MANUAL DE PRCTICAS

ANALISIS QUIMICO CUALITATIVO Y CUANTITATIVO

Elaborado por: MC. Cecilia de los ngeles Romero Uras QFB. Policarpio Gonzlez R iz

JULIO 2008

INDICE
PGINA

PRESENTACIN REGLAMENTO GENERAL DEL LABORATORIO MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO ELEMENTOS QUE DEBE CONTENER EL REPORTE DE PRCTICAS DE LABORATORIO PRCTICA NO. 1 PRCTICA NO. 2 PRCTICA NO. 3 PRCTICA NO.4 PRCTICA NO. 5 PRCTICA NO. 6 PRCTICA NO. 7 PRCTICA NO. 8

3 4 5 7

8 14 17 22 26 2 32 41

PRESENTACION
El campo de la Biologa es un campo eminentemente experimental ya que los conocimientos que comprende, se han obtenido mediante procesos de experimentacin, y su aprendizaje es de mucha calidad cuando la estrategia central de enseanza es la utilizacin del mtodo experimental adem!s, en los tiempos actuales, donde el colecti"o social hace uso masi"o de los productos de la #iencia y la $ecnologa para resol"er sus problemas y obtener satis%actores, resulta de gran importancia %ortalecer en nuestros alumnos la habilidad experimental, que habr! de ser"irles de gua en su %uturo desempeo pro%esional& En este marco, el 'epartamento de #iencias Biolgicas de la (ni"ersidad de )ccidente en las (nidades *os +ochis y ,uasa"e o%rece a sus alumnos y maestros el presente +anual de -r!cticas de *aboratorio, que sin duda alguna, habr! de contribuir en %a"orecer en ellos las habilidades y destrezas experimentales que lo con"ertir!n en un pro%esional de la Biologa de calidad, acorde a los propsitos %undamentales que rigen a nuestra (ni"ersidad& #abe aclarar que de ninguna manera se pretende que el presente +anual "enga a ser la .nica herramienta de la que se puede echar mano en el proceso de enseanza del campo de la biologa, sino m!s bien, esperamos que sea tomado como un apoyo did!ctico mas, de los muchos que pueden utilizarse en el proceso de enseanza aprendizaje de las asignaturas que componen a esta importante !rea del saber cient%ico sin ol"idar que el trabajo de laboratorio es una "aliosa oportunidad m!s de corroborar los principios tericos que el alumno analiza cotidianamente en el trabajo !ulico& -or .ltimo, se hace la aclaracin de que este es un manual que contiene las acti"idades experimentales b!sicas, sin menoscabo de la creati"idad que el docente puede desarrollar con sus alumnos, es decir, el maestro puede modi%icar y/o ampliar estas acti"idades de acuerdo a los intereses acadmicos de la asignatura& 0s que, in"itamos a que se analice este manual y pongamos manos a la obra en el propsito de %ormar una cultura experimental en nuestros alumnos&

REGLAMENTO GENERAL DEL LABORATORIO

El cumplimiento del presente reglamento debe ser obligatorio tanto para el personal acadmico, como para los alumnos y personal administrati"o que hace uso de los laboratorios del !rea de biologa& Este reglamento deber! ser conocido por todos y cada uno de los integrantes& 0l inicio de cada semestre, el pro%esor deber! de in%ormar y puntualizar claramente los sistemas de alerta, las zonas de seguridad, las rutas de e"acuacin y las medidas de seguridad establecidas en el laboratorio& 'urante la permanencia en el laboratorio es obligatorio el uso de la bata y mantener el cabello recogido& #uando se maneje material toxico por contacto, radioacti"o, contaminado o biolgico in%eccioso se deber!n usar guantes y lentes de proteccin& 'urante la estancia en el laboratorio, queda estrictamente prohibido %umar, beber, comer, aplicarse cosmticos y el uso de celulares& Est! prohibido sentarse en las mesas de trabajo& *as mesas de trabajo se deber!n de conser"ar limpias y ordenadas& Es obligacin del alumno re"isar y contar per%ectamente el material de cristalera que le sea entregado para la realizacin de la pr!ctica, as como re"isar el buen %uncionamiento de los aparatos elctricos& *o mismo aplica para la de"olucin del material& #ualquier anomala presentada por el material o los equipos debida a su uso negligente 2prdida, rotura o descompostura3, ser! responsabilidad del alumno& 0l utilizar pipetas serolgicas, no absorber lquidos con la boca& $ambin se deber! e"itar dejar las pipetas dentro de los %rascos de reacti"os y / o soluciones& Es deber del alumno consultar al pro%esor que imparte la pr!ctica, cualquier duda en el procedimiento y / o en el manejo del equipo& Es obligatorio que se sigan las recomendaciones del uso de aparatos e instrumentos de laboratorio, que ser!n indicadas por el pro%esor que imparte la pr!ctica& #ada grupo deber! de nombrar una comisin de seguridad, que se encargar! de "igilar el seguimiento de este reglamento as como de e"itar dejar sin "igilancia el laboratorio durante el periodo que abarque la clase& *as personas sorprendidas haciendo mal uso de los equipos, materiales, instalaciones, etc&, ser!n sancionados con%orme a la %alta cometida&

MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO.

#onocer el sistema de alertamiento, zonas de seguridad, rutas de e"acuacin y medidas de seguridad establecidas en el laboratorio& En caso de incendio& -onerse a sal"o, solicitar a los bomberos y explicar la situacin& +05$E5E6 *0 #0*+0& En caso de presentar un lesionado gra"e7 solicitar una ambulancia y explicar la situacin& +05$E5E6 *0 #0*+0& En caso de presentarse un 'E660+E de +0$E680* $)98#)& -onerse a sal"o& :olicitar a los bomberos y explicar la situacin& +05$E5E6 *0 #0*+0& $odo producto qumico debe ser manejado como si %uera toxico& +antener el !rea de trabajo, el equipo y los aparatos tan limpios como sea posible& :e deber! de trabajar con bata de manera obligatoria y cabello recogido& En el laboratorio queda prohibido comer, beber, %umar y maquillarse& 5o arrojar a los desag;es o la"aderos residuos slidos 2grasa, papel, cerillos, etc&3, depositarlos en los botes de basura& -ara desechar !cidos %uertes, primero neutralizarlos con una base y abrir la lla"e del agua hasta tener un %lujo con"eniente para diluir y arrastrar la sustancia y "aciar lentamente el material que se desee eliminar& 5o arrojar a la tubera de desag;e "arias sustancias de manera simultanea ya que podran reaccionar entre si, hacerlo de una en una, dejando correr el agua para espaciarlas& +uchos productos qumicos son peligrosos porque son txicos o in%lamables, por lo que antes de hincar un experimento, se debe re"isar las etiquetas de los reacti"os que :e "an a emplear, en busca de cualquier ad"ertencia de peligro, prestando especial atencin a las precauciones indicadas para su manejo& :8E+-6E se deberan identi%icar con una etiqueta $)'0: las sustancias y soluciones& *a etiqueta deber! indicar el nombre completa de la sustancia, en caso de una solucin deber! indicarse su concentracin, as como el nombre de la persona que la preparo y la %echa de preparacin& -ara manipular sustancias slidas utilizar una esp!tula&

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 -ara percibir el olor de un material, no acercarlo directamente a la nariz, hay que aproximar los "apores a la cara soplando con la mano sobre la boca del recipiente que se mantendr! a unos 2=cm& 'e distancia& (tilizar una probeta para medir lquidos& :i se requiere de mayor preescisin, utilizar una pipeta o micro pipeta& 0l usar pipetas serolgicas, nunca absorber los lquidos con la boca, usar una propipeta& -ara cada reacti"o utilizar una pipeta di%erente y enjuagarla con agua inmediatamente despus de usarla& 5o derramar en las mesas !cidos, sol"entes o !lcalis %uertes& :i esto ocurre, limpiar y enjuagar bien con agua tanto la mesa como el exterior de los %rascos& :iempre que se trabaje con "apores irritantes, txicos o in%lamables utilizar la campana de extraccin& #uando se trabaje con sustancias in%lamables como ter, alcohol, acetona, benseno, tiner, etc&, e"itar el uso del mechero& -ara preparar una solucin de un acido o de una base concentrada, "erter :8E+-6E E* 0#8') :)B6E E* 0,(0 y nunca al re"s, ya que el calor generado para la solucin, puede hacer her"ir el agua con la consecuente salpicadura del acido a cara y manos del operador& *a "idriera es %r!gil por lo que debe manejarse con cuidado& 5o dejar el laboratorio que atienda quemadores, mecheros, parrillas, l!mparas, etc&, encendidos& 5o manipular aparatos elctricos con las manos o el !rea de trabajo mojado& :e deber! consultar al pro%esor responsable para e%ectuar el desecho adecuado de sustancias como la acrilamida sin polimerizar, bromuro de etidio, ter, istopos radioacti"os o cualquier sustancia que sea considerada peligrosa& $odos los accidentes por tri"iales que parezcan, deben comunicarse inmediatamente al pro%esor& 5o se entregara la cali%icacin a ning.n alumno que adeude material de laboratorio al %inalizar el semestre& Es responsabilidad del pro%esor y de los alumnos desechar $)'): lo sobrantes de reacti"os que se hayan acumulado a lo largo del semestres, para lo cual se deber! consultar la .ltima practica de este manual& 'e no cumplirse lo anterior se sancionara tanto al pro%esor como a los alumnos&

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ELEMENTOS QUE DEBE CONTENER EL REPORTE DE PRCTICA DE LABORATORIO -)6$0'0 'ebe incluir como mnimo la siguiente in%ormacin7 8nstitucin, nombre del alumno, nombre del pro%esor, materia, n.mero y nombre de la pr!ctica y %echa 85$6)'(##8?5 ,eneralmente se re%iere a un texto de in"estigacin bibliogr!%ica con respecto al tema tratado en la pr!ctica realizada )B@E$8A) 'E *0 -6B#$8#0 #onsiste en plasmar lo que se requiere aprender en el transcurso de la sesin de la pr!ctica 6E0#$8A):, +0$E680* C ED(8-) Es un listado de todos los materiales, equipos y reacti"os utilizados en la pr!ctica 'E:#68-#8?5 'E *0 -6B#$8#0 :e pide que el alumno haga su propia descripcin de lo elaborado en la pr!ctica, tratando de explicar bre"emente con sus propias palabras el mecanismo lle"ado a cabo 6E:(*$0'): C #)5#*(:8)5E: En este apartado se pide que le alumno exprese los resultados, cuantitati"os y/o cualitati"os, as como las conclusiones obtenidas %inalmente& :e puede hacer uso de gr!%icas, tablas, %otogra%as, dibujos, esquemas,etc& B8B*8),60EF0 'ebe citarse la %uente de la que el alumno tom la in%ormacin in"estigada Ejemplos7 @u!rez, *&+& GHHI& +icrobiologa& Duinta edicin& Editorial *atinoamericana& +xico, '&E& *pez, #& 0udelo, :&)& 2==G& Bacterias y su crecimiento& :egunda edicin& Editorial +c ,raJ Kill& +xico& JJJ&bacteriologia&com

