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ndice

I. Introduccin II. Objetivos III. Marco Terico 3.1 Fibras vegetales 3.2 Composicin qumica de las fibras vegetales 3.1.1 Celulosa 3.1.2 Hemicelulosa 3.1.3 Ligninas 3.1.4 Pectinas y ceras 3.3 Generalidades de la caa de azcar 3.4 Bagazo de caa de azcar 3.5 Propiedades funcionales de la celulosa 3.5.1 Absorcin 3.5.2 Poder de hinchamiento IV. DESARROLLO 4.1 TRATAMIENTO 4.1.1. Hidrlisis 4.1.2. Cloracin 4.1.3. Extraccin alcalina

5 6 7 7 8 8 9 10 11 12 12 13 13 13 15 15 15 16 17

4.1.4. Blanqueo V. RESULTADOS VI. GLOSARIO VII. REFERENCIAS

18 19 22 24

ndice de figuras

Figura 1. Estructura de la celulosa Figura 2. Estructura de la hemicelulosa Figura 3. Estructura de la lignina Figura 4. Hidrlisis Figura 5. Blanqueo de la muestra Figura 6. Celulosa de bagazo de caa de azcar

9 10 11 15 18 19

ndice de grficos

Grfico 1. Interferograma celulosa de caa Grfico 2. Difractograma celulosa de caa

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I. Introduccin La celulosa es el polmero natural ms abundante de la tierra, que gracias a su inherente rigidez, ha emergido como una importante fuente hacia la obtencin de partculas que puedan ser empleadas en el reforzamiento de termoplsticos. La industrializacin de productos agrcolas, tales como caf, banano, caa de azcar, pia, entre otros; produce miles de toneladas de desechos y residuos agroindustriales, teniendo un especial inters los materiales vegetales, debido a sus mltiples usos potenciales. Entre los desechos y residuos formados durante el proceso de industrializacin de la caa de azcar, se encuentran la melaza y el bagazo que conforman ms del 25% del desecho, el cual est constituido principalmente por materiales lignocelulsicos. El uso ms comn del bagazo es el aprovechamiento de su capacidad calrica para producir energa, el cual se utiliza en el proceso de refinacin del azcar. Sin embargo, existe un excedente que se acumula en los vertederos del ingenio o el campo sin aprovechamiento alguno. El bagazo es un residuo lignocelulsico fibroso que se obtiene despus de ser molidos los tallos de la caa de azcar con el propsito de extraer el jugo de los mismos. El rasgo ms caracterstico del bagazo es la abundancia de grandes clulas parenquimatosas y segmentos de vasos. El bagazo seco es claro y vara en color de blanco parduzco a verde claro, dependiendo de la variedad y edad de la caa. La mdula es blanca, compuesta en gran parte por tejido parenquimatoso. El bagazo de la caa de azcar es un residuo que se genera en altas proporciones en la agroindustria, el cual contiene una cantidad apreciable de celulosa que puede ser separada de otras sustancias entre las cuales se encuentran principalmente la lignina y la hemicelulosa. De esta manera se estara creando un producto de valor aadido a partir de una fuente de biomasa, lo que a la vez representa una valiosa alternativa comercial para las agroindustrias.

II. OBJETIVOS

2.1. Obtener celulosa a partir de caa de azcar (Saccharum officinarum), por medio del mtodo de hidrlisis acida. 2.1.1. Caracterizar la celulosa obtenida mediante Espectroscopa de infrarrojo por transformadas de Fourier (FTIR)

2.1.2. Realizar una caracterizacin de la celulosa obtenida a travs de Difraccin de Rayos-X (XRD).

III. MARCO TEORICO 3.1 Fibras vegetales Las fibras obtenidas de varias partes de las plantas son conocidas como fibras vegetales. Las fibras vegetales incluyen fibras de hojas, semillas, frutas, madera, paja, y otras fibras de hierba. A excepcin de los polmeros sintticos, la mayor parte de los productos importantes, como el papel, cordones y los textiles, son derivados de las fibras vegetales. Las fibras son celdas alargadas con terminaciones ahusadas paredes fuertemente lignificadas. muy gruesas y

