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Universidad de Castilla-La Mancha Facultad de Ciencias Ambientales y Bioquímica FUNDAMENTOS DE QUÍMICA Cuaderno de
Universidad de Castilla-La Mancha
Facultad de Ciencias Ambientales y Bioquímica
FUNDAMENTOS DE QUÍMICA
Cuaderno de prácticas
Nombre y apellidos:
Curso 2013-14
Curso 2013-14

Fundamentos de Química

Fundamentos de Química

Cuadro 2. Nombres químicos comunes

NOMBRE COMÚN

NOMBRE SISTEMÁTICO

 

FÓRMULA MOLECULAR

alcohol agua regia aspirina blanco de España cal calomelanos D.D.T. dextrosa éter freón tiza glicerina lejía mármol aceite de plátano sal salfumán sílica sosa cáustica teflón agua oxigenada alúmina azúcar éter de petróleo potasa cáustica bicarbonato sódico

etanol mezcla de ácido nítrico y clorhídrico ácido acetilsalicílico sulfato de calcio hidratado óxido de calcio cloruro de mercurio (I) diclorodifeniltricloroetano glucosa dietiléter diclorodifluorometano sulfato de calcio decahidratado glicerol hipoclorito de sodio al 5% carbonato de calcio acetato de isopentilo cloruro de sodio ácido clorhídrico concentrado dióxido de silicio hidróxido de sodio polímeto de tetrafluoroetileno peróxido de hidrógeno óxido de aluminio sacarosa mezcla de hidrocarburos hidróxido de potasio hidrogenocarbonato de sodio

C 2 H 5 OH HNO 3 +3HCl en volumen

CH

3 COOC 6 H 4 COOH

CaSO

4 1/2H 2 O

CaO

Hg 2 Cl

2

(C

6 H 4

Cl) 2 CHCCl 3 O 6 O

C

6

H

12

C

6

H

10

CCl

2 F

2

CaSO

4 10H 2 O

C 3 H 5 (OH) 3 NaClO CaCO 3

CH

3 COOC 5 H 11

NaCl

 

HCl

SiO

2

NaOH

(C

2 F

4 ) n

H 2 O

2

Al 2

O

3

C

12

H

22 O 11

C n H 2n+2 (n aprox.=6) KOH

NaHCO 3

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Fundamentos de Química

PRÁCTICA 1 PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES REGULADORAS Y ESTUDIO DE SUS PROPIEDADES

INTRODUCCIÓN

Una disolución reguladora o tampón se opone a cambios de pH cuando se le añaden ácidos o bases, o cuando se diluye. Estas disoluciones tienen una gran importancia en fisiología y bioquímica. Hay disoluciones en las células, y en los tejidos, que son amortiguadoras del pH. Los bioquímicos están particularmente interesados en los tampones porque el funcionamiento adecuado de cualquier sistema biológico depende del pH. Para que un organismo sobreviva, debe controlar el pH de todos los compartimentos subcelulares y esto lo hace mediante tampones. Por ejemplo, la sangre tiene un pH casi invariable, alrededor de 7,4. El efecto amortiguador lo realizan proteínas existentes en la sangre. La capacidad reguladora de las proteínas es debida a sus aminoácidos constituyentes y es mayor que en los sistemas inorgánicos.

En esta práctica vamos a preparar una disolución reguladora y a estudiar su comportamiento frente a la dilución y a la adición de cantidades moderadas de ácidos y bases fuertes. El tampón es una mezcla de un ácido y su base conjugada o viceversa. Debe haber cantidades comparables de ambas especies, típicamente dentro de un factor de 10 para que haya un efecto tampón significativo. Utilizaremos diferentes sistemas inorgánicos como modelo.

OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA

Escoger los compuestos necesarios y utilizar las estrategias adecuadas para preparar una disolución reguladora de un pH requerido.

Comparar el comportamiento de disoluciones reguladoras de distinta concentración frente a la adición de ácidos y/o bases fuertes.

FUNDAMENTO

Las disoluciones amortiguadoras o reguladoras de pH, también llamadas tampón, mantienen el pH del medio constante, de forma que aunque se diluyan o se les añada un ácido o una base fuerte el pH no varía. Están constituidas por:

Un ácido débil y una sal de su base conjugada, o bien por Una base débil y una sal de su ácido conjugado.

El funcionamiento de los tampones siempre es el mismo y consiste en que, según la naturaleza ácida o básica del agente agresivo (el que intenta hacer variar el pH), uno de los dos componentes del tampón reaccionará con él y lo transformará en el otro.