PRCTICA NO. 1 IDENTI!ICACIN DE CATIONES DEL GRUPO I TIEMPO ESTIMADO PARA LA REALI"ACIN DE LA PRCTICA# 3.0 $% &'() )*)+(,*)OBJETI.OS# )bser"ar e identi%icar las reacciones caractersticas de los cationes pertenecientes al grupo 8 'eterminar la presencia de alguno de los cationes del grupo 8 en una muestra problema& PROPSITO EDUCATI.O# El alumno ser! capaz de aplicar los conocimientos de las propiedades %sicas y qumicas de los cationes del grupo 8 para su separacin e identi%icacin& INTRODUCCIN# Definicin de Catin (n in monoatmico es aqul que se deri"a de un solo !tomo& *a mayora de los cationes son iones monoatmicos %ormados por !tomos met!licos& :i el metal %orma solamente un tipo de catin, el nombre del in es el mismo que el del metal& Ejemplos7 5aM, +gM2, 0lM1 0lgunos metales %orman m!s de un tipo de catin& En estos casos, la distincin entre los cationes puede hacerse indicando la carga del catin en su nombre& *a carga se indica por un n.mero romano entre parntesis agregado al nombre del metal& Ejemplos7 #uM, #uM2, EeM2, EeM1 (n in poliatmico es el %ormado por "arios !tomos unidos por enlaces co"alentes& 5o hay muchos cationes poliatmicos, los dos m!s comunes son7 5K4M y Kg2 es el in mercurio o mercuroso

Cationes grupo I El grupo 8 se encuentra %ormado por los cationes 0gM, -bM2 y Kg2 M2& Estos elementos tienen la particularidad de %ormar cloruros insolubles en presencia de !cidos diludos&

Propiedades de la plata *a plata es un elemento que posee un n.mero atmico igual a 4L y una masa atmica de G=L&IL& Es un metal lustroso de color blancoNgris!ceo& 'esde el punto de "ista qumico, es uno de los metales m!s pesados y nobles& En la mayor parte de sus aplicaciones, la plata se alea con uno o m!s metales& -osee las m!s altas conducti"idades trmica y elctrica de todos los metales, utiliz!ndose por lo tanto en puntos de contacto elctricos y electrnicos& 0lgunas "eces se encuentra como elemento libre o mezclada con otros metales& :in embargo, la mayor parte de las "eces se encuentra en minerales que contienen compuestos de plata& *os principales minerales de plata son la argentita, la cerargirita o cuerno de plata y "arios minerales en los cuales el sul%uro de plata est! combinado con los sul%uros de otros minerales& *a plata pura es un metal moderadamente sua"e 22&<N1&= en la escala de dureza de +ohs3, de color blanco, un poco m!s duro que el oro& #uando se pule adquiere un lustre brillante y re%leja el H<O de la luz que incide sobre ella& :u densidad es G=&< "eces la del agua& 0unque la plata es el metal noble m!s acti"o qumicamente, no es muy acti"a comparada con la mayor parte de los otros metales& 5o se oxida %!cilmente 2como el hierro3, pero reacciona con el azu%re o el sul%uro de hidrgeno para %ormar la conocida plata deslustrada& *a plata no reacciona con !cidos diludos no oxidantes 2!cido clorhdrico o sul%.rico3 ni con bases %uertes 2hidrxido de sodio3& :in embargo, los !cidos oxidantes 2!cido ntrico o !cido sul%.rico concentrado3 la disuel"en al reaccionar para %ormar el in positi"o de la plata& *a plata casi siempre es mono"alente en sus compuestos, pero se conocen xidos, %luoruro y sul%uro di"alentes& Propiedades del plomo El plomo es un metal que tiene un n.mero atmico de I2 con una masa atmica de 2=L&2& Es un metal blanco azulado, brillante, muy blando y maleable, d.ctil y pobre conductor del calor y la electricidad& En el aire %orma r!pidamente una capa protectora de color gris de carbonato b!sico que impide la corrosin posterior& Einamente di"idido se in%lama expont!eamente al aire& El agua reacciona con el plomo en presencia de xigeno, sin embargo en aguas duras %orman un recubrimiento de carbonato b!sico insoluble& El !cido sul%.rico concentrado, !cido ntrico diludo, !cido clorhidrico, !cidos org!nicos y bases calientes reaccionan con el plomo& Entre sus aleaciones destacan las empleadas en soldaduras, tipos de imprenta y "arias anti%riccin& ,randes cantidades de plomo y de su dixido se emplean en bateras& )tros usos incluyen recubrimiento de cables, %ontanera, aparatos qumicos, municiones y en la preparacin de plomo tetraetilo usado como antidetonante en las gasolinas& El metal es muy e%ecti"o en la absorcin de sonido y "ibraciones 2insonorizacin de m!quinas3 y se emplea como blindaje para la radiacin en reactores nucleares y en equipos de rayos 9& El xido de plomo se usa en la produccin de "idrios de alto ndice de re%raccin para la %abricacin de lentes acrom!ticas& El carbonato de plomo y el plomo blanco se %orma calentando por encima de los 1G<o#& El sul%ato de plomo se usa como diluyente del cromato de plomo y como sustrato en barnices& *os sul%atos b!sicos de plomo son estabilizantes trmicos de resinas "inlicas& El sul%uro de plomo tiene propiedades semiconductoras y se utiliza en clulas %otosintticas&

Propiedades del mercurio El mercurio es el elemento qumico cuyo n.mero atmico es I= y su masa atmica de 2==&<H& Es un lquido plateado a temperatura ambiente, siendo un metal noble, soluble .nicamente en soluciones oxidantes& El mercurio slido es tan sua"e como el plomo& El metal y sus compuestos son muy txicos& El mercurio %orma soluciones llamadas amalgamas con algunos metales 2por ejemplo oro, plata, platino, uranio, cobre, plomo, sodio y potasio3& El mercurio met!lico se usa en interruptores elctricos como material lquido de contacto, como %ludo de trabajo en bombas de di%usin en tcnicas de "aco, en la %abricacin de recti%icadores de "apor de mercurio, termmetros, barmetros, tacmetros y termostatos y en la manu%actura de l!mparas de "apor de mercurio& *os electrodos normales de calomel son importantes en electroqumica se usan como electrodos de re%erencia en la medicin de potenciales, en titulaciones potenciomtricas y en la celda normal de Peston& El mercurio se encuentra com.nmente como sul%uro de mercurio, con %recuencia como rojo de cinabrio y con menos abundancia como metalcinabrio negro& (n mineral menos com.n es el cloruro de mercurio 8& 0 "eces los minerales de mercurio contienen gotas pequeas de mercurio met!lico& MATERIALES Materiales G Embudo G ,radilla $ubos de ensaye -apel %iltro Reactivos Bcido clorhdrico 25 Kidrxido de amonio 25 Coduro de potasio 25 Bcido actico 25 Bcido ntrico 25 Kidrxido de sodio al 1=O 2p/"3 #romato de potasio al G=O #romato de potasio al <O 'isoluciones problema de 0gM, -bM2 y Kg2 M2 METODOLOG/A# Reacciones caractersticas de los cationes del grupo I In plata $oma tres tubos de ensaye y aade < ml de la disolucin que contiene iones plata& 0ade < gotas de !cido clorhdrico 25 sobre el primer tubo de ensaye& *a presencia del in plata dar! lugar a un precipitado blanco 2o bien turbidez3 debido a la reaccin7 #lN M 0gM 0g#l 2blanco3

G=

$rata el precipitado con hidrxido de amonio concentrado& El precipitado se disol"er! por la %ormacin del complejo diamin plata Q 0g 25K132 R 0diciona "arias gotas de la disolucin de yoduro de potasio 25 sobre el segundo tubo de ensaye& *a aparicin de un precipitado amarillo claro nos indicar! la presencia del in plata& 0gM M 8N 0g8 2amarillo3

0grega sobre el tercer tubo unas gotas de disolucin de cromato de potasio al G=O& *a aparicin de un precipitado rojo soluble en hidrxido de amonio nos muestra la existencia del in plata& 2 0gM M #r)4 N2 0g#r)4 2rojo3

In plomo $oma tres tubos de ensaye y aade sobre cada uno de ellos < ml de la disolucin que contiene al in plomo& 0ade < gotas de !cido clorhdrico 25 sobre el primer tubo de ensaye& *a presencia de plomo dar! lugar a un precipitado blanco 2 turbidez3 debido a la reaccin7 2#lN M -b M2 -b#l2 2plomo3

0l tratar el precipitado con hidrxido de amonio 25, ste no se disuel"e y contin.a de color blanco& 0diciona "arias gotas de la disolucin de cromato de potasio al <O sobre el segundo tubo de ensaye& *a presencia de un precipitado amarillo 2insoluble en !cido actico 25 y %!cilmente soluble en hidrxido de sodio al 1=O3 indica la presencia de plomo& -bM2 M #r4 N2 -b#r)4

0grega sobre el tercer tubo "arias gotas de yoduro de potasio 25& *a %ormacin de un precipitado amarillo cristalino, que se disuel"e en caliente y al en%riar precipita en %orma de escamas doradas brillantes muestra la presencia de iones plomo& -b M2 M 28N -b82

In mercurio $oma tres tubos de ensaye y aade sobre ellos < ml de la disolucin que contiene iones mercurio& 0ade < gotas de !cido clorhdrico 25 sobre el primer tubo de ensaye& *a presencia del in mercurio producir! un precipitado blanco turbidez debido a la reaccin Kg2 M2 M #lN Kg2#l2 2blanco3

Este precipitado blanco se ennegrece por la accin del hidrxido de amonio 257 Kg2#l2 M 25K1 Kg M Kg#l 25K23 M 5K4M M #lN

GG

0grega "arias gotas de cromato de potasio al G=O sobre el segundo tubo 2en %ro es amor%o y de color ca% y en color es cristalino y de color rojo3 indica la presencia del in mercurio& #r)4N2 M Kg2 Kg2#r)4 0grega unas gotas de yoduro de potasio 25 al tercer tubo de ensaye& *a presencia de mercurio se mani%iesta por la aparicin de un color "erde amarillento, que en exceso de yoduro se disuel"e produciendo mercurio met!lico7 Kg2 M2 Kg8 M 28N M 28N Kg8 Kg M Kg84