Las celdas de fibra mueren en madurez y

funcionan como soporte al tejido de tallos y races. En madurez, las celdas de fibra muerta del lumen o cavidad son muy pequeas cuando se miran en seccin transversal. Las fibras son uno de los componentes de tejido de esclernquima

(sclerenchyma), en conjunto con |sclereids| (celdas ptreas) ms corto, densamente amurallado, que produce el tejido duro de el melocotn y la textura arenosa de las peras. Las fibras son tambin asociadas con el tejido de xilema y floema de tallos y races de monocotiledneo y dicotiledn, pero no generalmente en la madera de gimnospermas. En realidad, la razn principal de porque las maderas de gimnosperma son generalmente ms suaves y ms clara que las maderas de angiosperma, es la presencia de racimos densos fuertemente lignificados, densamente amurallado en las celdas de fibra de angiosperma. Las celdas densamente llenas de fibra mejoran la dureza y densidad de la angiosperma. Las fibras naturales pueden ser consideradas como compuestos

consistiendo principalmente de fibrillas de celulosa incrustadas en la matriz de lignina. Las fibrillas celulosas alineadas a lo largo de la longitud de la fibra, rinde un tensor mximo, fortalece las flexiones y tambin refuerza su rigidez. Durante los ltimos aos, varios estudios han sido emprendidos en la

investigacin de la explotacin de fibras naturales como constituyentes de presencia de carga en la composicin de materiales. El uso de tales materiales en compuestos se ha incrementado debido a son baratos, su habilidad para reciclar y por el hecho de que pueden competir bien en trminos de fuerza y peso de materiales. La eficiencia del refuerzo de fibra natural es relacionada a la naturaleza de la celulosa y su cristalinidad. Los componentes principales de las fibras naturales son celulosa (-celulosa), hemicelulosa, lignina, pectinas y ceras. 3.2 Composicin qumica de las fibras vegetales. La composicin de varias fibras naturales depende del tipo de fibra. Las fibras primarias contienen celulosa, hemicelulosa y lignina. La propiedad de cada constituyente contribuye a las propiedades de la fibra en conjunto. 3.1.1 Celulosa La celulosa es el componente esencial de todas las fibras vegetales. Es generalmente aceptado que la celulosa es un polmero de condensacin lineal constituido de unidades de D-anhydroglucopyranosa con enlaces de -1,4glycosidic. Esto es un 1,4- -D-glucan. La estructura molecular de celulosa, la cual es responsable de su estructura macromolecular, determina muchas de sus propiedades fsicas y qumicas. En la molcula completamente extendida, la cadena adyacente est orientada por sus planos en un ngulo de 180 uno del otro. As, la unidad repetitiva en la celulosa es la unidad de la anhidrocelobiosa y el nmero de unidades repetidas
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por molcula es la mitad de la DP. Esta puede ser arriba de 14000 en la celulosa natural. La estructura de la celulosa se muestra en la figura 1.

Figura 1. Estructura de la celulosa. Las propiedades mecnicas de las fibras naturales dependen del tipo de celulosa, cada tipo de celulosa tiene su propia geometra de celda y sus condiciones geomtricas determinan las propiedades mecnicas. La celulosa solida forma una estructura microcristalina con regiones de alto orden i. e. de regiones cristalinas y regiones de bajo orden i. e. de regiones amorfas. La celulosa tambin est formada por varillas esbeltas como microfibrillas cristalinas. La naturaleza cristalina de la celulosa es conocida como celulosa I. La celulosa es resistente a los lcalis fuertes (17.5 wt%) pero es fcilmente hidrolizada por cidos a azcares solubles en agua, la celulosa es relativamente resistente a los agentes oxidantes. 3.1.2 Hemicelulosa La hemicelulosa no es una forma de celulosa del todo. Comprende un grupo de polisacridos (excluyendo la pectina) asociados con la celulosa despus de que la lignina ha sido removida. La hemicelulosa difiere de la celulosa en tres aspectos importantes. En primer lugar contiene varias unidades de azcar diferentes, mientras que la celulosa contiene solo unidades de 1,4--Dglucopyranosa. En segundo lugar

