esta organizao influencia no comportamento do material.

5.1.1. Ao inoxidvel duplex no estado de entrega

As anlises por microscopia tica do ao inoxidvel UNS S32304 no estado de entrega revelaram os marcantes efeitos tanto da solidificao pelo processo de lingotamento contnuo quanto do processo de laminao da chapa na distribuio e morfologia de suas fases constituintes. A Figura 5.1 ilustra a distribuio das fases (escura) e (clara) no sentido longitudinal (Figura 5.1-a), transversal (Figura 5.1-b) e superficial (Figura 5.1-c) laminao. Como pode ser observado na Figura 5.1, a microestrutura deste ao se apresenta como sendo a microestrutura tpica de um ao inoxidvel duplex laminado, conforme relatado por Young et al. (2007) e Mateo et al. (2003). No que diz respeito laminao, observa-se que tanto a fase quanto a fase se apresentam com gros alongados na direo da laminao conforme est ilustrado na Figura 5.1-a. Na Figura 5.1-b a fase aparece morfologicamente achatada com eixo maior paralelo superfcie de chapa, outro indcio do efeito da laminao na morfologia das fases. J na Figura 5.1-c observa-se a largura dos gros achatados de , tambm devido laminao. Esta microestrutura confere ao material comportamento mecnico anisotrpico e justificativa que fomenta o interesse na investigao dos seus efeitos no comportamento do material nestas condies. Entre os trabalhos relacionados aos efeitos da direo de laminao nas propriedades mecnicas destes aos, pode-se citar o

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estudo realizado por Mateo et al. (2003) que investigaram o comportamento em fadiga de um ao inoxidvel duplex UNS S31803 influenciado por este parmetro.

(a)

(b)

(c) Figura 5.1: Microestrutura do ao inoxidvel duplex UNS S32304 no estado de entrega nos sentidos de laminao (a) longitudinal, (b) transversal e (c) superfcie distinguindo as fases (escura) e (clara). 310X. Ataque qumico Beraha.

No que diz respeito ao processo de solidificao do material e seus efeitos na microestrutura do ao, por meio da Figura 5.1 observa-se que a fase aparece como sendo a fase matriz e a fase como ilhas isoladas. Condio esta mais evidente por meio de anlise da seo transversal laminao (Figura 5.1-b). Isto devido ao fato do ao se solidificar com microestrutura monofsica () e a centenas de graus abaixo do ponto de fuso, j no estado completamente slido, nuclear a fase . No processo de lingotamento contnuo, a solidificao da liga ocorre a partir das paredes de um molde para o interior do material. Nestas condies, comum que elementos de liga mais difceis de serem solubilizados sejam segregados para a fase lquida e se encontrem em maior concentrao nas regies em que a solidificao ocorreu por ltimo. No caso de placas, o ltimo ponto a se solidificar o centro em relao espessura. As imagens 60

de microscopia tica da microestrutura do material no sentido longitudinal laminao ilustradas na Figura 5.2 evidenciaram os efeitos deste processo de solidificao nesta liga com provvel segregao dos elementos Ni e N (elementos -gneos) para o interior da placa.

(a) (b) Figura 5.2: Distribuio das fases e do ao UNS S32304 no sentido longitudinal laminao indicando heterogeneidade das mesmas com maior frao volumtrica de no centro da chapa. (a) 120X e (b) 310X. Ataque qumico Beraha.

Esta constatao se baseou na verificao de uma faixa aproximadamente no meio da chapa com maior frao volumtrica de . Esta faixa com gros mais largos de ilustrada na Figura 5.2 no contnua, em alguns pontos ao longo do sentido de laminao observou-se a sua interrupo. A Figura 5.3 ilustra a forma de distribuio dos gros de na regio de segregao de elementos de liga vista no sentido transversal laminao.

(a) (b) Figura 5.3: Morfologia dos gros de no centro da chapa indicando diferena em suas dimenses em relao s demais regies. Seo transversal laminao. (a) 120X e (b) 310X referente regio delimitada pelo retngulo na posio (a). Ataque qumico Beraha.

61

Quanto morfologia das ilhas de observada no sentido transversal laminao (Figura 5.3), notou-se tratar de gros com seo relativamente maior em relao aos gros de observados em outras regies do material (Figura 5.3-a). Tambm observou por meio de anlises da seo transversal que os gros de nesta regio se concentram tomando um aspecto de veios aproximadamente paralelos que se desenvolvem longitudinalmente ao sentido de laminao (Figura 5.3-b). Empregando-se processamento digital em dez imagens de microscopia tica do ao inoxidvel duplex UNS S32304 com auxlio do software QWIN foi possvel quantificar a frao volumtrica das suas fases constituintes. Constatou-se que a frao volumtrica de deste ao no estado de entrega de aproximadamente 57%, sendo que o restante se refere frao volumtrica de . Em todas as anlises para obteno da frao volumtrica de fases as imagens empregadas foram as da seo longitudinal laminao. Alm do emprego da tcnica de microscopia tica para caracterizao microestrutural do ao inoxidvel duplex tambm foi empregada a tcnica de MVS para este fim. Obviamente, o objetivo foi realizar uma investigao em nveis de aumento bem maiores do que possvel com a microscopia tica. Uma imagem topogrfica do ao estudado no estado de entrega e a respectiva imagem de contraste magntico esto ilustradas na Figura 5.4.

(a)

(b)

Figura 5.4: Imagem por MVS (a) topogrfica e (b) magntica do ao inoxidvel duplex UNS S32304 no estado de entrega. Sentido longitudinal laminao. 1.540X. Polimento com OP-S.

Com o emprego da tcnica de microscopia de fora atmica (MFA) combinada com a microscopia de fora magntica (MFM) foi possvel visualizar a distribuio das fases e e sua morfologia, conforme tambm realizado por Gheno et al. (2008) e Dias et al. (2000), 62

assim como tambm foi possvel observar com a microscopia tica. Na Figura 5.4-a as regies topograficamente mais altas (em tons mais claros) correspondem fase e as regies mais baixas (em tons de cores escuras) so correspondentes fase . Dentro da regio da fase possvel fazer distino entre diferentes gros devido suave mudana na tonalidade desta regio, fato que observado mais claramente na extremidade esquerda da Figura 5.4-a. por meio desta imagem possvel observar a tpica morfologia de um ao laminado, com a disposio dos gros das respectivas fases alongados no sentido da deformao imposta por este processo metalrgico de conformao. No possvel fazer distino de qual a fase matriz e qual a fase que se apresenta na forma de ilhas devido ao aumento empregado, da a importncia da imagem magntica para fazer esta distino entre as fases. Uma clara definio entre as fases possvel analisando-se a Figura 5.4-b que apresenta a variao dos domnios magnticos da superfcie ilustrada na Figura 5.4-a. A fase paramagntica e por isso no interage com a sonda durante a anlise de MFM. O resultado so regies claras sem variao na tonalidade na imagem da Figura 5.4-b. J a fase ferromagntica, o resultado da anlise por MFM correspondente s regies desta fase apresenta alta interao com a sonda diminuindo ou aumentando sua frequncia original de oscilao. A imagem por MFM correspondente s regies da fase apresenta ondulaes com aspecto similar ao de um labirinto com variaes de tons de cores claros e escuros devido mudana na direo do domnio magntico nesta regio. As imagens ilustradas na Figura 5.4 foram obtidas em uma amostra do ao inoxidvel duplex extrada no sentido longitudinal laminao e preparada somente por meio de polimento utilizando a soluo OP-S. O efeito abrasivo das partculas em suspenso nesta soluo produz uma superfcie com diferentes nveis topogrficos em funo da fase que se encontra na superfcie. Alm da mais acentuada variao topogrfica devido diferena de fases observa-se tambm suaves variaes topogrficas em uma mesma fase devido mudana na orientao cristalogrfica dos diferentes gros.

5.1.2. Ao inoxidvel duplex envelhecido a 475C

No que diz respeito aos efeitos dos tratamentos trmicos observou-se que o envelhecimento a 475C no promove nenhuma alterao microestrutural quanto distribuio e morfologia das fases que originalmente compem o ao. A Figura 5.5 apresenta imagens de microscopia tica de amostras do ao envelhecido a 475C por 100h nos sentidos longitudinal e transversal laminao. 63

(a) (b) Figura 5.5: Distribuio e morfologia das fases (escura) e (clara) na amostra do ao UNS S32304 tratada isotermicamente a 475C por 100h (a) sentido longitudinal e (b) sentido transversal laminao. 310X. Ataque qumico Beraha.

O objetivo quanto s mudanas microestruturais do ao por meio do tratamento isotrmico a 475C foi o de precipitar a fase e, obviamente, no se pretendeu caracterizar esta fase empregando-se microscopia tica. Sabe-se que se trata de um precipitado com partculas com tamanho inferior a 20nm e que praticamente s podem ser caracterizadas por microscopia eletrnica de transmisso (Fontes, 2009). As imagens de microscopia tica ilustradas na Figura 5.5 permitem somente verificar que, se comparadas com a Figura 5.1, no ocorreu alterao na morfologia e distribuio das fases e , conforme j mencionado. As fraes volumtricas das fases e tambm permaneceram inalteradas sendo que, aps o tratamento isotrmico a 475C por 100h foi encontrado um percentual de aproximadamente 57% para a frao volumtrica de . Na Figura 5.6 esto ilustradas imagens tridimensionais de MFA de amostras do ao inoxidvel duplex no estado de entrega e aps tratamento isotrmico a 475C por 100h. A preparao destas amostras foi por meio de lixamento, polimento com pasta de diamante de 1m e posterior ataque eletroltico em soluo de 10% de cido oxlico diludo em gua destilada. A corrente empregada foi de 2A e o tempo de exposio de 5s. Na imagem topogrfica do ao inoxidvel duplex no estado de entrega observou-se que a (regies claras) foi mais resistente ao ataque eletroltico do que a e aparece topograficamente mais elevada (Figura 5.6-a). Com a precipitao da fase devido ao tratamento isotrmico a 475C por 100h a fase ficou mais sensvel ao ataque eletroltico do que a e, por este motivo, aparece como a fase topograficamente mais baixa e em tons de cores mais escuros (Figura 5.6-b). Este fenmeno ocorre devido decomposio da fase em duas fases, sendo

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que uma delas pobre em Cr, o que a torna menos resistente corroso. Comportamento este que tambm foi observado por Santos et al. (2006).

(a) (b) Figura 5.6: Imagens por MFA do ao inoxidvel duplex UNS S32304 no estado de entrega (a) e envelhecido a 475C por 100h (b). 1.500X. Ataque eletroltico em cido Oxlico.

A distino entre as fases e a partir das imagens da Figura 5.6 pode ser feita identificando qual a fase que se apresenta como matriz (fase ) e qual a fase que se apresenta como ilhas isoladas (fase ). Gheno et al. (2008) afirmam que a precipitao da fase implica em mudanas no comportamento magntico da fase dos aos inoxidveis duplex. Segundo estes autores, estas alteraes podem ser identificadas por anlises por MFM e se referem a mudanas tanto no tamanho quanto na forma da estrutura dos domnios magnticos da fase . A Figura 5.7 ilustra imagens por MFA e MFM do ao UNS S32304 no estado de entrega e aps envelhecimento a 475C por 100h. Na Figura 5.7(a,b) esto ilustradas imagens por MFA de duas regies distintas de uma amostra do ao inoxidvel duplex UNS S32304 no estado de entrega e na Figura 5.7-c est ilustrada uma regio de uma amostra deste ao aps tratamento isotrmico a 475C por 100h. Na sequncia, a Figura 5.7(d-f) ilustra imagens por MFM referentes aos domnios magnticos das regies ilustradas em 5.7(a-c), respectivamente. Ampliaes dos domnios magnticos ilustradas na Figura 5.7(g-i) foram feitas em regies em que suas ondulaes estivessem bem ntidas. Estas regies so aquelas em que a direo dos domnios magnticos perpendicular superfcie da amostra. Quando os domnios magnticos esto orientados desta maneira, so observadas mudanas abruptas na interao entre a sonda e a amostra, produzindo imagens com bastante definio da mudana de sentido dos domnios magnticos. 65

(a)

(b)

(c)

(d)

(e)

(f)

(g) (h) (i) Figura 5.7: Imagens por MFA da superfcie do ao inoxidvel duplex UNS S32304 (a) e (b) no estado de entrega e (c) aps tratamento isotrmico a 475C por 100h. Imagens por MFM (d) referente regio em (a), (e) referente regio em (b) e (f) referente regio em (c). As imagens (g), (h) e (i) por MFM so ampliaes das regies delimitadas pelos quadrados nas posies (d), (e) e (f), respectivamente. Polimento com OP-S.

Nestas imagens ampliadas dos domnios magnticos da fase do ao inoxidvel duplex no estado de entrega e aps o envelhecimento a 475C por 100h foi feita anlise das alteraes nos padres dos domnios magnticos conforme proposto por Gheno et al. (2008). Observouse que as ondulaes dos domnios magnticos na amostra envelhecida a 475C se apresentam ligeiramente mais finas do que as mesmas ondulaes nas regies analisadas na amostra do ao no estado de entrega. Fato que, segundo Gheno et al. (2008), indica a ocorrncia da precipitao da fase na fase de aos inoxidveis duplex. Mas, importante ressaltar que, de acordo com o prprio Gheno et al. (2008), esta anlise de imagens dos domnios 66

magnticos muito difcil e pode sofrer alteraes devido a diversos parmetros metalrgicos, como por exemplo orientao cristalogrfica, tamanho de gro, densidade de discordncias e outros. As amostras na qual foram obtidas as imagens ilustradas na Figura 5.7 foram preparadas com polimento em pasta de diamante de 1m e em seguida polimento com soluo OP-S. No foi empregado nenhum ataque qumico ou eletroltico. A Figura 5.8 apresenta imagens de MFA com diferentes nveis de aumento do ao inoxidvel duplex UNS S32304 no estado de entrega (Figura 5.8(a-c)) e aps tratamento isotrmico a 475C por 100h (Figura 5.8(d-f)).

(a)

(b) (c)

(d) (e) (f) Figura 5.8: Imagens por MFA do ao inoxidvel duplex UNS S32304 no sentido transversal laminao; (a), (b) e (c) no estado de entrega e (d), (e) e (f) aps envelhecimento a 475C por 100h. As imagens (b) e (e) so ampliaes das regies delimitadas nas imagens (a) e (d), respectivamente. As imagens (c) e (f) so ampliaes das regies delimitadas nas imagens (b) e (e), respectivamente. (a) e (d) 1.000X, (b) e (e) 3.000X e (c) e (f) 22.000X. Ataque eletroltico em cido Oxlico.

