Práticas Química Ambiental

Prticas de Qumica Ambiental
Prof Adriana Ferreira Barbosa Prof Ms Denise Moreira dos Santos Prof Dr Joana DArc Felix de Sousa Prof Magali Canhamero Prof Sandra R. Palmieri
Eixo Tecnolgico: Ambiente, Sade e Segurana
expanso do Ensino Tcnico no Brasil, fator importante para melhoria
do pas. Esse objetivo, dos governos estaduais e federal, visa melhoria da competitividade de nossos produtos e servios, vis--vis com os dos pases com os quais mantemos relaes comerciais.
de nossos recursos humanos, um dos pilares do desenvolvimento
Em So Paulo, nos ltimos anos, o governo estadual tem investido de forma contnua na ampliao e melhoria da sua rede de escolas tcnicas - Etecs e Classes Descentralizadas (fruto de parcerias com a Secretaria Estadual
de Educao e com Prefeituras). Esse esforo fez com que, de agosto de 2008 a 2011, as matrculas do Ensino Tcnico (concomitante, subsequente e integrado, presencial e a distncia) evolussem de 92.578 para 162.105.
A garantia da boa qualidade da educao profissional desses milhares de
jovens e de trabalhadores requer investimentos em reformas, instalaes/ laboratrios, material didtico e, principalmente, atualizao tcnica e pedaggica de professores e gestores escolares.
A parceria do Governo Federal com o Estado de So Paulo, firmada por para que a oferta pblica de ensino tcnico em So Paulo cresa com a social do estado e, consequentemente do pas.
intermdio do Programa Brasil Profissionalizado, um apoio significativo qualidade atual e possa contribuir para o desenvolvimento econmico e
Coordenador de Ensino Mdio e Tcnico
Almrio Melquades de Arajo
EXPEDIENTE GOVERNO DO ESTADO DE SO PAULO Governador Geraldo Alckmin Vice-Governador Guilherme Afif Domingos Secretrio de Desenvolvimento Econmico, Cincia e Tecnologia Luiz Carlos Quadrelli
CENTRO ESTADUAL DE EDUCAO TECNOLGICA PAULA SOUZA Diretora Superintendente Laura Lagan Vice-Diretor Superintendente Csar Silva Chefe de Gabinete da Superintendncia Elenice Belmonte R. de Castro Coordenadora da Ps-Graduao, Extenso e Pesquisa Helena Gemignani Peterossi Coordenador do Ensino Superior de Graduao Angelo Luiz Cortelazzo Coordenador de Ensino Mdio e Tcnico Almrio Melquades de Arajo Coordenadora de Formao Inicial e Educao Continuada Clara Maria de Souza Magalhes Coordenador de Infraestrutura Rubens Goldman Coordenador de Gesto Administrativa e Financeira Armando Natal Maurcio Coordenador de Recursos Humanos Elio Loureno Bolzani Assessora de Comunicao Gleise Santa Clara Procurador Jurdico Chefe Benedito Librio Bergamo
Sumrio
Introduo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .6 VIDRARIAS PARA USO EM LABORATRIO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 Aula Prtica n 1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16 Aula Prtica n 2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18 Aula Prtica n 3 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 Aula Prtica n4 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20 Aula Prtica n5 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23 Aula Prtica n6 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24 Aula Prtica n 7 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26 Aula Prtica n 8 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29 Aula Prtica n 9 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30 Aula Prtica n 10 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32 Aula Prtica n 11 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34 Aula Prtica n 13 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42 Aula Prtica n 14 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44 Aula Prtica n 15 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46 Tcnicas Para Preparo das Solues Necessrias s Anlises . . . . . . . . . 67 Referncias Bibliogrficas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72
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Introduo
Este trabalho o resultado de um compilamento de uma srie de experimentos cedidos por professores das Escolas Tcnicas que oferecem os Cursos de Habilitaes Tcnicas em Qumica e Meio Ambiente rm sugestes de Boas Prticas utilizadas no laboratrio de Qumica Ambiental. O trabalho foi dividido em 4 partes: regies diferentes do Estado de So Paulo. Foram solicitadas, a essas Etecs,
1 - Normas de Segurana em Laboratrio e reconhecimento das principais vidrarias utilizadas em aulas prticas 2 - Prticas de Identificao de tipos de solo e gua 3 - Anlises Qumicas 4 - Identificao e Anlise de substncias Txicas em Resduos
Gostaria de agradecer a todos os professores que, direta ou indiretamente,
contriburam para a realizao deste trabalho, em especial s equipes de docentes das Etec Amin Jundi, Etec Prof. Carmelino Corra Junior, Etec testados e realizados nas unidades citadas. Jlio de Mesquita e Etec Getlio Vargas. Os experimentos divulgados foram Um agradecimento especial equipe da Etec Vasco Antonio Venchiarutti que cedeu seu laboratrio para realizao dos experimentos.
Professores elaboradores e colaboradores Adriana Ferreira Barbosa (Etec Amin Jundi)
Denise Moreira dos Santos (Etec Getlio Vargas) Magali Canhamero (Etec Jlio de Mesquita) Sandra R. Palmieri ( Etec Getlio Vargas)
Joana DArc Felix de Sousa ( Etec Prof. Carmelino Corra Junior)
Bom Trabalho a todos! Denise Moreira dos Santos
Coordenadora de Projetos em Meio Ambiente e Qumica
Normas de Segurana no Laboratrio e vidraria
Parte 1
O laboratrio um lugar de trabalho, onde a imprudncia e desateno podem causar acidentes graves. Por isso, existem algumas normas bsicas acima de tudo, segurana; para que os alunos trabalhem sempre com ateno, mtodo, calma e, Consulte seu Professor cada vez que estiver em dvida sobre como trabalhar com um equipamento (vidraria ou aparelhagem) ou notar algo anormal ou imprevisto; Comunique ao professor qualquer acidente, por menor que seja; No coma e nem chupe balas durante a realizao de um experimento. Evite levar as mos boca ou ao rosto enquanto estiver trabalhando; No coloque nenhuma substncia na boca; No use frascos para beber nenhum lquido, mesmo que voc tenha certeza absoluta de sua limpeza; No cheire substncia alguma. Desloque os vapores emitidos com a mo, para que voc possa sentir os odores, sem perigo de intoxicao; Evite contato prolongado da pele com qualquer substncia. Seja particularmente cuidadoso quando manusear substncias corrosivas,
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como cidos ou bases concentrados, evitando derramamento nas mos, lave a regio atingida com gua abundante, especialmente em caso lquidos ou qualquer outro acidente, chame, imediatamente, o professor; txicos devem ser realizados na cmara de exausto (capela);
face ou outras partes do seu corpo ou em suas roupas. Se isto ocorrer, de respingo nos olhos. Em casos de queimaduras, cortes, ingesto de Todos os experimentos que envolvem a liberao de gases e vapores No jogue nenhum material slido ou lquido dentro da pia ou nos ralos. pergunte ao professor o destino correto para tais materiais; No deixe vidro quente em lugar que possam peg-lo inadvertidamente.
Deixe qualquer pea de vidro quente esfriar bastante tempo. Lembrese de que vidro quente tem a mesma aparncia de vidro frio. No use vidraria quebrada ou trincada; Tenha cuidado com reagentes inflamveis, no os manipule em chama;
presena de fogo. No esquea lquidos inflamveis diretamente em uma Observe com ateno as tcnicas de aquecimento de lquidos. Nunca olhe diretamente nem aproxime seu rosto em demasia de algum frasco contendo lquidos em aquecimento; professor;
No abra nenhum frasco e nem toque neles sem a devida ordem do
procure solucionar suas dvidas antes de comear o trabalho, lendo atentamente o roteiro e organizando os produtos e vidrarias. segurana. utilize sempre seu equipamento de proteo individual para sua
VIDRARIAS PARA USO EM LABORATRIO