exhiben un grado considerable de ramificacin de la cadena, mientras que la celulosa es un polmero lineal. En tercer lugar el grado de polimerizacin de la celulosa natural es de 10 a 100 veces ms grande que en la hemicelulosa. A diferencia de la celulosa, los constituyentes de la hemicelulosa difieren de planta a planta. La figura 2 retrata la estructura de la hemicelulosa

Figura 2. Estructura de la hemicelulosa. 3.1.3 Ligninas. Las ligninas son polmeros de hidrocarburos complejos con constituyentes alifticos y aromticos. Sus unidades de monmeros principales son varios fenil propanos de anillos substituidos unidos en conjunto en vas, que an no est completamente entendidos. Las propiedades mecnicas son menores que las de la celulosa. La lignina es totalmente amorfa e hidrofbica. Es el componente que le da rigidez a las plantas, la lignina es considerada como un polmero termoplstico exhibiendo una temperatura de transicin vtrea alrededor de 90C y una temperatura de fusin alrededor de 170C.

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No es hidrolizado por cidos, pero es soluble en soluciones alcalinas calientes, fcilmente oxidables y condensables con fenol. La estructura se presenta en la figura 3.

Figura 3. Estructura de la lignina 3.1.4 Pectinas y ceras. La pectina es el nombre colectivo de los heteropolisacridos, los cuales consisten en esencialmente de cido poligalacturnico. La pectina es soluble en agua solo despus de una neutralizacin parcial con soluciones lcali o hidrxido de amonio. Provee flexibilidad a las plantas. Las ceras componen la ltima parte de las fibras y consiste de dos tipos de deferentes alcoholes, que son insolubles en agua as como en varios cidos.

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3.3 Generalidades de la caa de azcar. Su Nombre cientfico es: Saccharum offcnarum La clasificacin taxonmica ms moderna segn Takthajan (1966), es la siguiente: Orden: Poales Familia: Poaceae (Gramnea) Gnero:Saccharum Planta originaria de la India y de las Islas del Sur de Ocano Pacifico, constituye la gramnea de mayor utilizacin de la Energa Solar, con un gran crecimiento vegetativo, pues produce anualmente entre 15-90 toneladas. Actualmente constituye una de las principales fuentes de alimentacin para el hombre, adems de utilizarse ampliamente los productos derivados a partir de diferentes procesos industriales de este cultivo. En el mundo 15, 000,000 de hectreas son dedicadas a plantaciones de este dulce gramnea (Rossi, 2001). 3.4 Bagazo de caa de azcar. El bagazo de caa de azcar, un producto lignocelulsico abundante es un

residuo fibroso de caa, despus de un proceso de extraccin del jugo de cao de azcar. Sobre 54 millones de toneladas secas de bagazo son producidos anualmente alrededor del mundo. Es un material complejo, siendo el producto principal de la industria de caa de azcar y generada en grandes cantidades durante el proceso de la caa de azcar en los ingenios azucareros. El bagazo ofrece la ventaja ser un combustible barato, abundante y poco contaminante. En promedio, el bagazo contiene alrededor de 45-50% de