Identificacin de cationes en una muestra problema #oloca en un "aso de precipitado de G== ml, G< ml de la solucin problema& 0ade unas gotas de !cido clorhdrico 25& :e %ormar! un precipitado blanco se existen uno o m!s de los cationes mencionados anteriormente& Eiltra con un embudo y papel y recoge el %iltrado sobre un tubo de ensaye& 0ade una gota de !cido clorhdrico 25 al agua de la"ado para "eri%icar que no quedan cationes del grupo 8& #atin plomo *a"a el precipitado con agua destilada caliente y recoge los lquidos de la"ado en otro tubo de ensaye& 6eparte el lquido caliente en dos tubos de ensaye e identi%ica en cada uno de ellos la presencia de plomo con los reacti"os yoduro de potasio y cromato de potasio, de acuerdo a lo indicado anteriormente& #atin plata *a"a nue"amente el precipitado con disolucin acuosa de hidrxido de amonio 25& El cloruro de plata se disuel"e al %ormarse el complejo diamnplata& 6eparte las aguas de la"ado en dos tubos de ensaye e identi%ica en cada uno de ellos la presencia de plata con los reacti"os yoduro de potasio y !cido ntrico, los que %ormar!n los precipitados yoduro de plata y cloruro de plata, respecti"amente& #atin mercurio7 En caso de existir mercurio, se ennegrecer! el papel %iltro por la reaccin7 Kg2#l2 M 25K1 Kg M Kg#l 25K23 M 5K4M M #lN

RESULTADOS 0 CONCLUSIONES 'e acuerdo a los resultados presentados en la primer parte de la presente pr!ctica, resume las caractersticas %isicas y qumicas para cada uno de los iones estudiados Catin -lata -lomo Caractersticas qumicas Caractersticas Fsicas

G2

+ercurio 6ealiza un diagrama de %lujo para el proceso de identi%icacin de los cationes de la muestra problema y realiza tus anotaciones CUESTIONARIO G3 -orqu los iones plata, mercurio y plomo est!n asociados en el grupo 8S 23 8n"estiga e identi%ica las caractersticas en com.n que presentan estos cationes 13 T#u!l o cu!les son los cationes identi%icados en la muestra problemaS BIBLIOGRA!/A 'ay, 6&0& (nderJood, 0&*& GHIH& Dumica 0naltica #uantitati"a& <U& Edicin& Editorial -rentice Kall& :Voog, '&0& Pest, '&+& Koller, E&@& #rouch, :&6& 2==G& Dumica 0naltica& La& Edicin& Editorial +c ,raJ Kill

G1

PRCTICA NO. 2 IDENTI!ICACIN DE ANIONES DEL GRUPO I TIEMPO ESTIMADO PARA LA REALI"ACIN DE LA PRCTICA# 1.5 $% &1,2 )*)+3,OBJETI.O# 'esarrollar reacciones qumicas que permitan identi%icar aniones del grupo 8& PROPSITO EDUCATI.O# El alumno ser! capaz de aplicar los conocimientos de las propiedades %sicas y qumicas de los aniones del grupo 8 para su separacin e identi%icacin& INTRODUCCIN# *a mayora de los aniones son muy distintos entre s, por lo que no es posible identi%icarlos mediante marchas analticas& :in embargo, con"iene utilizar 1 reacti"os para di"idir a los aniones en 4 grupos, ya que una prueba negati"a con cualquiera de estos 1 reacti"os indica la presencia de un cuarto grupo& #uando el reacti"o indica la presencia de aniones de un grupo, se hacen pruebas para cada anin en pequeas porciones de la muestra& El grupo G comprende aniones que se descomponen con !cido sul%.rico diluido y entre ellos se encuentran7 5)2N, :N2, :)1 N2, :2)1 N2 y #)1 N2& *a identi%icacin de aniones por mtodos cl!sicos se realiza mediante reacciones espec%icas de cada in en las que se pueda obser"ar un cambio a simple "ista7 un cambio de color o la aparicin de un precipitado al %ormarse un slido insoluble& :e ha establecido pre"iamente que todos los nitratos son solubles en agua& *os cloruros y yoduros, excepto los de plata y plomo, tambin son solubles en agua& 0s, si se mezcla una disolucin de plata con una que contenga in cloruro, precipitar! sin duda en %orma de cloruro de plata& *os cloruros de plomo son solubles en agua caliente, lo que se utiliza para identi%icarlos del cloruro de plata y del yoduro de plata& -or otro lado, los sul%atos, excepto de plomo, no se disuel"en ni en agua a altas temperaturas 2agua caliente3 MATERIALES# Materiales: > tubos de ensaye G ,radilla G -ipeta graduada de < ml G -inza para tubo de ensaye

G4

G #!psula de porcelana G $ubo de desprendimiento Reactivos: Bcido sul%.rico diluido 5itrato de plomo :olucin de nitrito de potasio :olucin de sul%ato de sodio :olucin de manganato de potasio :olucin de cloruro de plata :olucin de carbonato de sodio Bcido clorhdrico diluido :olucin de hidrxido de bario :olucin de 5a2:2)1 METODOLOG/A# G3 8denti%icacin de 5)2N 0 4 gotas de solucin de 5)2N aade 4 gotas de agua y G gota de !cido sul%.rico diluido& )bser"a %ormacin de burbuja de 5)& 23 8denti%icacin de :N2 #oloca 1 gotas de la solucin de sul%uro en un tubo de ensaye& 0ade > gotas de agua y G gota de nitrato de plomo& *a %ormacin de un precipitado negro 2-b:3 es e"idencia de este anin& 13 8denti%icacin de :)1 N2 'iluye > gotas de solucin de sul%ito hasta que el "olumen sea de G ml& En otro tubo, prepara =&< ml de una mezcla de manganato de potasio y !cido sul%.rico 2+ en partes iguales& #ombina esta mezcla con la solucin y obser"a el cambio de color& 43 8denti%icacin de :2)1 N2 +ezcla 2 gotas de la solucin de tiosul%ato con 1 gotas de solucin de cloruro de plata en una c!psula de porcelana y obser"a el cambio de color& <3 8denti%icacin de #)1 N2 +ezcla 4 gotas de solucin de carbonato con 4 gotas de permanganato de potasio hasta que permanezca el color del permanganato 2el precipitado ca% es +n) 23& Este tratamiento oxida a sul%ato todos los radicales que contienen azu%re& 0ade 1 gotas de !cido clorhdrico diluido, conecta r!pidamente un tubo de desprendimiento& #alienta y recibe el gas en solucin de hidrxido de bario& :i se %orma un precipitado blanco soluble en !cido clorhdrico, queda demostrado la presencia del anin carbonato& RESULTADOS 4 CONCLUSIONES 'e acuerdo a los resultados presentados en la presente pr!ctica, resume las caractersticas %isicas y qumicas para cada uno de los aniones estudiados Grupo de Aniones 5itritos Caractersticas qumicas Caractersticas Fsicas

G<

:ul%uros :ul%atos $iosul%atos #arbonatos

CUESTIONARIO G3 Expresa la di%erencia entre un anin y un catin 23 0nota los aniones que pertenecen a cada uno de los 1 grupos 13 Expresa la importancia en la identi%icacin de aniones BIBLIOGRA!/A :Voog, '&0& Pest, '&+& Koller, E&@& #rouch, :&6& 2==G& Dumica 0naltica& La& Edicin& Editorial +c ,raJ Kill 'ay, 6&0& (nderJood, 0&*& GHIH& Dumica 0naltica #uantitati"a& <U& Edicin& Editorial -rentice Kall&

G>

PRCTICA NO. 3 CUANTI!ICACIN DE CLORO 4 A"U!RE POR ANLISIS GRA.IM5TRICO TIEMPO ESTIMADO PARA LA REALI"ACIN DE LA PRCTICA# 3 $% &'() )*)+(,*)OBJETI.O# El alumno desarrollar! una tcnica para cuanti%icar cloro a partir de un cloro soluble y azu%re& PROPSITO EDUCATI.O El alumno aplicar! los conceptos b!sicos de gra"imetra en la separacin y determinacin de sustancias como el cloro y azu%re& INTRODUCCIN# El an!lisis gra"imtrico es considerado como una de las principales di"isiones del an!lisis qumico cuantitati"o& *a cantidad de componente deseado se determina por medio de una pesada, dicho componente se separa %sicamente de todos los dem!s componentes de la mezcla& -ara el caso de esta pr!ctic, el cloro puede %ormar compuestos solubles e insolubles, lo que lo hace %!cilmente de cuanti%icar por medio de este tipo de mtodos& Fundamento (n mtodo de an!lisis gra"imtrico por lo general se basa en una reaccin qumica7 a0 M r6 W 0a6r En donde a son las molculas de la analita 0 que reaccionan con r molculas de reacti"o 6& El producto 0a6r es generalmente una sustancia dbilmente soluble que se puede pesar despus de secarla que se puede calcinar para %ormar otro compuesto de composicin conocida y despus pesarlo& 6equisitos para que un mtodo gra"imtrico sea exitoso7 G3 El proceso de separacin debe ser completo, para que la cantidad de analita que no precipite no sea detectable analticamente& 23 *a sustancia pesada debe tener una composicin de%inida y debe ser pura o casi pura& -ara el analista, el segundo requisito es el m!s di%cil de cumplir& *os errores debidos a %actores tales como la solubilidad del precipitado por lo general se minimizan y no causan un

GL

error signi%icati"o& El mayor problema es obtener precipitados puros que se puedan %iltrar con %acilidad& Estequiometra En el procedimiento gra"imtrico se pesa el precipitado y a partir de este "alor, se calcula el peso de la analita en la muestra analizada& -or lo tanto, el porcentaje de la analita 0 es O 0 X peso de 0 / peso de la muestra 9 G==

-ara calcular el peso de la analita a partir del peso del precipitado, con %recuencia se utiliza lo que se conoce como %actor gra"imtrico& Este %actor se de%ine como los gramos de analita presentes en un g del precipitado& *a multiplicacin del peso del precipitado - por el %actor gra"imtrico nos da la cantidad de gramos de analita en la muestra7 -eso de 0 X peso de - x %actor gra"imtrico -or lo tanto7 O 0 X 2peso de - x %actor gra"imtrico3 / peso de la muestra 9 G==

Proceso de precipitacin #onsiderando el proceso de precipitacin de la sal 0B, comenzando con los iones 0M y B N que est!n en solucin acuosa& El di!metro de los iones es del orden de algunas unidades !ngstrom 2G=NI cm3& #uando se sobrepasa el producto de solubilidad, los iones comienzan a unirse, %ormando una red cristalina que crece lo su%iciente para que la %uerza de gra"edad la lle"e al %ondo del recipiente& 'urante el proceso de crecimiento de la partcula, sta pasa por una etapa coloidal& :e dice que son coloides las partculas cuyo di!metro "a de G=N4 a G=NLcm& 8ones en solucin W partculas coloidales W precipitados 2YG=N4 cm3 #uando la constante del producto de solubilidad de un compuesto se sobrepasa y comienza la precipitacin, se %orman pequeas partculas llamadas n.cleos& :obre estas partculas %ormadas inicialmente se pueden depositar partculas m!s pequeas que causar!n el crecimiento de los n.cleos hasta que las partculas sean lo su%icientemente grandes para que se precipiten en la solucin& *a distribucin del tamao de partcula en el precipitado est! dada por las "elocidades de los dos procesos, la %ormacin de n.cleos 2nucleacin3 y el crecimiento de stos& :i la "elocidad de nucleacin es pequea comparada con la "elocidad del crecimiento de los n.cleos, al %inal se producen menos partculas y stas tendran un tamao relati"amente grande& 'e esta manera, se %iltra con mayor %acilidad y con %recuencia es m!s puro& $ipos de precipitados %ormados G3 -recipitado cristalino7 (n precipitado algunas "eces puede absorber impurezas cuando sus partculas son pequeas& #uando las partculas crecen, la impureza puede quedar encerrada en un cristal 23 -recipitados coagulados7 #uando las impurezas son absorbidas por las partculas elementales de un sustancia, las partculas no crecen m!s que las coloidales y al %inal precipitan como un coloide coagulado& El precipitado est! %ormado por pequeas partculas que no crecieron lo su%iciente para %ormar una red cristalina extensa& GI