El pH (o pOH) de un tampón viene dado por las siguientes expresiones:

á

o bien

Fundamentos de Química

El intervalo de pH (o pOH) en el que la disolución se comporta como reguladora es:

o bien

La capacidad reguladora, β, es la cantidad (en moles C A o C B ) de ácido o base que es necesario adicionar a un tampón para hacer que su pH varíe en una unidad:

Δ

o bien

Δ

La capacidad reguladora a un pH determinado será mayor cuanto más concentrado sea el tampón.

PROCEDIMIENTO

Primera parte: Preparación de disoluciones reguladoras

1. Preparar 250 mL de una disolución reguladora de pH 7,0 y de concentración total 0,1

M.

¿Qué sistema ácido-base hay que utilizar? Ver anexo I

¿Cuáles son las posibles estrategias para preparar esta disolución?

A partir de las dos especies en estado sólido

Resolvemos el siguiente sistema de ecuaciones:

á

á

Pesamos las cantidades correspondientes de ambas especies y disolvemos en un vaso de precipitados. Transferimos a un matraz de 250 mL y enrasamos.

A partir de la especie ácida y NaOH

Pesamos m gramos de la especie ácida y disolvemos en un vaso de precipitados

Medimos el pH de esta disolución y añadimos NaOH hasta conseguir pH 7,0. Transferimos a un matraz de 250 mL y enrasamos.

A partir de la especie básica y HCl

Pesamos m gramos de la especie básica y disolvemos en un vaso de precipitados

Fundamentos de Química

Medimos el pH de esta disolución y añadimos HCl hasta conseguir pH 7,0. Transferimos a un matraz de 250 mL y enrasamos.

Cada pareja elegirá el modo en que prefiere preparar la disolución reguladora y para ello dispondrá el material de prácticas que figura en el anexo II. Los datos y cálculos se anotan en la tabla 1.

2. Verificar el pH.

Ajustar al máximo el pH deseado añadiendo gota a gota disoluciones de HCl 2 N o NaOH 2 N.

Segunda parte: Estudio de las propiedades de las disoluciones reguladoras

1. Preparar 100 mL de dos disoluciones reguladoras a pH 7,0 de concentraciones 0,01

M y 0,005 M por dilución exacta y medirles el pH. Anotar los resultados en la tabla 2.

2. Poner 50 mL de la disolución reguladora 0,1 M en un vaso de precipitados de 100

mL, añadir 2 mL de HCl 0,1 M o bien 2 mL de NaOH 0,1 M y medir el pH. Hacer exactamente lo mismo con las disoluciones reguladoras 0,01 M y 0,005 M. Cada pareja seleccionará solamente uno de los dos reactivos para adicionárselo a las tres

disoluciones. Anotar los datos y resultados en la tabla 2.

3. Calcular la capacidad reguladora de cada una de las tres disoluciones. Anotar los resultados en la tabla 2.

RESULTADOS

Completar la siguiente tabla con los datos y resultados obtenidos.

Tabla 1. Datos, cálculos y resultados de la primera parte de la práctica.

Especie

Concentración (M)

Peso molecular

Masa en 250 mL (g)

Tabla 2. Datos y resultados de la segunda parte de la práctica.

Disolución

pH inicial (1)

moles añadidos (2)

pH final (2)

β (3)

0,1 M

       

0,01 M

       

0,005 M

       

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ANEXO I. Tampones de uso común en Química y Bioquímica

Tampón*

pK a

Tampón

pK a

H 3 PO 4 / NaH 2 PO 4 (pK a1 )

2.12

TES

7.50

Glicina (pK a1 )

2.34

HEPES

7.55

Ácido Acético

4.75

HEPPSO

7.80

Ácido Cítrico

4.76

Trietanolamina

7.80

MES

6.15

Tricina

8.10

Ácido Cacodilico

6.27

Tris

8.10

H 2 CO 3 / NaHCO 3 (pK a1 )

6.37

Amida Glicina

8.20

Bis-Tris

6.50

Bicina

8.35

ADA

6.60

Glicil-glicina (pK a2 )

8.40

Bis-Tris Propano (pK a1 )

6.80

TAPS

8.40

PIPES

6.80

Bis-Tris Propano (pK a2 )

9.00

ACES

6.90

Ácido Bórico (H 3 BO 3 / Na 2 B 4 O 7 )

9.24

Imidazol

7.00

CHES

9.50

BES

7.15

Glicina (pK a2 )

9.60

MOPS

7.20

NaHCO 3 / Na 2 CO 3 (pK a2 )

10.25

NaH 2 PO 4 / Na 2 HPO 4 (pK a2 )

7.21

CAPS

10.40

KH 2 PO 4 / K 2 HPO 4 (pK a2 )

7.21

Na 2 HPO 4 / Na 3 PO 4 (pK a3 )

