UN

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

Sede Medelln
FACULTAD DE CIENCIAS ESCUELA DE QUMICA

Preparado por:
Garca, Jos Fernando
Gaviria, Jair
Escobar, Claudia

Prctica N 1. DETERMINACION DE HUMEDAD


1. OBJETIVOS

1. Aprender mtodos rpidos, sencillos y exactos para determinar el porcentaje (%) de humedad
en una muestra.
2. Determinar el Porcentaje (%) de Humedad de una muestra, por el mtodo de perdida de peso
en una estufa de secado, mtodo de destilacin con solventes no miscibles y mtodo
instrumental con balanza de humedad.
3. Realizar los clculos correspondientes con la cantidad de muestra utilizada.


2. FUNDAMENTO TERICO

La determinacin de la humedad en sustancias orgnicas e inorgnicas se basa en la prdida de
peso que experimenta una cantidad inicial de muestra luego de ser sometida a una operacin de
secado, calentndola a la temperatura de ebullicin del agua.
El agua es el principal componente en los alimentos frescos y es un agente estructural en los
alimentos procesados, por lo tanto es fundamental establecer mtodos sencillos y exactos que
permitan su cuantificacin. En la determinacin de humedad de una muestra es importante
conocer su composicin qumica para poder elegir el mtodo mas adecuado.
Un ejemplo tpico son aquellos productos que tienen alto contenido de carbohidratos, pues no
pueden ser sometidos a altas temperaturas porque sufren el proceso de caramelizacion. En este
caso los mtodos mas indicados son: dejar la muestra en un desecador con un agente
deshidratante como es el Oxido de Calcio (CaO) o someterla a destilacin con solventes no
miscibles.


3. MATERIALES Y REACTIVOS

3.1. METODO DE SECADO CON ESTUFA
1 Pesasustancias
1 Desecador con CaO u otro agente deshidratante
1 Estufa con control automtico de temperatura
1 Balanza analtica
1 Esptula Acanalada
1 Pinza para Crisol
* Muestra (BaCl
2
.2H
2
O)

3.2. METODO POR DESTILACION CON SOLVENTES NO MISCIBLES
1 Pesa sustancias
1 Esptula Acanalada
1 Agitador magntico con calentamiento
1 Balanza analtica
1 Equipo de destilacin (matraz y tubo refrigerante o condensador)
1 Tubo receptor de bidwell-sterling
* Muestra (BaCl
2
.2H
2
O)
* Tolueno o Xileno

3.3. METODO INSTRUMENTAL CON BALANZA DE HUMEDAD
1 Esptula acanalada
1 Balanza de humedad
1 platillo de aluminio
* Muestra (BaCl
2
.2H
2
O)


4. PROCEDIMIENTO

4.1. METODO DE SECADO CON ESTUFA

Lavar el pesasustancias y su tapa con agua destilada y secar en la estufa a una temperatura entre
98 y 100
o
C por 1 hora. Utilizando la pinza para crisol, trasladar el pesasustancias tapado al
desecador y dejar enfriar por 30 a 45 minutos hasta alcanzar la temperatura ambiente.
Llevar el pesasustancias a la balanza y tarar, luego pesar aproximadamente 0,5000 g de la
muestra (BaCl
2
.2H
2
O); tomar el pesasustancias con la pinza y llevarlo a la estufa a una
temperatura de 105 a 110
o
C (poner la muestra en la estufa sin tapa); dejar por espacio de 1 hora.
Al cabo de 1 hora sacar el pesasustancias tapado y con la muestra y llevarlo nuevamente al
desecador por 30 a 45 minutos hasta enfriar a temperatura ambiente, pesar varias veces hasta
que las variaciones entre dos pesadas consecutivas no excedan mas de 0,005 g (figura 1)

CALCULOS:
% 100
Pinicial Pfinal
Humedad
Pincial

| |
=
|
\ .







Desecador Pesasustancias Pinza para crisol Estufa de secado

Figura 1. Metodo por prdida de peso en estufa de secado (Implementos)



