Determinacin de anhdrido sulfuroso libre en el producto derivado de la uva tipo vino tinto variedad malbec por el mtodo Analista

responsable: Rosala Edith Flores Calahuille Sede de la institucin: Universidad Nacional de Moquegua/Escuela Profesional de Ingeniera Agroindustrial UNAM-CPIA 1. Objetivos Evaluar el mtodo empleado para la determinacin de anhdrido sulfuroso libre en el producto derivado de la uva tipo vino tinto variedad malbec por el mtodo 2. Seleccin del mtodo analtico 2.1 Fundamento del mtodo Valoracin yodomtrica del SO operando directamente con el vino. Para evitar el error introducido por la recombinacin del sulfuroso liberado de su combinacin con los aldehdos, durante la valoracin volumtrica, se hace una segunda valoracin, despus de nueva liberacin del SO2 recombinado.
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2.2 Caractersticas del analito

CONTENIDO DE SO2, LIBRE EN EL VINO, EN MILIGRAMOS POR LITRO

Contenido de SO2, libre en el vino, en miligramos por litro 0a4 8 a 12 13 a 17 18 24 26 30 34 36 50

Consecuencia de este contenido en el vino El vino esta avinagrado o corre un riesgo grande de avinagrarse El vino esta defendido por 30 das, no hay riesgo de avinagramiento y muestra su mejor aroma y paladar Niveles adecuados para conservar en bodega Niveles adecuados para embotellar tintos Niveles adecuados para embotellar blancos y para trasiegos Comienzan anularse los sabores afrutados Lmite legal para tintos Comienza a a oler el vino a sulfuroso Comienza a comer el color al vino tinto Lmite legal para blancos

PROPIEDADES BENEFICIOSAS DEL ANHIDRIDO SULFUROSO PARA LA CONSERVACION DE LOS VINOS

Antilevaduras

Antibacterias

Antioxidante

Antioxidasico Mejora gustativa

La fraccin que se encuentra en estado de gas SO2 disuelto est dotado de una fuente de accin inhibidora sobre las levaduras: la fraccin en estado de bisulfito ejerce una inhibicin mucho ms dbil Las bacterias lcticas son sensibles no solamente con so2 libre titulable, sino, aunque con una menor intensidad, con so2 combinado, lo mismo si esta en forma de acido aldehdo sulfuroso El poder antioxidante del anhdrido sulfuroso se debe a sus propiedades reductoras. Acapara el oxigeno que lo oxida en acido sulfrico. La totalidad del so2 libre titulable es lo que tiene un efecto reductor. De ese modo impide el amarillamiento y la inaderizacion El anhdrido sulfuroso destruye las oxidasas, catalizadores enzimtica de oxidacin, y evita la quiebra oxidasica, as como sus formas atenuadas Reaccionando con el acetaldehdo, y al bloquear esa sustancia bajo

la forma de combinacin sulfitica estable, el anhidrido sulfuroso mejora la degustacin y conserva la frescura y el aroma. El anhidrido sulfuroso elimina la fatiga, y el pasajero carcter oxidativo del vino
CONTENIDO MXIMO DE ANHDRIDO SULFUROSO EN ZUMOS DE UVA, VINOS PARA CONSUMO, EXPRESADO EN MILIGRAMOS POR LITRO, EL SIGUIENTE:

Zumos Vinos dulces, abocados, semisecos, semidulce, blancos y rosados Vinos secos , blancos y rosados Vinos tintos y claretes Vinos generosos y de licor

SO TOTAL 100 450

2

SO LIBRE 10 100
2

300 250 200

50 30 15

CONTENIDO DE ANHIDRIDO SULFUROSO LIBRE A MANTENER EN LOS VINOS SEGN LOS DIFERRENTES CASOSO PRACTICOS

vinos tintos finos Dosis de conservacin vinos tintos corrientes vinos blancos secos vinos blancos suaves Dosis de consumo (o de embotellado) vinos tintos vinos blancos secos vinos blancos suaves vinos tintos Dosis de expedicin en tonel vinos blancos secos o contenedor vinos blancos suaves

0 a 20 20 a 30 30 a 40 80 a 100 0 a 20 20 a 30 50 a 60 20 a 30 30 a 40 100

2.3 Caractersticas de la matriz a). Definicin: VINO: es la bebida obtena de la fermentacin alcohlica, total o parcial del mosto de uva o de una de las uvas mismas. Con esta definicin descartamos que existan vinos que no sean procedentes de uvas es decir no existe vinos de peras ni de cerezas. b). Tipos de vinos . existen diferentes clasificacin para los vinos, nos centraremos en la que creemos practicas y generales. Clasificacin general vinos tranquilos: Su contenido alcohlico escila entre un mnimo de 9 y un mximos de 14.5 . Generalmente los secos. Su proceso de elaboracin guarda muchas caractersticas comunes. Por su importancia a nivel de consumo mundial es de vinos, definiremos los tres tipos de vinos tranquilos Blanco: Es el obtenido a partir de uvas blancas. Aunque es poco frecuente, tambin puede ser obtenido a partir de uvas tintas de pulpa no coloreada a las que se les separa el hollejo Tinto: es el obtenido a partir de unas tintas a las que no se es ha separado los hollejos Rosado es el obtenido a partir de uvas tintas a las que se les ha separados parcialmente los hollejos. Tambin puede porvenir de mezcla de uvas blancas y tintas. El empleo correcto del anhdrido sulfuroso, llamado comnmente acido sulfuroso es la base misma de la conservacin de los vinos. El anhdrido sulfuroso es una gas quese forma cundo se quema azufre. Es un productos

conservados muy antiguo , pero la generalizacin de su empleo en los vinos y las normas de su utilizacin no son muy antiguas. 2.4 Validacin del mtodo analtico La precisin del mtodo se evaluar realizando 7 repeticiones. La precisin se calcular a travs del coeficiente de variacin (CV) y desviacin estndar (S).