A extenso das regies analisadas e ilustradas na Figura 5.8(a, d) foi de 40m, o que equivale a um aumento de aproximadamente 1.100 vezes. A Figura 5.8(b, e) ampliao com extenso de 15m dos locais delimitados pelos quadrados na Figura 5.8(a, d), respectivamente. O aumento na Figura 5.8(b, e) de aproximadamente 3.000 vezes. J as imagens da Figura 5.8(c, f) so ampliaes com extenso de 2m das regies delimitadas por 67

quadrados na Figura 5.8(b, e), respectivamente. Na Figura 5.8(c, f) o aumento foi de 22.000 vezes. Na imagem da Figura 5.8-a a fase no ao estudado no estado de entrega se refere s regies mais claras e topograficamente mais elevadas. Isto se deve ao fato desta fase ser mais resistente aos efeitos da soluo empregada na realizao do ataque eletroltico do que a fase por possuir maior concentrao de Cr e este se encontrar homogeneamente distribudo. J na imagem da Figura 5.8-d, aps o envelhecimento mencionado, a fase aparece topograficamente mais baixa e em tons de cores mais escuros. Conforme j foi mencionado, este fenmeno ocorre devido ao fato do Cr no se encontrar mais homogeneamente distribudo na fase devido precipitao da fase . A Figura 5.8-c uma ampliao da amostra do ao no estado de entrega em um local referente fase . Conforme pode ser observado nesta imagem, a superfcie se apresenta com pouca variao topogrfica. Isto porque, apesar de serem observados alguns pontos de corroso em tons de cores mais escuros, no se observa variao significativa nos tons de cores da imagem, logo pode-se dizer que ela est praticamente plana. J na imagem da Figura 5.8-f que uma ampliao de uma regio da fase na amostra do ao envelhecido a 475C observa-se uma superfcie com topografia bastante irregular. A acentuada oscilao nos tons de cores de um local para outro nesta imagem indica sua irregularidade topogrfica. Esta variao topogrfica pode estar relacionada com a distribuio dos precipitados da fase . Pode-se conjecturar que as regies topograficamente mais elevadas seriam as mesmas em que estes precipitados ricos em Cr se encontram em maior concentrao. J as regies topograficamente mais baixas seriam aquelas em que a concentrao de precipitados de menor e, por este motivo mais sensvel dissoluo no ataque eletroltico. sabido que a visualizao dos precipitados da fase possvel, at ento, somente por microscopia eletrnica de transmisso. Nesta tcnica um feixe de eltrons atravessa um fino filme da amostra e a difrao deste feixe de eltrons permite compor uma imagem com grande aumento da estrutura do metal. A tcnica por MFA permite a obteno de imagens da superfcie de amostras com aumentos to grandes quanto aos obtidos em microscopia eletrnica de transmisso. Logo, no que diz respeito resoluo a tcnica por MFA tambm permitiria a visualizao dos precipitados da fase no fosse pela limitao que reside na preparao da amostra. Teria que ser feita uma preparao da superfcie da amostra de tal forma que os pequenos precipitados da fase , com tamanho inferior a 20nm, se destacassem topograficamente da fase matriz. Sem contar que, a dificuldade em preparar a superfcie da amostra no est relacionada somente ao tamanho do que se deseja ver, mas tambm no fato 68

de que os precipitados da fase praticamente no possuem interface com a fase mat riz que os rodeiam. A decomposio espinodal um mecanismo de transformao de fase onde ocorre uma gradual mudana na composio qumica de uma fase para outra. O que dificulta mais ainda a percepo entre pontos em que os precipitados se encontram e pontos referentes fase matriz. Mesmo em anlises de microscopia eletrnica de transmisso como as realizadas por Httestrand et al. (2009) e Weng et al. (2004), o que se observa uma microestrutura formada pela flutuao da concentrao dos elementos Cr e Fe com aspecto similar ao de um amontoado de precipitados. Ou seja, toda a fase original tem a sua concentrao de Cr alterada para formar as fases (rica em Fe) e (rica em Cr). Logo, imagina-se que a flutuao topogrfica observada na imagem da Figura 5.8-f tambm poderia estar associada alterao de composio qumica oriunda da precipitao da fase .

5.1.3. Ao inoxidvel duplex envelhecido a 850C

Quanto aos tratamentos trmicos realizados a 850C estes tambm no apresentam aparente alterao na distribuio e morfologia das fases e , exceto pelo fato de que a frao volumtrica de apresentou ligeira diminuio aps a exposio da liga a temperatura de 850C por 50h. Nesta condio constatou-se que a frao volumtrica de foi de aproximadamente 53%. E quanto precipitao de fases indesejveis na temperatura de 850C observou-se a presena de uma terceira fase com indcios de que se trataria da fase concentrada principalmente nas regies em que ocorreu bandeamento de na amostra tratada isotermicamente a 850C por 50h. A Figura 5.9 apresenta imagens de microscopia tica destas regies com maior concentrao desta nova fase que aparece em tons mais claros. Quase que a totalidade desta terceira fase observada nesta amostra se encontrava em pequenos gros da fase vizinhos regio onde se verificou maior frao volumtrica da fase . Este fato pode indicar que se trata realmente do surgimento da fase uma vez que a sua formao est relacionada com o tamanho de gro da fase . Badji et al. (2008) explicam que a realizao de tratamentos trmicos de solubilizao em altas temperaturas aumentam o tamanho de gro tanto da fase quanto da fase , condio esta que inibe a precipitao da fase . No ao aqui estudado a observao desta nova fase ocorreu quase que praticamente na regio onde os gros de so menores.

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(a) (b) Figura 5.9: Microestrutura do ao inoxidvel duplex UNS S32304 envelhecido a 850C por 50h, sentido (a) longitudinal e (b) transversal laminao. As regies brancas so partculas da fase que precipitaram nos pequenos gros da fase . 610X. Ataque qumico Beraha.

Alm da observao desta terceira fase nas adjacncias ao ponto especfico em que ocorreu bandeamento da fase , algumas pequenas partculas muito raras tambm foram observadas em outras regies da amostra, conforme esta ilustrado na Figura 5.10. As setas brancas, nesta figura, apontam para uma terceira fase que se apresenta como pequenos pontos e que surgiram nas interfaces entre as fases e . Este locais segundo Brown et al. (1983) so pontos favorveis precipitao da fase .

Figura 5.10: Microestrutura do ao inoxidvel duplex UNS S32304 envelhecido a 850C por 50h, sentido longitudinal de laminao. As setas brancas indicam provavelmente a presena da fase . 890X. Ataque qumico Beraha.

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A exposio de ligas de ao inoxidvel duplex contendo Mo a temperaturas na faixa de 800C a 900C, mesmo que por tempos relativamente curtos, implica na formao de um expressivo volume das fases e . Mesmo que os tempos de exposio sejam inferiores h uma hora. A presena destas fases, por sua vez, influencia substancialmente o comportamento do material em diversos aspectos conforme tem sido demonstrado por Baldji et al. (2008), Fargas et al. (2009), Nascimento et al. (2003), Zucato et al. (2002) e Pinto (2001). Enquanto que, trabalhos realizados com o objetivo de avaliar a formao da fase e seus efeitos no comportamento de aos inoxidveis classificados como lean duplex (isentos de Mo) indicam que a presena de Ni e a ausncia de Mo estabilizam a de maneira tal que a fase praticamente no se forma. Mas, no foi observado nestes trabalhos a realizao de tratamentos trmicos por tempos relativamente grandes. Um exemplo o trabalho de Straffelini et al. (2009) que avaliaram o efeito de envelhecimentos s temperaturas de 550C, 650C, 750C e 850C no comportamento em fratura de dois aos inoxidveis lean duplex, um contendo Ni (UNS S32304) e o outro no (UNS S32101). Seus resultados indicam que no houve formao de fase no ao UNS S32304 devido presena do Ni. Mas os tratamentos trmicos foram realizados com tempos mximos de duas horas. Reis et al.(2012) tambm verificou que a fase no havia se formado em um ao inoxidvel lean duplex UNS S32304 aps 24h de exposio temperatura de 850C. Anlises por MFA nas amostras tratadas isotermicamente a 850C permitiram observar a presena de uma quarta fase. Esta outra fase, com dimenses relativamente menores se comparada com a fase por exemplo, foi observada nas amostras envelhecidas a 850C em todos os tempos de exposio. A Figura 5.11 apresenta uma imagem superficial do ao envelhecido a 850C por 50h onde possvel visualizar as duas novas fases que precipitaram durante os tratamentos isotrmicos a 850C. A fase observada esquerda da imagem ilustrada na Figura 5.11 mais resistente abraso do que as fases e provavelmente por ser mais dura. Por este motivo suas partculas se apresentam mais elevadas topograficamente na superfcie da amostra. A evidncia da sua maior dureza e sua morfologia mais um indicativo de que se trata realmente da fase . Por isso ela j foi nomeada desta forma na Figura 5.11. Alm desta fase, observou-se tambm a presena de um precipitado com partculas relativamente menores localizados principalmente na interface entre as fases e direita da imagem. Estes finos precipitados esto indicados pelas setas brancas.

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Figura 5.11: Imagem por MFA do ao inoxidvel duplex UNS S32304 no sentido longitudinal laminao aps envelhecimento a 850C por 50h indicando a presena de partculas da fase esquerda da imagem e de um fino precipitado localizado pelas setas brancas na interface entre as fases e , direita da imagem. 4.300X. Polimento com OP-S.

A Figura 5.12 ilustra em detalhe partculas da fase que se formou no ao inoxidvel estudado durante o tratamento isotrmico a 850C por 50h e que apresenta indcios de se tratar da fase .

(a) (b) Figura 5.12: Imagens por MFA de grosseiras partculas intermetlicas no ao inoxidvel duplex UNS S32304 envelhecido a 850C por 50h. Sentido longitudinal laminao; (a) 8.400X e (b) 4.800X. Polimento com OP-S.

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Como pode ser observado nas duas imagens da Figura 5.12, as partculas desta nova fase se formam nas interfaces entre as fases e . Possivelmente pode ter ocorrido a formao de 2 devido transformao eutetide de em mais 2, mas que no foi possvel identificar. Quanto sua forma, observa-se que estas partculas so bastante irregulares, o que indica que o seu crescimento foi dendrtico, conforme foi observado por Brown et al. (1983). O fato destas grosseiras partculas serem mais resistentes abraso, terem se formado nas regies especficas em que foram encontradas, possurem a morfologia dendrtica e as dimenses que foram observadas so fortes indcios que apontam para confirmao de que se trata realmente da fase . importante mencionar que as anlises de microscopia tica apresentaram outros indcios de que esta fase realmente a fase . As Figuras 5.13 e 5.14 apresentam perfis topogrficos realizados pelo processamento de imagens por MFA das partculas da fase visualizadas em amostras no sentido longitudinal (Figura 5.13) e transversal laminao (Figura 5.14) do ao inoxidvel duplex UNS S32304 aps o envelhecimento na temperatura de 850C por 50h.

Figura 5.13: Perfil topogrfico obtido por MFA de uma partcula da fase observada no ao inoxidvel duplex UNS S32304 envelhecido a 850C por 50h. Sentido longitudinal laminao.

A Figura 5.13 mostra que a partcula da fase que foi atravessada pelo perfil topogrfico realizado na imagem mediu aproximadamente 1m de largura e se apresentou topograficamente mais elevada que as fases matrizes aproximadamente 27nm. Tambm foi feito um perfil topogrfico sobre partculas da fase em uma imagem por MFA do ao inoxidvel envelhecido a 850C no sentido transversal laminao (Figura 5.14). Observouse que, no sentido transversal, as partculas desta fase medem at 2,3m de largura e aparecem mais elevadas que as fases matrizes aproximadamente 32,7nm. 73

Figura 5.14: Perfil topogrfico obtido por MFA de uma partcula da fase observada no ao inoxidvel duplex UNS S32304 envelhecido a 850C por 50h. Sentido transversal laminao.

Se tratando realmente da fase , os resultados aqui observados indicam que o mecanismo de formao desta fase em aos inoxidveis duplex do tipo UNS S32304 no so anulados pela presena de Ni, mas sim retardados e que outros fatores metalrgicos alm da composio qumica, como forma e tamanho dos gros, podem favorecer a formao de ainda que em pequenas quantidades. Estas consideraes indicam a necessidade de realizao de um estudo mais aprofundado sobre o assunto. Alm da fase , observou-se tambm a presena de um fino precipitado nas interfaces entre as fases e e tambm dentro dos gros de nas amostras do ao inoxidvel duplex UNS S32304 envelhecido a 850C em todos os tempos de tratamento trmico. As imagens por MFA da Figura 5.15 ilustram em detalhe estes precipitados observados no ao inoxidvel duplex envelhecido a 850C em diferentes tempos de exposio. Como pode ser observado na Figura 5.15, trata-se de um fino precipitado com forma aproximadamente esfrica, salvo alguns casos isolados e que se encontram predominantemente nas interfaces entre as fases e . Estes precipitados tambm so mais duros do que as fases que originalmente compem a liga e por este motivo aparecem topograficamente mais elevados. Alm disso, observou-se que estes precipitados possuem uma cintica mais rpida do que a fase nesta liga uma vez que a sua presena foi observada j nas amostras envelhecidas a 850C por 5h enquanto que a fase s foi observada em amostras envelhecidas nesta mesma temperatura com tempo de durao de 50h. Diversos trabalhos voltados para a caracterizao de fases indesejveis que se formam em aos inoxidveis duplex nesta faixa de temperaturas indicam que ocorre a formao de 74

Cr2N nesta regio de interface entre as fases e que estes precipitados possuem os aspectos morfolgicos idnticos aos dos precipitados aqui observados. Dentre estes trabalhos, pode-se citar o de e Straffeline et al. (2009) e o de Reis et al. (2012) que identificaram a presena de Cr2N em aos inoxidveis duplex UNS S32304 aps envelhecimento entre 750C e 850C. Alm do trabalho de Zucato et al. (2002) que tambm visualizaram a presena de Cr2N em um ao inoxidvel duplex UNS S31803 aps envelhecimento a 850C por 6min. Apesar de no ter sido realizado anlises com propsito de confirmar a composio qumica destes precipitados, confirma-se que se trata realmente de Cr2N. A explicao para sua mais rpida cintica, se comparada com a formao da fase , reside no fato de que o mecanismo de precipitao de Cr2N est relacionado com a difuso do elemento N. A difuso do N mais rpida do que a do Cr, independentemente da fase em que ele est solubilizado, por ser um elemento intersticial. Logo, Cr2N se forma mais rapidamente que outros precipitados que no so formados por elementos de liga intersticiais.

Cr2N

Cr2N

Cr2N

(a) (b) (c) Figura 5.15: Imagens por MFA ilustrando a presena de finos precipitados nas interfaces entre as fases e do ao inoxidvel duplex UNS S32304 aps envelhecimento a 850C por (a) 5h, (b) 10h e (c) 50h. Sentido longitudinal laminao. 19.750X. Polimento com OP-S.

A Figura 5.16 ilustra uma imagem por MFA processada digitalmente para se obter dimenses do precipitado de Cr2N em uma amostra envelhecida a 850C por 50h. Conforme pode ser observado nesta figura, os precipitados de Cr2N medem aproximadamente 360nm de dimetro. Dimenso maior que as observadas por Reis et al. (2012) que foi da ordem de 200nm. Esta diferena explicada pelo fato de que neste trabalho foram realizados tratamentos isotrmicos com tempos de exposio de at 50h e Reis et al. (2012) realizaram tratamentos isotrmicos na mesma temperatura, mas com durao de no mximo 24h. Logo, o maior tempo de exposio explica o crescimento do precipitado que apresentou maior dimenso.

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Figura 5.16: Perfil topogrfico obtido por MFA de um precipitado de Cr2N observado no ao inoxidvel duplex UNS S32304 envelhecido a 850C por 50h. Sentido longitudinal laminao.

5.2.

Ensaios Mecnicos

Na sequncia, segue a apresentao dos resultados obtidos com a realizao dos ensaios para avaliar o efeito dos diversos tratamentos isotrmicos propostos no comportamento mecnico do ao inoxidvel duplex UNS S32304 estudado.

5.2.1. Ao inoxidvel duplex envelhecido a 475C

Ensaios de trao

Os resultados dos ensaios de trao para o ao no estado de entrega e aps o tratamento isotrmico a 475C por 100h esto relacionados na Tabela 5.1.

Tabela 5.1: Efeito do tratamento isotrmico a 475C por 100h no comportamento mecnico sob trao do ao inoxidvel duplex UNS S32304.
Condio Est. de Entrega 475C por 100h US (MPa) Mdia DP 710 9,75 957 17,3 YS (MPa) Mdia DP 533 3,2 679 36 uniforme (%) Mdia DP 37 3 19 1,5 total (%) Mdia DP 56 3 43 2 RA (%) Mdia DP 66 2 64 3,5

Os dados apresentados na Tabela 5.1 sobre os efeitos do tratamento isotrmico temperatura de 475C no comportamento em trao do ao inoxidvel duplex estudado esto 76

ilustrados na forma de grfico na Figura 5.17 para melhor visualizao. As curvas tensodeformao para o ao inoxidvel no estado de entrega e aps envelhecimento a 475C por 100h esto ilustradas na Figura 5.18.

Figura 5.17: Variao do comportamento mecnico do ao inoxidvel duplex UNS S32304 em funo do tratamento isotrmico a 475C.

Figura 5.18: Curvas - mdias para o ao inoxidvel duplex UNS S32304 no estado de entrega e aps envelhecimento a 475C por 100h.

