Quimica Analitica I

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA I
INSTITUTO TECNOLGICO DE MINATITLAN

DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA Y BIOQUMICA
PRACTICAS DE LABORATORIO QUMICA ANALTICA I

INGENIERA QUMICA
INTRODUCCIN La Qumica Analtica es una parte de la Qumica que tiene como objeti o el identi!icar " cuanti!icar el contenido total o parcial de los constitu"entes de las substancias# $ara cumplir con los objeti os del an%lisis qumico en!ocado a la carrera de In&eniera Qumica' se (a elaborado este instructi o pretendiendo que la selecci)n " adaptaci)n de las pr%cticas contenidas lo&ren !ormar en los alumnos la inquietud para que desarrollen " encausen los conocimientos adquiridos (acia la resoluci)n de problemas in(erentes a su acti idad pro!esional# *n este manual se (an considerado las t+cnicas m%s representati as del an%lisis' con la !inalidad de que sir en como &ua accesible' detallada " ,til para su posterior aplicaci)n#
OBJETIVOS GENERALES 1. 2. !. ". Proveer a los alumnos de los conocimientos fundamentales en las tcnicas del anlisis qumico. Fomentar en los alumnos los hbitos y disciplinas de trabajo que conduzcan a la obtenci n de resultados analticos confiables. Proporcionar al alumno la posibilidad de aplicaci n de los conocimientos te ricos adquiridos. Fomentar en el alumno la formaci n de un criterio que le permita la adecuada selecci n y aplicaci n de un proceso qumico analtico para las actividades acordes a los problemas prcticos. Fomentar el respeto a la veracidad que deben tener los resultados del anlisis qumico como una consecuencia del esfuerzo de un buen trabajo.
#.
PRACTICA No. 1 SEGURIDAD EN LOS LABORATORIOS $a se%uridad en el laboratorio analtico es un componente indispensable en la formaci n del tcnico y del profesional que se ve involucrado en prcticas y metodolo%as inherentes al mismo& con miras especficas a la eliminaci n de accidentes. OBJETIVO 'l alumno aprender los elementos materiales y humanos que confi%uran un trabajo se%uro e hi%inico en un laboratorio de anlisis qumico& y podr identificar& evaluar y controlar los ries%os presentes en el mismo con el prop sito de crear un ambiente de se%uridad en su trabajo. MATERIAL Y EQUIPO (nstalaciones en las que se desarrollar sus actividades prcticas. $minas de hi%iene y se%uridad e)istentes en el laboratorio. 'quipo de protecci n personal *bata& lentes de se%uridad& careta& mascarillas& etc.+ Pinzas de crisol Pinzas de mufla ,ejilla con asbesto -uantes de asbesto Perilla de succi n. DESARROLLO 1+ 2+ !+ 'l profesor presentar material acerca del tema. .l finalizar la presentaci n los alumnos harn comentarios de los puntos ms importantes. $os alumnos realizarn un recorrido por el laboratorio con el prop sito de realizar una .uditora de /e%uridad bajo los si%uientes puntos0 $ocalizaci n de las instalaciones (nfraestructura *paredes& techos& piso& iluminaci n& ventilaci n& puertas& ventanas+ 1istribuci n de las mesas de trabajo y cubculos 2aterial de se%uridad *e)tintores& re%aderas& lavaojos& carteles& etc.+ 3omentar con los alumnos las si%uientes precauciones especficas0 a+ 4tilizar el equipo de protecci n personal& bajo los criterios e)puestos en la presentaci n. b+ 4tilizar los frascos receptores de desechos qumicos *debidamente rotulados+ %enerados durante la prctica. c+ 'vitar que los reactivos t )icos o custicos ten%an contacto con la piel& en caso de accidente lavar la parte afectada como se indic en la pltica. d+ Para succionar lquidos emplear perillas o dispositivos de suministro automtico. e+ 3uando se trabaje con sustancias inflamables& evitar acercarlas a la flama directa de los mecheros o a cualquier otra fuente de calor. f+ /eparar los papeles del material de vidrio roto. %+ 3uando se trabaje con vapores de substancias t )icas accionar los e)tractores de aire& para proporcionar una buena ventilaci n y evitar que se acumulen vapores en el rea de trabajo.
h+ 5rabajar en campanas cuando se manejen substancias que %eneren vapores t )icos. i+ 4sar %uantes y pinzas en el manejo de materiales que han sido sometidos a altas temperaturas REPORTE Presentar por equipo los resultados concretos de la .uditora de /e%uridad realizada en el laboratorio y en un cuadro presentar los puntos posibles de ries%os detectados cubriendo los si%uientes rubros. ,ies%o especfico 3ausa probable que lo %enera 2edidas de eliminaci n& miti%aci n o control su%eridas *acciones a tomar+
CUESTIONARIO 1. 2encione que criterios de se%uridad aplicara para trabajar en un rea peli%rosa de un laboratorio donde se manejen vapores de sustancias t )icas y corrosivas con 5$6s menores a 7.7# ppm 2encione los equivalentes de la normativa 2e)icana para los si%uientes trminos 5$6 8 59. 5$6 : /5'$
2.
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA I PRACTICA No. 2
ACONDICIONAMIENTO Y USO DEL EQUIPO Y MATERIAL DE LABORATORIO. INTRODUCCIN 'l conocer y acondicionar el material de laboratorio es uno de los primeros y fundamentales pasos a realizar para el lo%ro de un manejo se%uro& eficiente y de calidad en los trabajos prcticos y cotidianos en el mismo. OBJETIVO - .dquirir los conocimientos y el criterio tcnico cientfico para establecer en su actividad profesional una serie de hbitos y conductas encaminadas a utilizar apropiadamente cualquier material& equipo o instrumento analtico. MATERIAL Y EQUIPO ;alanza 'stufa 1esecador 2echero ;unsen /oporte universal Pesafiltros Pinzas para crisol 2ufla 3risoles 2atraz erlenmeyer Frascos -oteros 'mbudo Potenci metro 5ripi ,ejilla con asbesto -uantes de asbesto 5rin%ulo de porcelana 6asos de precipitado 2atraz aforado .%itador ;ureta Pipeta volumtrica Pipeta %raduada ;alanza %ranataria Perilla 6idrio de reloj .nillo de fierro Probeta Portaembudo
DESARROLLO 1.: Presentar los aspectos relativos al conocimiento y acondicionamiento de material *limpieza& ajuste& calibraci n& etc.+ que confi%uran los criterios de acreditamiento para un laboratorio de pruebas certificado. 2.: 'quipo y material para anlisis %ravimtrico0 balanza analtica& desecador& estufa& mufla& crisoles& pesafiltros& pinzas para crisol. !.: 2aterial para anlisis volumtrico0 conocer los criterios de uso y aforo de los instrumentos volumtricos& as como los procedimientos de limpieza del material de vidrio& tales como0 pipetas %raduadas y volumtricas& buretas& matraces aforados& vasos de precipitado& matraces erlenmeyer& probetas. CUESTIONARIO 1.: 2encione lo que si%nifica error de paralaje. 2.: (ndique la clasificaci n del material de vidrio utilizado en anlisis volumtrico y especifique las diferencias. !.: ')plique cul es el tipo de material ms recomendable para usar en la industria. ".: <3ules son los elementos ms importantes a considerar para la calibraci n del material volumtrico=
PRACTICA No. 3 BALANZA ANALTICA OBJETIVOS - 3apacitar al alumno en el manejo y cuidados de la balanza analtica. : >ue el alumno conozca las distintas tcnicas de pesada que se emplean en el anlisis cuantitativo. PRELABORATORIO 1.: <3ul es la importancia de la balanza analtica en el anlisis qumico cuantitativo= 2.: <>u diferencia e)iste entre masa y peso= <>u se determina cuando se efect?a una pesada con una balanza analtica= !.: <'n qu principio se basa el procedimiento de pesada con una balanza monoplato= ".: <>u se entiende por alcance de medici n y sensibilidad de una balanza= INTRODUCCION $a balanza analtica es uno de los equipos indispensables en cualquier laboratorio de anlisis& el valorar su importancia como equipo de elevada e)actitud& que alcanza pesadas de hasta 7.1 m% implica conocerla y manejarla con los cuidados adecuados. 'n un anlisis se investi%a la relaci n en que se encuentra la cantidad del componente buscado& con la cantidad de muestra@ estas cantidades se e)presan en unidades de masa que por comodidad e)presaremos en unidades de peso& por la si%uiente raz n0 una pesada si%nifica la comparaci n de dos masas que se ven afectadas por la fuerza de %ravedad *%+& por lo que al efectuar una pesada& estaremos comparando 21 ) % A 22 ) %& que son pesos y que al determinar la muestra pesada& este concepto permite e)presar la masa como peso. ')isten diferentes tipos de balanzas analticas0 balanza analtica de dos platos& balanza analtica electr nica y balanza analtica de un plato. CARACTERSTICAS DE UNA BALANZA ANALTICA 1.: >ue la balanza sea de alta precisi n con la finalidad de obtener reproducibilidad en los datos. 2.: >ue la balanza sea sensible& definiendo la sensibilidad como la cantidad de fle)i n del brazo que produce una unidad dada de peso. !.: >ue la balanza presente alta sensitividad& siendo sta el valor de masa mnimo que puede ser re%istrado en la escala de la balanza. CUIDADOS Y MANEJO DE LA BALANZA a+ /e deber colocar en un cuarto separado del laboratorio sobre una base firme libre de vibraciones. b+ /e pesarn ?nicamente objetos de vidrio& metlicos& o porcelana& y sobre estos el material a pesar. c+ $os objetos y sustancias que se pesen debern estar secos y a temperatura ambiente. d+ Bo se pesarn sustancias s lidas o lquidas que desprendan %ases corrosivas. e+ 'l platillo de la balanza siempre debe permanecer limpio. f+ Bo se debe pretender corre%ir cualquier falla si no se sabe arre%lar el desperfecto. MATERIAL Y EQUIPO ;alanza .naltica Cbjetos varios
DESARROLLO MANEJO DE LA BALANZA ANALTICA 1.: Bivelar la balanza utilizando los soportes con cuerda corrida que posee la base de la balanza& centrando el nivel de burbuja. *'sto lo realiza el personal del laboratorio+. 2.: .juste el cero de la balanza mantenindola en posici n de disparo completo o liberada. !.: 3olocar el objeto a pesar en el platillo manteniendo la balanza frenada. ".:'fectuar la estimaci n apro)imada en %ramos del peso del objeto con la balanza en posici n de semi:disparo. #.: $as dcimas y centsimas de %ramo se obtienen automticamente al liberar la balanza. D.: $as milsimas y diezmilsimas de %ramo& se obtienen haciendo coincidir el vernier con la lnea inmediata inferior de la escala luminosa. E.: /e lee el peso del objeto. F.: /e frena la balanza para retirar el objeto del platillo y se re%resan las pesas hasta que las escalas estn en cero. TCNICAS DE PESADA 1.: Pesada por adici n.: 'n esta tcnica se pesa primeramente el objeto sobre el cual se va hacer la pesada& a ste peso se le suma la cantidad de la sustancia por pesar& obtenindose as el peso al cual vamos a referir nuestra pesada. 2.: Pesada por diferencia.: 'sta pesada se efect?a %eneralmente cuando se desea que la sustancia ten%a el mnimo contacto con el medio ambiente. Por ejemplo una sustancia desecada o libre de humedad a la que se deber evitar el mnimo contacto con el medio. CUESTIONARIO 1efina los si%uientes conceptos. 1.: /ensibilidad y sensitividad de una balanza. 2.: Precisi n y e)actitud. !.: 'numere los posibles errores en los que puede incurrir una pesada y su posible soluci n. ".: (nvesti%ue el si%nificado del efecto piezoelctrico.
PRACTICA No. 4 EQUILIBRIO QUMICO OBJETIVO: 3omprobar con los e)perimentos el concepto de equilibrio qumico& los factores que lo alteren y su aplicaci n en las reacciones de hidr lisis. (B5,C1433(GB $a mayora de las reacciones qumicas no terminan& es decir& al reaccionar las substancias *reactivos+ en cantidades estequiomtricas& no se convierten totalmente en productos. $as reacciones que pueden desplazarse hacia cualquier direcci n se llaman ,'.33(CB'/ ,'6',/(;$'/. 'stas pueden representarse por la ecuaci n %eneral. a. H b; c3 H d1
$a doble flecha * + indica que la reacci n es reversible& es decir& puede producirse tanto a los reactivos como a los productos de manera simultnea. 3uando . y ; reaccionan para formar 3 y 1 a la misma velocidad a la que 3 y 1 reaccionan para formar . y ;& el sistema se encuentra en equilibrio. 'l e !"#"$%"o !&'"(o e)iste cuando dos reacciones opuestas se efect?an simultneamente a la misma velocidad. $os equilibrios qumicos son de tipo )"*+'"(o& es decir& las molculas individuales reaccionan en forma continua aunque la composici n total del sistema de reacci n no cambia. $a #e, )e# e !"#"$%"o !&'"(o se e)presa matemticamente de la si%uiente forma0 [3]c [1]d Ieq A [.]a [;]b $a cual se enuncia de la si%uiente manera0 Para una reacci n en equilibrio& el producto de las concentraciones molares de las sustancias que se forman& dividido por el producto de las concentraciones molares de las substancias que reaccionan& es constante siempre que cada concentraci n est elevada a un e)ponente i%ual al coeficiente con que la sustancia correspondiente fi%ura en la reacci n. $os factores que alteran el equilibrio qumico con0 concentracin, temperatura y presin& los cuales se pueden predecir aplicando el principio de $e3hatelier. 'ste principio e)presa& que en un sistema en equilibrio ocurrirn procesos que tendern a contrarrestar cualquier cambio impuesto en la concentraci n& temperatura y presi n. 4na de las aplicaciones del 'quilibrio >umico son las reacciones de HIDRLISIS. $a hidr lisis se define como la reacci n entre el a%ua y sales para producir cidos y bases como se puede observar esta reacci n es la inversa de la neutralizaci n. 'n estas reacciones se establece un equilibrio qumico& a menos que entre los productos formados haya un electrolito e)tremadamente dbil.
3uando las sales se disuelven y reaccionan con el a%ua alteran el equilibrio del producto i nico del a%ua& sabemos que0 [JH] A [CJ:] y el pJ A E en a%ua pura Por lo tanto& la reacci n de dichas sales con el a%ua modificarn el pJ. 2.5',(.$ 1 .%itador 1 -radilla # Pipetas %raduadas de # ml 1# 5ubos de ensaye 2 6asos de precipitado de #7 ml 1 Perilla 1 Pizeta " 'sptulas ,'.35(6C/ .cido clorhdrico J3l DB .cetato de sodio 3J!3CCBa 3arbonato de sodio Ba23C! 3loruro de amonio BJ"3l 3loruro frrico Fe3l! 7.1 2 Fenolftalena al 1.7K en etanol Papel indicador de pJ /ulfato de amonio *BJ"+2/C" 5iocianato de amonio BJ"/3B 7.12
DESARROLLO E-e(.o )e #/ (o*(e*.%/("0*: 1+ 'n un vaso de precipitado de #7 ml colocar 17 ml de a%ua destilada& aLadir 7.# ml cloruro frrico 7.12 *Fe3l!+& ms 7.# ml de tiocianato de amonio 7.12 *BJ"/3B+. .%itar para homo%eneizar y observar la soluci n& toma un color rojo por la formaci n del complejo cloruro de monotiocianatofierro *(((+ como lo indica la si%uiente reacci n0 Fe3l! H BJ"/3B [Fe*/3B+]3l2 H BJ"3l
2+ 'n cuatro tubos de ensaye numerados del 1 al "& se coloca 1 ml en cada tubo. 'l tubo 1 ser el testi%o. !+ .l tubo n?mero 2 aLadir 7&# ml de la soluci n de cloruro frrico. /e observa que la intensidad del color aumenta Fe3l! H BJ"/3B [Fe*/3B+]3l2 H BJ"3l
"+ .l tercer tubo se le aLade 7.# ml de BJ"/3B y se observa que la intensidad del color aumenta y la reacci n que se efect?a es la si%uiente0 [Fe*/3B+]3l2 H # BJ"/3B
#+
*BJ"+![Fe*/3B+D]
2 BJ"3l
.l cuarto tubo se le aLade apro)imadamente 7.# % de BJ"3l * la coloraci n roja desaparece o se aten?a+ Fe3l! H BJ"/3B [Fe*/3B+]3l2 H BJ"3l
1")%0#"2"2
1. 'n un tubo de ensaye disolver una pequeLa cantidad de carbonato de sodio en 1 ml de a%ua& medir el pJ con el papel indicador y adicionar unas %otas de fenolftalena. Cbservar.