humedad, 43-52% fibra, y de 2-6% de slidos solubles. La composicin tpica de la fibra de bagazo es alrededor de 26.6%-54.3% de celulosa, 22.3-29-7% de hemicelulosa y 14.3-24.5% de lignina.
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El bagazo tiene un valor calorfico neto alrededor de 8,000 kJ/kg, con un contenido de humedad alrededor del 50% en masa y un contenido residuos en un rango del 4-5% en masa. Es utilizada como combustible en calderas en los ingenios azucareros para generar vapor y electricidad. El bagazo se caracteriza por tener una baja densidad de fibra y por su ancha distribucin de tamao de partcula (<100 micrometros a 10 cm). Es usado principalmente en los ingenios azucareros para los requerimientos de energa en el proceso de produccin de azcar. La quema del bagazo est en proceso de cogeneracin para encontrar la energa interna necesitada y es ineficiente y prdigo. Ha existido un inters significativo en convertir este residuo en productos densos ms altos de energa mediante pirolisis, carbonizacin, licuefaccin, gasificacin y combustin. 3.5 Propiedades funcionales de la celulosa. 3.5.1 Absorcin. Los puentes de hidrogeno caractersticos de la celulosa hacen complicada la absorcin de agua en las capas ms internas de su estructura molecular (Bismarck et al., 2002). Las molculas de agua pueden quedar atrapadas en la regin amorfa de las capas ms externas de su estructura enlazndose dbilmente a los grupos hidroxilos primarios y secundarios, siendo ms eficiente en las zonas amorfas que en las zonas cristalinas (Mark et al., 1986).Algunos cidos o bases fuertes, as como la aplicacin de temperatura o presin, pueden incrementar la capacidad de absorcin de agua en la celulosa, mediante la absorcin, mecanismo que implica la inclusin de un gas o un lquido en una matriz de celulosa (Navas y Carrasqueo, 2000). En la industria alimentaria es un mecanismo eficaz para formar derivados de celulosa que proporcionan propiedades ligantes, gelificantes, espesantes, etc. 3.5.2 Poder de hinchamiento. La celulosa tiene la tendencia a hincharse al ponerse en contacto con el agua, aunque es completamente insoluble en ella, as como en solventes orgnicos
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neutros como alcohol, ter, cloroformo, benceno y tetracloruro de carbono (Mark et al., 1985).Los lcalis fuertes como el hidrxido de sodio (Isogai y Atalla, 1998; Swatloski et al., 2002) y los cidos inorgnicos como el cido sulfrico, clorhdrico y fosfrico (Rodrguez, 1996) son agentes de hinchamiento que pueden aumentar la accesibilidad de la celulosa, para formar derivados.

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IV. DESARROLLO 4.1 TRATAMIENTO 4.1.1. Hidrlisis Pesar 20 gr de fibra de 4cm aproximadamente previamente pretratada y colocar en un vaso de precipitado de 600ml, agregar 310 ml de H 2SO4 al 0.4% y homogenizar (cuidar que toda la fibra este en contacto con la solucin). Colocar el vaso de precipitado en una placa de agitacin y calentar; una vez que hierva la solucin se procede a contar 1 hora con el recipiente tapado. Durante ese tiempo se homogeniza la mezcla para que el tratamiento sea uniforme para toda la fibra. Terminado el tiempo de reaccin, se filtra la fibra en un embudo y papel filtro y se realizan 6 lavados con 360ml c/u de agua destilada. El producto se coloca de nuevo en el vaso precipitado.

Figura 4. Hidrlisis.

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4.1.2. Cloracin. Para este paso es necesario titular, para conocer la cantidad de Cl 2 libre en la solucin del hipoclorito de sodio (cloralex). a) Preparacin del HCI 1N (100ml). Se necesitan 36.46 gr/lt para 1N de HCI, para 100ml se necesitan 3.6 gr de HCI tomando en cuenta la densidad (p=1.185) el volumen de HCI ser de 3.07ml en 100ml, sin embargo como no es puro (pureza=36.5%) se realiza la regla de tres (3.07*100)/37.4 y tenemos 7.94ml aforado a 100ml. b) Preparacin de almidn. Pesar 0.5 mg de almidn, calentar el agua destilada (560ml) hasta hervir y se agrega poco a poco los 0.5mg de almidn, la adicin se debe hacer lentamente. c) Preparacin del Tiosulfato de sodio (0.1N) Disolver 25gr. De Na2S2O3 en agua destilada hervida y fra a un litro en el matraz volumtrico, para conocer la concentracin de la solucin anterior se prepara la siguiente solucin de Na2S2O3 (tres veces). Se disuelven 3.567gr de KIO3 en un litro de agua destilada (solucin al 0.1N). Agregar 50ml de la solucin de KIO 3 y diluir a 100ml con agua destilada en un matraz Erlenmeyer de 250ml, agregar 15ml de HCI 1N. Titule con Na2S2O3 hasta amarillo paja y agregue 1ml de la solucin de almidn y contine titulando hasta que el color azul desaparezca. N (Normalidad) = Calculo para la estandarizacin de la solucin Na2S2O3 (Tiosulfato de sodio) % de Cloro libre = (AxNxmeq de Cl)/V Donde A= ml de Na2S2O3