Comparando os resultados dos ensaios de trao, na Tabela 5.1, para o ao inoxidvel duplex UNS S32304 estudado no estado de entrega com os valores especificados pelo fabricante da liga (Aperam South America) constatou-se que os valores do limite de resistncia trao e do limite de escoamento se apresentaram aproximadamente 30MPa abaixo do especificado. Diferena esta considerada pouco significativa. J o valor do alongamento se apresentou acentuadamente superior ao especificado pelo fabricante, mas o resultado aqui encontrado para este parmetro no pode ser comparado com as especificaes do fabricante uma vez que o fabricante considera a utilizao de corpos de prova com 77

comprimento de 50mm. Conforme tambm pode ser observado pela anlise dos dados na Tabela 5.1, todos os tratamentos trmicos implicaram em algum tipo de alterao no comportamento mecnico do ao UNS S32304. O tratamento isotrmico a 475C conferiu ao material um acentuado aumento na tenso limite de resistncia trao, subindo de 710MPa no estado de entrega para 957MPa aps o tratamento trmico, o equivalente a 34,7% de acrscimo. Tambm ocorreu aumento expressivo na tenso limite de escoamento sendo que esta subiu de 533MPa para 679MPa. Neste caso o aumento foi equivalente a 27,4%. Como se esperava, a capacidade do material de se deformar antes do colapso diminuiu com o envelhecimento a 475C, conforme normalmente ocorre em praticamente todas as ligas metlicas. A deformao total reduziu de 56% para 43%. Neste caso, uma diminuio em percentual de 23,2% na deformao total. Outra situao que se pde observar foi que o material se deforma uniforme e proporcionalmente menos aps a exposio temperatura de 475C. O percentual de deformao uniforme em relao deformao total para o ao no estado de entrega foi de 66,1%; enquanto o mesmo parmetro para o ao envelhecido na condio acima mencionada foi de 44,2%. Olhando por outra tica, conforme foi dito, a reduo na deformao total devido ao envelhecimento foi de 23,2%; enquanto que a reduo na deformao uniforme pelo mesmo motivo foi de 48,6%. Ou seja, alm de se deformar menos aps este envelhecimento, a deformao uniforme ficou ainda mais comprometida por apresentar maior reduo. Todas as alteraes observadas no ao UNS S32304 quanto ao comportamento tensodeformao, aps o tratamento isotrmico a 475C, indicam que ocorreu a precipitao da fase na fase assim como a literatura sugere que ocorreria. Entre os dados da literatura que mais se aproximam dos que aqui foram observados, pode-se citar os publicados por Sahu et al. (2012) que estudaram os mecanismos de iniciao de trinca por fadiga em um ao inoxidvel duplex UNS S31803 aps envelhecimento a 475C por 100h. Em seu trabalho Sahu et al. (2012) relataram que aps o tratamento isotrmico a tenso limite de resistncia trao aumentou de 767MPa para 978MPa; a tenso limite de escoamento aumentou de 525MPa para 675MPa e a deformao diminuiu de 60% para 54%. Resultados, apesar de no serem de aos inoxidveis duplex idnticos, so muito similares. Fato este que sugere a precipitao de no ao aqui estudado tambm e que, mesmo sem Mo na sua constituio, esta liga to sensvel precipitao da fase quanto s demais ligas da famlia de aos inoxidveis duplex.

78

O efeito do envelhecimento 475C no percentual de reduo de rea foi similar ao ocorrido com a deformao s que com menor intensidade, conforme pode ser observado na Figura 5.17 e na Tabela 5.1. Tambm ocorreu o fenmeno de delaminao em todos os ensaios de trao para o ao na condio envelhecido, independentemente da temperatura de tratamento trmico. Fato que pode ser observado pela curva tenso-deformao do ao envelhecido 475C por 100h. Trata-se da abrupta reduo da tenso que precedeu a ruptura final do corpo de prova. Este assunto ser discutido em detalhes mais adiante quando forem apresentados os efeitos do tratamento isotrmico a 850C nas propriedades de trao do ao inoxidvel duplex estudado.

Ensaios de dureza

Os valores de dureza do ao inoxidvel duplex UNS S32304 estudado no estado de entrega e aps o tratamento isotrmico a 475C em funo do tempo de exposio esto listados na Tabela 5.2.

Tabela 5.2: Valores de dureza Vickers (carga 62,5kg) do ao inoxidvel duplex UNS S32304 no estado de entrega e aps tratamento isotrmico a 475C em diferentes tempos de exposio. Medies Desvio Condio Mdia padro 01 02 03 04 05 06 Est. Entrega 262 243 251 247 247 247 249,5 6,6 475C 1h 279 279 279 274 281 274 277,7 2,9 475C 6h 290 292 297 297 295 281 292 6,1 475C 12h 309 302 302 304 309 306 305,3 3,2 475C 25h 322 320 325 325 324 322 323 2 475C 50h 342 345 327 331 335 338 336,3 6,7 475C 100h 348 342 348 345 345 345 345,5 2,3

Os efeitos do tratamento isotrmico a 475C em funo do tempo de exposio na dureza da liga estudada esto ilustrados na forma de grfico na Figura 5.19. Conforme pode ser observado nesta figura, a dureza do ao aumenta com o tempo de envelhecimento a 475C. Fato que indica um processo evolutivo na precipitao da fase . Alm disso, obs ervou-se que a taxa de endurecimento alta nas primeiras horas de envelhecimento a 475C, passa por um regime de transio no intervalo entre 25 e 50h e se apresenta bem mais baixa aps 50h de envelhecimento. Choo et al. (1997) explicam que este comportamento na taxa de endurecimento indica a ocorrncia de dois estgios na evoluo da precipitao da fase devido ao mecanismo de decomposio da fase em (rica em Cr) mais (rica em Fe).

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Segundo estes pesquisadores, no primeiro estgio o mecanismo de transformao por decomposio espinodal e no segundo estgio, ocorre simplesmente o crescimento da fase . O pouco expressivo aumento da dureza nos intervalos de tempo entre 50 e 100h de envelhecimento a 475C tambm podem ser explicados levando em conta os resultados de Weng et al. (2004) que afirmam que o fenmeno de decomposio da fase em um ao UNS S31803 termina aproximadamente aps 64h de envelhecimento a 475C. IMOA (2009) relata que ocorre somente aumento na dureza do ao no estgio inicial de formao da fase e que a fragilizao propriamente dita, com reduo da energia absorvida ao impacto, s ser observada aps um tempo maior de envelhecimento (veja as curvas de transformao isotrmica na Figura 3.9).

Figura 5.19: Dureza do ao inoxidvel duplex UNS S32304 aps diversos tratamentos isotrmicos na temperatura de 475C. Escala de dureza Vickers, carga 62,5kg.

Ensaios de microdureza

Empregando-se tcnicas de medio de microdureza foi possvel avaliar os efeitos dos tratamentos isotrmicos nas fases e de maneira isolada. Os resultados de microdureza das fases e do ao inoxidvel duplex UNS S32304 estudado no estado de entrega e aps envelhecimento a 475C com diversos tempos de exposio esto listados na Tabela 5.3.

Tabela 5.3: Valores de microdureza Vickers (carga de 10g) do ao inoxidvel duplex UNS S32304 no estado de entrega e aps tratamento isotrmico a 475C com diversos tempos de exposio. Envelhecido a 475C Estado de Condio entrega 01h 06h 12h 25h 50h 100h 242 240 277 307 332 352 35 Dureza mdia 15 14 14 17 23 22 15 Desvio padro 275 264 264 266 270 268 264 Dureza mdia 31 15 17 8 17 18 18 Desvio padro

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A Figura 5.20 ilustra os resultados de microdureza realizados nas fases e das amostras envelhecidas a 475C como funo do tempo de tratamento isotrmico.

Figura 5.20: Microdureza Vickers (carga de 10g) nas fases e do ao inoxidvel duplex UNS S32304 em funo do tempo de envelhecimento a 475C.

Conforme pode ser observado pela Figura 5.20, inicialmente a fase possui dureza inferior fase . Mas, medida que o ao exposto ao tratamento isotrmico a 475C, a dureza da fase aumenta de maneira expressiva com o aumento do tempo de envelhecimento enquanto que a dureza da permanece praticamente inalterada. Estes dados indicam que as alteraes microestruturais devido a este tratamento trmico ocorreram somente na fase , conforme mostrado por Chandra et al. (2010) e um fato que vem a corroborar com a ocorrncia da precipitao da fase na fase . A mudana na microdureza da fase apresentou aspecto similar mudana na dureza global da liga, fortalecendo a ocorrncia dos fenmenos j explicados anteriormente com base nos resultados de dureza. Alm do que j foi mencionado, o expressivo aumento da dureza da fase como funo do tempo de envelhecimento a 475C confirmam o mecanismo de precipitao da fase por decomposio espinodal da fase . Segundo Httestrand et al. (2009) s ocorre aumento acentuado na dureza da fase devido presena da fase quando o mecanismo de precipitao por decomposio espinodal. Quando o mecanismo de precipitao por nucleao e crescimento, o aumento da dureza no observado de maneira to acentuada. Apesar da considervel disperso nos resultados das medies de microdureza em ambas as fases e , estes indicam a tendncia real de comportamento do material. Esta disperso se deve baixa carga empregada nas medies que, por sua vez, foi escolhida para 81

garantir que as medies em cada uma das fases fossem o mnimo possvel influenciada pelas fases adjacentes. A Figura 5.21 ilustra as identaes de microdureza realizadas nas fases e do ao inoxidvel duplex no estado de entrega e aps o envelhecimento a 475C por 100h.

(a) (b) Figura 5.21: Identaes de microdureza Vickers (carga 10g) nas fases e do ao inoxidvel duplex UNS S32304, (a) no estado de entrega e (b) aps envelhecimento a 475C por 100h. 1.100X. Ataque eletroltico com cido oxlico.

Conforme pode ser observado na Figura 5.21-a a identao na fase ligeiramente menor do que na fase confirmando que, no estado de entrega a fase mais dura. Esta maior dureza esta associada ao mecanismo de aumento de resistncia mecnica por soluo slida do elemento N, conforme descrito por Sahu et al. (2009) e Charles (1991). J na imagem da Figura 5.21-b observa-se que praticamente no houve alterao nas dimenses da identao na fase devido ao envelhecimento a 475C confirmando que esta fase no sofre alteraes microestruturais nesta faixa de temperatura. Mas, quanto fase observa-se acentuada reduo no tamanho da identao observada na Figura 5.21-b se comparada com a identao na mesma fase ilustrada na Figura 5.21-a. Isto devido ao aumento da dureza da fase em funo da precipitao da fase .

Ensaios de tenacidade ao Impacto

Os resultados dos ensaios de tenacidade ao impacto temperatura ambiente para as amostras do ao UNS S32304 no estado de entrega e aps envelhecimento a 475C em difrentes tempos de exposio esto expressos na Tabela 5.4.

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Tabela 5.4: Valores de energia absorvida ao impacto e expanso lateral na temperatura ambiente para o ao inoxidvel duplex UNS S32304 no estado de entrega e aps tratamentos isotrmicos a 475C. Corpo de Prova Desvio Condio Mdia padro 01 02 03 04 05 Energia Absorvida (J) 165 160 194 156 196 174 19,3 Est. Entrega Expanso Lateral (mm) 2,10 2,00 2,15 1,80 2,20 2,05 0,16 Energia Absorvida (J) 158 190 156 179 158 168 15,4 475C 1h Expanso Lateral (mm) 1,90 2,10 1,70 1,80 1,85 1,87 0,15 Energia Absorvida (J) 135 125 134 136 142 134 6,1 475C 6h Expanso Lateral (mm) 1,60 1,50 1,70 1,55 1,60 1,59 0,07 Energia Absorvida (J) 126 102 112 100 110 110 10,3 475C 12h Expanso Lateral (mm) 1,40 1,30 1,40 1,20 1,30 1,32 0,08 Energia Absorvida (J) 104 89 88 91 98 94 6,8 475C 25h Expanso Lateral (mm) 1,20 1,15 1,10 1,15 1,20 1,16 0,04 Energia Absorvida (J) 76 77 78 79 77 77 1,14 475C 50h Expanso Lateral (mm) 1,00 0,90 0,95 0,90 1,10 0,97 0,08 Energia Absorvida (J) 62 60 64 69 64 64 3,35 475C 100h Expanso Lateral (mm) 0,70 0,75 0,75 0,80 0,75 0,75 0,04

Os resultados expressos na Tabela 5.4 para a energia absorvida ao impacto e expanso lateral em funo do tempo de exposio a 475C esto ilustrados na Figura 5.22.

(a) (b) Figura 5.22: Efeito do tempo de envelhecimento a 475C na energia absorvida (a) e expanso lateral (b) do ao inoxidvel duplex UNS S32304 na temperatura ambiente.

Conforme pode ser analisado na Figura 5.22-a, o efeito do tratamento isotrmico a 475C deletrio ao material reduzindo a energia absorvida ao impacto medida que aumenta o tempo de exposio nesta temperatura. Estes resultados indicam a evoluo da precipitao da fase ao longo do tempo. Tambm se observou que a taxa de reduo na energia absorvida ao impacto maior nas primeiras 40 horas de tratamento trmico e que aps 50h os efeitos nesta propriedade no so to acentuados. Comportamento este que evidencia a ocorrncia de dois estgios no processo evolutivo da precipitao da fase conforme foi 83

mostrado por Albuquerque et al. (2010) e Silva et al. (2009). O mesmo efeito se observa na Figura 5.22-b quanto expanso lateral, que diminuiu na mesma proporo em funo da contnua fragilizao do material. Os resultados encontrados esto de acordo com a literatura acadmica e cientfica que narram os efeitos da fase na tenacidade ao impacto de aos inoxidveis duplex. Entre outros autores que observaram o mesmo fenmeno, pode-se citar os trabalhos de Chandra et al. (2010), Yang et al. (2009) que estudaram a faixa de temperaturas que a fase se forma e o trabalho de Fontes (2009) que avaliou o efeito do tempo de envelhecimento a 475C em diferentes propriedades de um ao inoxidvel duplex. Em todos estes trabalhos foram observados a fragilizao de aos inoxidveis duplex devido presena da fase na sua microestrutura. importante mencionar que nenhum destes trabalhos foi realizado com a liga UNS S32304. A maioria das pesquisas se concentra no ao inoxidvel duplex UNS S31803 que a liga mais largamente produzida industrialmente da classe de aos inoxidveis duplex. Os resultados encontrados nesta pesquisa indicam que o ao inoxidvel lean duplex analisado to sensvel precipitao da fase quanto s ligas UNS S31803, conforme tambm j havia sido observado com os ensaios de trao. Conforme j foi mencionado, IMOA (2009) relata que as alteraes quanto ao comportamento mecnico devido precipitao da fase no seu estgio inicial de formao ocorre com a observao do aumento na dureza do ao e que a fragilizao propriamente dita, com reduo da energia absorvida ao impacto, s ser observada aps um tempo maior de envelhecimento ( Figura 3.9). A Figura 5.23 ilustra simultaneamente a relao entre o efeito da evoluo da precipitao da fase na dureza e na energia absorvida ao impacto do ao inoxidvel duplex estudado. Como pode ser observado nesta figura, para a primeira hora de envelhecimento a dureza do ao UNS S32304 aumentou substancialmente. O valor de dureza da liga subiu de 249,5HV no estado de entrega para 277,7HV aps uma hora de envelhecimento a 475C. Aumento este da ordem de 11,3%. J a energia absorvida ao impacto diminuiu de 174J no estado de entrega para 168J aps uma hora de envelhecimento. Reduo de apenas 6J. Valor este bem menor que o desvio padro encontrado para os ensaios de tenacidade ao impacto nestas condies. Portanto, a reduo na energia absorvida ao impacto aps uma hora de envelhecimento a 475C pode ser considerada desprezada. Logo, os resultados constatam o fenmeno mencionado por IMOA (2009) devido ao fato de praticamente ter sido observado somente alteraes na dureza do ao inoxidvel duplex UNS S32304 na primeira hora de envelhecimento a 475C. Os experimentos realizados por Albuquerque et al. (2010) e Silva et 84

al. (2009), para evidenciar este fenmeno, foram feitos em um ao inoxidvel duplex envelhecido a 425C. Temperatura esta em que a cintica de formao da fase mais lenta. Nestes trabalhos a reduo da energia absorvida ao impacto s foi observada aps 25h de envelhecimento.

Figura 5.23: Efeito do tempo de envelhecimento a 475C na dureza e na energia absorvida ao impacto do ao inoxidvel duplex UNS S32304 na temperatura ambiente.

Ensaios de Fadiga

O objetivo principal deste trabalho foi avaliar o efeito de diferentes tratamentos isotrmicos no comportamento em fadiga de um ao inoxidvel duplex UNS S32304. Conforme a literatura descreve praticamente todos os aos inoxidveis duplex so suscetveis a precipitao de fases indesejveis em uma ampla faixa de temperaturas. Para avaliar a influncia da presena destas fases no comportamento em fadiga do ao mencionado curvas de Whler referente ao regime de vida finita em fadiga foram obtidas para o ao no estado de entrega e aps tratamentos isotrmicos a 475C por 100h e 850C por 50h. A Figura 5.24 ilustra as curvas de Whler para o ao UNS S32304 no estado de entrega e aps o envelhecimento na temperatura de 475C por 100h. Observando a Figura 5.24 constata-se que, aps a exposio da liga temperatura de 475C esta apresentou substancial aumento na resistncia fadiga tanto no regime em fadiga de baixo ciclo quanto no regime em fadiga de alto ciclo. O aumento estimado na resistncia fadiga para uma vida de 103 ciclos devido ao envelhecimento a 475C foi da ordem de 35%. J a resistncia fadiga para uma vida de 106 ciclos apresentou aumento estimado de 27%, tambm devido ao envelhecimento a 475C. Estas alteraes no comportamento em fadiga 85

ocorreram devido precipitao da fase na fase . Mas o aumento da resistncia fadiga aps o tratamento isotrmico a 475C no pode ser explicado simplesmente pelo fato de ter ocorrido o aumento da resistncia da liga. A questo envolve um sistema bifsico. Qualquer alterao em uma ou em ambas as fases ir refletir em complexas alteraes no comportamento geral da liga, como o caso do comportamento mecnico.

