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NORMA CHILENA OFICIAL NCh2739/2.Of2002

Productos hidrobiolgicos - Determinacin de cloruro -
Parte 2: Mtodo de Mohr
Prembulo
El Instituto Nacional de Normalizacin, INN, es el organismo que tiene a su cargo el
estudio y preparacin de las normas tcnicas a nivel nacional. Es miembro de la
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISION
PANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esos
organismos.
La norma NCh2739/2 ha sido preparada por la Divisin de Normas del Instituto Nacional
de Normalizacin, y en su estudio participaron los organismos y las personas naturales
siguientes:
Biotecmar Servicios, Laboratorio de Control de Calidad,
Universidad Catlica de la Santsima Concepcin Mabel Silva H.
Centro de Estudios, Medicin y Certificacin
de Calidad, CESMEC Ltda. Eugenia Barros M.
Ximena Parra S.
Fundacin Chile Marcela Torres V.
Instituto Nacional de Normalizacin, INN Laura Avila M.
Pilar Soto C.
Servicio Nacional de Pesca, SERNAPESCA Sandra Corts A.
Alicia Gallardo L.
Universidad Catlica de Valparaso - Laboratorio
de Asistencia Tcnica Marisol Concha C.
Universidad de Chile Hugo Nez K.
Esta norma se estudi dentro del marco del Proyecto FDI Optimizacin de la Certificacin
de Productos Pesqueros de Exportacin, para establecer el mtodo de determinacin de
cloruro en productos hidrobiolgicos mediante el mtodo de Mohr.
NCh2739/2
II
En la elaboracin de esta norma se ha tomado en consideracin la Norma Internacional
Codex Standard for Salted Fish and Dried Salted Fish of the Gadidae Family of Fishes:
Codex Stan 167-1989, Rev. 1-1995, siendo no equivalente a la misma al tener
desviaciones mayores consistentes en:
- considerar slo la parte concerniente al anlisis; y
- considerar para la preparacin de la muestra la AOAC Official Method 937.07, 1976,
Fish and Marine Products - Treatment and Preparation of Sample - Procedure.
El Anexo A no forma parte del cuerpo de la norma, se inserta slo a ttulo informativo.
Esta norma ha sido aprobada por el Consejo del Instituto Nacional de Normalizacin, en
sesin efectuada el 27 de Junio de 2002.
Esta norma ha sido declarada Oficial de la Repblica de Chile por Resolucin Exenta N379,
de fecha 09 de Septiembre de 2002, del Ministerio de Economa, Fomento y
Reconstruccin, publicada en el Diario Oficial del 28 de Septiembre de 2002.
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NORMA CHILENA OFICIAL NCh2739/2.Of2002
Productos hidrobiolgicos - Determinacin de cloruro -
Parte 2: Mtodo de Mohr
0 Introduccin
La norma NCh2739 bajo el ttulo general de Productos hidrobiolgicos - Determinacin de
cloruro contiene las partes siguientes:
- Parte 1: Mtodo de Volhard.
- Parte 2: Mtodo de Mohr.
1 Alcance y campo de aplicacin
1.1 Esta norma establece el mtodo para la determinacin del contenido de cloruro,
expresado como cloruro de sodio, NaCl, en productos hidrobiolgicos, mediante el mtodo
de Mohr.
1.2 Esta norma se aplica para la determinacin de cloruros en productos hidrobiolgicos
seco salados y en salazn.
2 Referencias normativas
El documento normativo siguiente contiene disposiciones que, a travs de referencias en
el texto de la norma, constituyen requisitos de la norma.
NCh426/2 Agua grado reactivo para anlisis - Especificaciones - Parte 2:
Anlisis fsico-qumico y microbiolgico de agua potable, aguas crudas y
aguas residuales.
NCh2739/2
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3 Trminos y definiciones
Para los propsitos de esta norma, se aplican los trminos y definiciones siguientes:
3.1 cloruro: cantidad total de cloruro presente en la muestra determinado por el mtodo
especificado en esta norma. Este es expresado como porcentaje de cloruro de sodio en
fraccin de masa
3.2 productos hidrobiolgicos: son productos de las diversas especies marinas o de aguas
interiores, frescos o procesados
4 Principio
Determinar el contenido de cloruro por valoracin de una alcuota de solucin de muestra
desproteinizada, con solucin estandarizada de nitrato de plata.
