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NALISIS CUANTITATIVO DE UNA MEZCLA DE PERMANGANATO Y DICROMATO POTSICOS POR ESPECTROFOTOMETRIA UV-VISIBLE 1.

INTRODUCCIN En la prctica 1 se estudi la aplicacin de la espectrofotometra al anlisis qumico de un solo compuesto en una muestra. En este caso, la misma tcnica ser aplicada al anlisis de dos compuestos en una misma muestra de manera simultnea. La absorcin de radiacin electromagntica es una propiedad aditiva, esto es, en el caso de encontrarse dos o ms compuestos absorbentes en una misma muestra, la absorbancia de dicha muestra para cada longitud de onda ser la suma de las absorbancias individuales de los diversos componentes para dicha longitud de onda: Amuestra= A1 + A2 + ...... + An = 1bc1 + 2bc2 + ..... + nbcn Esto supone un problema cuando los espectros de absorbancia de los diversos componentes estn muy cercanos entre s, pues se produce el solapamiento entre ellos (interferencias espectrales), y el resultado obtenido al realizar el espectro de absorbancia de la muestra es un solo espectro como resultado de la suma de todos los espectros individuales. En este caso, no conocemos a priori el aporte de cada componente individual a la absorbancia total de la muestra (la que medimos con el espectrofotmetro), y por tanto no es posible cuantificar la concentracin de cada uno de ellos siguiendo el mismo proceso de calibracin utilizado cuando slo tenemos un compuesto (descrito en la prctica 1). Para el caso de una mezcla de dos componentes, A y B, cuyas mximas absorbancias se obtienen a dos longitudes de onda muy prximas entre si, 1 y 2, respectivamente la absorbancia de la muestra medida a las longitudes de onda caractersticas de los dos compuestos ser: Para 1:
A 1(muestra)= A1(A)+ A1(B) =

bC
A 1

bC
B 1

[1]

Para 2:
A 2(muestra)= A2(A)+ A2(B) =

bC
A 2

bC
B 2

[2]

Por tanto, para conocer las concentraciones de los compuestos A y B en la muestra, CA y CB, necesitamos en este caso conocer el valor de cuatro constantes de absortividad molar: A1, B1, A2 y B2 que serian los valores de absortividad molar de cada compuesto a las diferentes longitudes de onda (Recordar que la absortividad molar depende del compuesto analizado y de la longitud de onda). El proceso que nos permite calcular los valores de estas cuatro constantes, llamado calibracin, ser el siguiente:

Si preparamos disoluciones individuales de los dos compuestos, y con concentracin conocida, CA y CB, al medir su absorbancia para las dos longitudes de onda obtendremos: Para el compuesto A: A1(A) =
A2(A) =

bC
A 1 A

bC
A 2

Para el compuesto B: A1(B) =


A2(B) =

bC
B 1 B

bC
B 2

Ahora, en cada una de las ecuaciones, todos los trminos son conocidos excepto las constantes de absortividad molar, por lo que podemos despejarlas y calcular el valor de las cuatro constantes de proporcionalidad. Una vez conocidos los valores de estas constantes, ya podemos sustituirlas en las ecuaciones [1] y [2], quedndonos un sistema de dos ecuaciones con dos incgnitas, de cuya resolucin obtendremos los valores de concentracin de los dos analitos, A y B, en nuestra muestra. 2. OBJETIVOS Aplicar en la determinacin de la concentracin de mezclas de analitos que absorben en la regin del UV-Vis, la metodologa de aditividad de absorbancia. Adquirir destreza en la realizacin de medidas experimentales de absorbancia y su aplicacin a la determinacin de la concentracin de una mezcla de permanganato y dicromato potsicos

3. CONSULTAS PRELIMINARES 3.1 Cuantificacin de las tcnicas espectroscpicas utilizando la Ley de Beer y cuantificacin de mezclas utilizando aditividad de absorbancias. 3.2 Solucin de sistemas de ecuaciones. 3.3 Fichas de seguridad de los compuestos utilizados en la prctica. 3.4 Realizar los clculos correspondientes para la preparacin de una solucin madre de cada componente a analizar de 200 ppm en 50 mL 3.5. Buscar los valores de longitud de onda de mxima absorcin para los compuestos a emplear en la prctica. 3.6. Buscar en la Literatura la composicin de cada una de las muestras comerciales con respecto a los compuestos a analizar.