Figura 5.24: Curvas de Whler referentes ao regime de fadiga com vida finita para o ao inoxidvel duplex UNS S32304 no estado de entrega e aps envelhecimento a 475C por 100h.

Diversos fatores influenciam no comportamento em fadiga dos aos inoxidveis duplex alm da presena de precipitados, como o caso da fase . Estudos relacionados a estes diferentes fatores que influenciam no comportamento em fadiga de aos inoxidveis duplex incluem a pesquisa de Strubbia et al. (2012) que avaliaram o comportamento em fadiga quanto a nucleao de trincas curtas em dois aos inoxidveis classificados como lean duplex. Strubbia et al. (2012) mostraram que a liga UNS S32003 apresentou maior resistncia nucleao de trincas curtas por fadiga que a liga UNS S32101 devido ao fato da primeira possuir maior concentrao de Mo em sua composio. Em ambas as ligas a nucleao de trincas ocorre em intruses na fase , por ser esta mais macia que a fase . A maior resistncia fadiga da liga UNS S32003 se deve ao fato do Mo funcionar como elemento que aumenta a resistncia por soluo slida da , dificultando a mobilidade de discordncias e a consequente formao de intruses e extruses na superfcie do corpo de prova. Outra pesquisa relacionada ao comportamento em fadiga de aos inoxidveis duplex devido a fatores desvinculados presena de fases indesejveis a de Mateo et al. (2003). Neste trabalho foi investigado o efeito da disposio granulomtrica do material (anisotropia) no

86

comportamento em fadiga de um ao UNS S31803. Seus resultados indicaram que a diminuio na resistncia fadiga ocorreu quando o sentido de carregamento induziu a nucleao e o crescimento de microtrincas no sentido longitudinal ao sentido de laminao, por no haver barreiras eficientes que retardassem o seu crescimento nesta direo. Tanto Strubbia et al. (2012) quanto Mateo et al. (2003) mostraram que as interfaces entre as fases e so um eficiente mecanismo para retardar a propagao de microtrincas por fadiga. Dber et al. (2006) ainda completam que as interfaces entre as fases representam uma barreira propagao de microtrincas muito mais eficiente que os contornos de gros das respectivas fases. J Alvarez-Armas et al. (2007) investigaram os mecanismos de nucleao de trincas em um ao inoxidvel duplex com baixo teor de N e com frao volumtrica de de 70%. Seus resultados evidenciaram que bandas de deslizamento aparecem na superfcie dos corpos de prova somente na fase quando os nveis de deformao impostos so relativamente baixos. Nesta condio, as trincas nucleiam nos contornos de gro da fase . medida que a amplitude de deformao aumenta, as bandas de deformao comeam a surgir tambm nos gros de e os stios para nucleao de trincas passam a ser as interfaces entre as fases e . Quanto aos efeitos especficos da fase no aumento da resistncia fadiga Sahu et al. (2009) explicaram que, este se d devido restrio deformao da fase devido presena deste precipitado. J foi mostrado pela literatura que trincas por fadiga nucleiam em stios como intruses ou bandas de cisalhamento na fase de aos inoxidveis duplex no estado recozido por esta ser normalmente mais macia que a fase (Alvarez-Armas et.al. 2007). No entanto, com o aumento da resistncia da fase devido presena da fase , o mecanismo de nucleao de trinca por fadiga se altera completamente passando ocorrer na fase , que fica mais macia (Sahu et al., 2012). Chai (2006) realizou pesquisas em ao inoxidvel duplex UNS S31803 e tambm observou que neste ao no estado recozido as trincas nucleiam na fase . Mas quando o ao foi envelhecido a 475C, a fase ficou mais dura que a fase e a partir desta condio tambm foram observadas trincas iniciando tambm na . Alm disso, a magnitude da amplitude de tenses aplicada tambm influencia. Os stios de nucleao de trincas por fadiga podem ser maclas ou bandas de deslizamento persistente na de aos inoxidveis duplex envelhecidos a 475C dependendo da amplitude de tenses, conforme foi mostrado por Sahu et al. (2012). No entanto, Alvarez-Armas et al. (2012) mostraram que a nucleao de trincas por fadiga em aos inoxidveis duplex envelhecidos a 475C ocorre tambm na interface entre as fases e se o regime de fadiga for de alto ciclo. Quando o regime de fadiga de baixo ciclo, mesmo com grande restrio deformao plstica na fase 87

 devido precipitao da fase , trincas nucleiam nesta fase. Balbi et al. (2009) tambm mostraram que trincas nuclearam na fase de um ao inoxidvel duplex UNS S31803 tanto no estado recozido quanto aps ao envelhecimento a 475C quando o regime de fadiga era de baixo ciclo. Mas, segundo Balbi et al. (2009), o mecanismo que conduz a nucleao de trinca nas duas condies completamente diferente. No estado recozido a fase mais macia apresenta facilidade em se deformar plasticamente. Fato este que leva formao de bandas de deslizamento persistente que, por sua vez, iro caracterizar stios para nucleao de trincas. J no ao envelhecido, a restrio deformao plstica na leva formao de maclas em alguns planos favorveis. Estas maclas se tornaram os novos stios para nucleao de trincas na fase . Vogt et al. (2002) avaliaram o efeito das fraes volumtricas das fases e no comportamento em fadiga com controle de deformao de um ao inoxidvel duplex no estado recozido e aps envelhecimento a 475C. Seus resultados mostraram que a presena da fase na fase no conduz a alteraes no comportamento em fadiga quando a frao volumtrica de da ordem de 70%. Baseado no exposto acima se constatou que, no regime de fadiga de baixo ciclo (com vida em fadiga inferior a 103 ciclos) o aumento da resistncia fadiga devido ao tratamento isotrmico a 475C est relacionado principalmente com os mecanismos de nucleao de trincas por fadiga. No estado de entrega as trincas nucleiam principalmente em contornos de gro da fase devido formao de bandas de deslizamento persistente. Estas bandas de deslizamento persistente se formam justamente na fase por ser mais macia que a fase e, obviamente mais propensa deformao plstica. Aps o envelhecimento, as trincas por fadiga ainda nucleiam na fase quando o regime de fadiga de baixo ciclo, mas nesta segunda condio a fase oferece grande resistncia deformao plstica, modificando o mecanismo de nucleao de trincas. Nesse caso, a formao de maclas que ir explicar o mecanismo para nucleao das trincas por fadiga. O estgio de crescimento de trincas por fadiga tambm possui importante papel no regime de fadiga de baixo ciclo. Esta etapa est diretamente ligada zona plstica que se desenvolve na ponta da trinca. Imagina-se que a fase mais dura devido ao envelhecimento apresentaria menos resistncia propagao de trincas por desenvolver menor zona plstica na extremidade desta trinca. Mas, como a liga bifsica e a fase no sofreu alterao com a exposio a 475C, esta segunda fase ajuda a conter a propagao da trinca da mesma maneira que ocorreria no ao anteriormente ao tratamento trmico. Outra considerao para esta discusso reside no fato de que o ao ficou mais resistente com o envelhecimento, logo necessrio impor nveis mais altos de carregamento para desenvolver deformao plstica na ponta da trinca. Sendo assim, o estgio de 88

propagao de trincas por fadiga no regime de baixo ciclo provavelmente apresentou menor influencia que o estgio de nucleao de trincas devido fragilizao a 475C. importante mencionar tambm que o aumento na resistncia fadiga em regime de baixo ciclo devido presena de precipitados de depende da tica em que se esta avaliando. Aqui foi observado este aumento na resistncia fadiga por terem sidos realizados ensaios de fadiga com controle de tenso e, obviamente, com o aumento da resistncia da liga so necessrios maiores nveis de tenso para se obter a mesma vida em fadiga. Mas se estes ensaios de fadiga tivessem sido realizados com controle de deformao os resultados poderiam indicar comportamento diferente, como os resultados de Sahu et al. (2009) mostraram. Sahu et al. (2009) realizaram ensaios de fadiga com controle de deformao em um ao inoxidvel duplex UNS S31803 no estado recozido e aps envelhecimento a 475C por 100h e constataram que as vidas em fadiga nas duas condies convergem medida que se aumenta a amplitude de deformao. Ou seja, para condies de fadiga com controle de deformao, as resistncias fadiga so similares para as duas condies do material no regime de fadiga de baixo ciclo. J no regime de fadiga de alto ciclo, conforme foi exposto, ocorrem alteraes no mecanismo de nucleao de trincas devido ao envelhecimento a 475C. Antes da realizao do tratamento isotrmico as trincas por fadiga nucleavam na fase . Aps a exposio temperatura de 475C o endurecimento da fase faz com que esta fique mais resistente deformao plstica do que a fase . Como consequncia deste fenmeno, as trincas por fadiga passam a nuclear na fase . A no to resistente quanto a aps o envelhecimento, mas mais resistente que a no estado solubilizado. Logo, mesmo as trincas por fadiga nucleando agora na fase , que praticamente no sofreu alteraes metalrgicas devido ao envelhecimento, esta faz com que a liga apresente maior resistncia fadiga. Como a fase no to resistente quanto fase aps o envelhecimento, conforme foi mostrado com as medies de microdureza, o aumento na resistncia fadiga em alto ciclo foi um pouco menor que o mesmo para o regime em fadiga de baixo ciclo. importante comentar que, segundo Stephens et al. (2001), no regime de fadiga de alto ciclo, praticamente a totalidade da vida em fadiga gasta no estgio de nucleao de trincas. Sendo assim, as alteraes no mecanismo de crescimento de trincas seriam ainda menos significativas no regime de fadiga de alto ciclo do que foram no regime de fadiga de baixo ciclo. Lembrando que, por se tratar de um sistema bifsico, e por no ocorrer alteraes em uma das fases devido ao envelhecimento, supe-se que a etapa de crescimento de trinca reflita menos no comportamento em fadiga neste caso. 89

Os grficos da Figura 5.25 relacionam as resistncias fadiga para 103 e 106 ciclos com as propriedades mecnicas convencionais que apresentaram variao proporcional devido ao tratamento isotrmico a 475C.

(a)

(b) Figura 5.25: Relao entre as propriedades mecnicas de trao e dureza com a resistncia fadiga para o ao inoxidvel duplex no estado de entrega e aps envelhecimento a 475C por 100h: em baixo ciclo (a) e em alto ciclo (b).

Em ambos os grficos da Figura 5.25, todos os valores para as propriedades mecnicas de trao e de dureza relacionadas com os menores valores para a resistncia fadiga so do ao inoxidvel duplex UNS S32304 no estado de entrega. J os valores para as propriedades mecnicas de trao e de dureza relacionadas com os maiores valores de resistncia fadiga, tanto para o regime de baixo ciclo quanto para o regime de alto ciclo, so referentes ao ao inoxidvel duplex envelhecido a 475C por 100h. Como pode ser observado nos grficos da Figura 5.25, o limite de resistncia trao aumenta substancialmente aps o envelhecimento a 475C. Como consequncia, a resistncia fadiga tanto em baixo ciclo quanto em alto ciclo tambm aumenta quase que proporcionalmente. O mesmo comportamento foi observado no que diz respeito s relaes entre a tenso limite de escoamento e a resistncia fadiga em baixo e alto ciclo. Estes parmetros so proporcionais entre si. Ou seja, variaes para mais ou para menos no limite de escoamento implicaram em variaes no mesmo sentido da resistncia fadiga. Este fenmeno pode ser explicado levando em conta que, se a liga 90

oferece maior resistncia deformao plstica, mais difcil ser para formar stios para nucleao de trincas (intruses e extruses). Observou-se tambm por meio dos grficos da Figura 5.25 uma relao de proporcionalidade entre a dureza global da liga e a dureza da fase com a resistncia fadiga. Sendo que o aumento destas propriedades refletiu no aumento da resistncia fadiga. Mais uma vez, este comportamento se deve ao fato da resistncia mecnica que a liga oferece deformao plstica refletindo diretamente na formao ou no de pontos propcios nucleao de trinca de fadiga. A dureza da fase no possui relao com a mudana na resistncia fadiga devido ao tratamento isotrmico a 475C uma vez que este tratamento praticamente no altera as caractersticas desta fase. A Figura 5.26 apresenta em grficos as relaes entre alongamento e tenacidade ao impacto com a resistncia fadiga em regime de baixo e alto ciclo para o ao inoxidvel duplex no estado de entrega e aps o tratamento isotrmico a 475C por 100h. Em ambos os grficos da Figura 5.26, os maiores valores de energia absorvida ao impacto e porcentagem de alongamento associados aos menores valores para a resistncia fadiga so do ao inoxidvel duplex UNS S32304 no estado de entrega. Enquanto que, os menores valores de energia absorvida ao impacto e porcentagem de alongamento associados aos maiores valores resistncia fadiga so referentes ao ao aps envelhecimento a 475C por 100h. Por meio da anlise dos grficos da Figura 5.26 observou-se que existe uma relao inversa entre a energia absorvida ao impacto e a resistncia fadiga, tanto em regime de baixo quanto em regime de alto ciclo. O fato do ao apresentar fragilizao ao impacto no est diretamente relacionado com o aumento da resistncia fadiga. A diminuio da energia absorvida ao impacto ocorreu devido a transformaes microestruturais que levaram a liga a ter um ganho substancial na dureza e na resistncia mecnica. Estes parmetros, dureza e resistncia mecnica, que esto relacionados ao comportamento em fadiga e se referem a maior ou menor resistncia que a liga oferece deformao plstica. Mesmo porque, nenhum dos tratamentos trmicos anulou completamente a capacidade da liga de se deformar plasticamente, ou seja, tornou-a completamente frgil. A liga apresentou variaes quanto ductilidade, mas em todos os casos ela ainda apresentou-se dctil. O mesmo pde-se observar quando se relacionou deformao, na forma de alongamento, com resistncia fadiga. Quando o ao apresentou maior deformao foi devido ao fato dele ter ficado mais macio; este evento implicou na reduo da resistncia fadiga uma vez que concentradores de tenso onde microtrincas nucleiam surgem, neste caso, na superfcie do corpo de prova mais facilmente. 91

(a)

(b)
Figura 5.26: Relaes entre tenacidade ao impacto e alongamento com a resistncia fadiga em regime de baixo ciclo (a) e alto ciclo (b) para o ao inoxidvel duplex no estado de entrega e envelhecido a 475C por 100h.

5.2.2. Ao inoxidvel duplex envelhecido a 850C

Ensaios de Trao

Os resultados dos ensaios de trao para o ao no estado de entrega e aps o tratamento isotrmico a 850C por 50h esto relacionados na Tabela 5.5.

Tabela 5.5: Efeito do tratamento isotrmico a 850C por 50h no comportamento mecnico sob trao do ao inoxidvel duplex UNS S32304.
Condio Est. de Entrega 850C por 50h US (MPa) Mdia DP 710 9,75 728 17 YS (MPa) Mdia DP 533 3,2 465 27 uniforme (%) Mdia DP 37 3 56 1,3 total (%) Mdia DP 56 3 73 1 RA (%) Mdia DP 66 2 71 5

Os dados apresentados na Tabela 5.5 sobre os efeitos do tratamento isotrmico temperatura de 850C no comportamento em trao do ao inoxidvel duplex estudado esto ilustrados na forma de grfico na Figura 5.27 para melhor visualizao.

92

Figura 5.27: Variao do comportamento mecnico do ao inoxidvel duplex UNS S32304 em funo do tratamento isotrmico a 850C.