VIDRARIAS ALMOFARIZ COM PISTILO
Usado na triturao e pulverizao de slidos.
BALO DE FUNDO CHATO

Utilizado como recipiente para conter lquidos ou solues, ou tambm para reaes com desprendimento de gases. Pode ser aquecido sobre o TRIP com TELA DE AMIANTO.
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BALO DE FUNDO REDONDO

Utilizado principalmente em sistemas de refluxo e evaporao a vcuo, acoplado a ROTAEVAPORADOR.
BALO VOLUMTRICO
Possui volume definido e utilizado para o preparo de solues em laboratrio.
BECKER
de uso geral em laboratrio. Serve para fazer reaes entre solues, dissolver substncias slidas, efetuar reaes de precipitao e aquecer lquidos. Pode ser aquecido sobre a TELA DE AMIANTO
BURETA
Aparelho utilizado em anlises volumtricas.
CADINHO
Pea, geralmente de porcelana, cuja utilidade aquecer substncias a seco e com grande intensidade, por isso pode ser levado diretamente ao BICO DE BNSEN.
CPSULA DE PORCELANA
Pea de porcelana usada para evaporar lquidos das solues.
ERLENMEYER
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Utilizado em titulaes, aquecimento de lquidos e para dissolver substncias e proceder a reaes entre solues
CONDENSADOR
Utilizado na destilao, sua finalidade gerados pelo aquecimento de lquidos. condensar vapores
DESSECADOR
Usado para guardar substncias em atmosfera com baixo ndice de umidade.
FUNIL DE BUCHNER
Utilizado em filtraes a vcuo. Pode ser usado com a funo de FILTRO em conjunto com o KITASSATO
FUNIL DE SEPARAO
Utilizado na separao de lquidos no miscveis e na extrao lquido/lquido.
FUNIL DE HASTE LONGA
Usado na filtrao e para reteno de partculas slidas. No deve ser aquecido.
KITASSATO
Utilizado em conjunto com o FUNIL DE BUCHNER em FILTRAES a vcuo.
PIPETA GRADUADA
Utilizada para medir pequenos volumes. Mede volumes variveis. No pode ser aquecida.
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PIPETA VOLUMTRICA
Usada para medir e transferir volume de lquidos. No pode ser aquecida, pois possui grande preciso de medida.
PROVETA OU CILINDRO GRADUADO

Serve para medir e transferir volumes de lquidos. No pode ser aquecida.
TUBO DE ENSAIO
Empregado para fazer reaes em pequena escala, principalmente em testes de reao em geral. Pode ser aquecido com movimentos circulares e com cuidado diretamente sob a chama do BICO DE BNSEN. FOTO.
VIDRO DE RELGIO
Pea de Vidro de forma cncava usada em anlises e evaporaes. No pode ser aquecida diretamente.
OUTROS EQUIPAMENTOS ANEL OU ARGOLA

Usado como suporte do funil na filtrao.
BICO DE BNSEN
a fonte de aquecimento mais utilizada em laboratrio. Mas contemporaneamente tem sido substitudo pelas MANTAS E CHAPAS DE AQUECIMENTO.
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ESTANTE PARA TUBO DE ENSAIO

usada para suporte de TUBOS DE ENSAIO.
PINA DE MADEIRA
Usada para prender o TUBO DE ENSAIO durante o aquecimento.
ANEL OU ARGOLA
Usado como suporte do funil na filtrao.
PINA METLICA
Usada para manipular objetos aquecidos.
PISSETA OU FRASCO LAVADOR