Ba23C! H J2C BaJ3C! H BaCJ
2. 'n un tubo de ensaye disolver una pequeLa cantidad de cloruro de amonio con 1 ml de a%ua destilada. 2edir el pJ con el papel indicador& adicionar unas %otas de fenolftalena y observar. BJ"3l 3 J2C BJ"CJ 3 J3l
!. ,epetir las e)periencias anteriores con las sales de acetato de sodio y sulfato de amonio E-e(.o )e# "0* (o'4* a+ 'n un vaso de precipitado poner 27 ml de a%ua destilada y a%re%ar 7.# ml de hidr )ido de amonio DB *101+ b+ 'n cuatro tubos de ensaye numerados del 1 al "& colocar en cada tubo alcuotas de ! ml de la soluci n anterior. c+ . los tubos 1 y 2 adicionar apro)imadamente 7.# % de cloruro de amonio y a%itar hasta disoluci n completa BJ! H J2C BJ"H H :CJ
d+ . los tubos 2 y "& se les adicionan unas %otas de 2%3l2 y la formaci n de un precipitado blanco indica mayor concentraci n de iones 8CJ. CUESTIONARIO 1. 2. 2encione cules son los factores que modifican el equilibrio qumico 'scriba la constante de equilibrio para esta reacci n J2*%+ !. ". H B2*%+ BJ!*%+
'scribir tres ejemplos de reacciones de hidr lisis de sales y el pJ apro)imado de cada una. 'l metanol se prepara de acuerdo a la si%uiente reacci n0 3C*%+ H 2J2*%+ 3J!CJ H 'ner%a
Predecir el efecto qu sobre las concentraciones correspondientes al equilibrio tendr a+ 4n aumento de temperatura b+ 1isminuci n de la presi n c+ .umento de la concentraci n de 3C #. 3onsiderar la reacci n0 " J3l*%+ H C2*%+ 2J2C*%+ H 2 3l2*%+ H 2E Ical
<3ul ser el efecto de los cambios si%uientes sobre la concentraci n del 3l2 correspondiente al equilibrio. 1ar las razones de cada respuesta a+ .umento de la temperatura en el recipiente donde se efect?a la reacci n b+ 1isminuir la presi n total c+ .umento de la concentraci n del C2 d+ .umento del volumen de la cmara donde se produce la reacci n e+ /e aLade un catalizador0 ')plicar las razones de cada respuesta
CONCEPTOS FUNDAMENTALES EN VOLUMETRIA -'B',.$(1.1'/0 .+ .nlisis volumtrico 'l anlisis volumtrico comprende una serie de mtodos mediante los cuales se determinan las cantidades de las sustancias analizadas en peso y volumen. $a cantidad del reactivo que se a%re%a a la soluci n muestra tiene concentraci n definida. 'l reactivo que se a%re%a en forma de soluci n cuyo volumen se mide por contener la concentraci n de la sustancia& se llama 2o#!("0* 5/.%0* o e2.+*)/%. $a reacci n entre la soluci n de concentraci n conocida *estndar+ y la sustancia en anlisis se puede representar con la ecuaci n qumica de la cual se puede calcular la cantidad de sustancia analizada. $a operaci n mediante la cual se a%re%a la soluci n estndar o la muestra en anlisis se llama .".!#/("0*. $a titulaci n es la operaci n bsica de la volumetra. 'l fin de la reacci n entre la soluci n estndar *patr n+ y la sustancia en anlisis se conoce como 'o'e*.o )e e !"6/#e*("/& momento en que ambas soluciones& la muestra y la soluci n estndar& tienen el mismo potencial qumico& es decir& se encuentran en equilibrio qumico y mutuamente son equivalentes. 'l momento de equivalencia se puede determinar o indicar mediante diferentes indicadores fsicos& qumicos o electroqumicos. 'n al%unos casos& la misma sustancia estndar usada en la titulaci n sirve de indicador& como por ejemplo& el perman%anato de potasio. Para distintos %rupos de anlisis volumtricos se usan indicadores de diferente naturaleza qumica. $as soluciones utilizadas por volumetra deben tener su concentraci n e)presada en unidades qumicas& o sea& por su Bormalidad *B+ o en la complejometra& por su 2olaridad *2+. $as soluciones normales contienen peso equivalente o %ramo:equivalente de la substancia estndar en un litro de la soluci n. 3on base en ello se determina la cantidad de la substancia estndar *activa+ en un mililitro& dividiendo su equivalente %ramo entre mil mililitros. 'jemplo0 4na soluci n 7.1 B de J3l& contiene !.D % de J3l en 1&777 ml de la soluci n. 4na soluci n 7.1 B de J3l contiene en un mililitro de la soluci n !.D %M1777 ml A 7.77!D %M1 ml. $as soluciones de la misma normalidad son equivalentes volumtricamente y qumicamente. $as soluciones molares *2+ contienen un mol o una %ramomolcula de la substancia estndar en 1&777 ml de la soluci n. ;+ /oluciones estndar o patr n. 'n las titulaciones volumtricas& a las soluciones de concentraci n e)acta se les da el nombre de 2o#!("0* e2.+*)/% o 5/.%0*. /e conocen dos clases de soluciones estndar0 estndar o 5/.%0* 5%"'/%"o y estndar o 5/.%0* 2e(!*)/%"o.
$as soluciones de normalidad e)acta que sirven de estndar o patr n primario se preparan solamente a partir de sustancias muy puras& estables al aire& de peso molecular %eneralmente elevado y solubles en a%ua. $as sustancias de estas caractersticas son escasas y las soluciones estndar se preparan %eneralmente con sustancias de menor pureza& las cuales al ser disueltas en el a%ua proporcionan las soluciones de concentraci n apro)imada *c.a.+& o sea& de una normalidad apro)imada. $as soluciones de normalidad apro)imada se deben valorar para encontrar su concentraci n e)acta. 4na soluci n valorada se llama estndar o patr n secundario. 3+ 6aloraci n de las soluciones0 .plicando la ley de la equivalencia a las soluciones de normalidad apro)imada& se determina la normalidad e)acta de la soluci n@ este procedimiento se llama valoraci n de las soluciones. 4na soluci n valorada contiene concentraci n e)acta de soluto& el cual se e)presa en equivalentes %ramo por litro. 'n la prctica& para poder valorar una soluci n se necesita de otra soluci n cuya concentraci n se conoce& o sea& de la sustancia estndar primario o estndar secundario. Partiendo de la relaci n0 'q *1+ 6 /e calcula el peso equivalente de acuerdo con la si%uiente ecuaci n0 '.q. *%+ A * B + * 6 + * P2 + *2+ BA
3onsiderando dos soluciones . y ; stas tendrn& en el punto o momento de equivalencia& la misma cantidad de pesos equivalentes en el volumen 6. y 6;. $o que se e)presa matemticamente0 *6.+ *B.+ A *6;+ *B;+ *!+
1e la ecuaci n *!+ se determina la normalidad e)acta de la soluci n de concentraci n apro)imada *c.a.+ conociendo la normalidad y volumen de la soluci n patr n primario o patr n secundario. 'jemplo0 1eterminar la normalidad e)acta del hidr )ido de sodio & c.a. 7.1B *valoraci n+. $a valoraci n se efect?a con J3( valorado 7.17!7B& se llena la bureta con J3( 7.17!7B. 'n el matraz 'rlenmeyer se colocan 2# ml de la soluci n de BaCJ c.a. 7.1B y unas %otas de fenolftalena. 'n la titulaci n se consumieron 2".D ml de J3( 7.17!7B. $a normalidad e)acta del BaCJ se calcula con la ecuaci n0 1onde0 *6.+ *B.+ A *6;+ 6;+ . A cido y ; A base 1espejando0 B A *6.+ *B.+ A *2".D ml+ *7.17!7B+ 6; 2# ml *!+
BaCJ A 7.171! B 1+ 3uidado y manejo de soluciones volumtricas estndar. $as soluciones volumtricas estndar debern almacenarse en lu%ares fros y oscuros& en frascos bien tapados y etiquetados con el nombre de la soluci n& concentraci n y fecha de la preparaci n. 1e las soluciones volumtricas estndar en reserva& se toma una pequeLa cantidad& la cual se coloca en frascos chicos& controlando peri dicamente la cantidad de la sustancia activa& o sea& su normalidad. '+ 1ivisi n de volumetra. 'l anlisis volumtrico se divide en cuatro %rupos& los cuales se subdividen en sub%rupos& se%?n el carcter de la sustancia estndar. 1. .nlisis basado en la Beutralizaci n0 1.1 .cidimetra 1.2 .lcalinometra. 2. .nlisis basado en la Precipitaci n *compuestos poco solubles+ 2.1 .r%entometra 2.2 2ercurimetra. !. .nlisis basado en la )ido:reducci n !.1 C)idimetra0 !.1.1 !.1.2 !.1.! !.1." !.1.# Perman%anometra (odometra 1icromatometra ;romatometra 3eriometra
!.2 ,eductometra0 !.2.1 5itanometra. !.2.2 5itulaciones con sulfato ferroso. ". .nlisis basado en la formaci n de compuestos complejos. ".1 3omplejometra
1. 2. !. ".
1efina anlisis volumtrico. ')plique& por qu debemos valorar las soluciones volumtricas. 'ncuentre la normalidad e)acta del perman%anato potsico& si 27 ml de la soluci n c.a. 7.2B de I2nC" necesitan en la titulaci n 1N." ml de cido o)lico 7.2B. <3untos mililitros de cido sulf?rico concentrado al NFK& densidad 1.F1 debemos tomar para preparar su soluci n c.a. dcimo normal=& <qu cantidad de cido contiene cada ml de la soluci n= /i la normalidad del BaCJ es 7.#2B. <qu cantidad de BaCJ contiene cada ml de la soluci n= <3ul es el valor del equivalente qumico %ramo de perman%anato de potasio= 2encione varias sustancias que por sus propiedades y pureza sirvan de estndar o patr n primario. <3untos %ramos de cido o)lico debemos pesar para preparar 177 ml de la soluci n c.a. 7.1B= <>u es (odometra y cules sustancias identificamos cuantitativamente por medio de ella=. <3 mo se llama la principal operaci n usada en el anlisis volumtrico y en que consiste=.
#. D. E. F. N. 17.
PRACTICA No. 7 DETERMINACIN DE LA ALCALINIDAD OBJETIVO: 1eterminar la alcalinidad a la fenolftalena& al anaranjado de metilo y la total de una muestra de a%ua& y analizar y comprender la importancia de los resultados dentro del proceso de validaci n. INTRODUCCIN: $a alcalinidad total de un a%ua es su capacidad cuantitativa para neutralizar un cido& o la cantidad de cido que se requiere por litro para disminuir el pJ a un valor apro)imado de ".!0 por lo que est constituida por la suma de todas las bases titulables $a alcalinidad es importante en muchos usos y tratamientos de a%ua naturales y residuales. $a alcalinidad de muchas a%uas de superficie dependen primordialmente de su contenido de carbonatos& bicarbonatos e hidr )idos0 por lo que suele tomarse como una indicaci n de la concentraci n de estos componentes. $os valores determinados pueden incluir tambin la contribuci n de boratos& fosfatos. /ilicatos y otras bases& cuando se hallen presentes. $a alcalinidad por e)ceso de concentraci n de metales alcalino:frreos tiene importancia para la determinaci n de la aceptabilidad de un a%ua para irri%aci n. $as determinaciones de alcalinidad se utilizan en la interpretaci n y el control de los procesos de tratamiento de a%uas limpias y residuales. 3uando un a%ua superficial presenta alcalinidad a la fenolftaleina& es un indicio de que el a%ua est contaminada& ya que un a%ua natural no debe tener hidr )idos. 'l a%ua con elevado contenido alcalino es rechazada para abastecimiento p?blico& teniendo que someterse a un tratamiento previo para su uso. $as a%uas residuales domsticas tienen una alcalinidad menor que la del suministro. $os di%estores anaerobios que act?an adecuadamente presentan alcalinidades sobradamente tpicas con cifras de 2&777 a "&777 m% de carbonato clcico por litro. 'l a%ua con alta alcalinidad afecta la ecolo%a de los cuerpos receptores. Para estudio de la calidad del a%ua interesan ! tipos de alcalinidad0 1. .lcalinidad total *.t+ 2. .lcalinidad a la fenolftalena *.f+ !. .lcalinidad al anaranjado de metilo *.am+ MTODOS DE AN8LISIS ')isten dos mtodos para determinar la alcalinidad 1. 2todo volumtrico 2. 2todo potenciomtrico 'stos mtodos dependen del punto final de un indicador *fenolftalena o anaranjado de metilo+ o del potenci metro empleado. 9UNDAMENTO $a alcalinidad presente en el a%ua se mide por titulaci n con una soluci n valorada de un cido& en los puntos de equivalencia del bicarbonato *pJ F.!+ y del cido carb nico *pJ ".#+.
2.5',(.$ 1 ;ureta 1 /oporte 1 Pinza para bureta 1 Probeta de 177 ml 1 Pizeta 1 Pipeta volumtrica de 27 ml D 2atraces erlenmeyer de 2#7 ml 1 Perilla 2 6asos de precipitado de 177 mls. DESARROLLO :;
,'.35(6C/ .%ua libre de 3C2& con pJ menor de D.7 .cido sulf?rico 7.72B /ol. 1e carbonato de sodio 7.7#B (ndicador de anaranjado de metilo en soluci n (ndicador de fenolftalena en soluci n Papel pJ
P%e5/%/("0* )e +(")o 2!#-4%"(o <.<=N a+ ,ealizar los clculos para preparar 2#7 ml de una soluci n de J2/C" 7.#B */oluci n madre+ b+ . partir de la f rmula para diluci n de soluciones *Bi6i A Bf6f+ efectuar los clculos para preparar #77 ml de soluci n 7.72B a partir de la soluci n madre. V/#o%/("0* )e# +(")o 2!#-4%"(o <.<=N /e toman 27 ml de la soluci n de carbonato de sodio 7.7#B y se depositan en un matraz erlenmeyer de 2#7 ml. /e a%re%an de 2 a ! %otas del indicador anaranjado de metilo& y se titula con el cido sulf?rico& previamente colocado en la bureta& hasta el vire del indicador. ,epetir este anlisis por los menos dos veces ms. 3alcular la normalidad del cido sulf?rico de cada una de las muestras tituladas con la si%uiente f rmula0 B161 A B2 62 .nalizar los resultados aplicando el tratamiento estadstico y finalmente sacar el promedio de los valores aceptados. .notar el valor promedio de la Bormalidad en la etiqueta del frasco de reactivo
=;
3;
De.e%'"*/("0* )e #/ /#(/#"*")/) .o./# /; A#(/#"*")/) / #/ -e*o#-./#e"*/: !.1 Para cuantificar la alcalinidad a la fenolftalena se debe tomar el pJ de la muestra& el cual debe ser mayor de F.!& de lo contrario se reporta < 1.7 ppm como 3a3C!. !.2 5omar una alcuota de #7 ml de la muestra y depositarla en un matraz erlenmeyer de 2#7 ml. .Ladir 2 ! %otas del indicador y mezclar. !.! .dicionar mediante una bureta %raduada& soluci n de J2/C" 7.72B hasta el vire del indicador y anotar el volumen %astado como 61. $; A#(/#"*")/) /# /*/%/*>/)o )e 'e."#o !." . la mezcla anterior aLadir 2 ! %otas del indicador naranja de metilo y continuar adicionando en la misma muestra& soluci n de J2/C" 7.72B hasta que el indicador cambie de color. .notar este volumen como 62.
