Volumetra Anlisis 5 Determinacin de acidez en vinos de mesa Abstract: In general weak bases are titrated with strong acids,

and weak acids with strong bases, since under these conditions the greatest change in pH at the equivalence-point can be obtained. Yet in effect the problem of titrating a weak acid with a weak base is encountered when a weak acid has to be determined in the presence of the cations of a weak base. In order to learn what indicator should be used and how accurately the titration may be made, one must know the pH at equivalence-point itself and the course of the pH before and after. 2.-Justificacin Determinacin de cido oxlico, ctrico, etc, En la titulacin de estos cidos, y en general de los cidos orgnicos, debe tenerse en cuenta, que dado su carcter de acidos dbiles no pueden ser titulados empleando indicadores que sean bases dbiles, tales como el anaranjado de metilo o el rojo de metilo, sino que deben valorarse usando indicadores cuyo carcter sea el de cido dbil, por ejemplo, la fenolftalena, timolftalena o azul de bromotimol. Por lo dems, la titulacin de cidos orgnicos se verifica como en los casos anteriores, teniendo en cuenta la basicidad de cada uno de ellos para deducir se equivalente y con l efectuar los clculos. La siguiente tabla1 muestra los valores de pH y los indicadores adecuados para titulaciones de cidos dbiles con bases fuertes. Ya que los cambios en el pH cerca del punto de equivalencia son pequeos, siempre es necesario el uso de una solucin de referencia. En estas condiciones es posible valorar en un 0,5%. Se pueden utilizar indicadores mixtos en beneficio de estas titulaciones.
Acid Acetic Benzoic Citric Formic Lactic Oxalic Phtalic Salicylic Succinic Tartaric pT 7.0 6.7 7.4 6.5 6.5 6.9 7.2 6.3 6.7 6.65 Indicador Phenol red, neutral red Bromothymol blue, chlorophenol red Phenol red, neutral red Bromothymol blue, chlorophenol red Bromothymol blue, chlorophenol red Bromothymol blue, phenol red Phenol red, neutral red Bromothymol blue, chlorophenol red Bromothymol blue, chlorophenol red Bromothymol red

Kolthoff, 1947

Siendo el rango de transicin de pH del azul de bromotimol 6.0-7.6 y su cambio de color amarillo (cido) y azul (bsico), y el pH de transicin del cido tartrico de 6.65, el indicador ideal es aqul mencionado. 3.-Principio Un cido dbil de forma HA es aquel que en disolucin acuosa se encuentra parcialmente disociado segn la siguiente reaccin: HA A - + H+

La concentracin inicial del cido es Co, presenta cierto grado de disociacin que se representa por , la cual puede ser calcula por medio de la ley de Ostward, que establece una relacin entre el grado de disociacin y la concentracin de la especie involucrada, siendo esta una caso especial de la ley de accin de masas aplicada a la disociacin de los electrolitos dbiles.
a

o ( )

Azcares
ac ac ac

Fermentacin

cidos (cido Tartrico: C4H6O6) KR1 KR2

()

ac

ac ( )

ac ( )

KRG

Segn la regin de la curva de valoracin: Antes de empezar a aadir la base, la disolucin contiene nicamente HA en agua. Este es un cido dbil, cuyo pH queda determinado antes del punto de equivalencia, hay una mezcla de HA sin reaccionar A-, lo que constituye un tampn. Podemos usar la ecuacin de HendersonHasselbalch para hallar el pH. En el punto de equivalencia l HA se ha convertido en A-. La misma disolucin se podra haber obtenido simplemente disolviendo A- en agua. Tenemos una base dbil, cuyo pH lo determina la reaccin:

Despus del punto de equivalencia, se aade un exceso de base a una disolucin de A-. Como buena aproximacin, el pH como si se hubiese aadido simplemente exceso de base al agua. Despreciaremos el pequesimo efecto de A-. Curva de valoracin

La curva de valoracin de este tipo de sistemas tiene dos puntos fcilmente identificables. Uno es el punto de equivalencia, que es el punto de mxima pendiente de la curva. El otro es el punto

4.- Parte experimental Bureta de 50 ml Potencimetro Matraz aforado de 250 ml 3 vasos de precipitado de 250 ml Pizeta Soporte universal Pinzas para bureta Parrilla de agitacin magntica Barra de agitacin magntica Recipientes de vidrio para pesar Pipetas volumtricas Vino rojo, rosado y blanco Agua destilada Azul de bromotimol Hidrxido de potasio 0.1 N Balanza analtica Etiquetas Utensilios de limpieza

5.- Procedimiento El siguiente procedimiento debe realizarse dos veces para minimizar los errores en la preparacin de la solucin madre (patrn primario): Preparar por pipeteo una solucin stock 25 de vino en un matraz aforado de 250 ml y diluir hasta la marca con agua. Pipetear de dos o tres muestras de 50,00 ml de esta solucin madre en vasos de precipitado de 250. Diluir, si es necesario, para disminuir el color para que el indicador (fenolftalena o azul timol) en la seal de punto final no sea oscurecido por la propia muestra. Valorar con goteo de base fuerte y azul de bromotimol como indicador e informar los resultados de la concentracin formal del cido tartrico en el vino sin diluir. Para encontrar el porcentaje de cido tartrico en peso, recordamos que: % cido tartrico = (masa de Acido Tartrico por 100 g de solucin) = (masa de Acido Tartrico por kg de solucin)/10 = (masa de Acido Tartrico por litro de solucin)(litros por kg)/10 = (masa de Acido Tartrico por litro de solucin)/(densidad).10 (masa de Acido Tartrico por litro) = (concentracin formal).(peso molecular)

La densidad del vino puro, cuyo valor se requiere para este clculo, se puede medir de la siguiente manera: Con una pipeta o bureta, disponer de una cantidad conveniente de vino sin diluir en cada una de tres botellas taradas de pesaje. Volver a pesar cada botella y, por el peso resultante de vino, calcular su densidad. Con esta informacin, junto con la concentracin determinada previamente de cido tartrico y su peso molecular, hallar el porcentaje en peso de cido tartrico en el vino

6.- Clculos previos. 7.- Bibliografa

Butler EA, Swift EH Quantitative Measurements and Chemical Equilibria 1 st. edition. W.H. Freeman and Company. 1972. Grunwald E, Kirschenbaum LJ Introduction to Quantitative Chemical Analysis 1st edition. Prentice -Hall Inc. U.S.A. 1972. Kolthoff IM, Stenger VA Volumetric Analysis. Volume II: Titration methods 2 nd edition. Interscience Publishers. U.S.A. 1947. Orozco F Anlisis Qumico Cuantitativo 7ma. Edicin. Editorial Porra. Mxico. 1970.