p25.02.00-06-Pr01 Proc Laboratorio

PROCEDIMIENTO P25.02.
00-06-PR01 PROCEDIMIENTOS ANALTICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE)
ESTE DOCUMENTO APOYA AL SIGUIENTE PROCESO: 25, PROVEER SERVICIOS DE LABORATORIO
Diciembre 2006
Dueo del Documento: Jefe de Operaciones Custodio del Documento: Ingeniero de Corrosin & Qumico de Produccin Ejecutor del Documento: Jefe de Produccin y Soporte de Operaciones
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PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE)
CONTENIDO
Lista de Distribucin Estado de las Revisiones Lista de Abreviaturas Glosario de Trminos 1 INTRODUCCIN 1 1.1 Objetivos 1.2 Alcance 1.3 Referencias 1.4 Registros 2 RESPONSABILIDADES 2.1 2.2 2 2 2 1 1 1 2 iii iii iv v
Responsabilidades del mantenimiento del documento Responsabilidades principales en la ejecucin del procedimiento 2
3 ESTNDAR
3.1 Prctica 3.1.1 Reporte 3.1.2 PROCEDIMIENTOS ANALTICOS 7 3.1.2.1 Crudo 3.1.2.2 Amina 3.1.2.3 Agua 3.1.2.4 Gas 3.1.2.5 Aceite 3.1.2.6 Diesel 3.1.2.7 Cal 3.1.3 Procedimientos de Salud, Seguridad y Ambiente 3.1.3.1 Introduccin 3.1.3.2 Medidas de Control de Peligros para la Salud 3.1.3.3 Medidas de Control de Peligros para la Seguridad 3.1.3.4 Instalacin Fsica (cuidado/aseo/mantenimiento) 3.1.3.5 Medidas de Control de Peligros para el Ambiente 3.1.3.7 Plan y Procedimiento de Emergencia de los Laboratorios
2 2
7 26 31 66 73 73 73 74 74 74 81 83 83 85
APENDICE A. Informacin Reglamentaria del Mtodo Centrfugo para Determinar Contenido de Agua y Sedimento (BSW) 87 APENDICE B. Anlisis de Agua Informacin del Manual Hach APENDICE C. Hojas de Datos de Seguridad de Materiales (HDSM) ANEXO A PROPUESTA DE MODIFICACIN 96 89 95
Este documento pertenece a una serie de documentos sobre Controles del Negocio adoptados por Petroregional del Lago S.A. como parte del Sistema de Gerencia Corporativa de Petroregional del Lago S.A, Filial de PDVSA. Petroregional del Lago S.A.
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Estndar
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) Se invita a los usuarios de este documento a proporcionar sus comentarios, a travs de la Propuesta de Modificacin localizada al final de este documento con el fin de que el mismo pueda ser actualizado, segn sea necesario, para reflejar los requerimientos que estn en vigencia. Para encontrar informacin con respecto a los detalles de las revisiones llevadas a cabo a todos los documentos, al listado de actualizaciones publicadas desde la ltima revisin realizada a algn documento o sobre indicaciones de cmo contribuir con comentarios a este mdulo, refirase al sistema ACIS-CID. Derechos de Autor
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Estndar
Lista de Distribucin
Copia Nmero 0. Ingls Espaol P Usuario Centro de Informacin y Documentacin Lugar Las Laras
P: Distribucin en Papel Distribucin Electrnica: por la Web de Petroregional del Lago, S.A.. Este es un documento controlado si se encuentra impreso a color. Cualesquiera otras copias (en blanco y negro) son no controladas. Este documento tambin se encuentra disponible en la pgina Web de Petroregional del Lago, S.A., en la siguiente direccin: http://perla.americas.shell.com/
Estado de las Revisiones
Versi n
Fecha Revisin
Prxima Revisin
Descripcin de Cambio
Ejecutor del Documento
Firma
Dueo / Responsable / Custodio del Documento
Firma
Julio 2001
Julio 2003
Versin Original, 1ra. Edicin
Supervisor Qumico
Diciembre 2006
Mayo 2007
Versin revisada Actualizacin de procedimientos de laboratorio, Cambio de Custodio y Ejecutor del Documento
Jefe de Produccin y Soporte de Operaciones
Jefe de Operaciones de Superficie Qumico de Produccin Jefe de Operaciones
Ingeniero de Corrosin & Qumico de Produccin
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Estndar
Lista de Abreviaturas
ACIS CID EP o E&P EPBM HSSE SSA LIM MPP ULE PDVSA MSDS UW Assets Control Information System Sistema de Informacin de Control de Activos Centre for Documentation and Information Centro de Documentacin e Informacin Exploracin y Produccin Exploration & Production Business Model Modelo de Negocios de Exploracin y Produccin Health, Safety, Security and Environment Salud, Seguridad, Prevencin y Control de Prdidas, y Ambiente Salud, Seguridad y Ambiente Lake Installations Manager Gerente de instalaciones del Lago - MPP Main Production Platform Plataforma Principal de Produccin Patio de Tanques Petrleos de Venezuela S. A. Material safety data sheet Hoja de datos de seguridad del material Urdaneta West Urdaneta Oeste Shell Venezuela S.A. Almacn Punta de Palmas Soporte de Operaciones de Superficie Petroregional del Lago, S.A
SVSA
PdP
SOS PERLA
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Estndar
Glosario de Trminos
Actividad Activo Custodio de Activos Corporativo Dueo de Activos Dueo de un Proceso Lo que hace la Compaa. Cualquier cosa que tenga valor para la Compaa. Un activo es propiedad de Petroregional del Lago, S.A. a nivel Corporativo. Aquel quien coordina y gerencia todos los aspectos de la ejecucin de actividades de los activos asignados a l, en nombre del Dueo de esos Activos. El nivel de gerencia ms alto dentro de Petroregional del Lago, S.A.. Todos los activos son propiedad de Petroregional del Lago, S.A. a nivel Corporativo. El Dueo de un Proceso tiene delegada la responsabilidad por la eficiencia, efectividad, evaluacin y mejora del mismo. Los Dueos de Procesos delegan la responsabilidad de la ejecucin y el control de ciertas actividades a uno o ms Ejecutores de Actividades. La persona asignada con la responsabilidad de gerenciar la ejecucin de una actividad. Aquel rol sobre el cual se ha acordado la responsabilidad nica de todos los aspectos de la gerencia, incluyendo el control presupuestario, de un activo o grupo de activos claramente definidos, en parte o en todo su ciclo de vida con el fin de alcanzar objetivos corporativos. Una serie de controles establecidos, o una serie de controles relacionados, puestos en funcionamiento de acuerdo con los requerimientos de las polticas, describiendo los requisitos obligatorios mnimos a los que hay que adherirse en todas las operaciones de la Compaa. Un estndar puede ser interno o externo. Cualquier instalacin de produccin de la Compaa costa afuera o en tierra firme, oleoducto, patio de tanques, rea de almacn, pozo, oficina o instalacin similar. Cmo est estructurada la Compaa. Cmo hace las cosas la Compaa. Sistema Automatizado de planeamiento y Administracin de las reparaciones de equipos e instrumentos de una planta industrial. Plataforma de Produccin Principal Costa Afuera Patio de Tanques en Ule Cualquier Instalacin de Produccin de Petroregional del Lago, S.A. dentro del Campo Urdaneta Oeste no conectada a la MPP por un puente. El punto principal de embarcacin para personal del lado oeste del lago
Ejecutor de la Actividad Encargado de Activos
Estndar
Instalacin de Petroregional del Lago, S.A. Organizacin Proceso SAP MPP ULE Campo Base
Diciembre 2006 v Una copia fsica impresa diferente a la copia del CID es una copia NO Controlada, consulte la versin de la WEB para las revisiones. Impreso en Fecha 22/07/2008
Estndar
INTRODUCCIN
Como parte del programa de control de calidad y de apoyo a las operaciones en el laboratorio de MPP y en el cuarto de centrifugacin de ULE, diariamente se efectan anlisis rutinarios y no rutinarios en muestras de crudo, amina, agua y gas, tal como se detalla en las tablas mostradas en las prximas pginas. En general, los anlisis indicados en la tabla N 1 se realizan en el laboratorio de MPP. En la tabla N 2 se presentan los anlisis especficos que se realizan en el cuarto de centrifugacin de ULE. Estos anlisis se deben hacer cumpliendo normas de seguridad, teniendo conocimiento de informacin orientada al almacenamiento, manipulacin y uso seguro de los productos/reactivos qumicos utilizados para su realizacin. Todo ello con la finalidad de evitar lesiones al personal, dao a la propiedad y cualquier impacto al medio ambiente. Este manual describe los procedimientos para realizar cada uno de los anlisis mencionados, reactivos/aparatos necesarios, etc, as como las normas/reglas (correspondientes a salud, seguridad y ambiente) que contribuyan a realizarlos de manera confiable y segura.
1.1 Objetivos
Proveer un manual de procedimientos analticos y de salud, seguridad y ambiente que sirva de soporte al personal que labora en el laboratorio de MPP y en el cuarto de centrifugacin de ULE. Los procedimientos analticos corresponden a pruebas rutinarias y pruebas eventuales; los procedimientos de salud, seguridad y ambiente incluyen principios bsicos caractersticos del trabajo de laboratorio.
1.2 Alcance
Este procedimiento aplica para todos los equipos instalados en la plataforma de produccin MPP, plataformas de distribucin, plataformas Icoteas y patio de tanques de ULE de Petroregional del Lago, S.A..
1.3 Referencias
SACT.01.06-06-PR12 Operaciones con H2S S03.01.06-05-GU02 - Sistema de Manejo de Qumicos Enhanced Safety Management (Shell Safety Committee 1985) .Laboratory Information Bulletin (LIB), (Shell Test Method Standardisation Centre, c/o KSLA, Amsterdam) 35.5.107 .Guide to Safe Practices in Chemical Laboratories (Royal Society of Chemistry, London, 1986) .Hazards in the Chemical Laboratory (Royal Society of Chemistry, London, 4th Edition, 1986) .Handbook of Laboratory Safety (Chemical Rubber Company) 2nd Edition 1980 Ed. N.V. Steere .Threshold Limit Values and Biological Exposure Indices (American Conference of Governmental Industrial Hygienists, Cincinnati, USA), Published annually .Peesonal Protecction Equipment Guide (Shell Safety Committee) .Handbook of Reactive Chemical Hazards (L. Bretherick, Butterworth), London, 3rd Edition 1985 .Rapid Guide to Hazardous Chemicals in the Workplace (N.J. Sax and R.J. Lewes, Van Nostrand Reinhold, London, 1986). .Prudent Practices for Handling Hazardous Chemicals in the Laboratory (National Academy Press, Washington, 1981) .Handling Chemicals Safely (Dutch Safety Institute, Amsterdam, 1980) .Technical Specification: Laboratories: DEP 34.17.10.31 GEN., June 1983 .Occupational Health Management Guidelines (Shell Safety and Health Committee 1989) .Waste Management Guide (Shell Product and Environmental Conservation Committee) .Sistema de Hojas de Datos de Seguridad de Materiales de Petroregional del Lago, S.A. (http://perla.americas.shell.com/apps/msds/) .H. H. Rump/H. Krist, Laboratory Manual for the Examination of Water, Waste Water and Soil, 2nd edition, 1992 Petroregional del Lago S.A.
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Estndar
1.4 Registros
Este documento contiene los registros siguientes: Cdigo P25.02.00-06-PR01/R1 Nombre Propuesta de Modificacin
2 2.1
RESPONSABILIDADES Responsabilidades del mantenimiento del documento

RESPONSABLE Ingeniero de Corrosin & Qumico de Produccin Jefe de Operaciones CID CID CID
ACTIVIDAD Elaboracin, revisin y modificacin del documento Aprobacin Publicacin de actualizaciones aprobadas Resguardo de versin actualizada original (firmados) en fsico Resguardo de versin (es) anteriores original (firmados) en fsico
2.2
Responsabilidades principales en la ejecucin del procedimiento ACTIVIDAD RESPONSABLE

Jefe de Produccin y Soporte de Operaciones
Velar porque se cumpla lo establecido en este estndar.
3 ESTNDAR 3.1 Prctica

3.1.1 Reporte Las mediciones parciales y finales realizadas a travs de la marcha analtica de cada mtodo, son previamente registradas en un cuaderno de control diario de laboratorio. Luego de realizarse el control de calidad de los resultados, estos son transferidos a un formato electrnico, desde donde son enviados diariamente a los solicitantes de esta informacin. Tanto en MPP como en ULE los resultados de los anlisis son cargados en el sistema de base de datos PI System. Su estructura ha sido concebida para mostrar la medicin rutinaria de los parmetros ms importantes referentes a los controles de calidad de: Despojamiento de H2S en el crudo, endulzamiento de gas cido, levantamiento artificial de los pozos de Icotea, mediciones de gravedad API y % BS&W de los pozos de Urdaneta Oeste, y aguas efluentes (Ver anexo: Formatos de reportes Laboratorio MPP). Gravedad API y % BS&W del crudo entregado a PDVSA y del crudo de los equipos del proceso y aguas efluentes (Ver anexo: Formato de Reporte Reporte Diario ULE). Debido a que la actividad de laboratorio y cuarto de centrifugacin comprende las 24 horas de cada da y que la misma es compartida por 01 tcnico/operador en cada instalacin que cubre 08 horas de Lunes a Viernes y las restantes 16 por los operadores de guardia; el cuaderno de control deber llevar el nombre y firma del tcnico/operador que efectu el anlisis.
Estndar
TABLA N 1 PLATAFORMA PRINCIPAL DE PRODUCCIN (MPP) Tipo de Muestra Anlisis Mtodo/Equipo CRUDO
Gravedad API Contenido de Agua y Sedimento (BSW) Determinacin de H2S Concentracin de Amina Hidrmetro ( ASTM D 287-92 & ASTM D 1250 ) Centrfugo (API MPMS 10.4 - 1999) Mtodo GGT (Gas Garret Train) Procedimiento N 1 del SS-3 Gas/Spec Procedimiento N 2 del SS-3 Gas/Spec Procedimiento N 3 del SS-3 Gas/Spec Medidor de pH Hach Mtodo GGT (Gas Garret Train) Procedimiento del Equipo Hach Procedimiento del Equipo Hach Procedimiento Ferrover, Equipo Hach Ampollas CHEMets Procedimiento 1,10 Fenantrolina Equipo Hach Ampollas CHEMets Ampollas CHEMets Procedimiento PAN, Equipo Hach Procedimiento de Oxidacin de Periodato, Equipo Hach Procedimiento del Equipo Hach Procedimiento del Equipo Hach Procedimiento del Equipo Hach APHA SM 2540 F Tubos Drger Tubos Drger Hidrmetro ( ASTM D 287-92 & ASTM D 1250 ) Procedimiento Manual de Instruccin del Viscosimetro VT-03F / VT-04F Centrfugo (ASTM D 1296-04) Procedimiento de qumica analtica
AMINA
Concentracin de H2S en Amina Concentracin de (CO2) en Amina Determinacin de pH H2S en Agua Cloruro (10-10.000 mg/L) Cloro Libre (0 2,00 mg/L) Hierro Total (0 3,00 mg/L) Hierro Total (0 1 ppm) y Soluble (1-10 ppm)
AGUA
Hierro Ferroso (0 3,00 mg/L) Oxgeno Disuelto (0 100 g/L) Oxgeno Disuelto (0 12 ppm) Manganeso, LR (0 0,700 mg/L) Manganeso, HR (0 0,20,0 mg/L) Conductividad Salinidad Slidos Totales Disueltos Slidos Sedimentales
GAS
H2S en Gas CO2 en Gas Gravedad API Viscosidad (cp)
DIESEL CAL
ACEITE
Contenido de Agua y Sedimento (BSW) Preparacin de Cal
Estndar
TABLA N 2 TERMINAL DE ULE

Tipo de Muestra CRUDO Anlisis
Gravedad API Contenido de Agua y Sedimento Determinacin de H2S Cloro Libre
Mtodo/Equipo
Hidrmetro ( ASTM D 287-92 & ASTM D 1250 ) Centrfugo (API MPMS 10.4 - 1999) Mtodo GGT (Gas Garret Train) Mtodo Colorimtrico
AGUA
Estndar
Base de Datos del Sistema PI System
Estndar

October 29, 2006
PATIO DE TANQUES ULE

REPORTE DIARIO DE LABORATORIO
EMULSION % TIPO 12.0 ** 1.0 * 0.2 * 12.2 0.8 0.3 11.0 1.2 0.6 10.0 1.4 0.4 11.4 1.0 1.3 12.6 1.0 1.2 12.6 0.3 0.3 12.0 0.3 0.2 HORA
PUNTO MUESTRA TEMPERATURA
DESHIDRATACION
AGUA SEDIMENTO TOTAL 0.6 0.5 1.0 0.5 0.4 1.2 1.0 0.4 0.4 1.0 0.6 0.4 0.6 1.0 1.4 0.4 0.7 1.0 0.4 0.6 1.2 0.4 0.4 1.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 12.6 1.5 1.2 12.7 1.2 1.5 12.0 1.6 1.0 11.0 2.0 0.8 12.0 2.0 2.7 13.0 1.7 2.2 13.0 0.9 1.5 12.4 0.7 1.2
% A&S 7.00 1.40 1.50 7.00 1.20 1.40 6.60 1.40 1.20 6.50 1.20 1.00 7.00 1.70 1.40 7.00 1.30 1.20 7.00 0.80 1.40 6.80 0.80 1.20
PROMEDIO % A&S
00:00
03:00
06:00
09:00
12:00
15:00
18:00
21:00
L-201 S-201 A S-201 B S-201 C L-201 S-201 A S-201 B S-201 C L-201 S-201 A S-201 B S-201 C L-201 S-201 A S-201 B S-201 C L-201 S-201 A S-201 B S-201 C L-201 S-201 A S-201 B S-201 C L-201 S-201 A S-201 B S-201 C L-201 S-201 A S-201 B S-201 C
64.5
1.45
64.5
** * * *** * * *** * * *** * * *** * * *** * * *** * * * ** ***
1.32
PROMEDIO POR EQUIPOS L-201 S-201 A S-201 B S-201 C PROMEDIO H2S L-201
6.86 1.23 1.29 0.00 #DIV/0!
69.0
1.25
64.0
1.06
A.P.I. L-201 HORA OBS. TEMP. CORR SECO 03:00 24.5 86.0 22.9 23.8 12:00 24.7 88.0 23.0 23.7 Promedio 23.8
66.0
1.49
70.0
1.22
71.0
1.19
70.0
1.06
DEBIL MODERADA FUERTE HORA TANQUE 04:00 T-202

PUNTO MUESTRA
% AyS Temp de Recepcion del dia ( F) Factor de Correccion por Temp TEMP. OBS. A.P.I SECO DENSIDAD (60o F) (15o C)
1.26 103.9 0.9817 AGUA 0.4 0.3 0.2 0.4 0.5 1.5 1.6 0.2 1.2 1.5
# MUESTRAS
8
SEDIMENT0 TOTAL 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.6 0.5 0.4 0.6 0.8 1.8 2.0 0.3 1.4 1.8 %A&S 0.50 % A&S 0.60 1.00 1.20 0.60 0.70 1.70 2.40 0.40 1.40 1.60 PROMEDIO % A&S 0.93
NIVEL PIES 36
GRAVEDAD OBS.
12:15
T-202
22:00
T-201
8.0 2.0 1.2 13.0 8.0 2.0 1.2 8.0 2.0 1.2 LOTE 303
26.6 43' 26.4 27 26.2

GRAVEDAD OBS.
84.0
88.0
86.0 A.P.I SECO DENSIDAD (60o F) (15o C)
EMULSION % TIPO 0.2 * 0.2 * 0.2 * 0.2 * 0.3 * 0.3 * 0.4 * 0.1 * 0.2 * 0.3 *
1.03
1.13
HORA TANQUE 05:10 201
26.5
TEMP. OBS. 80.0 V-201
EMULSIN % TIPO
AGUA SEDIMENTO TOTAL
LNEA DE ENTRADA HORA 03:00 EMULSIN % TIPO 5.4 *** AGUA 1.0 %A&S 6.00
LNEA DE SALIDA EMULSIN % TIPO 5.2 *** AGUA 1.10 %A&S 6.20
NOTAS * No qumica demulsificante inyectada * Total antiscale inyectado = 12 lts.
Estndar
3.1.2 PROCEDIMIENTOS ANALTICOS

3.1.2.1 Crudo 3.1.2.1.1 Determinacin de la Gravedad API del Crudo y sus Productos Derivados Mtodo del Hidrmetro - ASTM D 287-92 & ASTM D 1250 Propsito Este procedimiento se refiere a la determinacin de la gravedad API (utilizando un hidrmetro de vidrio) del crudo y sus productos derivados, que normalmente son manejados como lquidos y que tienen una presin de vapor Reid de 26 psi (180 kPa) o menos. Las gravedades se determinan a 60 F (15.56 C), o son convertidas a valores a 60 F, por medio de tablas estndar. Dichas tablas no pueden aplicarse a lquidos que no sean hidrocarburos o a hidrocarburos esencialmente puros tales como los aromticos. Esta norma puede involucrar materiales, operaciones y equipos peligrosos. La misma no implica consignar todos los problemas de seguridad asociados con su uso. Es responsabilidad de quienquiera que la use el consultar y establecer prcticas apropiadas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de limitaciones regulatorias, antes de usarla. Para un informe especfico de precaucin ver notas 3 y 4. Definicin Gravedad API - Se refiere a una funcin especial de densidad relativa (gravedad especfica) 60/60 F (15,56/15,56C), representada por la expresin: Gravedad API, grados = (141,5/gravedad especfica 60/60 F) 131,5 No se requiere ningn enunciado de temperatura de referencia debido a que 60 F se incluye en la definicin. Resumen del Procedimiento Este procedimiento se basa en el principio de que la gravedad de un lquido vara directamente con la profundidad de inmersin de un cuerpo que flote en l. El cuerpo flotante, el cual est graduado en unidades de gravedad API (en este mtodo), se llama hidrmetro API. La gravedad API se lee al observar el hidrmetro API flotar libremente, notando la graduacin ms cercana a la interseccin aparente de la superficie del plano horizontal del lquido con la escala vertical del hidrmetro, una vez que se haya alcanzado un equilibrio en la temperatura. La temperatura de la muestra se lee en un termmetro ASTM preciso que se coloca separadamente en la muestra o del termmetro que forma parte integral del hidrmetro (termohidrmetro). Significado y Uso La determinacin precisa de la gravedad del crudo y sus productos es necesaria para la conversin de volmenes medidos a volmenes a temperatura estndar de 60 F (15,56 C). La gravedad es un factor que gobierna la calidad de los crudos. Sin embargo, para los productos derivados del crudo la gravedad es una indicacin incierta de su calidad. En correlacin con otras propiedades, la gravedad puede ser utilizada para obtener una composicin aproximada del hidrocarburo y del calor de combustin. Equipo Hidrmetros de vidrio, graduados en grados API, tal como indica la Tabla 1 y que se adapten a la Especificacin E 100 a la Especificacin IP para Hidrmetros de Crudo.
Estndar
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) Termmetros, que tengan un rango entre -5 a +215 F y que se adapten a los requerimientos sobre Termmetros 12F, tal como indica la Especificacin E 1, Termmetro 64F de las Especifiaciones para Termmetros Estndar IP. Si se utiliza un termohidrmetro, no se requiere un termmetro. Nota: El termmetro 12F de Gravedad ASTM tiene subdivisiones de 0,5 F y una escala de error aceptable de 0,25F. Los termmetros incorporados en los hidrotermmetros tienen subdivisiones de 2 F y una escala de error aceptable de 1 F. Cilindros de Hidrmetro de metal, vidrio claro o plstico. Por conveniencia al vertir, el cilindro puede tener un pico de descarga en el borde. El dimetro interno del cilindro debe ser al menos 25 mm mayor que el dimetro externo del hidrmetro usado en l. La altura del cilindro debe ser tal que, la longitud de la columna de la muestra que contenga sea al menos 25 mm mayor que la porcin del hidrmetro que est sumergido por debajo de la superficie de la muestra. Para prueba de campo, se puede utilizar un muestreo ladrn de dimensiones apropiadas. Temperatura del Anlisis La gravedad determinada por el mtodo del hidrmetro es ms precisa a o cerca de la temperatura estndar de 60 F (15,56 C). Para la prueba, se puede usar sta o cualquier otra temperatura comprendida entre 0 y 195 F (-18 y +90 C), siempre y cuando sea consistente con el tipo de muestra y las condiciones limitantes necesarias mostradas en la Tabla 2. TABLA 1.Designacin 1H a10H 20H a 40 H 32H a 60H 71H a 74H (*) Hidrmetros Graduados Disponibles, Grados API Tipo Largo, plano Corto, plano Termo Termo Rango API, grados Serie Total Cada Unidad -1 a 101 0 a 101 -1 a 101 -1 a 41 12 6 12 12 Escala Divisin Error 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,2 0,1 0,1
(*) Termo 15 a 51 8 Existen termohidrmetros con un rango de ocho grados.
Procedimiento
Estndar
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) A. Para anlisis de referencia, se recomienda usar la forma larga y plana de hidrmetros (1H a 10H). Para pruebas de campo, se recomienda usar el termohidrmetro. B. Ajustar la temperatura de la muestra de acuerdo a la Tabla 2. Para pruebas en el campo, se pueden usar otras temperaturas adems de las indicadas en la Tabla 2. El cilindro del hidrmetro debe estar aproximadamente a la misma temperatura de la muestra analizada. C. Transferir la muestra al cilindro limpio del hidrmetro, sin salpicar, para evitar la formacin de burbujas de aire y reducir al mnimo la evaporacin de los constituyentes de bajo punto de ebullicin de las muestras ms voltiles. (Precaucin - Ver Nota 3). Las muestras ms volatiles se deben transferir por sifonamiento al cilindro (Precaucin - Ver nota 4). Se debe usar un bulbo aspirador de goma. Antes de introducir el hidrmetro, se deben remover las burbujas de aire formadas, despus de que stas se hayan recolectado sobre la superficie de la muestra. Las burbujas se remueven tocndolas con un pedazo de papel filtro limpio. Para pruebas de campo, hacer la medida de gravedad directamente en la muestra ladrn. Colocar el cilindro, que contiene la muestra, en posicin vertical, en un lugar libre de corrientes de aire. Tomar las precauciones para prevenir que la temperatura de la muestra cambie durante el tiempo necesario para finalizar el anlisis. Durante este perodo, la temperatura del medio circundante no debe cambiar ms de 5 F (2 C). Nota 3: Precaucin - Extremadamente inflamable. Los vapores pueden originar fuego instantneo. Nota 4: Precaucin - No promover el sifonamiento con la boca. D. Bajar suavemente el hidrmetro dentro de la muestra y, una vez que se haya estabilizado, sumergirlo aproximadamente dos divisiones dentro del lquido y soltarlo: mantener seco el resto de la varilla debido a que la presencia de lquido innecesario sobre la varilla vara el peso efectivo del instrumento y por lo tanto, afecta la lectura obtenida. Con muestras de baja viscosidad, un pequeo giro que se le d al hidrmetro al soltarlo ayuda a que el mismo se estabilice y que flote libremente alejndose de las paredes del cilindro. Se debe dejar el tiempo suficiente para que el hidrmetro est completamente esttico y para que todas las burbujas de aire salgan a la superficie. Esto es muy importante, particularmente cuando se trate de muestras ms viscosas. E. Una vez que el hidrmetro se haya estabilizado, que flote libremente, y que la temperatura de la muestra sea constante [con una variacin de 0,2 F (0,1 C)], leer el hidrmetro a la divisin ms aproximada de la escala. La lectura correcta es el punto en la escala del hidrmetro en el cual la superficie del lquido corta la escala. Determinar este punto colocando el ojo un poco por debajo del nivel del lquido, levantarlo lentamente hasta la superficie, la cual inicialmente es vista como una elipse distorsionada, y que luego parece ser una linea recta que corta la escala del hidrmetro. F. Para hacer una lectura con lquidos que no sean transparentes, observar el punto de la escala del hidrmetro a la cual la muestra sube, por encima de su superficie, colocando el ojo escasamente por encima de la superficie plana del lquido. Esta lectura requiere una correccin. La correccin se puede determinar para el hidrmetro que se est utilizando, observando la altura por encima de la superficie principal del lquido hasta la cual se levanta la muestra en la escala del hidrmetro, cuando el hidrmetro en cuestin, es sumergido en un lquido transparente que tenga una tensin superficial similar a la muestra que se analiza. G. Observar la temperatura de la muestra a una aproximacin de 0,25 F (0,1C) inmediatamente antes y despus de la observacin de la gravedad, agitando el lquido con el termmetro, de manera completa pero con mucho cuidado, (Nota 5), y sumergiendo todo el hilo de mercurio. Si estas lecturas de temperatura difieren por ms de 1 F (0,5 C), se deben repetir las observaciones de temperatura y gravedad, una vez que la temperatura de la muestra se haya estabilizado. Registrar como temperatura de la prueba el promedio de las lecturas del termmetro antes y despus de la lectura final del hidrmetro, que tengan una aproximacin de 1 F. Nota 5: Cuando se utilicen termohidrmetros, la muestra se debe agitar cuidadosamente subiendo y bajando el hidrmetro. En este caso es conveniente leer la escala del termmetro despus que se haya observado la lectura del hidrmetro. El termmetro se debe leer con una aproximacin de 1 F (0,5). TABLA 2.Petroregional del Lago S.A. Condiciones Limitantes y Temperaturas de Prueba Estndar
Tipo de Muestra
Altamente voltil Moderadamente voltil Moderadamente voltil y viscoso No voltil Mezclas de productos no petrolferos o hidrocarburos puros
Lmites de Gravedad
Ms liviano que 70 API Ms pesado que 70 API Ms pesado que 70 API Ms pesado que 70 API
Lmites del Punto de Ebullicin Inicial