Usada para lavagens de materiais ou recipientes com jatos de gua, lcool ou outros solventes.
TELA DE AMIANTO
Suporte para as peas a serem aquecidas. A funo do amianto distribuir uniformemente o calor recebido pelo BICO DE BNSEN.
SUPORTE UNIVERSAL
Utilizado em operaes como: Filtrao, Suporte para Condensador, Bureta, Sistemas de Destilao etc. Serve tambm para sustentar peas em geral.
TRIP
Sustentculo para efetuar aquecimentos de solues em vidrarias diversas de laboratrio. utilizado em conjunto com a TELA DE AMIANTO.
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BALANA DIGITAL
Para a medida de massa de slidos e lquidos no volteis com grande preciso.
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Prticas Experimentais (solo e gua)
Parte 2
Aula Prtica n 1
gua dura
Objetivo:
Verificar a propriedade de alguns sais insolveis em provocar dureza na
gua, o que dificulta a ao de detergentes e sabes e a formao de espuma.
Material necessrio:
amostra de cloreto de sdio amostra de cloreto de clcio amostra de cloreto de magnsio amostra de nitrato de potssio amostra de sulfato de sdio amostra de sulfato de ferro (II) amostra de sulfato de magnsio
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gua destilada soluo de sabo ou sabonete, feita com 10 g de sabo comum, de coco ou sabonete, dissolvida em 1 litro de gua destilada tubos de ensaio.
Procedimento:
1. Colocar em cada um dos tubos de ensaio cerca de 2 ml de gua destilada. 2. Numerar os tubos de 1 a 7. 3. Adicionar a cada um deles, separadamente: Tubo 1: 20 mg de cloreto de sdio Tubo 2: 20 mg de cloreto de magnsio Tubo 3: 20 mg de nitrato de potssio Tubo 4: 20 mg de sulfato de sdio Tubo 5: 20 mg de sulfato de ferro (II) Tubo 6: 20 mg de sulfato de magnsio Tubo 7: 20 mg de cloreto de clcio 4. Agitar cada tubo at dissolver bem as amostras de cada tubo. Agitar bem. 5. Adicionar a cada tubo o mesmo volume da soluo de gua com sabo. 6. Verificar se h ou no formao permanente de espuma.
7. Determinar quais sais e ons so responsveis pela no formao de espuma.
Comentrios:
A gua conhecida como solvente universal por dissolver com facilidade muitos compostos inorgnicos e orgnicos. A gua natural, que chega a nossas torneiras, uma soluo composta de
pequenas quantidades de diversos minerais, dissolvidos durante a sua aos usos domsticos da gua.
passagem pelo solo. Essas substncias, geralmente sais, no so prejudiciais Certos sais, no entanto, quando dissolvidos em gua, evitam a formao de espuma ao se adicionar o sabo. Essa gua chamada gua dura, e dureza, a sua caracterstica de no formar espuma (no dissolver o sabo) isto , no servir adequadamente para a limpeza. na gua.
Neste experimento, podem-se identificar alguns sais que provocam dureza
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Aula Prtica n 2
Contaminao e contaminantes do solo - Efeito do pH.
Objetivo:
Observar o efeito do pH sobre a colorao de ptalas de flores. Relacionar as ocorrncias da contaminao com as carncias do solo. Definir as consequncias dos contaminantes.
Material necessrio:
Ptalas de flores Funil de vidro Algodo ou papel filtro. 3 tubos de ensaio Soluo de cido clordrico 0,1 M Soluo de hidrxido de sdio 0,1M. Papel indicador de pH Gral com pistilo.
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Procedimento:
Macere as ptalas (uma nica amostra) em gua. Filtre com funil e algodo (ou papel filtro). Coloque o extrato obtido em trs diferentes tubos de ensaio. Num deles, acrescente lentamente gotas do cido e, no outro, hidrxido de sdio. O terceiro tubo funcionar como controle. Faa a leitura dos valores de pH. Observe as alteraes da colorao decorrentes da mudana de pH.
Questes:
1. Por que ocorre alterao da colorao em presena das duas substncias qumicas utilizadas? 2. Como essa reao pode ser observada na natureza?
3. Elabore uma tabela com os resultados das leituras obtidas de pH. alcalinidade do solo?
4. O que pode ser feito para resolver esses problemas de acidez ou 5. Escolha uma cultura e pesquise sobre o pH do solo ideal para a mesma.
Aula Prtica n 3
Uso e Ocupao de Solo
Perfil do solo
Chama-se de perfil do solo a seo vertical que, partindo da superfcie,
aprofunda-se at onde chega a ao do intemperismo, mostrando, na (horizontes), paralelas superfcie do terreno, num corte vertical, que
maioria das vezes, uma srie de camadas dispostas horizontalmente possuem propriedades resultantes dos efeitos combinados dos processos de esto expostos, como cortes de estrada, trincheiras e outras escavaes. horizontes, que so os horizontes principais.
formao do solo. Esses perfis podem ser notados em locais onde os perfis Um perfil completo e bem desenvolvido apresenta basicamente 4 tipos de
Perfil hipottico
PERFIL HIPOTTICO Resto vegetal Material orgnico e mineral A Material orgnico em decomposio Transio Transio B Mxima concentrao de argila Transio C Material Rocha pouco afetado pelos organismos ROCHAS
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Rochas
Smbolo O = horizonte orgnico, onde se encontra a terra vegetal. Smbolo A = camada mineral, acmulo de matria orgnica em decomposio. Smbolo B = situa-se abaixo do nvel A desde que no sujeita eroso. prximas ao material do qual o solo comeou a se formar. Smbolo C = Zona de transio para a rocha, tem caractersticas mais
Aula Prtica n4
Reconhecer os principais componentes do solo
Encher um copo com gua at a metade, colocar 2 ou 3 colheres de
amostra de solo e mexer. Observar, atravs do lquido, o feixe de luz de limpo e analisar o que ficou retido no pano.
uma lanterna e comparar com gua limpa. Filtrar a mistura com um pano Colocar um pouco do solo numa colher ou numa esptula e aquecer. encostar. Observe o que acontece no vidro.
Colocar um vidro, um espelho ou outra superfcie prxima colher sem
Comentrio:
Com estes procedimentos, podemos identificar a presena de ar por meio
do desprendimento das bolhas; de partculas slidas, que turvam a gua
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limpa; e de gua, devido condensao no vidro. Se prosseguirmos com o aquecimento, verifica-se a mudana na cor, indicando a queima da matria orgnica do solo.
Morfologia do solo
Cor:
a caracterstica mais notada. Muitos nomes populares so dados em funo
da sua respectiva cor. Solos escuros, por exemplo, indicam altos teores de restos orgnicos decompostos. A cor vermelha est relacionada a solos com altos teores de xido de ferro, tons cinza indicam solos que tm excesso de gua (baixa capacidade de drenagem).
Textura:
o solo constitudo de pequenas partculas individuais, que, em condies naturais, esto ligadas umas s outras. Os tamanhos so variados e classificam-se: Pedras Areia Silte Cascalho > 20 mm
Argila
<= 0,002 mm
0,02 mm <= < 0,002 mm
2 mm<= < 0,02 mm
20 mm <=< 2 mm
A frao de areia pode ser dividida em areia grossa 2 0,2 mm e areia fina 0,2 0,02 mm. O termo textura refere-se proporo relativa das fraes areia, silte e argila fraes.
em um solo. Um horizonte constitudo de uma combinao dessas trs
Classificao segundo a ABNT: Areia Mdia
Argila 0,05
Silte 0,05
Fina 042
Mdia 2
Grossa 4,8
Dimetro dos gros em mm:
Exames Visuais: tamanho e forma dos gros dos solos de granulao grosseira (areia e pedregulhos), textura e cor dos solos de granulao fina (argila e silte).
Tato: o solo mido amassado entre os dedos, os solos argilosos apresentamse pastosos (plstico).
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Consistncia:
A consistncia est relacionada coma influncia que as foras de coeso e de adeso exercem sobre os constituintes do solo, de acordo com suas variveis de umidade.
A fora de coeso se refere atrao entre partculas slidas, entretanto, a fora de adeso est relacionada atrao entre as partculas slidas seco e pegajoso quando est molhado.
e as molculas de gua. Assim, um solo pode ser muito duro quando est Porosidade: Refere-se poro de espaos ocupados pelos lquidos e gases
vazios e volume total de uma amostra de solo). Divide-se em micro e macro porosidade, sendo que esta variao deve-se forma e ao imbricamento dos com a circulao de gua no solo, isto , as redes de poros podem estar isolados, o que permite que a gua fique em seu interior, mas no circule.
em relao ao espao ocupado pela massa de solo (relao entre volume de
gros (como estes se encaixam). A porosidade est diretamente relacionada conectadas possibilitando a circulao de gua, ou podem estar tambm
Permeabilidade:
a maior ou menor facilidade com que a percolao da gua ocorre atravs de um solo. A permeabilidade influenciada pelo tamanho e arranjo das viscosidade e temperatura da gua. partculas e pela sua porosidade. Ainda deve-se ressaltar a importncia da Diante do exposto, possvel considerar que o solo um material poroso, composto pelas fases slida, lquida e gasosa, e que se origina pela intemperizao fsica e qumica das rochas situadas em determinado relevo substncias slidas, lquidas e gasosas que compem o solo.
SUBSTNCIAS SLIDAS Partculas minerais: originadas da desintegrao e decomposio das rochas. Partculas orgnicas: formadas por restos de seres vivos ou produtos eliminados por estes. GUA o meio onde os nutrientes solveis do solo esto dissolvidos.
e sujeitas ao do clima e dos organismos vivos. Abaixo, esto listadas as
AR Ocupa o espao entre as partculas permitindo a respirao dos microrganismos e das razes das plantas.
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SLIDA
LQUIDA
GASOSA
Aula Prtica n5
Verificao dos Conceitos
Trazer, de casa, ps ou colheres , saquinhos de supermercados sem furos e fita crepe.
Observao do solo:
1. Observar o solo em diferentes locais e recolher amostras em sacos plsticos, rotul-los e lev-los at a classe. Pode ser escolhido o solo do jardim da escola, de um terreno baldio, de uma horta, ou seja, de locais recolher amostras do solo (aproximadamente meio saquinho). Marcar com um pouco das amostras num pires, ou vidro. Usar uma lupa pode facilitar a
com solos aparentemente bem distintos. Com auxlio da p ou da colher, a fita crepe o local da coleta. Na classe, cobrir as mesas com papel, colocar observao. Orientao: Procure observar e listar semelhanas e diferenas entre amostras quanto cor, textura, consistncia e presena de organismos. mesmo se houver ar entre elas. Entretanto, a proporo entre os gros que As partculas do solo esto em contato umas com as outras, ou seja, aderidas, compem as partculas varia de solo para solo. Por exemplo, quando nos
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referimos a um solo como solo arenoso, no significa que s apresenta areia de outros gros. J no solo argiloso h predomnio de partculas de argila em relao s demais.
em sua constituio, mas que a quantidade de gros de areia maior que a
Em solos arenosos, onde as partculas so maiores, a permeabilidade mais pronunciados. J em solos argilosos, como as partculas so menores, diminui a permeabilidade.
maior, uma vez que os espaos existentes entre gros de areia tambm so estas podem se encaixar, deixando menores espaos entre si, fato que
Por que alguns solos brasileiros, apesar de argilosos, so permeveis?