Quanto aos efeitos do tratamento isotrmico a 850C, inicialmente pode-se citar o aumento na capacidade de se deformar antes de entrar em colapso, que subiu de 56% para 73%; o que representa um aumento de 30,4%. Quanto deformao plstica uniforme, observou comportamento inverso ao apresentado pelo ao UNS S32304 envelhecido a 475C. Nesta segunda condio, ou seja, envelhecido a 850C, a frao referente deformao uniforme maior do que a observada no material no estado de entrega, sendo que 76,7% da deformao total se referiu deformao uniforme aps este envelhecimento. Alm das alteraes referentes capacidade de se deformar aps o envelhecimento a 850C, observou-se tambm reduo na tenso limite de escoamento, diminuindo de 533MPa para 465MPa, reduo esta de 13%. Esta reduo na tenso limite de escoamento pode ser explicada pela diminuio do efeito do mecanismo de aumento de resistncia por soluo slida devido difuso de N do interior dos gros, principalmente de , para as interfaces entre as fases. Regio onde ocorreu a formao de Cr2N, conforme observado nas anlises de MVS e demonstrado por Reis et al. (2012). J a tenso limite de resistncia trao permaneceu praticamente inalterada, sendo que os resultados para o ao no estado de entrega foi de 710MPa e 728MPa aps o tratamento isotrmico a 850C por 50h apesar do perfil da curva tenso-deformao ser significativamente diferente, conforme est ilustrado na Figura 5.28. O limite de resistncia trao permaneceu praticamente inalterado aps o envelhecimento a 850C devido ao fato de uma frao da fase ter sofrido transformao induzida por deformao em martensita . Um dos fatores que evidenciou a transformao da em martensita induzida por deformao foi a mudana no perfil da curva tensodeformao. Observou-se que o comportamento do ao mudou no que diz respeito ao ndice de encruamento aps o tratamento isotrmico a 850C se comparado com o comportamento 93

do ao no estado de entrega. Conforme pode ser observado na Figura 5.28, a curva tensodeformao para o estado envelhecido a 850C apresentou inflexo no regime de deformao plstica aps certo grau de deformao. O perfil desta curva similar aos obtidos em aos inoxidveis austenticos devido transformao martenstica induzida por deformao comum nesta classe de aos inoxidveis (Krauss, 1997).

Figura 5.28: Curvas - mdias para o ao inoxidvel duplex UNS S32304 no estado de entrega e aps envelhecimento a 850C por 50h.

Anlises por MFM evidenciaram que o mesmo fenmeno ocorreu no ao aqui estudado. Conforme j foi mencionado, a fase paramagntica, portanto no interage com a sonda em anlises por MFM, mas a martensita induzida por deformao que possui estrutura cristalina CCC ferromagntica. Portanto interage com a sonda em anlises por MFM da mesma forma que a fase . As imagens por MFA e MFM da Figura 5.29(a-f) evidenciam a presena de martensita na fase em amostras extradas dos corpos de prova de trao do ao inoxidvel duplex UNS S32304 aps o envelhecimento a 850C por 50h. Em todas as imagens por MFA ilustradas na Figura 5.29 a fase se apresenta topograficamente mais elevada (regies mais claras) e a fase se apresenta topograficamente mais baixa (regies escuras). Por meio da imagem de domnios magnticos ilustrada na Figura 5.29-d referente regio ilustrada na Figura 5.29-a para o ao envelhecido a 850C sem ter sofrido qualquer deformao possvel identificar claramente os pontos com alta interao magntica entre sonda e a superfcie referentes fase e os pontos onde no ocorreu esta interao referente s regies da fase .

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(a)

(b)

(c)

(d) (e) (f) Figura 5.29: Imagens topogrficas por MFA do ao inoxidvel duplex UNS S32304 envelhecido a 850C por 50h (a) no deformado e (b) extrado do corpo de prova de trao em um ponto afastado da fratura e (c) prximo fratura. Imagens de domnios magnticos por MFM (d) referente regio visualizada em (a), (e) referente regio visualizada em (b) e (f) referente posio visualizada em (c). 1.000X. Polimento com OP-S.

No entanto, ao analisar a imagem da Figura 5.29-e possvel identificar interao magntica entre sonda e amostra em regies referentes fase . As regies delimitadas por retngulos e quadros nas imagens 5.29(b, e) auxiliam na visualizao das regies em que se observa interao magntica na fase . Isto porque nestes pontos a fase se transformou em martensita induzida por deformao. A imagem ilustrada na Figura 5.29-b foi obtida em um ponto a certa de 15mm de distncia da fratura da amostra extrada do corpo de prova de trao. Nesta regio o grau de deformao menor do que em pontos prximos da fratura, portanto observa-se uma frao volumtrica relativamente menor de martensita induzida por deformao do que nas proximidades da fratura. A imagem ilustrada na Figura 5.29-f se refere aos domnios magnticos de um local bem prximo da fratura ilustrado topograficamente na Figura 5.29-c. Nesta imagem toda a fase aparece como sendo ferromagntica. Isto devido grande frao volumtrica desta fase que se transformou em martensita induzida por deformao. Pinto (2001) observou fenmeno similar em um ao inoxidvel duplex UNS S31803, mas devido baixa temperatura em que o ensaio foi realizado, da ordem de -90C. A transformao induzida por deformao de em martensita na temperatura ambiente no 95

ao inoxidvel duplex aps o tratamento isotrmico a 850C ocorreu devido reduo na concentrao do elemento N desta fase para a formao de Cr2N. O N estabiliza a , a sua ausncia tornou esta fase menos estvel e elevou a temperatura de transformao martenstica (MD30)8. Com isso ocorreu esta transformao metalrgica durante os ensaios de trao na temperatura ambiente. importante mencionar que pode ter ocorrido a formao de martensita induzida por deformao durante os ensaios de trao no ao inoxidvel duplex no estado de entrega tambm, mas, se ocorreu, foi em um grau muito menor, pois a curva tenso-deformao no evidencia este fenmeno. Finalmente, observou-se que aps os dois tratamentos trmicos o material apresentou mudana similar no comportamento quanto ao mecanismo de colapso. Em ambos os casos, instantes antes da ruptura final, uma trinca intergranular propagou no sentido longitudinal ao carregamento e paralela superfcie do material. Segundo Pinto (2001) este fenmeno chamado de delaminao. A evidncia deste evento visvel na curva tenso deformao pela abrupta reduo da tenso antes do colapso do corpo de prova, tanto para o ao envelhecido a 475C quanto para o ao envelhecido a 850C (Figuras 5.18 e 5.28). Fenmeno que no foi observado no material no estado de entrega. A Figura 5.30 ilustra imagem por microscopia tica da trinca devido delaminao em um dos corpos de prova de trao envelhecidos a 850C.

Delaminao
Figura 5.30: Trincas intergranulares que propagaram longitudinalmente ao sentido de carregamento no ensaio de trao. Ao UNS S32304 envelhecido a 850C por 50h. 440X. Ataque qumico Beraha.

Temperatura em que ocorre transformao de 50% de em martensita induzida por def ormao quando se aplica 30% de deformao em trao (Krauss, 1997).

96

A partir da anlise da Figura 5.30 possvel visualizar a propagao desta trinca ao longo da interface entre as fases e . Pinto (2001) afirma que este fenmeno est relacionado precipitao de fases intermetlicas fragilizantes. Em seu trabalho, Pinto (2001) realizou tratamentos trmicos a 850C em um ao inoxidvel UNS S31803 por tempos que variaram entre 30 e 125 minutos e observou o fenmeno de delaminao em todos os ensaios de trao de todas as amostras envelhecidas assim como foi observado neste trabalho. No caso dos corpos de prova envelhecidos 850C, a causa da propagao desta trinca longitudinal ao carregamento est relacionada principalmente com a presena da fase na interface entre as fases constituintes do ao. Anlises por MFA da amostra ilustrada na Figura 5.30 evidenciaram a nucleao de trincas secundrias trinca de delaminao em duas situaes distintas. Na primeira delas, observou-se o surgimento destas trincas secundrias na fase , prxima interface com a fase . Na outra situao, observou-se que estas trincas secundrias tambm aparecem na interface entre as fases e , em regies onde partculas da fase esto presentes. Tambm observou-se a formao de cavitaes nas interfaces entre as fases originais do ao e de partculas da fase . Como a fase muito dura, ela no se deforma junto com as fases e durante o ensaio de trao, como consequncia disto observa -se a formao destas cavitaes nas interfaces entre as fases constituintes da matriz e da fase . Estas cavitaes representam intensos concentradores de tenses na microestrutura do material (Figura 5.31).

Trincas Secundrias

Trinca Principal

(a) (b) Figura 5.31: Imagens por MFA ilustrando o efeito da fase na ocorrncia do fenmeno de delaminao no ensaio de trao no ao inoxidvel duplex UNS S32304 envelhecido a 850C por 50h. Posio (a) regio prxima ponta da trinca principal de delaminao e posio (b) ampliao da regio delimitada pelo quadrado em (a). (a) 1.400X e (b) 4.800X. Polimento com OP-S.

97

Outro item observado que em alguns casos a partcula da fase se fragmentou tambm devido ao seu aspecto duro, portanto, frgil. A Figura 5.32 ilustra uma destas partculas da fase fraturada devido ao carregamento imposto durante o ensaio de trao.

Figura 5.32: Imagem por MFA de uma partcula da fase fraturada no ensaio de trao do ao inoxidvel duplex UNS S32304 aps tratamento isotrmico a 850C por 50h. 10.000X. Polimento com OP-S.

A partir da anlise da Figura 5.32 observa-se que a fragmentao da fase tambm leva formao de cavitaes nas interfaces entre as fases e . Cavitaes estas que funcionam como pontos de fragilizao que propiciam a nucleao e propagao de trincas secundrias, como o caso da trinca no fenmeno de delaminao. Os ensaios de trao indicaram que a precipitao da fase devido ao tratamento trmico a 475C tambm levam o material a apresentar este comportamento no que diz respeito ao mecanismo de falha com a ocorrncia do fenmeno de delaminao. Sobre demais fatos que contribussem com o fenmeno de delaminao, descartou-se a influncia da segregao de Ni no centro da chapa que levou formao da j mencionada larga faixa com maior frao volumtrica de . Aps anlise metalogrfica de um dos corpos de prova que apresentou a ocorrncia de delaminao, constatou-se que este fenmeno no ocorreu sobre a regio de segregao mencionada, conforme ilustrado na Figura 5.33. Alm dos itens mencionados como propiciadores do fenmeno de delaminao, importante mencionar a contribuio da orientao e morfologia dos gros devido ao processo de laminao da chapa.

98

Segregao de Ni

Delaminao

Figura 5.33: Posio da trinca de delaminao em relao regio de segregao de Ni no ao inoxidvel duplex UNS S32304 envelhecido a 850C por 50h. 80X. Ataque qumico Beraha.

O efeito do tratamento trmico a 850C no percentual de reduo de rea foi similar ao ocorrido com a deformao s que com menor intensidade, conforme pode ser observado na Figura 5.27 e na Tabela 5.5.

Ensaios de Dureza

Os valores de dureza do ao inoxidvel duplex UNS S32304 estudado na condio de entrega e aps o tratamento isotrmico a 850C em funo do tempo de exposio esto listados na Tabela e 5.6.

Tabela 5.6: Valores de dureza Vickers (carga 62,5kg) do ao inoxidvel duplex UNS S32304 no estado de entrega e aps tratamento isotrmico a 850C em diferentes tempos de exposio. Medies Desvio Condio Mdia padro 01 02 03 04 05 06 Est. Entrega 262 243 251 247 247 247 249,5 6,6 850C 5h 247 243 237 240 239 245 241,8 3,8 850C 10h 237 240 238 237 237 233 237 2,3 850C 50h 239 235 233 230 235 229 233,5 3,7

Os efeitos dos tratamentos isotrmicos a 850C em funo do tempo de exposio na dureza da liga estudada esto ilustrados na forma de grfico na Figura 5.34. No que diz respeito alterao da dureza em funo do tratamento isotrmico a 850C, observou-se que a dureza diminui mais rapidamente nas primeiras horas de exposio. Este fenmeno esta relacionado com a difuso de Cr na e N na , ambos para as interfaces entre 99

as fases para a formao de Cr2N, fazendo com que o interior dos gros fique mais macio, conforme tambm foi observado por Reis et al. (2012).

Figura 5.34: Dureza do ao inoxidvel duplex UNS S32304 aps diversos tratamentos isotrmicos na temperatura de 850C. Escala de dureza Vickers, carga 62,5kg.

De acordo com o que j foi mencionado sobre as anlises por microscopia tica e por MFA, estas indicaram a formao das fases e Cr2N aps envelhecimento a 850C. J os resultados de dureza revelam que a formao da fase foi em quantidade insuficiente para aumentar a dureza da liga e que a formao de Cr2N contribuiu indiretamente com o amaciamento da liga devido difuso de N do interior dos gros para as interfaces.

Ensaios de microdureza Na Tabela 5.7 esto listados os resultados de microdureza das fases e do ao inoxidvel duplex UNS S32304 estudado no estado de entrega e envelhecido a 850C com diversos tempos de exposio. Esto inclusos na Tabela 5.7 os valores de dureza encontrados para a fase identificada nas amostras envelhecidas a 850C por 50h.

Tabela 5.7: Valores de microdureza Vickers (carga de 10g) do ao inoxidvel duplex UNS S32304 no estado de entrega e aps tratamento isotrmico a 850C com diversos tempos de exposio. Envelhecido a 850C Estado de Condio entrega 05h 10h 50h 242 205 241 236 Dureza mdia 15 9 13 18 Desvio padro 275 234 245 245 Dureza mdia 31 18 14 14 Desvio padro 504 Dureza mdia 73 Desvio padro

100

A Figura 5.35 apresenta na forma de grfico os resultados de microdureza para o ao inoxidvel duplex UNS S32304 em funo do tempo de envelhecimento a 850C.

Figura 5.35: Microdureza Vickers (carga de 10g) nas fases e do ao inoxidvel duplex UNS S32304 em funo do tempo de envelhecimento a 850C.

Como pode ser observado pelos resultados expressos na Figura 5.35, ambas as fases e apresentaram diminuio na dureza nas primeiras horas de envelhecimento a 850C. Este comportamento sugere que realmente ocorreu difuso de elementos de liga tanto da fase quanto da fase para as interfaces entre elas, confirmando os resultados de dureza. Em seguida, observou-se que, a partir de certo tempo de exposio temperatura de 850C, o ao apresentou pequeno aumento na microdureza tanto da fase quanto da fase . Este evento est relacionado com a precipitao de Cr2N na interface entre as fases e confirmado pelas anlises microestruturais e de acordo com os experimentos mostrados por Reis et al. (2012) e Zucato et al. (2002), tambm observado com as medies de dureza. Tambm foram realizadas medies de microdureza na fase observada na amostra envelhecida a 850C por 50h. O valor encontrado foi de 504HV10 com desvio padro de 72,6. H uma grande disperso de valores devido a influncias das fases adjacentes uma vez que o tamanho das partculas desta nova fase relativamente pequeno. Mas o valor encontrado de praticamente o dobro dos valores de microdureza das fases e , indicando realmente se tratar da fase . A Figura 5.36 ilustra indentaes realizadas na fase e na fase da amostra envelhecida a 850C por 50h. 101

Figura 5.36: Indentaes realizadas nas fases e do ao UNS S32304 envelhecido a 850C por 50h evidenciando a expressiva diferena de dureza. 820X. Ataque qumico Beraha.

Como pode ser observado na Figura 5.36, a indentao realizada na fase consideravelmente maior que a indentao realizada na fase . Fato que indica a maior resistncia que a fase oferece penetrao do identador, obviamente por ser mais dura. As setas brancas na Figura 5.36 auxiliam na localizao das indentaes na imagem.

Ensaios de nanodureza Devido ao fato das partculas da fase visualizadas nas amostras do ao inoxidvel duplex envelhecido a 850C por 50h serem muito pequenas e tambm devido ao fato da disperso de resultados nas medies de microdureza realizaram-se tambm medies de nanodureza nas amostras em que esta fase estava presente objetivando resultados mais precisos. Os resultados revelam diversos aspectos sobre o comportamento mecnico da fase . A Figura 5.37 ilustra uma imagem por MFA de medies de nanodureza nas fases originais do ao inoxidvel duplex e em uma partcula da fase . Conforme pode ser observado na Figura 5.37-a, a indentao sobre a fase substancialmente menor do que as indentaes sobre as fases e indicando o seu alto valor de dureza. As curvas carga-deslocamento (Figura 5.37-b) evidenciam o mesmo fato uma vez que, o deslocamento do indentador foi substancialmente menor na fase se comparado com o deslocamento do mesmo nas fases e . Os resultados de nanodureza tambm apontam para um valor de dureza similar para as fases e conforme j havia sido observado com as medies de microdureza. Os valores de nanodureza das fases e foram de 4,4GPa e 102

3,9GPa, respectivamente. Valores estes significativamente menores que o valor encontrado para a nanodureza da fase , que foi da ordem de 14,4GPa.