Por debajo de 250F (120 C) Por debajo de 250F (120 C) Por encima de 250F (120 C)
Otros Lmites
Temperatura de Prueba
Desde fro hasta 35F (2 C) o ms bajo, en envase original cerrado. Desde fro hasta 65F (18 C) o ms bajo, en envase original cerrado. Calentar hasta temperatura mnima para tener suficiente fluidez. Cualquier temperatura entre 0 y 195 F (-18 y +90 C), segn convenga. 600,25 F (15,560,1 C).
Viscosidad muy alta a 65F (18 C)
Clculos Cuando las gravedades hayan sido observadas en lquidos opacos, utilizando el procedimiento indicado en el paso F, se debe sustraer la correccin de la lectura observada del hidrmetro. Corregir todas las lecturas del hidrmetro a 60 F (15,56 C), usando las Tablas 5A (Crudo) 5B (Productos) de las tablas ASTM D 1250. Informe Reportar la lectura corregida del hidrmetro como grados API ( API) o como Gravedad API. Precisin y Desviacin La precisin de este mtodo, obtenida por examinacin estadstica de resultados de varios laboratorios, es la siguiente: Repetitividad - La diferencia entre los resultados de pruebas sucesivas, obtenida por el mismo operador, con el mismo aparato, bajo las mismas condiciones de operacin y con el mismo material de prueba, realizando el mtodo de manera normal y correcta, debera exceder (a la larga) 0,2 API slo en un caso de veinte. Reproducibilidad - La diferencia entre los resultados de dos pruebas nicas e independientes, obtenidas por operadores diferentes trabajando en diferentes laboratorios, con el mismo material de prueba, realizando el mtodo de manera normal y correcta, debera exceder (a la larga) 0,5 API slo en un caso de veinte. Desviacin - Para este mtodo no se ha determinado desviacin alguna.
Estndar
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) 3.1.2.1.2 Mtodo Centrfugo para Determinar Contenido de Agua y Sedimento (BSW) Procedimiento de Campo API MPMS 10.4 - 1999 Propsito Este procedimiento se refiere al mtodo centrfugo para la determinacin de agua y sedimento en crudo en el campo. Puede que el mismo no proporcione los resultados ms precisos, sin embargo, es considerado como el procedimiento ms prctico para la determinacin de agua y sedimento en el campo. Cuando se requiera un mayor grado de precisin, se recomienda utilizar los procedimientos de laboratorio descritos en los mtodos ASTM D 4006, ASTM D4377 ASTM D473. Nota 1: Los mtodos ms precisos para la determinacin de sedimento y agua en crudo son agua por destilacin y sedimento por extraccin. Por lo tanto, estos procedimientos deben ser utilizados para solventar diferencias en resultados cuando existan variaciones de este procedimiento o entre ste y otros procedimientos, o en el caso de una disputa entre partes interesadas. Esta norma no implica consignar todos los problemas de seguridad asociados con su uso. Es responsabilidad de quienquiera que la use el consultar y establecer prcticas apropiadas de seguridad y salud, as como determinar la aplicabilidad de limitaciones regulatorias, antes de usarla. Resumen del Procedimiento Se colocan volmenes iguales de crudo y solvente (saturado con agua, si es requerido) en un tubo de centrfuga y se calientan a 60C 3 C (140 F 5 F). Despus de centrifugar, se lee el volumen de la capa de sedimento y de la capa de agua que estn en el fondo del tubo. Nota 2: Se ha observado que para algunos crudos parafnicos, se pueden requerir temperaturas de 71 C (160 F) o ms elevadas para derretir completamente los cristales de parafina, y as evitar que los mismos sean medidos como sedimento. En caso que se requieran temperaturas mayores de 60 C (140 F) para eliminar este problema, las mismas deben utilizarse con el consentimiento de las partes involucradas. Si se requiere saturacin de agua del solvente, se debe hacer a la misma temperatura. Significado El contenido de agua y sedimento es requerido para determinar con precisin los volmenes netos de crudo involucrados en ventas, impuestos, intercambios, inventarios y transferencias de custodia. Una excesiva cantidad de sedimento y de agua en el crudo es significativa porque puede ocasionar corrosin del equipo, problemas en el procesamiento y transporte, resultando en la violacin de regulaciones federales, estadales o municipales. Equipo Centrfuga Se debe utilizar una centrfuga capaz de agitar dos o ms tubos de centrfuga, a una velocidad controlable, para originar una mnima fuerza centrfuga relativa (rcf, siglas en ingls) de 500 en el extremo de los tubos. La velocidad de rotacin necesaria para producir esta fuerza de 500, para varios dimetros de balanceo, puede determinarse de la Tabla 1 utilizando una de las siguientes ecuaciones: r/min = 1335 rcf/d r/min = 265 rcf/d donde, r/min = rcf = d = (1) (2)
revoluciones por minuto (velocidad de rotacin) fuerza centrfuga relativa dimetro de balanceo, mm en la ecuacin 1 pulgadas en la ecuacin 2; medido entre los extremos de tubos opuestos cuando stos estn en posicin de rotacin. Estndar
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) El cabezal rotatorio, los anillos de soporte inclinable y las tazas de soporte inclinable, incluyendo los asientos, deben ser resistentes para soportar la fuerza centrfuga mxima que pueda ser generada por la fuente de poder. Las tazas de soporte inclinable y los asientos deben sostener firmemente a los tubos cuando la centrfuga est en movimiento. La centrfuga debe estar contenida dentro de una proteccin metlica o debe tener una cubierta fuerte para refrenar escombros que puedan saltar producto del rompimiento de un tubo o malfuncionamiento de la centrfuga.
Tabla 1
Velocidades de Rotacin necesarias para producir una Fuerza Centrfuga Relativa de 500 para Centrfugas de varios Dimetros de Balanceo Dimetro de Balanceo (milmetros) (pulgadas)
A
Velocidad de Rotacin (r/min)
305 12 1710 330 13 1640 356 14 1580 381 15 1530 406 16 1480 432 17 1440 457 18 1400 483 19 1360 508 20 1325 533 21 1290 559 22 1260 584 23 1240 610 24 1210 A: Medido entre los extremos de tubos opuestos cuando los mismos estn en posicin de rotacin.
La centrfuga debe ser calentada y debe ser capaz de mantener la muestra a la temperatura de 60 C 3 C (140 F 5 F). La temperatura mnima permitida en el campo debe ser de 52C (125 F). Tubos de Centrifugacin Cada tubo de centrifugacin debe ser de 203-mm (8-pulgadas) 167 mm (6 pulgadas) de largo, en forma de cono. Los tubos deben tener las dimensiones sealadas en la Figura 1 (203 mm) o Figura 2 (167 mm) y hechos totalmente de vidrio templado. El tubo de 200-partes debe tener las dimensiones indicadas en la Figura 2, con el marcado de cada divisin multiplicado por 2 (por ejemplo, 25 mL = 50 partes). La boca de cada tubo debe ser estrecha, de tal forma que pueda cerrarse con un tapn. Las graduaciones para los tubos de 203 mm (8 pulg.) y 167 mm (6 pulg.) deben ser de acuerdo con lo requisitos establecidos en las Tablas 2 y 3, respectivamente. La escala de errores para un tubo de centrifugacin no debe exceder las tolerancias especificadas en las Tablas 2 y 3. Los requisitos de las graduaciones y tolerancias de la escala de error mostradas en la Tablas 2 y 3 aplican para calibraciones hechas al leer la parte inferior del meniscus de agua desgasificada y a una temperatura de 20 C (68 F). Las graduaciones de cada tubo deben estar claramente enumeradas tal como muestran las Figuras 2 3. Tabla 2.- Requisitos de Graduacin Mnima y Tolerancias de Calibracin Mxima para Tubos de 203 mm (8 pulg.), en forma de cono Rango, (milmetros)
0-0.1 >0.1-0.3 >0.3-0.5 >0.5-1.0 >1.0-2.0
Subdivisin (milmetros)
0.05 0.05 0.05 0.10 0.10
Tolerancia de Volumen, (r/min)

0.02 0.03 0.05 0.05 0.10
Estndar

>2.0-3.0 >3.0-5.0 >5.0-10 >10-25 >25-100 0.20 0.5 1 5 25 0.10 0.20 0.50 1.00 1.00
Antes de utilizar el tubo en el campo, la precisin de las graduaciones de los tubos debe ser verificada volumtricamente o certificada gravimtricamente, de acuerdo a la Prctica ASTM E 542, utilizando un equipo rastreador del Instituto Nacional de Patrones y Tecnologa. La verificacin o certificacin deber incluir un chequeo de calibracin en cada graduacin: en la graduacin de 0.5 mL (1-parte); en 1, 1.5 y 2 mL (2, 3 y 4 partes) y en 50 y 100 mL (100 y 200 partes). El tubo no deber ser utilizado si la escala de error en cualquiera de las graduaciones excede la tolerancia aplicable en la Tabla 2 3. Tabla 3.- Requisitos de Graduacin Mnima y Tolerancias de Calibracin Mxima para Tubos de 167 mm (6 pulg.), en forma de cono Rango, (milmetros)
>0-0.1 >0.1-0.3 >0.3-0.5 >0.5-1.0 >1.0-1.5 >1.5-2.0 >2.0-3.0 >3.0-5.0 >5.0-10 >10-25 >25-100 A: Graduaciones en 50 y 100.
Subdivisin (milmetros)
0.05 0.05 0.05 0.10 0.10 0.10 0.2 0.5 1 5 A
Tolerancia de Volumen, (r/min)

0.02 0.03 0.05 0.07 0.10 0.20 0.30 0.50 0.75 1.00 1.50
Precalentador El precalentador debe ser bin sea una caja metlica o un bao lquido de suficiente profundidad que permita sumergir los tubos de centrifugacin, en posicin vertical, hasta la graduacin de 100-mL (200partes) y ser capaz de calentar la muestra hasta 60 C 3 C (140 F 5 F). Termmetro El termmetro debe tener graduaciones a intervalos de 1 C (2 F) menos y debe ser preciso a 1 C ( 2 F). El termmetro ASTM 1C 1F es satisfactorio, tal como se seala en la Especificacin E1. Reactivos Los reactivos indicados en esta seccin son adecuados para utilizarse en las pruebas de campo. Demulsificante Cuando sea necesario, se debe utilizar un demulsificante para: fomentar la separacin de agua de la muestra, prevenir que el agua de la muestra se pegue a las paredes del tubo de centrifugacin y realzar la diferencia de la interfase agua-crudo. En algunos casos, se requiere un demulsificante para establecer conformidad con el procedimiento base (ver Nota 1). Cuando se utiliza un demulsificante, ste debe ser mezclado de acuerdo a las recomendaciones del fabricante y nunca debe ser aadido al volumen de sedimento y agua determinado. El demulsificante siempre debe ser usado en forma de solucin madre demulsificante-solvente o debe premezclarse con el solvente a ser usado en la prueba.
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PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) Kerosn (Especificacin ASTM D 3699) Las caractersticas tpicas del kerosn son: un rango de destilacin de 205-300C (401-572 F), un punto de congelacin mximo de 30C (-22 F) y un punto de inflamacin mnimo de 38 C (100 F). El solvente Standard y kerosn no tienen que estar saturados con agua debido a que la solubilidad del agua en los mismos no es significativa a 60C (140 F). Nota 3: Precaucin El kerosn es inflamable (ver anexo A1.1). Solvente Standard (Especificacin ASTM D 235): Las caractersticas tpicas del solvente Standard son: un rango de destilacin de 149-208 C (300-407 F), un punto de inflamacin mnimo de 38 C (100 F) y un contenido de aromticos ms olefinas menor de 20% por volumen. Nota 4: Precaucin El solvente Standard es inflamable (ver anexo A1.2). Tolueno (Especificacin ASTM D 362): Las caractersticas tpicas de tolueno son: un peso molecular de 92, un color de 10 segn la Asociacin Americana de Salud Pblica, APHA, (segn mtodo ASTM D 1209), un rango de ebullicin (inicial hasta punto seco) de 2.0 C (3.6 F) [punto de ebullicin registrado de 110.6 C (231.1 F)] y 0.001% residuo despus de la evaporacin. El tolueno pasa la prueba de la Sociedad Qumica Americana (ACS) para sustancias oscurecidas por H2SO4. Nota 5: Precaucin El tolueno es inflamable (ver anexo A1.3). El tolueno y xileno deben saturarse con agua a 60 C 3 C (140 F 5 F) y ser mantenidos a esa temperatura hasta su uso. En el anexo se detalla un procedimiento para la saturacin de solventes. El solvente saturado con agua debe carecer de agua suspendida al momento de usarse. Los solventes tolueno y xileno se recomiendan para la determinacin de sedimento y agua en crudos asflticos. Xileno (Especificacin ASTM D 846): Las caractersticas tpicas del xileno son: un peso molecular de 106, un color APHA de no ms de 10 (de acuerdo al Procedimiento ASTM D1209), un rango de ebullicin de 137 a 144C (279 a 291 F) y 0.002% residuo despus de la evaporacin. El xileno pasa la prueba de la ACS para sustancias oscurecidas por H2SO4. Nota 6: Precaucin El xileno es inflamable (ver anexo A1.4). Muestreo El muestreo se define como los pasos necesarios para obtener una cantidad representativa del contenido de cualquier pipa, tanque u otro sistema y colocarla apropiadamente en un tubo de centrifugacin (en el caso especfico de este anlisis). La muestra de crudo debe ser representativa y la porcin de la muestra que se utiliza para la determinacin de sedimento y agua debe ser enteramente representativa de la muestra en s. Si existe una unidad automtica de transferencia de custodia, se necesita agitar vigorosamente el envase donde est la muestra, antes de transferirla al tubo o a los tubos de centrifugacin. Para este procedimiento slo se deben utilizar muestras representativas obtenidas segn se especifica en la Prcticas ASTM D 4057 ASTM D 4177. Procedimiento A. Llenar dos tubos de centrifugacin hasta exactamente la graduacin de 50-mL (100-partes) con la muestra tomada directamente del dispositivo de muestreo (por ejemplo, una botella ladrn, vaso de precipitado o envase de una unidad automtica de transferencia) o del envase en el cual se recolect la muestra. Luego llenar cada tubo con solvente hasta exactamente la graduacin de 100-mL (200partes). Leer el tope del menisco tanto en la graduacin de 50-mL como en la de 100-mL (100 y 200 partes). Si la experiencia indica que se requiere un demulsificante y an no se ha aadido alguno al solvente, entonces, agregar a cada tubo la cantidad de la solucin madre demulsificante-solvente, Petroregional del Lago S.A.
Estndar
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) que previamente ha sido determinada como satisfactoria para el crudo que se est analizando. Tapar cada tubo hermticamente e invertir los tubos al menos 10 veces para asegurar que el crudo y el solvente se mezclan uniformemente. Nota 7: Precaucin En general, las presiones de vapor de los hidrocarburos a 60 C (140 F) son aproximadamente el doble de aquellas a 40 C (104 F). Por lo tanto, los tubos deben ser siempre invertidos a una posicin por debajo del nivel de los ojos. En aquellos casos en los cuales el crudo es muy viscoso y la mezcla del solvente con el crudo se torna difcil, el solvente puede ser aadido al tubo de centrifugacin antes que el crudo para facilitar la mezcla. En este caso, se debe ser muy cuidadoso al llenar los tubos con solvente hasta exactamente la graduacin de 50-mL (100-partes) y posteriormente, hasta la graduacin de 100-mL (200-partes) con la muestra de crudo. Aflojar los tapones para prevenir aumento de presin durante el calentamiento y sumergir los tubos hasta la graduacin de 100-mL (200-partes) en el precalentador. Calentar el contenido hasta 60 C 3 C (140 F 5 F). Asegurar los tapones y nuevamente invertir los tubos 10 veces para asegurar una mezcla uniforme del crudo y del solvente. Colocar los tubos en las tazas de soporte inclinable, en lados opuestos de la centrfuga, con el fin de balancearla. Apretar nuevamente los tapones, de forma hermtica, y hacer girar durante mnimo 5 minutos, a una fuerza de centrifugacin relativa mnima de 500. Verificar la temperatura inmediatamente despus que la centrfuga pare. No perturbar la interfase crudo-agua con el termmetro. La prueba es inaceptable si la temperatura final despus de la centrifugacin est por debajo de 52 C (125 F). Nota 8: Si la temperatura final est por debajo de 52 C (125 F), ajustar el calentador de la centrfuga para aumentar la temperatura final de la prueba. Comenzar nuevamente la prueba a partir del punto B. Leer y registrar el volumen combinado de sedimento y agua en el fondo de cada tubo, tal como se indica en la Tabla 4 y Figura 3 (Tabla 5 y Figura 4 para tubos de 200-partes). Re-calentar ambos tubos a 60C 3 C (140 F 5 F), retornar los tubos a la centrfuga, sin agitarlos y poner a girar por otros 5 minutos, a la misma tasa. Repetir esta operacin hasta que se obtengan consecutivamente dos lecturas consistentes en cada tubo. Para que la prueba se considere vlida, se debe observar una interfase ntida entre la capa de crudo y el agua separada. Una capa no identificable (es decir, una emulsin) puede estar presente inmediatamente por encima de la interfase crudo-agua. En tal caso, una o ms de las siguientes soluciones puede ser efectiva: Agitar la mezcla entre rotaciones, lo suficiente como para dispersar la emulsin. Utilizar un demulsificante diferente o una mayor cantidad del utilizado en la prueba (el demulsificante no debe contribuir al volumen de sedimento y agua). Utilizar un solvente diferente o una mayor cantidad del solvente que se ha usado en la prueba. Una vez que que un procedimiento es satisfactorio para un crudo en particular, el mismo podr ser usado para todas las muestras del mismo tipo de crudo. Clculo y Reporte Comparar las lecturas de los dos tubos. Si la diferencia entre las dos lecturas es mayor que una subdivisin del tubo de centrfuga (ver Tabla 2 3) 0.025 mL (0.05% para tubos de 200-partes) para lecturas de 0.10 mL (0.20% para tubos de 200 partes) y por debajo de este valor, las lecturas no son aceptables y la determinacin deber repetirse. Si se han utilizado tubos graduados en 100 mL para realizar la determinacin, registrar la suma de los volmenes de sedimento y agua obtenido en cada tubo, tal como especifica la seccin 8, y reportar esta suma como el porcentaje de sedimento y agua (ver Figura 3 para leer y reportar Petroregional del Lago S.A.
B. C. D. E.
F.
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PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) sedimento y agua cuando se utilicen tubos de centrifugacin en forma de cono). Reportar los resultados tal como seala la Tabla 4. Si para la determinacin se han utilizado tubos de lectura directa, de 200-partes, el porcentaje de sedimento y agua, hasta tres cifras decimales, es igual al promedio de los valores directamente ledos de los dos tubos. El porcentaje slo puede ser ledo directamente del tubo de 200-partes si el mismo contiene 50 mL 100 mL de crudo. Tabla 4.- Procedimiento para Leer un Tubo de Centrifugacin de 100-mL, en Forma de Cono Volumen de Sedimento y Agua, (mL) 0.0-0.2 0.2-1.0 >1.0 Leer lo ms cercano de, (mL) 0.025 0.05 0.10
Tabla 5.- Procedimiento para Leer un Tubo de Centrifugacin de 200-partes, en Forma de Cono Volumen de Sedimento y Agua, (%) 0.0-0.4 0.4-2.0
>2.0
Leer lo ms cercano de, (%) 0.05 0.10