O que pode ocorrer, principalmente em regies de clima tropical, a grande intensidade do intemperismo qumico, isto , as partculas intemperizadas se aglomeram formando estruturas maiores e, assim, os espaos entre os exemplo, bastante argiloso e, no entanto, a gua percola com facilidade em suas estruturas consolidadas. gros maiores permitem maior permeabilidade. O latossolo brasileiro, por
Aula Prtica n6
Permeabilidade
Objetivo: comparar a permeabilidade de diferentes amostras de solo. Material: copinhos, funis e suportes para funis, uma esptula, amostras de
solo, gua, relgio ou cronmetro.
Procedimento: colocar um funil sobre cada suporte e um copinho embaixo

do funil. Separar uma amostra de solo e desfazer os torres. Usando a esptula, encher cada funil at a metade com cada amostra de solo. Molhar que fique completamente umedecida. Encher os copinhos de gua e despejar vagarosamente e ao mesmo tempo nos funis. Anotar o tempo que demorou para a gua passar pela amostra de solo.
vagarosamente cada amostra com a mesma quantidade de gua, de forma
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Questes:
1. Qual o volume aproximado que cada solo reteve? 2. Em que amostra a gua passou com maior dificuldade? 3. Qual a amostra que apresenta maior permeabilidade? 4. As diferentes caractersticas dos solos permitem compar-los e classificlos?
Prticas experimentais (gua e poluentes atmosfricos)
Parte 3
Aula Prtica n 7
Teste de Jarro
A finalidade do teste de jarro demonstrar a floculao e sedimentao observando o melhor resultado. Os floculantes em geral apresentam pH posterior sedimentao, clarificando o efluente.
obtendo a clarificao do efluente usando floculantes e bases diversas cido. Com acerto de pH atravs de uma base ocorre melhor floculao e
Objetivo:
Usar floculantes e base de acordo tabela e elaborar a melhor receita para tratamento de gua de reuso.
Reagentes e Vidrarias
8 grades para tubo de ensaio;
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8 pipeta de 10 mL; conta-gotas; Sulfato de Alumnio Cloreto Frrico Hidrxido de sdio
80 Tubos de ensaios de 20 mL;
Carbonato de Sdio Hidrxido de clcio
Procedimento
Colocar uma grade e colocar 10 tubos de ensaio de 20 mL, adicionar 10 mL do efluente em questo em cada tubo. Em seguida adicionar uma gota de floculante e uma gota de base no tubo 1; depois, no tubo 2, adicionar duas gotas de floculante e duas observar. de base at completar 10 gotas de cada material nos 10 tubos. Agitar e Cada floculante apresenta melhor floculao de acordo com pH,
no cloreto frrico pH aproximado de 9,0 e no sulfato de alumnio pH aproximado de 7,0. Verificar o pH com fita de papel universal. Observar em qual tubo a floculao apresenta melhor resultado e maior limpeza do efluente. Verificar novamente o pH, caso no esteja dentro da faixa de cada floculante, acertar com a base na faixa determinada de cada um dos
floculantes em todos os tubos. Aps o acerto de pH, verificar o tubo que apresenta melhor floculao com flocos sedimentao acelerada. experimentos. Fazer as reaes envolvidas para o floculante e base em cada um dos Fazer os clculos de acordo com exemplo abaixo dos gastos para a melhor receita. Executar o trabalho com a sala de aula dividindo em grupos, de forma
que cada grupo trabalhe com um floculante e uma base diferentes, tendo assim diferentes resultados que podem, ao final, ser discutidos com toda sala de aula.
Exemplo de clculo do floculante: (1 gota - 0,05 mL)

1000 mL (1L) = 500 gotas 500 gotas = 25 mL FeCl3 5 %(m/v) 5 gotas em 10 mL
5g -100 mL FeCl3 = 6,25 g/L
Depois dos clculos feitos, repetir o processo em quantidade maior.

Floculante 1: Sulfato de Alumnio Al2(SO4)3 5%(m/v) e Hidrxido de Sdio NaOH 1%(m/v). Floculante 2: Cloreto Frrico FeCl3 5%(m/v) e Hidrxido de Clcio Ca(OH)2 2,5%(m/v). Floculante 3: Cloreto de Alumnio AlCl3 5%(m/v) e Carbonato de Sdio Na2CO3 2,5%(m/v).
Floculante 4: Sulfato de Alumnio Al2(SO4)3 5%(m/v) e Hidrxido de Clcio Ca(OH)2 2,5%(m/v).
2,5 g 100 mL Ca(OH)2 = 1,5 g/L
Floculante 5: Cloreto Frrico FeCl3 5%(m/v) e Hidrxido de Sdio NaOH 1%(m/v).
Exemplo de clculo da Base: Ca (OH)2 a 2,5 %(m/v) 12 gotas em 10 mL