13 -recipitados gelatinosos7 *as partculas elementales de un precipitado gelatinoso son mucho mayores en n.mero y mucho menores en dimensiones que las de los precipitados cristalinos o coagulados& *a super%icie de estos precipitados que se encuentra expuesta a la solucin es demasiado grande, absorbe una gran cantidad de agua y por consiguiente, se obtiene un precipitado gelatinoso y la absorcin de iones ajenos es bastante extensa&&

Secado y calcinacin del precipitado En cualquier procedimiento gra"imtrico en donde se utilice la precipitacin, al %inal se debe trans%ormar la sustancia separada a una %orma adecuada para su pesada& El mtodo utilizado para ello es el secado y posterior calcinacin& -ara que los resultados del an!lisis sean exactos, la sustancia que se pesa debe ser pura, estable y de composicin de%inida& MATERIALES M26*%+27*) 1 Aasos de precipitado de 2<= ml G Embudo de %iltracin 2 -ipetas graduadas de < ml 2 -ipetas graduadas de G= ml G +echero G $ripi G +alla de asbesto G 0gitador de "idrio 1 #risoles de porcelana %ondo poroso G Aidrio de reloj G +atraz Vitasato 1 #!psulas de porcelana > Aasos de precipitado de 1== ml 2 +echeros bunsen 1 Aidrios de reloj 1 #risoles de porcelana con tapa 1 -apel %iltro Z4= G -inzas para crisol Reactivos #loruro de plata 5itrato de plata =&G + 0gua destilada Bcido ntrico =&=G + :ul%ato de sodio #loruro de Bario al <O Equipo de laboratorio Bomba de "aco

GH

Balanza analtica Estu%a METODOLOG/A# Cuantificacin de cloro Preparacin de la muestra :eca 1 crisoles de %iltracin en una estu%a a G2= o# con 1 gr de cloruro de plata& *os crisoles deben estar a peso constante& -esa con exactitud 1 porciones de muestra seca de =&< a =&L gr cada uno y disul"elo en un "aso de precipitado de 2<= ml utilizando G== ml de agua destilada& Tratamiento de la muestra 0ntes de iniciar el tratamiento de la muestra, prepara una disolucin de G== ml de nitrato de plata =&G+& #alienta la disolucin problema de cloruro hasta ebullicin y con agitacin constante adiciona lentamente el nitrato de plata para precipitar totalmente el cloruro de plata& 0dicione un G=O m!s de la solucin de nitrato de plata para asegurar la precipitacin completa& 'ejar en%riar la disolucin en un lugar protegido por la luz durante 4< min y repite lo anterior para cada una de las muestras& Filtracin de la muestra Eiltra en el crisol pesado usando succin y la"a tres "eces el precipitado con 2< ml de !cido ntrico =&=G+& :ecar los tres precipitados durante H= min en estu%a a G2= o#& En%ria en desecador y pesa& #alcular el porcentaje de cloro en la muestra& Cuantificacin de azufre Preparacin de la muestra :eca la muestra de sul%ato de sodio en una estu%a a G2= o#& -esa con exactitud 1 porciones de =&< a =&I gr y disuel"e cada una en aproximadamente 2== ml de agua con G ml de !cido clorhdrico concentrado& -repara una disolucin de cloruro de bario al <O& Tratamiento de la muestra #alienta casi a ebullicin, tanto la muestra como el cloruro de bario, y "ierte la solucin de cloruro de bario en la muestra problema& 'espus de que la precipitacin sea completa, cubre el "aso con un "idrio de reloj y deja que el precipitado se digiera durante G hora, manteniendo la solucin a I=o#& Eiltra utilizando embudo de %iltracin y papel %iltro Z 4=& #oloca el papel %iltro con el precipitado en un crisol de porcelana, el cual pre"iamente se ha lle"ado a peso constante& #alcina durante 2= min utilizando un mechero bunsen& En%ria en el desecador y pesa el calcinado en la balanza analtica& 'e ser posible, "uel"a a calcinar y pesar hasta peso constante& 6ealiza los c!lculos necesarios para cuanti%icar el porcentaje de :)1 presente en la muestra& RESULTADOS 4 CONCLUSIONES El porcentaje de cloro en la muestra se obtendr! de la siguiente manera7 O #l X peso del precipitado 9 G== / peso de la muestra de 0g#l

2=

(tiliza esta tabla para registrar los datos obtenidos en la pr!ctica y realiza los c!lculos necesarios a partir de la %rmula anterior& #alcula el porcentaje de cloro en 0g#l como el promedio de las tres obser"aciones obtenidas&

5o& +uestra G 2 1

-eso de la muestra 2g3

-eso del precipitado 2g3

O de cloro en la muestra

El porcentaje de azu%re en la muestra se obtendr! de la siguiente manera7 O : X peso del precipitado 9 G== / peso de la muestra de 5a2:)4 (tiliza esta tabla para registrar los datos obtenidos en la pr!ctica y realiza los c!lculos necesarios a partir de la %rmula anterior& #alcula el porcentaje de azu%re en sul%ato de sodio como el promedio de las tres obser"aciones obtenidas& 5o& +uestra G 2 1 -eso de la muestra 2g3 -eso del precipitado 2g3 O de azu%re en la muestra

CUESTIONARIO G3 'e%ine an!lisis gra"imtrico y %actor gra"imtrico 23 +enciona caractersticas propias, %sicas y qumicas, del cloro y azu%re 13 Elabora un diagrama de %lujo de los experimentos realizados& BIBLIOGRA!/A 'ay, 6&0& (nderJood, 0&*& GHIH& Dumica 0naltica #uantitati"a& <U& Edicin& Editorial -rentice Kall&

2G

:Voog, '&0& Pest, '&+& Koller, E&@& #rouch, :&6& 2==G& Dumica 0naltica& La& Edicin& Editorial +c ,raJ Kill

PRCTICA NO. 4 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CALCIO MEDIANTE .OLUMETR/A REDO8 CON PERMANGANATO DE POTASIO TIEMPO ESTIMADO PARA LA REALI"ACIN DE LA PRCTICA# 3 $%) &'() )*)+(,*) '* 729(%26(%+(OBJETI.O# 0plicar los conocimientos b!sicos de "olumetra en las titulaciones con permanganato de potasio, determinando la cantidad de calcio expresada como #a) y #a#)1& PROPSITO EDUCATI.O# El alumno ser! capaz de aplicar los conocimientos de preparacin de soluciones y su "aloracin, as como los conceptos b!sicos de estadstica descripti"a en el manejo de datos en la determinacin de calcio en una caliza como porcentaje de xido de calcio y carbonato de calcio, respecti"amente& INTRODUCCION# Calizas *a piedra caliza es una roca compuesta principalmente por carbonato de calcio& 0dem!s, est! compuesta por cantidades equimoleculares de carbonato de magnesio& *os constituyentes menores de este tipo de roca son carbonato %erroso, carbonato de manganeso, sul%ato de calcio, silicatos, slice, pirita, materia carbonosa y agua& -resentan importancia comercial ya que entre otros usos se emplea para %abricar cemento, cal y "idrio& Aolumetra redox *a oxidacin se puede describir como un proceso de prdida de electrones, y la reduccin como un proceso de ganancia de electrones& El agente oxidante es el que recibe elctrones y el agente reductor, el que los cede& (na %orma %!cil de obser"ar la susceptibilidad relati"a de los metales a oxidarse 2disol"erse3, es sumergir metales en soluciones de los di%erentes iones met!licos, aqu se determina la susceptibilidad de esos iones a ser reducidos 2depositados sobre el metal3& 0s, se ordenan los metales en la llamada serie electroqumica o serie de actividad, en la cual los metales m!s reductores quedan al principio, los m!s oxidantes al %inal y el hidrgeno en alguna posicin intermedia& En otras palabras, se ha medido en %orma aproximada la capacidad relati"a para donar y recibir electrones& Es posible, con mtodos m!s exactos, hacer cuantitati"as esas y otras relaciones y tener datos para permitir predecir la posibilidad de reacciones desconocidas y tambin hasta que punto proceden esas reacciones&

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*a "olumetra redox o de oxidacin est! relacionada con el proceso en el que se realiza la titulacin de un agente oxidante con una solucin est!ndar de un agente reductor, o bien, la titulacin de un agente reductor con un agente oxidante& Este tipo de procesos abarcan la mayor parte del an!lisis "olumtrico, ya que un amplio n.mero de sustancias tienen la capacidad de oxidarse y reducirse& El punto %inal de una titulacin redox se determina por el cambio de color del indicador mediante la utilizacin de un potencimetro& *as soluciones "aloradas de los oxidantes mas comunes en la titulacin de los reductores son7 [+n)4, [2#r2)L, [8, mientras que los reductores m!s comunes son7 5a2#2)4, K2#2)4, #l En el caso de las "olumetras redox con [+n) 4 , sustancia m!s com.nmente empleada en el an!lisis "olumtrico por ser un agente oxidante %uerte que permite determinar la mayor parte de las sustancias reductoras ya que la primer gota de exceso presenta un color rosado& Este tipo de oxidaciones se caracterizan por ser r!pidas en medio !cido, exceptuando la reaccin con K2#2)4 2!cido ox!lico3& El [+n)4 se consigue en un alto grado de pureza, pero sus disoluciones acuosas no son estables& -or su alto poder oxidante reacciona con pequeas cantidades de materia org!nica contenida inclusi"e en el agua destilada, reducindose a +n) 2& El +n)2 %ormado reacciona como catalizador de la reaccin de descomposicin completa del [+n) 4& )tro %actor importante en la oxidacin de este compuesto es la luz, razn por la cual las soluciones deben mantenerse en el laboratorio en condiciones adecuadas& -ara preparar una solucin estable de [+n)4 es necesario eliminar las sustancias oxidables, principalmente +n) 2& Esto se logra hir"iendo la disolucin, en%riando y separando el dixido de manganeso& 4+n)4[ M 2K2) 1)2M 4+n)2 M 4 [)K 4Q+n)4N M1eN M2K2) +n)2 M 4)KNR 1Q4)KN )2 M 4eN M 2K2)R 4+n)4N M IK2) MG2 )KN 4+n)2 MG> )KN M 1 )2 M>K2) *a solucin de permanganato de potasio se "alora con un reductor primario, que generalmente es un oxalato& Estas reacciones generalmente son muy lentas, pero suelen acelerarse y ser instant!neas a una temperatura aproximada de <<N>= o#& *a muestra se disuel"e, trat!ndose con un exceso de oxalato de amonio, para lograr la precipitacin del calcio como oxalato de calcio& El precipitado se separa por %iltracin, se la"a y se disuel"e con K2:2)4 y se "alora con una solucin patrn de [+n)4& E, %*)1:*,; -ara obtener resultados concordantes y estequiomtricos debe seguirse un modo operati"o bastante estricto, que consiste en7 a3 *a temperatura debe ser de aproximadamente I=\ # 2ebullicin incipiente3 pues a temperaturas menores la reaccin anterior es muy lenta y a temperaturas mayores, como ser a %ranca ebullicin se produce la descomposicin del # 2)4K2 en #) y K2)& b3 -or tratarse de un proceso autocataltico 2el catalizador son los iones de +n que se %orman3, al comienzo de la "aloracin, la concentracin de iones +n es muy baja y la reaccin es muy lenta, pero luego de agregar algunos ml de [+n) 4 la concentracin aumenta y la reaccin se hace instant!nea& c3 En la "aloracin con [+n)4 =&G5 el indicador es el mismo [+n) 4, pues basta unas gotas de la disolucin para dar un color neto rosa& El color rosa del punto %inal