0.20
Si el volumen de crudo es mayor o menor que 50 mL 100 partes, calcular el porcentaje de sedimento y agua como se indica a continuacin: Contenido de Sedimento y Agua, porcentaje = (S/V) x 100 Donde: S = Volumen de sedimento y agua, mL o partes V = Volumen de crudo utilizado en la prueba, mL o partes Por ejemplo, si el volumen total de crudo analizado (V) es 20 mL y el volumen de sedimento y agua (S) es 0.15 mL, entonces: Contenido de Sedimento y Agua, porcentaje = (0.15/20) x 100 = 0.75 Si las condiciones de la prueba, establecidas en el procedimiento, no son exactamente seguidas, se puede reportar: El solvente utilizado y la temperatura de saturacin del agua. El tipo y la cantidad de demulsificante (si es utilizado). Las temperaturas de: la muestra y del solvente, del precalentador, de la centrfuga y de la mezcla final despus de la centrifugacin. El nmero de muestras o tubos usados en la determinacin.
Precisin y Desviacin Precisin La precisin de este mtodo an no ha sido determinada (est en va de desarrollo). Desviacin Debido a que no hay material de referencia aceptado que sea adecuado para la determinacin de la desviacin, no se establece pronunciamento alguno con respecto a la misma. Ver APENDICE A. Informacin Reglamentaria del Mtodo Centrfugo para Determinar Contenido de Agua y Sedimento (BSW)
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Figura 1. Tubo de Centrifugacin en Forma de Cono, de 203 mm (8 pulgadas).
171mm
7-10 mm
100 36.00-37.75 75 195-203 mm
50
25
20 15 10 9 8 7 6 5 4 3
82-90mm
1/2
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Figura 2. Tubo de Centrifugacin en forma de Cono, de 167 mm (6 pulgadas)
171mm
7-10 mm
25-28 mm 100 44-46 mm 50 162-167mm
25
20 15 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1
82-89 mm
1/2
25 mm 5 1/2 -7
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Figura 3. Procedimiento para Leer Contenido de Sedimento y Agua cuando se utilice unTubo de Lectura de 100 mL
Lecturas en ml
2 ml 1.9 ml 1.8ml 1.7ml 1.6ml 1.5ml 1.4ml 1.3ml 1.2ml 1.1ml
1.0ml
0.95ml 0.90ml 0.85ml 0.80ml 0.75ml 0.70ml 0.65ml 0.60ml 0.55ml 0.50ml
1/2
0.45ml 0.40ml 0.35ml 0.30ml 0.25ml 0.20ml 0.15ml 0.10ml 0.075ml 0.050ml 0.025ml 0ml
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Figura 4. Procedimiento para Leer Contenido de Sedimento y Agua cuando se utilice unTubo de Lectura de 100 mL
Lecturas en %
4 3.8 3.6 3.4 3.2
3 2.8 2.6 2.4 2.2
2 2.8 2.6 2.4 2.2
1 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.05 0
Estndar
(Informacin No Reglamentaria) X1. Demulsificantes y Saturacin de Agua de Solventes X1.1 Saturacin de Agua de Solventes: X1.1.1 Llenar con agua cada uno de los tubos de centrifugacin hasta la graduacin de 2- mL (4partes) y luego hasta la graduacin de 100-mL (200-partes) con el solvente a ser saturado. X1.1.2 Tapar los tubos y agitar vigorosamente durante 30 segundos, manteniendo los tubos por debajo del nivel de los ojos, para dispersar el agua en el solvente. Aflojar los tapones. X1.1.3 Colocar los tubos, que contienen la mezcla de agua/solvente, en un precalentador o centrfuga (sin rotar) caliente mantenida a 60C (140 F) durante mnimo 30 minutos. X1.1.4 Antes de usar, chequear si hay gotas suspendidas de agua en la mezcla agua/solvente. Si hay, los tubos deben centrifugarse a una temperatura de 60 C (140 F) durante 5 minutos a una velocidad suficiente como para proporcionar una fuerza centrfuga relativa de 500 en la punta del tubo. X1.1.5 Usar el tope de 50-mL (100-partes) de la mezcla de cada tubo para propsitos de la prueba. Tener especial cuidado de no vertir a la muestra parte del agua libre que se encuentra en la punta de cada tubo. X1.2 Demulsificantes: X.1.2.1 A pesar de que cualquier buen demulsificante de crudo, disponible comercialmente, funcionar efectivamente con un amplio tipos de crudos, existen algunos crudos para los cuales un demulsificante ser ms efectivo que para otro. Si el demulsificante seleccionado no proporciona los resultados deseados, otros deben ser probados. X.1.2.2 El sobretratar un crudo con un demulsificante puede aumentar errneamente el nivel aparente de agua y sedimento. Los demulsificantes, por lo general, no contienen agua, pero s tienen una solubilidad limitada en el solvente-muestra y, si es agregado en cantidades excesivas, puede aparecer en el fondo del tubo, despus de la centrifugacin, como un componente inmiscible separado. Para prevenir este problema, el demulsificante debe ser siempre utilizado en forma de una solucin madre demulsificante-solvente o debe ser previamente mezclado con el solvente que se v a usar en la prueba. En cualquiera de los casos, la cantidad del demulsificante a ser aadido al solvente debe estar basado en pruebas hechas con la combinacin demulsificante-solvente. Las instrucciones del fabricante del demulsificante deben ser seguidas cuando se prepara la solucin del demulsificante. X.1.3 Los demulsificantes y soluciones demulsificante-solvente deben guardarse de acuerdo a las recomendaciones del fabricante. Cada envase usado para tal propsito, debe tener la fecha y su contenido debe ser dispuesto cuando su tiempo de vida (segn lo recomendado por el fabricante) expire.
Estndar
3.1.2.1.3 Determinacin de H2S en Crudo (Mtodo Gas Garret Train) Objetivo Este procedimiento describe la determinacin de H2S en crudo mediante el uso del Tren de Gas Garret (GGT, siglas en ingls). El procedimiento puede ser utilizado en el sitio de muestreo as como en el laboratorio. El mismo es capaz de detectar concentraciones de H2S en el rango de 1,2 4.080 mg/L. Resumen La muestra de crudo es colocada en el GGT y el H2S presente es liberado al hacer burbujear, a travs de la muestra, un gas inerte (como nitrgeno). La corriente de gas que contiene H2S pasa a travs de un tubo Drger el cual, al contacto con H2S, se oscurece a lo largo de su longitud. La longitud oscurecida es proporcional a la concentracin de H2S presente en la muestra de crudo. Seguridad Se deben tener presente las precauciones estndar de seguridad en el laboratorio para el manejo de crudo y solventes orgnicos. Las medidas deben ser consideradas tanto en un ambiente abierto (muestreo en el sitio) como dentro del laboratorio, en una campana de extraccin. El H2S es VENENOSO y se debe evitar inhalarlo. El TLV (siglas en ingls de Threshold Limit Value que traduce a Valor Lmite Umbral) de H2S es 10 ppm; 1000 ppm es letal. Se deben tomar todas las medidas de precaucin para trabajar con H2S. Desechar los tubos Drger usados. Interferencia Otras fuentes de iones sulfuro, tal como sulfuro de hierro, interferir con este procedimiento, si la muestra es acidificada. Una concentracin ms baja de H2S ser determinada si el mismo se escapa del envase donde est la muestra. Esto puede evitarse asegurndose de que el envase de la muestra no fugue y que no haya aire atrapado dentro del envase de la muestra cuando ste se sella. Manejo y Preservacin de la Muestra Enjuagar el envase de la muestra con un pequeo volumen de crudo de la fuente de donde se toma. Con el envase nivelado horizontalmente, colocar el orificio de salida del crudo de tal manera que toque el fondo del envase. Llenar el envase con crudo, dejando que el mismo rebose el tope del envase. Inmediatamente sellar el envase y no abrirlo hasta que est listo para inyectar la muestra en el GGT. Aparatos Aparato del Tren de Gas Garret (GGT) Tubos Drger para analizar H2S. Disco de papel de acetato de plomo (slo si se requiere anlisis cualitativo). Jeringas hipodrmicas y agujas. Reactivos y Materiales Cilindro de nitrgeno o cartucho de CO2 como suministro del gas portador. Los cartuchos de CO2 slo pueden ser utilizados si el anlisis se realiza en el sitio. Antiespumante para el crudo (aceite de silicn/grasa). Calibracin No aplica. Petroregional del Lago S.A. Estndar
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) Procedimiento Muestreo Determinacin de H2S: A. Asegurarse de que el GGT est limpio, seco y sobre una superficie nivelada, sin la tapa. Nota 1: La presencia de humedad en el tren puede ocasionar que la bola del medidor de flujo flote erradamente y pueda afectar la precisin de la lectura del tubo Drger. B. Aadir 15 cc de agua destilada ms 10 cc H2SO4 0.5N a la cmara 1. C. Aadir 5 gotas del antiespumante a la cmara 1. D. Ver la Tabla 1 para chequear el volumen de muestra y determinar el tipo de tubo Drger requerido para el rango esperado de sulfuro. Seleccionar el tipo de tubo Drger apropiado y romper la punta en ambos extremos del tubo. Tabla 1.- Identificacin del Tubo Drger, Volmenes de Muestras y Factores del Tubo a ser Usados para Varios Rangos de Sulfuro Rango de Sulfuro (mg/L) 1,2 24 1,5 48 4,8 96 60 1020 120 2040 240 4080 Volumen de Muestra (cc) 10,0 5,0 2,5 10,0 5,0 2,5 H2S 0,2%/A 1500 Identificacin de Tubo Drger H2S 100/a Factor del Tubo 0,12
E. Instalar, dentro del receptculo abierto, el tubo Drger con el flujo apuntando hacia abajo. De igual forma instalar el tubo del medidor de flujo con la palabra PARTE SUPERIOR hacia arriba. Asegurarse de que la empacadura en O (O-ring) est alrededor del cuerpo de cada tubo. Nota 2: Si la muestra de crudo es muy viscosa, deber ser introducida en el GGT en este momento. Con la parte superior del GGT abierta y usando una jeringa sin aguja, inyectar en la cmara 1 el volumen de muestra sugerido en la Tabla 1 y realizar los pasos f) hasta i), tan rpido como sea posible. Omitir los pasos j) y k) y llevar a cabo el resto del procedimiento tal como se especifica. Si la muestra puede inyectarse al GGT con una jeringa, entonces ignorar esta nota y continuar con los pasos siguientes, tal como se especifican. F. Instalar la parte superior del GGT y apretar con la mano todos los tornillos de manera uniforme para sellar las empacaduras en O. G. Con el regulador retrocedido, conectar el gas portador al tubo de dispersin de la cmara 1, utilizando tubera flexible. Si se usa un cartucho de CO2 (slo si el anlisis se realiza en el sitio), instalar y perforar el cartucho y conectar al tubo de dispersin. H. Conectar la tubera flexible desde la salida de la cmara 3 hasta el tubo Drger. I. Ajustar el tubo de dispersin en la cmara 1 a aproximadamente pulgada (5mm) por encima de la parte inferior. Estndar
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) J. Cuidadosamente hacer fluir el gas portador durante 30 segundos para purgar el aire. Chequear por fugas. Luego, cerrar el gas portador.
K. Inyectar en la cmara 1 el volumen de la muestra, sugerido en la Tabla 1, usando un separador de goma, jeringa hipodrmica y aguja. Nota 3: No abrir el envase que contiene la muestra hasta llegar a este paso. Nota 4: Por experiencia, si la muestra de crudo es muy viscosa, la misma deber ser introducida en el GGT tal como lo indica el paso K, con la excepcin de que se debe usar una jeringa sin aguja para hacer la inyeccin. Retirar el separador de goma del punto de inyeccin y, con el GGT completamente cerrado, inyectar en la cmara 1 el volumen de muestra sugerido en la Tabla 1. Hacer esta operacin lo ms rpido que se pueda y colocar nuevamente el separador de goma. Continuar con el paso L. L. Inmediatamente (re) comenzar el flujo de gas portador. La tasa de flujo deber ser mantenida entre 3 200 400 cm por minuto. Nota 5: Un cartucho de CO2 deber proporcionar aproximadamente de 15 a 20 minutos de flujo a esta tasa. M. Observar los cambios de apariencia del tubo Drger. Distinguir y registrar la longitud oscurecida (en unidades marcadas en el tubo) antes de que comience a manchar. Continuar fluyendo durante 15 minutos, a pesar de que la decoloracin pueda difundirse como un patrn en forma de plumaje. Nota 6: Si hay sulfitos en la muestra, en el tubo de alto rango podra aparecer, antes del color negro, un color anaranjado (causado por SO2). La coloracin anaranjada del SO2 deber ser ignorada cuando se registre la longitud oscurecida. Nota 7: Para obtener la mejor precisin del tubo Drger, la Longitud Oscurecida deber llenar ms de la mitad de la longitud del tubo; por lo tanto, el volumen de la muestra debe ser cuidadosamente seleccionado. N. En caso de que se requiera un anlisis cualitativo en vez de un anlisis cuantitativo, se puede sustituir el tubo Drger en el tren de gas por un disco de papel de acetato de plomo ajustado debajo de la empacadura en O de la cmara 3. Clculos La concentracin de H2S presente en la muestra de crudo puede ser calculada a partir de la siguiente ecuacin: H2S (mg/L) = (Longitud Oscurecida) * (Factor del Tubo) 3 Volumen de la Muestra (cm ) Donde: Longitud Oscurecida es dada en unidades marcadas en el tubo. El factor del tubo puede ser derivado de la Tabla 1. Reporte de Resultados Reportar en mg/L la concentracin de H2S en la muestra de crudo. Precisin y Exactitud No est disponible, pero la repetitividad de los resultados se estima ser la siguiente: Rango Repetitividad 1 mg/L (absoluta) 10% (relativa) Estndar
0 10 mg/L > 10 mg/L
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) Referencias API RP13B-1, sections A16 - A19, pages 30 - 33 Drger, Drger-Tube Handbook, National Drger Inc., Pittsburg, 1992. Garret, R. L., A New Method for the Quantitative Determination of Sulfides in Water-Based Drilling Fluids, Journal of Petroleum Tech., Sep., 1977, p. 1195.
Estndar
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) 3.1.2.2 Amina 3.1.2.2.1 Determinacin de la Concentracin de Amina (Solvente SS-3 Gas/Spec) Reactivos 0,1 N (0,1 Normal) Acido Clorhdrico (HCl) o Acido Sulfrico (H2SO4). Indicador Bromofenol Azul. Procedimiento A. Colocar un vaso de precipitado o envase de plstico de 250 mL sobre una balanza y determinar su peso en vaco (tarar). B. Pesar en el vaso de precipitado,1 mL de la muestra del solvente pobre. Registrar el peso de la muestra con una precisin de 0,01 gramos. C. Aadir 50 mL de agua deionizada. D. Aadir entre 1 2 mL de indicador de bromofenol azul. Colocar el vaso sobre un agitador. E. Titular la solucin con cido 0,1 N (HCl) hasta que aparezca el punto final amarillo-verdoso. La solucin cambiar de color azul a amarillo-verdoso a medida que se pase el punto final. La prctica facilitar el alcanzar un punto final consistente. F. Registrar el volumen (mL) de cido utilizado. Clculos % Peso de Amina = N cido x mL cido x (11,92) (Factor para el Solvente SS-3) Peso de la Muestra Preparacin del Indicador Bromofenol Azul: A. Colocar el envase plstico sobre la balanza y tarar. B. Pesar en el envase 100 miligramos del indicador, sal de sodio de 3, 3, 5, 5 tetrabromofenol sulfonaftelana (pesar en la balanza con una precisin de 0,01 gramos). C. Aadir 100 mL de agua deionizada. D. Transferir la solucin a una botella con etiqueta para identificarla. Nota: La mayora de los indicadores pueden comprarse a travs de una compaa de distribucin de productos qumicos.
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3.1.2.2.2 Determinacin de la Concentracin de H2S en Amina (Solvente SS-3 Gas/Spec) Nota: Para asegurarse de la exactitud de este procedimiento, se debe determinar el %Peso total de amina pobre utilizando el Procedimiento Determinacin de la Concentracin de Amina. Reactivos Solucin de Iodo 0,1 N Solucin de Tiosulfato de Sodio (Na2S2O3) 0,1 N Acido Clorhdrico (HCl) o Acido Sulfrico (H2SO4) concentrado Solucin de Almidn Papel pH (papel Hydrion, Micro Essential Laboratory o equivalente) Procedimiento A. En un matraz de 250 mL, aadir ordenamente: Con una jeringa o pipeta, agregar: 25 mL de solucin Iodo, 0,1 N, refrigerada. Lentamente aadir 10 mL de solucin de cido clorhdrico concentrado (aproximadamente). Finalmente aadir 2 mL de la solucin de almidn (aproximadamente). Nuevamente refrigerar el matraz en un bao de hielo durante 2 a 3 minutos. Tarar el matraz y registrar el peso. Seguidamente, aadir al matraz la muestra de amina, con una jeringa o con una pipeta. Utilizar los siguientes criterios para seleccionar el volumen de la muestra de amina: Solucin Pobre: 10-20 mL Solucin Rica: 1-2 mL Registrar el peso de la muestra (peso final del matraz + muestra menos peso de tara). Lavar el interior del matraz con 25 mL de agua destilada. Agitar cuidadosamente para mezclar sin salpicar el contenido.
B. Si se preparan varias muestras antes de la titulacin, las mismas se deben mantener en un bao con hielo para minimizar la evolucin de vapores de sulfuro de hidrgeno. C. Titular, con una solucin de Tiosulfato de Sodio (Na2S2O3), 0,1 N, el exceso de iodo en la muestra hasta que el color de la misma se aclare. A medida que se acerque al punto final, se formar un tinte blanco leche cerca del tope de la superficie del lquido. (Cuando aparezca sobre la superficie el tinte blanco leche, se debe disminuir la tasa de adicin de tiosulfato y lavar el matraz con una pequea cantidad de agua destilada). D. Chequear con papel (papel pH) el pH de la solucin titulada. Si no est cido, repetir los pasos 1-3 de arriba con ms cantidad de cido clorhdrico (Aumentar el volumen del cido por 5 mL). Para corregir las desviaciones de cualquiera de las soluciones de Iodo 0,1 N o de Tiosulfato 0,1 N, se debe realizar diariamente una titulacin del reactivo en blanco. Petroregional del Lago S.A. Estndar
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) La titulacin del reactivo en blanco es idntica a la descrita arriba en los pasos A-D, excepto que no se aade amina. Clculos Titulacin del Reactivo en blanco Colocar como 0,1 la normalidad de la solucin de Na2S2O3; determinar la normalidad de la solucin de iodo. NIodo = (mL x 0,1N) Na2S2O3 mL Lodo Concentracin de H2S en la Solucin Acuosa de Amina (o del Solvente) %Peso H2S = 0,017[mL x NIodo) (mL x N Na2S2O3) x 100 Peso de la Muestra (g) moles H2S = %Peso H2S moles amina x 3,50 (Factor para el Solvente SS-3) %Peso Solucin x 8,72 x 7000
gramos H2S = %Peso H2S gal solucin %Peso Solucin
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PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) 3.1.2.2.3 Determinacin de la Concentracin de Dixido de Carbono (CO2) en Amina (Solvente SS3 Gas/Spec) Nota: Para asegurarse de la exactitud de este procedimiento, se debe determinar el %Peso total de la amina pobre utilizando el Procedimiento Determinacin de la Concentracin de Amina. Esta determinacin es para soluciones que NO CONTIENEN H2S. Si H2S est presente, entonces se debe realizar antes Procedimiento Determinacin de la Concentracin de H2S en Amina. Reactivos Alcohol Metlico, anhidro. Solucin de hidrxido de potasio 0,1 N, en alcohol metlico. Indicador 5% timoltalena en alcohol metlico. Disolver 5 gramos timoltalena en alcohol metlico anhidro y diluir a 100 mL con alcohol metlico anhidro (Puede no estar disponible como solucin). Procedimiento A. Aadir 50 mL de alcohol metlico en un matraz de 250 mL. B. Aadir 2 mL de indicador timoltalena. C. Titular con una solucin de hidrxido de potasio 0,1 N hasta alcanzar un vago color azul claro. D. Registrar como A los mL aadidos de la solucin de hidrxido de potasio 0,1 N. E. Tarar el peso del matraz. Pesar 5 mL de la solucin de muestra en lo anterior. Registrar el peso de la muestra con una precisin de 0,01 gramo. F. Titular con una solucin de hidrxido de potasio (KOH) 0,1 N, hasta alcanzar el vago color azul, tal como se describe en el paso C. G. Registrar como B los mL aadidos.
Clculos: Realizar estos clculos si hay H2S. Esta ecuacin toma en cuenta el KOH que es consumido por el H2S. Si no hay H2S, omitir este paso y saltar al siguiente. C = %Peso H2S x Peso de la Muestra N KOH x 3,4 Nota: %Peso H2S se calcula a partir del procedimiento Determinacin de la Concentracin de H2S en Amina El peso de la muestra es el peso usado en este mtodo. Si hay H2S, usar esta ecuacin: %Peso CO2 = mL KOH (B-A-C) x N KOH x 4,4 Peso de la Muestra moles CO2 = moles amina %Peso CO2 %Peso Amina x 2,71 (Factor para el Solvente SS-3)
Estndar
Notas: El punto final no es realmente definitivo y se puede determinar mejor al comparar el color de la solucin contra una referencia preparada al titular (hasta el mismo color) una segunda muestra de la solucin metanol-timoltalena. Si est disponible un medidor de pH, chequear el punto final contra el punto final de la solucin de pH 11.3. Se debe tratar de titular exactamente hasta este color de punto final cada vez que se titule. La humedad excesiva en el equipo del laboratorio y otros contaminantes del solvente proporcionarn lecturas errneas. El agua puede ser utilizada para limpiar el equipo; sin embargo, el mismo debe estar completamente seco antes de usar con soluciones de metanol. Los reactivos 2 y 3 deben estar hermticamente cerrados para prevenir prdida por evaporacin del metanol y el consecuente cambio en normalidad.
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PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) 3.1.2.3 Agua 3.1.2.3.1 Determinacin de pH Objetivo Este procedimiento describe la determinacin de pH en agua potable, aguas negras y aguas producidas, usando un electrodo de pH de Una Combinacin, con el medidor porttil EC 10. Resumen El electrodo de pH de Una Combinacin, marca Hach, responde a la concentracin (actividad) del in hidrgeno, al desarrollar un potencial elctrico en la interfase vidrio/lquido. A temperatura constante, este potencial vara linealmente con el pH de la solucin que est siendo medida. El electrodo posee una unin libre de difusin la cual elimina problemas de obstruccin. Interferencias El error de cido es insignificante. El error de sodio, generalmente presente en soluciones alcalinas, es bajo, pero aumenta a valores de pH mayores de 11.
Muestreo y Almacenamiento Recolectar las muestras en botellas de vidrio o plsticas que estn limpias. Llenar completamente el envase y colocar la tapa hermticamente. Enfriar a 4 C (39 F) y determinar el pH en el transcurso de seis (6) horas. Si las muestras no pueden ser analizadas dentro de ese perodo de tiempo, reportar en los resultados el tiempo exacto de espera. Aparatos Cartucho del Gel del Electrodo de Referencia KCl Tijeras para abrir las almohadillas Medidor de pH EC10 y Electrodo de pH, marca Hach, estuche, accesorios Electrodo de pH de Una Combinacin, marca Hach, con temperatura (electrodo adicional, que sirva de reemplazo) Vaso de precipitado, Griffin, 100 mL Reactivos Cartucho del Gel del Electrodo de Referencia KCl Almohadillas del Polvo del Amortiguador, pH 4 y pH 7 Procedimiento Medicin del pH en una muestra: A. Presionar el botn dispensador una sola vez (producir un clic o ruido seco corto). Lavar y secar. B. Agitar la muestra y colocar el electrodo en el envase. Se debe asegurar que el extremo sensible est sumergido. C. Registrar el valor de pH cuando la lectura de la pantalla est estable. D. Enjuagar el electrodo con agua desmineralizada y secar. Medicin del pH de una muestra utilizando calibracin estndar en modo automtico, con sonda de temperatura: A. Presionar el botn de encendido. La pantalla se iluminar. B. Asegurarse de que el medidor est en el modo pH. Petroregional del Lago S.A. Estndar
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) Nota: Asegurarse de que no queden burbujas de aire atrapadas dentro de la punta del electrodo o en los tubos dispensadores. Presionar la tecla CAL. La data de la pendiente de la calibracin anterior o una pendiente default aparecer en pantalla. Posteriormente, el medidor pasar al modo de medir con P1 (Punto 1) y lo mostrar en pantalla. Nota: Las soluciones amortiguadoras Hach vienen disponibles en polvos o soluciones. Las mismas estn codificadas por el color, para mayor conveniencia. Colocar el electrodo en la solucin amortiguadora de pH 4 y presionar el botn dispensador. En pantalla ser mostrada la temperatura real de la solucin y aparecerATC (Automatic Temperature Compensation, siglas en ingls que en espaol significan Compensacin Automtica de Temperatura), si es que se conecta la sonda de temperatura. Nota: Las soluciones amortiguadoras (pH 4, 7 y 10) pueden ser utilizadas en cualquier orden. Cuando la lectura de la pantalla se estabilice, el medidor sonar y mostrar el valor de la temperatura corregida para la solucin amortiguadora de pH 4 y tambin sealar un indicador refiridose a que la operacin est lista. Presionar YES para aceptar este valor para la primera solucin amortiguadora. Enjuagar el electrodo con agua desmineralizada y secar con un papel absorbente. Colocar el electrodo en la solucin amortiguadora de pH 7 y presionar el botn dispensador. Cuando la lectura de la pantalla se estabilice, emitir un sonido de corta duracin y mostrar el valor corregido de temperatura para la solucin amortiguadora de pH 7 e indicar listo. Presionar la tecla YES para aceptar este valor para la segunda solucin amortiguadora. Nota: En este paso, si se presiona otra tecla que no sea la tecla YES, se cancelarn los valores de calibracin que ya han sido introducidos y el medidor retornar, por default, a la pendiente anterior y ajustar slo el desplazamiento (offset). La pendiente aparecer en la pantalla. Deber ser 59,03 (mV/dcada). Presionar la tecla YES para aceptar esta pendiente. Enjuagar el electrodo con agua desmineralizada o una porcin de la muestra a ser medida. Secar con papel absorbente. Colocar el electrodo dentro de la muestra. Presionar el botn dispensador. El equipo medir el pH de la muestra. Nota: Repetir el paso J para cada muestra. Chequear la calibracin con una solucin amortiguadora de pH 7, despus de cada 10 muestras. Un valor fuera del rango de 6,95 7,05 indica que el analista deber recalibrar. Para revisar, presionar la tecla CAL para mostrar en pantalla la pendiente del electrodo. La misma deber ser 59,03 mV/dcada. El aparato intentar re-calibrarse. Presionar MODE para retornar nuevamente al modo de medir. Nota: Para otras calibraciones o instrucciones ms completa de operacin, referirse al manual del equipo.
C.
D.
E.
F. G. H.
I. J.
K.
Electrodo pH Hach Almacenaje a Corto-tiempo Entre mediciones, guardar el electrodo en una Solucin para Almacenar Electrodo pH. Si la misma no est disponible, utilizar una de las siguientes soluciones: 200 mL de solucin amortiguadora de pH 7 con un (1) gramo de cloruro de potasio (esta es la solucin preferida). Solucin amortiguadora de pH 7. Para medidas en muestras de baja concentracin inica, se debe acondicionar el electrodo remojndolo en agua desmineralizada durante 1 2 horas. Almacenaje de Largo-tiempo Para almacenaje por ms de 2 semanas, se debe guardar el electrodo en la Solucin para Almacenar Electrodo pH. Mantener la concentracin alrededor del cable, inyectando electrolitos peridicamente (cada pocos das) a travs del electrodo. Aadir agua desmineralizada tanto como sea necesario para mantener el nivel del lquido alrededor del electrodo. Petroregional del Lago S.A.
Estndar
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) Almacenaje de Largo-tiempo en el Campo o Almacenaje en Estante Colocar nuevamente la tapa negra (Catlogo No. 42389-00) que vena con el electrodo para su transportacin. Peridicamente chequear la bolita de algodn en la punta de la tapa para chequear si hay humedad; cuando sea necesario, aadir algunas gotas de Solucin para Almacenar Electrodo pH. Si llegase a ser necesario reemplazar la bolita de algodn, aadir algunas gotas de Solucin para Almacenar Electrodo pH o solucin amortiguadora de pH 7 y colocarla en la parte interna de la tapa. Mantener la humedad, tal como se indica arriba. En la punta del electrodo puede ser que crezcan cristales de sal. Estos no son peligrosos y pueden ser removidos al enjuagar la punta con agua desmineralizada. Limpieza Normal Si el tiempo de respuesta del electrodo se hace ms lento, la causa puede ser debido a un elemento de referencia impuro o a un bulbo de vidrio contaminado. La limpieza normal o re-acondicionamiento del electrodo puede ser realizado de la siguiente manera: Sumergir la punta del electrodo en Acido Clorhdrico 0,1 N, seguido de la inmersin en Hidrxido de Sodio, 0,1 N y luego nuevamente en Acido Clorhdrico 0,1 N, cada uno por un perodo de tiempo de 2 minutos. Enjuagar con agua desmineralizada y remojar en agua desmineralizada durante al menos 15 minutos. Remover aceites y grasas al sumergir la punta del electrodo en una solucin de detergente tal como Alconox. Utilizar un cepillo o baode ultrasonido, si es necesario. Evitar rayar el bulbo de vidrio. Remover capas orgnicas del bulbo de vidrio al usar un solvente apropiado, tal como metanol o acetona. Si estos pasos fallan y la respuesta del electrodo no mejora, reemplazar el electrodo. Repuesto de batera del medidor de pH porttil EC10 Reemplazar las bateras alcalinas de 9V en el medidor de pH EC 10 con una batera de especificaciones similares (Hach, Catlogo No. 50110-00) cuando la intensidad de luz de la pantalla pierda brillo. Para su instalacin, referirse al manual del equipo. La vida estimada de la batera es de aproximadamente 40 horas de uso. Tambin hay disponible, opcionalmente, un sustituto de batera. Reporte de Resultados Reportar el pH determinado en la muestra de agua.
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3.1.2.3.2 Determinacin de H2S en Agua (Mtodo Gas Garret Train) Objetivo Este procedimiento describe la determinacin de H2S en agua mediante el uso del Tren de Gas Garret (GGT, siglas en ingls). El procedimiento puede ser utilizado en el sitio de muestreo as como en el laboratorio. El mismo es capaz de detectar concentraciones de H2S en el rango de 1,2 4.080 mg/L. Resumen La muestra de agua es colocada en el GGT y el H2S presente es liberado al hacer burbujear, a travs de la muestra, un gas inerte (como nitrgeno). La corriente de gas que contiene H2S pasa a travs de un tubo Drger el cual, al contacto con H2S, se oscurece a lo largo de su longitud. La longitud oscurecida es proporcional a la concentracin de H2S presente en la muestra de agua. Seguridad El H2S es VENENOSO y se debe evitar inhalarlo. El TLV (siglas en ingls de Threshold Limit Value que traduce a Valor Lmite Umbral) de H2S es 10 ppm; 1000 ppm es letal. Se deben tomar todas las medidas de precaucin para trabajar con H2S. Desechar los tubos Drger usados. Interferencia Otras fuentes de iones sulfuro, tal como sulfuro de hierro, interferir con este procedimiento, si la muestra es acidificada. Una concentracin ms baja de H2S ser determinada si el mismo se escapa del envase donde est la muestra. Esto puede evitarse asegurndose de que el envase de la muestra no fugue y que no haya aire atrapado dentro del envase de la muestra cuando ste se sella. Manejo y Preservacin de la Muestra Enjuagar el envase de la muestra con un pequeo volumen de agua de la fuente de donde se toma. Con el envase nivelado horizontalmente, colocar el orificio de salida del agua de tal manera que toque el fondo del envase. Llenar el envase con agua, dejando que el mismo rebose el tope del envase. Inmediatamente sellar el envase y no abrirlo hasta que est listo para inyectar la muestra en el GGT. Aparatos Aparato del Tren de Gas Garret (GGT) Tubos Drger para analizar H2S Disco de papel de acetato de plomo (Slo si se requiere anlisis cualitativo) Jeringas hipodrmicas y agujas Reactivos y Materiales Cilindro de nitrgeno o cartucho de CO2 como suministro del gas portador. Los cartuchos de CO2 slo pueden ser utilizados si el anlisis se realiza en el sitio. Calibracin No aplica
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Procedimiento Muestreo (Ver Manejo y Preservacin de la Muestra). Determinacin de H2S A. Asegurarse de que el GGT est limpio, seco y sobre una superficie nivelada, sin la tapa. Nota 1: La presencia de humedad en el tren puede ocasionar que la bola del medidor de flujo flote erradamente y pueda afectar la precisin de la lectura del tubo Drger. B. Aadir 15 cc de agua destilada ms 10 cc H2SO4 a la cmara 1. C. No aadir antiespumante en este paso. D. Ver la Tabla 1 para chequear el volumen de muestra y determinar el tipo de tubo Drger requerido para el rango esperado de sulfuro. Seleccionar el tipo de tubo Drger apropiado y romper la punta en ambos extremos del tubo. E. Instalar, dentro del receptculo abierto, el tubo Drger con el flujo apuntando hacia abajo. De igual forma, instalar el tubo del medidor de flujo con la palabra PARTE SUPERIOR hacia arriba. Asegurarse de que la empacadura en O (O-ring) est alrededor del cuerpo de cada tubo. Tabla 1 Identificacin del Tubo Drger, Volmenes de Muestras y Factores del Tubo a ser Usados para Varios Rangos de Sulfuro Rango de Sulfuro (mg/L) 1,2 24 1,5 48 4,8 96 60 1020 120 2040 240 - 4080 Volumen de Muestra (cc) 10,0 5,0 2,5 10,0 5,0 2,5 Identificacin Tubo Drger H2S 100/a H2S 0,2%/A de Factor del Tubo 0,12 1500
F. Instalar la parte superior del GGT y apretar con la mano todos los tornillos de manera uniforme para sellar las empacaduras en O. G. Con el regulador retrocedido, conectar el gas portador al tubo de dispersin de la cmara 1, utilizando tubera flexible. Si se usa un cartucho de CO2 (slo si el anlisis se realiza en el sitio), instalar y perforar el cartucho y conectar al tubo de dispersin. H. Conectar la tubera flexible desde la salida de la cmara 3 hasta el tubo Drger. I. Ajustar el tubo de dispersin en la cmara 1 a aproximadamente pulgada (5mm) por encima de la parte inferior. J. Cuidadosamente hacer fluir el gas portador durante 30 segundos para purgar el aire. Chequear por fugas. Luego, cerrar el gas portador. K. Inyectar en la cmara 1 el volumen de la muestra, sugerido en la Tabla 1, usando un separador de goma, jeringa hipodrmica y aguja. Nota 2: No abrir el envase que contiene la muestra hasta llegar a este paso. L. Inmediatamente (re) comenzar el flujo de gas portador. La tasa de flujo deber ser mantenida entre 3 200 400 cm por minuto. Nota 3: Un cartucho de CO2 deber proporcionar aproximadamente 15 a 20 minutos de flujo a esta tasa. M. Observar los cambios de apariencia del tubo Drger. Distinguir y registrar la longitud oscurecida (en unidades marcadas en el tubo) antes de que comience a manchar. Continuar fluyendo durante 15 minutos, a pesar de que la decoloracin pueda difundirse como un patrn en forma de plumaje. Petroregional del Lago S.A. Estndar
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) Nota 4: En el tubo de alto rango podra aparecer un color anaranjado (causado por SO2) antes del color negro, si hay sulfitos en la muestra. La coloracin anaranjada del SO2 deber ser ignorada cuando se registre la longitud oscurecida. Nota 5: Para obtener la mejor precisin del tubo Drger, la Longitud Oscurecida deber llenar ms de la mitad de la longitud del tubo; por lo tanto el volumen de la muestra debe ser cuidadosamente seleccionado. N. En caso de que se requiera un anlisis cualitativo en vez de un anlisis cuantitativo, se puede sustituir el tubo Drger en el tren de gas, por un disco de papel de acetato de plomo ajustado debajo de la empacadura en O de la cmara 3. Clculos La concentracin de H2S presente en la muestra de agua puede ser calculada a partir de la siguiente ecuacin: H2S (mg/l) = (Longitud Oscurecida) * (Factor del Tubo) 3 Volumen de la Muestra (cm ) Donde: Longitud Oscurecida es dada en unidades marcadas en el tubo. El factor del tubo puede ser derivado de la Tabla 1. Reporte de Resultados Reportar en mg/L la concentracin de H2S en la muestra de agua. Precisin y Exactitud No est disponible, pero la repetitividad de los resultados se estima ser la siguiente: Rango Repetitividad 0 10 mg/l 1 mg/l (absoluta) > 10 mg/l 10% (relativa) Referencias API RP13B-1, sections A16 - A19, pages 30 - 33 Drger, Drger-Tube Handbook, National Drger Inc., Pittsburg, 1992. Garret, R. L., A New Method for the Quantitative Determination of Sulfides in Water-Based Drilling Fluids, Journal of Petroleum Tech., Sep., 1977, p. 1195.
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PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) 3.1.2.3.3 Determinacin de Cloruro (10-10.000 mg/L) Objetivo Este procedimiento describe la determinacin de cloruro (Cl ) en agua potable, aguas negras, agua de mar y aguas producidas con un titulador digital, usando nitrato de plata. Resumen La muestra de agua es titulada con una Solucin Estndar de Nitrato de Plata en presencia de cromato de potasio (del Indicador en Polvo de Cloruro 2). El nitrato de plata reacciona con el cloruro presente para producir cloruro de plata, blanco e insoluble. Despus que todo el cloruro ha sido precipitado, los iones de plata reaccionan con el exceso de cromato presente para formar un precipitado rojo-marrn de cromato de plata, constituyendo el punto final de la titulacin. Interferencias Hierro en exceso de 10 mg/L enmascara el punto final. Ortofosfatos en exceso de 25 mg/L precipitan la plata. El sulfito en exceso de 10 mg/L interfiere. Eliminar la interferencia de sulfito aadiendo tres gotas de 30% perxido de hidrgeno al momento del muestreo. Remover la interferencia de sulfuro aadiendo el contenido de una Almohadilla del Inhibidor Sulfuro (en polvo) a aproximadamente 125 mL de la muestra, mezclar por un minuto y filtrar a travs de un papel filtro. Cianuro, yoduro y bromuro interfieren directamente y se titulan al igual que cloruro. Neutralizar a un pH de 2 a 7 las muestras que sean fuertemente alcalinas o cidas, usando 5,25 N Solucin Estndar Acido Sulfrico 5,0 N Solucin Estndar Hidrxido de Sodio. Determinar la cantidad de cido o base necesaria en otra muestra debido a que los electrodos de pH introducirn cloruro a la muestra original que se v a analizar. Muestreo y Almacenamiento Recolectar (al menos) de 100 a 200 mL de muestra en un envase de vidrio o de polietileno. Las muestras pueden ser almacenadas hasta un mximo de 7 das, antes del anlisis. Aparatos Tijeras para abrir las almohadillas Titulador Digital Baln aforado, 250 mL Cualquiera de los siguientes cilindros graduados, dependiendo de la concentracin de la muestra: 10 mL, 25 mL, 50 mL y 100mL. Reactivos Juego del Reactivo Cloruro Nitrato de Plata, el cual contiene: Almohadillas del Indicador Cloruro 2 (en polvo) Cartucho de Titulacin de Nitrato de Plata, 0,2256 N Cartucho de Titulacin de Nitrato de Plata, 1,128 N Agua Desmineralizada
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PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) Procedimiento A. Seleccionar de la Tabla 1 el volumen de muestra y el Cartucho de Titulacin de Nitrato de Plata correspondiente a la concentracin esperada de cloruro. B. Insertar un tubo de suministro limpio en el cartucho de titulacin. Conectar el cartucho al cuerpo del titulador. C. Girar el botn de suministro para expulsar unas cuantas gotas del titulante. Colocar en zero el contador y limpiar la punta. D. Usar un cilindro graduado o pipeta para medir el volumen de muestra obtenido de la Tabla 1. Transferir la muestra a un baln aforado limpio de 250 mL. Si es necesario, diluir con agua desmineralizada hasta aproximadamente la marca de 100-mL. E. Aadir el contenido de una almohadilla del indicador Cloruro 2 (en polvo) y agitar para mezclar. Nota: Los resultados continuarn siendo precisos an si una pequea cantidad del polvo no se disuelve. F. Colocar la punta del tubo de suministro dentro de la solucin y agitar el baln aforado mientras se titula con nitrato de plata, comenzando con un color amarillo hasta obtener un color rojo-marrn. Registrar el nmero de dgitos requeridos. Tabla 1 Rango (mg/L de Cl-) 10-40 25-100 100-400 250-1000 1000-4000 2500-10000 Volumen de Muestra (mL) 100 40 50 20 5 2 Cartucho de Titulacin (N AgNO3) 0,2256 0,2256 1,128 1,128 1,128 1,128 Nmero de Catlogo 14396-01 14396-01 14397-01 14397-01 14397-01 14397-01 Multiplicador Dgito 0,1 0,25 1,0 2,5 10,0 25,0
Chequeo de Exactitud. Procedimiento de Adiciones Estndar Este chequeo de precisin deber ser realizado cuando se sospeche la presencia de interferencias o para verificar el procedimiento analtico. Retirar el cuello de desconeccin rpida de una Ampolla de Estndar de Cloruro correspondiente a 12.500 mg/L Cl . Utilizar una pipeta Tensette para aadir 0,1 mL del estndar a la muestra despus de la titulacin del paso F. Reanudar la titulacin (empezar de nuevo) hasta alcanzar el mismo punto final. Registrar el nmero de dgitos requeridos. Repetir, utilizando adiciones de 0,2 y 0,3 mL, respectivamente. Titular hasta alcanzar el punto final despus de cada adicin. Cada adicin de 0,1 mL de estndar requerir 12,5 dgitos adicionales de titulante 2,256 N, 25 dgitos de titulante 1,128 N y 125 dgitos de titulante 0,2256 N. Si estos incrementos uniformes no ocurren, referirse al Apndice, puntos 4 y 5, referentes al Chequeo de Exactitud y Adiciones Estndar. Clculos La concentracin de cloruro presente en la muestra puede ser calculada a partir de la siguiente ecuacin: Cl (mg/L) = (Dgitos Requeridos) * (Dgito Multiplicador) Reporte de Resultados Reportar en mg/L la concentracin de cloruro en la muestra de agua. Petroregional del Lago S.A. Estndar
3.1.2.3.4 Determinacin de Cloro, Libre (0 2,00 mg/L) Objetivo Este procedimiento describe la determinacin de cloro libre en agua potable, aguas negras, agua de mar y aguas producidas, usando Almohadillas del Polvo del Reactivo DPD de Cloro Libre o Ampollas AccuVac del Reactivo DPD de Cloro Libre. Resumen El cloro de la muestra presente como cido hipocloroso o in hipoclorito (cloro libre o cloro libre disponible) inmediatamente reacciona con el indicador DPD (N, N-dietil-p-fenilenediamina) para formar un color mangenta, el cual es proporcional a la concentracin de cloro. Interferencias Las muestras que tengan ms de 250 mg/L alcalinidad 150 mg/L acidez en la forma de CaCO3 pueda que no desarrollen la cantidad completa del color, o que el color desaparezca instantneamente. Estas muestras se deben neutralizar a un pH entre 6 y 7 utilizando cido sulfrico 1N hidrxido de sodio 1N. Primero hay que determinar la cantidad requerida en 25-mL de una muestra separada; luego aadir la misma cantidad a la muestra a ser analizada. Aquellas muestras que contengan monocloramina provocarn un desplazamiento gradual hacia lecturas ms elevadas de cloro. Cuando se lee dentro de un minuto de haber aadido el reactivo, la concentracin de 3,0 mg/L monocloramina inducir un incremento de menos de 0,1 mg/L en la lectura de cloro libre. Muestreo y Almacenamiento Analizar las muestras para determinar cloro libre inmediatamente despus de recolectarlas. El cloro libre es un agente oxidante muy fuerte y es inestable en aguas naturales. Reacciona rpidamente con varios compuestos inorgnicos y ms lentamente oxida compuestos orgnicos. Muchos factores que incluyen la concentracin del reactivo, luz solar, pH, temperatura y salinidad influyen en la descomposicin de cloro libre en agua. Se debe evitar utilizar envases plsticos debido a que stos puede ser que tengan una gran demanda de cloro. Se deben pre-tratar los envases de vidrio, para remover cualquier demanda de cloro libre, remojando en una solucin diluda de leja (1 mL de leja comercial en un litro de agua desmineralizada), durante al menos una (1) hora. Enjuagar totalmente con agua desmineralizada o agua destilada. Si los envases de las muestras se enjuagan totalmente con agua desmineralizada o agua destilada, despus de utilizarlos, slo se necesita un pre-tratamiento ocasional. Aparatos Usando Almohadillas del Polvo: Elevador de Celda, celda para muestra, 10-mL Celda para muestra, 10-mL, par equilibrado Tapn, hueco, No. 2 LDPE, sirve para celdas de 10 y 25 mL. Usando Ampollas AccuVac: Adaptador de Frasquito AccuVac Vaso de precipitado, 50-mL Frasquito, para llevar a cero Reactivos Usando Almohadillas del Polvo: Almohadillas del Polvo del Reactivo de Cloro Libre DPD, 10 mL. Petroregional del Lago S.A. Estndar
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) Usando Ampollas AccuVac: Ampollas AccuVac del Reactivo de Cloro Libre DPD. Procedimientos Usando las Almohadillas del Polvo: A. Introducir el nmero programado que est en memoria para almohadillas del polvo de cloro libre y total. B. Presionar: 8 0 ENTER La pantalla mostrar: Dial nm to 530 (Seleccionar nm de 530) Nota: La celda Pour-Thru puede ser utilizada con slo 25 mL de reactivo. C. Girar el disco selector de la longitud de onda hasta que la pantalla pequea seale: 530 nm D. Cuando la longitud de onda correcta es seleccionada, la pantalla inmediatamente exhibir: llevar la muestra a cero. Luego: mg/L CL2 E. Introducir el elevador de celda (de 10-mL) en el compartimiento de celda. F. Llenar una celda limpia con 10 mL de muestra (blanco). Colocarla en el portacelda. Cerrar el protector de luz. Nota: Las muestras deben ser analizadas inmediatamente y no pueden ser preservadas para futuro anlisis. G. Presionar: ZERO (cero). La pantalla exhibir: Zeroing. (Haciendo cero) Luego: 0.00mg/L Cl2 H. Llenar otra celda con 10-mL de muestra: I. Aadir a la muestra de la celda (la muestra preparada) el contenido de una Almohadilla del Polvo DPD de Cloro Libre. Colocar el tapn a la celda y agitar por 20 segundos. J. Inmediatamente (al minuto de aadir el reactivo) quitar el tapn y colocar la muestra preparada en el portacelda. Cerrar el protector de luz. Nota: Proceder inmediatamente al paso K. K. Presionar: READ (leer). La pantalla exhibir: Reading. (leyendo) L. Luego el resultado de cloro (CL2), en mg/L, ser presentado en la pantalla. Nota: Si temporalmente la muestra cambia a amarillo despus de la adicin del reactivo, o se presenta FUERA DE RANGO, entonces, se debe diluir una muestra fresca y repetir la prueba. Durante la dilucin, puede ser que se produzca una escasa prdida de cloro. Multiplicar el resultado por el factor de dilucin apropiado (ver Tcnicas de Dilucin de Muestras, Seccin I). Usando Ampollas AccuVac: A. Introducir el nmero programado que est en memoria para ampollas AccuVac de cloro libre y total (Cl2). B. Presionar: 8 5 ENTER La pantalla mostrar: Dial nm to 530 (Seleccionar nm de 530) C. Girar el disco selector de la longitud de onda hasta que la pantalla pequea seale: 530 nm D. Cuando la longitud de onda correcta es seleccionada, la pantalla inmediatamente exhibir: llevar la muestra a cero. Luego: mg/L Cl2 AV Petroregional del Lago S.A.
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PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) E. Llenar un frasquito para hacer cero (el blanco) con mnimo 10 mL de muestra. Recolectar al menos 40 mL de muestra en un vaso de precipitado de 50-mL. Nota: Las muestras deben ser analizadas inmediatamente y no pueden ser preservadas para futuro anlisis. F. Llenar una Ampolla AccuVac del Reactivo DPD de Cloro Libre con la muestra. Nota: Mantener la punta sumergida mientras la ampolla se llena por completo. G. Inmediatamente invertir la ampolla varias veces para mezclar. Limpiar cualquier rastro de lquido o huellas dactilares Nota: Si hay cloro presente, se formar un color rosado. H. Presionar: ZERO (cero). La pantalla exhibir: Zeroing. (Haciendo cero) Luego: 0.00 mg/L Cl2 I. Colocar el adaptador de frasquito AccuVac dentro del compartimiento de la celda del equipo. Nota: Colocar la lengeta sujetadora hacia la parte posterior (trasera) del portacelda. J. Colocar el blanco en el portacelda. Cerrar el protector de luz. K. Presionar: ZERO (cero). La pantalla exhibir: Zeroing. (Haciendo cero) Luego: 0.00 mg/L Cl2 AV L. Inmediatamente (dentro de un lapso de 1 minuto, despus de la adicin de la muestra), colocar la Ampolla AccuVac dentro del portacelda. Cerrar el protector de luz. Nota: Proceder inmediatamente al paso 7.b.10. M. Presionar: READ (leer). La pantalla exhibir: Reading. (leyendo) N. Luego el resultado de cloro (CL2), en mg/L, ser presentado en la pantalla. Nota: Si temporalmente la muestra cambia a amarillo despus de la adicin del reactivo, o se presenta FUERA DE RANGO, entonces, se debe diluir una muestra fresca y repetir la prueba. Durante la dilucin, pueda ser que se produzca una escasa prdida de cloro. Multiplicar el resultado por el factor de dilucin apropiado. Chequeo de Exactitud. Procedimiento de Adiciones Estndar (Utilizando Almohadillas del Polvo) A. Realizar un anlisis de muestra y registrar el resultado. B. Romper la parte superior de una Ampolla PourRite de Solucin Estndar de Cloro LR, 25-30 mg/L. C. Utilizar una pipeta Tensette y aadir 0,1 mL del estndar a la muestra reaccionada (sta es la muestra de punta). Agitar para mezclar. D. Colocar esa muestra en el DR/2010 y leer el resultado de la misma. E. Calcular la concentracin equivalente de mg/L de cloro aadidos a la muestra: mg/L Cloro = 0,1 (volumen aadido del estndar) x Valor certificado ( mg/L CL2) 10,1 (volumen de muestra + volumen del estndar) F. El resultado de la muestra de punta (paso d) deber reflejar el resultado de la muestra analizada (paso a) + la concentracin (mg/L) aadida, calculada de CL2 (paso e). G. Si estos incrementos no ocurren, ver Adiciones Estndar en la Seccin 5 del Apndice, para mayor informacin. Procedimiento de Adiciones Estndar (Utilizando Ampollas AccuVac) A. Romper la parte superior de una Ampolla PourRite de Solucin Estndar de Cloro LR, 25-30 mg/L. Petroregional del Lago S.A.
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PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) B. Utilizar una probeta graduada para medir 25 mL de la muestra en cada uno de los dos vasos de precipitado. C. Utilizar una pipeta Tensette y aadir 0,2 mL del estndar a uno de los vasos de precipitado (sta es la muestra de punta). Agitar para mezclar. D. Llenar completamente una Ampolla AccuVac DPD de Cloro Total, de cada uno de los vasos de precipitado. E. Analizar la muestra de punta y la muestra que no lo es, tal como se describe en el procedimiento. F. Calcular la concentracin equivalente de mg/L de cloro aadidos a la muestra: mg/L Cloro = 0,2 (volumen aadido del estndar) x Valor certificado ( mg/L CL2) 25,2 (volumen de muestra + volumen del estndar) G. El resultado de la muestra de punta deber reflejar el resultado de la muestra analizada + concentracin (mg/L) aadida, calculada de CL2 (paso f). H. Si estos incrementos no ocurren, ver Adiciones Estndar en la Seccin 5 del Apndice, para mayor informacin. Precisin En un slo laboratorio, utilizando una solucin estndar de 1,00 mg/L cloro y dos lotes representativos de almohadillas del reactivo en polvo, usando el DR/2010, un slo operador obtuvo una desviacin estndar de 0,012 mg/L cloro. En un slo laboratorio, utilizando una solucin estndar de 1,10 mg/L cloro y dos lotes representativos de ampollas AccuVac, usando el DR/2010, un slo operador obtuvo una desviacin estndar de 0,009 mg/L cloro. Lmite Estimado de Deteccin El lmite estimado de deteccin para el programa 80 (Almohadillas del Polvo) y el programa 85 (Ampollas AccuVac) es 0,01 mg/L Cl2. El lmite estimado de deteccin es la concentracin promedio ms baja calculada en una matriz de agua deionizada, que es diferente a cero y que tiene un nivel de confiabilidad de 99%. Para mayor informacin sobre la derivacin y uso del lmite estimado de deteccin de Hach, ver la Seccin 6 del Apndice. Reporte de Resultados Reportar en mg/L la concentracin de cloro en la muestra de agua.
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PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) 3.1.2.3.5 Determinacin de Hierro Total (0 3.00 mg/L)Procedimiento FerroVer (Mtodo No. 8008 para Aguas, Aguas Negras, Agua de Mar y Aguas Producidas) Objetivo Este procedimiento describe la determinacin de hierro total en agua, aguas negras, agua de mar y aguas producidas, usando Almohadillas del Polvo del Reactivo de Hierro FerroVer o Ampollas AccuVac del Reactivo de Hierro FerroVer. Resumen El reactivo de hierro FerroVer reacciona con todo el hierro soluble y las formas ms insolubles de hierro en la muestra, con el fin de producir hierro ferroso soluble. Este ltimo reacciona con 1, 10-indicador fenantrolina, en el reactivo, para formar un color anaranjado proporcional a la concentracin de hierro. Interferencias
Los elementos sealados en la Tabla 1 no interferirn si estn presentes por debajo de los niveles indicados: Tabla 1 Cloruro Calcio Magnesio Molibdeno 185.000 mg/L 10.000 mg/L como CaCO3 100.000 mg/L como CaCO3 50 mg/L como Mo
Un exceso de hierro inhibir el desarrollo de la coloracin. Si existiese alguna duda acerca de la validez del resultado, se deber analizar una muestra diluda. Las Almohadillas del Polvo del Reactivo de Hierro FerroVer y las Ampollas AccuVac contienen un agente de enmascaramiento que elimina las interferencias potenciales del cobre. Las muestras que contengan algunas formas de xido de hierro requieren una digestin suave, vigorosa o Digesdahl (ver Manual Hach). Despus de la digestin, ajustar el pH entre 2.5 y 5.0 con hidrxido de amonio. Las muestras que contengan grandes cantidades de sulfuro debern ser tratadas de la manera siguiente, debajo de una campana de extraccin o en un rea bin ventilada: aadir 5 mL de cido clorhdrico a 100 mL de muestra y hervir por 20 minutos. Ajustar el pH entre 2.5 y 5.0 con una solucin de hidrxido de sodio 5N y reajustar el volumen a 100 mL con agua desmineralizada. Analizar tal como se describe arriba. Las muestras altamente amortiguadas o con pH extremos pueden exceder la capacidad amortiguadora de los reactivos y requieren un tratamiento previo (Ver Interferencias de pH en la Seccin 3 del Apndice).
Muestreo y Almacenamiento Recolectar las muestras en envase de vidrio o de plstico, previamente lavados con cido. No es necesario aadir cido si el anlisis de la muestra se hace inmediatamente. Para preservar las muestras, ajustar el pH a 2 menos con cido ntrico (aproximadamente 2 mL por litro). Las muestras preservadas pueden guardarse hasta un mximo de seis meses, a temperatura ambiente. Antes de realizar el anlisis, ajustar el pH entre 3 y 5 con la solucin estndar de hidrxido de sodio 5,0 N. Corregir el resultado de la prueba causado por la adicin de volumen.
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PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) Si slo hierro disuelto es lo que se v a determinar, filtrar la muestra antes de la adicin del cido, utilizando el material de laboratorio indicado en Aparatos Opcionales. Aparatos Usando Almohadillas del Polvo: Elevador de Celda, celda para muestra, 10-mL Tijeras para abrir las almohadillas Celda para muestra, 10-mL, par equilibrado Usando Ampollas AccuVac: Adaptador de Frasquito AccuVac Vaso de precipitado, 50-mL Frasquito, para llevar a cero Reactivos Usando Almohadillas del Polvo: Almohadillas del Polvo del Reactivo de Hierro FerroVer, muestras 10 mL. Usando Ampollas AccuVac: Ampollas AccuVac del Reactivo de Hierro FerroVer. Procedimientos Usando las Almohadillas del Polvo: A. Introducir el nmero programado que est en memoria y que corresponde a hierro (Fe) FerroVer, almohadillas del polvo. Presionar: 2 6 5 ENTER La pantalla mostrar: Dial nm to 510 (Seleccionar nm de 510) Nota: Ajustar el pH de las muestras guardadas antes de analizarlas. La celda Pour-thru puede ser utilizada con solamente 25 mL de reactivo. B. Girar el disco selector de la longitud de onda hasta que la pantalla pequea seale: 510 nm Cuando la longitud de onda correcta es seleccionada, la pantalla inmediatamente exhibir: llevar la muestra a cero. Luego: mg/L Fe FV C. Introducir el elevador de celda para celdas con muestras de 10 mL. D. Llenar una celda limpia con 10 mL de muestra. Nota: La determinacin de hierro total necesita una digestin previa; usar la digestin suave, vigorosa o la digestin Digesdahl. E. Aadir el contenido de una Almohadilla del Polvo del Reactivo de Hierro FerroVer a la celda de la muestra (la muestra preparada). Agitar para mezclar. Nota: Se formar un color anaranjado si hay hierro presente. La exactitud no se ver afectada por el polvo no disuelto. F. Presionar: SHIFT TIMER Comenzar un perodo de reaccin de 3-minutos. Nota: A las muestras que contengan xido visible se les dejar reaccionar durante al menos 5 minutos. G. Cuando suene la alarma, la pantalla exhibir: mg/L Fe FV Llenar otra celda con 10 mL de muestra (blanco). H. Colocar el blanco en el portacelda. Cerrar el protector de luz. Nota: Para muestras turbias, tratar el blanco con 0,1 gramos de Removedor de Oxido RoVer (Utilizar 0,2-g para muestras de 25-mL). Agitar para mezclar. Petroregional del Lago S.A.
Estndar