1000 mL (1L) = 1200 gotas = 60 mL
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Floculante + Base
Al2(SO4)3 5%(m/v) + NaOH 1%(m/v)
FeCl3 5%(m/v) + Ca(OH)2 2,5%(m/v)
AlCl3 5%(m/v) + Na2CO3 2,5%(m/v)
Al2(SO4)3 5%(m/v) + Ca(OH)2 2,5%(m/v)
FeCl3 5%(m/v) + NaOH 1%(m/v)
Tubo 1 Tubo 2 Tubo 3 Tubo 4 Tubo 5 Tubo 6 Tubo 7 Tubo 8 Tubo 9 Tubo 10
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Aula Prtica n 8
Determinao de pH.
O conhecimento do potencial hidrognio inico da gua permite o necessrios coagulao, do crescimento de microrganismos, do processo e se a gua em relao ao pH se enquadra dentro das legislaes pertinentes.
monitoramento do poder de corroso, da quantidade e reagentes de desinfeco, que tem a finalidade de reduzir o nvel dos microrganismos
Objetivo:
Medir o pH das solues nas amostras.
Reagentes e vidraria:
1 pisseta
3 bqueres de 150 mL Potencimetro (peagmetro) Papel absorvente guas diversas
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Procedimento:
Ligar o aparelho e deixe-o em aquecimento durante 20 minutos. Lavar o eletrodo com gua destilada secar com papel absorvente. Ajustar o potencimetro com as solues padres 7,4 e 10 de pH. Lavar novamente o eletrodo com gua destilada e enxugue com papel absorvente. Levar cada uma das amostras ao aparelho, sempre lavando o eletrodo com gua destilada e enxugando-o com papel absorvente, aps a medida de pH de cada amostra.
Amostras
pH
pH fita (Universal)
gua Deionizada gua da Torneira gua Efluente
Aula Prtica n 9
Determinao da Condutividade
A medio direta da condutividade um procedimento muito sensvel para a medio de concentraes inicas, mas deve ser usada com cautela, pois qualquer espcie com carga eltrica presente numa soluo, contribuir para a condutncia total.
As medies condutimtricas tambm podem ser usadas para determinar
o ponto final de muitas titulaes, mas o uso est limitado a sistemas relativamente simples, nos quais no h quantidade excessiva de reagentes presentes. Assim, muitas titulaes de oxidao, que exigem a presena de quantidades relativamente grandes de cidos, no so apropriadas para a
titulao condutimtrica. As titulaes condutimtricas foram superadas, em grande parte, pelos procedimentos potenciomtricos, mas h ocasies em que o mtodo condutimtrico pode ser vantajoso.
Deve-se ressaltar que a condutncia de uma soluo eletroltica em qualquer
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temperatura depende somente dos ons presentes e das respectivas concentraes.
A pureza da gua destilada, ou deionizada verificada comumente por medies condutimtricas. A condutividade da gua destilada varia de 0,5 a 3 mho/cm e o menor trao de uma impureza inica leva a um grande aumento da condutividade. A monitorizao condutimtrica empregada
em laboratrios para acompanhar a operao de unidades de troca inicas nos processos que exigem o uso de gua muito pura.
que produzem gua deionizada e tem aplicaes industriais semelhantes
Objetivo: Medir a condutividade e slidos dissolvidos nas amostras. Reagentes e vidraria

1 pisseta 1 aparelho de condutivimetro Papel absorvente guas diversas
3 bqueres de 150 mL
Procedimento:
Ligar o aparelho deixar por 10 minutos ligados. Executar o procedimento de calibrao de acordo com as informaes
do equipamento. Fazer a leitura da condutividade em s /cm. Fazer a leitura de slidos totais dissolvidos STD Lavar o eletrodo com gua deionizada e secar com papel absorvente macio. Medir a condutividade e STD das amostras.
Amostras
gua Deionizada gua Torneira gua Rio
Condutividade S/cm
STD ppm
31
Aula Prtica n 10
Determinao da Acidez
Acidez total representa o teor de dixido de carbono livre, de cidos produzem ons de hidrognio para a soluo.
minerais, de cidos orgnicos e sais de cidos fortes, os quais na hidrlise As guas naturais apresentam carter alcalino, porm, acidez no despejo de resduo industrial.
necessariamente indesejvel, a mudana brusca da acidez pode caracterizar
Objetivo:
Determinar a acidez presente em guas, principalmente as industriais.
Reagentes e Vidrarias:
2 erlenmeyer 250 mL 1provetas graduadas de 100 mL 2 bqueres de 50 mL 1 pisseta 1 suporte de bureta 1 bureta 1 funil Hidrxido de sdio 0,01 N Fenolftalena
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Procedimento:
Colocar no erlenmeyer (de 250 mL) 100 mL da amostra de gua, medidos em uma proveta. Juntar 3 a 4 gotas de Fenolftalena. Titular com hidrxido de sdio 0,01 N at viragem ao rseo, permanente por 30 segundos no mnimo.
Observao: se a gua ficar rsea ao adicionar a fenolftalena sua acidez em relao a este indicador nula.
Clculos de CO2 ppm ou mg/L = N. V(mL) . fc . E (CO2).1000/100 (v. mL da amostra)
Preparao das Solues

Soluo indicadora alcolica de Fenolftalena 1% (m/v) Dissolver 1 g de Fenolftalena em 100 mL de lcool etlico 95. Homogeneizar. Filtre se houver formao de precipitado. Soluo de estoque de NaOH 0,01N Pesar 0,42 g de NaOH (lentilhas ou micro prolas) para um bquer de 400 mL, dissolva em gua destilada. Transferir a soluo para balo volumtrico de 1000 mL, complete o volume com gua destilada. Padronizar com Biftalato de potssio.
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Aula Prtica n 11
Determinao da Alcalinidade
A alcalinidade da gua representada pela presena dos ons hidrxido, carbonato e bicarbonato. A importncia do conhecimento das concentraes destes ons permite a definio de dosagens de agentes floculantes, fornece informaes sobre as caractersticas corrosivas ou incrustantes da gua analisada. Todos os ons causadores da alcalinidade tm caracterstica bsica, sendo neutralizao.
assim, reagem quimicamente com solues cidas, ocorrendo reao de Ao se iniciar a adio da soluo cida, dos ons mais bsico da reao depois os mais fracos. teremos: A ordem decrescente de basicidade hidrxido, carbonato e bicarbonato; H2SO4 + 2OH 2H2O + SO4-2 2HCO3- + SO4-2 2H2O + SO4-2 + 2CO2
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H2SO4 + 2CO3-2 H2SO4 + 2HCO3 -2
A neutralizao do carbonato no completa, passando primeiro a estequiomtricos.
bicarbonato, sendo necessrio levar em conta este aspecto nos clculos Com relao ao comportamento do carbonato podemos afirmar que metade da sua concentrao ser titulada com a fenolftalena e a outra metade da sua concentrao ser titulada com alaranjado de metila da alcalinidade utilizem, nos clculos a seguinte tabela:
Resultado da titulao
Hidrxidos F=0 F < .T F = .T F > .T F=T 0 0 0 2F T T
Caso se deseje expressar os resultados segundo os ons bsicos causadores
Alcalinidade
Carbonato 0 2.F 2.F 2(T F) 0 Bicarbonato T T 2.F 0 0 0
OBS:F = Volume gasto na titulao da alcalinidade a fenolfetaleina T = Volume total = F + M
M = Volume gasto na titulao da alcalinidade a alaranjado de metila
Fenolftalena, sua faixa pH de atuao de 8,3 a 9,8 viragem na cor rosa. Alaranjado de metila, cuja faixa de pH de atuao varia de 3,1 a 4,6 viragem na cor laranja. na cor vermelha. Vermelho de metila: faixa de pH de atuao varia de 4,4 a 6,2 viragem A presena de cloro residual influncia na colorao dos indicadores,
tornando necessria a utilizao de uma soluo de tiossulfato de sdio, para inativao do cloro residual. Esta confirmao pode ser feita com indicador orto-toluidina que detecta a presena de cloro. Em seguida, titular com tiossulfato de sdio 0,1 N at apresentar a colorao incolor. Aps eliminar o cloro, usar a fenolftalena e titular com cido sulfrico 0,02 N para eliminar a colorao rosa. Em seguida adicionar alaranjado de metila
e titular com cido sulfrico 0,02 N. Observar a mudana da cor amarelada para o levemente alaranjado. Anotar o volume total do cido sulfrico consumido desde o momento do uso da fenolftalena at o final. Realizar os clculos.
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Objetivo:
Determinar a quantidade de bicarbonato ou carbonato presente nas guas.
2 erlenmeyer de 250 mL 2 provetas de 100 mL 1 bureta de 25 mL ou 50 mL 1 suporte da bureta 1 funil 1 bquer de 50 mL 1 tubo de ensaio cido sulfrico 0,02 N Soluo indicadora da Fenolftalena Soluo indicadora de alaranjado de metila ou vermelho de metila Soluo tiossulfato de sdio 0,1 N
Procedimento:
Adicionar 100 mL de amostra da gua em um erlenmeyer de 250 mL e junte 3 gotas de Fenolftalena. Titular com H2SO4 0,02 N viragem de rosa para incolor. Continuar a titulao adicionar 3 gotas de alaranjado de metila ou vermelho de metila at viragem de amarelado para levemente alaranjado. Fazer uma prova em branco com gua destilada da mesma maneira que amostra. Anotar os volumes gastos nas anlises das amostras de gua e do teste em branco e faa os clculos.
Clculos:
ppm ou mg/L de CaCO3 = [V(mL) amostra -V (mL) branco]. N. fc.E (CaCO3). 1000/100
Observao: Podemos determinar a alcalinidade em gua mineral, da
mesma maneira que a que procedimento acima apenas usando gua em
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teste os clculos so os seguintes:
ppm ou mg/L de NaHCO3 = [V(mL) amostra V (mL) branco] .N. fc.ENaHCO .1000]/100
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Em um balo volumtrico de 1000 mL coloque cerca de 500 mL de gua deionizada e adicione 5,5ml de H2SO4, complete o volume para 1000 mL. Depois de preparado retire uma alquota de 100 mL em balo volumtrico e dilua novamente para um balo de 1000 mL e aps a preparao padronize. soluo.
Preparar da soluo estoque de H2SO4 0,02N
Titule esta soluo com carbonato de sdio anidro, para clculo do fator da
Soluo indicadora de alaranjado de metila