CALCULOS 3uantificar la alcalinidad en ppm como 3a3C! con las si%uientes f rmulas /; A#(/#"*")/) .o./#: 55' A. ? V. @ N @ 7< @ :<<<A A#&(!o./ V. ? Vo#!'e* .o./# B/2./)o )e 2o#!("0* )e 1=SO4 <.<=N N ? No%'/#")/) )e# 1=SO4 7< ? E !"6/#e*.e !&'"(o )e# C/CO3 :<<< ? 9/(.o% )e (o*6e%2"0* A#&(!o./ C Vo#!'e* .o'/)o )e #/ '!e2.%/ $; A#(/#"*")/) / #/ -e*o#-./#e&*/ 555 A- ? V: @ N @ 7< @ :<<<AA#&(!o./ V: ? Vo#!'e* B/2./)o )e 1=SO4 <.<=N 5/%/ ##eB/% /# 6"%e )e #/ -e*o#-./#e&*/ (; A#(/#"*")/) /# /*/%/*>/)o )e 'e."#o 555 A/' ? V= @ B @ 7< @ :<<<AA#&(!o./ V= ? Vo#!'e* B/2./)o )e 2o#!("0* )e 1 =SO4 <.<=N 5/%/ ##eB/% /# 6"%e )e# /*/%/*>/)o )e 'e."#o. d+ $a alcalinidad total se calcula tambin por la suma de la alcalinidad a la fenolftalena y la alcalinidad al anaranjado de metilo& esto es0 55' A. ? 55' A3 55' A/'
3on los resultados obtenidos& obtener la concentraci n de CJ :& 3C!A y J3C!: de acuerdo a las si%uientes relaciones ,esultados de la .lcalinidad de CJ: como .lcalinidad de 3C!A como .lcalinidad de J3C!: titulaci n ppm de 3a3C! ppm 3a3C! como ppm 3a3C! .FA 7 7 7 .5 7 2 .F .5 A 2.F .F < O .5 .F A O .5 7 2 .F 7 2 .F : .5 2 *.5 8 .F+ 7 .F A >1M2 .5 .F A .5 .5 7 7 A9 ? A#(/#"*")/) / #/ -e*o#-./#e&*/ AT ? A#(/#"*")/) .o./#
ACIDEZ INTRODUCCIN $a acidez se define como la capacidad cuantitativa del a%ua para reaccionar con los iones hidro)ilo. $a acidez del a%ua se puede deber a la presencia de bi )ido de carbono no combinado. $as fuentes principales de 3C2 son0 el 3C2 e)istente en la atm sfera0 cuando la presi n parcial de 3C2 en el a%ua es menor que en la atm sfera. $a descomposici n biol %ica de la materia or%nica que en su fase final produce 3C2. 'n la%os estratificados& las a%uas de infiltraci n conteniendo carbonatos& no permiten la e)istencia de 3C2& produciendo bicarbonato de calcio. $os desechos industriales son causa de acidez mineral& principalmente en la industria metal?r%ica y por la producci n de materiales or%nicos sintticos. $os residuos minerales de las minas contienen cantidades apreciables de J 2/C" y de sus sales& azufre& sulfuros y pirita& stos pueden transformarse en J2/C" y sulfatos por medio de una sulfo: o)idaci n bacteriana en condiciones aerobias. $as sales de metales pesados como Fe!H& .l!H al hidro)ilarse en el a%ua aumentan la acidez mineral. /e debe controlar la acidez en el tratamiento de a%ua& sobre todo en procesos biol %icos& donde se debe tener un pJ de D a N.#. Para estudiar la calidad del a%ua interesan ! tipos de acidez0 1. .cidez total *acidezt+ 2. .cidez al anaranjado de metilo *acidezam+ !. .cidez a la fenolftalena *acidezf+ 2P5C1C/ 1' .BQ$(/(/ 1. 2todo volumtrico con indicadores 2. 2todo potenciomtrico
PR8CTICA NO. D DETERMINACIN DE CLORUROS OBJETIVO: 'sta determinaci n se encuentra basada en la Borma Cficial 2e)icana BC2:..:E!:1N1& R.B.$(/(/ 1' .-4.. 1'5',2(B.3(CB 1' 3$C,4,C/:2'5C1C .,-'B5C2'5,(3CS& publicada en el 1iario Cficial el 11 de Boviembre de 1NF1. CAMPO DE APLICACIN 'ste mtodo oficial es aplicable en a%uas naturales y residuales para un mbito del 1.# a 177 m%Mlto. para 177 ml de muestra. 4n alcance mayor puede lo%rarse por diluciones de la muestra ori%inal o del titulador. PRINCIPIO 'l i n 3loruro [ 3l:] es uno de los aniones inor%nicos principales en el a%ua natural y residual. 'n el a%ua potable& el sabor salado producido por el cloruro& es variable y depende de la composici n qumica del a%ua. $a concentraci n de cloruros es mayor en las a%uas residuales que en las naturales& debido a que el cloruro de sodio *Ba3l+ es com?n en la dieta y pasa inalterado a travs del aparato di%estivo. . lo lar%o de las costas& el cloruro puede estar presentes a concentraciones altas por el peso del a%ua del mar a los sistemas de alcantarillado. 5ambin puede aumentar debido a los procesos industriales. 4n contenido elevado de cloruro puede daLar las conducciones y estructuras metlicas y perjudicar el crecimiento ve%etal. $a determinaci n ar%entomtrica de los cloruros se basa en la formaci n de cromato de plata de color rojizo& esto ocurre cuando se adiciona al a%ua iones cromato como indicador& e iones de plata como reactivo precipitante. 5itulando con una soluci n valorada de nitrato de plata se determina la cantidad necesaria para precipitar todos los cloruros como cloruros de plata& e inmediatamente se observa la formaci n de cromatos de plata de color rojizo y en ese momento se anota el volumen de soluci n de nitrato de plata utilizando y se calcula la concentraci n de cloruros e)istentes en el a%ua.. REACTIVOS: $os reactivos que a continuaci n se mencionan deben ser %rado analtico y cuando se hable de a%ua debe entenderse a%ua destilada y libre de cloruros. a+ b+ c+ d+ e+ f+ %+ /oluci n indicadora de 3romato de potasio *I23rC"+ /oluci n valorada de Bitrato de plata *.%BC!+ 7.71#2 /oluci n estndar de cloruro de sodio *Ba3l+ 7.71# 2 /uspensi n de Jidr )ido de aluminio /oluci n indicadora de Fenolftaleina *327J1"C"+ /oluci n de BaCJ 7.72B /oluci n de J2/C" 7.72B
MUESTREO Y CONSERVACION DE LA MUESTRA $a muestra se puede recolectar en frascos de vidrio o polietileno& conservarse en refri%eraci n y analizarse en un plazo no mayor de E das. INTER9ERENCIAS 1+ Crtofosfatos en e)ceso de 2# m%Ml interfieren precipitando como fosfato de plata
2+ Jierro en e)ceso de 17 m%Ml enmascaran el punto de vire. !+ (ones sulfuro& sulfito y tiosulfato interfieren pero es posible removerlos por adici n de 1 cm ! de per )ido de hidr %eno *J2C2+ al !7K y a%itar por un minuto. "+ ;romuros& yoduros y cianuros son determinados como cloruros. PROCEDIMIENTO 1. V/#o%/("0* )e #/ 2o#!("0* )e *".%/.o )e 5#/./ <.<:7 N. 1.1 2edir un volumen de 17 a 2# ml de soluci n estndar de cloruro de sodio 7.71#B. 1.2 .%re%ar a%ua hasta completar un volumen de 177 ml. 1.! .%re%ar 1 ml de soluci n indicadora de cromato de potasio. 1." 5itular con la soluci n de nitrato de plata hasta un vire de amarillo a rojo ladrillo. 1.# 3alcular la normalidad de la soluci n de nitrato de plata por medio de la si%uiente f rmula0 B161 A B262 donde0 61 A 6olumen de soluci n estndar de Ba3l 7.71#B B1 A Bormalidad de la soluci n de Ba3lA 7&71# B 62 A 6olumen de la soluci n de .%BC! empleada en la titulaci n B2 A Bormalidad de la soluci n de .%BC!. NOTA: Re/#"E/% !* '&*"'o )e 3 .".!#/("o*e2 , .o'/% !* 5%o'e)"o )e #/2 *o%'/#")/)e2 %e2!#./*.e2. 1.2 5ratamiento preliminar de la muestra /i la muestra presenta coloraci n o turbiedad tal que interfiera con el punto de vire& trtese como si%ue0 1.2.1 5omar 177 ml de la muestra 1.2.2 .%re%ar ! ml de suspensi n de hidr )ido de aluminio 1.2.! .%itar y dejar reposar hasta sedimentaci n del precipitado. 1.2." Filtrar con papel filtro utilizando un embudo de vidrio. $avar el precipitado y mezclar esta a%ua con el filtrado 1.2.# 'n caso necesario repetir el procedimiento anterior. 1.2.D .forrar con a%ua a 177 ml 1.! A*+#"2"2 )e #/ '!e2.%/ 1.!.1 5omar 177 ml de muestra o una alcuota diluida a 177 ml con a%ua. 1.!.2 .justar el ph de la muestra entre E y 17 con cido sulf?rico o con hidr )ido de sodio& utilizando soluci n de fenolftalena. 1.!.! .%re%ar 1 ml de soluci n indicadora de cromato de potasio. 1.!." 5itular con la soluci n valorada de nitrato de plata hasta el vire de amarillo a rojo ladrillo. 1.!.# .nalizar un testi%o con a%ua destilada en la misma forma que las muestras. CALCULOS $a concentraci n de cloruros de determina por medio de la si%uiente f rmula0 * . : ;+ ) B ) meq ) 17D m%Ml 3l: * ppm+ A 6 1onde0 . A 6olumen en ml de la soluci n de .%BC! empleados en la titulaci n
; A 6olumen en ml de soluci n de nitrato de plata empleados en la titulaci n del testi%o 6 A 6olumen de la muestra en ml tomadas para la determinaci n *.lcuota+ meq A 2iliequivalente del i n cloruro *7.7!#"#+ CUESTIONARIO 1. analizada. 2. !. (ndique las ecuaciones de las reacciones que se llevan a cabo en la determinaci n de cloruros. ')plique la importancia de la determinaci n de cloruros en un efluente. (ndique los valores normales de cloruros que debe tener cada tipo de a%ua
PRACTICA No. F DETERMINACIN DE DUREZA OBJETIVO $a determinaci n de dureza est fundamentada en le Borma Cficial 2e)icana BC2:..:E2: 1NF1& R.nlisis de .%uas. 1eterminaci n de dureza:2todo del '.1.5...S & publicada en el 1iario Cficial el # de .bril de 1NF2 CAMPO DE APLICACIN ;ajo ciertas rectricciones este mtodo es aplicable para a%uas naturales y residuales. 9UNDAMENTO 1ebido a que el objetivo final del estudio de a%uas residuales en su reutilizaci n& y por lo tanto los iones poco usuales en a%uas naturales requieren determinaciones especficas& para efectos de esta Borma se entiende por dureza a la concentraci n total de iones de calcio y ma%nesio e)presada como su equivalencia en 3a3C!& cuando se encuentran presentes en cantidades apreciables los iones de berilio& estroncio& bario y radio& quedan incluidos en dureza. 'n este mtodo se emplea como indicador el ne%ro de 'riocromo 5& el cual& al ser a%re%ado a una soluci n que conten%a iones de calcio y ma%nesio& reacciona formndo complejos de un color vino. 1espus se adiciona la soluci n de '15. que remueve los iones de calcio y ma%nesio de los complejos coloridos formando complejos solubles. 3uando ha sido a%re%ado suficiente soluci n de '15.& para liberar todos los iones de calcio y me%nesio& el indicador re%resa a su color azul ori%inal. REACTIVOS $os reactivos que a continuaci n se mencionan deben ser %rado analtico& y cuando se hable de a%ua debe entenderse a%ua destilada o desionizada a manos que se indique otra cosa. 1+ I*G"$")o%e2 'n cualquier tipo de a%ua se presentan diferentes interferencias& para lo cual se eli%e el uso de cualquiera de los si%uientes inhibidores a+ (nhibidor (0 3ianuro de sodio *Ba3B+ en polvo b+ (nhibidor (( /ulfuro de sodio *Ba2/.NJ2C+ y Ba2/.#J2C c+ (nhibidir (((0 /oluci n de 3lorhidato de Jidro)ilmina en etanol o isopropanol 2+ /oluci n amorti%uadora amoniacal. -uardar en recipiente de plstico o de vidrio resistente& hermeticamente cerrado para evitar la prdida de BJ! o entrada de 3C2. ,enovar mensualmente. 1esechar la soluci n cuando al a%re%ar a la muestra 1 o 2 ml no se lo%re al final la titulaci n un pJ de 17.7 HM: 7.1
!+ (ndicador ne%ro eriocromo 5 "+ /oluci n estndar de '.1.5... 7.712 #+ /oluci n estndar de carbonato de calcio *1777 m%Mlitro+ MUESTREO Y CONSERVACIN DE LA MUESTRA $a muestra sedebe colectar en frascos de polietileno o de vidrio. 2antener en refri%eraci n a "T3 hasta el momento del anlisis& en un plazo no mayor de E das.