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) Presionar: ZERO (cero). La pantalla exhibir: Zeroing. (Haciendo cero) Luego: 0.0mg/L Fe FV J. Dentro de un lapso de 30 minutos, despus que suene la alarma, colocar la muestra preparada dentro de la celda de muestra. Cerrar el protector de luz. K. Presionar: READ (LEER) La pantalla exhibir: Reading. (Leyendo) Luego el resultado de hierro, en mg/L, ser presentado en la pantalla. Usando las Ampollas AccuVac: A. Introducir el nmero programado que est en memoria y que corresponde a hierro (Fe) Ampollas AccuVac. Presionar: 2 6 7 ENTER La pantalla mostrar: Dial nm to 510 (Seleccionar nm de 510) Nota: Ajustar el pH de las muestras guardadas antes de analizarlas. La determinacin de hierro total necesita una digestin previa; usar la digestin suave, vigorosa o la digestin Digesdahl. B. Girar el disco selector de la longitud de onda hasta que la pantalla pequea seale: 510 nm Cuando la longitud de onda correcta es seleccionada, la pantalla inmediatamente exhibir: llevar la muestra a cero. Luego: mg/L Fe FV AV C. Llenar un frasquito para hacer cero (el blanco) con mnimo 10 mL de muestra. Recolectar al menos 40 mL de muestra en un vaso de precipitado de 50-mL. Nota: Para muestras turbias, tratar el blanco con 0,1 gramos de Removedor de Oxido RoVer. Agitar para mezclar. D. Llenar la Ampolla AccuVac FerroVer con muestra. Nota: Mantener la punta sumergida mientras la ampolla se llena por completo. E. Inmediatamente invertir la ampolla varias veces para mezclar. Limpiar cualquier lquido o huellas dactilares. Nota: Se formar un color anaranjado si hay hierro presente. La exactitud no se ver afectada por el polvo no disuelto. F. Presionar: SHIFT TIMER Comenzar un perodo de reaccin de 3-minutos. Nota: A las muestras que contengan xido visible se les dejar reaccionar por lo menos 5 minutos. G. Cuando suene la alarma, la pantalla exhibir: mg/L Fe FV AV Colocar el adaptador de frasquito AccuVac dentro del compartimiento de la celda. Nota: Colocar la lengeta sujetadora hacia la parte posterior (trasera) del portacelda. H. Colocar el blanco en el portacelda. Cerrar el protector de luz. I. Presionar: ZERO (cero). La pantalla exhibir: Zeroing. (Haciendo cero) Luego: 0.0mg/L Fe FV AV J. Dentro de un lapso de 30 minutos, despus que suene la alarma, colocar la Ampolla AccuVac dentro del portacelda. Cerrar el protector de luz. K. Presionar: READ (LEER) La pantalla exhibir: Petroregional del Lago S.A.
I.
Estndar
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) Reading. (Leyendo) Luego el resultado de hierro, en mg/L, ser presentado en la pantalla. Chequeo de Exactitud Procedimiento de Adiciones Estndar A. Llenar tres (3) cilindros de mezclar de 25-mL con 25 mL de muestra. B. Quebrar el cuello de una Ampolla de Solucin Estndar de Hierro, 50 mg/L. C. Usar la pipeta Tensette para aadir 0,1; 0,2 y 0,3 mL del estndar, respectivamente, en los tres (3) cilindros y mezclar uniformemente. D. Para los anlisis que usen las Ampollas AccuVac, transferir las soluciones a vasos de precipitado de 50-mL, completamente secos, para facilitar el llenado de las ampollas. Para el anlisis con almohadillas del polvo, transferir slo 10 mL de la solucin a las celdas para muestras de 10-mL. E. Analizar cada adicin estndar tal como se describe previamente. La concentracin de hierro debera aumentar 0,2 mg/L por cada 0,1 mL de estndar aadido. F. Si estos incrementos no se presentan, revisar la Seccin 5 del Apndice correspondiente a Adiciones Estndar donde se presenta informacin en caso de problemas. Procedimiento de Solucin Estndar Preparar un estndar de 1,00 mg/L de hierro diluyendo 1,00 mL de Solucin Estndar de Hierro, 100 mg/L Fe, a 100 mL con agua desmineralizada. O diluir 1,00 mL de la Ampolla de Solucin Estndar de Hierro (50 mg/L) a 50 mL en un baln volumtrico. Preparar esta solucin diariamente. Realizar la prueba, siguiendo el procedimiento para almohadillas del polvo o AccuVacs, usando la Solucin Estndar de Hierro de 1,00 mg/L. Los resultados deberan estar entre 0,90 mg/L y 1,10 mg/L Fe. Precisin En un slo laboratorio, utilizando una solucin estndar de 1,00 mg/L Fe y dos lotes representativos de almohadillas del reactivo en polvo, con el DR/2010, un slo operador obtuvo una desviacin estndar de 0,006 mg/L Fe. En un slo laboratorio, utilizando una solucin estndar de 1,00 mg/L Fe y dos lotes representativos de ampollas AccuVac con el DR/2010, un slo operador obtuvo una desviacin estndar de 0,009 mg/L Fe. Lmite Estimado de Deteccin El lmite estimado de deteccin para el programa 265 (Almohadillas del Polvo) y el programa 267 (Ampollas AccuVac) es 0,02 mg/L Fe. El lmite estimado de deteccin es la concentracin promedio ms baja calculada en una matriz de agua desmineralizada, que es diferente a cero y que tiene un nivel de confiabilidad de 99%. Para mayor informacin sobre la derivacin del lmite estimado de deteccin de Hach, ver la Seccin 6 del Apndice. Reporte de Resultados Reportar en mg/L la concentracin de hierro total en la muestra de agua.
Estndar
3.1.2.3.6 Determinacin de Hierro Total (0 - 1 ppm) y Soluble (1 - 10 ppm)Ampollas CHEMets
Objetivo Este procedimiento describe la determinacin de hierro total o soluble en cualquier muestra de agua que contenga hierro, usando ampollas K-6010 CHEMets . Resumen La ampolla K-6010 CHEMets contiene un reactivo que es una solucin amortiguadora cida de 1,10 fenantrolina que produce una coloracin anaranjada-rojiza en muestras que contienen hierro. La solucin Activadora A-6000 contiene una mezcla de cido tiogliclico y amonaco. Esta mezcla disuelve la mayora de hierro particulado, permitiendo determinar hierro total sin necesidad de aplicar calor o realizar digestin. Sin embargo, algunas formas de hierro (magnetita, ferrita o hidrxido) s requieren de una digestin (ver Procedimiento de Digestin) en vez del procedimiento para determinar hierro total. Interferencias Las muestras fuertemente alcalinas o amortiguadoras deben ser acidificadas a un pH entre 4 y 5, antes de ser analizadas. Varios metales forman compuestos coloreados con el reactivo y pueden contribuir a un aparente contenido de hierro en la muestra. Muestreo y Almacenamiento Recolectar las muestras en envase de vidrio o de plstico, previamente lavados con cido. No es necesario aadir cido si el anlisis de la muestra se hace inmediatamente. Para preservar las muestras, ajustar el pH a 2 menos con cido ntrico (aproximadamente 2 mL por litro). Las muestras preservadas pueden guardarse hasta un mximo de seis meses, a temperatura ambiente. Antes de realizar el anlisis, ajustar el pH entre 3 y 5 con la solucin estndar de hidrxido de sodio 5,0 N. Reactivos CHEMets Ampollas autollenantes para anlisis colorimtrico Seguridad Leer la FICHA DE DATOS DE SEGURIDAD (Material Safety Data Sheet, MSDS) antes de realizar este procedimiento. Utilizar lentes de seguridad. Procedimientos Determinacin de Hierro Soluble: A. Llenar con la muestra el envase (de la muestra) hasta la marca de 25-mL. B. Colocar la punta sellada de la ampolla dentro de una de las cuatro depresiones en el fondo del envase de la muestra. Romper la punta apretando la ampolla CHEMet hacia un lado del envase. La muestra llenar la ampolla y comenzar a mezclarse con el reactivo. Nota: Una burbuja pequea de gas inerte permanecer en la ampolla para facilitar el mezclado. C. Remover del envase la ampolla llena con el fluido. Mezclar el contenido de la ampolla CHEMet, invirtindola varias veces, permitiendo as que la burbuja viaje, cada vez, de extremo a extremo. D. Limpiar todo el lquido del exterior de la ampolla CHEMet, y luego esperar 1 minuto. E. Despus de 1 minuto, utilizar el comparador apropiado para determinar el nivel de hierro en la muestra. Determinacin de Hierro Total: A. Llenar con la muestra el envase (de la muestra) hasta la marca de 25-mL. B. Aadir 5 gotas de la Solucin del Activador A-6000. Agitar brevemente. Nota: La solucin Activadora A-6000 es una solucin corrosiva de cido tiogliclico. Se debe evitar contactarla. Slamente sacarla de la botella de vidrio cuando se utilice. En caso de contacto, lavar la Petroregional del Lago S.A.
Estndar
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) piel u ojos con agua. Si es ingerida, buscar atencin mdica inmediata. LEER LA FICHA DE DATOS DE SEGURIDAD DE ESTE REACTIVO. C. Esperar 4 minutos. Nota: Ciertas formas de hierro suspendido o precipitado podran requerir que el tiempo de reaccin se incremente desde 4 minutos a 30 minutos o hasta que la muestra se aclare. D. Agitar brevemente una vez ms, luego continuar con el procedimiento de hierro soluble, comenzando con el paso B del procedimiento de Determinacin de Hierro Soluble. Uso del Comparador Bajo Rango: Cuando se utilice el comparador de bajo rango (cilndrico), la ampolla CHEMet se coloca en el centro del tubo, con el extremo plano hacia abajo. La parte superior del cilindro se direcciona hacia una fuente de luz blanca, brillante, mientras se observa el fondo. Se debe mantener el comparador en una posicin prcticamente horizontal y se debe rotar hasta que el estndar del color, debajo de la ampolla CHEMet, exhiba la semejanza ms cercana. Alto Rango: El comparador de alto rango (plano) debe ser iluminado por una luz blanca fuerte colocada directamente por encima del mismo. La ampolla CHEMet llena debe ser colocada entre los estndars de color para poder observarla. Es muy importante que la ampolla CHEMet sea comparada, colocndola en ambos lados del tubo estndar antes de concluir que es ms oscuro, ms claro o de igual color que el estndar. Procedimiento de Digestin Ciertas formas de hierro suspendido o precipitado pueden ser medidos slo si se realiza el siguiente procedimiento, en vez del Procedimiento de Hierro Total: A. Llenar con la muestra un envase de vidrio, resistente al calor, hasta la marca de 25-mL. B. Aadir 5 gotas de la Solucin Activadora A-6000. C. Hervir gentilmente la muestra hasta que el volumen se reduzca hasta 10 15 mL. D. Enfriar la muestra y diluir hasta 25 mL con agua libre de hierro. E. Proceder, comenzando con el paso B del Procedimiento de Hierro Soluble. Reporte de Resultados Los resultados se expresan en ppm (mg/L) como hierro. Referencias th APHA Standard Methods, 15 ed,. p 201, method 315B (1980). ASTM Part 31 on Water, p445, method D-1068, part A (1981).
Estndar
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) 3.1.2.3.7 Determinacin de Hierro Ferroso (0 3,00 mg/L)Procedimiento 1,10 Fenantrolina (Mtodo No. 8146 para Aguas, Aguas Negras, Agua de Mar y Aguas Producidas) Objetivo Este procedimiento describe la determinacin de hierro ferroso en agua, aguas negras, agua de mar y aguas producidas, usando Almohadillas del Polvo del Reactivo de Hierro Ferroso o Ampollas AccuVac del Reactivo de Hierro Ferroso. Resumen El indicador 1,10 fenantrolina en el Reactivo de Hierro Ferroso reacciona con el hierro ferroso en la muestra para formar un color anaranjado proporcional a la concentracin de hierro. El hierro frrico no 3+ reacciona. La concentracin de hierro frrico (Fe ) puede determinarse sustraendo la concentracin de hierro ferroso del resultado del anlisis de hierro total. Muestreo y Almacenamiento Recolectar las muestras en envase de vidrio o de plstico, previamente lavados con cido. No es necesario aadir cido si el anlisis de la muestra se hace inmediatamente. Para preservar las muestras, ajustar el pH a 2 menos con cido ntrico (aproximadamente 2 mL por litro). Las muestras preservadas pueden guardarse hasta un mximo de seis meses, a temperatura ambiente. Aparatos Usando Almohadillas del Polvo: Tijeras para abrir las almohadillas Celda para muestra, 25-mL, par equilibrado Usando Ampollas AccuVac: Adaptador de Frasquito AccuVac Vaso de precipitado, 50-mL Frasquito, para llevar a cero Reactivos Usando Almohadillas del Polvo: Almohadillas del Polvo del Reactivo de Hierro Ferroso Usando Ampollas AccuVac: Ampollas AccuVac del Reactivo de Hierro Ferroso Procedimientos Usando las Almohadillas del Polvo: 2+ A. Introducir el nmero programado que est en memoria y que corresponde a hierro ferroso (Fe ), almohadillas del polvo. Presionar: 2 5 5 ENTER La pantalla mostrar: Dial nm to 510 (Seleccionar nm de 510) Nota: La celda Pour-Thru puede ser utilizada con este procedimiento. B. Girar el disco selector de la longitud de onda hasta que la pantalla pequea seale: 510 nm Cuando la longitud de onda correcta sea seleccionada, la pantalla inmediatamente exhibir: llevar la muestra a cero. Luego: 2+ mg/L Fe C. Llenar una celda limpia con 25 mL de muestra. Nota: Analizar las muestras tan pronto como sea posible para prevenir la oxidacin de hierro ferroso a frrico, el cual no es determinado por este procedimiento. Petroregional del Lago S.A. Estndar
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) D. Aadir el contenido de una Almohadilla del Polvo del Reactivo de Hierro Ferroso a la celda de la muestra (la muestra preparada). Agitar para mezclar. Nota: Se formar un color anaranjado si hay hierro ferroso presente. La exactitud no se ver afectada por el polvo no disuelto. E. Presionar: SHIFT TIMER Comenzar un perodo de reaccin de 3-minutos. F. Cuando suene la alarma, la pantalla exhibir: 2+ mg/L Fe Llenar otra celda con 25 mL de muestra (blanco). G. Colocar el blanco en el portacelda. Cerrar el protector de luz. H. Presionar: ZERO (cero). La pantalla exhibir: Zeroing. (Haciendo cero) Luego: 2+ 0.00 mg/L Fe I. Colocar la muestra preparada dentro del portacelda. Cerrar el protector de luz. J. Presionar: READ (LEER) La pantalla exhibir: Reading. (Leyendo) 2+ Luego el resultado de hierro ferroso, Fe , en mg/L, ser presentado en la pantalla. Usando Ampollas AccuVac: 2+ A. Introducir el nmero programado que est en memoria y que corresponde a hierro ferroso (Fe ), Ampollas AccuVac. B. Presionar: 2 5 7 ENTER La pantalla mostrar: Dial nm to 510 (Seleccionar nm de 510) Nota: Analizar las muestras tan pronto como sea posible para prevenir la oxidacin (del aire) de hierro ferroso a frrico, el cual no es determinado por este procedimiento. C. Girar el disco selector de la longitud de onda hasta que la pantalla pequea seale: 510 nm Cuando la longitud de onda correcta sea seleccionada, la pantalla inmediatamente exhibir: llevar la muestra a cero. Luego: 2+ mg/L Fe AV D. Llenar un frasquito para hacer cero con mnimo 10 mL de muestra (el blanco). Recolectar al menos 50 mL de muestra en un vaso de precipitado de 50-mL. E. Llenar con muestra la Ampolla AccuVac de Hierro Ferroso. Nota: Mantener la punta sumergida mientras la ampolla se llena por completo. Inmediatamente invertir la ampolla varias veces para mezclar. Limpiar cualquier lquido o huellas dactilares. Nota: Se formar un color anaranjado si hay hierro ferroso presente. La exactitud no se ver afectada por el polvo no disuelto. F. Presionar: SHIFT TIMER Comenzar un perodo de reaccin de 3-minutos. G. Colocar el adaptador de frasquito AccuVac dentro del compartimiento de la celda. Nota: Colocar la lengeta sujetadora hacia la parte posterior (trasera) del portacelda. H. Cuando suene la alarma, la pantalla exhibir: 2+ mg/L Fe AV Colocar el blanco en el portacelda. Cerrar el protector de luz. I. Presionar: ZERO (cero). La pantalla exhibir: Zeroing. (Haciendo cero) Petroregional del Lago S.A.
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PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) 0.00 mg/L Fe AV J. Colocar la Ampolla AccuVac dentro del portacelda. Cerrar el protector de luz. K. Presionar: READ (LEER) La pantalla exhibir: Reading. (Leyendo) 2+ Luego el resultado de hierro ferroso (Fe ), en mg/L, ser presentado en la pantalla. Chequeo de Exactitud - Procedimiento de Solucin Estndar 2+ Preparar una solucin madre de hierro ferroso (100 mg/L Fe ) disolviendo 0,7022 gramos de sulfato ferroso de amonio, hexahidratado, en agua desmineralizada. Diluir a un litro. Preparar exactamente antes de usar. Diluir 1,00 mL de esta solucin hasta 100 mL con agua desmineralizada para hacer una solucin estndar de 1,00 mg/L. Preparar exactamente antes de usar. 2+ Realizar el anlisis utilizando la solucin estndar de 1,00 mg/L Fe , siguiendo bin sea el procedimiento de almohadillas del polvo o ampollas AccuVac. Los resultados deben oscilar entre 0,90 2+ mg/L y 1,10 mg/L Fe . Precisin 2En un slo laboratorio, utilizando una solucin estndar de hierro de 1,00 mg/L Fe y dos lotes representativos de almohadillas del reactivo en polvo, con el DR/2010, un slo operador obtuvo una 2+ desviacin estndar de 0,006 mg/L Fe . 2En un slo laboratorio, utilizando una solucin estndar de 1,00 mg/L Fe y dos lotes representativos de ampollas AccuVac, con el DR/2010, un slo operador obtuvo una desviacin estndar de 0,009 mg/L 2+ Fe . Reporte de Resultados Reportar en mg/L la concentracin de hierro ferroso en la muestra de agua. Luego:
2+
Estndar
3.1.2.3.8 Determinacin de Oxgeno Disuelto (0 100 g/L) Ampollas CHEMets
Objetivo Este procedimiento describe la determinacin colorimtrica de oxgeno disuelto en agua, usando ampollas K-7599 CHEMets . Resumen La ampolla K-7599 CHEMets contiene una cantidad cuidadosamente medida de Rodazina D, suficiente como para reaccionar con un nivel de oxgeno ligeramente ms alto que el rango de la prueba. En su forma reducida (no oxidada), el colorante es amarillo plido; sin embargo, al contacto con oxgeno cambia el color a rosa oscuro. Muestreo La parte ms crtica de cualquier anlisis de oxgeno disuelto es el muestreo. La corriente de la muestra debe estar completamente libre de fugas debido a que la burbuja ms pequea puede elevar el nivel de oxgeno disuelto en la muestra y producir errores en el anlisis. Los nuevos sistemas de muestreo deben ser purgados durante varias horas, mientras que los que se usan rutinariamente slo requieren pocos minutos. Para mejores resultados, la corriente de la muestra debe enfriarse a temperatura ambiente antes de realizar la prueba. La tasa de flujo de la corriente de muestra debe ser de 500 a 1000 mL por minuto. El tubo plstico de muestreo suministrado con el kit proporciona el medio ms conveniente y confiable para evitar contaminacin atmosfrica durante el anlisis. Sin embargo, en el kit se incluye una taza para muestrear la cual puede ser utilizada cuando el tubo de muestreo sea inapropiado. Las operaciones de inmersin y vertido deben realizarse con la menor agitacin posible. Reactivos CHEMets Ampollas autollenantes para anlisis colorimtrico, K-7599. Montaje del Tubo de Muestreo El tubo plstico de muestreo suministrado con este kit es un mtodo conveniente y confiable para evitar contaminacin atmosfrica durante el muestreo. Se incluyen dos sujetadores para atar el tubo de muestreo a cualquier superficie plana convenientemente localizada. El montaje de los sujetadores se hace bin sea con tornillos o con adhesivo. Si no existe una superficie plana disponible, el tubo de muestreo puede ser pegado a una varilla o tubera por encima de un sumidero, drenaje o envase (balde). Para utilizar el sujetador negro, que se ajusta con tornillo, insertar un tornillo (no includo) a travs del hueco en la parte trasera del sujetador y fijarlo a la localidad deseada. Para utilizar el sujetador gris, con adhesivo en la parte de atrs, simplemente pelar el papel de la parte trasera y presionar firmemente en el lugar apropiado. La tubera plstica flexible debe utilizarse para conectar el tubo de muestreo a la fuente de alimentacin de agua. Presionar la porcin inferior del tubo de muestreo dentro de los dientes del sujetador con la coneccin de tubera plstica dirigida hacia abajo. Seguridad Leer la FICHA DE DATOS DE SEGURIDAD (MSDS) antes de realizar el procedimiento. Utilizar lentes de seguridad. Procedimiento A. Durante varios minutos, purgar el sistema de muestreo con agua de alimentacin que fluya a la mayor tasa posible y que tenga una temperatura de 180-210 F. Esto remover burbujas atrapadas de aire. B. Reducir el flujo a 500-1000 mL por minuto y enfriar la muestra a temperatura ambiente. Petroregional del Lago S.A. Estndar
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) C. Cuando el sistema est completamente purgado, introducir una ampolla CHEMet de tal forma que la punta sellada est en el fondo del tubo de muestreo. Romper la punta presionando suavemente la parte superior de la ampolla con la pared del tubo de muestreo. La muestra llenar la ampolla y comenzar a mezclarse con el reactivo. Nota: Una burbuja pequea de gas inerte permanecer en la ampolla para facilitar el mezclado. Inmediatamente remover del tubo de muestreo la ampolla CHEMet. Mantener la punta hacia abajo y cubrir el orificio con el dedo. Nota: Utilizar el protector para el dedo, suministrado en el kit, para prevenir pinchadura de la piel. D. La comparacin del color debe ser hecha dentro de los 30 segundos despus de haber roto la punta de la ampolla. Rpidamente mezclar el contenido de la ampolla invirtindola varias veces para que, cada vez, la burbuja viaje de extremo a extremo. E. Limpiar todo el lquido del exterior de la ampolla CHEMet, y utilizar el comparador para determinar el nivel de oxgeno disuelto en la muestra. Uso del Comparador La ampolla CHEMet se coloca en el centro del tubo del comparador, con el extremo plano hacia abajo. La parte superior del cilindro se direcciona hacia una fuente de luz blanca, brillante, mientras se observa el fondo. Se debe mantener el comparador en una posicin prcticamente horizontal y se debe rotar hasta que el estndar del color debajo de la ampolla CHEMet exhiba la semejanza ms cercana. Reporte de Resultados Los resultados se expresan en ppb (g/L) O2. Referencia ASTM Power Plant Manual.
Estndar
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) 3.1.2.3.9 Determinacin de Oxgeno Disuelto (0 12 ppm) Ampollas CHEMets
Objetivo Este procedimiento describe la determinacin colorimtrica de oxgeno disuelto en agua, usando ampollas K-7512 CHEMets . Resumen El anlisis para determinar oxgeno disuelto, mediante el uso de la ampolla K-7512 CHEMets , se fundamenta en el procedimiento de carmn ndigo. En una solucin cida, el oxgeno oxida la forma amarilla-verdosa del carmn ndigo para formar una coloracin azul intenso. El color azul resultante es proporcional a la concentracin de oxgeno disuelto en la muestra. Muestreo La parte ms crtica de cualquier anlisis de oxgeno disuelto es el muestreo. Es difcil obtener una alicuota que en realidad refleje el contenido de oxgeno de una muestra. La exposicin al alto contenido de oxgeno del aire ocasionar que la muestra se aproxime a su saturacin. La actividad biolgica puede causar un rpido agotamiento del oxgeno. Las operaciones de inmersin y vertido deben realizarse con la menor agitacin posible. Un muestreador/rompedor sub-superficial de dos pies de largo es suministrado para minimizar la contaminacin de la muestra. Reactivos CHEMets Ampollas autollenantes para anlisis colorimtrico, K-7512. Nota: Las ampollas CHEMets contienen un colorante que se deteriora si se expone por mucho tiempo a la luz. Dichas ampollas permanecern en buen estado slo si se guardan en la oscuridad. Seguridad Leer la FICHA DE DATOS DE SEGURIDAD (MSDS) antes de realizar el procedimiento. Utilizar lentes de seguridad. Procedimiento A. Llenar, con la muestra a analizar, la taza de muestreo hasta la marca de 25-mL. B. Colocar la ampolla CHEMet en la taza de la muestra. Romper la punta apretando la ampolla contra un lado del envase. La ampolla se llenar, dejando una pequea burbuja de aire para facilitar el mezclado. C. Mezclar el contenido de la ampolla CHEMet, invirtindola varias veces, permitiendo as que la burbuja viaje, cada vez, de extremo a extremo. Limpiar todo el lquido del exterior de la ampolla. D. Esperar 2 minutos para que se desarrolle el color. Uso del Comparador Con una luz que ilumine directamente al comparador desde arriba, colocar la ampolla CHEMet de oxgeno disuelto entre los estndar del color, para observarla. Es importante que la ampolla CHEMet sea comparada colocndola a ambos lados del tubo con el color estndar antes de concluir que la misma es ms oscura, ms clara o de igual tonalidad que el estndar. Reporte de Resultados Los resultados se expresan en ppm (mg/L) O2. Referencias ASTM D 888 87, Dissolved Oxygen in Water, Test Method A Colorimetric Indigo Carmin. Gilbert, T. W., Behymer, T. D., Castaneda, H. B., Determination of Dissolved Oxygen in Natural and Wastewaters, American Laboratory, March 1982, pp 119-134.
Estndar
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) 3.1.2.3.10 Determinacin de Manganeso, LR (0 0,700 mg/L) Procedimiento PAN (Mtodo No. 8149 para Aguas, Aguas Negras y Aguas Producidas) Objetivo Este procedimiento describe la determinacin de manganeso (bajo rango de concentracin) en agua, aguas negras y aguas producidas, usando reactivos especficos para tal fin. Resumen El procedimiento PAN es altamente sensible y rpido para detectar bajos niveles de manganeso. Un reactivo de cido ascrbico se utiliza inicialmente para reducir todas las formas oxidadas de manganeso 2+ a Mn . Un reactivo alcalino-cianuro es aadido para enmascarar cualquier potencial interferencia. El 2+ indicador PAN es posteriormente aadido para combinarse con el Mn para formar un complejo anaranjado. Interferencias Los siguientes elementos no interfieren si se encuentran presente hasta las concentraciones indicadas en esta tabla: Aluminio 20 mg/L Cadmio 10 mg/L Calcio 1000 mg/L como CaCO3 Cobalto 20 mg/L Cobre 50 mg/L Hierro Plomo Magnesio Nickel Zinc 25 mg/L 0,5 mg/L 300 mg/L como CaCO3 40 mg/L 15 mg/L
Muestreo y Almacenamiento Las muestras se deben recolectar en envases limpios de vidrio o plstico. Ajustar el pH a 2 menos con cido ntrico (aproximadamente 2 mL por litro). Las muestras preservadas pueden ser almacenadas hasta seis meses a temperatura ambiente. Ajustar el pH a 4 5 con 5,0 N hidrxido de sodio, antes del anlisis. Corregir los resultados del anlisis debido a adiciones de volumen. Aparatos Celda para muestra, con capacidad de 10 mL, par equilibrado Elevador de celda, 10 mL Reactivos Juego del Reactivo de Manganeso (50 anlisis). Incluye: Reactivo Alcalino-Cianuro Almohadillas del Polvo de Acido Ascrbico Solucin del Indicador PAN, 0,1% Agua Desmineralizada Procedimiento A. Introducir el nmero programado que est en memoria, correspondiente a manganeso (Mn). Presionar: 2 9 0 ENTER La pantalla mostrar: Dial nm to 560 (Seleccionar nm de 560) Petroregional del Lago S.A.
Estndar
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) Nota: La celda Pour-Thru puede ser utilizada con slo 25-mL de reactivo. B. Girar el disco selector de la longitud de onda hasta que la pantalla pequea seale: 560 nm Cuando la longitud de onda correcta sea seleccionada, la pantalla inmediatamente exhibir: llevar la muestra a cero. Luego: mg/L Mn LR C. Colocar el elevador de celda de 10-mL en el portacelda. Nota: La determinacin total de manganeso (Mn) requiere de una digestin previa (ver Digestin en la seccin 8 del apndice). D. Llenar una celda de 10-mL de capacidad, con 10-mL de agua desmineralizada (ste ser el blanco). Nota: Enjuagar todo el material de vidrio con una solucin de cido ntrico (1:1). Posteriormente, enjuagar con agua desmineralizada. E. Llenar otra celda, de capacidad 10-mL, con 10 mL de muestra (sta ser la muestra preparada). F. Aadir el contenido de una Almohadilla del Polvo de Acido Ascrbico. Agitar para mezclar. Nota: Para muestras que tienen una dureza superior a 300 mg/L CaCO3, aadir cuatro gotas de Solucin de Sal Rochelle a la muestra, despus de la adicin de la Almohadilla del Polvo de Acido Ascrbico. G. Aadir a cada celda 15 gotas de la Solucin del Reactivo Alcalino-Cianuro. Agitar para mezclar. Nota: Puede ser que en algunas muestras se forme una solucin nublada o turbia despus de la adicin de la Solucin del Reactivo Alcalino-Cianuro. Esta turbidez deber desaparecer despus del paso H. H. Aadir a cada celda 21 gotas de la Solucin del Indicador PAN, 0,1%. Agitar para mezclar. Nota: Si hay manganeso en la muestra, se formar un color anaranjado. Para 25-mL de reactivos, utilizar 1-mL de cada reactivo lquido indicado en los pasos G y H. I. Presionar: SHIFT TIMER Comenzar un perodo de reaccin de dos-minutos. Nota: Si la muestra contiene ms de 5 mg/L de hierro, dejar reaccionar por diez minutos, para que el color se desarrolle por completo. Para colocar el cronmetro por diez minutos, presionar 1000 SHIFT TIMER. Cuando suene la alarma, la pantalla exhibir: mg/L Mn LR J. Colocar el blanco en el portacelda. Cerrar el protector de luz. K. Presionar: ZERO (cero). La pantalla exhibir: Zeroing. (Haciendo cero) 0.000 mg/L Mn LR L. Colocar la muestra preparada dentro del portacelda. Cerrar el protector de luz. M. Presionar: READ (LEER) La pantalla exhibir: Reading. (Leyendo) Luego el resultado de manganeso, en mg/L, ser presentado en la pantalla. Formas (KMnO4; Mn; MnO4). Nota: Ver la seccin correspondiente al Manejo de Desechos para eliminar apropiadamente los desechos que contienen cianuro. Luego:
Chequeo de Exactitud Procedimiento de Adiciones de Estndar Nota: La exactitud del volumen es muy importante cuando se realizan adiciones de estndar con volmenes de 10-mL. Para ello, se deben usar probetas graduadas y no las celdas de muestra. La marca Petroregional del Lago S.A. Estndar
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) de llenado en cada celda de muestra, con capacidad de 10-mL, no est all con la intencin de medir volmenes de adicin de estndar. A. Llenar tres probetas graduadas, para mezclar, con capacidad de 10-mL, con 10,0 mL de muestra. B. Quebrar el cuello de una Ampolla de Solucin Estndar de Manganeso, 10 mg/L Mn. C. Usar la pipeta Tensette para aadir 0,1; 0,2 y 0,3 mL del estndar, respectivamente, en las tres probetas. Colocar tapones y mezclar uniformemente. D. Analizar cada muestra de adicin estndar tal como se describe en el procedimiento. La concentracin de manganeso debe aumentar 0,1 mg/L por cada 0,1 mL de estndar aadido. Si no ocurren estos incrementos, ver Adiciones de Estndar en la Seccin 5 del Apndice, para mayor informacin en caso de problemas. Nota: Una alternativa del procedimiento de arriba es medir 10,0 mL de muestra en celdas secas, antes de realizar adiciones del estndar. Se pueden utilizar una pipeta volumtrica o pipeta TenSette para descargar el volumen de muestra. Procedimiento de Solucin Estndar Preparar, de la manera siguiente, una solucin estndar de manganeso de 0,5 mg/L: A. Agregar con una pipeta, 5,00 mL de Solucin Estndar de Manganeso, 1000 mg/L Mn, en un matraz volumtrico de 1000-mL. B. Diluir hasta la marca con agua desmineralizada. Preparar esta solucin diariamente. C. Agregar con una pipeta, 10,0 mL de la dilucin anterior en un matraz volumtrico de 100-mL. D. Diluir hasta la marca con agua desmineralizada. Esta segunda dilucin es equivalente a 0,5 mg/L Mn. Precisin En un slo laboratorio utilizando una solucin estndar de 0,5 mg/L Mn y dos lotes representativos de reactivo, con el DR/2010, un slo operador obtuvo una desviacin estndar de 0,0049 mg/L Mn. Manejo de Desechos La solucin alcalina-cianuro contiene cianuro. Las soluciones de cianuro deben ser recolectadas para desecharlas como desechos reactivos. Debe asegurarse que la soluciones de cianuro sean guardadas en una solucin custica con pH > 11 para prevenir la liberacin del gas cianuro de hidrgeno. Reporte de Resultados Reportar en mg/L la concentracin de manganeso en la muestra de agua.
Estndar
3.1.2.3.11 Determinacin de Manganeso, HR (0 20,0 mg/L) Procedimiento de Oxidacin de Periodato (Mtodo No. 8034 para Aguas, Aguas Negras y Aguas Producidas) Objetivo Este procedimiento describe la determinacin de manganeso (alto rango de concentracin) en agua, aguas negras y aguas producidas, usando reactivos especficos para tal fin. Resumen El manganeso en la muestra es oxidado por el periodato sdico al estado prpura del permanganato, despus de amortiguar la muestra con el citrato. El color prpura es directamente proporcional a la concentracin de manganeso. Interferencias Los siguientes elementos pueden interferir cuando estn presentes en concentraciones que excedan las que se indican en esta tabla: Calcio Cloruro Hierro Magnesio 700 mg/L 70.000 mg/L 5 mg/L 100.000 mg/L
Las muestras altamente amortiguadas o con un pH extremo pueden exceder la capacidad amortiguadora de los reactivos. Esto requiere aplicar un pre-tratamiento a la muestra; ver Interferencias de pH en la Seccin 3 del Apndice.
Muestreo y Almacenamiento Las muestras se deben recolectar en botellas lavadas con cido. El manganeso puede ser que se pierda debido a adsorcin a las paredes del envase de vidrio. Ajustar el pH a menos de 2 con cido ntrico (aproximadamente 2 mL por litro). Las muestras preservadas pueden ser almacenadas hasta seis meses a temperatura ambiente. Ajustar el pH a 4 5 con 5,0 N hidrxido de sodio, antes del anlisis. No se debe exceder el pH 5, debido a que se puede perder el manganeso (se precipita). Corregir los resultados del anlisis debido a adiciones de volumen. Si slo se va a determinar Mn disuelto, la muestra se debe filtrar antes de la adicin del cido. Aparatos Tijeras para abrir las almohadillas Celda para muestra, 10 mL, par equilibrado Elevador de celda, celda para muestra, 10 mL Reactivos Juego de Reactivo de Manganeso de Alto Rango (100 anlisis), 10 mL. Procedimiento (Se requiere digestin, ver la seccin correspondiente) A. Introducir el nmero programado que est en memoria y que corresponde a la oxidacin periodata de manganeso (Mn). Presionar: 2 9 5 ENTER La pantalla mostrar: Dial nm to 525 (Seleccionar nm de 525) Nota: La celda Pour-Thru puede ser utilizada con slo 25-mL de reactivo. B. Girar el disco selector de la longitud de onda hasta que la pantalla pequea seale: Petroregional del Lago S.A.
Estndar
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) 525 nm Cuando la longitud de onda correcta sea seleccionada, la pantalla inmediatamente exhibir: llevar la muestra a cero. Luego: mg/L Mn HR Colocar el elevador de celda de 10-mL en el portacelda. Llenar una celda con 10-mL de la muestra. Nota: La determinacin de manganeso total requiere una digestin previa. Usar la digestin suave. Ajustar el pH de las muestras almacenadas antes del anlisis. Aadir el contenido de una Almohadilla del Polvo Amortiguador, tipo citrato. Agitar para mezclar. Aadir el contenido de una Almohadilla del Polvo de Periodato Sdico a la celda de la muestra (la muestra preparada). Agitar para mezclar. Nota: Si hay manganeso en la muestra, se formar un color violeta. La exactitud no se ver afectada por el polvo no disuelto. Presionar: SHIFT TIMER Comenzar un perodo de reaccin de dos minutos. Cuando suene la alarma, la pantalla exhibir: mg/L Mn HR Llenar otra celda con 10 mL de la muestra (el blanco). Colocar el blanco en el portacelda. Cerrar el protector de luz. Presionar: ZERO (cero). La pantalla exhibir: Zeroing. (Haciendo cero) Luego: 0.0 mg/L Mn HR En el perodo de tiempo de ocho minutos, despus que haya sonado la alarma, colocar la muestra preparada dentro del portacelda. Cerrar el protector de luz. Presionar: READ (LEER) La pantalla exhibir: Reading. (Leyendo) Luego el resultado de manganeso, en mg/L, ser presentado en la pantalla. Formas (KMnO4; Mn; MnO4).
C. D. E. F.
G. H. I. J. K.
L.
Chequeo de Exactitud Procedimiento de Adiciones de Estndar A. Llenar tres probetas graduadas, de mezclar, de 25-mL, con 25 mL de muestra. B. Quebrar el cuello de una Ampolla de Solucin Estndar de Manganeso, 250 mg/L Mn. C. Usar la pipeta Tensette para aadir 0,1; 0,2 y 0,3 mL del estndar, respectivamente, en las tres probetas. Colocar tapones y mezclar uniformemente. D. Transferir solamente 10 mL de cada solucin a las celdas de muestras de 10 mL. E. Analizar cada muestra de adicin estndar tal como se describe en el procedimiento. La concentracin de manganeso debe aumentar 1,0 mg/L por cada 0,1 mL de estndar aadido. Si no ocurren estos incrementos, ver Adiciones de Estndar en la Seccin 5 del Apndice para informacin en caso de problemas. Procedimiento de Solucin Estndar A. Preparar una solucin estndar de manganeso de 10,0 mg/L, agregando con una pipeta 5,0 mL de Solucin Estndar de Manganeso, 1000 mg/L Mn, en un matraz volumtrico de 500-mL. B. Diluir hasta la marca con agua desmineralizada o preparar este estndar tomando 4,0 mL de una Ampolla de Estndar de Alto rango de Manganeso, 250 mg/L, y diluirlos con agua desmineralizada hasta 100 mL. C. Preparar estas soluciones diariamente. D. Realizar el anlisis utilizando la Solucin Estndar de Manganeso de 10,0 mg/L. E. Los resultados deben estar entre 9,0 y 11,0 mg/L Mn. Petroregional del Lago S.A.
Estndar
Precisin En un slo laboratorio utilizando una solucin estndar de 10,0 mg/L manganeso y dos lotes representativos de reactivos, con DR/2010, un slo operador obtuvo una desviacin estndar de 0,06 mg/L manganeso. Lmite Estimado de Deteccin El lmite estimado de deteccin para el programa 295 es 0,6 mg/L Mn. El lmite estimado de deteccin es la concentracin promedio ms baja calculada en una matriz de agua desmineralizada, que es diferente a cero y que tiene un nivel de confiabilidad de 99%. Para mayor informacin sobre la derivacin del lmite estimado de deteccin de Hach, ver la Seccin 6 del Apndice. Reporte de Resultados Reportar en mg/L la concentracin de manganeso en la muestra de agua.
Estndar
3.1.2.3.12 Determinacin de Conductividad Objetivo Este procedimiento describe la determinacin de conductividad de una solucin acuosa mediante el uso del Medidor de Conductividad Hach CO150, Modelo 50150. Resumen El electrodo sensor se coloca dentro de la muestra acuosa. Esta ltima es sometida a la influencia de un campo elctrico, para as medir el flujo de corriente de esa solucin, lo cual se logra debido al movimiento de las cargas elctricas (iones positivos y negativos). De esta forma se determina la conductancia (este trmino se refiere a la habilidad de un material para transportar corriente elctrica). Este valor es multiplicado por el factor K (que es una constante de la celda que refleja su configuracin fsica particular), para obtener la lectura real de conductividad (ste es el valor que indica el medidor). Aparatos Medidor de Conductividad Hach, CO150, modelo 50150. Procedimiento A. Presionar la tecla I/O para encender el equipo. Todos los indicadores del medidor sern mostrados y luego aparecer en la pantalla el nmero de modelo del medidor (150). B. Presionar la tecla MODE para colocar el medidor en la modalidad de funcionamiento de conductividad. En la pantalla se exhibirn las unidades de corriente, bin sea mS (miliSiemens) S (microSiemens). Nota: 1000 S = 1 mS C. Introducir el electrodo sensor dentro de la solucin de la muestra. Sumergir la punta hasta o ms all de los orificios de ventilacin y agitar el electrodo verticalmente. Si la muestra no est fluyendo o no est siendo agitada, se debe asegurar que no hayan burbujas de aire atrapadas cerca del sensor de temperatura. Nota: Previo a la introduccin del electrodo en la muestra, se debe asegurar que el mismo est completamente limpio. D. Dejar que se estabilicen las lecturas antes de registrarlas. Una vez que se haya alcanzado estabilidad, el medidor mostrar READY en la pantalla. Ese valor corresponde a la conductividad de la muestra acuosa y debe registrarse. Observaciones operacionales cuando se mide Conductividad A. Cuando se midan niveles muy bajos de conductividad (aproximadamente 2 S o menos), se debe proteger la muestra de gases atmosfricos tales como dixido de carbono o amonaco. Estos gases se disuelven fcilmente en agua, causando cambios rpidos en las lecturas de conductividad. Se debe hervir la muestra, luego, dejarla enfriar en un envase cerrado para minimizar estos efectos. B. Si se va a medir agua de caldera u otra agua que pudiese contener cantidades significativas de hidrxidos, se debe pre-tratar la muestra con Solucin de Acido Glico (N Catlogo 14423-26) para evitar lecturas erradamente altas. Nota: La solucin de cido glico puede ocasionar que la conductividad aumente, si se aade una cantidad excesiva. La cantidad correcta de cido glico a aadir puede ser precisada agregando primero cuatro gotas de solucin indicadora de fenoltalena (N Catlogo 162-36). Luego se aade la solucin de cido glico, mientras se agita, hasta que desaparezca el color rosado o rojo. El color puede revertirse a incoloro si hay presencia aunque sea de slo una pequea cantidad de hidrxido o puede llegar a tornarse marrn-amarillo si el nivel de hidrxido es elevado. C. La conductividad de una solucin cambia con la temperatura. Por definicin, la conductividad de una solucin, compensada por temperatura, es la conductividad que la solucin exhibe a la temperatura de referencia. Esta temperatura es escogida y oscila entre 20 C y 25 C. Por lo tanto, cualquier medida que se haga a la temperatura de referencia no necesita compensacin. Petroregional del Lago S.A.
Estndar
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) Cuando se prende el compensador automtico de temperatura, el medidor CO150 automticamente compensar por temperatura las medidas de conductividad, si es que se hacen medidas simultneas de temperatura. Medicin de Conductividad en muestras diludas Si la conductividad de la solucin de la muestra excede el rango del instrumento, la muestra puede ser diluda y la conductividad puede ser calculada. Sin embargo, se deben tomar en cuenta los efectos del agua de dilucin cuando se calculen los resultados; principalmente, en el caso de que no se utilice agua desmineralizada de baja conductividad como agua de dilucin. El siguiente ejemplo ilustra cmo la conductividad del agua de dilucin es tomada en cuenta en los clculos y por qu es ms ventajoso usar agua de baja conductividad para diluir la muestra. Ecuacin basada en un volumen final de 100-mL: Conductividad = (100 x Ci) [Cd x (100 volumen de la muestra)] de la muestra Volumen de la muestra Donde: CI = Conductividad Indicada Cd = Conductividad del agua de dilucin En el prximo ejemplo, 10 mL de la solucin de la muestra son diludos a 100 mL con una agua que tiene 2000 microsiemens/cm. El agua diluda es analizada y se le determina una conductividad de 5800 microsiemens/cm. Entonces: Conductividad de la muestra = (100 x 5800) [2000 x (100 10)] 10 = 580.000 180.000 10 = 400.000 10 = 40.000 micromhos Nota: Cuando se preparen diluciones, se deben usar pipetas, probetas graduadas o matraces volumtricos para realizar las medidas de volumen. Se requiere precisin para obtener resultados confiables. Reporte de Resultados Reportar en mS (miliSiemens) o S (microSiemens) la conductividad de la muestra acuosa. Nota: Si se requiere reportar en otras unidades, diferentes a las indicadas por el equipo, referirse a la Tabla 7, referente a conversiones, pgina 19 del Manual de Instrucciones.
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PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) 3.1.2.3.13 Determinacin de Salinidad Objetivo Este procedimiento describe la determinacin de salinidad de una solucin acuosa mediante el uso del Medidor de Conductividad Hach CO150, Modelo 50150. Resumen La salinidad, una medida del total de sales disueltas en una solucin, se utiliza para describir agua de mar, agua natural y agua industrial. La salinidad es una escala relativa basada en una solucin de KCl. Un valor de salinidad de 35 es relativo a agua de mar a 15 C y a un valor de conductividad equivalente a una solucin de KCl que contiene 32,4536 g KCl en 1 Kg de solucin. El equipo Hach, Modelo CO150 calcula la salinidad basado en La Escala Prctica de Salinidad de 1978, tal como se referencia en los Mtodos Estndar. Aparatos Medidor de Conductividad Hach, CO150, modelo 50150. Procedimiento A. Presionar la tecla I/O para encender el equipo. Todos los indicadores del medidor sern mostrados y luego aparecer en la pantalla el nmero de modelo del medidor (150). B. Presionar la tecla MODE para colocar el medidor en la modalidad de funcionamiento de salinidad. En la pantalla se exhibirn las unidades de ppt (parts per thousand, o sea partes por mil). C. Introducir el electrodo sensor dentro de la solucin de la muestra. Sumergir la punta hasta o ms all de los huecos de ventilacin y agitar el electrodo verticalmente. Si la muestra no est fluyendo o no est siendo agitada, se debe asegurar que no hayan burbujas de aire atrapadas cerca del sensor de temperatura. Nota: Previo a la introduccin del electrodo en la muestra, se debe asegurar que el mismo est completamente limpio. D. Dejar que se estabilicen las lecturas antes de registrarlas. Una vez que se haya alcanzado estabilidad, el medidor mostrar READY en la pantalla. Ese valor corresponde a la salinidad de la muestra acuosa y debe registrarse. Reporte de Resultados Reportar en ppt (parts per thousand, o sea partes por mil) o en porcentaje (%) la salinidad de la muestra acuosa.
Estndar
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) 3.1.2.3.14 Determinacin de Slidos Totales Disueltos Objetivo Este procedimiento describe la determinacin de slidos totales disueltos de una solucin acuosa mediante el uso del Medidor de Conductividad Hach CO150, Modelo 50150. Resumen El mtodo estndar para determinar slidos totales disueltos es evaporando la muestra (a 180 C) hasta que est completamente seca y posteriormente se pesa el residuo. Sin embargo, la conductividad puede ser utilizada para estimar los slidos totales disueltos. Esto se hace, por ejemplo, calculando qu concentracin de cloruro de sodio tendra la misma conductividad de la muestra a la misma temperatura. Los sistemas de conductividad Hach reportan, en mg/L de cloruro de sodio, el valor de los slidos totales de una muestra, comparando su conductividad y temperatura con data almacenada en la memoria del medidor. Dicha data fue obtenida de las Tablas Crticas Internacionales. Aparatos Medidor de Conductividad Hach, CO150, modelo 50150. Procedimiento A. Presionar la tecla I/O para encender el equipo. Todos los indicadores del medidor sern mostrados y luego aparecer en la pantalla el nmero de modelo del medidor (150). B. Presionar la tecla MODE para colocar el medidor en la modalidad de funcionamiento de slidos totales disueltos. En la pantalla se exhibirn las unidades de mg/L. C. Introducir el electrodo sensor dentro de la solucin de la muestra. Sumergir la punta hasta o ms all de los huecos de ventilacin y agitar el electrodo verticalmente. Si la muestra no est fluyendo o no est siendo agitada, se debe asegurar que no hayan burbujas de aire atrapadas cerca del sensor de temperatura. Nota: Previo a la introduccin del electrodo en la muestra, se debe asegurar que el mismo est completamente limpio. D. Dejar que se estabilicen las lecturas antes de registrarlas. Una vez que se haya alcanzado estabilidad, el medidor mostrar READY en la pantalla. Ese valor corresponde a los slidos totales disueltos de la muestra acuosa y debe registrarse. Reporte de Resultados Reportar en mg/L el valor de slidos totales disueltos de la muestra acuosa. Ver el APENDICE B. Anlisis de Agua Informacin del Manual Hach
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PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) 3.1.2.3.15 Determinacin de Slidos Sedimentales Este procedimiento describe la determinacin de slidos sedimentales utilizando el mtodo APHA SM 2540 F. Discusin General. Los slidos sedimentables en aguas superficiales y salinas, as como las aguas residuales y domsticas e industriales pueden ser determinados y reportadas en base volumtrica (ml/L) o en base gravimtrica (mg/L). Aparatos El test volumtrico requiere solamente un cono Imhoff. El mtodo gravimtrico requiere todos los aparatos listados en la seccin 2540D.2 y un recipiente de vidrio cilindrico con un dimetro mnimo de 9 cm. Procedimiento. a. Volumtrico: Llene un cono Imhoff hasta la marca de 1L con agua previamente mezclada. Deje reposar por 45 minutos, agite la mezcla suavemente hacia los lados del cono con una barra de vidrio o por rotacin, deje reposar por 15 minutos ms, y registre el volumen de los slidos sedimentados en el cono como mililitros por litro. El lmite inferior prctico de la medicin depende de la composicin de la muestra y generalmente esta en el intervalo de 0,1 a 1.0 ml/L. Cuando ocurra la separacin de material sedimentable y flotante, no considere el material flotante como material sedimentable. Usualmente no se requieren replicas del test. Cuando estn presentes aglomerados (floc) qumicos o biolgicos, se recomienda utilizar el mtodo gravimtrico. b. Gravimtrico:
1. Determine los slidos suspendidos totales como lo indica la seccin 2540D. 2. Coloque una muestra bien mezclada en un recipiente cilndrico de al menos 9 cm de dimetro, usando al menos 1L y suficiente muestra para alcanzar una altura de 20 cm. Alternativamente puede usar un recipiente de mayor dimetro y un mayor volumen de muestra. Djelo reposar por 1 hora, sin perturbar el material flotante o sedimentado, extraiga mediante un sifn 250 ml de lquido del centro del recipiente en un punto intermedio entre la superficie del material sedimentado y la superficie del lquido. Determine el total de los slidos suspendidos (mg/L) de este lquido sobrenadante (Seccin 2540D). Esto son los slidos no sedimentables. Clculos.
mg Slidos Sedimentab es/L = mg Slidos Totales/L - mg Slidos No Sedimentab les/L
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PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) 3.1.2.3.16 Cloro Libre Metodo Colorimtrico El mtodo colorimtrico para la determinacin de cloro utilizando el kit para piscinas es un procedimiento sencillo utilizado en el Patio de Tanques de ULE, para medicin de cloro libre en el agua de efluentes. Procedimiento 1.- Enjuague la celda de Cl con agua destilada y luego llnela hasta la marca indicada en la celda con el efluente final de la planta. 2.- Agregue 5 gotas de la Solucin OTO (Orthotolidine). 3.- Coloque la tapa y mezcle el contenido de la celda invirtindola varias veces. 4.- Espere 10 segundos y luego compare los colores, el color amarillo que ms se aproxime al color de la solucin corresponde con la concentracin de cloro en mg/L.
3.1.2.4 Gas 3.1.2.4.1 Determinacin de H2S en Gas (Tubos Drger) Objetivo Este procedimiento describe la determinacin de H2S en gas mediante el uso de tubos Drger. El procedimiento debe ser utilizado en el sitio de muestreo. Dependiendo del tipo de tubo Drger utilizado, se pueden detectar concentraciones de H2S en el rango de 0,2 a 2000 ppm o de 0,2 a 40 %Volumen. Resumen La corriente de gas que contiene H2S pasa a travs de un tubo Drger. Este ltimo consiste en un tubo (con escala graduada, sellado en sus extremos) que contiene una preparacin qumica que reacciona con el H2S y cambia de color. La longitud oscurecida es proporcional a la concentracin de H2S presente en la muestra de gas. La obtencin de una lectura directa del tubo Drger se basa en la reaccin qumica de la sustancia que se mide (en este caso H2S) con los qumicos de la preparacin que rellena el tubo. Debido a que la reaccin conlleva a una decoloracin, el tubo Drger tambin puede ser llamado sensor qumico colorimtrico. En el caso especfico de los tubos para determinar H2S, la base de los mismos es la reaccin de precipitacin de sales metlicas. Las sales metlicas reaccionan con el sulfuro de hidrgeno y forman sulfuros metlicos, ligeramente solubles. Es una reaccin inica rpida, la cual es independiente de la tasa de flujo que pasa a travs del tubo Drger. Para que la misma se produzca, se requiere de una pequea cantidad de agua (humedad). Ejemplo de una reaccin se indica a continuacin: 2+ + H2S + Cu -------- 2 H + CuS Seguridad El H2S es VENENOSO y se debe evitar inhalarlo. El TLV (Valor Lmite Umbral) de H2S es 10 ppm; 1000 ppm es letal. Se deben tomar todas las medidas de precaucin para trabajar con H2S. Desechar los tubos Drger usados. Proceder con cuidado al abrir el tubo Drger ya que pueden saltar astillas de vidrio. Se deben usar lentes de seguridad.! Nota: Al abrir el tubo, mantener la bomba con el lazo hacia abajo, ya que de lo contrario pueden entrar pedazos de vidrio a la bomba. Una vez rotos los extremos del tubo, los mismos pueden estar afilados y existe el peligro de cortarse. Interferencia Dependiendo del tipo de tubo Drger que se utilice, se pondrn encontrar interferencias debido a:
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PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) Presencia de dixido de azufre. En concentraciones mayores al rango TLV, este compuesto puede causar errores de hasta 50%. La presencia nica de dixido de azufre no decolora la capa indicadora. Presencia de metil mercaptano y etil mercaptano cambian la capa indicadora a un amarillo plido. Cuando se mezclan con sulfuro de hidrgeno, la lectura se extiende por aproximadamente 30%. Presencia de sustancias que son oxidadas por yodo. Es imposible medir H2S en presencia de tales sustancias.
Preparacin de la Bomba Detectotra de Gas Drger Comprobacin de Hermeticidad de la Bomba Detectora de Gas Drger Introducir un tubo Drger, nuevo (sin usar) y cerrado, en el cabezal de la bomba. Comprimir completamente la bomba (hasta el tope). Dejarla en esa condicin. Se comprueba la hermeticidad de la bomba si, transcurridos 15 minutos, todava no ha aparecido el punto indicador de culminacin de la embolada. Retirar, del cabezal de la bomba, el tubo Drger sin abrir. Con la punta del tubo, presionar el botn Reset para retornar a cero el contador de emboladas. Seleccin, Preparacin y Montaje del Tubo Drger Seleccin del Tubo Drger Seleccionar el tubo Drger a utilizar, segn la medicin requerida. Seguir siempre las instrucciones de uso correspondientes. Preparacin del Tubo Drger Abrir el tubo con el abridor de tubo Drger (Ref. N 64 00 010). tambin Puede abrirse colocando la punta del tubo en el orificio de la parte inferior de la bomba, se mantiene presionado contra el cortador de cermica, a la vez que se gira, para que al vidrio se le haga una incisin. Halar el tubo, haciendo un ngulo, hasta que se rompa la punta. Desechar la punta rota. Abrir la otra punta o extremo del tubo siguiendo el mismo procedimiento. O tambin puede abrirse de la manera siguiente: Colocar la bomba con el lazo hacia abajo. Introducir la punta del tubo en el orificio libre de la tapa. Presionar el tubo hacia un lado hasta que se rompa la punta. Abrir la otra punta o extremo del tubo siguiendo este mismo procedimiento. Montaje del Tubo Drger Introducir el tubo Drger (ya abierto en ambos extremos) en la bomba. La flecha debe apuntar hacia la bomba. Nota: El rompimiento de los extremos del tubo y montaje del mismo en la bomba se hace en el sitio de muestreo, justamente cuando todo est listo para realizar la medicin. Esto es con la finalidad de evitar posibles errores causados por contaminacin o humedad en el ambiente. Muestreo En el sitio de muestreo, se debe colocar una conexin tipo T exactamente en el lugar donde se v a tomar la muestra de gas. Por un extremo el gas debe fluir libremente y por el otro extremo, se conecta una tubera flexible. A esta ltima, a su vez, se le anexa la bomba Drger (preparada con su tubo de medicin). Si en el sitio de muestreo no es posible colocar una conexin como la ya descrita, entonces se puede utilizar un envase plstico (con capacidad de un galn), para que la muestra de gas se almacene en el mismo. Al envase se le abre un orififcio en su parte central (aproximadamente), que slo permita el paso del tubo de medicin. Petroregional del Lago S.A.
Estndar
Aparatos Tubos Drger para analizar H2S. Conexin en forma de T. Tubera flexible. Envase plstico de un galn (opcional). Calibracin No aplica. Procedimiento Muestreo (Ver seccin N 7, Muestreo). Determinacin de H2S: A. Chequear el nmero de emboladas requeridas en las instrucciones de uso del tubo Drger. B. Agarrar la bomba entre el dedo pulgar y el ndice de manera que: El punto indicador de culminacin de la embolada y el contador de emboladas estn de frente al usuario. C. Comprimir la bomba hasta que pare (llegue al tope). D. Liberar la compresin de la bomba hasta que el tubo flexible ondulado se haya expandido totalmente (haya recuperado su forma original). E. Cuando aparezca el punto indicador de culminacin de la embolada, de nuevo, comprimir la bomba por completo. F. Repetir esta operacin hasta que el nmero de emboladas del contador correspondan con el dado en las instrucciones de uso del tubo Drger. G. Seguidamente evaluar la longitud o intensidad, respectivamente de la coloracin. Nota: Seguir las siguientes indicaciones para evaluar la decoloracin del tubo Drger: Observar contnuamente el tubo durante la medicin. Evaluar la indicacin inmediatamente despus de hacer la medicin, de acuerdo a las instrucciones de uso. Tener suficiente iluminacin. Utilizar un fondo de color claro (un papel blanco, por ejemplo). Comparar con un tubo Drger sin usar. H. Retirar el tubo del cabezal. I. Limpiar la bomba realizando algunas emboladas con aire ambiental limpio. Especificaciones de Concentracin y Conversiones Las concentraciones de volumen son dadas por el contenido de la sustancia gaseosa (que se mide) en la sustancia de referencia (en el relleno del tubo). Las concentraciones altas, por lo general, son dadas en porcentaje de volumen (%Volumen), es decir 1 parte de la sustancia gaseosa que se mide (en este caso H2S) en 100 partes de aire. En concentraciones de volumen ms bajas, se utiliza: 3 ppm (partes por milln, mL/m o L/L). Esta concentracin significa 1 parte de la sustancia que se mide en un milln de partes de aire. 3 ppb (partes por billn, L/m o nL/L). Esta concentracin significa 1 parte de la sustancia que se mide en un billn de partes de aire. La conversin de concentraciones muy pequeas a unidades de %Volumen se indica a continuacin: 1 %Volumen = 10.000 ppm = 10.000.000 ppb Es decir, Petroregional del Lago S.A. Estndar
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) 1 %Volumen = 10 ppm =