se necessrio. Guardar em frasco mbar.
Dissolver 0,1 g de alaranjado de metila em 100 mL de gua destilada. Filtre
Soluo de vermelho de metila

de 100 mL. Filtrar se necessrio.
Dissolva 0,2 g de vermelho de metila em lcool a 95 em balo volumtrico
Aula Prtica n 12
Determinao de Dureza
Dureza um parmetro caracterstico da qualidade de guas de
abastecimento industrial e domstico sendo que do ponto de vista da potabilizao so admitidos valores mximos relativamente altos, tpicos de guas duras ou muito duras. Quase toda a dureza da gua provocada pela presena de sais de clcio e de magnsio (bicarbonatos, sulfatos, cloretos de dureza so clcio e magnsio tendo um papel secundrio o zinco e o contribuintes da dureza.
e nitratos) encontrados em soluo. Assim, os principais ons causadores estrncio. Algumas vezes, alumnio e ferro frrico so considerados como A dureza total da gua compe-se de duas partes: dureza temporria e dureza permanente. A dureza dita temporria, quando desaparece com o permanente aquela que no removvel com a fervura da gua. A dureza podem se combinar com bicarbonatos e carbonatos presentes. calor, e permanente, quando no desaparece com o calor, ou seja, a dureza temporria a resultante da combinao de ons de clcio e magnsio que Normalmente, reconhece-se que uma gua mais dura ou menos dura,
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pela maior ou menor facilidade que se tem de obter, com ela, espuma de sabo. As guas duras caracterizam-se, pois, por exigirem considerveis quantidades de sabo para produzir espuma, e esta caracterstica j foi, no passado, um parmetro de definio, ou seja, a dureza de uma gua era carter das guas duras foi, por muito tempo, para o cidado comum o aspecto mais importante por causa das dificuldades de limpeza de roupas ocorreu tambm a diminuio os problemas de limpeza domstica por causa da dureza. e utenslios. Com o surgimento e a determinao dos detergentes sintticos
considerada como uma medida de sua capacidade de precipitar sabo. Esse
Tambm durante a fervura da gua os carbonatos precipitam-se. Este
fenmeno prejudica o cozimento dos alimentos, provoca encardido em ou outros equipamentos que trabalhem ou funcionem com vapor dgua, podendo provocar exploses desastrosas.
panelas e potencialmente perigoso para o funcionamento de caldeiras
Assim pode-se resumir que uma gua dura provoca uma srie de
inconvenientes: desagradvel ao paladar; gasta muito sabo para formar espuma; d lugar a depsitos perigosos nas caldeiras e aquecedores; deposita sais em equipamentos; mancha as louas. A despeito do sabor desagradvel que referidos nveis podem suscitar elas
no causam problemas fisiolgicos. No Brasil, o valor mximo permissvel de dureza total fixado pelo padro de potabilidade, ora em vigor, de 500 mg CaCO3 /L (PORTARIA N.1469, DE 29 DE DEZEMBRO DE 2000).
Teores de dureza inferiores a 50 ppm no implicam em que a gua seja considerada dura. Teores de 50 a 150 ppm no incomodam para efeitos de ingesto, mas acima de 100 ppm provocam prejuzos sensveis em trabalhos
que envolvam o uso da gua com sabo e originam precipitaes com sujeitas a aquecimentos. Em geral a reduo da dureza para concentraes o produto final ou os equipamentos dependem de gua de melhor grau de pureza.
incrustaes antiestticas e at potencialmente perigosas em superfcies inferiores a 100 ppm s economicamente vivel para fins industriais, onde
Objetivo:
amostras.
Determinar a quantidade de carbonato de clcio e magnsio presente nas
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2 erlenmeyer de 250 mL 2 provetas de 100 mL 1 bureta de 25 mL ou 50 mL 1 suporte da bureta 1 funil 1 bquer de 50 mL 1 tubo de ensaio EDTA 0,01 M Soluo de NaOH 1,0 mol/L Indicador mistura de Negro de Eriocromo em sal. Indicador mistura de murexida em sal Soluo tampo de pH 10
1. Determinao da dureza total da gua