12.67

*Los reactivos disponibles en el laboratorio se encuentran en negrita

ANEXO II. Material necesario para la práctica Material individual Bata Calculadora

Cuaderno de laboratorio Rotulador de vidrio

Material por pareja

1 matraz aforado de 250 mL

2 matraces aforados de 100 mL

1 vaso de precipitados de 100 mL

1 frasco lavador

1 pipeta de 5 mL

1 gotero de agua desionizada

Material

por

mesa

(para

cada

3

ó

4

parejas)

1 disolución de NaOH 0,1 M

1 disolución de HCl 0,1 M

1 pH metro con electrodo

Material del aula de prácticas Balanza analítica Espátulas

1 pesasustancias 1 pipeta de 10 mL 1 aspirapipetas 1 varilla de vidrio 1 vaso de precipitados de 250 mL

1 gotero de NaOH 2 N 1 gotero de HCl 2 N

Granatario

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PRÁCTICA 2 DETERMINACIÓN VOLUMÉTRICA DE PERÓXIDO DE HIDRÓGENO EN AGUA OXIGENADA COMERCIAL

INTRODUCCIÓN

El agua oxigenada comercial para uso doméstico es una disolución que contiene peróxido de hidrógeno (H 2 O 2 ) como principio activo y tiene un gran campo de aplicación en el ámbito médico como desinfectante.

En esta práctica se va a determinar la concentración exacta de peróxido de hidrógeno en un producto comercial utilizando como método de análisis una volumetría redox. Las volumetrías son técnicas analíticas sencillas que nos permiten conocer la concentración de multitud de analitos de interés (bio)químico, medioambiental, clínico, etc. y son una de las aplicaciones más conocidas y versátiles de los equilibrios químicos. Dentro de ellas, las volumetrías redox presentan un especial interés para los bioquímicos porque ayudan a comprender las reacciones de transferencia de electrones que se producen en sistemas biológicos.

OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA

Calcular la concentración de peróxido de hidrógeno (g/L) que contiene un frasco de agua oxigenada de uso comercial.

Utilizar la volumetría como aplicación de los equilibrios en disolución acuosa.

Fundamento

La concentración de H 2 O 2 se puede conocer haciéndolo reaccionar con permanganato potásico (KMnO 4 ) en medio ácido. En esta reacción, el KMnO 4 actúa oxidando al H 2 O 2 , que actúa como reductor.

La técnica que se utiliza para esta práctica es la volumetría, que consiste en ir adicionando una disolución de concentración conocida de agente valorante (KMnO 4 ) desde una bureta sobre una disolución del analito (H 2 O 2 ) cuya concentración queremos conocer, que se encuentra en un matraz erlenmeyer hasta que la reacción se haya completado. Ese momento, denominado punto de equivalencia, se pondrá de manifiesto porque el erlenmeyer pasará de ser incoloro a rosado y entonces se cumplirá la condición de equivalencia:

eq (KMnO 4 ) = eq (H 2 O 2 )

Los equivalentes de KMnO 4 serán:

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donde N es la normalidad exacta de la disolución de KMnO 4 y V es el volumen (L) de KMnO 4 que adicionamos desde la bureta hasta que se alcanza el punto de equivalencia.

Los equivalentes de H 2 O 2 serán:

donde la valencia es el número de electrones que intercambia el H 2 O 2 . Así pues, en esta ecuación la incógnita será m (g) de H 2 O 2 puesto que el resto es conocido.

PROCEDIMIENTO

Primera parte: Preparación disolución KMnO 4

En

primer lugar calcular cuántos gramos de KMnO 4 hay que pesar para preparar 500

mL

de una disolución de KMnO 4 0,1 N.

A continuación, preparar una disolución así cada dos parejas.

Cuestiones:

Ajustar el semisistema rédox MnO 4 - /Mn 2+ en medio ácido y utilizar la fórmula de la normalidad.

Segunda parte: Contrastar la disolución de KMnO 4 .

La disolución preparada anteriormente tiene una concentración aproximada 0,1 N

pero necesitamos conocer su concentración exacta. Esto se denomina contrastar una

disolución. Para ello hacemos reaccionar nuestra disolución con un compuesto cuyo número de equivalentes conocemos con exactitud, que se denomina patrón. En este caso, contrastamos nuestra disolución de KMnO 4 frente a una cantidad conocida de oxalato sódico (Na 2 C 2 O 4 ) que actúa como patrón.