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V = ml de muestra = peso especifico del hipoclorito (1.22) meq = 0.03546 nota: el hipoclorito comercial para albercas contiene un mximo del 14% de Cl libre y un mnimo aceptable del 5% de Cl2 libre. d) Determinacin de Cloro libre Disolver de 2 a 3gr de KI en 50ml de agua destilada en un matraz Erlenmeyer de 250ml, agregar 10ml de cido actico glacial. Agregar 10ml de la solucin clorada (se usa una dilucin de 10ml de cloro aforada en 100ml). Una vez que se titul y se cuantifico la cantidad de Cl2libre en la solucin de hipoclorito de sodio se realiza el paso de la cloracin. Para la solucin a 3.5% de NaCIO (hipoclorito de sodio) (180*3.5%) % de cloro libre = cantidad de NaCIO y diluir a 180ml con agua destilada. Dnde: X es la cantidad necesaria para realizar la cloracin del producto obtenido en el paso 1. Se le aade la fibra del paso 1. La solucin del hipoclorito de sodio al 3.5% se empieza a contabilizar el tiempo y el pH inicial. Una vez que se alcance un pH de 9.2 se dispone a lavar la fibra cuatro veces con 360ml de H 2O destilada por lavado. Durante la cloracin hay que homogenizar la solucin y el vaso de precipitado de 600ml con la fibra deben de estar dentro de un bao de agua 30C. 4.1.3. Extraccin alcalina Pesar 20g. de NaOH en 180ml de H2O (solucin al 20% exotrmica). Al producto del paso 2 (holocelulosa) en el mismo vaso de precipitado se le agregan los 200g de NaOH al 20% y se remoja el producto durante 10min. Con la ayuda de un agitador mecnico despus de los 10min. Se comienza contabilizar 50min, con

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agitacin constante a 600 r.p.m c/20min. Homogenizar la mezcla. Se lava 6 veces con 360ml de agua c/u. 4.1.4. Blanqueo. NaCIO al 0.5% 240ml de esta solucin se le agrega al producto anterior (paso de extraccin alcalina) y con la ayuda de un agitador mecnico se agita la mezcla a 600 r.p.m durante 1 hora. Este paso sirve para eliminar los grupos cromofricos que le dan color a la celulosa.Se realizan 6 lavados con 360ml de agua destilada una vez limpia la celulosa se desmenuza y se colocan en recipientes extensos (charolas) para el secado. Posteriormente se guarda en bolsas de cierre hermtico para su caracterizacin.

Figura 5. Blanqueo de la muestra.

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V. RESULTADOS Se obtuvieron diversas muestras de celulosa a partir del bagazo de caa de azcar (Saccharum officinarum) por el proceso de hidrlis cida y para confirmar se caracteriz una muestra mediante espectroscopaa de infrarrojo de

transformadas de Fourier (FTIR) y Difraccin de Rayos-X (XRD).

