Estudio del reparto del yodo entre disolventes no miscibles

Nota: la concentracin de KI era diez veces menor por un error en la preparacin del reactivo Registro de datos y clculos A. concentracin de la disolucin de tiosulfato de sodio Ecuacin Qumica de la reaccin de generacin de yodo IO3-+5I-+6H+ 3I2+3H2O Ecuacin qumica de la reaccin de titulacin I2+S2O3-2 2I- + S4O6-2 Experimento A Normalizacin de una Disolucin de Tiosulfato de Sodio Alumno No. 1 .025 .001 .0000161 4.83*10-5 11.3 9.66*10-5 8.54*10-3

Parmetro experimental Concentracin IO3- (mol/L) Vol. IO3- (ml) Mol de IO3Mol de I2 Vol. De S2O32en el p. final Mol de S2O32Concentracin de S2O32-

2 .0161 .001 .0000153 4.59*10--5 11.1 9.8*10-5 8.27*10-3

Experimento B Estudio de la Distribucin Yodo entre Hexano y Disoluciones Acuosas de Yoduro de Potasio de Concentracin Variable No. De Volumen de Volumen de Volumen de Gasto de Conc. De I-

embudo

KI 0.01M en H2SO4 0.1M I2 0.0035 M S2O32en la ml (bureta de en C6H14 acuosa 0.005 M en 10 ml) ml 0 .5 1 2 3 4 5 50 50 50 50 50 50 50 10 10 10 10 10 10 10 0 .1 .2 .3 .3 .5 .7 ------1*10-4 2*10-4 4*10-4 6*10-4 8*10-4 1*10-4

fase

1 2 3 4 5 6 7

No. De Vol. Mol de embudo De S2O32S2O32-

1 2 3 4 5 6 7

0 .1 .2 .3 .3 .5 .7

--------8.405*10-7 1.681*10-6 2.5215*10

-6

2.5215*10
-6

4.2025*10
-6

5.8835*10
-6

Mol de I2 en fase ac. (ddr) -------4.2025 *10-7 8.405* 10-7 1.2607 *10-6 1.2607 *10-6 2.1012 *10-6 2.9417 *10-6

Mol inicial de I2 en fase organic a .00453 .00453 .00453 .00453 .00453 .00453 .00453

Mol de I2 en fase organica (ddr)

Concentra Concentracin cin I2 fase I2 fase orgnica acuosa (ddr) (ddr)

-------3

----------------4.5295*10 8.405*10-6 4.5291*10 1.681*10-5

-3 -3 5

-----------------.45295 .45291

4.5287*10 2.5217*10- .45287 4.5287*10 2.5217*10- .45287

-3 5

4.5278*10 4.2024*10- .45278

-3 5

4.5270*10 5.9834*10- .4527

-3 5

No.Embudos concentracion Concentracin Concentracin Calculo de Calculo de de KI en la I2 fase acuosa I2 fase acuosa D 1/D fase acuosa despus del reparto 2 5*10-4 8.405*10-6 .45295 53890.54 1.8556*105

3 4 5 6 7

1*10-3 2*10-4 3*10-4 4*10-4 5*10

-4

1.681*10-5 2.5217*10-5 2.5217*10-5 4.2024*10-5 5.9834*10

-5

.45291 .45287 .45287 .45278 .4527

26942.89 179589.16 179589.16 10774.31 7565.93

3.7115*105

5.56*10-6 5.56*10-6 9.2813*105

1.3217*104

Calculo de D

Calculo de 1/D

Experimento C Determinacin de la solubilidad de yodo en hexano Alumno No. 1 Concentracin .008405 de S2O32Vol. S2O32 1.03 Mol de S2O32 8.65*10-9 Mol de I2 4.325*10-9 vol . alcuota I2 10 ml Concentracin 4.325*10-6 de I2 dil 1:10 Concentracin 4.325*10-5 de la solucin saturada de I2 Preguntas y conclusiones

2 .008405 1.15 9.66*10-9 4.83*10-9 10 ml 4.83*10-6 4.83*10-5

1. Informar las observaciones visuales llevadas a cabo durante el desarrollo de los experimentos.

Durante el desarrollo del experimento, solo notamos que la parte orgnica que contena el I2 poco a poco iba perdiendo la coloracin que presentaba, mientras que la fase acuosa comenzaba a tomar una coloracin amarillenta; dicho evento corrobora a que efectivamente se est llevando a cabo una extraccin y que el soluto, en este caso el I2 est pasado de un disolvente a otro disolvente. 2. Con base en los resultados experimentados de la seccin B, calcular el cociente de reparto del yodo D(I) entre el hexano y las disoluciones acuosas de yoduro de potasio.