em duplicata.
Pipetar 100 mL da gua a ser analisada num erlenmeyer de 250 mL, Adicionar 1 ou 2 mL de soluo tampo pH 10 Adicionar uma pitada do indicador (Mistura de negro de Eriocromo T e sal), agitar at a completa dissoluo. Titular lentamente com a soluo de EDTA 0,01 mol/L com agitao
constante at mudana da colorao avermelhada para azul (observar EDTA).
a primeira alterao de cor e se for preciso adicionar mais uma gota de Anotar o volume gasto e repetir o procedimento. Clculo: dureza total (mg/L de CaCO3) = mL de EDTA x fc x 100 x 0,01 x 1000 mL da amostra
2. Determinao do Ca2+
a) Pipetar 100 mL da gua a ser analisada num erlenmeyer de 250 mL. testando com o papel indicador universal ou pHmetro. amostra e agitar at completa dissoluo.
Adicionar 2 mL de soluo NaOH 1,0 mol/L, para elevar o pH entre 12 e 13, b) Adicionar 0,1 a 0,2 g do indicador (Mistura de murexida com sal) c) Titular lentamente com a soluo de EDTA 0,01 mol/L com agitao constante at mudana da colorao de rseo para prpura (observar a d) Anotar o volume gasto e repetir o procedimento com uma nova alquota da amostra. Clcio tem equivalente igual 40,08 u Clculo: (mg/L de Ca2+) = 40,08 x mL de EDTA x 0,01 x 1000 . f mLda amostra primeira alterao de cor e se for preciso adicionar mais uma gota de EDTA).
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3. Determinao de Mg2+
O Mg2+ determinado por meio da diferena dos volumes de EDTA gastos nas titulaes 1 e 2 (dureza total e a de Ca2+)
Clculo: (mg/L de Mg2+) = 24,31 x (V1 - V2) x 0,01 x 1000. f ml da amostra
Considerar como V1 o volume de EDTA gasto na determinao da dureza total, e V2 o volume de EDTA gasto na determinao do Ca2+.
Com est prtica determina a concentrao de clcio, magnsio e dureza total a diferena que geralmente apresenta porque a dureza total tem todos os ons bivalentes.
Padronizao de soluo de EDTA
Pipetar 25 mL de soluo de clcio padro e transferi-los para um erlenmeyer de 250 mL adicione 50 mL de gua destilada. pH aproximadamente 10. com 100 g de NaCl). Em seguida adicionar de 1 a 2 mL da soluo-tampo para obter um Mais 0,05 g do indicador (mistura de 0,5 g de Negro de Eriocromo T E titular com a soluo de EDTA a ser padronizada, gota a gota, at desaparecer a ltima colorao avermelhada e aparecer a cor azul indicadora do ponto final da titulao.
Soluo de Clcio Padro
Pesar exatamente 1,0000 g de CaCO3 anidro e P.A. e transferir para um Erlenmeyer de 250 mL de capacidade. at dissolver todo o carbonato. Adicionar aos poucos, com auxlio de um funil, soluo de HCl (1:1) Em seguida juntar 200 mL de gua e levar ebulio por alguns
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minutos para eliminar todo o CO2. Esfriar.
Adicionar 2 a 3 gotas de vermelho de metila e ajustar a cor laranja intermediria pela adio de soluo NH4OH ou HCl (1:1). Transferir toda a mistura para um balo volumtrico de 1L e completar equivale a 1,00 mg de CaCO3.
com gua destilada. Agitar para homogeneizar. Cada mL dessa soluo
Preparao das Solues:

Preparao para 1000 mL:
Soluo do sal dissdico do ETDA 0,01 M (M/100) (Titriplex III) Pesar 3,723 g de sal dissdico da ETDA, dissolver em 100 mL de gua e completar o volume.
destilada e transferir para um balo volumtrico de 1000 mL, homogeneze
Solues Tampo (pH = 10 +- 0,1) Preparao para 250 mL:
Pesar exatamente 1,170 g de EDTA. Pesar com preciso em balana analtica 0,780 g de sulfato de magnsio ou 0,644 g de cloreto de magnsio. Transferir cuidadosamente os dois reagentes para um bquer de 100 mL, dissolver em 50 mL de gua destilada.
Pesar 16,9 g de cloreto de amnio, transferir um bquer de 400 mL. Adicionar 143 mL de hidrxido de amnio. Agitar lentamente at a completa dissoluo.
Misturar a primeira e segunda soluo em um becker transferir para um balo de 250 mL e completar o volume. A utilizao de 1 a 2 mL desta soluo tampo devem elevar o pH da amostra para 10 +- 0,1 no final da titulao.
Indicador Negro de Eriocromo T ou comprimidos de indicadortampo MERCK (negro de ericromo T = sal sdico do cido 2 hidroxi 1 - (1-hidroxinaftil-2-azo)-6 Preparao do Indicador:
Misturar 0,5 g de negro eriocromo a 100 g de cloreto de sdio PA, homogeneizar no almofariz, e armazenar em frasco de plstico escuro.
Indicador murexida Preparao do Indicador:
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Pesar 0,2 g de murexida e misture com 100 g de cloreto de sdio PA, homogeneizar no almofariz, e armazenar em frasco de plstico escuro.
Aula Prtica n 13
Determinao de Slidos Totais (110C)
A tcnica de determinao de slidos totais determina a quantidade de slidos totais presente na amostra.
Objetivo:
Determinar a quantidade de matria seca na amostra.
1 Balana analtica 1 Proveta de 100 mL 1 Bquer de 500 mL 1 capsula de porcelana 1 Bico de Bunsen 1 Estufa de secagem 110C 1 mufla 600C 1 Dessecador
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Procedimento:
Em um bquer de 300 mL ou cpsula de porcelana de 300 mL, previamente tarado em balana analtica, coloque 100 mL da amostra de gua, repita a operao at completar 500 mL, evaporar em bico de Bunsen at quase secura. Depois coloque em estufa at peso constante. Resfriar em dessecador e pesar o bquer ou cpsula de porcelana.
Clculo: mg de resduo seco / L = 1000 x (P-T) /A P = massa do bquer com o resduo seco, em g. T = massa do bquer antes de colocar a amostra, em g. A = Volume em mL da amostra. Partindo da metodologia determine slidos fixos e volteis.
Para obter os slidos fixos realize o experimento em capsula de porcelana com objetivo de ir direto a mufla a 600 C. Calcinar e obter o resduo fixo.
Clculo: mg de resduo calcinado / L = 1000 x (P-T)/ A
P = Massa da cpsula de porcelana calcinada em g. T = Massa da cpsula de porcelana antes de colocar a amostra, em g. A = Volume em mL da amostra.
Por diferena entre slidos totais e slidos fixos obter slidos volteis.
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Aula Prtica n 14
Determinao de Resduos Slidos Sedimentveis em guas
Quantidade de material que sedimenta, por ao da fora de gravidade, a partir de um litro de amostra em repouso por 1 hora em cone de Imhoff.
constitudo pelos materiais inicialmente em suspenso em guas e efluentes domsticos e industriais, que podem ser removidos por sedimentao, aps um perodo de decantao. O resduo sedimentvel (slidos sedimentveis) medido em ensaio especfico, e expresso em mL/L. (NBR 9896/1993).
O mtodo do Cone de Imhoff realizado por sedimentao das partculas em suspenso pela ao da gravidade, a partir de 1 litro de amostra em repouso durante 1 hora.
Mtodo:
Mtodo do Cone de Imhoff
Objetivo:
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Determinar o teor de slidos sedimentveis em amostras de guas residurias, atravs do mtodo do Cone de Imhoff.
Reagentes e Vidraria
1 basto de vidro gua destilada Suporte Garra
1 Cone de Imhoff de 1000 mL
1 frasco coletor esterilizado Amostra em teste
Procedimento
de 1000 mL.
a) Transferir a amostra homogeneizada para o Cone de Imhoff at a marca b) Deixar decantar por 45 minutos.
c) Aps este tempo, deslocar delicadamente as partculas aderidas parede do Cone atravs de movimentos circulares com um basto de vidro. d) Deixar decantar por mais 15 minutos. e) Fazer a leitura do material sedimentado, em mL.
Resultados:
O resultado expresso em mililitro por litro (mL/L). Utilizando o critrio
matemtico de arredondamento dos resultados.
Figura: Cone de Imhoff
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Aula Prtica n15