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desaparece lentamente por la reduccin gradual del [+n) 4, por la presencia de iones +n y #lN y por lo tanto debemos esperar que persista durante 1= segundos&

MATERIALES# Materiales Aaso de precipitado de 2<= ml -robeta de <= ml -apel %iltro Patman no& 42 +atraz Erlenmeyer de <== ml $ermmetro -ipeta de G= ml +echero :oporte uni"ersal, malla y aro Embudo buchner Aidrio de reloj Erasco !mbar de G lt *ana de "idrio Embudo de "idrio +atraces Erlenmeyer de 2<= ml Bureta de 2< ml 0gitador de "idrio Reactivos K#l concentrado 0gua de bromo )xalato de amonio al >O 5K1 concentrado :olucin de permanganato de potasio )xalato de sodio 2mantenido en una estu%a a G=<o# por una hora y en%riado en desecador3 K2:2)4 =&2 E K2:2)4 concentrado +uestras de caliza 2mantenidas en estu%a a G=<o#3 Equipo de laboratorio 'esecador Estu%a -laca de calentamiento con agitacin METODOLOG/A Preparacin de Mn!" #$% & -esa en un "idrio de reloj aproximadamente 1&G> g de permanganato de potasio y disul"elo en G== ml de agua destilada contenida en un "aso de precipitado de 2<= ml& #alienta la disolucin hasta ebullicin y deje her"ir sua"emente por un tiempo aproximado de una hora& Eiltra a tra"s de lana de "idrio, diluye hasta un litro y almacena en un %rasco !mbar hasta su posterior utilizacin& 'aloracin de la solucin de Mn!"

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-esa aproximadamente =&G1 g de oxalato de sodio, colcalo en un matraz erlenmeyer de 2<= ml que contenga G== ml de agua destilada y < ml de K 2:2)4 concentrado& #alienta a una temperatura de >=NI=o# y titula inmediatamente con la solucin de [+n)4 hasta que se produzca el color rosado caracterstico& #alcula la normalidad del [+n)4 como el promedio de dos repeticiones de dicha "aloracin& 5ota7 se puede tomar un "olumen de G= ml de la disolucin anterior para su "aloracin con permanganato de potasio& 5
Mn!"

( A oxalato 5 oxalato / A

!n"#

Determinacin de calcio en una caliza -esa en un "idrio de reloj aproximadamente =&2< g de una muestra de caliza anhidra y colcala en un "aso de precipitado de 2<= ml& 0grega G= ml de agua destilada y G= ml de K#l concentrado, adicionados lentamente para e"itar accidente alguno& 0grega < gotas de agua saturada de bromo, posteriormente hier"e durante < minutos para eliminar el exceso de bromo diluye hasta <= ml y aade lentamente y con agitacin continua, G== ml de oxalato de amonio al >O& #oloca en ebullicin por tres minutos la disolucin anterior y aade amoniaco concentrado con una "elocidad de una gota por cada tres segundos 2hasta que el pK de la disolucin sea aproximadamente 4&<N<&<3& 'eja reposar la disolucin anterior durante 1= minutos& )iltracin al vaco Eiltra la disolucin anterior al "aco y la"a el precipitado con G== ml de agua destilada& :aca el precipitado del papel %iltro con la ayuda de 2== ml de K 2:2)4 =&2 E para colocarlo en un matraz erlenmeyer de <==ml& #alienta la disolucin hasta una temperatura aproximada de >=N I=o# y "alora con la disolucin de [+n)4 hasta que una gota del permanganato de potasio produzca un color rosa permanente por lo menos 1= seg& #alcula el contenido de calcio en la muestra de caliza, expresando los resultados como porcentajes de #a) y #a#)1& RESULTADOS *lene la siguiente tabla y calcula la normalidad del [+n)4& Ensayo G Peso de o$alato de sodio %g& 'olumen de !n"# %ml& gastado en la titulacin (ormalidad del !n"# 5ota7 0djunta los c!lculos respecti"os CUESTIONARIO G3 T-orqu en la determinacin del calcio, el reacti"o precipitante debe aadirse en caliente, lentamente y con agitacin continuaS 23 'emuestra que para preparar G lt de [+n) 4 aproximadamente =&G5, que participa en una reaccin redox en medio !cido, debe pesar alrededor de 1&G> g de [+n) 4 de reacti"o analtico& Ensayo 2

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BIBLIOGRA!IA 'ay, 6&0& (nderJood, 0&*& GHIH& Dumica 0naltica #uantitati"a& <U& Edicin& Editorial -rentice Kall& :Voog, '&0& Pest, '&+& Koller, E&@& #rouch, :&6& 2==G& Dumica 0naltica& La& Edicin& Editorial +c ,raJ Kill

PRCTICA NO. 5 DETERMINACIN DE CLORUROS POR .OLUMETR/A DE PRECIPITACIN TIEMPO ESTIMADO PARA LA REALI"ACIN DE LA PRCTICA# 1.5 $% &1,2 )*)+3,OBJETI.O# 'eterminar la cantidad de cloruros presentes en agua de abastecimiento p.blico mediante la "aloracin de precipitacin con plata PROPSITO EDUCATI.O# El alumno ser! capaz de relacionar los conceptos b!sicos de "olumetra de precipitacin en la determinacin del contenido de cloruros en una muestra de agua mediante el mtodo de +ohr& INTRODUCCIN# *as reacciones de "olumetra por precipitacin m!s importantes se e%ect.an con nitrato de plata como reacti"o& Estos mtodos que implican el uso de una disolucin "alorada de nitrato de plata se llaman mtodos argentimtricos& #uando se mezclan disoluciones de dos electrolitos di%erentes puede obser"arse, a "eces, que se produce un slido que se separa de la disolucin& Este slido es un precipitado& *as reacciones de precipitacin pueden ser usadas para determinarla concentracin de ciertas especies de una disolucin& (n procedimiento %recuente es el denominado "aloraciones de precipitacin& Es importante reconocer que no todas las reacciones de precipitacin son aplicables a an!lisis titulomtricos, pues muchas son demasiado lentas y como resultado se requiere mucho tiempo para que se completen, por lo cual, el punto %inal de la titulacin puede ser incierto& (n segundo incon"eniente al emplear las reacciones de precipitacin es que tienden a no ser altamente espec%icas& *as impurezas con propiedades qumicas similares tambin coprecipitan y, en consecuencia, los resultados se ele"an& (n tercer incon"eniente es que los indicadores colorimtricos necesarios son algo complicados7 requieren de condiciones de pK y %uerza inica cuidadosamente controladas para %uncionar en %orma moderada&

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(no de los mtodos m!s utilizados en la determinacin de cloruros presentes en una disolucin es el llamado mtodo de +ohr& Esta determinacin de cloruros es un mtodo "olumtrico basado en una precipitacin 2"olumetra de precipitacin3 y utiliza sales de plata 20g5)13 para determinar la concentracin de cloruros presentes, utilizando como indicador cromato de potasio& #lN M 0g M 0g#l 2s3

#uando se ha precipitado el haluro 2cloruro de plata3, el in cromato empieza a precipitar junto con la plata& [2#r)4 M 2 0g 2 [M M 0g2#r)4 2s3

Esta solubilidad por %ases de los compuestos de la plata se basa en la distinta solubilidad que presentan ambos compuestos& Esta precipitacin debe hacerse en medio neutro o dbilmente alcalino 2pK L&<NG=&=3 ya que, en medio !cido disminuye la solubilidad del indicador y en medio excesi"amente alcalino, precipita el cloruro de plata antes que el cromato de plata& MATERIALES Materiales Esp!tula 1 +atraces erlenmeyer de <= ml -iceta #intas medidoras de pK -ipeta de < ml -robeta de <= ml 0gitador de "idrio Bureta de 2< ml Aaso de precipitado de G== ml Reactivos #arbonato de calcio Bicarbonato de sodio #romato de potasio al G=O 5itrato de plata =&G5 2aproximadamente para su "aloracin3 METODOLOG/A# Realizacin del blanco :e realizar! una titulacin de una suspensin de carbonato de calcio exenta de cloruros& -ara ello, coloca la cantidad de carbonato de calcio que se alcance a tomar con la punta de una esp!tula en una matraz erlenmeyer de <= ml& 0ade un poco de agua destilada y comprueba el ph de la suspensin& :i el pK no se encuentra en el rango de LNG=, aade bicarbonato de sodio hasta lograr un pK en este rango& -osteriormente, aade < gotas de indicador 2cromato de potasio al G=O3 y se "alorar! con una disolucin de nitrato de plata =&G 5& El "olumen de 0g5)1 gastado se restar! del "olumen de nitrato gastado en la "aloracin del agua de abastecimiento y al "olumen de nitrato gastado en la estandarizacin del nitrato de plata&

2L

Estandarizacin de la disolucin de *g&!+ #$%& Esta proceso se realizar! con 5a#l& -ara ello, pesa en una balanza analtica una cantidad de 5a#l adecuada para que suponiendo que la disolucin de 0g5) 1 es =&G5, se consuma en su "aloracin al menos medio bureta de 2< ml& 2hacer los c!lculos pertinentes3& 'isuel"e el 5a#l con un poco de agua y comprueba que el pK est en los limites adecuados& 0ade unas < gotas del indicador y "alora con una disolucin de 0g5) 1 para determinar por triplicado la concentracin exacta de esta disolucin& Determinacin del contenido de cloruros del agua de abastecimiento p,blico$ El agua de abastecimiento p.blico posee alrededor de unos 1== ppm de cloruros& -ara determinar exactamente este "alor, toma una cantidad de agua adecuada para que suponiendo que la concentracin aproximada del 0g5)1 es =&G 5, se gaste al menos media bureta de 2< ml& #omprueba el pK del agua, si no est! en el rango de LNG=, aade bicarbonato de sodio hasta que el pK se encuentre en el rango anteriormente citado& 0ade < gotas del indicador y procede a su "aloracin con plata& 6ealiza este procedimiento por triplicado y calcula el contenido de cloruros en el agua potable& RESULTADOS 0 CONCLUSIONES Estandarizacin de la disolucin de nitrato de plata =&G5 !uestra G 2 1 -romedio7 ml de Ag()* gastados en la titulacin (ormalidad de la muestra