INTER9ERENCIAS a+ 2ateria or%nica o coloidal en la muestra que causa turbiedad o color que impidan o dificulten la apreciaci n del punto final de la titulaci n& se elimina mediante o)idaci n preliminar a la muestra. b+ $os metales pesados y polifosfatos en las cantidades que normalmente se encuentran presentes en el a%ua no interfieren con el mtodo@ sin embar%o& ciertos e)cesos pueden causar cambios indistintos en el punto final del vire. Para eliminar esta interferencia se recomienda hacer uso de inhibidores. Probando con los tres tipos alternativamente. PROCEDIMIENTO 1. V/#o%/("0* )e #/ 2o#!("0* )e E.D.T.A. 1.1 5omar 17 ml de la soluci n estndar de carbonato de calcio y diluir a #7 ml con a%ua destilada en un matraz erlenmeyer de 2#7 ml 1.2 .%re%ar de 1 a 2 ml de soluci n amorti%uadora *el necesario para llevar la soluci n a un pJ de 17.7 HM: 7.1+ 1.! .%re%ar una o dos %otas o una cantidad adecuada del indicador en polvo de ne%ro eriocromo 5. 1." 5itular con la soluci n de '15.& lentamente con a%itaci n continua& hasta el vire rojo:azul NOTA: 3on el objeto de lo%rar un vire preciso en la titulaci n& se su%iere empezar a titular apro)imadamente 2# ml de la soluci n diluda de carbonato de calcio y una vez lo%rado el vire& a%re%ar un e)ceso de titulante& aLadir el resto de la soluci n y terminar la titulaci n. 1.# 3alcular el factor F con la f rmula si%uiente0 m% de 3a3C! en la soluci n titulada FA ml de /oluci n de '15. empleados 'fectuar un mnimo de ! titulaciones para a%uas contaminadas y a%uas residuales. P%e.%/./'"e*.o )e #/ '!e2.%/ 5/%/ /B!/2 (o*./'"*/)/2 , /B!/2 %e2")!/#e2 5omar un volumen adecuado de muestra en un matraz 'rlenmeyer de 2#7 ml. .cidificar con cido ntrico $levar a sequedad en un baLo 2ara o parrilla de calentamiento. .%re%ar 2# ml de cido ntrico concentrado y calentar cerca del punto de ebullici n hasta reducir el cido a un volumen pequeLo 3ontinuar a%re%ando y evaporando porciones de cido ntrico:per )ido de hidr %eno *soluci n #01+ hasta ausencia de humos cafs. 1isolver los residuos en la cantidad mnima de J3l concentrado y a%ua caliente. Filtrar& ajustar el pJ a E con hidr )ido de amonio concentrado y aforar a un volumen conocido.
1.D = 2.1 2.2 2.! 2." 2.# 2.D 2.E
3. De.e%'"*/("0* )e #/ '!e2.%/ !.1 5omar #7 ml de la muestra o alcuota llevada a #7 ml con a%ua *se recomienda que el volumen de muestra a tomar no %aste mas de 1# ml de soluci n de '15.+. !.2 'n caso de presentar interferencias en la muestra& usar el inhibidor adecuado. !.! .justar a un pJ de 17 HM: 7.1 adicionando el volumen necesario de soluci n amorti%uadora. !." .%re%ar 1 o 2 %otas de indicador ne%ro de eriocromo 5 o una cantidad adecuada de la mezcla se)ca. !.# 5itular con la soluci n de '15. hasta el vire rojo:azul. /e recomienda que el tiempo de titulaci n no pase de # minutos desde el ajuste de pJ CALCULOS la concentraci n de dureza en m%Ml como 3a3C! se calcula con la si%uiente f rmula0
6 ) 1777 ) F 1ureza 5otal A 2 1onde0 6 A ml de soluci n de '15. %astados en la titulaci n F A Factor de la soluci n de '15. determinado 2 A ml de muestra tomada para la titulaci n.
PRACTICA No. H DETERMINACIN DE CLORO RESIDUAL (B5,C1433(GB.: $a cloraci n del a%ua para suministro y residual sirve principalmente para destruir o desactivar los microor%anismos causantes de enfermedades. 4na se%unda ventaja& especialmente en el tratamiento del a%ua de bebida& reside en la mejora %eneral de su calidad& como consecuencia de la reacci n del cloro con el amonaco& hierro& man%aneso& sulfuro y al%unas sustancias or%nicas. $a cloraci n puede producir efectos adversos. /e puede intensificar el sabor y olor caracterstico de los fenoles y otros compuestos or%anoclorados potencialmente carcin %enos& como el cloroformo. 'l cloro combinado formado en la cloraci n de las a%uas con amoniaco o aminas afecta de forma adversa a al%unas variedades de vida acutica. Para cumplir el objetivo primario de la cloraci n& es esencial utilizar procedimientos analticos adecuados con un conocimiento previo de las limitaciones de las pruebas que quieren realizar. 'l cloro aplicado al a%ua en su forma molecular o de hipoclorito sufre una hidr lisis inicial para producir cloro libre consistente en cloro molecular acuoso& cido hipocloroso e ion hipoclorito. $a proporci n relativa de estas formas de cloro libre depende del pJ y la temperatura. 'l cloro libre reacciona fcilmente con el amoniaco y ciertos compuestos de nitr %eno& formando cloro combinado. $a reacci n del amoniaco con el cloro produce cloraminas& monocloraminas& dicloraminas y tricloruro de nitr %eno. $a presencia y concentraciones de estas formas combinadas dependen principalmente del pJ& temperatura& proporci n inicial cloro:nitr %eno& demanda absoluta de cloro y tiempo de reacci n. 5anto el cloro libre como el combinado pueden estar presentes simultneamente. /'$'33(GB 1'$ 2P5C1C a+ Aguas naturales y tratadas: $os mtodos yodomtricos son adecuadas para medir las concentraciones de cloro total superiores a 1 m%Ml& pero el punto final de los mtodo amperomtricos poseen mayor sensibilidad. 5odos los mtodos yodomtricos cidos sufren interferencias& %eneralmente proporcionados a la cantidad de yoduro de potasio y JH aLadidos. b+ .%uas residuales0 $a determinaci n del cloro total en muestras que conten%an materia or%nica plantea problemas especiales. Para a%uas que conten%an cantidades si%nificativas de materia or%nica& utilizar los mtodos 1P1& amperomtricos o mtodo de titulaci n yodomtrico de retroceso para impedir el contacto entre la concentraci n total del yodo liberado y la muestra. 'n todos los procedimientos colorimtricos& compensar el color y turbidez por medio de blancos de color y turbidez 5C2. 1' 24'/5,./ U 3CB/',6.3(GB 'l cloro en soluci n acuosa no es estable y su contenido en las muestras o soluciones& especialmente en soluciones poco concentradas& disminuir rpidamente. $a e)posici n a la luz solar u otra luz fuerte& o la a%itaci n& aceleran la reducci n del cloro. Por ello& empezar la determinaci n del cloro inmediatamente despus de tomar la muestra& evitando el e)ceso de luz o a%itaci n. Bo almacenar las muestras destinadas al anlisis del cloro. F4B1.2'B5C 1'$ 2'5C1C 'l cloro liberar yodo a partir de las soluciones de yoduro de potasio a pJ inferior a F. 'l yodo libre se valora con una soluci n patr n de tiosulfato de sodio *Ba 2/2C!+ con almid n como indicador. $a reacci n no es estequiomtrica a pJ neutro debido a la o)idaci n parcial del tiosulfsato a sulfato& por lo que la valoraci n debe hacerse a pJ !:".
(B5',F','B3(./ (nterfieren las formas o)idadas del man%aneso y otros a%entes o)idantes. ,'.35(6C/ 1+ .cido actico concentrado 2+ Uoduro de potasio en cristales !+ 5iosulfato de sodio 7.1B y 7.72#B "+ ;iyodato de potasio anhidro en soluci n 7.72#B #+ ;orato de sodio s lido D+ Uoduro merc?rico E+ /oluci n indicadora de almid n P,C3'1(2('B5C a+ Preparacin de la solucin de tiosulfato de sodio patrn 0.1N0 1isulvanse 2# % de Ba 2/2C!.#J2C en 1 litro de a%ua destilada recin hervida y aLdase unos mililitros de cloroformo *3J3l !+ para reducir al mnimo la descomposici n bacteriana. b+ Preparacin de la solucin de tiosulfato titulante 0.025N0 Por diluci n de la soluci n 7&1B prepare 1 litro de esta soluci n como se ha indicado antes& con a%ua destilada recin hervida. .Ldanse " % de borato de sodio y 17 % de soluci n de yoduro merc?rico por litro. c+ Preparacin de la solucin estndar: 1isulvanse !.2"N % de biyodato de potasio anhidro IJ*(C!+2& calidad estndar primario& o !&#DE % de I(C ! secado a 17!T3 durante 1 hora& en a%ua destilada y dil?yase a l litro para obtener una soluci n 7.1B. 1e esta soluci n patr n prepare por diluci n una soluci n 7.72#B. 3onsrvese ambas soluciones en frascos con tap n de vidrio.
d+ Valoracin de la solucin de tiosulfato 0.025N: .Ldase a F7 ml de a%ua destilada& con a%itaci n constante 1 ml de J2/C" concentrado& 17 ml de soluci n de biyodato 7.72#B y 1 % de I(. 5it?lese inmediatamente con soluci n de Ba2/2C! 7.72#B hasta que casi desaparezca el color amarillo del yodo liberado. .Ldase 1 ml de soluci n indicadora de almid n y contin?ese la valoraci n hasta la desaparici n total de color azul. $a soluci n titulante patr n es equivalente a FFD.! % de 3l como 3l2M1.77 ml. e+ Determinacin de la muestra: 3ol quense en un matraz una cantidad adecuada de muestra *de #7 a 177 ml+& y aLada # ml de cido actico& o cantidad suficiente para reducir el pJ hasta un valor comprendido entre ! y " a%re%ue alrededor de 1 % de I(& calculado sobre una esptula& mezcle la soluci n con una varilla de a%itaci n. 5it?lese la muestra fuera de la luz solar directa con soluci n de tiosulfato de sodio 7.72#B colocada en la bureta hasta que casi desaparezca el color amarillo del yodo libre. .Ldase 1 ml de soluci n de almid n y val rese hasta la desaparici n del color azul. ,epita la operaci n con otras dos muestras. itulacin del !lanco: 3orrjase el resultado de la valoraci n de la muestra& determinando la contribuci n del blanco por las impurezas o)idantes o reductoras del reactivo. 'l blanco compensa tambin la concentraci n del yodo li%ado al almid n en el punto final. 5 mese un volumen de a%ua destilada correspondiente a la muestra usada para titulaci n& aLdale # ml de cido actico& 1 % de I( y 1 ml de soluci n de almid n. ,ealcese la valoraci n del blanco en la si%uiente forma. /i aparece un color azul tit?lese con Ba2/2C! 7.72#B& hasta desaparici n de color azul y re%strese el resultado como ;. /i no aparece el color azul el valor de ; es cero.
f+
.ntes de calcular la concentraci n de cloro& rstese la titulaci n del blanco al de la muestra. 3.$34$C/ Para 1eterminar el cloro residual total disponible en la muestra de a%ua m% 3l como 3l2Ml A * . 8 ; + ) B ) !#."# ml de muestra donde . A 6olumen de tiosulfato utilizado en la titulaci n de la muestra ; A 6olumen de tiosulfato utilizado para el blanco B A Bormalidad del Ba2/2C!
PREPARACIN DE SOLUCIONES OBJETIVO.I >ue el alumno aprenda a preparar soluciones de concentraciones normales y molares& las cuales valorar y utilizar para la determinaci n de sus muestras problemas. PRELABORATORIO 1.: 1 el concepto de soluci n. 2.: 1efina0 mol& peso molecular& peso equivalente %ramo. !.: 1 el concepto de a%ua destilada. ".: <3 mo se forma una soluci n saturada= #.: <>u es la solubilidad de un compuesto= MATERIAL POR EQUIPO " 2atraces aforados de 2#7 ml. " 6asos de precipitado de #7 ml 2 a%itadores con %endarme 2 6asos de precipitado de 2#7 ml 1 6aso de precipitado de 1777 ml DESARROLLO 1.: 'fectuar los clculos correspondientes de masa y volumen para cada una de las soluciones a preparar& a partir del conocimiento de la pureza y densidad de los reactivos. 2.: Para la soluci n de hidr )ido de sodio 7.1B se usa a%ua hervida y fra& esto con la finalidad de eliminar el bi )ido de carbono del a%ua y evitar que reaccione con el hidr )ido de sodio y se formen carbonatos de sodio. !.: 'n la preparaci n de soluciones de cidos recuerde que por se%uridad primero se coloca una cantidad de a%ua destilada en el matraz volumtrico y lue%o se vierte el cido * esto para evitar que se %eneren proyecciones por la reacci n e)otrmica+& a continuaci n se afora con a%ua destilada hasta el volumen deseado. ".: $a soluci n de perman%anato de potasio 7.1B debe prepararse disolviendo la sal en a%ua llevndola a ebullici n durante una hora y debe dejarse en reposo durante una noche antes de filtrarse y valorarse. #.: Para la preparaci n de la soluci n de nitrato de plata 7.1B es conveniente disolver rpidamente la sal& aforar y ense%uida trasvasarla al frasco ambar& de esta manera se evita la o)idaci n de la soluci n por la acci n de la luz. CUESTIONARIO 1.: Presentar los clculos realizados para cada una de las soluciones. 2.: 2encione las precauciones que tom en la preparaci n de cada una de las soluciones. 1 5ripie 1 rejilla con asbesto 1 2echero 1 Pizeta de #77 ml 1 Pipeta %raduada de # ml
ANALISIS POR NEUTRALIZACION GENERALIDADES 'l estudio de las reacciones de neutralizaci n ha dado ori%en a diversas teoras respecto a lo que son los cidos y las bases& y como reaccionan. .simismo& se han formulado leyes que pueden e)presarse matemticamente& y cuya aplicaci n constituye una %ran parte de la teora de la neutralizaci n. $as ideas actuales sobre cidos y bases encuentran su e)presi n en dos conceptos. 'l ms %eneral& el de $eVis& rara vez se emplea en la e)posici n de los fen menos cido:bsicos. $as definiciones de ;rWnsted y $oVry son una modificaci n de conceptos ms anti%uos& y se aplican con facilidad a los problemas de neutralizaci n. $os mtodos volumtricos de alcalimetra y acidimetra tienen como fundamento la acci n mutua entre cidos y base& es decir& reacciones de neutralizaci n@ mediante soluciones alcalinas de concentraci n conocida& al hacerlas actuar cuantitativamente sobre soluciones de cidos& se determina la cantidad de stos *.cidimetra+& e inversamente& disponiendo de soluciones valoradas de cidos& se determina la cantidad de substancias alcalinas *.lcalimetra+. 'stas reacciones de neutralizaci n estn basadas en la uni n de iones JH con iones CJ:& para dar lu%ar a la formaci n de a%ua& se%?n la ecuaci n0 JH H CJ: A J2C
de acuerdo con la cual& cuando una soluci n alcalina ha sido neutralizada por una soluci n cida& conociendo la cantidad de cido empleada en la reacci n& es fcil calcular la cantidad de base que neutraliz & si se tienen en cuenta los pesos equivalentes de uno y de otro compuestos. Bo ?nicamente los cidos y las bases propiamente dichos son valorados por mtodos de neutralizaci n& sino tambin aquellas sales que& por estar formadas por un cido dbil y una base fuerte& den lu%ar al fen meno llamada hidr lisis. 'n el laboratorio se acostumbra preparar y estandarizar la soluci n de un cido y una base. 'stas dos soluciones entonces se pueden utilizar para el anlisis de muestras desconocidas de cidos y bases. /e prefiere utilizar un cido como estndar de referencia permanente& ya que las soluciones cidas se conservan con mayor facilidad que las soluciones bsica. /e deben considerar los si%uientes factores al ele%ir un cido para una soluci n estndar0 *1+ el cido debe ser fuerte& esto es& altamente disociado@ *2+ el cido no debe ser voltil@ *!+ la soluci n del cido no debe ser estable@ *"+ las sales del cido deben ser solubles y *#+ el cido no debe ser un a%ente o)idante fuerte para que no destruya los compuestos or%nicos que se utilizan como indicadores. 'l cido clorhdrico y el sulf?rico son los ms se emplean para preparar soluciones estndar& aunque nin%uno de los dos satisface todos los requisitos anteriores. $as sales de cloruro de plata& de plomo y de mercurio *l+ son insolubles& as como los sulfatos de los metales alcalinotrreos y de plomo. /in embar%o& en la mayora de las aplicaciones de las titulaciones cido:base& esto no representa un problema. 'l cloruro de hidr %eno es un %as& pero no se volatiliza en forma apreciable a partir de las soluciones que se preparan en el ran%o de concentraciones que normalmente se utiliza& debido a que en
soluci n acuosa est muy disociado. 4na soluci n con una concentraci n de 7.#B se puede hervir durante al%?n tiempo sin que pierda el cloruro de hidr %eno& siempre y cuando no se permita que la soluci n se concentre por evaporaci n. 'l hidr )ido de sodio es la base que ms se utiliza. 'l hidr )ido de potasio no ofrece nin%una ventaja sobre el de sodio y es ms caro. 'l BaCJ siempre est contaminado con pequeLas cantidades de impurezas& de las cuales la ms %rave es el carbonato de sodio. 3uando en una soluci n de BaCJ se absorbe el 3C2 sucede la si%uiente reacci n0 3C2 H 2 CJ: 3C!2: H J2C
'l ion carbonato es una base& pero se combina con el ion hidr %eno en dos etapas0 3C!2: H J!CH J3C!: H J!CH J3C!: H J2C J23C! H J2C *1+ *2+
/i se utiliza fenolftalena como indicador& el cambio de color ocurre cuando la reacci n *1+ se completa& esto es& cuando el ion carbonato ha reaccionado s lo con un ion J !CH. 'sto ocasiona un error& puesto que para la formaci n de un 3C!2: se utilizaron dos iones CJ:. /i se utiliza anaranjado de metilo como indicador& el cambio de color sucede cuando la reacci n *2+ se completa y no e)iste nin%?n error& ya que cada ion 3C!2: se combina con dos iones J!CH. /in embar%o& la fenolftalena es el indicador adecuado para las titulaciones de cidos dbiles y& si el titulante ha adsorbido 3C 2& se ori%inar un error. 'l mtodo ms com?n que se emplea para evitar el error por carbonato es preparar BaCJ libre de carbonato y prote%er la soluci n del aire para que no absorba 3C 2. $a soluci n de BaCJ libre de carbonato se puede preparar con facilidad a partir de una soluci n concentrada de esta base. 'l carbonato de sodio es insoluble en la soluci n concentrada de BaCJ y se asienta en el fondo del recipiente. $a soluci n se decanta del Ba23C! y despus se diluye a la concentraci n deseada. 'ntonces se almacena en un frasco que conten%a un material s lido *cal mezclada con BaCJ o ascarita+ capaz de absorber el 3C2 del aire que lle%ue a penetrar. $as soluciones cido:base que se emplean en el laboratorio por lo %eneral estn en un ran%o de concentraci n cerca de 7.7# a 7.# B& la mayora son 7.1 B. 3on las soluciones de estas concentraciones se %astan vol?menes razonables *de !7 a #7 ml+ al titular muestras que tienen tamaLo conveniente al pesarlas en una balanza analtica.