3 4
10 ppb
-4
(Una manera prctica es: 1ppm = 10 ppb; 1 ppm = 10 %Volumen).
Reporte de Resultados 3 Reportar en ppm (mL/m o L/L) la concentracin de H2S en la muestra de gas. Referencia th Drger-Tube Handbook, Soil, water and air investigations as well as technical gas analysis, 10 edition, 1996.
Estndar
3.1.2.4.2 Determinacin de Dixido de Carbono CO2 en Gas (Tubos Drger) Objetivo Este procedimiento describe la determinacin de Dixido de Carbono (CO2) en gas mediante el uso de tubos Drger. El procedimiento debe ser utilizado en el sitio de muestreo. Dependiendo del tipo de tubo Drger utilizado, se pueden detectar concentraciones de CO2 en el rango de 100 a 3000 ppm o de 0,5 a 60 %Volumen. Resumen La corriente de gas que contiene CO2 pasa a travs de un tubo Drger. Este ltimo consiste en un tubo (con escala graduada, sellado en sus extremos) que contiene una preparacin qumica que reacciona con el CO2 y cambia de color. La longitud decolorada es proporcional a la concentracin de CO2 presente en la muestra de gas. La obtencin de una lectura directa del tubo Drger se basa en la reaccin qumica de la sustancia que se mide (en este caso CO2) con los qumicos de la preparacin que rellena el tubo. Debido a que la reaccin conlleva a una decoloracin, el tubo Drger tambin puede ser llamado sensor qumico colorimtrico. En el caso especfico de los tubos para determinar CO2, la base de los mismos es una reaccin de xidoreduccin (redox), en la cual se produce la oxidacin del hidrato de hidrazina en presencia de cristales violetas, tal como se indica a continuacin: CO2 + N2H4 -------- NH2-NH-COOH Esta reaccin es muy selectiva debido a que, generalmente, el dixido de carbono est presente en una concentracin sustancialmente elevada en comparacin con otra sustancia que pueda causar interferencia. Seguridad Desechar los tubos Drger usados. Proceder con cuidado al abrir el tubo Drger ya que pueden saltar astillas de vidrio. Se deben usar lentes de seguridad! Nota: Al abrir el tubo, mantener la bomba con el lazo hacia abajo, ya que de lo contrario pueden entrar pedazos de vidrio a la bomba. Una vez rotos los extremos del tubo, los mismos pueden estar afilados y existe el peligro de cortarse. Interferencia Dependiendo del tipo de tubo Drger que se utilice, se pondrn encontrar interferencias debido a: Presencia de dixido de azufre. En algunos tubos Drger, el dixido de azufre tiene aproximadamente la misma sensibilidad cuando est presente en un rango comparable con el rango calibrado para dixido de carbono. Presencia de sulfuro de hidrgeno. La presencia simultnea de sulfuro de hidrgeno, en concentraciones comparables, produce una decoloracin amarillenta de la capa indicadora y previene la indicacin de dixido de carbono. Preparacin de la Bomba Detectotra de Gas Drger Comprobacin de Hermeticidad de la Bomba Detectora de Gas Drger Introducir un tubo Drger, nuevo (sin usar) y cerrado, en el cabezal de la bomba. Comprimir completamente la bomba (hasta el tope). Dejarla en esa condicin. Se comprueba la hermeticidad de la bomba si, transcurridos 15 minutos, todava no ha aparecido el punto indicador de culminacin de la embolada. Retirar, del cabezal de la bomba, el tubo Drger sin abrir. Con la punta del tubo, presionar el botn Reset para retornar a cero el contador de emboladas. Petroregional del Lago S.A. Estndar
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) Seleccin, Preparacin y Montaje del Tubo Drger Seleccin del Tubo Drger Seleccionar el tubo Drger a utilizar, segn la medicin requerida. Seguir siempre las instrucciones de uso correspondientes. Preparacin del Tubo Drger Abrir el tubo con el abridor de tubo Drger (Ref. N 64 00 010). Tambin puede abrirse colocando la punta del tubo en el orificio de la parte inferior de la bomba, se mantiene presionado contra el cortador de cermica, a la vez que se gira, para que al vidrio se le haga una incisin. Halar el tubo, haciendo un ngulo, hasta que se rompa la punta. Desechar la punta rota. Abrir la otra punta o extremo del tubo siguiendo el mismo procedimiento o tambin puede abrirse de la manera siguiente: Colocar la bomba con el lazo hacia abajo. Introducir la punta del tubo en el orificio libre de la tapa. Presionar el tubo hacia un lado hasta que se rompa la punta. Abrir la otra punta o extremo del tubo siguiendo este mismo procedimiento. Montaje del Tubo Drger Introducir el tubo Drger (ya abierto en ambos extremos) en la bomba. La flecha debe apuntar hacia la bomba. Nota: El rompimiento de los extremos del tubo y montaje del mismo en la bomba se hace en el sitio de muestreo, justamente cuando todo est listo para realizar la medicin. Esto es con la finalidad de evitar posibles errores causados por contaminacin o humedad en el ambiente. Muestreo En el sitio de muestreo, se debe colocar una conexin tipo T exactamente en el lugar donde se v a tomar la muestra de gas. Por un extremo el gas debe fluir libremente y por el otro extremo, se conecta una tubera flexible. A esta ltima, a su vez, se le anexa la bomba Drger (preparada con su tubo de medicin). Si en el sitio de muestreo no es posible colocar una conexin como la ya descrita, entonces se puede utilizar un envase plstico (con capacidad de un galn), para que la muestra de gas se almacene en el mismo. Al envase se le abre un orififcio en su parte central (aproximadamente), que slo permita el paso del tubo de medicin. Aparatos Tubos Drger para analizar CO2. Conexin en forma de T. Tubera flexible. Envase plstico de un galn (opcional). Calibracin No aplica Procedimiento Muestreo (Ver seccin N 7, Muestreo). Determinacin de CO2: A. Chequear el nmero de emboladas requeridas en las instrucciones de uso del tubo Drger. B. Agarrar la bomba entre el dedo pulgar y el ndice de manera que: El punto indicador de culminacin de la embolada y el contador de emboladas estn de frente al usuario. C. Comprimir la bomba hasta que pare (llegue al tope). Petroregional del Lago S.A. Estndar
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) D. Liberar la compresin de la bomba hasta que el tubo flexible ondulado se haya expandido totalmente (haya recuperado su forma original). E. Cuando aparezca el punto indicador de culminacin de la embolada, de nuevo, comprimir la bomba por completo. F. Repetir esta operacin hasta que el nmero de emboladas del contador correspondan con el dado en las instrucciones de uso del tubo Drger. G. Seguidamente evaluar la longitud o intensidad, respectivamente de la coloracin. Nota: Seguir las siguientes indicaciones para evaluar la decoloracin del tubo Drger: Observar contnuamente el tubo durante la medicin. Evaluar la indicacin inmediatamente despus de hacer la medicin, de acuerdo a las instrucciones de uso. Tener suficiente iluminacin. Utilizar un fondo de color claro (un papel blanco, por ejemplo). Comparar con un tubo Drger sin usar. H. Retirar el tubo del cabezal. I. Limpiar la bomba realizando algunas emboladas con aire ambiental limpio. Especificaciones de Concentracin y Conversiones Las concentraciones de volumen son dadas por el contenido de la sustancia gaseosa (que se mide) en la sustancia de referencia (en el relleno del tubo). Las concentraciones altas, por lo general, son dadas en porcentaje de volumen (%Volumen), es decir 1 parte de la sustancia gaseosa que se mide (en este caso CO2) en 100 partes de aire. En concentraciones de volumen ms bajas, se utiliza: 3 ppm (partes por milln, mL/m o L/L). Esta concentracin significa 1 parte de la sustancia que se mide en un milln de partes de aire. 3 ppb (partes por billn, L/m o nL/L). Esta concentracin significa 1 parte de la sustancia que se mide en un billn de partes de aire. La conversin de concentraciones muy pequeas a unidades de %Volumen se indica a continuacin: 1 %Volumen = 10.000 ppm = 10.000.000 ppb Es decir, 4 7 1 %Volumen = 10 ppm = 10 ppb 3 -4 (Una manera prctica es: 1ppm = 10 ppb; 1 ppm = 10 %Volumen). Reporte de Resultados 3 Reportar en ppm (mL/m o L/L) la concentracin de Dixido de Carbono en la muestra de gas. Referencia th Drger-Tube Handbook, Soil, water and air investigations as well as technical gas analysis, 10 edition, 1996.
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PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) 3.1.2.5 Aceite 3.1.2.5.1. Determinacin de la Gravedad API Mtodo del Hidrmetro - ASTM D 287-92 & ASTM D 1250 Seguir el procedimiento descrito en la seccin 3.1.2.1.1 Determinacin de la Gravedad API del Crudo y sus Productos Derivados. Mtodo del Hidrmetro - ASTM D 287-92 & ASTM D 1250 3.1.2.5.2 Viscosidad Seguir el procedimiento descrito en el manual de instruccin del equipo Instruction Manual for Viscotester VT-03F / VT-04F marca ORION CO., LTD. En el laboratorio de produccin de MPP se usa el viscosmetro VT-03F para lquidos de baja viscosidad. La viscosidad se determina insertando un rotor, el cual gira a velocidad constante, en el lquido que se desea medir. La oposicin al movimiento del rotor causada por la viscosidad del lquido se mide usando un mecanismo especial para obtener directamente lecturas en milipascals por segundo (mPa.s). El viscosmetro se calibra de acuerdo al estandar Japones para calibracin de viscosidad JIS Z 8809.
3.1.2.6 Diesel 3.1.2.6.1 Contenido de Agua y Sedimento Seguir el procedimiento descrito en la seccin 3.1.2.1.2 Mtodo Centrfugo para Determinar Contenido de Agua y Sedimento (BSW) Procedimiento de Campo API MPMS 10.4 - 1999
3.1.2.7 Cal 3.1.2.7.1 Preparacin de Cal Este procedimiento describe la forma de cmo preparar la lechada de cal que se emplea para aumentar el valor de pH en el licor mezclado (cuando caiga por debajo de 6,5) de la Planta de Tratamientos de Aguas Residuales de MPP, basado en un procedimiento rutinario de qumica analtica. Procedimiento 1. Tomar 5,0 gramos de cal y mezclarlos con 100 mililitros de agua para producir la lechada. 2. Seguidamente tomar 100 ml de licor mezclado del tanque aereador y colocarlos en un vaso de precipitados e introducir el electrodo de un pH-metro, con el fin de determinar las variaciones de pH mientras se adiciona la cal. 3. Al vaso se le debe agregar cuidadosamente la lechada, mediante el uso de una bureta, bajo agitacin continua se debe medir el pH hasta lograr la estabilizacin de la medicin hasta un pH 7,5, en este momento se determina el volumen gastado de lechada. 4. Por ultimo aplicando una simple regla de tres, se determina la cantidad requerida para tratar el volumen de agua en el reactor biolgico (26.630 litros).
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PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) 3.1.3 Procedimientos de Salud, Seguridad y Ambiente Laboratorios MPP y Cuarto de Centrifugacin de ULE 3.1.3.1 Introduccin Las fuentes de peligro nunca pueden ser evitadas por completo en cualquier laboratorio qumico. Sin embargo, el peligro puede reducirse aplicando y entendiendo regulaciones bsicas para el trabajo en ese tipo de instalacin. Con la finalidad de que las personas involucradas en el trabajo de laboratorio de MPP (Main Production Platform) y el Cuarto de Centrifugacin de ULE, realicen sus actividades de manera responsable con respecto al resguardo de la salud, la seguridad y el ambiente, se han considerado medidas de control de peligro, a saber: Salud: equipo de proteccin personal, manejo y almacenamiento de qumicos, exposicin y primeros auxilios. Seguridad: peligros originados por tcnicas de los anlisis, prevencin de incendios, transporte e instalacin fsica (cuidado/aseo/mantenimiento de la instalacin). Ambiente: descarga/eliminacin de desechos y derrame accidental.
Nota: Adicionalmente, se incluyen las Ficha de Datos de Seguridad (Material Safety Data Sheet, MSDS) de cada uno de los reactivos que se utilizan en los laboratorios, que permiten conocer la naturaleza de los peligros que los mismos representan, en trminos de efectos a la salud y riesgos de seguridad. Como complemento a estas medidas, se indica un plan de emergencia y evacuacin, diseado para proporcionar acciones que debe tomar el personal involucrado en una emergencia, tanto en el laboratorio de MPP como en el Terminal de ULE. La seguridad en el laboratorio depende de la participacin y cooperacin de cada empleado. El no cumplir con las medidas de seguridad no slo pone en peligro al individuo sino tambin compromete la salud y seguridad de sus compaeros y la comunidad que lo rodea y puede resultar en la prdida de la integridad experimental y dao a la propiedad. Este manual ha sido diseado para proporcionar una introduccin a las regulaciones arriba mencionadas, las cuales deben ser estudiadas cuidadosamente, especialmente por el personal nuevo y sin experiencia. 3.1.3.2 Medidas de Control de Peligros para la Salud 3.1.3.2.1 Equipo de Proteccin Personal La seleccin y uso del equipo de proteccin personal debe ser considerado en conjunto con otros mtodos de control de peligros. Es importante destacar que el equipo de proteccin personal juega un papel esencial en la proteccin del individuo; sin embargo, su uso slo reduce los peligros. El equipo de proteccin personal constituye una opcin de control para minimizar la exposicin del individuo al peligro cuando no es posible controlarlo mediante otras medidas de control tales como: entrenamiento, buenos hbitos de trabajo y limpieza, programas preventivos de mantenimiento, acciones de sustitucin/cambio de procesos/aislamiento, ventilacin del rea de operaciones, etc. El equipo de proteccin personal incluye: Proteccin de los ojos Guantes Batas/bragas/calzado de seguridad Equipo de proteccin para situaciones especiales (salvavidas, detector de H2S, equipo de respiracin autocontenido, etc).
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PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) Se debe consultar la pgina Web de Qumicos para identificar el Grupo y el EPP de cada uno de los productos qumicos o reactivos utilizados en cada procedimiento analtico de laboratorio, segn lo estable el lineamiento S03.01.06-05-GU02 - Sistema de Manejo de Qumicos.
Proteccin de los ojos El uso de protectores para los ojos es obligatorio en el rea del laboratorio en la cual se realicen los anlisis, donde exista potencial de exposicin y sea necesario proteger al trabajador de peligros qumicos y fsicos tales como salpicadura de qumicos, gases, vapores, cuerpos extraos, radiacin electromagntica (ultravioleta, infra-roja y microonda). El equipo de proteccin de los ojos puede ser dividido en: Lentes de seguridad Gafas protectoras (goggles) Los lentes de seguridad se utilizan donde exista el potencial de peligro debido a impacto con objetos extraos; es por ello que los mismos vienen disponibles en diferentes grados de resistencia a impactos. En general, los lentes de seguridad deben tener una pantalla protectora de plstico y protecciones a los lados; la montura debe ser firme, fuerte y ajustar bin al usuario; deben cuadrar de tal forma que los ojos miren a travs del centro de los lentes y estar tan cerca como sea posible de los ojos, permitiendo el ms amplio campo de visin, sin contactar las pestaas; su asiento sobre la narz debe ser cmodo; las partes laterales deben contactar y encajar fcilmente en la parte trasera de los odos. A pesar que los lentes/protectores plsticos se rayan ms fcilmente, stos combinan dureza con costo moderado y son considerados superiores para resistir impactos, penetracin y neblina. Se recomienda el uso de lentes de seguridad que estn ajustados a un estndar apropiado (BS2092, British Standard 2092). Las gafas protectoras (goggles) flexibles, de una sla pieza y de fcil ajuste son especiales para una amplia gama de aplicaciones y pueden utilizarse sobre lentes ordinarios (adaptados/correctivos), ya que estos ltimos ofrecen insuficiente proteccin debido a que carecen de la proteccin plstica o tamiz. Los goggles recubren el rea de los ojos, protegindolos contra cualquier salpicadura y/u objeto extrao. El tipo bsico de goggle, con malla o ventilacin perforada, se puede utilizar para enfrentar peligros en general; sin embargo, cuando el peligro sea debido a qumicos y vapores, se recomienda el tipo de goggle con protector o pantalla, preferiblemente con cubierta anti-neblina. En el caso particular de los lentes de contacto, los mismos proporcionan poca proteccin contra algn dao fsico/mecnico del ojo. Tambin pueden interferir cuando se requiera un tratamiento de irrigacin del ojo. Si se usan lentes de contacto se deben utilizar, adicionalmente, lentes de seguridad. En algunas circunstancias, los lentes de seguridad no proporcionan la proteccin adecuada, como por ejemplo, cuando existe un elevado peligro de salpicadura o cuando se manejan materiales altamente corrosivos o irritantes. En ese caso se pueden utilizar goggles pero adicionalmente, se recomienda minimizar el peligro con diseos adecuados de sistemas para vertir qumicos, campanas extractoras y seleccin de los tipos de montaje.
Guantes Los guantes se utilizan para proteger las manos contra peligros qumicos, fsicos y biolgicos. En cada sitio de trabajo debe existir un abastecimiento (listo para usar) de guantes seleccionados contra calor, fro, qumicos corrosivos y txicos. Particularmente para qumicos txicos y solventes hay una gran variedad de materiales disponibles, cada uno con resistencia diferente de penetracin. Por ejemplo, para qumicos txicos se pueden usar guantes de: PVC (Cloruro de Polivinilo) Neopreno Goma butlica Estndar
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) Polietileno Para solventes, adems de los arriba mencionados, tambin se pueden usar guantes de: PVA (Alcohol de Polivinilo) Tefln
Goma de vitn Se debe buscar asesoramiento de un especialista cuando el uso de guantes represente un asunto crtico.
Batas, bragas y calzado de seguridad El personal debe usar bragas en el rea de trabajo. El personal debe disponer de la cantidad adecuada de las mismas. El calzado est constitudo por botas de seguridad, que deben ser hechas de material no absorbente. El pie debe estar cubierto por completo (no se deben usar sandalias). En el caso de ULE, las botas debern ser antiofdicas (para proteccin contra culebras), por lo cual las mismas debern ser de corte alto. La ropa contaminada con sustancias corrosivas se deben remover de inmediato. Tanto las bragas como el calzado contaminado debern ser lavados apropiadamente antes de re-utilizarlos o debern desecharse de una manera adecuada.
Equipo de proteccin para situaciones especiales Casco de seguridad: el personal debe usarlo en las reas de operaciones. Equipo especial de proteccin: * * * Equipo de Respiracin Autnoma (SCBA, siglas en ingls: Selfcontained Breathing Apparatus). Detectores de H2S, electrnicos, porttiles (normalmente calibrados a 5 partes por milln, segn requerimiento de Shell). Mscara escape de emergencia (5 min).
En las instalaciones de MPP, el personal que trabaje en reas particularmente peligrosas (por ejemplo, donde existe presencia potencial de H2S y SO2) debe recibir entrenamiento apropiado sobre los elementos de riesgo y debe usar el equipo de respiracin SCBA, que facilite el escape o re-entrada en caso de una emergencia. El personal deber cargar en todo momento los detectores de H2S, as como tambin una mscara de escape de emergencia.
Muestreo de H2S en MPP.- Procedimientos y Normas de Seguridad Cuando se realiza un muestreo de H2S en las instalaciones de MPP, se consideran los siguientes aspectos: 1.En el sitio de muestreo se realiza una reunin preliminar del personal, que v a realizar la operacin, con el LIM o con el Supervisor de MPP. 2.3.4.Se discuten o ensayan los pasos a seguir durante la operacin, estableciendo todas las normas de seguridad. Se revisa cuidadosamente el equipo de respiracin autocontenido (el cual ser utilizado por cada individuo al momento del muestreo). Se evaca el personal adyacente al rea antes de comenzar la operacin.
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PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) 5.Se tiene un operador en ESPERA (STAND BY), informado de cada paso de la operacin; y otro operador en el sitio para supervisar la operacin y para informar, a la sala de control, cualquier imprevisto durante la realizacin de la misma.
3.1.3.2.2 Manejo y Almacenamiento de Qumicos 3.1.3.2.2.1 Manejo de Qumicos Existen muchos qumicos que deben considerarse potencialmente peligrosos para la salud de las personas que los manejan y, a la vez, como una amenaza contra la seguridad. Tales qumicos pueden ser: Txicos Corrosivos Irritantes
Inflamables o excesivamente inflamables Para poder identificar los peligros, el personal del laboratorio debe estar al tanto de las propiedades de los materiales que se utilizan. Ello se facilita con las Hojas de Datos de Seguridad de Materiales (MSDS, Material Safety Data Sheet) de cada sustancia las cuales podrn consultarse en el Sistema de Hojas de Datos de Seguridad de Materiales (HDSM) de Petroregional del Lago, S.A. Adicionalmente es necesario consultar el lineamiento S03.01.06-05-GU02 - Sistema de Manejo de Qumicos de la empresa. Los tipos de peligro que se encuentran con mayor frecuencia son: a.- Inflamabilidad: Las sustancias inflamables constituyen el peligro ms frecuentemente encontrado en la mayora de los laboratorios. Se debe prestar especial atencin a dos valores, especficos para cada sustancia: Punto de inflamabilidad (flash point) Temperatura de ignicin (ignition temperature) Aquellas sustancias con un punto de inflamabilidad por debajo de la temperatura ambiente son extremadamente inflamables, y por lo tanto, se debe tener mucho cuidado con ellas. A continuacin se presentan ejemplos de sustancias con diferentes puntos de inflamabilidad: Tabla 1 Punto de Inflamabilidad Por debajo de 21 C Entre 21C y 55 C Entre 55C y 100 C Sustancias Insoluble en agua: tolueno, benceno, etc Soluble en agua: metanol, etanol, acetona, etc Xileno, butanol, clorobenceno, etc Aceite para calentar, aceite parafinado, diclorobenceno, etc
Cualquier operacin que conlleve a la producin de vapores inflamables, debe realizarse debajo de una campana de extraccin, adecuadamente diseada.
b.- Sustancias Corrosivas e Irritantes: En presencia de estas sustancias, es especialmente importante