4. MATERIALES MATERIAL Baln Baln Pipeta Pipeta CANTIDAD 3 2 1 1 1 2 1 1 1 1 1

aforado de 10 mL aforado de 50 mL graduada de 1 mL graduada de 5 mL Propipeta Vasos de precipitados de 50 mL Vidrio de reloj Esptula Vidrio de reloj Varilla de vidrio Mortero con mango

5. REACTIVOS SUSTANCIAS Disolucin patrn de KMnO4 50 ppm Disolucin patrn de K2Cr2O7 150 ppm Disolucin de H2SO4 3.75 M Muestra problema *Remitir al manual de protocolo de riesgo/ seguridad y fichas tcnicas de seguridad. 6. EQUIPOS EQUIPO Espectrofotmetro de UV Balanza analtica CANTIDAD 1 1 CANTIDAD

* Remitir al manual de protocolo de calibracin de equipos 7. PROCEDIMIENTO 7.1 PREPARACIN DE LOS PATRONES DE DETERMINACION DE ABSORTIVIDADES MOLARES ANALITOS PARA LA

7.1.1. Realizar los clculos necesarios para la preparacin de las soluciones requeridas en el numeral 5. 7.1.2. Realizar un barrido de 200 a 700 nm y proceder a la determinacin de las las longitudes de onda de mxima absorcin para el permanganato y del dicromato. 7.1.3. Poner en matraces aforados de 10 mL 4 ml de la solucin de acido sulfrico y realizar los clculos para la adicin de volmenes de patrn de permanganato de potasio para obtener concentraciones de los siguientes volmenes de la disolucin de permanganato potsico: 1, 2, 2.5, 3, 3.5, 4, 4.5 ppm.

7.1.4 Medirlas absorbancias de las disoluciones preparadas anteriormente a 440 nm y a 545 nm, frente a un blanco preparado con 40 ml de disolucin de H 2SO4 y dilucin a 10 mL. Repetir el procedimiento anterior para el dicromato potsico. 7.1.5 Construir las curvas de calibracin de cada componente de la mezcla y determinar las absortividades molares para el permanganato y el dicromato a cada longitud de onda respectivamente. 7.2 ANALISIS DE LAS SOLUCIONES DE MUESTRA PROBLEMA 7.2.1. Tomar 1 ml de la muestra problema que el profesor le entregue a un baln aforado de 10 mL y proceder como en la preparacin de las curvas adicionar 4 ml de solucin de acido sulfrico y aforar con agua deionizada. 7.2.2 Medir las absorbancias a 440nm y a 545 nm frente al mismo blanco que en el caso anterior. Calcular las concentraciones de permanganato y dicromato en la disolucin problema. 8. PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS 8.1 Porque se hace necesario realizar un procedimiento diferente para el anlisis de mezclas por espectroscopia UV 8.2 Realice la cuantificacin de los componentes por el mtodo de curva de calibracin y establezca el error asociado a la determinacin sin tener en cuenta la aditividad de absorbancias. 8.3 Una disolucin 6,40x10-5 M de un determinado frmaco, tena una absorbancia de 0,847 en cubeta de 1 cm a 255 nm. a) Calcular la absortividad molar del compuesto. b) Se disolvieron en agua 10.0 mg de una muestra de este frmaco (M= 200.0 g/mol) y se diluyeron hasta un litro. La absorbancia a 255 nm, en cubeta de 1 cm, fue 0,556. Calcular la pureza de la muestra. 9. RECUPERACIN, DESACTIVACIN Y/ ALMACENAMIENTO DE RESIDUOS 9.1 RECUPERACIN No aplica 10.2 DESACTIVACIN No aplica 10.3 ALMACENAMIENTO TEMPORAL Los residuos de KMnO4 y K2Cr2O7 deben ser arrojados al recipiente nmero 6 para metales pesados.
BIBLIOGRAFA

Harris D. Quantitative Chemical Analysis. Freeman. 2000

Skoog D. y Leary W. Anlisis Instrumental. McGraw Hill. 2002 D. E. Olsen, Mtodos pticos de Anlisis. Revert. Barcelona. 1986. L. Ximnez, Espectroscopia de absorcin Vol 1. Publicaciones Analticas. Madrid, 1980.