'eterminacin del contenido de cloruros del agua de abastecimiento p.blico !uestra de agua de a+astecimiento p,+lico G 2 1 ml de Ag()* gastados en la titulacin (ormalidad de la muestra

-romedio7 CUESTIONARIO G3 23 13 43 TDu es una titulacin blanco y porqu se utiliza en esta pr!cticaS T#u!l es el indicador que se utiliza y cu!l es su coloracin inicial y %inalS T-orqu debe hacerse todas las titulaciones en un rango de pK entre LNG=S En la determinacin se producen dos precipitados& T#u!les precipitados son los que se presentan y cu!l de ellos precipita primeroS T-orquS

BIBLIOGRA!/A 2I

'ay, 6&0& (nderJood, 0&*& GHIH& Dumica 0naltica #uantitati"a& <U& Edicin& Editorial -rentice Kall& :Voog, '&0& Pest, '&+& Koller, E&@& #rouch, :&6& 2==G& Dumica 0naltica& La& Edicin& Editorial +c ,raJ Kill

PRCTICA NO. 6 DETERMINACIN DE CLORUROS POR .OLUMETR/A DE PRECIPITACIN TIEMPO ESTIMADO PARA LA REALI"ACIN DE LA PRCTICA# 1.5 $% &1,2 )*)+3,OBJETI.O# 'eterminar la cantidad de cloruros presentes en agua de abastecimiento p.blico mediante la "aloracin de precipitacin con plata PROPSITO EDUCATI.O# El alumno ser! capaz de relacionar los conceptos b!sicos de "olumetra de precipitacin en la determinacin del contenido de cloruros en una muestra de agua mediante el mtodo de +ohr& INTRODUCCIN# *as reacciones de "olumetra por precipitacin m!s importantes se e%ect.an con nitrato de plata como reacti"o& Estos mtodos que implican el uso de una disolucin "alorada de nitrato de plata se llaman mtodos argentimtricos& #uando se mezclan disoluciones de dos electrolitos di%erentes puede obser"arse, a "eces, que se produce un slido que se separa de la disolucin& Este slido es un precipitado& *as reacciones de precipitacin pueden ser usadas para determinarla concentracin de ciertas especies de una disolucin& (n procedimiento %recuente es el denominado "aloraciones de precipitacin& Es importante reconocer que no todas las reacciones de precipitacin son aplicables a an!lisis titulomtricos, pues muchas son demasiado lentas y como resultado se requiere mucho tiempo para que se completen, por lo cual, el punto %inal de la titulacin puede ser incierto& (n segundo incon"eniente al emplear las reacciones de precipitacin es que tienden a no ser altamente espec%icas& *as impurezas con propiedades qumicas similares tambin coprecipitan y, en consecuencia, los resultados se ele"an& (n tercer incon"eniente es que los indicadores colorimtricos necsarios son algo complicados7 requieren de condiciones de pK y %uerza inica cuidadosamente controladas para %uncionar en %orma moderada&

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(no de los mtodos m!s utilizados en la determinacin de cloruros presentes en una disolucin es el llamado mtodo de +ohr& Esta determinacin de cloruros es un mtodo "olumtrico basado en una precipitacin 2"olumetra de precipitacin3 y utiliza sales de plata 20g5)13 para determinar la concentracin de cloruros presentes, utilizando como indicador cromato de potasio& #lN M 0g M 0g#l 2s3

#uando se ha precipitado el haluro 2cloruro de plata3, el in cromato empieza a precipitar junto con la plata& [2#r)4 M 2 0g 2 [M M 0g2#r)4 2s3

Esta solubilidad por %ases de los compuestos de la plata se basa en la distinta solubilidad que presentan ambos compuestos& Esta precipitacin debe hacerse en medio neutro o dbilmente alcalino 2pK L&<NG=&=3 ya que, en medio !cido disminuye la solubilidad del indicador y en medio excesi"amente alcalino, precipita el cloruro de plata antes que el cromato de plata& MATERIALES Materiales Esp!tula 1 +atraces erlenmeyer de <= ml -iceta #intas medidoras de pK -ipeta de < ml -robeta de <= ml 0gitador de "idrio Bureta de 2< ml Aaso de precipitado de G== ml Reactivos #arbonato de calcio Bicarbonato de sodio #romato de potasio al G=O 5itrato de plata =&G5 2aproximadamente para su "aloracin3 METODOLOG/A# Realizacin del blanco :e realizar! una titulacin de una suspensin de carbonato de calcio exenta de cloruros& -ara ello, coloca la cantidad de carbonato de calcio que se alcance a tomar con la punta de una esp!tula en una matraz erlenmeyer de <= ml& 0ade un poco de agua destilada y comprueba el ph de la suspensin& :i el pK no se encuentra en el rango de LNG=, aade bicarbonato de sodio hasta lograr un pK en este rango& -osteriormente, aade < gotas de indicador 2cromato de potasio al G=O3 y se "alorar! con una disolucin de nitrato de plata =&G 5& El "olumen de 0g5)1 gastado se restar! del "olumen de nitrato gastado en la "aloracin del agua de abastecimiento y al "olumen de nitrato gastado en la estandarizacin del nitrato de plata&

1=

Estandarizacin de la disolucin de *g&!+ #$%& Esta proceso se realizar! con 5a#l& -ara ello, pesa en una balanza analtica una cantidad de 5a#l adecuada para que suponiendo que la disolucin de 0g5) 1 es =&G5, se consuma en su "aloracin al menos medio bureta de 2< ml& 2hacer los c!lculos pertinentes3& 'isuel"e el 5a#l con un poco de agua y comprueba que el pK est en los limites adecuados& 0ade unas < gotas del indicador y "alora con una disolucin de 0g5) 1 para determinar por triplicado la concentracin exacta de esta disolucin& Determinacin del contenido de cloruros del agua de abastecimiento p,blico$ El agua de abastecimiento p.blico posee alrededor de unos 1== ppm de cloruros& -ara determinar exactamente este "alor, toma una cantidad de agua adecuada para que suponiendo que la concentracin aproximada del 0g5)1 es =&G 5, se gaste al menos media bureta de 2< ml& #omprueba el pK del agua, si no est! en el rango de LNG=, aade bicarbonato de sodio hasta que el pK se encuentre en el rango anteriormente citado& 0ade < gotas del indicador y procede a su "aloracin con plata& 6ealiza este procedimiento por triplicado y calcula el contenido de cloruros en el agua potable& RESULTADOS 0 CONCLUSIONES Estandarizacin de la disolucin de nitrato de plata =&G5 !uestra G 2 1 -romedio7 ml de Ag()* gastados en la titulacin (ormalidad de la muestra

'eterminacin del contenido de cloruros del agua de abastecimiento p.blico !uestra de agua de a+astecimiento p,+lico G 2 1 ml de Ag()* gastados en la titulacin (ormalidad de la muestra

-romedio7 CUESTIONARIO <3 >3 L3 I3 TDu es una titulacin blanco y porqu se utiliza en esta pr!cticaS T#u!l es el indicador que se utiliza y cu!l es su coloracin inicial y %inalS T-orqu debe hacerse todas las titulaciones en un rango de pK entre LNG=S En la determinacin se producen dos precipitados& T#u!les precipitados son los que se presentan y cu!l de ellos precipita primeroS T-orquS

BIBLIOGRA!/A 1G

'ay, 6&0& (nderJood, 0&*& GHIH& Dumica 0naltica #uantitati"a& <U& Edicin& Editorial -rentice Kall& :Voog, '&0& Pest, '&+& Koller, E&@& #rouch, :&6& 2==G& Dumica 0naltica& La& Edicin& Editorial +c ,raJ Kill

PRCTICA N<MERO# 7 USO DE LA .OLUMETR/A DE NEUTRALI"ACIN EN LAS .ALORACIONES DE UN CIDO !UERTE; DE UNA DISOLUCIN DE UNA BASE !UERTE CON UN CIDO !UERTE 4 DE UNA DISOLUCIN DE UN CIDO !UERTE CON UNA BASE !UERTE TIEMPO ESTIMADO PARA LA REALI"ACIN DE LA PRCTICA# 4.5 $% &6%*) )*)+(,*)OBJETI.O# 'eterminar la concentracin de disoluciones de K#l, 5a)K y K5) 1 por medio de "olumetra de neutralizacin PROPSITO EDUCATI.O El alumno aplicar! los conceptos b!sicos de la teora !cidoNbase en el desarrollo de la "olumetra de neutralizacin y en la posterior determinacin de la concentracin de di"ersas disoluciones a partir de su "aloracin correspondiente& INTRODUCCIN# *a titulacin !cidoNbase es una tcnica de an!lisis que se utiliza para conocer la concentracin 25ormalidad3 de disoluciones acuosas !cidas 2acidimetra3 y alcalinas 2alcalimetra3& En lo que se re%iere a lo anterior, la alcalimetra es la "aloracin de una sustancia alcalina mediante el uso de una solucin "alorada de un !cido %uerte y la acidimetra consiste en la "aloracin de una sustancia !cida mediante una solucin "alorada de un !lcalis %uerte, siendo ambos procesos considerados como de neutralizacin& *ntecedentes :eg.n la teora de 0rrhenius, se considera a un !cido como toda especie que en medio acuoso genera cationes hidrgenos, KM, y base o !lcalis a toda especie que en medio acuoso genera aniones hidrxidos, )KN& El agua pura es una sustancia neutra, al disociarse genera igual cantidad de iones KM y )KN, tenindose K2) KM M )KN&

12

:u constante de disociacin inica es

[- ]["- ] X G,I&G= X
+

[ - 2" ]

NG>

a temperatura ambiente, lo

cual indica que se disocia muy poco y que es un electrolito extremadamente dbil& *a concentracin molar del agua no disociada , QK2)R, es pr!cticamente constante en el agua pura y en las soluciones acuosas comunes, su "alor es QK2)R X
G===2 g / l 3 X <<,< mol/l& GI2 g / mol 3