Figura 6. Celulosa de bagazo de caa de azcar. CARACTERIZACIN

Espectroscopa de infrarrojo por transformadas de Fourier (FTIR) El grfico 1 muestra el espectro correspondiente a la celulosa donde se observa un pico a 3500 cm-1, el cual es debido a vibraciones de estiramiento

caractersticos de los grupos O-H presentes en la celulosa (Brandrup y col., 1999; Coates, 2000). La intensidad de la banda a 2900 cm-1 es atribuida a vibraciones de estiramiento de los enlaces C-H (Lu y Hsieh, 2010; Asfanasev y col., 2007). El pico a 1700 cm 1

se relaciona con los enlaces C = O de cetonas no conjugadas presentes en la

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hemicelulosa (Morn y col., 2008; Asfanasev y col.,2007; Pandey, 1999), mientras los picos en 1631 son asignados a flexin del enlace O-H del agua adsorbida (Dai y Fan, 2010), tambin pueden identificarse en el estudio de FTIR, bandas cercanas a 3270 cm-1 y 710 cm-1 correspondientes a contribuciones de celulosa I como sealan Boisset y col. (1999) y Lu y Hsieh (2010), que pertenecen a las bandas de estiramiento del enlace O-H y a las flexiones fuera del plano respectivamente.
CELULOSA CAA

Absorbancia (u.a.)

0.2

3500 3270 2900 1631 1700 1430 710

0.0 4000

3000

2000

1000

Nmero de onda (cm)-1

Grfico 1. Interferograma celulosa de caa. Difraccin de Rayos-X (XRD)

El grfico 2 corresponde al difractograma de rayos-X, donde se observa un pico cercano a 2 = 22.4 es de celulosa Wang y col. (2007), as como los picos a 2 = 12.5 y 34.6 que son picos caractersticos correspondientes a la estructura de la celulosa I (Visakh y col., 2010; Isogai y col., 1989).

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22.4

1500

M5 CAA DE AZUCAR

Intensidad (u.a.)

1000

12.5
500

34.6

10

20

30

40

50

Grfico 2. Difractograma celulosa de caa

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VI. GLOSARIO

lcali: sustancia que produce iones hidrxido, OH-, al disolverse en agua.

Amorfo: Sin forma regular o bien determinada. || 2. Que carece de personalidad y carcter propio.

Angiospermas: nombre comn de la divisin o filo que contiene las plantas con flor, que constituyen la forma de vida vegetal dominante.

Dicotiledneas, uno de los dos grandes grupos en que se dividen las plantas con flor. Las dicotiledneas se diferencian de la otra clase de plantas con flor, ms evolucionadas, por una serie de caractersticas florales y vegetativas.

Esclernquima: tipo de tejido vegetal formado por clulas que pierden el protoplasto al madurar y tienen paredes secundarias gruesas, por lo general con lignina.

Estereoqumica: rea de la qumica que estudia la estructura tridimensional de las molculas y las consecuencias de sta sobre sus propiedades fsicoqumicas.

Floema: en las plantas superiores, tejido vascular que conduce azcares y otros nutrientes sintetizados desde los rganos que los producen hacia aqullos en que se consumen y almacenan.

Hidrlisis: tipo de reaccin qumica en la que una molcula de agua, con frmula HOH, reacciona con una molcula de una sustancia AB, en la que A y B representan tomos o grupos de tomos.

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Monocotiledneas: una de las dos clases de plantas con flor. Son casi siempre herbceas y a ella pertenecen plantas muy conocidas, como lirios, azucenas, orqudeas, gramneas y palmeras.

Polmero: Compuesto qumico, natural o sinttico, formado por polimerizacin y que consiste esencialmente en unidades estructurales repetidas.

Polisacrido:

Hidrato

de

carbono

formado

por

una

larga

cadena

de

monosacridos; p. ej., el almidn, la celulosa y el glucgeno.

Termoplstico: Dicho de un material: Maleable por el calor.

Xilema: tejido leoso de los vegetales superiores que conduce agua y sales inorgnicas por toda la planta y proporciona tambin soporte mecnico.

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VII. REFERENCIAS Asfanasev, N.I., Prokshin, G. F., Lichutina, T. F., Gusakova, M. A., Vishnyakova, A. P., Surkhov, D. A. y Derkacheva, O. Yu. (2007). Effect of residual lignin on the supramolecular structure of sulfate hardwood cellulose: a Fourier IR study. Macromolecular Chemistry and Polymeric Materials 80(10), 1695-1698.

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