Procedimiento:

Pesar con exactitud aproximadamente 0,25 g de oxalato sódico, traspasar a un

erlenmeyer y disolver en unos 75 mL de agua. Añadir con precaución y agitando 15 mL

de H 2 SO 4 6 M. Agitar hasta completa disolución del oxalato o ácido oxálico. Valorar la

disolución anterior con KMnO 4 0,1 N previamente preparado. Para ello, calcular aproximadamente el volumen de KMnO 4 0,1 N que sea preciso utilizar, dado el peso de patrón tomado y añadir alrededor del 90% de este volumen a una velocidad de unos 30 mL por minuto, mientras la disolución se agita lentamente. Calentar hasta 55-60 °C y valorar hasta persistencia de color rosa durante 30 segundos. La adición del último

mL debe hacerse de forma que se decolore la gota de KMnO 4 antes de añadir la

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Fundamentos de Química

siguiente. KMnO 4 .

Realizar

dos veces esta valoración y calcular la normalidad exacta del

Cuestiones:

¿Cuál es la reacción del contraste? Intervienen los semisistemas MnO 4 - /Mn 2+ y C 2 O 4 /CO 2 .

2-

¿Cuántos equivalentes de Na 2 C 2 O 4 se van a valorar? Deducir la valencia del Na 2 C 2 O 4 y utilizar la fórmula de los equivalentes.

¿Qué volumen de disolución de KMnO 4 se prevé que se va a gastar hasta alcanzar el punto de equivalencia? Utilizar la condición de equivalencia y despejar la incógnita.

¿Cuál es la normalidad exacta de la disolución de KMnO 4 ? Utilizar la condición de equivalencia y despejar la incógnita.

Tercera parte: Valorar la disolución de agua oxigenada.

Procedimiento:

Se toman 2,0 mL de agua oxigenada comercial, se introducen en un erlenmeyer, se agregan unos 50 mL de agua destilada y 6 mL de ácido sulfúrico 6 M. Se valora con la solución 0,1 N de KMnO 4 hasta aparición de una débil coloración rosada. Realizar dos veces esta valoración y expresar el resultado en gramos/litro de H 2 O 2 .

Cuestiones:

¿Cuál es la reacción de valoración? Intervienen los semisistemas MnO 4 - /Mn 2+ y

H 2 O 2 /O 2 .

¿Cuál es la masa (g) de H 2 O 2 que ha reaccionado con el KMnO 4 ? Utilizar la condición de equivalencia y despejar la incógnita.

¿Cuál es la concentración de H 2 O 2 (g/L) en el agua oxigenada?

RESULTADOS Completar la siguiente tabla con los datos y resultados obtenidos.

Tabla 2. Datos y resultados de la práctica

1ª parte

m

(g) KMnO 4

     

2ª parte

m (g) Na 2 C 2 O 4

V (L) KMnO 4

N KMnO 4

N

media

3ª parte

V

(L) KMnO 4

m (g) H 2 O 2

C

(g/L) H 2 O 2

C

media

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Fundamentos de Química

ANEXO III. Material necesario para la práctica.

Material individual Bata Calculadora

Material por pareja

1 matraz aforado de 1 L

1 bureta

1 vaso de precipitados de 250 mL

1 frasco lavador

1 gotero de agua desionizada

Cuaderno de laboratorio Rotulador de vidrio

1 pesasustancias 2 matraces erlenmeyer 1 aspirapipetas 1 varilla de vidrio

Material

por

mesa

(para

cada

3

ó

4

parejas)

1 disolución de H 2 SO 4 6 M

1 probeta de 50 mL

Material del aula de prácticas Balanza analítica Espátulas

1 pipeta de 10 mL

Agua oxigenada comercial 1 pipeta de 2 mL

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PRÁCTICA 3 SEPARACIÓN Y PURIFICACIÓN DE MEZCLAS

SEPARACIÓN DE COMPUESTOS

La extracción puede definirse como la separación de un componente de una mezcla por medio de un disolvente. Esta es la técnica más empleada para separar un producto orgánico de una mezcla de reacción o para aislarlo de sus fuentes naturales, también es muy utilizada en la Química de Productos Naturales para separar un determinado compuesto de otros que lo acompañan en los tejidos de un animal o de una planta, tejidos en los que hay un elevado contenido en agua. El procedimiento consiste en agitar la mezcla acuosa con un disolvente orgánico inmiscible con el agua y dejar separar ambas capas. Los distintos solutos presentes se distribuyen entre las fases acuosa y orgánica, de acuerdo con sus solubilidades relativas. De este modo, las sales inorgánicas, prácticamente insolubles en los disolventes orgánicos más comunes, permanecerán en la fase acuosa, mientras que los compuestos orgánicos que no formen puentes de hidrógeno (hidrocarburos, derivados halogenados,…) insolubles en agua, se encontrarán en la orgánica. En general, los compuestos pertenecientes a los tipos citados se separan bien con una sola extracción. Ciertos compuestos orgánicos, como los alcoholes, aldehídos, cetonas, ácidos, ésteres, aminas, etc., capaces de asociarse con el agua a través de puentes de hidrógeno, son parcialmente solubles en este disolvente y en los orgánicos; en estos casos pueden ser necesarias varias extracciones sucesivas para eliminar la sustancia orgánica de la fase acuosa. Cuando se alcanza el estado de equilibrio a una temperatura determinada, la relación de las concentraciones 1 en ambas fases, C o y C A , es proporcional a sus solubilidades respectivas S o y S A a esta concentración y se denominan coeficiente de distribución o de reparto:

C o

S o

K d = ---- = ----

C A

S A

En general, para un volumen determinado de líquido extractivo, la eficacia de la extracción aumenta con el número de las mismas. Como norma práctica puede indicarse que para solutos mucho más solubles en el disolvente extractivo que en el agua, debe utilizarse en cada extracción un volumen de aquél igual a la tercera parte de éste. Otros disolventes orgánicos muy utilizados a este propósito son el tolueno, el éter de petróleo (mezcla de alcanos de baja magnitud molecular), el cloruro de metileno, el cloroformo, el tetracloruro de carbono, el acetato de etilo y el alcohol n- butílico. La elección del disolvente se realiza en cada caso teniendo en cuenta la solubilidad en el mismo de la sustancia a extraer y la facilidad con que puede separarse

ésta del disolvente. El éter dietílico es el más utilizado por la gran solubilidad en el mismo de la

1 Expresadas en peso de soluto por unidad de volumen de disolvente.

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Fundamentos de Química

mayor parte de los compuestos orgánicos y por su bajo punto de ebullición (35º). Sin embargo, su gran volatilidad y su fácil inflamabilidad exigen manejarlo con las precauciones debidas.

Equipo y procedimiento

El aparato utilizado en las extracciones es el embudo de separación 2 que se muestra en la siguiente figura.

de separación 2 que se muestra en la siguiente figura. Figura 1. Extracción Como indica la
de separación 2 que se muestra en la siguiente figura. Figura 1. Extracción Como indica la

Figura 1. Extracción

Como indica la Figura 1, el embudo de decantación debe manejarse con ambas manos; con una se sujeta el tapón -asegurándolo con el dedo índice- y con la otra se manipula la llave. Se invierte el embudo y se abre la llave para eliminar la presión de su interior; se agita con suavidad durante uno o dos segundos y se abre de nuevo la llave. Cuando deja de aumentar perceptiblemente la presión en el interior, se aseguran tapón y llave y se agita enérgicamente durante uno o dos minutos. Se pone de nuevo en contacto con la atmósfera a través de la llave, se vuelve a cerrar ésta y se apoya, ya en posición normal, en un aro metálico con unos trozos de tubo de goma que lo protegen de roturas. Después de separadas ambas fases, 3 SE SACA LA INFERIOR POR LA LLAVE Y LA SUPERIOR POR LA BOCA; así se previenen posibles contaminaciones.

El número de extracciones necesarias en cada caso particular depende del coeficiente de reparto y de los volúmenes relativos de agua y de disolvente. La posición relativa de las capas acuosa y orgánica depende de sus densidades 4 .

2 El manejo del embudo de decantación lo enseñará el profesor de laboratorio.

3 El embudo se destapa y se deja en reposo hasta que sea nítida la separación entre las dos capas de líquido.

4 Se puede saber fácilmente cual es la capa acuosa, sin sacar del embudo ninguna muestra de ambas capas, añadiendo a la mezcla de ambas unas gotas de agua y observando a qué capa se unen o,

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Fundamentos de Química

Emulsiones. Con frecuencia, sobre todo cuando se trabaja con soluciones alcalinas, se forman emulsiones durante el proceso de extracción. Estas pueden romperse, de ordinario, mediante:

1. Un movimiento de giro suave al líquido del embudo de separación, mantenido en su

posición normal.

2. Agitación vigorosa de la capa emulsionada con una varilla de vidrio.

3. Saturación de la capa acuosa con sal común. Este método tiene una doble ventaja:

hace disminuir la solubilidad en agua de la mayor parte de los solutos y de los di-

solventes orgánicos. Su nombre es efecto salino.