evitar la ingestin y el contacto con la piel y los ojos. Se debe prestar estricta atencin al uso del equipo de proteccin personal, as como tambin se debe estar seguro del buen funcionamiento de
Estndar
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) los lava-ojos y de las duchas de emergencia. Esto ltimo se puede lograr verificando (abrir/cerrar) tanto los lava-ojos como las duchas de emergencia al menos una vez diaria.
c.- Sustancias Txicas o Peligrosas: Estas sustancias pueden producir enfermedades, lesiones e
inclusive muerte, debido a la inhalacin, ingestin o contacto con la piel. Es vital el uso correcto del equipo de proteccin personal. Los efectos txicos pueden resultar bin sea por exposicin de un perodo corto de tiempo (agudo) o exposicin de un perodo prolongado de tiempo (crnico). d.- Sustancias Altamente Reactivas: Estas sustancias pueden reaccionar violentamente debido a sus propiedades de oxidacin y reduccin (como por ejemplo, sustancias a base de sodio, NaOH). Una fuente de informacin acerca de las mismas se puede encontrar en Handbook of Reactive Chemical Hazards.
Manejo de Qumicos en el Almacn y en el Laboratorio.- ULE y MPP Paso a Paso para el Manejo de Qumicos en el Almacn: 1.2.3.Conocer la data del qumico a manejar (Peligro contra la salud, equipos requeridos para su manipulacin, primeros auxilios a aplicar, componentes del qumico, proveedor). Recipientes adecuados para transportarlo (10 litros mximo, recipiente con tapa, material plstico resistente al qumico). Equipos de seguridad (braga, lentes de seguridad, botas de seguridad, casco, mscara de respiracin, guantes de neopreno, permiso de trabajo en fro, un acompaante).
Paso a Paso: 1. Obtener un permiso de trabajo. 2. Realizar la actividad con un acompaante. 3. Chequear la direccin del viento. 4. Colocarse los equipos de seguridad. 5. Abrir lentamente el tambor que contiene el qumico a manipular. 6. Conectar la conexin con la vlvula en el tambor para extraer el fludo a transportar. 7. Colocar el tambor en la carretilla e inclinarlo. 8. Llenar lentamente el recipiente abriendo la vlvula. 9. Colocar el tambor en su posicin original, desconectar la conexin con la vlvula y cerrar el tambor, con la precaucin de drenar la conexin, una vez que se llene el recipiente. 10. Dejar toda el rea limpia y transportar el material. 11. Si el tambor qued vaco, se debe dejar abierto para evitar que se presurice. Paso a Paso para el Manejo de Qumicos en el Laboratorio: 1. Conocer la data del qumico a manejar (Peligro contra la salud, equipos requeridos para su manipulacin, primeros auxilios a aplicar, componentes del qumico, proveedor). 2. Tener los recipientes adecuados para su dosificacin tales como: pizeta, embudos, cilindros graduados, vasos de precipitado. Petroregional del Lago S.A. Estndar
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) 3. Tener los equipos de seguridad apropiados tales como: braga, lentes de seguridad, botas de seguridad y guantes. Paso a Paso: 1. Trabajar dentro de la campana extractora para realizar el anlisis. 2. Usar equipo de seguridad. 3. Abrir lentamente los recipientes a analizar. 4. Realizar el anlisis segn sea el caso. 5. Dejar todo limpio. 6. Verificar que todos los qumicos quedan cerrados. 7. Almacenar los materiales, tales como tubos Drger para H2S y probetas de oxgeno disuelto, para su respectivo transporte al sitio en el cual sern tratados.
Almacenamiento de Qumicos Las sustancias qumicas deben guardarse en un rea especialmente diseada para ese fin. Las siguientes consideraciones deben tomarse en cuenta: a.- Inventario: Se debe mantener un listado de todos los qumicos almacenados. Se debe identificar la tasa de consumo y el desgaste por envejecimiento de los qumicos de tal forma que el aspecto de retencin/eliminacin o re-emplazo pueda revisarse peridicamente. La cantidad de qumicos almacenados debe mantenerse a un mnimo. b.- Peligros de Reaccin: Existen qumicos que no pueden guardarse juntos debido a que reaccionan entre s, tal como se indica en la Tabla 2. c.- Rotulacin: Todos los envases deben marcarse correctamente, indicando su identificacin, smbolos de advertencia y fecha de expiracin. Adems, deben colocarse etiquetas con smbolos del peligro o riesgo que representa la sustancia (si la misma es txica, inflamable, potencialmente explosiva, corrosiva, etc). d.- Envases Grandes de Lquidos: Deben estar siempre en el suelo. e.- Bandejas de Derrame: Deben utilizarse para prevenir el derrame de todos los qumicos. Deben ser hechas de un material resistente, de acuerdo al qumico que se pueda derramar en elllas. f.- Estantes: Deben ser construdos de un material adecuado y ser mantenidos en condiciones buenas y seguras. Tabla 2.- Sustancias qumicas para aislar de otras Sustancias Qumicas Carbn activo Metales alcalinos Gas amoniacal Nitrato de amonio Cloratos Oxido de cromo (VI) Cobre Petroregional del Lago S.A. Mantener separadas de: Agentes oxidantes, hipoclorito de calcio Agua, dixido de carbono, hidrocarburos clorinados, halgenos Mercurio, halgenos Acidos, metales en polvo, azufre, lquidos inflamables, materiales orgnicos en polvo muy fino Sales de amonio, cidos, metales en polvo, azufre, materiales orgnicos en polvo muy fino Lquidos inflamables Acetileno, perxido de hidrgeno Estndar
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) Cianuros Lquidos inflamables Acido fluorhdrico Perxido de hidrgeno Mercurio Acido ntrico (concentrado) Acido oxlico Acido perclrico Fsforo Permanganato de potasio Plata Perxido de sodio Acido sulfrico (concentrado) Acidos Agentes oxidantes tales como nitrato de amonio, xido de cromo (IV), cido ntrico, perxido de sodio y halgenos Amonaco Metales y sales metlicas, compuestos orgnicos Acetileno, amonaco Acido actico, xido de cromo (VI), sulfurode hidrgeno, lquidos inflamables y gases Plata, mercurio Alcoholes, papel, madera, anhidro actico, bismuto y sus aleaciones Azufre, cloratos Glicerol, glicol etilnico, cido sulfrico Acetileno, cido oxlico, cido tartrico, compuestos amonacos Lquidos inflamables Clorato de potasio, perclorato de potasio, permanganato de potasio
3.1.3.2.3 Exposicin Este aspecto considera la exposicin que el personal pueda tener con sustancias qumicas, bin sea cuando realiza un anlisis o cuando se produce un derrame en el laboratorio. Las Hojas de Datos de Seguridad de Materiales (MSDS, Material Safety Data Sheet) proporcionan informacin acerca de las medidas que se deben tomar para minimizar la exposicin durante el uso de sustancias peligrosas. Si se requiere equipo de proteccin personal, se indican de manera concisa y especfica, los diferentes tipos de equipos para la piel, ojos y sistema respiratorio que se deben utilizar. De igual forma, en las Hojas de Datos de Seguridad de Materiales (MSDS, Material Safety Data Sheet) se suministra informacin acerca de los controles de exposicin (concentracin y tiempo de exposicin). 3.1.3.2.4 Primeros Auxilios El personal debe ser entrenado en Primeros Auxilios. Debe mantenerse presente que los primeros auxilios no sustituyen un tratamiento mdico, sino que slamente constituyen una fase de emergencia, previa a que el mdico se haga cargo de la situacin. En el laboratorio, el equipo para primeros auxilios incluye: telfonos en caso de emergencia cajetn de primeros auxilios botellas o estacin lava-ojoss Nota: Adicionalmente debera existir una alarma conectada desde el laboratorio a la sala de control. Procedimientos en caso de emergencia en el laboratorio Los procedimientos en caso de emergencia en el laboratorio son: Quemaduras corrosivas: Lavar las partes afectadas con abundante agua. Quemaduras con bromuro: Lavar las partes afectadas con aceite parafinado o etanol. Quemaduras con cido fluorhdrico: Lavar las partes afectadas con una solucin al 2% de amonaco o una solucin diluda de bicarbonato de sodio. Quemaduras con Yodo: Lavar las partes afectadas con una solucin al 1% de tiosulfato de sodio.
Estndar
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) Quemaduras de los ojos: Mantener el ojo afectado completamente abierto (con la mano) y lavar con agua durante 10 minutos. El ojo debe moverse en todas las direcciones durante ese tiempo de lavado. Cortaduras: No tocar ni lavar la herida sino que se debe cubrir con material esterilizado (gasa, vendas, etc). Quemaduras: Mantener las partes afectadas en agua fra durante 15 minutos. Las quemaduras causadas por fsforo deben lavarse con una solucin de bicarbonato de sodio. Envenenamiento: Si la persona est consciente, se debe inducir el vmito. Tambin se le pueden suministrar tabletas de carbn activado. Cualquier porcin remanente del veneno o del vmito debe guardarse para una posible examinacin. Se debe acostar de lado a la vctima. Cuando la persona est insconciente: Acostar a la persona Doblar su cabeza hacia atrs Verificar el pulso y la respiracin Si la respiracin est interrumpida, aplicar procedimientos de respiracin artificial. Si no hay pulso, aplicar masajes al corazn. Mantener estos pasos hasta que llegue el mdico. 3.1.3.3 Medidas de Control de Peligros para la Seguridad 3.1.3.3.1 Peligros originados por el desarrollo de los anlisis Existen peligros generados por las reacciones qumicas y fsicas involucradas en las operaciones del laboratorio, a saber: Anlisis en los cuales hay liberacin de gases txicos Uso de centrfugas Manipulacin de material de vidrio Operaciones que requieren temperatura Manipulacin de cidos y lcalis
3.1.3.3.2 Prevencin de incendios En cualquier ambiente, particularmente en un laboratorio, para que comience un fuego se necesita de la combinacin de los siguientes parmetros: Material Inflamable (slido, lquido, gases, vapor) Oxgeno, aire (aproximadamente 21% O2) Fuentes de ignicin (llama, chispa, elemento/plato de calentamiento)
Reglas para prevenir incendios: En el trabajo de laboratorio en general, existen una serie de consideraciones, que puestas en prctica, contribuyen a prevenir incendios. Las mismas se indican a continuacin: Tener mucho cuidado al calentar ms de 50-mL de lquido inflamable. Prevenir la propagacin de vapores inflamables.
Estndar
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) Las cargas electroestticas pueden comenzar un fuego debido a una chispa. Las cargas se pueden producir cuando se llenan envases de vidrio o de plstico con lquidos no-conductivos, como por ejemplo: acetona, ter, disulfuro de carbono, tolueno. Por lo tanto, los fluidos deben ser vertidos lentamente, evitando que caigan libremente y, si es posible, se debe usar un embudo adecuado que llegue hasta el fondo del envase. Los envases conductores deben ser aterrados; lo mismo aplica para los envases y equipos que sean conductores o no conductores.
Equipo de proteccin y extintores de incendios: La instalacin fsica, es decir el rea del laboratorio, debe poseer ciertas caractersticas y equipos y materiales de proteccin que contribuyan a combatir/extinguir un incendio. Las mismas comprenden: Existencia de salidas de escape, claramente marcadas e identificadas y libres de obstculos. Al menos debe existir una segunda salida disponible. Instalacin de alarmas e indicacin del nmero de emergencia visiblemente marcado cerca del telfono. Existencia de una ducha de emergencia. Manta contra incendio: debe estar accesible y disponible. Disponibilidad de una cubeta de arena Existencia de un equipo extintor porttil de dixido de carbono o extintores de fuego de varios tipos (CO2, polvo) fciles de alcanzar. Implantacin de prctica regular contra incendios. Nota: Todo el equipo y los materiales de proteccin contra incendio deben estar marcados en rojo.
Procedimientos contra incendios: Algunas recomendaciones en caso de incendio en el laboratorio se indican seguidamente: Sacar del rea de fuego a las personas heridas. Las personas, cuyas ropas estn encendidas, se deben envolver rpidamente en el piso con la manta contra incendio o deben ser baados con dixido de carbono (no en la cara!) o deben colocarse bajo la ducha de emergencia. Sonar alarma contra incendio. En caso de que el fuego involucre algn equipo elctrico, se debe apagar el interruptor de electricidad, si es posible, antes de comenzar con los procedimientos contra incendio. Si es posible, se deben sacar el material inflamable o cilindros de gas. Aislar el suministro de gas de la tubera principal. Tratar de extinguir el fuego. Si no hay otra salida, evacuar el edificio.
3.1.3.3.3 Transporte Esta seccin se refiere a la manipulacin/movimiento de envases, reactivos, desechos, etc., dentro o fuera del laboratorio y seala algunas consideraciones: En el laboratorio: Petroregional del Lago S.A. Estndar
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) Los envases de fcil rompimiento nunca deben tomarse slamente por el cuello, sino que tambin deben sostenerse por la parte inferior. Hacia el sitio de descarga: Para el transporte de envases a distancias largas, se debe implementar un manejo apropiado de los mismos, es decir, en cubetas, cestas o cajas de madera, bolsas plsticas resistentes, etc. El transporte del material de desecho de los laboratorios debe ir acompaado del Manifiesto de Petroregional del Lago, S.A. de Control de Transporte de Desechos, el cual informa acerca del tipo de desecho, cantidad de desecho, empaque, precauciones especiales y responsabilidad de los grupos involucrados (las personas que originan, transportan y aceptan el material de desecho).
3.1.3.4 Instalacin Fsica (cuidado/aseo/mantenimiento) Seales de advertencia En el rea del laboratorio, donde se requiere el equipo de proteccin personal, deben colocarse OBLIGATORIAMENTE seales de advertencia claras y concisas (que indiquen el uso: Lentes de seguridad/goggles Salida de emergencia Localizacin de la estacin lava-ojos Extintor de incendios Manta contra incendios
Rutas de escape Las rutas de escape y salidas de emergencia deben mantenerse libres de obstrucciones y deben ser verificadas regularmente (se debe mantener un registro escrito de dicho control). Visitantes Todos los visitantes al laboratorio necesitan estar informados y deben cumplir con los requerimientos obligatorios de proteccin; adems deben estar acompaados en todo momento por personal del laboratorio. Areas de trabajo/oficina El rea de trabajo se refiere a la parte del laboratorio donde se efectan los anlisis. El equipo de proteccin personal (lentes, vestimenta y calzado de seguridad) se debe usar siempre cuando se est en esta rea. El rea de oficina es donde se encuentra el mobiliario/materiales propios de una oficina y en la cual no debe haber reactivos qumicos ni equipos de laboratorio. El rea de oficina debe demarcarse con una cinta amarilla para separarla del resto del laboratorio. En esta rea, el laboratorista puede estar sin usar los lentes de seguridad/goggles. 3.1.3.5 Medidas de Control de Peligros para el Ambiente 3.1.3.5.1 Descarga y eliminacin de desechos La descarga y eliminacin no controlada de desechos puede ser peligrosa y daina para el ambiente. Es por ello que se debe tener especial cuidado cuando se desechen todos los qumicos del laboratorio. Petroregional del Lago S.A. Estndar
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) La eliminacin de desechos slo puede llevarse a cabo por personal con experiencia u organizaciones especialistas en la materia. En el laboratorio, se deben indicar los puntos para colocar desechos. Se deben tener envases apropiados (con tapa/cubierta) dentro o cerca del laboratorio para recolectar y separar los desechos. Los envases deben identificarse. Se debe estar consciente del material de desecho que se hecha en estos envases para evitar producir mezclas reactivas, que a la vez, originen un riesgo adicional. Los envases plsticos donde se recolectan desechos de crudo deben identificarse, conservarse bin cerrados y en un ambiente relativamente fresco y ventilado. Se pueden colocar en un estante y, para su eliminacin final (que debe hacerse bajo apropiadas medidas de seguridad) se pueden colocar dentro de bolsas plsticas resistentes. Otro punto que hay que tener presente es que los materiales txicos no se deben hechar por los drenajes de aguas negras ya que pueden representar un peligro para el personal de mantenimiento y adems, pueden afectar el balance biolgico debido a cambios en el pH, provocado por efluentes cidos o alcalinos. Bajo ninguna circunstancia se deben vertir a los drenajes: * Cianuros. Los mismos se deben hacer reaccionar, como por ejemplo, con sales de hierro. * * * Lquidos inflamables. Los mismos deben ser recolectados en envases apropiados, para su posterior disposicin. Hidrocarburos clorinados. Los mismos deben ser recolectados separadamente en envases apropiados, para su posterior disposicin. Acidos y lcalis. La descarga de stos a los drenajes puede hacerse despus de diluir con abundante agua. Si las cantidades son muy grandes, entonces se pueden neutralizar. El proceso puede ser monitoreado con papel pH o con un medidor de pH.
3.1.3.6.1 Derrame accidental Cada trabajador del laboratorio debe entender que si se presenta una situacin en la cual se derrama un qumico peligroso, la misma se debe manejar de la manera ms rpida y eficiente que se pueda debido a crecientes problemas de exposicin. El mtodo de limpieza que se utilice depender de la naturaleza y de la cantidad del material derramado, as como de la superficie donde ha ocurrido el derrame. Los detalles del procedimiento de limpieza para qumicos especficos y el equipo de proteccin personal requerido se indican en las Fichas de Datos de Seguridad (MSDS, Material Safety Data Sheet). Es muy importante que en el laboratorio existan materiales apropiados de limpieza y sus instrucciones de uso sean conocidas y entendidas. Se debe prestar especial atencin cuando se eliminen trazas de la sustancia derramada debido a que pueden ocurrir lesiones adicionales cuando se han tomado medidas inapropiadas e inefectivas. Si es posible, se puede analizar el ambiente para confirmar la efectividad del procedimiento de descontaminacin. La limpieza de derrame de sustancias no txicas es tambin importante en la prevencin de accidentes; por lo tanto, todos los derrames de caf, t, aceite, etc, deben limpiarse inmediatamente.
Estndar
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) 3.1.3.7 Plan y Procedimiento de Emergencia de los Laboratorios 3.1.3.7.1 Plan de Respuesta de Petroregional del Lago, S.A. ante una Emergencia El Plan de Respuesta de Petroregional del Lago, S.A. ante una Emergencia tiene como objetivos desarrollar, implantar y mantener un sistema administrativo, incluyendo planes y procedimientos, para que cuando stos se activen, en cualquier situacin de emergencia, reduzcan los efectos dainos sobre: La vida y salud de los seres humanos El medio ambiente Las propiedades de Petroregional del Lago, S.A. y/o terceros La imagen o reputacin de Petroregional del Lago, S.A. y contribuyan al retorno a operaciones normales y seguras.
El Plan de Respuesta ante una Emergencia comienza por identificar y determinar los peligros asociados con actividades y procesos especficos de esta empresa. Estos peligros son posteriormente considerados en tminos de sus consecuencias potenciales. Este anlisis constituye la base para implementar las medidas necesarias para re-establecer el control y permitir que se identifiquen e implanten medios de recuperacin. De esta forma, se establecen planes y procedimientos para todas las predecibles situaciones de emergencia. 3.1.3.7.2 Plan y Procedimiento de Emergencia En general, el Plan y Procedimiento de Emergencia se relaciona con cualquier evento que pueda resultar en graves lesiones, muertes, dao extensivo a la propiedad e impacto adverso al medio ambiente. El Plan y Procedimiento de Emergencia tiene como finalidad: Asegurar que existan medidas de control para manejar cualquier (potencial) emergencia de tal manera que, la extensin de lesin al personal, dao a la propiedad e impacto adverso al medio ambiente, sea prevenida o al menos minimizada. Asegurar que estn disponibles medidas de precaucin para enfrentar aspectos asociados con o que resulten de una situacin de emergencia, tales como comunicacin con cuerpos externos y familiares del personal herido.
Asegurar que las situaciones de emergencia sean adecuadamente documentadas para facilitar la investigacin detallada del incidente y prevenir que se repita. En esta seccin se presentan los procedimientos de emergencia establecidos para los laboratorios. Los mismos indican cmo informar a los servicios de emergencia, cmo alertar a otro personal e indica la respuesta inicial adecuada que se espera del personal que se encuentra en las proximidades inmediatas. Tambin se describe el procedimiento de evacuacin ms seguro, incluyendo aislar y apagar los equipos, re-entrada al edificio y chequeo del personal. Todos estos aspectos estn ntimamente ligados a los procedimientos de emergencia establecidos en las localidades donde se encuentran los laboratorios, es decir MPP (Main Production Platform) y Terminal de ULE.
Procedimiento de Emergencia/Evacuacin en el Laboratorio de MPP En caso de emergencia en el laboratorio de MPP, el operador deber: Activar la alarma que conecta al laboratorio con la sala de control. En su ausencia, y si es posible, comunicar la emergencia a travs de la radio porttil y/o telfono. Abandonar el laboratorio (evacuacin), bajando por las escaleras ubicadas hacia la derecha del laboratorio y dirigirse al punto de concentracin A, el cual est localizado en la acomodacin. Estndar
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) Nota: Previamente deber tomar su barra magntica o carnet de identificacin del tablero de registro ubicado en la entrada principal de la plataforma. En caso tal de que no se pueda accesar el punto de concentracin A porque tiene que cruzar un rea peligrosa, dirigirse a un punto de concentracin alterno, bin sea el punto B (Plataforma de Produccin de Crudo) o el punto C (Unidad de Manejo de Azufre). Las restricciones de acceso sern indicadas por las luces rojas en la plataforma. En el punto de concentracin A, el personal deber colocar su barra magntica o carnet de identificacin en el tablero de registro del F-114. Al momento de registrarse en esa rea, el personal deber usar su chaleco salvavidas. Nota: En los puntos B y C existen cajas con salvavidas disponibles. El personal deber permanecer en el rea de concentracin y esperar instrucciones adicionales.
Procedimiento de Emergencia/Evacuacin en el Cuarto de Centrifugacin del Terminal de ULE En caso de emergencia en el laboratorio del Terminal de ULE, el operador deber: Comunicar la emergencia a travs de la radio porttil y/o telfono. Abandonar el laboratorio (evacuacin), saliendo del laboratorio por cualquiera de las dos (2) puertas, y dirigirse al punto de concentracin (muster point), el cual est localizado al lado del portn principal (el mismo debe ser abierto por el personal de vigilancia). Nota: Previamente el personal deber tomar su carnet de identificacin del tablero de registro ubicado en la caseta de vigilancia. En el punto de concentracin (muster point), el personal deber tener visible su carnet de identificacin (esto es con la finalidad de verificar si alguna persona abandon la planta por otro portn, en el momento de la emergencia, y no retir su carnet. El personal deber permanecer en el rea de concentracin y esperar instrucciones adicionales.
Estndar
APENDICE A. Informacin Reglamentaria del Mtodo Centrfugo para Determinar Contenido de Agua y Sedimento (BSW)
A1. Instrucciones de Precaucin A1.1 Kerosn - Mantener alejado del fuego, chispa o llama abierta. Mantener el envase cerrado cuando no se est utilizando. El vapor del kerosn es peligroso. Proveer ventilacin adecuada cuando se utilice. Para el kerosn no se ha establecido un lmite de exposicin permisible por parte de la Administracin de Salud y Seguridad Ocupacional ni un valor lmite umbral por parte de la Conferencia Americana de Higienistas Industriales del Gobierno. La ingestin de kerosn puede causar irritacin del tracto digestivo; ingestin de grandes cantidades puede originar depresin del sistema nervioso central. Las aplicaciones repetitivas de kerosn, directamente sobre la piel de animales de laboratorio y durante toda su vida, ha producido cncer de piel en los mismos. Los hidrocarburos de composicin y rango de ebullicin similar han producido dao de los riones y tumores en estos animales de laboratorio. Evitar el contacto de kerosn con la piel. El contacto prolongado o repetido con la piel puede originar desgrasamiento y resequedad de la piel. A1.2 Solvente Standard - Mantener alejado del fuego, chispa o llama abierta. Su envase debe permanecer cerrado cuando no se est utilizando. El vapor del solvente es peligroso. Proveer ventilacin adecuada cuando se utilice; las concentraciones en el aire se deben mantener por debajo de los lmites de exposicin establecidos. El lmite de exposicin permisible establecido por la Administracin de Salud y Seguridad Ocupacional para el solvente Stoddard es 500 partes/milln. La Conferencia Americana de Higienistas Industriales del Gobierno ha establecido un valor lmite umbral de 100 partes por milln. La inhalacin de estos vapores o aerosoles deben ser evitados. Sobreexposicin aguda puede provocar irritacin de la garganta y de los pulmones. Concentraciones elevadas pueden originar depresin del sistema nervioso central. La aspiracin de este material a los pulmones puede causar neumona qumica. La exposicin a largo plazo puede causar efectos crnicos de la salud. La sobreexposicin crnica ha originado desrdenes en el hgado, corazn y sangre. La exposicin intensa al solvente puede estar asociada con el aumento de riesgo de cncer del rin, enfermedad del rin y dao de los nervios y del cerebro. Evitar el contacto de la piel con el solvente. El contacto prolongado o repetido del lquido con la piel puede originar desgrasamiento y resequedad de la piel, lo cual puede conllevar a irritacin y dermatitis. A1.3 Tolueno- Mantener alejado del fuego, chispa o llama abierta. Mantener el envase cerrado cuando no se est utilizando. El vapor de tolueno es peligroso. Proveer ventilacin adecuada cuando se utilice; las concentraciones en el aire se deben mantener por debajo de los lmites de exposicin establecidos. La Administracin de Salud y Seguridad Ocupacional ha establecido un lmite de exposicin permisible de 200 partes/milln, con un techo aceptable de 300 partes/milln y un pico mximo aceptable de 500 partes/milln durante 10 minutos. La Conferencia Americana de Higienistas Industriales del Gobierno ha establecido un valor lmite umbral de 100 partes por milln, con un lmite de exposicin de corta duracin de 150 partes/milln durante 1 minuto. La sobreexposicin prolongada a travs de la inhalacin puede causar tos, falta de aire, mareo e intoxicacin. La aspiracin de este material a los pulmones puede causar neumona qumica. La exposicin a largo plazo puede causar efectos crnicos de la salud. El tolueno puede remover la grasa de la piel y causar dermatitis crnica. Otros peligros potenciales incluyen posible dao del hgado, rin y sistema nervioso, as como la Petroregional del Lago S.A.
Estndar
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) sensibilizacin cardaca a epinefrina. Adicionalmente, se ha demostardo que el tolueno, en altas concentraciones, es txico para el embrin y el feto en animales de laboratorio; sin embargo, tales experimentos no han demostrado que se produzcan defectos de nacimiento. El contacto prolongado o repetido con la piel puede originar que sta se seque o se rompa. A1.4 Xileno - Mantener alejado del fuego, chispa o llama abierta. Mantener el envase cerrado cuando no se est utilizando. El vapor de xileno es peligroso. Proveer ventilacin adecuada cuando se utilice y mantener las concentraciones en el aire por debajo de los lmites de exposicin establecidos. El lmite de exposicin permisible establecido para xileno por la Administracin de Salud y Seguridad Ocupacional es de 100 partes/milln. La Conferencia Americana de Higienistas Industriales del Gobierno ha establecido un valor lmite umbral de 100 partes por milln, con un lmite de exposicin de corta duracin de 150 partes/milln durante 15 minutos. La sobreexposicin prolongada a travs de la inhalacin puede causar falta de aire, mareo, intoxicacin y colapso. La aspiracin de este material a los pulmones puede causar neumona qumica. La exposicin a largo plazo puede causar efectos crnicos de la salud. La exposicin prolongada y repetida de elevadas concentraciones de xileno puede inducir problemas del sistema nervioso central y puede causar dao del hgado y los riones. Evitar el contacto prolongado o repetido de la piel con xileno. El contacto con la piel puede originar irritacin y llagas en la piel.
Estndar
APENDICE B. Anlisis de Agua Informacin del Manual Hach
Nota: Este apndice contiene secciones a las cuales se hace referencia en los procedimientos relacionados con agua. Las mismas corresponden a secciones informativas del manual Hach. Estabilidad del Reactivo y del Estndar Hach trata siempre de hacer formulaciones qumicas estables y las empaca con la mxima proteccin. La mayora de los qumicos y reactivos preparados no se deterioran despus de preparados. Sin embargo, la forma en que los mismos son almacenados y empacados puede afectar el tiempo de estabilidad de los reactivos. La luz, la bsorcin de humedad y los gases de la atmsfera pueden afectar su duracin en almacn. Algunos qumicos pueden reaccionar con el envase que los contiene o tambin con otros qumicos. Los qumicos que se suministran con el Espectrofotmetro DR/2010 tienen una vida de almacn indefinida cuando los mismos se almacenan bajo condiciones promedios, a menos que el empaque seale algo diferente. Las etiquetas del producto indican las condiciones de almacenamiento requeridas. Si no es as, guardar los reactivos en un lugar fresco, seco y oscuro para asegurar la vida mxima de almacenamiento. Es una buena prctica colocar la fecha de recepcin en los productos qumicos (cuando se reciben). Al momento de utilizar, se deben consumir primero los suministros ms viejos. Si existe duda en lo referente a la vida de almacn de algn producto, se debe correr un estndar para chequear su efectividad. Interferencias Las sustancias presentes en la muestra pueden interferir con una medida. En cada procedimiento, Hach menciona las interferencias ms comunes de los mismos. Las formulaciones de los reactivos elimina muchas interferencias. Otras se pueden eliminar con el pre-tratamiento descrito en el procedimiento. Si se obtiene un resultado inusual, un color inesperado, se nota un olor inusual o tubidez, el resultado puede estar errado. Se debe repetir el anlisis con una muestra diluda con agua desmineralizada (ver Tcnicas de Dilucin de Muestras). Comparar el resultado (corregido por dilucin) con el resultado del anlisis original. Si estos ensayos no se aproximan, el resultado original puede estar equivocado y se debera hacer una dilucin adicional para chequear el segundo anlisis (la primera dilucin). Repetir este proceso hasta obtener dos veces consecutivas el mismo resultado corregido. Interferencias de pH Muchos de los procedimientos del manual Hach slo funcionan dentro de cierto rango de pH. Los reactivos Hach contienen soluciones amortiguadoras para ajustar el pH de la muestra a un rango correcto de pH. Sin embargo, dichas soluciones puede que no sean suficientemente fuertes para algunas muestras. Esto ocurre ms frecuentemente con muestras altamente amortiguadas o muestras con un pH extremo. La seccin de muestreo y almacenamiento de cada procedimiento indica el rango de pH apropiado para la muestra. Se debe ajustar la muestra al rango de pH adecuado antes de realizar el anlisis. Si la informacin no se indica, se deben seguir estos pasos: + Medir con un medidor de pH el pH de la muestra analizada. Para medir K o Cl , usar papel pH. Preparar un blanco del reactivo usando agua desmineralizada como muestra. Aadir todo reactivo que se menciona en el procedimiento. Las secuencias pueden ser ignoradas. Mezclar bin. Medir el pH del blanco con papel pH. Comparar los valores de pH de la muestra analizada con el blanco. Si existe poca diferencia en los valores de la muestra analizada y la del blanco, entonces la interferencia por pH no es el problema. Se debe seguir el Chequeo de Excatitud indicado en el procedimiento para identificar ms claramente el problema. Si existe una diferencia grande entre el valor de la muestra analizada y la del blanco, ajustar el pH de la muestra al valor del pH del blanco. Ajustar el pH de la muestra a este mismo pH para todas las Petroregional del Lago S.A.
Estndar
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) muestras futuras antes de realizar el anlisis. Usar el cido apropiado, generalmente cido ntrico, para bajar el pH. Utilizar la base apropiada, generalmente hidrxido de sodio, para aumentar el pH. Ajustar el resultado final para cualquier dilucin originada por la adicin del cido o la base. Analizar la muestra como se hizo anteriormente. Algunos estndar, comprados por fuera, pueden ser muy cidos y no funcionan apropiadamente con los procedimientos Hach. Ajustar el pH de estos estndar tal como se describe arriba. Ajustar la concentracin final del estndar para la dilucin. Las soluciones estndar Hach que se sugieren en los procedimientos estn formuladas de tal forma que no necesitan de ajuste de pH.
Exactitud y Precisin La exactitud es lo ms cercano al valor real que pueda tener el resultado de un anlisis. La precisin es cun cercanas estn unas de otras las mediciones que se hagan repetidamente. A pesar de que una buena precisin sugiere una buena exactitud, los resultados precisos pueden ser inexactos. Los siguientes prrafos describen cmo mejorar la exactitud y la precisin de los anlisis usando las Adiciones de Estndar. Una gran ayuda es saber qu hay en la muestra. No se necesita saber exactamente qu hay en cada muestra, sino estar al tanto de las sustancias que pudiesen interferir en el mtodo de anlisis que se utiliza. Cuando se use un mtodo, ese conocimiento puede ser til para determinar si esas interferencias estn presentes. Adiciones de Estndar Las Adiciones de Estndar es una tcnica comn para chequear los resultados del anlisis. Otros nombres son spiking y adiciones conocidas. La tcnica permite analizar interferencias, reactivos malos, instrumentos daados y procedimientos incorrectos. El mtodo de Adiciones de Estndar se realiza aadiendo una pequea cantidad de la solucin estndar a la muestra y posteriormente, se repite el anlisis. Se deben usar los mismos reactivos, equipo y tcnica. Con ello, se debera obtener aproximadamente 100% de recuperacin. Si no es as, entonces, se tiene un problema que se puede identificar. Si el mtodo de Adiciones de Estndar funciona para determinado anlisis, entonces en el procedimiento, se indicar el mismo en una seccin denominada Chequeo de Exactitud. Se deben seguir las instrucciones detalladas que se indican. Si se obtiene 100% de recuperacin para cada adicin, esto significa que todo est funcionando bin y, por lo tanto, los resultados son correctos. Si no se obtiene 100% de recuperacin para cada adicin, entonces, existe un problema. El analista puede determinar si hay interferencias haciendo lo siguiente: se repite el mtodo de Adiciones de Estndar usando agua desmineralizada como si fuese la muestra. Si se obtiene 100% de recuperacin para cada adicin, entonces eso significa que existe una interferencia. Si no se obtienen buenas recuperaciones con agua desmineralizada, entonces existe otro problema y la siguiente lista de chequeo puede ayudar para determinar rpidamente cul es: Chequear que se est realizando el procedimiento correctamente: Se estn utilizando los reactivos adecuados en el orden apropiado? Est usando 10-mL de reactivo con 10-ml de muestra y 25-mL de reactivo con 25-mL de muestra?. Se est esperando el tiempo necesario para que se desarrolle el color? Se est usando el material de vidrio adecuado? Est el material de vidrio limpio? Necesita el anlisis una temperatura especfica de la muestra? Est el pH de la muestra en el rango apropiado? El procedimiento dado por Hach para cada anlisis debe ayudar al analista a responder estas preguntas. Chequear los reactivos. Repetir el mtodo de Adiciones de Estndar usando reactivos nuevos y frescos. Si los resultados son buenos, esto significa que los reactivos originales estaban malos. Chequear el funcionamiento del equipo. Se deben seguir las instrucciones de la seccin de Mantenimiento del Manual del DR/2010. Petroregional del Lago S.A. Estndar
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) Si no hay algo ms que origine error, entonces de seguro que el estndar es la que est daada. Se debe repetir el mtodo de Adiciones de Estndar con una solucin estndar nueva. Si la lista de chequeo no determina el problema, entonces se debe utilizar el rbol de decisiones y las explicaciones dadas en cada divisin para identificar el problema ( ver Manual Hach, pginas 33 hasta 40).
Mtodo de Funcionamiento Lmite Estimado de Deteccin Los rangos para mediciones qumicas tienen un lmite. El lmite inferior es importante porque determina si una medicin es diferente de cero. Muchos expertos estn en desacuerdo con la definicin de este lmite de deteccin y el determinarlo puede ser difcil. El Cdigo de Regulaciones Federales (40 CFR, Parte 136, Apndice B) provee un procedimiento para determinar el Mtodo de Deteccin de Lmite o MDL. El MDL es la concentracin ms baja que difiere de cero con un nivel de 99% de aceptacin. Una medida por debajo del MDL puede ser til, pero hay una gran probabilidad de la misma en realidad sea cero. El MDL no est fijo; vara para cada lote de reactivo, instrumento, analista, tipo de muestra, etc. Por lo tanto, un MDL publicado puede ser una gua muy til, pero sera exacta slo para un grupo especfico de circunstancias. Cada analista debera determinar un MDL ms exacto para cada matrz especfica de muestra utilizando el mismo equipo, reactivos y soluciones estndar, que habran de ser usadas rutinariamente para realizar las mediciones. Hach provee un valor llamado Lmite Estimado de Deteccin (EDL, siglas en ingls) aceptada por USEPA y programas aprobados. Es la concentracin promedio ms baja calculada en una matrz de agua desmineralizada que es diferente de cero con un nivel de 99% de aceptacin. Especficamente, es el lmite superior de 99% de aceptacin para concentracin de cero, basado en la data de calibracin utilizada para preparar la curva de calibracin pre-programada. No se debe utilizar el EDL como un MDL. Las condiciones para la determinacin del MDL deben ser exactamente las mismas a las condiciones utilizadas para el anlisis. El EDL puede ser til para el analista como punto de comienzo para determinar un MDL o como una manera de comparar mtodos. Las mediciones por debajo del EDL pueden tambin ser valiosas porque las mismas exhiben un comportamiento, sealan la presencia del analito y/o proporcionan data estadstica. Sin embargo, dichos valores tienen una gran incertidumbre. Mtodo de Deteccin del Lmite Este mtodo est de acuerdo con la definicin de USEPA en 40 CFR, Parte 136, Apndice B en la edicin 7-1-94. La USEPA define el mtodo de deteccin del lmite (MDL) como la concentracin que puede ser determinada con 99% de confiabilidad que la concentracin real es mayor a cero. Debido a que el MDL vara de analista a analista, es importante que los analistas determinen el MDL basado en sus inherentes condiciones de operacin. El procedimiento para determinar MDL est basado en anlisis repetidos a una concentracin 1 a 5 veces el lmite estimado de deteccin. El valor MDL es calculado de la desviacin estndar de los resultados del estudio de rplicas multiplicado por el apropiado valor t (Students t value) para un intervalo de 99% de confiabilidad. Para esta definicin, el MDL no toma en consideracin la variacin de la composicin de la muestra y puede ser obtenido slamente bajo condiciones ideales: Estimar el lmite de deteccin. Utilizar el valor Hach de lmite estimado de deteccin (EDL) indicado en la seccin de Mtodo de Funcionamiento del procedimiento del anlisis. Preparar un estndar de laboratorio del analito en agua desmineralizada la cual debe estar libre del analito que es 1 a 5 veces el lmite estimado de deteccin. Analizar al menos 7 porciones del estndar del laboratorio y registrar cada resultado. Calcular el promedio y desviacin estndar de los resultados. Calcular el MDL usando el valor t (Students t value) sealados en la siguiente tabla y el valor de la desviacin estndar: MDL = Valor t x Desviacin estndar
Estndar
Nmero de Porciones de Anlisis 7 8 9 10 Nota: Ver ejemplo en el manual.
Valor t (Students t value) 3,143 2,998 2,896 2,821
Precisin Cada medicin tiene algn grado de incertidumbre. As como un regla con sus divisiones de 0,1 mm deja algo de duda en lo que respecta a la longitud exacta de la medida, las mediciones qumicas tambin tiene algn grado de incertidumbre. La calidad de la curva de calibracin completa determina la precisin. La incertidumbre en mediciones qumicas puede ser debido a errores sistemticos y/o errores al azar. Un error sistemtico es un error que siempre es el mismo para cada medicin hecha. Por ejemplo, un blanco puede aadir a cada medicin para un compuesto especfico, dando resultados consistentemente altos (como bias positivo). Los errores al azar son diferentes para cada anlisis y aaden bin sea bias positivos o negativos. Los errores al azar pueden ser originados por variacin de la tcnica analtica y causar variacin de la respuesta. Los qumicos de Hach trabajan mucho para eliminar errores sistemticos en los procedimientos Hach usando reactivos Hach, sin embargo, las variaciones de respuestas ocurren en todas las mediciones qumicas. Estimacin de la Precisin El mtodo de funcionamiento en cada seccin provee un estimado de la precisn del procedimiento. A lo largo del manual se utilizan dos tipos de estimados. La mayora de los procedimientos utilizan un estimado de anlisis de rplicas, basado en data real. Algunos procedimientos ms nuevos utilizan un intervalo de confiabilidad de 95% a 99%, el cual est basado en la data de calibracin para ese qumico en particular. En anlisis de rplicas, un qumico Hach prepara una concentracin especfica del analito en una matrz de agua desmineralizada. Posteriormente, el estndar se analiza siete veces individuales con los dos lotes de reactivos utilizados en la calibracin (14 muestras en total). Se calcula una desviacin estndar de los dos juegos de siete valores. Se reporta el valor ms alto. Este valor reportado proporciona un estimado de los resultados esparcidos en un punto en particular de la curva de calibracin. En la tcnica de intervalo de confiabilidad, se obtiene un estimado de la propia data de calibracin, sin anlisis de rplicas adicionales. En este caso la precisin, para las concentraciones establecidas, est dentro de un intervalo de confiabilidad de 95 99%. El rango de precisin es un estimado de la variacin promedio de respuesta y est basada en lotes mltiples de reactivos e instrumentos utilizados en la calibracin. Por lo tanto, no predecir exactamente el rango real de precisin para cada lote de reactivo, pero s proporcionar un estimado til. En cualquiera de los casos, es importante enfatizar que los estimados son basados en la matrz de agua desmineralizada. La precisin en muestras reales, con matrices variables, puede ser bastante diferente que estos estimados. Exactitud en la Medicin del Volumen Las celdas para muestras de capacidad de 10 y 25 mL, suministradas con el espectrofotmetro, tienen marcas de niveles de llenado para indicar un volumen bin sea de 10 mL o de 25 mL. Esas marcas tienen como propsito medir el volumen a ser analizado. No se deben usar estas marcas para realizar diluciones de muestras. Si se tiene que diluir una muestra, se debe usar una pipeta, probeta de mezcla graduada y/o matraz volumtrico para realizar mediciones exactas. Cuando se diluye una muestra, la exactitud es fundamental debido a que un pequeo error al medir una muestra pequea ocasionar un error sustancial en el resultado. Por ejemplo, un error de 0,1 mL en la dilucin de 1,0 mL (volumen final) produce un 10% de error en el resultado del anlisis. Petroregional del Lago S.A.
Estndar
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) Los volmenes para adiciones estndar pueden ser medidos en las celdas de 25 mL, pero no se recomienda para las celdas de 10 mL debido al potencial excesivo de error relativo que existe. Un error de 0,5 mL en la celda de 25 mL significa 2% mientras que en la celda de 10 mL corresponde a 5%. Para adiciones de estndar de 10 mL, seguir este procedimiento: Con una pipeta aadir 10 mL de la muestra en una celda limpia y seca de 10 mL (sta representa la muestra que no es de punta). Aadir el estndar (muestra de punta) a 25 mL de la muestra en una probeta de mezcla de 25 mL y mezclar completamente. Transferir 10 mL, de la mezcla resultante en el paso 2, a la celda de 10 mL (llenar hasta la marca) para realizar el anlisis. Digestin Algunos procedimientos requieren digestin de la muestra. La digestin utiliza qumicos y calor para romper una sustancia en componentes que se puedan analizar. Esta seccin contiene tres (3) procedimientos diferentes de digestin. El sistema Digesdahl de Hach es un proceso que produce una digestin adecuada para la determinacin de metales, fsforo total y nitrgeno total kjeldahl (TKN, siglas en ingls). Es rpido, conveniente y el mtodo a escoger. Para los propsitos de reporte de USEPA, las digestiones aprobadas por USEPA son las requeridas. La USEPA presenta dos digestiones (suave y vigorosa) para el anlisis de metales. Estas representan ms inconvenientes y consumen ms tiempo en comparacin con el sistema Digesdahl de Hach. Para fsforo y TKN se requieren otros procedimientos de digestin. Digestin Suave EPA, con Plancha de Calentamiento para Anlisis de Metales Slamente Al momento de la recoleccin, acidificar la muestra completa con cido ntrico, aadiendo 5 mL de cido por litro de muestra. Transferir 100 mL de la muestra bin mezclada en un vaso de precipitado o un matraz. Aadir 5 mL de agua destilada 1:1 cido clorhdrico (HCl). Calentar utilizando un bao de vapor o plancha de calentamiento hasta que el volumen se reduzca a 15-20 mL. Asegurarse que la muestra no hierva. Despus de este tratamiento, la muestra puede ser filtrada para remover cualquier material insoluble. Ajustar el pH de la muestra digerida, aadiendo gota a gota, 5,0 N de Solucin Estndar de Hidrxido de Sodio. Mezclar completamente y chequear el pH despus de cada adicin. Transferir la muestra cuantitativamente con agua desmineralizada a un matraz volumtrico de 100 mL y diluir hasta ese volumen con agua desmineralizada. Continuar con el procedimiento. Esta digestin suave puede que no sea suficiente para todos los tipos de muestra. Debe tenerse una muestra blanco a lo largo del proceso de digestin y de medicin. Digestin Vigorosa EPA, con Plancha de Calentamiento para Anlisis de Metales Slamente Una digestin vigorosa puede llevarse a cabo para asegurar el rompimiento de todos los enlaces organometlicos. Acidificar la muestra completa con una solucin re-destilada 1:1 Acido Ntrico, a un pH menor de 2. No filtrar la muestra antes de la digestin. Transferir un volumen apropiado de muestra (ver tabla abajo) en un vaso de precipitado y aadir 3 mL de cido ntrico concentrado re-destilado. Colocar el vaso de precipitado sobre una plancha de calentamiento y evaporar hasta que est casi seco, asegurndose de que la muestra no hierva. Enfriar la muestra y aadir otros 3 mL de cido ntrico concentrado re-destilado. Cubrir el vaso de precipitado con un vidrio de reloj y regresarlo a la plancha de calentamiento. Aumentar la temperatura de la plancha de calentamiento de tal forma que se origine un reflujo suave. Aadir cido adicional, si es necesario, hasta que la digestin finalice (generalmente es indicado cuando lo digerido tiene un color claro o no cambia de color o apariencia con el reflujo contnuo). Petroregional del Lago S.A.
Estndar
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) Nuevamente, evaporar hasta que est casi seco (no horneado) y enfriar el vaso de precipitado. Si de la evaporacin se origina cualquier residuo o precipitado, aadir cido clorhdrico 1:1 redestilado (5 mL por 100 Ml volumen final), ver la tabla de abajo. Calentar un poco el vaso de precipitado. Aadir 5 mL de 5,0 N hidrxido de sodio y transferir cuantitativamente la muestra con agua desmineralizada a un matraz volumtrico. Ver la tabla de abajo para chequear el volumen final sugerido. Ajustar el pH de la muestra aadiendo gota a gota la Solucin Estndar de Hidrxido de Sodio; mezclar completamente y chequear el pH despus de cada adicin. Diluir hasta el volumen con agua desmineralizada. Multiplicar el resultado por el factor de correccin indicado en la siguiente tabla. . Debe tenerse una muestra blanco a lo largo del proceso de digestin y de medicin. Concentracin Esperada del Metal 1 mg/L 10 mg/L 100 mg/L Tabla de Volmenes de la Digestin Vigorosa Volumen Volumen Final Volumen Sugerido de Sugerido de Sugerido despus de la Muestra para la 1:1 HCl Digestin Digestin 50 mL 10 mL 200 mL 5 mL 10 mL 200 mL 1 mL 25 mL 500 mL Factor de Correccin 4 40 500
Digestin General Digesdahl (No Aceptada por la USEPSA) En este procedimiento, la muestra es oxidada por una mezcla de cido sulfrico y perxido de hidrgeno. La digestin de una muestra seca requiere menos de diez minutos, mientras que las muestras lquidas requieren aproximadamente 1 minuto/mL. La digestin se lleva a cabo en un matraz especial de fondo aplanado, de 100 mL de capacidad. Las alicuotas (porciones de la muestra) se toman para ser analizadas usando mtodos colorimtricos. Volmenes de Muestra y de Anlisis (SOLO PARA MUESTRAS LIQUIDAS) Seleccionar la cantidad de muestra de la tabla apropiada (ver tablas en el Manual Hach, donde se indica el metal y el nmero de procedimiento requerido por el analista) y digerir esta cantidad utilizando el procedimiento Digesdahl. Para el anlisis, usar el volumen de anlisis de la tabla que corresponde a la cantidad de muestra. Vertir con una pipeta el volumen del anlisis en una probeta de mezcla graduada. Si esta cantidad es mayor que 0,5 mL, ajustar el pH de acuerdo al Ajuste de pH, despus del procedimiento de digestin. Diluir hasta el volumen con agua desmineralizada. Utilizar el material digerido, ya diludo, para analizar en el procedimiento especfico. Calcular la concentracin del analito usando la frmula en la tabla apropiada. Nota:Esto slamente aplica para muestras lquidas.
Estndar
APENDICE C. Hojas de Datos de Seguridad de Materiales (HDSM)