3. Utilizando la expresin del cociente de reparto del yodo entre el hexano y las disoluciones acuosas de yoduro de potasio, establecer la siguiente expresin:

[ ]

[ ] [ ]

[ ] [ ] [ ] [ ] [ ]

[ ]

[ ]

4. Representar la grafica de los datos experimentales (1/D)=f/I-/. Los puntos de esta curva deben estar situados aproximadamente sobre una recta. Calcular la pendiente y la ordenada al origen de la recta de regresin de los puntos anteriores. Calcular la constante de reparto del yodo entre el hexano y el agua, asi como la constante de formacin del complejo.

5. Reflexionar sobre la utilidad del equilibrio de reparto entre disolventes para evaluar el valor de la constante de formacin del complejo yodo/yoduro. La extraccin lquido-lquido es un mtodo indirecto para determinar constantes de otros equilibrios, esto se debe al conocimiento de la concentracin de cierta partcula en ambas

fases; esta partcula a su vez tiene un equilibrio simultneo nicamente en una de las fases, por lo que podemos calcular la constante de formacin o disociacin porque sta est en funcin del equilibrio de reparto de fases. En este caso se calcul la constante de formacin del complejo triyoduro a partir de la concentracin de yodo en ambas fases y usando la constante de distribucin de ste en hexano y agua. 6. Cuando se realiza la normalizacin del tiosulfato de sodio, se mezcla una disolucin acuosa de nitratode potasio con un exceso de dilucin de yoduro de potasio; en estas condiciones, no se observa ninguna reaccin al realizar esta operacin. Cuando se aade una disolucin de acido sulfrico a la mezcla anterior, se observa la formacin del yodo. Al considerar que los potenciales estndares a pH=0 de los sistemas yodato yodo son de 1.20 V y 0.60V, respectivamente, explicar por que no se observa ningn reaccin en la mezcla de yodato de potasio y yoduro de sodio en la fase acuosa. Es necesario que el medio tenga un pH aproximado a cero para que se pueda observar una reaccin cuantiaba, si no se lleva a pH cero la pendiente que formaran los compuestos en una escala de delta de potencial ser positiva 7. Con base en las observaciones visuales efectuadas durante la realizacin de esta prctica y la ley de Le Chartelier, Cules son los hechos que permiten suponer la existencia de por lo menos un complejo entre las especies yodo y yoduro de potasio. La formacin de un color Amarillo en la fase acuosa, esto debido a que al tener yodato ms un exceso de yoduro estos reaccionan produciendo yodo molecular. .IO3- + 5 I-+ 6 H+ 3 I2 + 3 H2O Pero debido a que este es muy poco soluble en agua, se lleva a cabo una segunda reaccin con el yoduro, para dar lugar al complejo triyoduro que es quien le da la coloracin a la disolucin. De acuerdo al principio de Le Chatelier el sistema tratar se contrarrestar dicho efecto,desplazndo el equilibrio hacia la formacin de productos (formacin del complejo de triyoduro) 8. Indica un mtodo alterno para normalizar las disoluciones de tiosulfato de sodio. Por medio de la cromatografa, o extraccin con un agente quelante 9.- El yodo es un slido que sublima fcilmente. Las disoluciones de yodo en agua o en disolventes orgnicos pierden fcilmente el yodo disuelto. En qu forma afecta la perdida de yodo por volatilizacin a los resultados de las constantes calculados en la prctica? Debido a la prdida de yodo, se ven afectadas las concentraciones calculadas que posteriormente se utilizan para las constantes calculadas en la prctica, las constantes

de reparto y la de formacin del complejo de yodo; estas sern menores de lo que esperbamos debido a que la cantidad de yodo que se titula ser mucho menor a la que se tena en un principio, es decir la concentracin de yodo en el agua y en hexano ser muy baja, ms de lo que debera de ser

Conclusiones Las razones ms frecuentes por las que se usa una extraccin en mtodos analticos es con el fin de aislar o concentrar un analito, es decir separarlo de especies que interfieran en su anlisis. Para poder ver el equilibrio de reparto del yodo utilizamos una tcnica de extraccin liquido-liquido, aqu se aslan los analitos usando la solubilidad de los mismos, gracias a esto se observ que hay transferencia de soluto de una fase a otra. En general con la construccin del grafico es posible encontrar el coeficiente de distribucin as como la constante de formacin en este caso del complejo I3sin embargo debido a un error en la concentracin de la disolucin de KI , nos es difcil afirmar que se cumpla para este caso ; consideramos que la mejor opcin es repetir el experimento ; esta vez con la disolucin a la concentracin adecuada . Por otro lado tambin nos fue posible determinar la solubilidad de yodo en hexano; y aprovechando el conocimiento de los principios de Le Chatelier obtuvimos una mayor cuantitatividad de extraccin