Extracción con ácidos y álcalis. Con frecuencia se consiguen separaciones muy netas de compuestos orgánicos, utilizando soluciones ácidas o alcalinas capaces de convertir dichas sustancias en sales, solubles en agua e insolubles en un disolvente orgánico. Los ácidos inorgánicos se eliminan con facilidad de los disolventes orgánicos por extracción con una solución de hidróxido, carbonato o bicarbonato sódicos. El ácido clorhídrico diluido se emplea con frecuencia para la extracción de sustancias básicas de sus mezclas con otras neutras o ácidas, o bien para eliminar impurezas básicas. El ácido diluido convierte la base, p. ej., amoniaco o una amina orgánica (R 3 N), en el correspondiente hidrocloruro (R 3 NH + ,Cl - ), soluble en agua. Por otra parte, las impurezas orgánicas que acompañan a una amina pueden eliminarse por extracción de las mismas con un disolvente orgánico de una solución ácida de aquélla. Las soluciones acuosas de bicarbonato sódico convierten también los ácidos carboxílicos en sus respectivas sales sódicas, pero no son lo suficientemente básicas para formar sales con los compuestos fenólicos. Esta es la base de un elegante método de separación de ácidos carboxílicos y fenoles: el ácido se extrae en primer lugar de su solución en un disolvente orgánico con una solución de bicarbonato sódico y, posteriormente, el fenol con solución de sosa. Las sales sódicas de los ácidos carboxílicos y de los fenoles son fácilmente convertibles en los compuestos de partida por tratamiento con ácido clorhídrico, sulfúrico o fosfórico. Los hidrocloruros de las aminas se transforman de nuevo en éstas por adición de una solución de hidróxido sódico.

PURIFICACIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS

Los compuestos orgánicos una vez separados pueden ser purificados mediante distintos procesos en función de su estado de agregación a presión y temperatura ambiente sólido o líquido. Los sólidos se pueden purificar de dos maneras por sublimación o por recristalización. El fundamento de la recristalización consiste en la diferente solubilidad

Fundamentos de Química

de un compuesto en un disolvente a diferente temperatura, siendo las impurezas que acompañan al sólido impuro totalmente insolubles en el disolvente elegido. La elección del disolvente es crucial. Las características deseables de un disolvente son:

Alto poder de disolución de la sustancia que se va a purificar a elevadas

temperaturas. Baja capacidad de disolución de las impurezas que contaminan al producto

en cualquier rango de temperatura. Generar buenos cristales del producto que se va a purificar.

No debe reaccionar con el soluto.

No debe ser peligroso (inflamable).

Debe ser barato.

Fácil de eliminar.

El sólido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente, generalmente a ebullición, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, y entonces la solución se deja enfriar para que se produzca la cristalización. En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en las aguas madres. Finalmente, los cristales se separan por filtración y se dejan secar. Si con una cristalización sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puede repetirse empleando el mismo u otro disolvente.

Existen varias clases de filtros:

filtros de pliegues se utilizan cuando interesa la disolución que se obtiene

después de filtrar, denominada comúnmente "filtrado", quedando el sólido o "residuo" en el filtro. Para hacer un filtro de pliegues (Figura 2), se toma un trozo de papel de filtro de forma circular y se dobla por la mitad, se abre y se vuelve a doblar por la mitad, en el mismo sentido pero de forma perpendicular a la vez anterior, de esta forma se divide el círculo en cuatro cuadrantes. A continuación se dobla el círculo en otras dos mitades pero por las bisectrices de los cuadrantes, y en sentido contrario, de esta manera se ha realizado un filtro de 8 pliegues. Cada pliegue se dobla en dos abriendo el pliegue y aplastando la arista de éste, contra el centro del filtro, juntando los dos pliegues obtenidos. Para facilitar este proceso introducir un dedo o un

bolígrafo dentro del pliegue y se abrirá más fácilmente. El filtro contiene ahora 16 pliegues. Se repite la operación con cada uno de ellos dando lugar así a 32 pliegues. Este tipo de filtros se caracteriza por poseer una mayor superficie de filtración, realizándose así ésta más rápidamente.

Los

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Fundamentos de Química

Fundamentos de Química Figura 2. Esquema para la preparación de un filtro de pliegues Los filtros

Figura 2. Esquema para la preparación de un filtro de pliegues

Los filtros cónicos se utilizan cuando interesa el sólido. Para prepararlo (Figura 3), se toma un trozo de papel de filtro de forma circular y se dobla por la mitad, obteniendo un semicírculo que se dobla a su vez por la mitad, obteniendo un cuarto de círculo. Éste se abre por uno de sus lados hasta obtener un cono.

Éste se abre por uno de sus lados hasta obtener un cono. Figura 3. Esquema para

Figura 3. Esquema para la preparación de un filtro cónico

Este tipo de filtro posee poca superficie de filtración, siendo ésta más lenta que en el caso anterior. Ambos filtros, de pliegues y cónico, se colocan en un embudo alemán de tal forma que sobresalgan aproximadamente 1 cm por encima de las paredes del embudo, se deben humedecer con el disolvente utilizado para preparar la disolución, antes de proceder a la filtración.