El producto [i&QK2)RX G,I&G=NG>& <<,< X G=NG4 , se simboliza [J y recibe el nombre de producto inico del agua [JX QKMRQ)KNR& #uando se disuel"e un !cido en agua aumenta la concentracin de K M, lo cual determina una disminucin en la [)KN] en cambio cuando se disuel"e un !lcalis aumenta la concentracin de )KN, lo cual determina una disminucin en la [KM] y una "ariacin en el pK del medio ya que p- ( . log [ -/] Estos conceptos se expresan matem!ticamente y ya que pKXNlog [KM] y p)KXNlog[)KN] y que pKMp)KXG4, se tiene7 ] K2) pura o solucin neutra ] :oluciones !cidas [KM] X [)KN] X G=NL+ pK X p)K X L [)KN] < G=NL+ pK < L y p)K > L [KM] > G=NL+

] :oluciones alcalinas [)KN] > G=NL+ [KM] < G=NL+ pK > L y p)K < L Punto de equivalencia En una acidimetra entre un !cido %uerte y una base %uerte, la [KM] es m!xima inicialmente en la disolucin que se titula, por ello el pK del medio es mnimo& 0 medida que se adiciona solucin alcalina titulante "alorada, los KM se combinan equi"alentemente con los )K N agregados, %orm!ndose K2) en proporciones estequiomtricas& El agregado de solucin alcalina se debe realizar hasta llegar a un punto de equi"alencia, donde [)KN] agregada es igual a la [KM]iniciales , ya que las sustancias reaccionan equi"alente a equi"alente& 0ntes del punto de equi"alencia existe en el medio un exceso de KM, al llegar a ste las concentraciones de KM y de )KN son iguales y luego del mismo existe un exceso de )K N , por ello en sus inmediaciones se produce un cambio brusco del pK, pasando de !cido a neutro e inmediatamente a alcalino& -ara reconocer el punto de equi"alencia se puede agregar un reacti"o indicador o bien medir el pK de la solucin resultante, midindose tambin el "olumen titulante agregado& #uando se utiliza un indicador, su zona de "iraje debe coincidir con la zona de pK en la que se encuentra el punto de equi"alencia&

11

Curvas de titulacin :i se realizan mediciones con potencimetro, luego de cada agregado de reacti"o titulante se debe medir el pK del medio& #on los resultados obtenidos 2pK y ml adicionados3 se puede construir un gr!%ico llamado cur"a de titulacin& 0l construir la cur"a se puede obser"ar que en la zona del punto de equi"alencia se produce un brusco incremento que en su punto medio muestra un cambio en su pendiente& :e determina as el punto de in%lexin de la cur"a y consecuentemente el pK y el "olumen de reacti"o titulante agregado correspondiente al punto de equi"alencia.

Eig& Esquema general para el proceso de titulacin

)undamentos de c0lculos en la titulacin de disoluciones (sando los subndices a y b para caracterizar al !cido y a la base, se tiene que en cualquier etapa de la titulacin el =(71:*, 6(627 '* )(71>+3, es .6 ? .2 @ .9. #uando la titulacin es entre !cidos %uertes y bases %uertes se tiene7

14

] antes del punto de equivalencia.

'a ( a '+ ( + 't '+ ( + ' a ( a En alcalimetra, existe un exceso de base no neutralizado, por ello [)KN] X 't A en el punto de equivalencia. :e tiene que Aa 5aX Ab 5b por ello [KM] X [)KN] X G=NL+&

En acidimetra, existe un exceso de !cido no neutralizado, por ello

[KMRX

*os equi"alentes de la especie titulada contenidos en Aa o Ab utilizado, es X A 9 5& :i se multiplica a los equi"alentes por la masa de un equi"alente se obtienen los gramos de la especie disuelta en el "olumen titulado& ] despu/s del punto de equivalencia.

En acidimetra, existe un exceso de !lcalis [)KN] 2eq/l3 X En alcalimetra, existe un exceso de !cido

'+ ( + ' a ( a 't 'a ( a '+ ( + [KM] 2eq/l3 X 't

*uego se calcula la [KM] o de [)KN] anteriores a partir de [J X [KM] [)KN] para cada caso& 1oluciones indicadoras ,eneralmente se utilizan disoluciones alcohlicas& 0 continuacin se presentan los m!s utilizados, as como sus coloraciones respecti"as y zonas de pK de "iraje&

BC D(,2 =+%2E* Indicador AB#2"erde bromo cresol3 0naranjado de +etilo 6ojo neutro 0zul bromo timol Eenol%talena 0zul timol 1,I ^ <,4 1,G ^ 4,4 >,I ^ I,= >,= ^ L,> I,1 ^ G=,= I,= ^ H,> Cambio de Color 0marillo azul 6ojo amarillo 6ojo anaranjado 0marillo azul 8ncoloro %ucsia 0marillo azul

MATERIALES Materiales G +atraz "olumtrico de <== ml G -ipeta de < ml G -iceta G Esp!tula G #!psula de porcelana 1 +atraces erlenmeyer de 2<= ml G -robeta de <= ml G Bureta de 2< ml G :oporte para bureta y pinzas 1 Aasos de precipitado de G== ml Reactivos 0gua destilada 1<

:olucin indicadora de anaranjado de metilo #arbonato de sodio anhidro Bcido clorhdrico =&G 5 2aproximadamente3 Kidrxido de sodio =&G5 2aproximadamente3 Bcido ntrico =&G 5 2aproximadamente3 :olucin indicadora de %enol%talena Equipo de laboratorio Estu%a 'esecador -otencimetro

METODOLOG/A# Determinacin de la &ormalidad de una disolucin de -Cl #oloca en un matraz "olumtrico de <== ml una cantidad aproximada de 4&2< ml de !cido clorhdrico, a%ora con agua destilada, agita y etiqueta& #olocar enseguida una pequea cantidad de carbonato de sodio 21 g3 en una c!psula de porcelana, ponla en una estu%a a una temperatura de 2<=o# aproximadamente durante media hora, y coloca en un desecador& -esa 1 porciones de =&2 g de carbonato de sodio anhidro aproximadamente, colcalas en los matraces de 2<= ml y disol"er con <= ml de agua destilada& 0grega a cada matraz 1 gotas de la solucin indicadora de anaranjado de metilo y titula con la solucin de !cido clorhdrico pre"iamente preparada hasta un "ire de color del amarillo al rosa& #alcula la normalidad del !cido clorhdrico a partir de las obser"aciones anteriores& 5ota7 #onsidera que durante el proceso de titulacin, deber!s establecer el rango de ml de titulante agregado para tomar las lecturas de pK de la solucin "alorada, con la %inalidad de construir la cur"a de "aloracin correspondiente& *lcalimetra 2valoracin de una disolucin de &a!- con una disolucin de -Cl3 #oloca en un matraz erlenmyer G= ml de solucin de 5a)K cuya concentracin se desea determinar, adiciona de 1^4 gotas de solucin de %enol%talena, agita la mezcla y obser"a la aparicin de un color rosa intenso caracterstico del indicador en medio %rancamente alcalino& #oloca como titulante la disolucin de !cido clorhdrico K#l 2aproximadamente =,G53 pre"iamente "alorada con 5a2#)1 como patrn primario& 6ealiza esta operacin por triplicado& 0ecomendaciones importantes.

a3 0ntes de utilizar la bureta, cuida enjuagarla en "arias ocasiones con pequeas porciones de la disolucin de !cido clorhdrico por utilizar b3 #uida que el llenado de la bureta con la disolucin de !cido clorhdrico sea el adecuado& Elimina con la bureta cualquier exceso de !cido clorhdrico, as como tambin e"ita la %ormacin de burbuja en la parte in%erior de la bureta

1>

c3 0diciona el reacti"o titulante a gotas desde la bureta con agitacin del matraz erlenmeyer despus de cada agregado, obser"!ndose que a medida que transcurre la titulacin la tonalidad rosada se presenta cada "ez m!s clara& En las proximidades del punto de equi"alencia se debe leer continuamente el "olumen de !cido agregado de %orma tal de que con la primera gota agregada que ponga la solucin incolora en su totalidad, se d por terminado el proceso de la titulacin& 5ota7 #onsidera que durante el proceso de titulacin, deber!s establecer el rango de ml de titulante agregado para tomar las lecturas de pK de la solucin "alorada, con la %inalidad de construir la cur"a de "aloracin correspondiente&

*cidimetra 2valoracin de una disolucin de 0cido ntrico con una disolucin de &a!-3 #oloca en un matraz erlenmeyer G= ml de disolucin de K5) 1 cuya concentracin se desea determinar& 0diciona de 1^4 gotas de solucin de %enol%talena, agita y obser"a que la solucin permanece incolora caracterstica del indicador en medio %rancamente !cido& *a disolucin de 5a)K "alorada anteriormente se coloca en la bureta 2tomando en cuenta las obser"aciones y recomendaciones de la determinacin anterior3& 0diciona el reacti"o titulante a gotas desde la bureta con agitacin del matraz erlenmeyer despus de cada agregado, obser"!ndose que a medida que transcurre la titulacin y en las proximidades del punto de equi"alencia aparece una tonalidad rosada que r!pidamente desaparece, a partir de all se debe leer continuamente el "olumen de !cido agregado de %orma tal de que con la primera gota agregada que logre una coloracin que persista por 2= segundos se d por %inalizada la operacin& 6ealiza esta operacin por triplicado& 6ecomendacin importante

En la pr!ctica es m!s di%cil detectar el cambio de color de rosado a incoloro 2alcalimetra3 que a la in"ersa 2acidimetra3, esta caracterstica se corrobora obser"ando en los gr!%icos que el cambio de pendiente es m!s di%uso en el segundo caso& RESULTADOS 4 CONCLUSIONES Determinacin de la &ormalidad de la disolucin de -Cl 0 partir de las lecturas de gasto de titulante 2K#l3, utiliza la siguiente %orma para el c!lculo de la normalidad de la disolucin de K#l& N ? 2 F & :*G - & . 'onde7 aX grs& de carbonato de sodio 5X 5ormalidad del !cido clorhdrico meqX miliequi"alentes del carbonato de sodio anhidro 2=&=<13 AX "olumen de !cido clorhdrico gastado en la titulacin

1L

5o&de muestra

g de carbonato de sodio

Aolumen de K#l gastado en la titulacin

5ormalidad de la muestra

G 2 1

0 partir de las tres lecturas obtenidas&

N CC7 B%(:*'+(? N1@ N2 @ N3 F 3

Determinacin de la curva de titulacin de una disolucin de -Cl 0 partir del proceso de "aloracin de la disolucin de K#l y de los di"ersos "alores de pK registrados en la siguiente tabla, construye una cur"a de titulacin a partir de una gr!%ica en la que7 9X cantidad de K#l agregado en la titulacin CX pK registrado ml de K#l gastado en la titulacin pK

'etermina el producto inico del agua 2[J3, calculando la QK MR Q)KNR seg.n el tipo de "aloracin que se trate 2alcalimetra acidimetra37 [JX QKMRQ)KNR

1I

Determinacin de la &ormalidad de la disolucin de &a!0 partir de las lecturas del gasto de titulante 2K#l3, calcula la normalidad de la disolucin de 5a)K de la siguiente manera7 5GAG X 52A2 'onde 5GX 5ormalidad de la disolucin de K#l AGX "olumen de K#l gastado en la titulacin 52X 5ormalidad de la disolucin de 5a)K 2normalidad problema3 A2X "olumen de 5a)K utilizado en la titulacin