Hojas de Datos de Seguridad de Materiales (Material Safety Data Sheet, MSDS): En los laboratorios de operaciones se realizan anlisis en diferentes tipos de muestras: MPP (en crudo, amina, agua, gas, aire, aceite, cal y diesel); Terminal de ULE (en crudo y efluente). Se debe tenera al alcance las Hojas de Datos de Seguridad de Materiales (Material Safety Data Sheet, MSDS) de las sustancias qumicas disponibles para la realizacin de esos anlisis expuestos en el porcedimiento Para encontrar las MSDS en Ingls y Espaol de los productos qumicos manejados en los procedimientos analsticos del laboratorio de MPP y del Cuarto de Centrifugacin de ULE, se debe ingresar al Material Safety Data Sheet Web Sytem de la Intranet a travs de la siguiente direccin: http://perla.americas.shell.com/apps/msds/ Importancia de las Hojas de Datos de Seguridad de Materiales (Material Safety Data Sheet, MSDS) La informacin indicada en las MSDS es de gran utilidad ya que identifica la sustancia y la naturaleza de los peligros que la misma representa, en trminos de efectos a la salud y riesgos de seguridad. Estimula la toma de conciencia sobre los peligros en el manejo de reactivos e indica las precauciones apropiadas para enfrentarlos. Ayuda a los usuarios a desarrollar procedimientos de trabajos y a ejercitar el nivel deseado de conciencia. Tambin los ayuda a entender la lgica que est detrs de las medidas de control o de los requerimientos de proteccin. De esta manera, los usuarios estn al tanto de las consecuencias que se originan por no seguir o implementar estas medidas. Con la informacin apropiada, los usuarios podrn reconocer los signos y los sntomas de sobreexposicin y aplicar los procedimientos de emergencia y de primeros auxilios, cuando sea necesario. La informacin ayuda a los usuarios a escoger las sustancias menos peligrosas a ser usadas para cualquier operacin especfica.
Estndar
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) ANEXO A PROPUESTA DE MODIFICACIN PROPUESTA DE MODIFICACIN DE DOCUMENTO: P25.02.00-06-PR01: PROCEDIMIENTO ANALITICO LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) (Por favor fotocopie y deje el original en el documento) Para: Jefe de Produccin y Soporte de Usuario: Operaciones De: Fecha: Copia: Titulo: PROCEDIMIENTO ANALITICO LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE) Descripcin de la Propuesta: Cdigo de Documento: P25.02.00-06-PR01
Justificacin:
Para: De:
Ingeniero de Corrosin & Qumico de Produccin para comentarios: Jefe de Produccin y Soporte de Operaciones
Fecha: Comentarios/Accin:
Firma de Jefe de Produccin y Soporte de Operaciones: Comentarios adicionales de colaboradores:
Distribucin para las partes involucradas:
Aprobado: Jefe de Operaciones: Fecha: Ingeniero de Corrosin & Qumico de Produccin: Fecha:
Las solicitudes de modificaciones deben ser dirigidas al Custodio del Documento, el (Ingeniero de Corrosin & Qumico de Produccin) a travs del Ejecutor del Documento, el (Jefe de Produccin y Soporte de Operaciones). Todos los cambios del documento necesitan la aprobacin del (Jefe de Operaciones), el Dueo del Documento. Petroregional del Lago S.A. Estndar
P25.02.00-06-PR01/R1