Los filtros planos se utilizan cuando interesa filtrar un sólido a vacío. Se coloca sobre un embudo büchner. Es de forma circular y de un diámetro igual o ligeramente inferior a la placa del embudo pero que cubra todos los agujeros. El Büchner se coloca, con la ayuda de un tapón de goma o de corcho agujereado, sobre un matraz kitasato, que se conecta por su tubuladura lateral a una trompa de vacío (Figura 4). Se recomienda intercalar una trampa de seguridad, entre el kitasato y la trompa, para evitar que se introduzca agua en el kitasato por succión. Por la misma razón se debe desconectar el kitasato antes de cerrar el grifo de agua, pues el vacío del kitasato puede succionar agua de la trompa.

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Fundamentos de Química

Fundamentos de Química Figura 4. Filtración en frío a través de un embudo Buchner La utilización

Figura 4. Filtración en frío a través de un embudo Buchner

La utilización de este tipo de filtros está recomendada cuando interesa el sólido, estando su uso mucho más extendido que el de filtros cónicos. La filtración es mucho más rápida, y la posibilidad de pasar una corriente de aire a través de los cristales permite un más eficaz y más rápido secado de éstos.

Esta técnica se usa para

separar líquidos con puntos de ebullición inferiores a 150ºC de impurezas no volátiles,

o bien para separar mezclas de dos componentes que hiervan con una diferencia de

puntos de ebullición de al menos 60-80°C. Mezclas de sustancias cuyos puntos de ebullición difieren de 30-60°C se pueden separar por destilaciones sencillas repetidas,

recogiendo durante la primera destilación fracciones enriquecidas en uno de los componentes, las cuales se vuelven a destilar. La destilación simple se usa para separar de líquidos con puntos de ebullición inferiores a 150ºC de impurezas no volátiles, o bien para separar mezclas de dos componentes que hiervan con una diferencia de puntos de ebullición de al menos 60- 80°C. Mezclas de sustancias cuyos puntos de ebullición difieren de 30-60°C se pueden

separar por destilaciones sencillas repetidas, recogiendo durante la primera destilación fracciones enriquecidas en uno de los componentes, las cuales se vuelven a destilar. Para que la ebullición sea homogénea y no se produzcan proyecciones se introduce en

el matraz un trozo de plato poroso (o agitación magnética).

El líquido que se quiere destilar se pone en el matraz (que no debe llenarse mucho más de la mitad de su capacidad) y se calienta con la placa calefactora. Cuando se alcanza la temperatura de ebullición del líquido comienza la producción apreciable

de vapor, condensándose parte del mismo en el termómetro y en las paredes del matraz. La mayor parte del vapor pasa al refrigerante donde se condensa debido a la corriente de agua fría que asciende por la camisa de este. El destilado (vapor condensado) escurre al matraz colector a través de la alargadera. (Figura 5)

Los líquidos se pueden purificar por destilación.

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Fundamentos de Química

Fundamentos de Química Figura 5. Montaje para destilación simple. La destilación fraccionada es una técnica que

Figura 5. Montaje para destilación simple.

La destilación fraccionada es una técnica que permite la realización de una serie de destilaciones sencillas en una sola operación continua. Se usa para separar componentes líquidos que difieren menos de 25ºC en el punto de ebullición. Es un montaje similar a la destilación simple en el que se ha intercalado entre el matraz y la cabeza de destilación una columna que puede rellenarse con cualquier tipo de sustancia inerte que posea gran superficie, por ejemplo anillos o hélices de vidrio, alambre, trozos de arcilla, fragmentos de porcelana, etc. (Figura 6)

alambre, trozos de arcilla, fragmentos de porcelana, etc. (Figura 6) Figura 6. Montaje para destilación fraccionada.

Figura 6. Montaje para destilación fraccionada.

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Fundamentos de Química

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Materiales y Reactivos

Ácido Benzoico

2

Vasos de precipitados de 100 mL

Tolueno

Varilla de vidrio

Éter dietílico

Espátula

NaOH

Vidrio de Reloj

Agua destilada

Embudo de extracción

HCl al 5% en agua

2

Erlenmeyer de 50 mL

Sulfato Magnésico

Pipeta Pasteur y Chupete

Plato Poroso

Matraz de fondo redondo de 100 mL

 

Embudo cónico

Probeta Graduada

Embudo Buchner y Kitasato

Agitador magnético

Manta calefactora

Columna vigreux

Cabezal de destilación

Termómetro con adaptador

Refrigerante recto

Colector

Tubos de ensayo y gradilla

Separación de una mezcla de Ácido Benzoico y Tolueno.