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA II PRACTICA No. : ACIDIMETRIA OBJETIVO0 Preparar soluciones valoradas y aplicarlas en la determinaci n de la concentraci n de muestras problemas y comerciales. -'B',.$(1.1'/ $as soluciones acidimtricas sirven para titular o determinar las bases. 'stn representadas por los cidos fuertes y dbiles. $os cidos ms comunes usados en la neutralizaci n son0 cido clorhdrico& cido sulf?rico& etc. Bin%uno de los cidos mencionados puede servir de sustancia patr n o estndar primario& antes de ser usados en la neutralizaci n deben ser valorados. 4na soluci n de un cido puede ser valorada con estndar primario como lo es el carbonato de sodio qumicamente puro *q.p.+ o con una soluci n alcalina cuya normalidad es conocida. ,'.33(CB 2 JH H Ba23C! (B1(3.1C,0 .naranjado de metilo 2edio alcalino .naranjado M/.e%"/# ;alanza analtica 2atraz volumtrico 2atraz 'rlenmeyer 6asos de precipitado ;ureta Pipetas %raduadas y volumtricas /oporte universal Probeta %raduada Piseta Pinza para bureta 'sptula 2edio cido ,ojo Re/(."6o2 .cido clorhdrico concentrado .naranjado de metilo. 3arbonato de sodio anhidro 2 BaH H J2C H 3C2
P,C3'1(2('B5C0 1. ,ealice los clculos para preparar #77 ml de cido clorhdrico o sulf?rico 7.1B. ,eporte clculos al profesor para su revisi n. los
2.
5omando en cuenta las precauciones necesarias prepara la soluci n del cido en un matraz volumtrico de #77 ml y trasvselo a un frasco previamente lavado. .ntes de trasvasar el lquido& enjua%ue el frasco con una pequeLa cantidad del cido preparado. 4na vez preparada la soluci n cida efect?e la valoraci n con el patr n primario carbonato de sodio anhidro& de la manera si%uiente0 1+ /ecar en un pesafiltro el carbonato de sodio anhidro a 117X3 durante 2 horas. 2+ Pesar por diferencia ! muestras de 7.1 % *HM: 17K+ de carbonato de sodio& tomndolo del pesafiltro. 3oloque cada muestra en un matraz 'rlenmeyer de 2#7 ml y disuelva con #7 ml de a%ua destilada. !+ 2onte un equipo de titulaci n& colocando en la bureta :previamente enjua%ada con la soluci n del cido: la soluci n del cido que se desea valorar. 5ener precauci n al llenar la bureta& ya que no deben e)istir burbujas en el cilindro de sta. "+ .Ladir a cada matraz& 2 ! %otas de indicador anaranjado de metilo. 5itule con el cido cada matraz hasta que el indicador vire de anaranjado a color .canela. .note el vomunen %astado para cada matraz. #+ 3alcule la normalidad del cido usando el peso equivalente de Ba23C! FC,24$. %ramos de muestra BA 6 %ast del cido Y meq del Ba23C!
!.
DETERMINACION DE BASES OBJETIVO 1eterminar la concentraci n bsica de una muestra& mediante la titulaci n acidimtrica. GENERALIDADES 'n la determinaci n de bases fuertes y dbiles se usan las soluciones acidimtricas representadas principalmente por los cidos clorhdrico y sulf?rico. $as soluciones de las bases fuertes se diluyen y se titulan con dichos cidos& utilizando como indicador anaranjado de metilo o fenolfatalena. $as soluciones de las bases dbiles %eneralmente se titulan indirectamente& o sea& se a%re%a a la soluci n de una base dbil una cantidad conocida de cido y ste se titula de nuevo con hidr )ido. 1e la diferencia se determina la cantidad de cido que se ha combinado con la base cuya concentraci n es buscada.. Para la titulaci n acidimtrica se usan con ventaja los cidos fuertes& los cuales se colocan en la bureta& a%re%ando %ota a %ota a la soluci n titulada. .l usar indicador anaranjado de metilo& se recomienda primero efectuar las pruebas en tubos de ensayo con cido e hidr )ido& a%re%ando a cada uno %otas de anaranjado de metilo con el fin de observar la coloraci n de la soluci n. PROCEDIMIENTO 1. 2. !. /olicite la muestra problema en un matraz volumtrico de 177 ml. etiquetado con nombre y n?mero de equipo. 4na vez recibida su muestra diluyala con a%ua destilada hervida y fra& hasta el aforo matraz. su del
4na vez aforada su muestra& homo%enizela y con una pipeta volumtrica de 17 ml& previamente lavada y enjua%ada con la soluci n problema& tome una alcuota de la muestra y depositela en un matraz 'rlenmeyer de 2#7 ml. .Lada al matraz que contiene la alcuota de la muestra& #7 ml de a%ua destilada hervida y fra y dos %otas del indicador anaranjado de metilo y homo%enize. Prepare la bureta con el cido y titule la soluci n muestra hasta el cambio color. ,epita el anlisis con otras dos muestras y trabajarlas en las mismas condiciones. notable de
". #. D.
CALCULOS F rmula empleada0 *6 %astado+ *Bormalidad+ *meq de la muestra+ *diluci n+ *177+ %K A .lcuota
DETERMINACION DE MEZCLA DE CARBONATOS EN EL AGUA MINERAL -UNDA.*NTO/ *l carbonato de sodio es una sal d+bil que se ioni0a en dos pasos# Al titular el carbonato de sodio de un %cido !uerte' se producen dos cambios de p1' el primero cuando el carbonato se (a trans!ormado a bicarbonato de sodio " el se&undo' cuando el bicarbonato de sodio se (a neutrali0ado a %cido carb)nico# *l se&undo es notable porque el %cido carb)nico es inestable " se descompone en di)2ido de carbono# T*CNICA/ 3# 4 .edir una muestra de 56 o 67 ml " colocarla en un matra0 erlenme"er# Adicionar dos o tres &otas de !enol!talena como indicador# Titular con 1Cl est%ndar (asta el punto !inal# 8olo se titula el carbonato# Anotar el olumen &astado como 9 3# 5# 4 Adicionar al mismo matra0 dos o tres &otas de anaranjado de metilo como indicador " continuar la titulaci)n (asta el punto !inal del indicador# 8e alora el bicarbonato que e2ista inicialmente' m%s el bicarbonato de la reacci)n anterior " que corresponde a la mitad del carbonato de la me0cla# :# 4 Tomar la lectura de los ml &astados en la se&unda titulaci)n como 95# Calcular los porcentajes de carbonatos " bicarbonatos de la me0cla# ;# 4 1acer por triplicado el an%lisis# CALCULO8/ 93< 9olumen empleado en la primera titulaci)n " corresponde la mitad del carbonato# 95< 9olumen de %cido de la se&unda titulaci)n' equi ale al bicarbonato m%s la mitad del carbonato# -OR.ULA8/ 593=Normalidad del 1Cl> =meq# del carbonato> ??????????????????????????????????????? Alcuota =95493> =Normalidad del 1Cl> = meq# del bicarbonato> ????????????????????????????????????????????? Alcuota
& de CO:<
& de 1CO:<
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA I CUESTIONARIO 3# 5# :# ;# 6# B# C# D# E# 37# @$or qu+ emple) el carbonato de sodio como patr)n primario en la aloraci)n del %cidoA @Qu+ orto patr)n primario pudo (aber utili0ado para alorar el %cidoA @Qu+ es un indicador %cido4baseA .encione por lo menos cinco indicadores que pueden utili0arse en las aloraciones de %cido4base# @Cu%l es la !)rmula desarrollada del anaranjado de metiloA *2plique @por que cambio de color el anaranjado de metilo en una aloraci)n %cido4 baseA @Qu+ otro indicador podra utili0ar para alorar la soluci)n %cida empleadaA @Qu+ es el peso equi alente de un %cidoA @ " el meqA @*n la determinaci)n del problema b%sico' @por qu+ no utili0) como indicador la !enol!talenaA *scriba las reacciones que se producen en la determinaci)n de carbonatos del a&ua mineral#
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA I ALCALIMETRIA OBJETIVO $reparar soluciones alcalim+tricas aloradas para aplicarlas en la determinaci)n de la concentraci)n de substancias %cidas# F*N*RALIDAD*8 *n las titulaciones de alcalimetra se emplea una soluci)n alorada de un %lcali !uerte' el cual por ra&la &eneral es el (idr)2ido de sodioG con menos !recuencia se usan el de potasio o el de bario# La soluci)n de (idr)2ido de sodio no se puede preparar pesando e2actamente una cantidad de +l' en irtud de que siempre contiene cantidades apreciables de impure0as' consider%ndose entre ellas la (umedadG este (idr)2ido de sodio es mu" (i&rosc)pico " tiene tambi+n la tendencia a !ijar el carb)nico del aire para dar carbonatos# $ara preparar la soluci)n se procede a pesar r%pidamente " sin muc(a e2actitud la cantidad correspondiente al olumen " normalidad de soluci)n que se desea preparar# 8i la pesada se (ace lentamente' el (idr)2ido se carbonata super!icialmente' de donde resultan errores al emplear ciertos indicadores' como la !enol!talena# $ara alorar la soluci)n de (idr)2ido de sodio se emplea un est%ndar primario' como %cido o2%lico' %cido ben0oico' %cido siliclico' etc#' o bien sus sales respecti as# *l m+todo m%s c)modo' es el que utili0a una soluci)n alorada de %cido# Mat !"a# Halan0a analtica 9idrio de reloj .atra0 olum+trico de 677 ml .atra0 *rlenme"er Hureta $ipeta olum+trica 9asos de precipitado 8oporte uni ersal $in0a para bureta $iseta $erillas $robeta &raduada *sp%tula R a$t"%o& 8ol# de %cido alorada 1idr)2ido de sodio -enol!talena
PROCEDIMIENTO 3# 5# Realice los c%lculos para preparar 677 ml de (idr)2ido de sodio c#a# 7#3N# Reporte los c%lculos al pro!esor para su re isi)n# Tomando en cuenta las precauciones necesarias' prepare la soluci)n de (idr)2ido de sodio en un matra0 olum+trico de 677 ml =a!ore con a&ua destilada libre de
carbonatos>' " tras %selo a un !rasco pre iamente la ado " con tapa de pl%stico# Antes de tras asar el lquido' enjua&ue el !rasco con una pequeIa cantidad de la soluci)n preparada# :# Una e0 preparada la soluci)n de (idr)2ido de sodio' e!ect,e la aloraci)n con la soluci)n alorada de %cido' en la !orma si&uiente/ 3> 9ierta en un matra0 *rlenme"er de 567 ml' 37 ml de la soluci)n de %cido alorada " dilu"a con 67 ml de a&ua destilada# A&re&ue 54: &otas de !enol!talena " me0cle bien la soluci)n# 5> Llene la bureta con la soluci)n de (idr)2ido de sodio a alorar " deje caer en el matra0 que contiene el %cido' la soluci)n de (idr)2ido de sodio' a&itando el matra0 sua emente " dejando que se me0clen las soluciones# :> *l punto !inal de la titulaci)n es cuando la coloraci)n rosa que aparece al caer la &ota de la bureta' persiste por los menos 36 se&undos' despu+s de este tiempo el color desaparece &radualmente# ;> Repita la titulaci)n por lo menos dos eces m%s# 6> A partir del consumo de NaO1 durante la titulaci)n con la soluci)n de %cido' c%lcule la normalidad e2acta del (idr)2ido de sodio# CALCULOS F'!()#a* NaO1 N393 < 1CI N595
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA I CUESTIONARIO 3# 5# :# ;# 6# B# C# D# E# 37# @Qu+ recomendaciones se deben tomar en cuenta para preparar la soluci)n de (idr)2ido de sodioA @$or qu+ en la aloraci)n del (idr)2ido de sodio se emplea como indicador la !enol!talana " no el anaranjado de metiloA @$or q,e no se debe &uardar la soluci)n de (idr)2ido de sodio en un recipiente con tap)n de idrioA *scriba las reacciones e!ectuadas en la determinaci)n del contenido de %cido ac+tico en el ina&reA *scriba la !)rmula de la !enol!talena# @Cu%l es la reacci)n que se produce cuando el indicador cambia de color en el proceso de titulaci)nA @$or qu+ es recomendable (acer las determinaciones por triplicadoA Qu+ tipo de titulaci)n e!ect,a en la la determinaci)n de la e!iciencia de un anti%cidoA @Directa o indirectaA *2plique su respuesta# @Qu+ aplicaciones industriales tiene la preparaci)n " aloraci)n de las soluciones %cido4baseA @Qu+ es el p1 " c)mo in!lu"e en +l la concentraci)n de los %cidos " basesA