4.2. METODO POR DESTILACION CON SOLVENTES NO MISCIBLES

Lavar previamente con mezcla sulfocromica el tubo refrigerante o condensador, el tubo receptor
de bidwell-sterling y el matraz; luego enjuagar primero con abundante agua destilada y despus
con etanol y poner a secar en la estufa en 98 a 100
o
C para eliminar los residuos que quedan del
agua del enjuague.
En el mismo matraz pesar aproximadamente 8,0000 g de muestra de (BaCl
2
.2H
2
O); cantidad
suficiente para obtener un volumen aproximado de agua de 1 a 2 mL. Luego adicionar 75 mL de
tolueno al matraz, y llenar completamente tambin con tolueno el tubo receptor de bidwell-sterling
a travs del condensador.
Comenzar el calentamiento tratando de que la temperatura del sistema sea constante (100 a
105
o
C) y que el reflujo de agua a travs del condensador est activo. Cuando comienza la
destilacin se observa que en el tubo receptor de bidwell-sterling se recoge el agua evaporada de
la muestra; dejar este proceso por un tiempo de 2 horas hasta que se note que no hay ms paso
de agua de la muestra al tubo receptor. (Figura 2)
Es recomendable pesar directamente en el matraz de destilacin, para evitar prdida de muestra
en el traspaso de un recipiente a otro.
Por este mtodo se puede leer directamente desde el tubo receptor de bidwell-sterling, el volumen
de agua evaporado de la muestra. Asuma la densidad de agua como 1 g/mL

- Mezcla sulfocromica: es el agente de limpieza mas fuerte debido a su gran poder oxidante
y consiste en una solucin diluida de dicromato de sodio o potasio (Na
2
Cr
2
O
7
K
2
Cr
2
O
7
)
en acido sulfrico concentrado.
- Tubo refrigerante o condensador: es un tubo de vidrio que esta rodeado por otro a travs
del cual circula agua fra que sirve para enfriar los gases producidos por la ebullicin del
sistema y pasarlos a estado liquido.
- Tubo de bidwell-sterling: tubo graduado que recoge directamente el agua de la muestra
cuando se somete a destilacin con solvente no miscible.

CALCULOS:

% 100
Pagua
Humedad
Pinicial
| |
=
|
\ .
Donde: Pagua= volumen de agua
ledo desde el
instrumento y
transformado en gr.


Pinicial= peso inicial de la
Muestra.


1
2
3
4
5 6
7
8
9
1 10
2
3
4
5 6
7
8
9
11
Refrigerante o Condensador
Matraz
Manta de Calentamiento
Entrada de agua
Tubo de bidwell-sterling


Figura 2. Metodo por destilacin con solventes no miscibles

4.3. METODO INSTRUMENTAL CON BALANZA DE HUMEDAD

Para la realizacin de este mtodo debe consultar con el profesor o laboratorista el manejo de la
balanza analizadora de humedad y la cantidad de muestra a utilizar (figura 3).
Este mtodo puede utilizarse para determinar el contenido de humedad de cualquier sustancia.
El equipo funciona con base al principio termogravimetrico. Al comienzo de la medida, la balanza
determina el peso de muestra, a continuacin, la muestra se calienta rpidamente por medio de la
unidad halgena desecadora y la humedad se evapora.
Durante la operacin de secado, el equipo determina continuamente el peso de la muestra y
presenta el resultado. Cuando el secado termina, el resultado se muestra como % de contenido de
humedad, % slido, peso o % de tolerancia de humedad.

Figura 3. Balanza analizadora de humedad (metodo instrumental)



5. RESULTADOS

Tabla 1. % de humedad por cada uno de los mtodos utilizados

METODO PESO DE MTRA (g) PESO DE AGUA (g) % DE HUMEDAD
Estufa de Secado
Destil. Stes no miscibles
Balanza de humedad




6. INFORMACION DE SEGURIDAD DE LAS SUSTANCIAS UTILIZADAS

CLORURO DE BARIO DIHIDRATO (BaCl
2
.2H
2
O)
- Nocivo por inhalacin. Toxico por ingestin
- En caso de accidente o malestar, acdase inmediatamente al medico (si es posible mustrele la
etiqueta).



TOLUENO ( C
6
H
5
CH
3
)
- Fcilmente inflamable. Irrita la piel. Nocivo. Riesgo de efectos graves para la salud en caso de
exposicin prolongada por inhalacin. Posible riesgo durante el embarazo de efectos adversos
para el feto. Si se ingiere puede causar dao pulmonar. La inhalacin de vapores puede provocar
somnolencia y vrtigo.
- Usar indumentaria y guantes de proteccin adecuados. En caso de ingestin, no provocar vomito
acdase inmediatamente al medico y mustrele la etiqueta o el envase.



7. DISPOSICION FINAL DE LOS RESIDUOS GENERADOS

Los residuos lquidos generados en esta prctica se clasifican como Orgnicos con Metales
Pesados y se deben depositar en el recipiente que el laboratorio tiene destinado para ellos; de
ninguna manera deben ser arrojados por el desage.
El Cloruro de Bario BaCl
2
.2H
2
O en estado slido se entrega al monitor para que lo reintegre a la
cadena productiva.