(a) (b) Figura 5.37: (a) Imagem por MFA das indentaes nas fases constituintes da matriz do ao inoxidvel duplex UNS S32304 aps o envelhecimento a 850C e em uma partcula da fase . 3.900X. Polimento com OP-S. (b) Curvas de carga-deslocamento para as trs identaes ilustradas na posio (a).

Ensaios de tenacidade ao impacto

Os efeitos dos tratamentos isotrmicos na temperatura de 850C na tenacidade ao impacto do ao inoxidvel duplex estudado foram inversos aos apresentados nos tratamentos isotrmicos na temperatura de 475C. A Tabela 5.8 lista os resultados de energia absorvida ao impacto e expanso lateral para todos os tratamentos trmicos realizados na temperatura de 850C.

Tabela 5.8: Valores de energia absorvida ao impacto e expanso lateral para o ao inoxidvel duplex UNS S32304 no estado de entrega e aps tratamentos isotrmicos a 850C na temperatura ambiente. Corpo de Prova Desvio Condio Mdia padro 01 02 03 04 05 Energia Absorvida (J) 165 160 194 156 196 174 19,3 Est. Entrega Expanso Lateral (mm) 2,10 2,00 2,15 1,80 2,20 2,05 0,16 Energia Absorvida (J) 228 300* 240 300* 300* 274 36,4 850C 5h Expanso Lateral (mm) 2,50 2,85 2,40 2,90 2,85 2,70 0,23 Energia Absorvida (J) 282 300* 262 300* 300* 289 16,9 850C 10h Expanso Lateral (mm) 2,60 2,90 2,60 2,85 2,85 2,76 0,15 Energia Absorvida (J) 300* 300* 270 300* 300* 294 13,4 850C 50h Expanso Lateral (mm) 2,85 2,75 2,50 2,75 2,80 2,73 0,14

* valores em que os corpos de prova no romperam no ensaio de impacto.

103

A Figura 5.38 ilustra os valores de energia absorvida ao impacto e de expanso lateral expressos na Tabela 5.8 em funo do tempo de envelhecimento na temperatura de 850C.

(a) (b) Figura 5.38: Efeito do tempo de envelhecimento a 850C na energia absorvida (a) e expanso lateral (b) do ao inoxidvel duplex UNS S32304 na temperatura ambiente.

Como pode ser observado pela Tabela 5.8 e pela Figura 5.38-a, o ao inoxidvel duplex estudado apresentou energia absorvida ao impacto de 174J no estado de entrega. Este valor subiu para 274J j nas primeiras cinco horas de envelhecimento a 850C. Entre 5 e 50h de tratamento trmico a 850C a taxa de aumento da energia absorvida ao impacto foi consideravelmente menor sendo que, com 50h de envelhecimento o valor de energia absorvida ao impacto foi da ordem de 294J. Este comportamento est relacionado ao aumento da ductilidade da liga sem perda substancial da resistncia mecnica aps a realizao destes tratamentos trmicos, conforme j havia sido observado nos ensaios de trao. Os valores de energia absorvida ao impacto para a liga aqui investigada so similares aos encontrados por Straffelini et al. (2009) que realizaram tratamentos isotrmicos em um ao inoxidvel UNS S32304 em temperaturas variando entre 550C e 850C, com tempos de exposio de 5 a 120min. Seus resultados indicam que no ocorreu a formao de fases deletrias como a fase e fase nesta liga, portanto no houve a fragilizao da mesma. O fato destes autores terem obtido resultados de energia absorvida ao impacto da ordem de 300J mesmo em tratamentos trmicos com curtos tempos de durao devido ao fato dele ter realizado previamente um tratamento trmico de solubilizao da liga a 1050C por 30 minutos. Este tratamento comea a promover o crescimento de gro, com consequente amolecimento do material, portanto aumento de ductilidade e da energia absorvida ao impacto. Os mesmos resultados de energia absorvida ao impacto da ordem de 300J para aos inoxidveis duplex so observados em outros trabalhos, como o de Sahu et al. (2012), por exemplo, tambm devido tratamentos

104

trmicos de solubilizao executados previamente. Na pesquisa aqui realizada, o material foi analisado na condio em que foi recebido da siderrgica, por ser esta a condio em que a liga empregada na prtica industrial. Os efeitos do processo de laminao controlada relacionados ao aumento da resistncia mecnica do ao implicam em uma reduo na energia absorvida ao impacto, conforme foi observado nos resultados do ao no estado de entrega. Conforme tambm j foi mencionado anteriormente, anlises por microscopia tica e por MFA evidenciaram a presena da fase nas amostras envelhecidas a 850C por 50h e de Cr2N nas amostras envelhecidas a 850C em todos os tempos de exposio. Mas a presena destas fases no comprometeu o comportamento ao impacto do ao, conforme os resultados indicam. Ao contrrio, por exemplo, o fato das fases e terem ficado mais macias devido difuso de elementos de liga para a formao de Cr2N contribuiu com o aumento da energia absorvida ao impacto. Os resultados quanto expanso lateral do ao inoxidvel duplex UNS S32304 estudado apresentaram comportamento similar energia absorvida, indicando o aumento da ductilidade da liga aps os tratamentos isotrmicos a 850C (Figura 5.38-b).

Ensaios de fadiga

Quanto s alteraes no comportamento em fadiga devido ao tratamento isotrmico a 850C por 50h, observou-se uma pequena reduo na resistncia fadiga, mais evidente no regime em fadiga de baixo ciclo, conforme est ilustrado na Figura 5.39.

Figura 5.39: Curvas de Whler referentes ao regime de fadiga com vida finita para o ao inoxidvel duplex UNS S32304 no estado de entrega e aps envelhecimento a 850C por 50h.

105

Conforme as medies de dureza indicaram, a liga UNS S32304 estudada apresentou amolecimento aps este tratamento isotrmico principalmente devido precipitao de Cr2N, consequentemente, suas fases constituintes se tornaram mais suscetveis deformao plstica. Esta condio implica em maior facilidade de formao de stios de nucleao de trincas, portanto, menor resistncia fadiga. As anlises por microscopia tica e por MFA combinadas com medies de microdureza evidenciaram a presena da fase nas amostras envelhecidas a 850C por 50h. Mas a presena desta fase foi em quantidade to pequena que no aumentou a dureza da liga, logo no se caracterizou como um mecanismo que poderia aumentar a resistncia fadiga, conforme foi observado com os resultados dos ensaios. Alm do mais, a fase apresentou comportamento frgil, fato que pode ter contribudo com a formao de concentradores de tenses que, por sua vez, impactaram com a reduo da resistncia fadiga em baixo ciclo. Os ensaios de trao indicaram um pequeno aumento na resistncia da liga aps este envelhecimento, mas este aumento est relacionado transformao martenstica induzida por deformao, conforme foi mostrado em anlises por MFM em amostra extrada de um dos corpos de prova de trao. Portanto no se trata da resistncia real da liga e, de certa forma, no serve como parmetro para estimar a resistncia fadiga. O principal fator modificador do comportamento em fadiga do ao UNS S32304 devido ao tratamento trmico a 850C por 50h foi a precipitao de Cr2N que provocou a diminuio do teor de Cr na fase e a diminuio do teor de N na fase . Estas alteraes na distribuio dos elementos em ambas as fases causaram o seu amolecimento. O amolecimento da liga a tornou mais suscetvel deformao plstica e a consequente formao de stios para nucleao de trinca. O efeito disto a reduo na resistncia fadiga. Os grficos da Figura 5.40 relacionam as resistncias fadiga para 103 e 106 ciclos com as propriedades mecnicas convencionais que apresentaram variao proporcional devido ao tratamento isotrmico a 850C. Em ambos os grficos da Figura 5.40, todos os valores para as propriedades mecnicas de trao e de dureza relacionadas com os menores valores para a resistncia fadiga so do ao inoxidvel duplex UNS S32304 aps o envelhecimento a 850C por 50h. J os valores para as propriedades mecnicas de trao e de dureza relacionadas com os maiores valores de resistncia fadiga, tanto para o regime de baixo ciclo quanto para o regime de alto ciclo, so referentes ao ao inoxidvel duplex no estado de entrega. Como pode ser observado em ambos os grficos da Figura 5.40, o limite de resistncia trao da liga apresentou pequeno aumento aps o tratamento trmico a 850C por 50h, mas a resistncia fadiga diminuiu para 106

o regime em fadiga de baixo ciclo (Figura 5.40-a) e se apresentou praticamente inalterada no regime de fadiga de alto ciclo (Figura 5.40-b). Este fenmeno est relacionado ao fato de ter ocorrido transformao martenstica induzida por deformao durante o ensaio de trao. Fato que levou ao aumento da resistncia trao da liga, mas que no caracteriza a sua resistncia mecnica real, conforme j foi mencionado.

(a)

(b) Figura 5.40: Relao entre as propriedades mecnicas de trao e dureza com a resistncia fadiga para o ao inoxidvel duplex no estado de entrega e aps envelhecimento a 850C por 50h: em baixo ciclo (a) e em alto ciclo(b).

No que diz respeito s relaes entre a tenso limite de escoamento e a resistncia fadiga em baixo e alto ciclo, observou-se mais uma vez que estes parmetros so proporcionais entre si. Conforme j foi dito, ao variar para mais ou para menos o limite de escoamento ocorrer variaes no mesmo sentido da resistncia fadiga. Esta observao foi mais evidente no regime de fadiga de baixo ciclo (Figura 5.40-a) e este fenmeno pode ser explicado levando em conta que, se a liga oferece menor resistncia deformao plstica, mais fcil ir se formar stios para nucleao de trincas (intruses e extruses). 107

Observou-se tambm por meio dos grficos da Figura 5.40 que a dureza da fase apresentou relao marcante com a resistncia fadiga. Sendo que a diminuio desta refletiu na diminuio da resistncia fadiga, principalmente em regime de baixo ciclo, de maneira proporcional. A dureza da fase possui relao com a mudana na resistncia fadiga devido ao tratamento isotrmico a 850C uma vez que este tratamento trmico promoveu o seu amaciamento diminuindo a concentrao de N para a formao de Cr2N. A Figura 5.41 apresenta em grficos as relaes entre alongamento e tenacidade ao impacto com a resistncia fadiga em regime de baixo e alto ciclo para o ao inoxidvel duplex no estado de entrega e aps o tratamento isotrmico a 850C por 50h.

(a)

(b) Figura 5.41: Relaes entre tenacidade ao impacto e alongamento com a resistncia fadiga em regime de baixo ciclo (a) e alto ciclo (b) para o ao inoxidvel duplex no estado de entrega e aps tratamento isotrmico a 850C por 50h.

Nos grficos da Figura 5.41, os maiores valores para a energia absorvida ao impacto e para a porcentagem de alongamento associados aos menores valores para a resistncia fadiga so do ao inoxidvel duplex UNS S32304 aps o envelhecimento a 850C por 50h. J 108

os menores valores de energia absorvida ao impacto e porcentagem de alongamento associados aos maiores valores para a resistncia fadiga so referentes aos do ao no estado de entrega. Por meio da anlise dos grficos da Figura 5.41 observou-se mais uma vez que existe uma relao inversa entre a energia absorvida ao impacto e a resistncia fadiga em ambos os regimes de baixo e alto ciclo. Neste caso, o aumento da energia absorvida ao impacto ocorreu devido a transformaes microestruturais que levaram a liga a apresentar diminuio substancial na dureza e, principalmente na tenso limite de escoamento. Estes parmetros, dureza e tenso limite de escoamento se referem a maior ou menor resistncia que a liga oferece deformao plstica e esto relacionados ao comportamento em fadiga, conforme j foi explicado. O mesmo pde-se observar quando se relaciona deformao, na forma de alongamento, com resistncia fadiga. Quando o ao apresentou maior deformao foi devido ao fato dele ter ficado mais macio, este evento implicou na reduo da resistncia fadiga uma vez que concentradores de tenso onde microtrincas nucleiam surgem, neste caso, na superfcie do corpo de prova mais facilmente. No regime de fadiga de alto ciclo (Figura 5.41-b) no se observou variao expressiva na resistncia fadiga do ao inoxidvel duplex no estado de entrega e aps tratamento isotrmico a 850C apesar de ter ocorrido acentuada variao tanto na energia absorvida ao impacto quanto na deformao. Este fato se deve s desprezveis alteraes na resistncia mecnica em trao da liga devido ao tratamento trmico nesta temperatura. Como no houve mudana na resistncia mecnica, tambm no ocorreu mudana na resistncia fadiga, apesar de ter ocorrido expressiva mudana na energia absorvida e na ductilidade do material. Logo, constatou-se que ductilidade e tenacidade ao impacto esto relacionadas entre si, mas no esto diretamente relacionadas com resistncia fadiga.

5.3.

Anlises por Fratografia

Por meio de anlise de fraturas dos corpos de prova foi possvel confirmar o mecanismo de falha de cada uma das condies metalrgicas investigadas. As anlises fractogrficas foram realizadas em imagens obtidas por cmera fotogrfica digital convencional e em imagens obtidas com o auxlio de microscpio eletrnico de varredura (MEV). Na sequncia segue discusso dos aspectos observados nas fraturas dos corpos de prova dos ensaios de trao, tenacidade ao impacto e fadiga.

109

5.3.1. Fratura sob trao

A anlise macroscpica da fratura dos corpos de prova de trao indica que a fratura foi dctil com expressivo alongamento antes da ruptura e reduo de rea tpica tanto para o ao inoxidvel duplex no estado de entrega quanto aps os tratamentos isotrmicos a 475C por 100h e 850C por 50h. O fato no convencional que se observou em todos os casos analisados foi que a fratura apresentou formato elptico apesar da seo dos corpos de prova serem inicialmente circulares. Este comportamento especfico tambm foi observado por Pinto (2001) e est associado aos efeitos do processo de laminao na morfologia e distribuio dos gros das duas fases que constituem a liga. A Figura 5.42 ilustra as fraturas de corpos de prova de trao do ao inoxidvel duplex UNS S32304 analisado no estado de entrega e aps os tratamentos isotrmicos a 475C por 100h e 850C por 50h.

(a)

(b)

(c) Figura 5.42: Fraturas de corpos de prova de trao do ao inoxidvel duplex UNS S32304 (a) no estado de entrega, (b) envelhecido a 475C por 100h e (c) envelhecido a 850C por 50h.

Por meio da anlise das fraturas ilustradas na Figura 5.42 observou-se que, para todos os casos, a maior reduo na seo transversal dos corpos de prova ocorreu ao longo do eixo 110

perpendicular superfcie da chapa na qual os corpos de prova foram extrados. Este fenmeno esta associado com a maior propenso do metal em se deformar neste sentido, uma vez que as interfaces entre as fases esto predominantemente alinhadas em paralelo superfcie da chapa. Pelo fato da deformao ser mais difcil no sentido das interfaces entre as fases e o metal responde deformando-se mais no sentido perpendicular esta direo. Alm deste fato, as fraturas dos corpos de prova envelhecidos tanto a 475C quanto a 850C apresentam trincamento longitudinal ao carregamento. Fenmeno j descrito chamado de delaminao e que est associado presena de fases indesejveis. A Figura 5.43 ilustra imagens por MEV com aumento de 35X de fraturas dos corpos de prova de trao nas trs condies metalrgicas investigadas.

(a)

(b)

(c) Figura 5.43: Imagens por MEV de fraturas dos corpos de prova de trao do ao inoxidvel duplex UNS S32304: (a) no estado de entrega, (b) envelhecido a 475C por 100h e (c) envelhecido a 850C por 50h. 35X.

Alm dos aspectos quanto forma da fratura por trao e as questes relacionadas delaminao observou-se pelas imagens por MEV, com aumento de 35X, que iniciaram pequenas trincas de delaminao no corpo de prova do ao inoxidvel duplex UNS S32304 no 111

estado de entrega (Figura 5.43-a) e que a fratura do corpo de prova desta liga aps o envelhecimento a 850C por 50h apresenta vrios planos em nveis e inclinaes diferentes indicando que trincas crticas se formaram em diferentes pontos e coaleceram de maneira conduzir a ruptura final do corpo de prova (Figura 5.43-c). A Figura 5.44 ilustra imagens por MEV com aumento de 1.000X da superfcie de fratura dos corpos de prova de trao no estado de entrega e aps os tratamentos isotrmicos a 475C e 850C.

(a)

(b)

(c) Figura 5.44: Imagens por MEV de fraturas dos corpos de prova de trao do ao inoxidvel duplex UNS S32304 (a) no estado de entrega, (b) envelhecido a 475C por 100h e (c) envelhecido a 850C por 50h. 1.000X.