5 Reactivos
5.1 Potasio hexaciano ferrato (II) trihidrato, K
4
Fe(CN)
6
! 3 H
2
O, p.a.
5.2 Sulfato de cinc hexahidrato, ZnSO
4
! 6 H
2
O, p.a.
5.3 Hidrxido de sodio, NaOH p.a.
5.4 Nitrato de plata, AgNO
3
, p.a.
5.5 Cromato de potasio, K
2
CrO
4
, p.a.
5.6 Fenolftalena, p.a.
5.7 Agua para anlisis, Clase 2, de acuerdo a NCh426/2.
5.8 Cloruro de sodio, NaCl, p.a.
5.9 Etanol, C
2
H
5
OH, p.a.
5.10 Solucin de potasio hexaciano ferrato (II) trihidrato, K
4
Fe(CN)
6
! 3 H
2
O, al 15% en
fraccin de masa volumen.
Pesar 15 g de K
4
Fe(CN)
6
! 3 H
2
O, disolver en agua para anlisis, y llevar a 100 ml.
NCh2739/2
3
5.11 Solucin de sulfato de cinc hexahidrato, ZnSO
4
! 6 H
2
O, al 30% en fraccin de masa
volumen.
Pesar 30 g de ZnSO
4
! 6 H
2
O, disolver en agua para anlisis, y llevar a 100 ml.
5.12 Solucin de hidrxido de sodio, NaOH, 0,1 N.
Pesar 0,40 g de NaOH, disolver en agua para anlisis, dejar enfriar, y aforar a 100 ml.
5.13 Solucin estndar de nitrato de plata, AgNO
3
, 0,1 N.
Pesar 17 g de AgNO3, disolver en agua y aforar a 1 L. Estandarizar con estndar primario,
cloruro de sodio.
5.14 Solucin indicadora de cromato de potasio, K
2
CrO
4
al 5% en fraccin de masa
volumen.
Pesar 5 g de K
2
CrO
4
, disolver en agua para anlisis, y llevar a 100 ml.
5.15 Solucin indicadora de fenolftalena al 1% en etanol en fraccin de masa volumen.
Pesar 1 g de fenolftalena, disolver en etanol y llevar a 100 ml con etanol.
NOTA - Alternativamente se puede usar soluciones disponibles comercialmente con valores de concentracin
declarados.
6 Aparatos
Los equipos que correspondan deben tener mantencin, verificacin y/o calibracin
vigente.
6.1 Balanza analtica, con resolucin de 0,1 mg.
6.2 Homogeneizador de muestra.
6.3 Agitador magntico.
6.4 Estufa de secado.
6.5 Papel filtro Whatman N1 o equivalente.
6.6 Material de uso habitual en el laboratorio.
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7 Preparacin de la muestra
7.1 Es recomendable que la muestra representativa sea a lo menos de 200 g.
7.2 Al homogeneizar la muestra para ensayo evitar que la temperatura se eleve sobre los
25C.
7.3 Productos en salazn
Preparar una solucin saturada de cloruro de sodio y sumergir en ella el producto en
salazn algunos segundos, para retirar la sal superficial. Sacar de la solucin y secar el
producto con toalla absorbente, eliminar las espinas, trozar y preparar el homogeneizado.
7.4 Guardar la muestra para ensayo en un envase hermtico para prevenir su deterioro o
cambio en su composicin.
8 Procedimiento
Si se requiere verificar la repetibilidad, efectuar dos determinaciones simples.
8.1 Pesar en un matraz de aforo de 250 ml, 5 g (M) de la muestra para ensayos, agregar
100 ml de agua para anlisis y agitar.
8.2 Agregar 5 ml de solucin de potasio hexaciano ferrato (II) trihidrato, K
4
Fe(CN)
6
! 3 H
2
O,
y 5 ml de sulfato de cinc, ZnSO
4
! 6 H
2
O, agitar y aforar con agua para anlisis.
8.3 Dejar reposar para que se produzca la precipitacin; filtrar por papel filtro plegado.
8.4 Transferir una alcuota del filtrado a un matraz Erlenmeyer, aadir dos gotas de
fenolftalena y solucin de hidrxido de sodio, NaOH, gota a gota hasta que la alcuota
tome un color rosa plido. Diluir con agua para anlisis hasta 100 ml aproximadamente.