Donde : Es el valor medio obtenido de las diferentes repeticiones; es el valor individual obtenido para cada una de las diferentes determinaciones; n es el nmero de determinaciones (repeticiones realizadas) 2.5 Dispersin de los resultados. La diferencia resultante entre determinaciones duplicadas de la misma muestra no deber ser mayor de 0.1% en valor absoluto. En caso contrario, se repetir la determinacin. 3. Muestreo Muestreo al azar Aplicacin de la tcnica del cuarteo 4. Preparacin de la muestra
Sodio Hidrxido 4N. En un matraz aforado diluir a 4:5, Sodio Hidrxido 5 mol/l (5N) SVcon Agua PA-ACS y determinar el factor de la solucin 4N obtenida. Acido Sulfrico al 1/10 en volumen 180 g/l). Diluir convenientemente Acido Sulfrico 96% PA-ISO con Agua PA-ACS Engrudo de almidn preparado de la siguiente forma: Pesar 2,5 g de Almidn soluble RE y triturarlo en un mortero junto con 10 mg de Mercurio II Yoduro rojo PA. Llevar a un vaso y aadir un volumen de Agua PA-ACS suficiente para poder hervir la suspensin con fluidez. Llevar despus sta a matraz con 1 litro de Agua PA-ACS en ebullicin, que se mantiene durante 10 minutos. El lquido obtenido estar limpio y si es necesario se filtra. Yodo 0,025 mol/l (0,05N) SV. Sodio Tiosulfato 0,01N. En un matraz aforado diluir a 1:5, Sodio Tiosulfato 0,05 mol/l (0,05N) SV con Agua PA-ACS y determinar el factor de la solucin 0,01N obtenida. Acido Etilendiaminotetraactico Sal Disdica 2-hidrato PA-ACS-ISO.

5. Determinacin
2. Material y aparatos. - Erlenmeyer de 500 ml y material para una volumetra. .3. Reactivos. .Acetaldehdo Acido Etilendiaminotetraactico Sal Disdica 2-hidrato PA-ACS-ISO (Acido EDTA Na2 2-hidrato) Acido Sulfrico 96% PA-ISO Agua PA-ACS Almidn soluble RE Mercurio II Yoduro rojo PA Sodio Hidrxido 5 mol/l (5N) SV Sodio Tiosulfato 0,05 mol/l (0,05N) SV Yodo 0,025 mol/l (0,05N) SV

Procedimiento. Colocar en el Erlenmeyer de 500 ml, 50 ml del vino, 3 ml de Acido Sulfrico al 1/10, 5 ml de Engrudo de Almidn y 30 mg de Acido Etilendiaminotetraacetico Sal Disodica 2-hidrato PA-ACS-ISO (con el fin de evitar la oxidacin del SO2 libre durante la valoracin). Homogeneizar la solucin y aadir con bureta Yodo 0,025 mol/l (0,05N) SV hasta coloracin azul del almidn, que primero ser fugaz, y netamente persistente despus, durante 10-15 segundos, considerndola entonces aceptable. Sea V el volumen del yodo empleado.

Aadir 8ml de solucin de Sodio Hidrxido 4N, agitar una sola vez y dejar en contacto durante 5 minutos. Despus verter, de un solo golpe y agitando enrgicamente, 10 ml de Acido Sulfrico a 1/10. Se valora inmediatamente con Yodo 0,025 mol/l (0,05N) SV el SO2 liberado. Sea V el volumen en ml de solucin de yodo empleado. Se aade despus 20 ml de Sodio Hidrxido 4N, se deja en contacto durante 5 minutos despus de haber agitado una sola vez. Se diluye con 200 ml de Agua PA-ACS bien fra, agitar despus enrgicamente y aadir 30 ml de Acido Sulfrico al 1/10 y valorar con Yodo 0,025 mol/l (0,05N) SV el SO2 liberado. Sea V el volumen en ml de la solucin de yodo empleado. Con estas valoraciones se corrige el error que puede originarse por la recombinacin de parte del SO2 ya liberado de los aldehdos, con el mismo aldehdo que estar presente en el lquido que se valora. Tambin es posible causa de error, y especialmente cuando se trate de vinos tintos ricos en color y extractos, el consumo de yodo por estas sustancias; para corregir este error se opera de la manera siguiente: Adicionar a 50 ml del vino, colocados en un Erlenmeyer de 300 ml, un exceso de Acetaldehdo para que sea capaz de combinarse con todo el SO2 libre; dicha cantidad puede ser de unos 5 ml de solucin de Acetaldehdo, de 7 g por litro. Se tapa el matraz y despus de un reposo de 30 minutos, como mnimo, se aaden 3 ml de Acido Sulfrico diluido al 1/10 y despus los de Yodo 0,025 mol/l (0,05N) SV necesarios hasta el viraje de almidn. Sea V el volumen en ml necesarios. La presencia de cido ascrbico tambin puede ser causa de error. Descontar el yodo correspondiente, considerando que 1 ml de Yodo 0,025 mol/l (0,05N) SV es consumido por 4,4 mg de cido ascrbico.

6. Clculos, reporte e interpretacin de los resultados. El contenido en agua en base hmeda, seca y materia seca de la muestra, es:

7. Bibliografa [1] [2]