As imagens por MEV da superfcie de fratura dos corpos de prova de trao do ao inoxidvel duplex no estado de entrega e aps os tratamentos trmicos ilustradas na Figura 5.44 confirmaram que em todos os casos a fratura foi predominantemente dctil devido averiguao da presena de dimples9 em praticamente toda a superfcie de fratura, indicando

Um dimple a metade de uma microcavidade que se formou no interior do metal durante o carregamento e ento se separou na medida em que o processo de fratura ocorria (Callister et al., 2012).

112

mecanismo por nucleao e crescimento de microcavidades. Mesmo para os corpos de prova envelhecidos no se observou evidncias de pores de fratura frgil devido a mudanas microestruturais em alguma das fases constituintes da liga. A diferena que foi observada por meio destas imagens que os dimples visualizados correspondente Figura 5.44-a so relativamente maiores que os visualizados nas fraturas dos corpos de prova das Figuras 5.44(b-c).

5.3.2. Fratura por impacto

A anlise fratogrfica revelou que em todos os corpos de prova de tenacidade ao impacto ocorreu o fenmeno de delaminao. A Figura 5.45 ilustra as fraturas de corpos de prova de tenacidade ao impacto do ao inoxidvel estudado no estado de entrega e aps os tratamentos isotrmicos a 475C com diferentes tempos de durao.

(a) (b) (c) (d) (e) (f) (g) Figura 5.45: Fratura de corpos de prova de tenacidade ao impacto para o ao inoxidvel duplex UNS S32304: no estado de entrega (a) e aps envelhecimento a 475C por 1h (b), 6h (c), 12h (d), 25h (e), 50h (f) e 100h (g).

O que se observou quanto ao fenmeno de delaminao e sua relao com os tratamentos trmicos a 475C que o nmero de delaminaes, ou seja, o nmero de trincas que se abrem perpendicularmente ao sentido de propagao da trinca principal aumenta com o tempo de envelhecimento a 475C. Para o ao no estado de entrega, foram observadas duas trincas de delaminao na superfcie de fratura por impacto (Figura 5.45-a). Este nmero aumentou para trs aps uma hora de envelhecimento a 475C (Figura 5.45-b). Quatro para o ao envelhecido a 475C por seis horas (Figura 5.45-c) e assim sucessivamente at o tempo de envelhecimento de 100h (Figura 5.45-g). Observou-se tambm que a abertura de cada uma das trincas por delaminao diminuiu com o aumento do tempo de envelhecimento. Em 113

condies metalrgicas idnticas o esperado que a manifestao da delaminao relaxe o campo de tenses frente da trinca principal fazendo com que o material absorva mais energia ao impacto, logo seria esperado uma relao proporcional entre a energia absorvida e o nmero de delaminaes. Fato que no ocorreu devido s mudanas microestruturais sofridas pela liga aps sua exposio aos tratamentos isotrmicos. Especificamente, foi observado que estes fenmenos esto relacionados com a capacidade da liga de se deformar plasticamente combinada organizao microestrutural e morfolgica de suas fases constituintes. As trincas por delaminao propagam paralelas superfcie da chapa e no sentido longitudinal laminao. Sua extenso e largura esto orientadas nas mesmas posies das maiores extenses e larguras das fases e . Logo esta a contribuio da microestrutura do metal para com o fenmeno de delaminao. No estado de entrega o ao inoxidvel duplex mais propenso deformao plstica do que aps os tratamentos isotrmicos a 475C devido precipitao da fase . Logo so observadas poucas trincas de delaminao uma vez que a poro de metal que se encontra entre cada uma destas trincas absorve a energia do impacto deformando-se plasticamente. medida que a liga exposta temperatura de 475C sua habilidade em se deformar plasticamente fica restringida. O metal no consegue mais absorver o mesmo nvel de energia ao impacto e a deformao plstica ocorre em pores cada vez menores de metal separadas por um nmero cada vez maior de trincas por delaminao. As consideraes expostas sobre as relaes entre habilidade desta liga de se deformar plasticamente, combinada com sua organizao microestrutural especfica e o fenmeno de delaminao no ensaio de tenacidade ao impacto so pertinentes e so fortalecidas quando os resultados dos tratamentos trmicos na temperatura de 850C so acrescentados discusso. O efeito dos tratamentos trmicos nesta temperatura foi o amaciamento da liga devido, principalmente, diminuio na concentrao do elemento N na fase para formar Cr2N. Se tornando mais macia, esta teve sua habilidade de se deformar plasticamente tambm aumentada. O resultado no que diz respeito tenacidade ao impacto foi um expressivo aumento na energia absorvida. O efeito no fenmeno de delaminaes foi que um nmero cada vez menor de trincas se formou exatamente pelo fato de que uma poro maior do metal entre estas trincas se deforma plasticamente mais facilmente. A Figura 5.46 ilustra as fraturas dos corpos de prova de tenacidade ao impacto aps todos os tratamentos isotrmicos realizados na temperatura de 850C.

114

(a) (b) (c) (d) Figura 5.46: Fratura de corpos de prova de tenacidade ao impacto para o ao inoxidvel duplex UNS S32304: no estado de entrega (a) e aps envelhecimento a 850C por 5h (b), 10h (c) e 50h (d).

Conforme pode ser observado na Figura 5.46, o nmero de trincas por delaminao caiu de duas para o ao inoxidvel duplex no estado de entrega (Figura 5.46-a) para uma no ao inoxidvel envelhecido a 850C por 50h (5.46-d). Tambm se constatou que, as trincas por delaminao tm sua extenso restringida nos casos em que o ao inoxidvel duplex foi envelhecido na temperatura de 850C por tempos de 5h e 10h. Outro aspecto sobre a fratura de tenacidade ao impacto para o ao inoxidvel envelhecido a 850C em todos os tempos de exposio a presena acentuada de zona cisalhante nas extremidades, principalmente, laterais dos corpos de prova devido maior habilidade do ao de se deformar plasticamente aps estes tratamentos trmicos (Figura 5.46(b-d)). A Figura 5.47 ilustra as fraturas de corpos de prova de tenacidade ao impacto analisadas com auxlio do MEV com aumento de 35X para o ao inoxidvel no estado de entrega e aps os tratamentos isotrmicos a 475C por 100h e 850C por 50h. Apesar destas imagens por MEV com aumento de 35X no abrangerem toda a extenso da superfcie de fratura dos corpos de prova de tenacidade ao impacto, elas permitem observar que existe um maior nmero de trincas por delaminao na fratura do corpo de prova do ao envelhecido a 475C por 100h (Figura 5.47-b) e que a largura destas trincas por delaminao inferior largura das trincas de delaminao observadas na fratura do corpo de prova do ao no estado de entrega (Figura 5.47-a). Isto porque a resistncia mecnica da liga foi aumentada com o envelhecimento a 475C e, consequentemente, a sua habilidade em se deformar plasticamente ficou restringida. Tambm se observou na superfcie da fratura ilustrada na Figura 5.47-a para o ao no estado de entrega que as trincas por delaminao tm suas paredes curvadas. Durante a propagao da trinca principal devido ao impacto sofrido pelo corpo de prova ocorreu aprecivel deformao plstica de cada uma das pores de material delimitado 115

pelas trincas de delaminao. Esta deformao plstica ocorreu em tal grau que houve estrico das pores de metal separadas pelas trincas. Fato que no foi observado na superfcie de fratura do corpo de prova para o ao aps o envelhecimento a 475C. Aps este tratamento trmico as trincas de delaminao apresentaram-se mais estreitas, tendendo ao comportamento de fratura frgil. J a anlise de fratura do corpo de prova de tenacidade ao impacto para o ao inoxidvel aps o tratamento isotrmico na temperatura de 850C por 50h (Figura 5.47-c) mostrou que a nica trinca por delaminao que se formou teve sua ponta embotada devido maior habilidade da liga de se deformar plasticamente como efeito do envelhecimento. O aumento do raio da ponta da trinca diminui o estado de tenses que se desenvolve nesta regio inibindo a sua propagao.

(a)

(b)

(c) Figura 5.47: Imagens por MEV de fraturas dos corpos de prova de tenacidade ao impacto do ao inoxidvel duplex UNS S32304: no estado de entrega (a), envelhecido a 475C por 100h (b) e envelhecido a 850C por 50h (c). 35X.

A Figura 5.48 ilustra imagens da superfcie de fratura de corpos de prova de tenacidade ao impacto para o ao inoxidvel duplex UNS S32304 no estado de entrega e aps os

116

tratamentos isotrmicos nas temperaturas de 475C por 100h e 850C por 50h obtidas com o MEV com aumento de 1.000X.

(a)

(b)

(c) Figura 5.48: Imagens por MEV de fraturas de corpos de prova de tenacidade ao impacto do ao inoxidvel duplex UNS S32304: no estado de entrega (a), envelhecido a 475C por 100h (b) e envelhecido a 850C por 50h (c). 1.000X.

Por meio das imagens ilustradas na Figura 5.48 pode se confirmar que a fratura foi predominantemente dctil, com mecanismo de fratura envolvendo a formao e o coalescimento de microcavidades para todas as condies analisadas devido presena de dimples em toda a superfcie. Mesmo tendo havido acentuada reduo na energia absorvida ao impacto devido precipitao da fase durante o envelhecimento a 475C a liga ainda absorveu uma quantidade considervel de energia. Outros ensaios tambm mostraram que a fase reduz a habilidade da liga em se deformar plasticamente, mas no anula completamente este comportamento. Logo, a presena deste precipitado no impediu que o metal fraturasse de forma dctil durante o ensaio de tenacidade ao impacto (Figura 5.48-b). A nica diferena que foi observada quanto formao dos dimples na superfcie de fratura de tenacidade ao impacto que estes so relativamente menores para o ao inoxidvel duplex 117

envelhecido a 475C se comparado com o ao inoxidvel duplex no estado de entrega e aps o envelhecimento a 850C. A presena de dimples na superfcie de fratura por impacto do ao inoxidvel duplex nas trs condies analisadas so similares ao observado por Young et al. (2007) que investigaram os efeitos dos ciclos trmicos na solda de um ao inoxidvel duplex UNS S31803 e seus efeitos na tenacidade ao impacto.

5.3.3. Fratura por fadiga em regime de baixo ciclo

Todos os corpos de prova de fadiga de baixo ciclo selecionados para anlise fractogrfica foram submetidos a um nvel de carregamento cclico da ordem de 90% da tenso limite de resistncia trao e tiveram uma vida em fadiga de aproximadamente 102 ciclos independentemente da condio microestrutural analisada. As imagens da Figura 5.49 ilustram a fratura macroscpica de um corpo de prova de fadiga de baixo ciclo para o ao inoxidvel duplex UNS S32304 no estado de entrega. Ampliaes com aumento de 35X obtidas com auxlio do MEV ilustram pontos especficos desta fratura e compem a Figura 5.49. Por meio da anlise fractogrfica da imagem ilustrada na Figura 5.49-a observa-se que trincas por fadiga nuclearam em dois pontos situados em diferentes planos e dispostos a aproximadamente 180 um do outro (Figura 5.49(a-c)). A fratura ilustrada na Figura 5.49-b descreveu uma trajetria ondulatria e se propagou por uma maior profundidade do que a outra parte da fratura ilustrada na Figura 5.49-c. Quando estas trincas, que geraram a fratura, alcanaram um tamanho tal que a seo remanescente no suportou o carregamento, o corpo de prova entrou em colapso pela propagao de trincas instveis oriundas das trincas por fadiga, com uma inclinao de aproximadamente 45 e se encontraram aproximadamente no centro do corpo de prova (Figura 5.49-d). Imagens obtidas no MEV com ampliaes das duas regies de nucleao das principais trincas por fadiga no corpo de prova ilustrado na Figura 5.49 revelam que ambas possuem aspecto similar. Observou-se alto grau de degradao do material nestas regies de nucleao de trinca, provavelmente devido trajetria irregular e dependente das condies metalrgicas do metal que elas descreveram em seu incio. A Figura 5.50 ilustra as regies de nucleao destas duas trincas com diversos aumentos.

118

(a)

(b)

(c) (d) Figura 5.49: Fratura por fadiga em regime de baixo ciclo em corpo de prova do ao inoxidvel duplex UNS S32304 no estado de entrega, (a) viso macroscpica de toda a extenso da fratura, (b) detalhe da fratura maior por fadiga, (c) detalhe da regio de fratura final e (d) detalhe da fratura menor por fadiga. As setas brancas, nas posies (b) e (c), partem da regio de nucleao de trincas e apontam na direo de propagao.

Conforme pode ser observado nas imagens das Figuras 5.50(a-c), na regio de propagao da trinca que levou formao da fratura por fadiga mais curta, a microestrutura do material sofreu degradao tal que formou perfuraes como se fragmentos do metal tivessem sido arrancados. Observou-se tambm nesta regio o desprendimento de camadas da superfcie do corpo de prova devido severidade do carregamento cclico com razo de tenses igual a -1 (Figura 5.50-c). A regio de nucleao da trinca e fratura por fadiga com maior extenso tambm apresentou o aspecto mencionado anteriormente quanto degradao da microestrutura do metal, porm em nveis menos acentuados se comparados com a regio de nucleao da trinca mais curta (Figuras 5.50(d-f)). No foi possvel identificar marcas caractersticas da propagao de trincas por fadiga como estrias por exemplo. Isto devido ao fato do carregamento cclico envolver tenses compressivas que, provavelmente mascararam estas marcas por deformao plstica.

119

(a)

(d)

(b)

(e)

(c) (f) Figura 5.50: Detalhes dos pontos de nucleao de trinca por fadiga em regime de baixo ciclo no corpo de prova ilustrado na Figura 5.49. Parte da fratura mais curta, (a) 250X, (b) 500X e (c) 1.000X. Regio de fratura por fadiga mais extensa, (d) 250X, (e) 500X e (f) 1.000X. As setas brancas partem dos pontos de nucleao de trinca e apontam na direo de propagao destas em todas as posies.

A Figura 5.51 ilustra a regio de ruptura final do corpo de prova por fadiga da Figura 5.49-a. Conforme esta ilustrado nesta figura, observou-se a presena de dimples na regio de fratura final deste corpo de prova por fadiga para o ao inoxidvel duplex no estado de entrega. Este fato confirma que a ruptura final por fadiga foi por fratura dctil. Os dimples 120

identificados na superfcie desta fratura final possuem aspecto alongado em uma direo especfica devido propagao da trinca instvel com inclinao aproximada de 45. A direo de alongamento dos dimples indica o sentido de propagao de trinca instvel que levou o corpo de prova ao colapso.

Figura 5.51: Regio de colapso final do corpo de prova ilustrado na Figura 5.49-a para o ao inoxidvel duplex no estado de entrega.

Quanto aos efeitos dos tratamentos isotrmicos no mecanismo de fratura por fadiga em regime de baixo ciclo observou-se que o envelhecimento a 475C aumentou a sensibilidade da liga presena de entalhe. Isto porque a presena de trincas que geraram a fratura por fadiga com extenso tal que praticamente no so visveis macroscopicamente foi suficiente para levar o corpo de prova envelhecido nesta temperatura ao colapso. A anlise macroscpica da fratura do corpo de prova por fadiga de baixo ciclo para o ao envelhecido a 475C no permitiu identificar com clareza regio de propagao de trinca estvel e sim somente a extensa regio de arrancamento final com inclinao de aproximadamente 45 (Figura 5.52). A inclinao de aproximadamente 45 da fratura por fadiga ilustrada na Figura 5.52 leva a crer que mais de uma trinca por fadiga nuclearam durante o carregamento cclico em nveis diferentes do corpo de prova. A ruptura final certamente ocorreu pela propagao de trincas instveis que coalesceram as trincas por fadiga. Imagens ampliadas obtidas no MEV do corpo de prova para fadiga de baixo ciclo para o ao na condio envelhecido a 475C permitiram visualizar uma trinca por fadiga que se propagou por uma pequena extenso antes do colapso final do corpo de prova.

121

Figura 5.52: Fratura por fadiga em regime de baixo ciclo em corpo de prova do ao inoxidvel duplex UNS S32304 envelhecido a 475C por 100h. Viso macroscpica de toda a extenso da fratura.