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA ANALISIS POR PRECIPITACION ARGENTOMETRIA OBJETIVO* Comprender los conocimientos !undamentales del an%lisis por precipitaci)n $reparar soluciones ar&+ntometricas est%ndard# 9alorar las soluciones est%ndar " aplicarlas en la resoluci)n de problemas# GENERALIDADES / *2iste en el an%lisis olum+trico un &rupo de reacciones de sustituci)n en las que uno de los productos es insoluble' " por esto' a los m+todos que tienen como base la !ormaci)n de un precipitado' se les denomina %o#)( t!+a ,o! ,! $","ta$"'-# *n las reacciones m%s importantes inter ienen los iones plata' por lo que tambi+n se le desi&na bajo el nombre de a!. -to( t!+a' aun cuando en al&unos casos se (ace uso de otras reacciones de precipitaci)n en las que no inter iene aquel elemento# *l principio de la determinaci)n ar&ent)metrica est% basado en la !ormaci)n de las sales poco solubles en el punto de equi alencia' o sea' la !ormaci)n de los precipitados poco solubles# 8obre la !ormaci)n de tales precipitados' nos in!orma el producto de la solubilidad Jps# *l !in de la precipitaci)n es detectado con los indicadores adecuados# Los indicadores' &eneralmente' act,an de tal manera que en el punto de equi alencia cambian de color# *n ar&entometra' apro ec(amos la serie de reacciones qumicas que conducen a la !ormaci)n de precipitados poco solubles# A este &rupo de determinaciones olum+tricas pertenecen los m+todos para la determinaci)n de cloruros' "oduros' bromuros' cianuros' la determinaci)n de los precipitados pocos solubles obtenidos en la titulaci)n de las sales de 0inc con !errocianuros pot%sico' los precipitados de !os!atos en el an%lisis de !ertili0antes' los precipitados !ormados en los an%lisis de orina' etc# Los m+todos empleados en este tipo de an%lisis son/ a/ M0to1o 1 Vo#2a!1. *s una aloraci)n de A&K con soluci)n patr)n de J8CN' da la !ormaci)n de un precipitado blanco " cuando la reacci)n es completa la primera porci)n de tiocianato aIadida !orma un color rojo con el indicador de alumbre !errico# M0to1o 1 Mo2! *s una aloraci)n del ion Cl4 con nitrato de plata est%ndar " como indicador una sal soluble de cromato' cuando la precipitaci)n del cloruro termina' el primer e2ceso de plata reacciona con el cromato para !ormar un precipitado rojo de cromato de plata# M0to1o 1 Fa4a-& *s la aloraci)n de cloruros con soluci)n patr)n de nitrato de plata utili0ando !luorescena como indicador' cuando se aIade una pequeIa cantidad de nitrato de plata a una disoluci)n de cloruro' +ste se absorbe !uertemente sobre las partculas de cloruro de plata coloidal !ormada' alcan0ado el punto estequiom+trico el primer e2ceso de A&K atrae al ani)n de la !luorescena dando un color rosado#
3/
$/
1/
M0to1o 1 Ga56L)&&a$* (0to1o 1 # ,)-to $#a!o *l precipitado coloidal de cloruro de plata est% estatuli0ado' pr)2imo al punto estequiom+trico el ion estatuli0ante se separa por precipitaci)n " el precipitado se coa&ula " sedimenta# La aloraci)n se completa (asta que no apare0ca m%s precipitado o turbide0# M0to1o 1 Vo#2a!1 "-1"! $to *s un m+todo indirecto cu"o !undamento es la adici)n de un e2ceso medido e2actamente de nitrato de plata' el e2ceso de ion plata se alora por retroceso con soluci)n patr)n de sul!ocianuro de potasio " alumbre !+rrico como indicador# $ara e itar errores en el punto !inal se separa por !iltraci)n el cloruro de plata " alorando el !iltrado " las a&uas de la ado con tiocianato# CaldLell modi!ic) el m+todo aIadiendo una pequeIa porci)n de nitrobenceno a la suspensi)n#
PREPARACION Y VALORACION DE SOLUCIONES ARGENTOMETRICAS GENERALIDADES* *n ar&entometra' con !recuencia' se usan soluciones olum+tricas 7#3 N de nitrato de plata' cloruro " tiocianato am)nico# 8us equi alentes corresponden a un mol de la sustancia respecti a# *l cloruro de sodio sir e como est%ndar primario' o sea' puede ser utili0ado en la aloraci)n de soluciones olum+tricas e2actas# *l nitrato de plata se prepara con la normalidad apr)2imada " se alora con cloruro de sodio o con otra soluci)n olum+trica utili0ada en ar&entometra# La indicaci)n del !inal de la titulaci)n puede e!ectuarse en tres distintas !ormas' se&,n la naturale0a de la reacci)n# a> $rimer tipo de indicaci)n/ indicaci)n mediante turbulencia# 8e obser a la soluci)n olum+trica cerca del punto de equi alencia# Cuando la titulaci)n (a terminado' al a&re&ar la soluci)n olum+trica' +sta no !orma turbulencia en la soluci)n sobre el precipitado sedimentado# b> 8e&undo tipo de indicaci)n/ *l !in de la titulaci)n se obser a mediante un indicador que se a&re&a a la soluci)n tituladaG " en el punto de equi alencia aqu+l cambia de color =J 5CrO;># c> Tercer tipo de indicaci)n/ La titulaci)n (a lle&ado a su !in cuando al &re&ar el indicador a la soluci)n titulada' !orma con el precipitado co%&ulos' los cuales se colorean como la soluci)n =eosina o !luoresceina># PROCEDIMIENTO a/ P! ,a!a$"o- 1 #a &o#)$"'- 1 N"t!ato 1 ,#ata 7.1 N. $ara preparar un litro de soluci)n decinormal' se pul eri0an 3D & de nitrato de plata Q#$# " se ponen en un pesa!iltros' se lle a a la estu!a " se deja secar durante una (ora a 367MCG se deja en!riar en un desecador# $ara preparar una soluci)n e2actamente decinormal son necesarios 3B#EE; & de nitrato de plata por litro de soluci)n' 8in embar&o se recomienda preparar la soluci)n " est%ndari0arla con un patr)n primario# Realice los c%culos para preparar 567 ml de una soluci)n 7#3 N de A&NO :' tomando en cuenta el peso molecular " la pure0a de la sal# $ese en un aso de precipitado la cantidad calculada " disuel a la sal con 67 ml de a&ua destilada# Trans!iera la soluci)n a un matra0 a!orado " dilu"a (asta la marca de a!oro del matra0# Una e0 a!orada la soluci)n' me0clela bien " pasela a un !rasco limpio " seco de color %mbar# *tiquete el !rasco " proteja la soluci)n de la lu0 solar lo m%2imo posible# P! ,a!a$"'- 1 #a &o#)$"'- 7.1 N 1 &)#8)$"a-)!o 1 ,ota&"o.
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:#
3/
*l sul!ucianuro de otasio es una sal que presenta cierta tendencia a ser (idrosc)pica# 8e puede secar coloc%ndola primero en el desecador " despu+s en la estu!a una (ora a 3574 367MC# $ero eL pre!erible pesar apr)2imadamente la cantidad correspondiente a la soluci)n deseada' " alorar +sta con nitrato de plata estandari0ado# *n lu&ar del sul!ocianuro de potasio' puede usarse tambi+n el de amonio# $ara preparar una soluci)n 7#3 N de J8CN se debera emplear el peso equi alente di idido entre 37' el cual es de E#C3C &# 8i se parte de la sal sin secar' se aconseja pesar alrededor de 33 & para un litro de J8CN o de N1 ;8CN# 3# 5# 1a&a los c%lculos para preparar 567 ml de soluci)n 7#3 N de J8CN o de N1 ;8CN' tomando en cuenta el peso molecular " la pure0a indicado en el !rasco de reacti o# $ese la cantidad indicada por el pro!esor " diuel a la sal en un aso de precipitado con 67 ml de a&ua destilada# Trans!iera la soluci)n disuelta al matra0 a!orado " dilu"a (asta la marca de a!oro del matra0# .e0cle bien la soluci)n " p%sela a un !rasco limpio " seco de color %mbar# *tquetelo " &uardelo## ESTANDARIZACION DE LAS SOLUCIONES ARGENTOMETRICAS. a/ 3> So#)$"'- 1 -"t!ato 1 ,#ata 7.1N 8e puede estandari0ar por dos procedimientos/ A ,a!t"! 1 )-a &o#)$"'- 9a$ta( -t 7.1 N 1 $#o!)!o 1 &o1"o / $ese en una balan0a analtica 7#6D6 & de cloruro de sodio seco " puro " disuel a con a&ua destilada en un aso de 67 ml' traspase la soluci)n' con muc(o cuidado' a un matra0 a!orado de 377 ml " complete el olumen (asta la marca# .e0cle bien' " con una pipeta olum+trica de 37 ml' pre iamente la ada " enjua&ada con a&ua destilada " con la soluci)n de NaCl' tome : muestras " coloque cada una en un matra0 *rlenme"er#
A&re&ue cada muestra depositada en el matra0' 67 ml de a&ua destilada " aIada a cada una' 7#6 ml de soluci)n de cromato de potasio al 6N# .e0cle bien las soluciones " titule cada una de las muestras' a&itando la soluci)n en !orma constante (asta que el color roji0o del cromato de plata comience a dispersarse a tra +s de la soluci)n' lo que seIale que est% a punto de alcan0arse el punto !inal# La !ormaci)n de &rumos de cloruro de plata tambi+n es una indicaci)n de que se acerca el punto !inal# La adici)n del nitrato de plata se contin,a &ota a &ota (asta lo&rar un cambio de color permanente del amarillo del ion cromato al roji0o del precipitado de cromato# Titule las otras dos muestras de la misma !orma# Calcule la normalidad de la soluci)n de cloruro de sodio " de nitrato de plata que titul)# F'!()#a&* P &o :)"%a# -t N ; Vo#)( 5> P &a1a& "-1"%"1)a# &/ $ese con e2actitud tres muestras de cloruro de sodio seco " puro de 7#3 a 7#36 & cada una en un matra0 *rlenme"er de 567 ml# Disuel a cada muestra en 67 ml de a&ua N1V1 ; N2V2
destilada " a&re&ue 7#6 ml de soluci)n de cromato de potasio al 6N# Titule la primera muestra con nitrato de plata' a&itando la soluci)n en !orma constante (asta que el color roji0o del cromato de plata sea permanete# 8i se desea se puede correr una prueba del indicador en blanco# Titule las otras dos muestras de la misma !orma " calcule la normalidad de la soluci)n de nitrato de plata# P!) 3a 1 # "-1"$a1o!* $ara determinar el blanco del indicador' se adicionan 7#6 ml de indicador a 377 ml a&ua destilada a la cual se le aIade unos d+cimos de &ramo de carbonato de calcio libre cloruro# esto da una turbide0 similar a la de la titulaci)n real# 8e a&ita la soluci)n " adiciona &ota a &ota el nitrato de plata (asta que el color sea i&ual al de la soluci)n que titul)# *l blanco no debe e2ceder de 7#76 m# F'!()#a* N ; <V .a&t 1 # A.NO=/< ( : NaC#/ b> 8oluci)n de 8ul!ocianuro de potasio o amonio $ara la estandari0aci)n de esta soluci)n se emplea una soluci)n alorada de nitrato de plataG para ello se mide con una pipeta olum+trica 37 ml de la soluci)n de nitrato de plata alorada " se coloca en un matra0 *rlenme"er de 567 ml# 8e adicionan 67 ml de a&ua destilada " 6 ml de %cido ntrico 3/3 " 3 ml de soluci)n de alumbre am)nico !+rrico como indicador# La soluci)n de sul!ocianuro por titular se pone en la bureta " se deja caer lentamente' a&itando la soluci)n en !orma constante (asta que el color roji0o comience a dispersarse a tra +s de la soluci)n# *l punto !inal lo marca la aparici)n del color roji0o del complejo tiocinato4(ierro# .!&. 1 $#o!)!o 1 &o1"o de de se se
Titule otras dos muestras de soluci)n de nitrato de plata con el tiocinato# Calcule la normalidad de la soluci)n de tiocinato con la !)rmula N 393 < N595
DETERMINACION DE CLORUROS METODO DIRECTO FUNDAMENTO* *l m+todo directo para la determinaci)n de cloruro se&,n .(or consiste en adicionar &ota a &ota soluci)n de nitrato de plata en presencia de cromato de potasio como indicador' la !ormaci)n de cromato de plata de color roji0o indica que el !inal de la reacci)n se alcan0a# La determinaci)n tiene su !undamento en la si&uiente reacci)n/ A&K K A&K CI4 A&Cl A&5CrO;
K J5CrO;
PROCEDIMIENTO* 3# 5# :# 8olicite su muestra problema en un matra0 a!orado de 377 ml con anteriorida " complete el olumen con a&ua destilada# $ipetee una muestra de 37 ml con una pita olum+trica " coloquela en un matra0 *rlenme"er de 567 ml " aIadale 67 ml de a&ua destilada# A&re&ue 37 &otas del indicador cromato de potasio' me0cle bien la soluci)n " titule a&itando el matra0 en !orma constante (asta la aparici)n del color roji0o del cromato de plata# Repita el an%lisis con otras dos muestras# Anote el olumen &astado en cada muestra " calcule la cantidad de cloruros contenidos en la muestra# =9 2 N del A&NO:> =meq del Cl4> =a!oro> =377> &N < Alcuota DETERMINACION DE CLORUROS EN AGUAS FUNDAMENTO* La determinaci)n de cloruros en a&uas utili0a el m+todo ar&entom+trico' por lo cual se !undamenta en la si&uiente reacci)n/ A&K PROCEDIMIENTO* 3# 5# Colocar 377 ml de muestra en un matra0 erlenme"er =en el ceso del a&ua de mar consultar con el pro!esor># Ajustar el p1 en un inter alo de C a 37 con soluci)n de %cido sul!,rico o (idr)2ido de sodio# K Cl4 A&Cl
;#
-)rmula/
:# ;# 6#
Adicionar 3 ml del indicador de cromato de potasio al 6N# Titular con la soluci)n alorada de nitrato de plata (asta la aparici)n de color roji0o del cromato de plata# 1acer un blanco con a&ua destilada' repitiendo los mismos pasos reali0ados en la muestra# =A 4 H> = N > =meq del Cl4> m&Ol de Cl < ml de muestra
4
CALCULOS*
NOTA* >ACER LAS DETERMINACIONES DE CLORUROS EN AGUA POTABLE? POZO? INDUSTRIAL Y DE MAR.