5o&de muestra

Aolumen de K#l gastado en la titulacin

5ormalidad de la muestra

G 2 1

0 partir de las tres lecturas obtenidas&

N N2OC B%(:*'+(? N1@ N2 @ N3 F

Determinacin de la curva de titulacin de una disolucin de &a!- 4 del producto inico del agua correspondiente 0 partir del proceso de "aloracin de la disolucin de 5a)K y de los di"ersos "alores de pK registrados en la siguiente tabla, construye una cur"a de titulacin a partir de una gr!%ica en la que7 9X cantidad de 5a)K agregado en la titulacin CX pK registrado ml de 5a)K gastado en la titulacin pK

1H

'etermina el producto inico del agua 2[J3, calculando la QK MR Q)KNR seg.n el tipo de "aloracin que se trate 2alcalimetra acidimetra37 [JX QKMRQ)KNR Determinacin de la &ormalidad de la disolucin de 0cido ntrico 0 partir de las lecturas del gasto de titulante 25a)K3, calcula la normalidad de la disolucin de K5)1 de la siguiente manera7 5GAG X 52A2 'onde 5GX 5ormalidad de la disolucin de 5a)K AGX "olumen de 5a)K gastado en la titulacin 52X 5ormalidad de la disolucin de K5)1 2normalidad problema3 A2X "olumen de K5)1 utilizado en la titulacin 5o&de muestra Aolumen de K#l gastado en la titulacin 5ormalidad de la muestra

G 2 1

0 partir de las tres lecturas obtenidas&

N CNO3 B%(:*'+(? N1@ N2 @ N3 F

CUESTIONARIO G3 Explica lo que signi%ica una reaccin de neutralizacin 23T-orqu se dice que en ocasiones es necesario un reacti"o est!ndar en la "aloracin de una solucinS 13 6ealiza un diagrama de %lujo para las determinaciones de las concentraciones de las disoluciones de K#l, 5a)K y K5)1&

4=

43 Expresa y compara los pK de las disoluciones "aloradas en el punto de "ire en el proceso de titulacin BIBLIOGRA!/A 'ay, 6&0& (nderJood, 0&*& GHIH& Dumica 0naltica #uantitati"a& <U& Edicin& Editorial -rentice Kall& :Voog, '&0& Pest, '&+& Koller, E&@& #rouch, :&6& 2==G& Dumica 0naltica& La& Edicin& Editorial +c ,raJ Kill

PRCTICA NO. 8 PREPARACIN DE UNA GR!ICA DE CONCENTRACIN DE SOLUCIONES MEDIANTE PROCEDIMIENTO ESPECTRO!OTOM5TRICO TIEMPO ESTIMADO PARA LA REALI"ACIN DE LA PRCTICA# 3.0 $% &'() )*)+(,*)OBJETI.O# #onstruir una cur"a para la determinacin de concentracin de disoluciones mediante la calibracin y manejo de un espectro%otmetro& PROPSITO EDUCATI.O# El alumno ser! capaz de aplicar los conocimientos b!sicos de espectro%otometra en el uso y manejo del espectro%otmetro as como en la utilizacin de esta herramienta como alternati"a en la determinacin de la concentracin de di"ersas disoluciones& INTRODUCCIN# *a absorcin de radiacin luminosa por la materia en el rango comprendido entre el ultra"ioleta cercano y el in%rarrojo, entre GI= y GG== nm, ha sido %recuentemente estudiada desde un punto de "ista %undamental& Esta regin del espectro de absorcin, que es denominada como _(AN"is` ya que engloba las radiaciones perceptibles por el ojo humano, aporta poca in%ormacin estructural, pero presenta multitud de aplicaciones en el an!lisis cuantitati"o& El c!lculo de concentraciones en esta regin, mediante aplicacin de la ley de *ambertNBeer, constituye la base de los mtodos designados bajo el trmino general de colorimetra& Esta se aplica no slo a aquellos compuestos que poseen un espectro de absorcin en el "isible, sino tambin a los que de manera indirecta pueden originar un deri"ado que permita una medida de absorbancia& Esta ley relaciona, en determinadas condiciones, la absorcin de la radiacin con la concentracin de un compuesto en disolucin& Esta ley permite calcular la cantidad de radiacin transmitida por un compuesto en disolucin en una matriz no absorbente, despus de su paso a tra"s de un determinado espesor& 0s resulta la ley de *ambertNBeer presentada a continuacin en su %orma actual7

4G

0X ab & l & c 'onde 0 representa la absorbancia, par!metro ptico adimensional registrado por el espectro%otmetro, l es el espesor en cm de la disolucin atra"esada, c es la concentracin molar y ab el cociente de absorti"idad molar a la longitud de onda b a la cual se realiza la medida& Este coe%iciente 2tambin llamado coe%iciente de extincin3 es caracterstico del compuesto analizado y depende de la temperatura y del disol"ente& Este mtodo es de gran aplicacin en cualquier laboratorio de an!lisis, disponindose de una gran seleccin de instrumentos que comprenden desde los comparadores de color y otros colormetros "isuales simples hasta espectrmetros autom!ticos adaptados al an!lisis multicomponente& 0dem!s, la cromatogra%a lquida y electro%oresis capilar han %a"orecido el desarrollo de detectores (AN"is per%eccionados que constituyen un modo muy corriente de obtencin de cromatogramas, con posibilidades de identi%icacin y de cuanti%icacin de compuestos& *os espectrmetros (AN"is permiten obtener el espectro de compuestos a modo de cur"a que representa la transmitancia o la absorbancia en %uncin de las longitudes de onda, expresadas en nanmetros 2nm3& *a transmitancia $ es una medida de la atenuacin del haz luminoso basada en la comparacin entre la intensidad transmitida 283 y la intensidad incidente 28o3 dependiendo de que la muestra est o no situada en el trayecto ptico entre la %uente y el detector& $ se expresa por un cociente o como porcentaje7
T = I Io

OT =

I $G== Io

*a absorbancia est! de%inida por 7 0X Nlog $ Instrumentacin para espectrometra 5'.vis ,eneralmente un espectro%otmetro est! constitudo por tres partes di%erenciales7 la %uente, el sistema dispersi"o 2%recuentemente un monocromador3 y el detector& Estas tres partes %undamentales pueden presentarse separadamente pero en los instrumentos de an!lisis qumico normalmente est!n integradas en un mismo armazn& *a muestra se intercala en el trayecto ptico antes o despus del sistema dispersi"o, dependiendo del tipo de detector& *os espectro%otmetros para an!lisis de rutina no requieren una ele"ada resolucin, ya que los espectros de compuestos en disolucin est!n generalmente despro"istos de bandas %inas& :in embargo, es importante poder medir las absorbancias con precisin en un rango de "arias unidades& *os instrumentos m!s so%isticados en este campo muestran su aplicacin no slo en an!lisis& Fuente luminosa #ualquier espectro%otmetro necesita una %uente luminosa& *os tipos de l!mparas utilizadas son7 *!mpara incandescente con %ilamento de Jol%ramio y cubierta de "idrio de slice en la parte "isible del espectro& *!mpara de acero de deuterio de precisin media, para la regin (Ac1<= nm&

42

 *!mpara de acero de xenn, que abarca todo el rango comprendido entre 2==NGG== nm, utilizada en los instrumentos de rutina& Sistema dispersante :istema secuencial& *as radiaciones emitidas por la %uente dispersan mediante una red plana o cnca"a que %orma parte de un montaje denominado monocromador& Este dispositi"o permite extraer, a partir de la luz emitida por la %uente, un rango estrecho de su espectro de emisin& *a longitud de onda seleccionada mediante el par!metro anchura de rendija, "ara progresi"amente con el tiempo debido al giro de la red& *a mejor resolucin se obtiene con recorridos pticos de ele"ada distancia %ocal 2o&2N=&< m3& :istemas simult!neos& Estos sistemas est!n pro"istos simplemente de una red de di%raccin situada tras el compartimiento de muestra para di%ractar las radiaciones transmitidas& 1etectores El detector con"ierte la radiacin luminosa incidente en seal elctrica& :u sensibilizacin depende de la longitud de onda& :e utiliza normalmente un tubo %otomultiplicador, se recoge la totalidad de las intensidades luminosas correspondientes a todas las longitudes de onda mediante alineacin de un gran n.mero de detectores quasi puntuales que %orman una %ila de diodos& MATERIALES Materiales G Esp!tula G -iceta G ,radilla para tubos de ensaye > $ubos de ensaye < -ipetas de < ml G -ipeta de G=ml G -ipeta de G ml #eldas para espectro%otmetro Reactivos 0naranjado de metilo :oluciones problema Equipo Espectro%otmetro METODOLOG/A# #alibra correctamente el espectro%otmetro con la utilizacin de un blanco, mediante el seguimiento correcto de las instrucciones del manual de uso del equipo& -repara en un tubo de ensaye una solucin de 2== ppm de anaranjado de metilo en 2= ml de agua 2=&==4 g3& #oloca G< ml de agua destilada en < tubos de ensaye, y adiciona a cada uno de ellos G, =&I, =&>, =&4 y =&2 ml de la solucin anterior, respecti"amente& +ide la absorbancia de cada una de las diluciones anteriores a una longitud de onda de 4L4 nm y construye una gr!%ica de concentracin contra absorbancia 2adem!s de su ecuacin por

41

el mtodo de mnimos cuadrados3 para encontrar la concentracin de las soluciones problema& RESULTADOS 0 CONCLUSIONES 6egistra los "alores de absorbancia de las diluciones presentadas en la pr!ctica 'ilucin =&2/G< ml =&4/ G< ml =&>/ G< ml =&I/ G< ml G&=/ G< ml 0bsorbancia

+ediante el mtodo de mnimos cuadrados, determina la ecuacin que se utilizara en este caso para la determinacin de concentraciones& :ea CX bx M a 7
+= $y

$ y
n 2 $ 3 2 n

$ 2

a=

y + $
n

CUESTIONARIO G3 T#u!l consideras que es la importancia de calibrar un espectro%otmetro con un blancoS 23 T#u!les podran ser los %actores que producen una cur"a cuya lnea recta no es per%ectaS 13 T-orqu es importante seleccionar adecuadamente la longitud de onda 2 3 utilizada en una determinacinS BIBLIOGRA!/A 'ay, 6&0& (nderJood, 0&*& GHIH& Dumica 0naltica #uantitati"a& <U& Edicin& Editorial -rentice Kall& 6ouessac, E& y 6ouessac, 0& 2==1& 0n!lisis Dumico& +todos y $cnicas 8nstrumentales +odernas& Editorial +c ,raJ Kill& +xico, '&E&

0-6)B0'0 'E 0#(E6') 0 *): 6ED(8:8$): -6)-(E:$):

44