A Figura 5.53 ilustra estas imagens de MEV com vrios aumentos da regio de propagao estvel desta trinca e do local de sua nucleao. Conforme a imagem da Figura 5.53-a elucida, a propagao de trinca estvel por fadiga no corpo de prova do ao estudado tratado isotermicamente a 475C alcanou uma profundidade mxima de aproximadamente 0,5mm. J as imagens ilustradas na Figura 5.47(b, c) revelam que o mecanismo de nucleao de trincas na condio envelhecido a 475C tambm implicou em degradao da microestrutura do material de tal maneira que se observou perfuraes como se partculas tivessem sido arrancadas. Mas, outros detalhes alm destes no puderam ser observados devido ao amassamento da superfcie de fratura em funo do carregamento cclico envolvendo tenses de compresso. As observaes fractogrficas da fratura do corpo de prova submetido ao regime de fadiga de baixo ciclo para o ao envelhecido 475C indicam que a fratura ocorreu por meio mais drstico se comparada s mesmas condies para o ao no estado de entrega. Observou-se que o envelhecimento a 475C torna a liga sensvel presena de entalhes, levando ruptura final aps curta propagao estvel da trinca por fadiga. Isto no contradiz os resultados obtidos quanto resistncia fadiga. A liga pode ter se tornado mais sensvel presena de entalhes aps o tratamento trmico a 475C, mas, provavelmente ficou mais resistente nucleao de trincas devido ao aumento da sua resistncia mecnica e dureza. Conforme Schijve (2001) explica, o estgio de nucleao de trincas depende das condies metalrgicas da liga, o estgio de propagao de trincas depende da intensidade de tenses que se desenvolve na ponta da trinca e a fratura final depende da tenacidade fratura da liga.

122

(a)

(b)

(c) Figura 5.53: Detalhes do ponto de nucleao de trinca por fadiga em regime de baixo ciclo no corpo de prova do ao inoxidvel duplex UNS S32304 envelhecido a 475C por 100h. (a) regio de propagao de trinca estvel, 35X, (b) e (c) regio de nucleao da trinca por fadiga, 250X e 500X, respectivamente. As setas brancas partem dos pontos de nucleao de trinca e apontam na direo de propagao destas em todas as posies.

J a fratura por fadiga de baixo ciclo para o ao inoxidvel duplex na condio envelhecido a 850C apresentou aspecto macroscpico similar ao observado na fratura por trao devido sua seo transversal elptica. Esta fratura se deu pela propagao de trincas instveis em diferentes direes, produzindo uma superfcie irregular. Caractersticas de fratura dctil foram observadas no rompimento final devido diminuio da resistncia da liga em funo do tratamento em que foi submetida. Isto devido evidncia de estrico ocorrida na extremidade do corpo de prova. Macroscopicamente no foi possvel identificar a regio de crescimento estvel de trinca, assim como tambm ocorreu no corpo de prova envelhecido a 475C. Mas, na condio agora analisada, a no observncia da presena de uma regio de propagao estvel de trinca no implica em sensibilidade da liga presena de entalhes nesta condio. A ruptura por fadiga ocorreu em condies que envolveram alto grau de deformao plstica do corpo de prova. A Figura 5.54 ilustra a fratura macroscpica por fadiga do corpo de prova envelhecido a 850C. 123

Figura 5.54: Fratura por fadiga em regime de baixo ciclo em corpo de prova do ao inoxidvel duplex UNS S32304 envelhecido a 850C por 50h. Viso macroscpica de toda a extenso da fratura.

Imagens de MEV com ampliao da ordem de 35X da regio de nucleao de trinca permitiram observar a pequena extenso que a trinca estvel por fadiga se propagou. Tambm foi possvel identificar a presena de trincas secundrias por fadiga prximas esta regio, conforme esta ilustrado na Figura 5.55.

Trinca Secundria

Figura 5.55: Regio de propagao de trinca estvel por fadiga em regime de baixo ciclo no corpo de prova do ao inoxidvel duplex UNS S32304 aps tratamento isotrmico a 850C por 50h. A seta parte do ponto de nucleao de trinca e aponta na direo de propagao desta.

Imagens por MEV com altas ampliaes permitiram observar que os mecanismos de nucleao e propagao de trincas tambm implicaram em elevada degradao da microestrutura do material assim como ocorreu nas condies anteriormente descritas. A evidncia que se destacou na anlise da regio de nucleao de trinca foi a separao de

124

camadas superficiais do corpo de prova. A Figura 5.56 ilustra esta regio de nucleao de trincas no corpo de prova para fadiga tratado isotermicamente a 850C por 50h.

Figura 5.56: Regio de nucleao de trinca por fadiga em regime de baixo ciclo no corpo de prova do ao inoxidvel duplex UNS S32304 aps tratamento isotrmico a 850C por 50h. Direo de propagao da trinca da direita para esquerda. A seta parte do ponto de nucleao de trinca e aponta na direo de propagao desta.

A Figura 5.57 ilustra a regio de propagao de trinca instvel durante o colapso final do corpo de prova envelhecido a 850C.

Figura 5.57: Regio de propagao de trinca instvel no corpo de prova de fadiga no regime de baixo ciclo do ao inoxidvel duplex UNS S32304 aps tratamento isotrmico a 850C por 50h.

Quanto falha final do corpo de prova do ao inoxidvel aps o tratamento isotrmico 850C, verificou-se ser fratura dctil devido presena de dimples em decorrncia da nucleao e coalescncia de microcavidades, em toda a extenso da fratura instvel, conforme

125

est ilustrado na Figura 5.57. Fato que j era esperado devido aos efeitos deste tratamento trmico amaciando a liga e, portanto, aumentando sua capacidade de se deformar plasticamente.

5.3.4. Fratura por fadiga em regime de alto ciclo

Todos os corpos de prova de fadiga de alto ciclo selecionados para anlise fractogrfica foram submetidos a um nvel de carregamento cclico da ordem de 50% da tenso limite de resistncia trao. Condio de carregamento esta inferior tenso limite de escoamento que, por sua vez, variou entre 60% e 75% da tenso limite de resistncia trao em todos as condies investigadas. A vida em fadiga neste nvel de carregamento foi de aproximadamente 4x105 ciclos tambm independentemente da condio microestrutural analisada. Como j era de se esperar, sob nveis de carregamento mais baixos, trincas por fadiga se propagam de maneira estvel por grandes extenses da seo transversal dos corpos de prova. Em todas as condies investigadas, observou-se a propagao de uma nica trinca estvel por fadiga. Na maioria dos casos, esta trinca nucleou na superfcie do corpo de prova em um ponto tal que a sua propagao foi aproximadamente perpendicular superfcie da chapa em que os corpos de prova foram extrados. A Figura 5.58 ilustra as fraturas por fadiga. A imagem ilustrada na Figura 5.58-a referente fratura por fadiga de alto ciclo do corpo de prova no estado de entrega permitiu identificar com certa clareza o ponto em que a trinca por fadiga nucleou. Este ponto se encontra na parte inferior da fratura levemente inclinado para direita da imagem. Marcas que se desenvolveram radialmente na forma de um leque sobre a regio de propagao estvel da trinca por fadiga tambm podem ser visualizadas a partir deste ponto. A Figura 5.58-b ilustra a fratura por fadiga de alto ciclo de um dos corpos de prova envelhecido a 475C. Nesta imagem possvel visualizar a regio de propagao estvel de trinca, localizada na parte inferior da imagem. Finalmente, a imagem ilustrada na Figura 5.58-c se refere fratura por fadiga em alto ciclo de um corpo de prova envelhecido a 850C. Observa-se por esta imagem que a regio de propagao estvel de trinca por fadiga suavemente ondulada e o ponto em que esta trinca nucleou visvel na imagem e est localizada no centro da parte inferior da fratura.

126

(a)

(b)

(c) Figura 5.58: Imagem macroscpica de fraturas por fadiga em regime de alto ciclo dos corpos de prova do ao inoxidvel duplex UNS S32304: (a) no estado de entrega, (b) aps envelhecimento a 475C por 100h e (c) aps envelhecimento a 850C por 50h. As setas partem dos pontos de nucleao de trinca e apontam na direo de propagao destas.

As imagens ilustradas na Figura 5.59 se referem s regies de propagao estvel de trinca por fadiga e aos pontos de nucleao destas trincas para o ao inoxidvel duplex no estado de entrega. A imagem da Figura 5.59-a permite visualizar com maior clareza o que j havia sido observado na imagem macroscpica da regio de propagao estvel da trinca por fadiga no corpo de prova do ao inoxidvel no estado de entrega. Trata-se da localizao do ponto em que a trinca nucleou e de marcas se desenvolvendo radialmente indicando o avano da trinca estvel por fadiga. Estas marcas irradiando a partir do ponto de nucleao de trincas possuem aspecto similar ao observado por Chai (2006) em seu estudo sobre comportamento de um ao 127

inoxidvel duplex em fadiga de ultra alto ciclo. As imagens da Figura 5.53(b, c) so ilustraes da regio de nucleao da trinca por fadiga e evidenciam os aspectos j observados nas anlises das fraturas de fadiga de baixo ciclo. Conforme j mencionado, observou-se uma grande degradao da microestrutura do material devido ao tortuoso caminho descrito pela propagao da trinca no incio do processo de falha por fadiga. Mais detalhes quanto aos mecanismos de falha por fadiga em regime de alto ciclo para o ao inoxidvel duplex UNS S32304 no puderam ser identificados devido ao amassamento da superfcie da fratura em funo da presena de tenses de compresso durante o carregamento cclico, conforme ocorrido em situaes j relatadas.

(a)

(b)

(c) Figura 5.59: Detalhes do ponto de nucleao de trinca por fadiga em regime de alto ciclo em corpo de prova do ao inoxidvel duplex UNS S32304 no estado de entrega: (a) regio de propagao estvel de trinca, 35X, (b) e (c) regio de nucleao da trinca por fadiga, 250X e 500X, respectivamente. As setas partem do ponto de nucleao de trinca e apontam na direo de propagao desta.

A Figura 5.60 ilustra a regio de propagao estvel de trinca por fadiga e o respectivo local em que ocorreu a sua nucleao no corpo de prova envelhecido a 475C por 100h.

128

(a)

(b)

(c) Figura 5.60: Detalhes do ponto de nucleao de trinca por fadiga em regime de alto ciclo no corpo de prova do ao inoxidvel duplex UNS S32304 tratado isotermicamente a 475C por 100h: (a) regio de propagao estvel de trinca, 35X, (b) e (c) regio de nucleao da trinca por fadiga, 250X e 500X, respectivamente. As setas partem do ponto de nucleao de trinca e apontam na direo de propagao desta.

Na imagem ilustrada na Figura 5.60-a foi possvel identificar o local em que a trinca por fadiga nucleou (origem das setas). Tambm se observou a presena de uma trinca longitudinal ao carregamento na regio de transio de propagao estvel de trinca para propagao instvel de trinca. No local em que a trinca nucleou se observou a j mencionada degradao da microestrutura do material (Figuras 5.60(b, c)). No foi possvel identificar aspectos tpicos de fratura por fadiga como estrias sobre a regio de propagao estvel de trinca por fadiga devido ao amassamento desta superfcie pelo carregamento compressivo presente no ciclo de tenses. Diferentemente de Vogt et al. (2002) que identificaram estrias na superfcie da fratura por fadiga com controle de deformao de um ao inoxidvel super duplex. A Figura 5.61 ilustra a regio de propagao estvel de trinca por fadiga e o local em que ocorreu a sua nucleao no corpo de prova envelhecido a 850C por 50h.

129

(a)

(b)

(c) Figura 5.61: Detalhes do ponto de nucleao de trinca por fadiga em regime de alto ciclo no corpo de prova do ao inoxidvel duplex UNS S32304 envelhecido a 850C por 50h: (a) regio de propagao estvel de trinca, 35X, (b) e (c) regio de nucleao da trinca por fadiga, 250X e 500X, respectivamente. As setas partem do ponto de nucleao de trinca e apontam na direo de propagao desta.

Na imagem ilustrada na Figura 5.61-a foi possvel visualizar o local em que a trinca por fadiga nucleou (origem das setas), assim com tambm j tinha sido possvel na imagem macroscpica desta fratura. Tambm se observou pequenas marcas se desenvolvendo radialmente sobre a regio de propagao estvel de trinca permitindo visualizar a direo em que esta avanou. No local em que a trinca nucleou se observou a j mencionada degradao da microestrutura do material com a presena de perfuraes similares s de arrancamento de partculas do material (Figuras 5.61(b, c)). Outros detalhes quanto aos mecanismos de falha por fadiga do ao inoxidvel duplex UNS S32304 aps os tratamentos isotrmicos no puderam ser identificados devido ao fato j mencionado do ciclo de tenses envolverem tenses compressivas. Finalizando, por meio das anlises fractogrficas constatou-se que no ocorreu qualquer modificao devido aos tratamentos isotrmicos realizados nos mecanismos de falha 130

relacionados ao nmero de stios de nucleao de trinca, suas localizaes e as condies em que estas trincas propagam de maneira estvel e instavelmente at a falha do corpo de prova no regime de fadiga de alto ciclo. Em todos os casos foi observado um nico stio de nucleao de trinca localizado preferencialmente na superfcie do corpo de prova paralela superfcie da chapa. A partir destes stios, trincas se propagaram estavelmente at ultrapassar mais de 50% da seo transversal do corpo de prova em todos os casos analisados. A nica diferena que foi observada que a trinca estvel por fadiga no corpo de prova envelhecido a 475C por 100h propagou por uma extenso um pouco menor que nas demais condies.

131

6. CONCLUSES
A investigao dos efeitos de tratamentos isotrmicos s temperaturas de 475C e 850C na microestrutura e nas propriedades mecnicas de um ao inoxidvel duplex UNS S32304 possibilitou concluir que: Os tratamentos isotrmicos na temperatura de 475C induziram precipitao da fase na fase do ao UNS S32304 estudado. A capacidade de absorver energia ao impacto desta liga foi gradativamente reduzida enquanto que a dureza aumentou tambm gradativamente, ambos em funo do tempo de envelhecimento a 475C e consequente evoluo na precipitao da fase . O ao inoxidvel duplex UNS S32304 apresentou expressivo aumento nas tenses limite de resistncia trao e limite de escoamento e na resistncia fadiga tanto em regime de baixo ciclo quanto em regime de alto ciclo devido presena da fase em sua microestrutura. Os tratamentos isotrmicos na temperatura de 850C induziram precipitao de Cr2N e a formao da fase no ao inoxidvel duplex UNS S32304. O Cr2N foi observado em amostras do ao inoxidvel duplex aps todos os tratamentos isotrmicos a 850C e seus principais efeitos foram o acentuado aumento da energia absorvida ao impacto, da ductilidade, a reduo da dureza e da tenso limite de escoamento do ao inoxidvel duplex UNS S32304 devido reduo da concentrao do elemento N na fase . A diminuio na concentrao do elemento N na fase devido aos tratamentos isotrmicos na temperatura de 850C tambm levou elevao da temperatura de transformao martenstica desta fase, ocorrendo esta transformao durante os ensaios de trao. O ao inoxidvel duplex UNS S32304 apresentou pequena reduo na resistncia fadiga de baixo ciclo aps o tratamento isotrmico a 850C por 50h. Foram observadas partculas da fase somente nas amostras envelhecidas a 850C por 50h mesmo com a presena de Ni na constituio de desta liga e a praticamente ausncia de Mo se comparada com as demais ligas de aos inoxidveis duplex. No foram identificados efeitos desta fase nas propriedades mecnicas do ao inoxidvel duplex UNS S32304. 132

A utilizao ou a exposio ocasional do ao inoxidvel duplex UNS S32304 temperaturas altas implica na precipitao de uma diversidade de fases. Neste trabalho foi observado que os a exposio a temperatura de 475C por tempos relativamente longos melhora a resistncia trao, dureza e a resistncia fadiga, mas diminui a tenacidade ao impacto. J a exposio da liga a temperatura de 850C praticamente no altera a resistncia trao e fadiga, mesmo quando a exposio a esta temperatura se d por tempos relativamente grandes. J a capacidade de absorver energia ao impacto melhora significativamente.

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7. PROPOSTAS PARA TRABALHOS FUTUROS

Como propostas para trabalhos futuros relacionados aos efeitos de tratamentos isotrmicos no comportamento em fadiga de aos inoxidveis duplex UNS S32304 enumeram-se as seguintes: Avaliar o efeito da fragilizao a 475C na resistncia fadiga com controle de deformao de aos inoxidveis duplex UNS S32304. Investigar os efeitos da presena de Cr2N na resistncia fadiga com controle de deformao de aos inoxidveis duplex UNS S32304. Investigar os efeitos de tratamentos isotrmicos nas temperaturas de 475C e 850C nos mecanismos de nucleao de trincas por fadiga empregando-se tcnicas de MEV e de MFA em aos inoxidveis duplex UNS S32304. Investigar microestrutura e morfologia dos diversos precipitados que se formam nos aos inoxidveis duplex UNS S32304 empregando-se MET. Realizar estudos mais detalhados sobre a caracterizao da fase por MFA e por MFM.

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REFERNCIAS
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