8.5 Agregar 1 ml de solucin de cromato de potasio, K
2
CrO
4
, valorar con solucin de
AgNO3 estandarizada, con agitacin permanente, hasta el punto de viraje del indicador,
que es un cambio tenue, pero evidente, a color pardo rojizo persistente a lo menos
por 30 s. Registrar el volumen (V) utilizado en la valoracin.
Para reconocer el cambio de color, es necesario que la valoracin se realice sobre un
fondo blanco.
8.6 Efectuar blanco de reactivos, considerar en los clculos.
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9 Clculos
Calcular el contenido de cloruro, como cloruro de sodio, NaCl, de acuerdo a la ecuacin
siguiente:
% , NaCl =
000 1
100 250 45 , 58
3


M A
N V
AgNO
en que:
% , NaCl =contenido de cloruro en la muestra, expresado como porcentaje en
fraccin de masa de cloruro de sodio;
V =volumen de solucin de nitrato de plata, AgNO
3
, expresado en
mililitros, ml;
3 AgNO
N
=normalidad de la solucin de nitrato de plata, AgNO
3
;
45 , 58 =masa equivalente del cloruro de sodio, NaCl;
A =volumen de la alcuota de filtrado, expresado en mililitros, ml;
M =masa de la muestra, expresado en gramos, g.
Expresar el resultado con precisin de una cifra decimal.
10 Aseguramiento de la calidad
Es altamente recomendable que el laboratorio disponga de procedimientos escritos para el
control de calidad de sus anlisis, a fin de asegurar su competencia. En Anexo A se
seala lo que se debera incluir en estos procedimientos, entre otros.
11 Informe
El informe de resultados debe incluir, a lo menos, lo siguiente:
11.1 Nombre y direccin del laboratorio donde se efectuaron los ensayos.
11.2 Nombre y direccin del solicitante.
11.3 Identificacin nica del informe.
11.4 Identificacin de la muestra.
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11.5 Fecha de muestreo.
11.6 Fecha de recepcin de la muestra.
11.7 Fecha de ensayo de la muestra.
11.8 Identificacin del mtodo utilizado.
11.9 Resultados: % de NaCl.
11.10 Resultado de la repetibilidad, si se ha verificado.
11.11 Nombre y firma del responsable.
11.12 Acreditacin para este mtodo de ensayo, si existe (por ejemplo: en base a
ISO 17025).
11.13 El mtodo de muestreo, si se conoce.
11.14 Se debe hacer mencin tambin a todos los detalles de operacin no establecidos
en esta norma, o considerados como optativos, junto con detalles o cualquier incidente
que haya influenciado el (los) resultado(s).
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Anexo A
(Informativo)
Elementos que al menos debe incluir el aseguramiento
de calidad del laboratorio:
A.1 Descripcin de la validacin del mtodo de anlisis, mencionando el o los materiales
de referencia utilizados.
A.2 Identificacin del material de referencia utilizado y analizado conjuntamente con las
muestras.
A.3 Grficos de control que demuestren que el mtodo de anlisis se encuentra bajo
control estadstico.
A.4 Incertidumbres asociadas a la medicin.
NOTA - Los materiales de referencia deben ser, en lo posible, de una matriz natural y lo ms similar a la
muestra a analizar. Se recomienda incluir muestras de un material de referencia (idealmente una cantidad no
inferior a un 5% del nmero total de muestras) en cada grupo de muestras a analizar, para fines de demostrar
la exactitud de los resultados. Los resultados obtenidos de estos materiales de referencia se pueden utilizar
para los grficos de control.
NORMA CHILENA OFICIAL NCh 2739/2.Of2002
I N S T I T U T O N A C I O N A L D E N O R M A L I Z A C I O N ! I N N - C H I L E
Productos hidrobiolgicos - Determinacin de cloruro -
Parte 2: Mtodo de Mohr
Fish and marine products - Determination of chlorine - Part 2: Mohr method
Primera edicin : 2002
Descriptores: productos pesqueros, productos hidrobiolgicos, anlisis qumico,
determinacin de contenido, cloruros
CIN 67.120.30; 67.120.99
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