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA II DETERMINACION DE CLORUROS METODO INDIRECTO FUNDAMENTO* *ste m+todo se basa en (acer reaccionar el (alo&enuro con soluci)n alorada de nitrato de plata en e2ceso' " titular ese e2ceso con soluci)n alorada de sul!ocianuro' en presencia de alumbre !+rrico am)nico como indicador# $ara pre enir la redisoluci)n del cloruro de plata se adiciona un poco de nitrobenceno# PROCEDIMIENTO 3# 5# :# De la muestra problema anterior pipetee una alcuota de 6 ml " depostela en un matra0 *rlenme"er de 567 ml# AIada 6 ml de %cido ntrico 3/3 " me0cle# Con una bureta o con una pipeta olum+trica de 56 ml' a&re&ue 56 ml de soluci)n est%ndar de nitrato de plata " a&ite la soluci)n para que el precipitado se con&lomere# !+rrico4
;# A continuaci)n a&re&ue 3 ml de nitrobenceno " 3 ml de soluci)n de alumbre am)nico como indicador# 6#
Titular el e2ceso de nitrato de plata con soluci)n est%ndar de sul!ocianuro (asta cambio o ire del indicador# =93N3 4 95N5> =meq Cl4 > =A!oro> =377> &N < Alcuotas N393 del A&NO: N595 del J8CN o N1;8CN
CALCULOS
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA II DETERMINACION DE PLATA FUNDAMENTO *ste m+todo consiste en titular con soluci)n alorada de sul!ocianuro de potasio o de amonio' empleando una sal !+rrica como indicador# La reacci)n entre los iones plata " el tiocianato es la si&uiente/ A&K K 8CN4 A&8CN
Cuando se (a lle&ado al punto !inal' un li&ero e2ceso de tiocianato !orma una coloraci)n pardo roji0a' debido a la !ormaci)n del ion complejo !erritiocianato# La reacci)n con el indicador es la si&uiente/ 5 -eKKK K B 8CN4 PROCEDIMIENTO* 3# 5# :# 8olicitar la muestra en un matra0 olum+trico de 377 ml# Diluir la muestra con a&ua destilada (asta la marca de a!oro del matra0# Tomar una alcuota de 37 ml " ponerla en un matra0 *rlenme"er de 567 ml " diluir con 67 ml de a&ua destilada# Adicionar 6 ml de %cido ntrico 3/3 " 3 ml de la soluci)n indicadora de sal !+rrica# Titular con la soluci)n de tiocianatoPal principio se produce un precipitado blanco' que da a la soluci)n una apariencia lec(osa " cada &ota de tiocianato produce una manc(a pardo roji0a que desaparece por a&itaci)n# -inalmente' cuando una &ota de la soluci)n de sul!ocianuro produce una d+bil coloraci)n pardo que no desaparece por a&itaci)n' se (a lle&ado al punto !inal# Repetir la operaci)n anterior con otras dos muestras# = 9 > = N > =meq A&> =A!oro> =377> &N de A& < 9olumen de muestra -e [-e=8CN>B] -eKKK K -e=8CN>B
;#
6#
CALCULOS*
CUESTIONARIO 3# @Cu%les son la normalidad " la concentraci)n en cloruro de una soluci)n de nitrato de plata preparada disol iendo 36#;3E3 & de nitrato de plata puro' en a&ua " dilu"endo (asta un litroA 8i para alorar 7#5;77 & de NaCl EE#C5N puro se emplearon :5#63 ml de una soluci)n de nitrato de plata' @cu%l es la normalidad de esta soluci)nA Una muestra de cloruro' con peso de 7#:3CB & se disol i) " alor) con ;3#ED ml de una soluci)n de nitrato de plata 7#37;; N# @Qu+ porcentaje de cloruro (aba en la muestraA *n un an%lisis de plata o de un cloruro' @c)mo se e ita un !also irajeA @Cu%l es el principio de los indicadores de adsorci)nA @Cu%l es la normalidad de una soluci)n de un tiocianato si una muestra de 7#;33C & de plata pura requiri) para su aloraci)n ;5#7E ml de dic(a soluci)nA# @Cu%l es la concentraci)n en plata de la soluci)n de tiocianatoA In esti&ue qu+ es ne!elometra " cu%les substancias pueden determinarse mediante este m+todoA De las muestras anali0adas' indique los m+todos empleados para cada una# *2plique' @qu+ es el Jps " c)mo se determinaA *n la aloraci)n de la soluci)n de nitrato de plata @qu+ m+todo utili0)A# *2plique su respuesta# @Cu%l es el objeti o de reali0ar un blanco del indicadorA @Qu+ di!erencias encontr) entre el m+todo directo e indirecto para la determinaci)n de cloruros# @Qu+ importancia industrial tiene la determinaci)n de clorurosA
5# :#
;# 6# B#
C# D# E# 37# 33# 35# 3:#
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA I ANALISIS POR O@IDO6REDUCCION Las reacciones que transcurren con p+rdida o &anancia de electrones de un %tomo' ion o mol+cula a otro se llaman reacciones de o2idaci)n4reducci)n o reacciones redo2# La o2idaci)n es una p+rdida de uno o m%s electronesG la reducci)n es una &anancia de uno o m%s electrones# 8iempre que e2ista una o2idaci)n tambi+n e2iste una reducci)n' ambos procesos son simult%neos# Los an%lisis en que se emplean estas reacciones son tan ,tiles " numerosas' que la teora en que se basan estas operaciones debe estudiarse con cierto detalle# POTENCIAL DE O@IDACION La tendencia de un elemento' "a sea en !orma i)nica' at)mica o molecular' a actuar como un a&ente reductor u o2idante' puede medirse en !orma de potencial el+ctrico# Cuanto ma"or sea el oltaje requerido para separar un electr)n de un elemento' ma"or ser% la !uer0a o2idante de dic(o elemento# $or el contrario' su !uer0a reductora endr% determinada por la ma"or !acilidad de los electrones para separarse del mismo " en su menor tendencia para adquirirlos# *sta propiedades de los elementos aran de unos compuestos a otros# un elemento puede actuar como reductor en un ion o compuesto dado' " como o2idante en otro# *2iste con!usi)n respecto al si&no positi o o ne&ati o de los potenciales de o2idaci)n# Los si&nos con encionales K " 4 utili0ados son los adoptados por la Uni)n Internacional de Qumica $ura " Aplicada' en *stocolmo en 3E6:# E- !.+a ,a!a #a& ! a$$"o- & ! 1o9 # La ener&a para las reacciones redo2 procede de los %tomos que adquieren electrones# Cuando un %tomo capta electrones' se desprende ener&a# Cuando estos se separan de los %tomos' se utili0a su ener&a# 8i en una reacci)n se desprende m%s ener&a de la que se absorbe' tendr% lu&ar un intercambio de electrones =reacci)n># Pot -$"a# & 1 # $t!o1o &"(,# # La tendencia a &anar o perder electrones se mide en !orma de potencial de o2idaci)n# $ara ello se utili0a un electrodo simple para lo que se a a medir' " otro electrodo de re!erencia# *ste ,ltimo suele ser el de (idr)&eno o el de calomel' +ste ,ltimo resulta muc(o m%s c)modo "a que su electrodo tiene un potencial de K 7#5;5 oltios' el cual puede ser deducido de todos los potenciales medidos' para obtener el potencial con relaci)n al electrodo de (idr)&eno# Tambi+n pueden emplearse otros electrodos de re!erencia# Pot -$"a# & 1 # # $t!o1o -o!(a## Los potenciales del electrodo normal se miden o corri&en mediante condiciones que raramente se dan en el laboratorio# 8e (a encontrado m%s ,til medir lo que se (a dado en llamar potenciales normales desi&nados por *M# Los potenciales normales pueden usarse en los c%lculos e2actamente i&ual que los potenciales de los electrodos tipo "' puesto que se miden bajo determinadas condiciones' pueden aplicarse a los procedimientos de laboratorio# E# $t!o1o& &, $"a# &# *l electrodo de calometano saturado se (a con ertido en el electrodo de re!erencia m%s corriente en la pr%ctica analtica# *2isten al&unos otros electrodos especiales para !ines espec!icos' como son/ a> *lectrodo de idrio' que junto con el electrodo de calometano de re!erencia' constitu"e un m+todo normali0ado para medir las concentraciones de las substancias#
b> *lectrodos para iones espec!icos' mu" ,tiles para medir r%pidamente la acti idad de iones espec!icos' pero sacri!icando al&o de precisi)n " se&uridad# *cuaci)n de Nernst# *l potencial de o2idaci)n' *' para cualquier combinaci)n de concentraci)n de iones en un sistema de reacci)n' puede calcularse si se conocen el potencial del electrodo normal' *M' " las respecti as concentraciones de las !ormas o2idada " reducida# *l c%lculo se (ace aplicando la ecuaci)n de Nernst# Indicadores redo2# Ciertas substancias cambian de color al ariar el potencial de o2idaci)n =*> de una soluci)n# De estas substancias' el perman&anato es capa0' por si solo' de ariar el color " de actuar como a&ente o2idante# Un e2ceso mu" li&ero de perman&anato da un color que indica el iraje de la aloraci)n# 8e (an encontrado otras substancias que tambi+n cambian de color al modi!icarse * dentro de m%r&enes mu" estrec(os# Al&unas de estas substancias se utili0an como indicadores redo2# Toda substancia indicadora redo2 puede e2perimentar o2idaci)n reducci)n' por lo tanto' para un indicador redo2' una reacci)n puede escribirse as/ -orma o2idada K en -orma reducida
en donde la o2idada tiene un color " la !orma reducida' otro# 8e puede demostrar' que para la ma"ora de los indicadores el cambio de color de la !orma o2idada a la !orma reducida es de 7#76E oltios# Los indicadores coloreados requieren solamente un li&ero cambio en las proporciones de !orma o2idada a !orma reducida' para dar un cambio isible de color# $or consi&uiente' los indicadores deben seleccionarse sobre la base de que ten&an' en el iraje' un *M pr)2imo a *# Cada an%lisis olum+trico redo2 requiere di!erentes sustancias olum+tricas' al&unas deber%n preparase con anticipaci)n' "a que reci+n preparadas contienen sustancias reductoras' las cuales disminu"en la cantidad de sustancia acti a# Otras' por el contrario' deber%n usarse de inmediato debido a que el tiempo las debilita " deber%n ser !recuentemente aloradas# Los c%lculos que se emplean para las soluciones est%ndar se basan en la obtenci)n de la Normalidad' el peso equi alente que participa en una reacci)n redo2 es el peso !)rmula de la sustancia pesada " que se determina di idiendo el peso !)rmula entre el cambio de electrones en la reacci)n =total de electrones intercambiados># *l an%lisis olum+trico redo2 se di ide en/ a> P !(a-.a-o( t!+a. *l perman&anato de potasio es un a&ente o2idante mu" !uerte por lo cual se utili0a para la aloraci)n de a&entes reductores# b> Io1o( t!+a# *l "odo se obtiene con alto &rado de pure0a por sublimaci)n " se puede utili0ar para preparar soluci)n est%ndar' poco soluble en a&ua pero mu" soluble en presencia de "oduro con el cual !orma un complejo am)nico# l5 K l4 l:4
8e considera un o2idante d+bil# *l indicador para estas titulaciones es el almid)n que !orma un complejo a0ul intenso en presencia de "odo' las titulaciones se e!ect,an en medio neutro a %cido#
*l "odo se utili0a como a&ente o2idante en m+todos directos# $uede utili0arse en !orma indirecta utili0ando una soluci)n est%ndar de tiosul!ato de sodio que tiene car%cter reductor " titulando sustancias con propiedades o2idantes# c> D"$!o(ato( t!+a# *l dicromato de potasio se prepara pesando directamente " dilu"endo' sir e como soluci)n est%ndar " tiene propiedades o2idantes' tambi+n se utili0a para las aloraciones de a&entes reductores# La alta pure0a del dicromato se lo&ra con una recristali0aci)n " por ello no necesita una titulaci)n para determinar su concentraci)n# d> C !"o( t!+a# Las soluciones de Cerio I9 se preparan en %cido sul!,rico o en %cido percl)rico' es un a&ente o2idante !uerte' &eneralmente se utili0a (idr)2ido c+rico Ce=O1> ; o (e2anitrocerato de amonio N1;Ce=NO:>B para la preparaci)n de la soluci)n est%ndar#
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA I PERMANGANOMETRIA *l perman&anato de potasio es un reacti o que se (a utili0ado muc(o como a&ente o2idante' est% disponible con !acilidad' no es caro " no requiere indicador a menos que se utilice en soluci)n mu" diluida# Una &ota de perman&anato 7#3N imparte un color rosa perceptible al olumen de soluci)n que por lo &eneral se usa en una titulaci)n# *ste color se emplea para indicar el e2ceso de reacti o# Las titulaciones con perman&anato utili0adas en las determinaciones a e!ectuar se lle an a cabo en soluci)n %cida' por lo que el peso equi alente del perman&anato es un quinto de su peso molecular# *l !undamento de la acci)n del perman&anato en soluci)n %cida sobre un a&ente reductor puede e2presarse por la ecuaci)n/ .nO;4 K D 1K K 6e4 .n5K K ; 15O *M < K3#63 9
Como puede obser arse el man&aneso cambia su alencia de KC a alencia K5# De acuerdo a la ecuaci)n' el peso equi alente es i&ual a/ J.nO; < 36D#6 < :3#B7B 6 6 *l %cido que se emplea de pre!erencia en los m+todos perman&anom+tricos es el %cido sul!,rico' "a que el 1CI tiene cierta acci)n reductora sobre el perman&anato# Los m+todos basados en el poder o2idante del perman&anato son numerosos " de !%cil ejecuci)n en su &ran ma"oraG sin embar&o' e2iste el incon eniente de que la estabilidad de las soluciones de perman&anato solamente se lo&ra mediante t+cnicas especiales en su preparaci)n' "a que la sal no es una sustancia de alta pure0a' contiene per)2ido de man&aneso que es un catali0ador que acelera la descomposici)n del perman&anato# $ara obtener una soluci)n estable' es necesario que est+ libre de per)2ido " por lo tanto' tambi+n de sustancias reductorasG en estas condiciones' se pueden preparar soluciones de perman&anato cu"o ttulo permanece constante durante arios meses# $or lo tanto' para preparar una soluci)n de perman&anato se deben tomar precauciones especiales# Las instrucciones usualmente indican disol er los cristales' calentar para destruir las sustancias que se puedan reducir " !iltrar la soluci)n a tra +s de asbesto o de !ibra de idrio para remo er el .nO 5# Despu+s de esto la soluci)n se estandari0a " se mantiene en la oscuridad " no se acidi!ica# 1. PREPARACION DE UNA SOLUCION DE PERMANGANATO DE POTASIO 7.1N.