En un vaso de precipitados de 100 mL se añaden 0.3 g de ácido benzoico y 10 mL de Tolueno. A continuación se añaden 20 mL de éter dietílico y se agita hasta que se observe una sola fase, la disolución se vierte en el embudo de decantación. Después, en un vaso de precipitados de 100 mL, se prepara una disolución de 1.5 g de NaOH en 15 mL de agua, la cual, también, se vierte en el embudo de extracción. Se tapa el embudo de extracción, se agita, se deja reposar y cuando se observen bien ambas fases, orgánica y acuosa, se separan en dos recipientes distintos. La fase acuosa se acidula con HCl al 5% observando la formación de un precipitado.

Por otro lado, la fase etérea se secará sobre sulfato magnésico, un agente desecante, durante 15 min; una vez seca, se trasvasará a un matraz redondo perfectamente seco y se eliminará el éter en el rotavapor, observando los resultados.

Recristalización del Ácido Benzoico en Agua.

se pone el ácido

benzoico obtenido en la primera parte de la práctica y se disuelve en la mínima

En un erlenmeyer de 50 mL (o del tamaño disponible),

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cantidad de agua a ebullición. La solución caliente se filtra a un erlenmeyer de 50 mL (o del tamaño disponible), a través de un filtro de pliegues.

Se debe calentar el embudo y el erlenmeyer en una corriente de vapor, para ello se pone una pequeña cantidad de disolvente en el fondo del erlenmeyer y se

calienta a ebullición; al ascender el vapor éste calentará las paredes del erlenmeyer y

el vástago del embudo evitando una rápida recristalización durante la filtración (el

monitor indicará más detenidamente como realizar esta operación). Se deja cristalizar

la solución, en reposo y a temperatura ambiente, durante veinte minutos.

Cuando la solución se ha enfriado, se filtran los cristales con succión utilizando un

buchner y un kitasato y se lavan con dos porciones de 3 ml de agua. Se presionan los

cristales fuertemente con un corcho o tapón de vidrio invertido. Los cristales se pasan

a

un papel de filtro doblado en tres o cuatro partes y se colocan encima también dos

o

tres hojas de papel de filtro. Se presionan entonces fuertemente para extraer el

agua, y los cristales se pasan a un vidrio de reloj o cápsula de porcelana, donde se pesan.

Destilación fraccionada del Tolueno

Para realizar la destilación fraccionada, se montará el aparato de destilación fraccionada, esquematizado en la Figura 6, introduciendo en el matraz de destilación

el

tolueno obtenido en la primera parte de la práctica y 2 o 3 trocitos de plato poroso

o

piedra pómez. Se sujeta el matraz de destilación con unas pinzas a un soporte

colocando una manta calefactora debajo. Se monta después el aparato de destilación teniendo la precaución de impregnar las uniones esmeriladas con grasa. Se hace

pasar a continuación una corriente de agua suave y en sentido ascendente a través del refrigerante conectando con una goma la entrada de ésta al grifo de agua. Mediante otra goma unida a la salida se conduce el agua al desagüe. Se recogen las fracciones que destilan entre 110 y 115ºC en tubos de ensayo. Las fracciones obtenidas en ese intervalo de temperatura se pasan a una probeta graduada se anota el resultado y se calcula el rendimiento con respecto a los mL iniciales de tolueno.

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CUESTIONES

1.

Elabore un esquema razonado de los procesos que se han llevado a cabo en la separación y purificación del Tolueno y el Ácido Benzoico justificando en qué fase queda cada uno de ellos.

2.

Al tratar la fase acuosa con HCl, ¿Qué es el sólido que precipita? Razone su respuesta e indique las reacciones químicas que se han producido para obtener ese sólido.

3.

a) ¿Cuando un disolvente es el ideal para efectuar la recristalización de un sólido? Razónelo. En base a su respuesta, que disolvente seleccionó para recristalizar su sustancia problema (Ácido Benzoico) y por qué? b) Un sólido que es soluble en determinado disolvente frio, ¿puede ser recristalizado en dicho disolvente?¿por qué? c) Un sólido que es insoluble en un disolvente en caliente, ¿puede recristalizarse de él? ¿por qué?

4.

En el proceso de recristalización se efectúan dos filtraciones ¿En qué se diferencian? ¿Qué tipo de impurezas se eliminan en cada una de ellas?

5.

Se podría separar por destilación sencilla una mezcla de dos líquidos de puntos de ebullición 77 ºC y 111 ºC? ¿Y por destilación fraccionada? ¿Qué líquido se recogería en primer lugar? ¿Qué relación existe entre la presión aplicada y la temperatura de ebullición de un líquido?

6.

¿Por qué refluye condensado continuamente al matraz de destilación, desde una columna de fraccionamiento? ¿Ejerce esto alguna influencia en la destilación? Explíquese.

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