p25.02.00-06-Pr01 Proc Laboratorio

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PROCEDIMIENTO P25.02.

00-06-PR01 PROCEDIMIENTOS ANALTICOS LABORATORIOS DE OPERACIONES (MPP Y ULE)

ESTE DOCUMENTO APOYA AL SIGUIENTE PROCESO: 25, PROVEER SERVICIOS DE LABORATORIO

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Estado de las Revisiones

Ejecutor del Documento

Dueo / Responsable / Custodio del Documento

Versin Original, 1ra. Edicin

Jefe de Produccin y Soporte de Operaciones

Jefe de Operaciones de Superficie Qumico de Produccin Jefe de Operaciones

Ingeniero de Corrosin & Qumico de Produccin

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Ejecutor de la Actividad Encargado de Activos

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RESPONSABILIDADES Responsabilidades del mantenimiento del documento

Responsabilidades principales en la ejecucin del procedimiento ACTIVIDAD RESPONSABLE

Velar porque se cumpla lo establecido en este estndar.

3 ESTNDAR 3.1 Prctica

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H2S en Gas CO2 en Gas Gravedad API Viscosidad (cp)

Contenido de Agua y Sedimento (BSW) Preparacin de Cal

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TABLA N 2 TERMINAL DE ULE

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Base de Datos del Sistema PI System

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PATIO DE TANQUES ULE

** * * *** * * *** * * *** * * *** * * *** * * *** * * * ** ***

6.86 1.23 1.29 0.00 #DIV/0!

DEBIL MODERADA FUERTE HORA TANQUE 04:00 T-202

26.6 43' 26.4 27 26.2

86.0 A.P.I SECO DENSIDAD (60o F) (15o C)

HORA TANQUE 05:10 201

TEMP. OBS. 80.0 V-201

AGUA SEDIMENTO TOTAL

NOTAS * No qumica demulsificante inyectada * Total antiscale inyectado = 12 lts.

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3.1.2 PROCEDIMIENTOS ANALTICOS

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(*) Termo 15 a 51 8 Existen termohidrmetros con un rango de ocho grados.

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Lmites del Punto de Ebullicin Inicial

Viscosidad muy alta a 65F (18 C)

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Velocidad de Rotacin (r/min)

Tolerancia de Volumen, (r/min)

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Tolerancia de Volumen, (r/min)

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