Reali0ar los c%lculos para preparar 677 ml de soluci)n de perman&anato de potasio 7#3N# Despu+s pese el J.nO; puro en un pesa!iltros o en un aso pequeIo " disu+l alo en 677 ml de a&ua destilada' contenida en un matra0 de un litro de capacidad' o ma"or/ Caliente la soluci)n (asta que (ier a " manten&a as durante 36 a 57 minutos' e itando que la ebullici)n sea tumultuosa# Dejar en!riar la soluci)n " !iltrar en lana de idrio o asbesto# *l !iltrado se recibe en un matra0 pre iamente la ado con me0cla cr)mica " despu+s con a&ua destilada' !inalmente se pone la soluci)n en un !rasco limpio de color oscuro' con el objeto de prote&erlo de la acci)n de la lu0#
ll#
ESTANDARIZACION DE LA SOLUCION DE PERMANGANATO
La soluciones de perman&anato de potasio pueden alorarse con los si&uientes est%ndares primarios/ a/ T!"'9"1o 1 a!&0-"$o. *ste es un est%ndar primario e2celente para las soluciones de perman&anato# *s estable' no (i&rosc)pico con un alto &rado de pure0a# *l )2ido se disuel e en NaO1' la soluci)n se acidi!ica con 1CI " se titula con perman&anato# 61AsO5 K 5.nO;4 K B1K K 515O 5.n5K K 61:AsO;
La reacci)n es lenta a temperatura ambiente a menos que se adicione un catali0ador# 3/ O9a#ato 1 &o1"o. *ste compuesto tambi+n es un buen est%ndar primario para el perman&anato en soluci)n %cida# 8e puede obtener con un alto &rado de pure0a' es estable al secado " no es (i&rosc)pico# La reacci)n con el perman&anato es al&o compleja " su mecanismo e2acto a pesar de muc(as in esti&aciones no est% claro# La reacci)n es lenta a temperatura ambiente " por ello la soluci)n se calienta a unos B7M# Aun a temperatura ele ada la reacci)n comien0a con lentitud' pero la elocidad se incrementa al irse !ormando el ion man&aneso =II># *l man&aneso =II> act,a como un catali0ador " la reacci)n se denomina QautocatalticaR' "a que el catali0ador se produce en la misma reacci)n# *l ion puede ejercer su e!ecto cataltico al reaccionar r%pidamente con el perman&anato para !ormar man&aneso con estados de o2idaci)n intermedios =K: ) K;> que a su e0 o2idan con rapide0 al ion o2alato' re&resando al estado di alente# La ecuaci)n para la reacci)n entre el o2alato " el perman&anato es/ 6C5O;54 K 5.nO;4 K 3B1K 5 .n5K K 37CO5 K D15O
$/ >" !!o. Un alambre de (ierro con un alto &rado de pure0a se utili0a como est%ndar primario# 8e disuel e en 1CI diluido " cualquier cantidad de (ierro =III> que se produce durante el proceso de disoluci)n se reduce a (ierro =II># 8i esta soluci)n se titula con perman&anato' se o2ida una cantidad apreciable de ion cloruro adem%s del (ierro =II># La o2idaci)n del ion cloruro por el perman&anato es lenta a temperatura ambiente# 8in embar&o' en presencia de (ierro' la o2idaci)n sucede con ma"or rapide0# Aunque el (ierro =II> es un a&ente reductor m%s !uerte que el ion cloruro' este ,ltimo se o2ida simult%neamente con el (ierro# *s !recuente decir que el (ierro QinduceR la o2idaci)n del ion cloruro# esta di!icultad no se presenta durante la o2idaci)n del As5O: o del Na5C5O; en soluci)n de 1CI# Debido a los problemas que presenta el manejo del As 5O: " el (ierro' el m+todo que se utili0ar% para estandari0ar la soluci)n del perman&anato es el que se basa en el uso del e2alato de sodio como reductor# *sta sal !ue propuesta para este objeto por 8oerensen# 8e pesan con e2actitud tres muestras de 7#3 a 7#5 & de o2alato de sodio pre iamente secado a 3774337MC' " se colocan cada una en un matra0 *rlenme"er de 567 mlG se disuel en con 67 ml de a&ua destilada " se le a&re&a 36 ml de %cido sul!,rico 3/D# La soluci)n se me0cla bien " se calienta a C7MC " se titula dejando caer la soluci)n de perman&anato lentamente " a&itando el matra0' (asta que se produ0ca un color rosa permanente# Antes de iniciar la titulaci)n' a&re&ar una pequeIa cantidad de una sal man&anosaG en estas condiciones las primeras porciones de perman&anto son reducidas instant%neamente " el color rosa no persiste en las primeras adiciones de la soluci)n de perman&anato#
8i durante la titulaci)n de la soluci)n de perman&anato el lquido del matra0 toma li&ero tinte ca!+' es indicio de que es necesario ele ar la temperatura' la que no debe bajar de B7MC' o bien de que !alta %cido# La normalidad de la soluci)n de perman&anato se calcula teniendo en cuenta el peso equi alente del o2alato' la cantidad que se peso de esta sal para la estandari0aci)n " el olumen de soluci)n de perman&anato requerido para la o2idaci)n del o2alato# N < &rs# de Na5C5O; =9ol de J.nO;>=meq del Na5C5O;>
III.
DETERMINACION DE PERO@IDO DE >IDROGENO EN AGUA O@IGENADA *l per)2ido de (idr)&eno es o2idado !%cilmente por el perman&anato en soluci)n
%cida/ 5.nO;4 K 615O5 K B1K 3# 5# :# ;#

6#
5.n5K K D15O
K 6O5
8olicitar la muestra problema en un matra0 a!orado de 377 ml# Una e0 obtenida la muestra a!orarla (asta la marca del matra0 con a&ua destilada# De la muestra diluida tomar tres alcuotas de 37 ml cada una " depositarlas en matraces *rlenme"er# Acidular cada muestra con :7 ml de 158O; 3/; " me0clar #
8e coloca en la bureta la soluci)n de perman&anato estandari0ada " se aIade &ota a &ota a la me0cla contenida en el matra0 *rlenme"er' (asta la aparici)n del color rosa permanente#
B# C#
Repetir la misma operaci)n con las otras dos muestras# Calcular los &N de per)2ido de (idro&eno# =9ol 2 N del J.nO;> =meq del 15O5>=A!oro>=377> &N < ml de muestra
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA I LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA II
YODOMETRIA La "odometra constitu"e una parte de los m+todos de o2idaci)n4reducci)n' que se re!iere a las aloraciones de sustancias reductoras mediante soluciones de "odo' " a las determinaciones de "odo por medio de soluciones de tiosul!ato de sodio# Ambos m+todos est%n basados en la acci)n o2idante del "odo " reductora de los "oduros' que puede condensarse en la reacci)n re ersible/ l5 K 5e4 5l4
*l sistema redo2 "odo =tri"oduro>4"oduro' l: 4 K 5e 4 :l4 tiene un potencial est%ndar de K7#6; 9# $or lo tanto' el "odo es un a&ente o2idante m%s d+bil que el perman&anato de potasio' los compuestos de cerio =I9> " el dicromato de potasio# $or otro lado' el ion "oduro es un a&ente reductor un poco !uerteG es m%s !uerte que el ion -e =II># *n los procesos analticos' el "odo se emplea como a&ente o2idante ="odimetra> " el ion "oduro se utili0a como a&ente reductor ="odometra># Relati amente pocas sustancias son a&entes reductores lo bastante !uertes como para titularlas con "odo directamente# $or ello' la cantidad de determinaciones "odom+tricas es pequeIa# No obstante' muc(os a&entes o2idantes tienen la !uer0a necesaria para reaccionar por completo con el ion "oduro " con esto (a" muc(as aplicaciones de los procesos "odom+tricos' en los cuales se adiciona un e2ceso de "oduro al a&ente o2idante que se a a determinar' as se libera "odo " +ste se titula con soluci)n de tiosul!ato de sodio# La reacci)n entre el "odo " el tiosul!ato se despla0a totalmente a la derec(a# Al&unos qumicos pre!ieren e itar el t+rmino "odimetra " en su lu&ar (ablan de procesos "odom+tricos directos e indirectos# P!o$ &o& 5o1o(0t!"$o& directos# Las sustancias m%s importantes que son a&entes reductores con su!iciente !uer0a para poder titularlas directamente con "odo son el tiosul!ato' el ars+nico =III>' el antimonio =III>' el sul!uro' el sul!ito' el estaIo =II> " el !errocianuro# *l poder reductor de al&unas de estas substancias depende de la concentraci)n del ion (idr)&eno " la reacci)n s)lo puede ser cuantitati a con un ajuste adecuado del p1# $reparaci)n de la soluci)n de "odo# *l "odo s)lo es li&eramente soluble en a&ua =7#773:; molOlitro a 56MC>' pero es mu" soluble en soluciones que contienen ion "oduro# *l "odo !orma con el "oduro el complejo tri"oduro# l5 K l4 l: 4
con una constante de equilibrio alrededor de C37 a 56MC# $ara aumentar la solubilidad del "odo " para disminuir su olatilidad se aIade un e2ceso de "oduro de potasio# $or lo &eneral' se adiciona del : al ;N de JI a una soluci)n 7#3 N " despu+s se tapa mu" bien el !rasco que contiene la soluci)n# *l "odo tiende a (idroli0arse en a&ua' !ormando los %cidos "od(idrico e (ipo"odoso' l5 K 15O 1IO K 1 K K l 4
Deben e itarse las condiciones que incrementan el &rado de (idr)lisis# Las titulaciones no pueden reali0arse en soluciones b%sicas " las soluciones de "odo se deben conser ar en !rascos %mbar para pre enir la descomposici)n del 1IO por la lu0# 5 1IO 51 K K 5l 4 K O5 =&>
*l %cido (ipo"odoso en soluci)n b%sica se puede con ertir en "odato/ : 1IO K : O1 4 5l 4 K IO: 4 K :15O
Las soluciones est%ndar de "odo se pueden preparar pesando el "odo puro " (aciendo la diluci)n en un matra0 olum+trico# *l "odo se puri!ica mediante sublimaci)n " se adiciona a una soluci)n concentrada de JI' la cual se pesa antes " despu+s de la adici)n de "odo# 8in embar&o' es costumbre estandari0ar la soluci)n con un est%ndar primario " el As5O: es el que m%s se utili0a# *l poder reductor del 1AsO 5 depende del p1' como se muestra en la si&uiente ecuaci)n/ 1AsO5 K l5 K 515O 15AsO; K 51K K 5l 4
*l alor de la constante de equilibrio de esta reacci)n es 7#3C' por lo que la reacci)n no es completa en el punto de equi alencia# No obstante' si se disminu"e la concentraci)n de ion (idr)&eno' la reacci)n se despla0a (acia la derec(a " se completa lo su!iciente para poder (acer una titulaci)n# A partir de las consideraciones del equilibrio' para la titulaci)n del 1AsO 5 con l5 se pueden utili0ar alores de p1 entre 6 " 33# 8in embar&o' por lo &eneral se emplea un p1 de D # 8e acostumbra a&re&ar bicarbonato de sodio al 1AsO 5 antes de la titulaci)n con l 5' con lo cual la soluci)n se amorti&ua a un p1 un poco m%s arriba de D " la titulaci)n da resultados e2celentes# *l color de una soluci)n 7#3 N de "odo tiene su!iciente intensidad para que el "odo act,e como su propio indicador# *l "odo tambi+n imparte un intenso color p,rpura a ciertos sol entes como el tetracloruro de carbono " el cloro!ormo " al&unas eces se utili0an para detectar el punto !inal de las titulaciones# 8in embar&o' es m%s com,n emplear una soluci)n =dispersi)n coloidal> de almid)n' "a que el color a0ul intenso del complejo "odo4almid)n !unciona como una prueba mu" sensible para el "odo# La sensibilidad es ma"or en soluciones li&eramente %cidas " en presencia de iones "oduro que sus soluciones neutras# No se conoce el mecanismo e2acto de la !ormaci)n de estos complejos coloridos' aunque se piensa que las mol+culas de "odo se retienen en la super!icie de la 4amilosa' un componente del almid)n# La 4amilosa o amilopectina' otro componente del almid)n' !orma complejos roji0os con el "odo " +stos no se decoloran con !acilidad# $or esta ra0)n no se deben usar almidones que contienen muc(a amilocpetina# Las soluciones de almid)n se descomponen con !acilidad debido al crecimiento bacteriano pero este proceso se puede retardar esterili0ando o adicionando un conser ador# Los productos de la descomposici)n reaccionan con el "odo " dan una coloraci)n roji0a# La
sensibilidad del indicador disminu"e al aumentar la temperatura " con al&unos reacti os or&%nicos # P!o$ &o& 5o1o(0t!"$o& "-1"! $to&# .uc(os a&entes o2idantes se pueden anali0ar adicionando "oduro de potasio en e2ceso " titulando el "odo que se libera# Sa que muc(os a&entes o2idantes necesitan estar en soluci)n %cida con "oduro titulante que se utili0a com,nmente es el tiosul!ato de sodio# $or lo &eneral' esta sal se encuentra penta(idratada' Na 58'O:#615O# Las soluciones no se deben estandari0ar pesando directamente' deben estandari0arse con un est%ndar primario# Las soluciones de tiosul!ato no son mu" estables durante lar&os periodos# Las bacterias que consumen a0u!re se encuentran en estas soluciones " sus procesos metab)licos lle an a la !ormaci)n de 8O :54 ' 8O;54 " a0u!re coloidal# La presencia de este ,ltimo causa turbide0 " su aparici)n justi!ica desec(ar la soluci)n# Normalmente se (ier e el a&ua que se a emplear para preparar la soluci)n para esterili0arla " con !recuencia se adicionan como conser adores b)ra2 o carbonato de sodio# La o2idaci)n del tiosul!ato por el aire es lentaG sin embar&o' al&,n esti&io de cobre' que al&unas eces est% presente en el a&ua destilada' catali0a la o2idaci)n por el aire# *l tiosul!ato se descompone en soluciones %cidas' !ormando a0u!re como un precipitado lec(oso/ 85O: 54 K 51K 1585O: 158O: K 8 =s>
De cualquier modo' la reacci)n es lenta " no sucede cuando el tiosul!ato se titula en soluciones %cidas de "odo con a&itaci)n# La reacci)n entre el "odo " el tiosul!ato es m%s r%pida que la reacci)n de descomposici)n# *l "odo o2ida al tiosul!ato al ion tetrationato/ l5 K 585O: 54 5l4 K 8;OB 54
La reacci)n es r%pida' " cuantitati a " no (a" reacciones colaterales# *l peso equi alente del tiosul!ato es i&ual a su peso molecular' "a que se pierde un electr)n por mol+cula# 8i el p1 de la soluci)n est% arriba de E' el tiosul!ato se o2ida parcialmente a sul!ato/ ;l5 K 85O: 54 K 615O Dl4 K 58O; 54 K 371K
*n soluci)n neutra o li&eramente alcalina no ocurre la o2idaci)n del tiosul!ato a sul!ato' especialmente cuando se emplea "odo como titulante# .uc(os a&entes o2idantes' como el perman&anato' el dicromato " las sales de cerio =I9> o2idan el tiosul!ato a sul!ato' pero la reacci)n no es cuantitati a# 8e pueden utili0ar arias sustancias como est%ndar primario para las soluciones de tiosul!ato# *l est%ndar m%s ob io es el "odo puro' pero rara e0 se utili0a porque resulta di!cil manejarlo " pesarlo# Lo m%s com,n es emplear un proceso "odom+trico' un a&ente o2idante que libere "odo a partir de "oduro#
D"$!o(ato 1 ,ota&"o# *ste compuesto se puede obtener con un alto &rado de pure0a# Tiene un peso equi alente bastante alto' no es (i&rosc)pico " el s)lido " sus soluciones son mu" estables# La reacci)n con el "oduro se reali0a en %cido 7#5 a 7#; . " se completa en 6 ) 37 minutos/ Cr5OC 54 K Bl4 K 3;1K 5Cr:K K :l5 K C15O
$ara obtener buenos resultados se aIade al matra0 de titulaci)n un poco de bicarbonato de sodio o de (ielo seco# *l di)2ido de carbono que se &enera despla0a al aire' despu+s de esto se deja reposar la me0cla (asta que la reacci)n se termina# Yo1ato 1 ,ota&"o 5 3!o(ato 1 ,ota&"o # *stas dos sales o2idan cuantitati amente el "oduro a "odo en soluci)n %cida/ IO: 4 K 6l4 HrO: 4 K B1K B1K :l5 K :15O
K Bl4 K
:l5 K Hr4 K :15O
La reacci)n del "odato es mu" r%pidaG adem%s requiere s)lo un li&ero e2ceso de iones (idr)&eno para que la reacci)n sea completa# La reacci)n del bromo es m%s lenta' pero la elocidad se puede incrementar aumentando la concentraci)n de ion (idr)&eno# Co3! #

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1.D = 2.1 2.2 2.! 2." 2.# 2.D 2.E

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;# A continuaci)n a&re&ue 3 ml de nitrobenceno " 3 ml de soluci)n de alumbre am)nico como indicador# 6#

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C# D# E# 37# 33# 35# 3:#

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ESTANDARIZACION DE LA SOLUCION DE PERMANGANATO

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