Poluentes Atmosfricos
A porcentagem de oxignio no ar foi determinada pela primeira vez com exatido por Lavoisier que aqueceu, em recipiente fechado, uma quantidade absorveu um quinto do ar existente e apresentou-se coberto de placas uma quantidade equivalente de oxignio.
conhecida de ar, em contato com mercrio. Passados doze dias, o mercrio vermelhas. Mediante novo aquecimento, Lavoisier fez o mercrio liberar O que pretendemos com essa prtica , com o mesmo intuito de Lavoisier, verificarmos a quantidade de oxignio existente no ar. Para isso, utilizaremos o efeito do oxignio sobre metais, a oxidao. No nosso dia-a-dia podemos perceber esse fenmeno ocorrendo com muita facilidade. A ferrugem temos a deposio de oxignio na superfcie de objetos base de ferro. Esse processo provoca a corroso desses metais.
um exemplo bastante clssico e um caso particular de oxidao, quando
Sabendo que no processo de oxidao h consumo de oxignio, essa nossa
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experincia passa a ter mais sentido e a ficar mais clara. Com isso veremos experincia, na qual deixaremos um pedao de palha de ao oxidar-se dentro de uma proveta emborcada em um bquer contendo gua, a partir do deslocamento de gua para dentro da proveta.
que simples determinar a quantidade de oxignio no ar a partir de uma
Objetivo:
Determinar a porcentagem de oxignio presente na composio do ar.
Material:
Bquer de 400ml Bquer de 150ml Proveta de 100ml Recipiente plstico Basto de vidro Palha de ao Gancho para a retirada da palha de ao da proveta Rgua milimetrada
Procedimento:
Antes de comear seu experimento, coloque gua no bquer de 400ml, cerca de um pouco mais que a metade, pois precisar mais tarde.
1. Preparao de um banho com vinagre diludo
Utilizando o bquer de 150ml, prepare o banho diluindo 40ml de vinagre para 40ml de gua destilada e despeje no recipiente plstico.
2. Embebendo a palha de ao no banho de vinagre
Pese aproximadamente 4g de palha de ao (cerca de metade de uma bucha), se desprenderem da palha de ao no sujem a balana. Antes de embeber a superfcie de contato com a soluo. Feito isso, coloque a palha de ao no recipiente de plstico, com o banho de vinagre diludo, por cerca de 1min.
lembrando-se de faz-lo sobre o papel manteiga para que as limalhas que a palha de ao, tente descompact-la o mximo que puder, para aumentar
3. Montagem do Kit
Aps transcorrido cerca de 1min, retirar a palha de ao do banho, tirar o proveta, com o auxlio do basto de vidro e rapidamente inserir(com a boca como mostra a figura 1. Espere por cerca de 30min.
excesso de vinagre (espremendo a palha de ao), coloque-a no fundo da do tubo virada para baixo) este sistema no bquer de 400ml contendo gua,
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4. Discusso e clculo da porcentagem de O2 contida no ar
Figura 1 - Esquema do experimento. Inicialmente temos a proveta, com a

sugada para dentro da proveta, ocupando o espao deixado pelo oxignio.
palha de ao, cheia de ar. Com a oxidao da palha, a gua contida no bquer
Ao colocar a proveta emborcada no bquer contendo gua, vemos que a proveta est cheia de ar. Com o passar do tempo, perceba que uma quantidade de gua comear a subir pela proveta. Isso se deve ao
processo de oxidao da palha de ao, que consome todo o oxignio do ar contido na proveta. Dessa forma, poderemos calcular o volume de oxignio do ar, calculando o volume de gua deslocado dentro da proveta.
- O que precisamos saber previamente? O volume total da proveta. - Como calculamos o volume de um cilindro, tendo como instrumento apenas uma rgua?
- E o volume de gua deslocada, como calculamos, utilizando a mesma rgua?
E por fim, como determinaremos a porcentagem de oxignio contida no ar?
Sabendo que o volume desse gs corresponde ao volume de gua deslocado.
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Identificao e anlise de Substncias txicas em resduos
Parte 4
Abaixo so descritas algumas anlises a serem realizadas nas amostras dos molhado ou de recurtimento (efluente 3).
efluentes de ribeira (efluente 1), de curtimento (efluente 2), e de acabamento
1 Determinao do pH
O objetivo desta anlise determinar o pH da amostra mtodo eletromtrico. O pH (potencial hidrogeninico) o cologaritmo da concentrao de ons hidrognio (H+) de uma soluo. o ndice que (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972). indicar a acidez, a neutralidade ou a alcalinidade dos efluentes da ETE atravs do
Aparelhagens/Vidrarias:
copo de bquer de 100 mL; aparelho medidor de pH (pHmetro); frasco lavador.
Reagentes:
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solues tampo de pH 4,0; 7,0 e 9,0; gua destilada.
Procedimento:
ligar o pHmetro e aguardar de 15 a 30 minutos; calibrar o pHmetro - para calibrao do aparelho, utilizam-se duas solues tampo de valores de pH diferentes. A primeira calibrao deve ser realizada com uma soluo tampo de pH 7,0; a segunda calibrao valor de pH da amostra seja intermedirio ao das solues; papel absorvente;
deve ser realizada com uma soluo tampo de valor de pH, tal que o lavar os eletrodos com gua destilada e sec-los suavemente com mergulhar os eletrodos na amostra; caso o aparelho no tenha compensador de temperatura automtico, essa deve ser ajustada; a leitura do pH com preciso de duas casas decimais. agitar ligeiramente a amostra, aguardar o aparelho estabilizar e fazer
2 Determinao de Cloretos
O objetivo desta anlise determinar a concentrao de cloretos da amostra 1972). atravs da titulao com nitrato de prata (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA,
bureta de 25 mL; haste de metal; pina para bureta; frasco de erlenmeyer de 250 mL; pipeta volumtrica de 10 mL; pipeta graduada de 10 mL
Reagentes:
soluo de cromato de potssio 5 % (K2CrO4); (1) (2)
soluo de nitrato de prata (AgNO3) 0,1 N.
Procedimento:
pipetar 10 mL da amostra e colocar em um frasco de erlenmeyer; adicionar 1,0 mL de cromato de potssio; titular com nitrato de prata 0,1 N at a colorao vermelho tijolo.
Clculo da Concentrao de Cloretos:

mg/L (Cl1-) = 1000 x V x N x Eq A
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V = volume da soluo de AgNO3 gastos na titulao; N = normalidade exata da soluo de AgNO3; A = volume de amostra analisada. Eq = equivalente grama do cloreto (Cl1-) (35,5);
3 Determinao de Nitrognio Amoniacal

O objetivo desta anlise determinar a concentrao de nitrognio amoniacal total da amostra (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972).
proveta de 500 mL; conjunto de destilao Kjeldahl; frasco de erlenmeyer de 500 mL; bureta de 50 mL; pipetas de 10 mL; medidor de pH.
Reagentes:
gua deionizada; soluo tampo de fosfato 0,5 N; soluo de carbonato de sdio (NaCO3) 0,02 N; soluo de cido sulfrico (H2SO4) 0,02 N; soluo indicadora de cido brico (H3BO3); papel pH. (3) (4) (7), (5;4;6) (11), (10)
indicador misto; (10), (8; 9)
Procedimento:
medir o mais precisamente possvel 200 mL da amostra; neutralizar a pH 7,0 e adicionar 25 mL da soluo tampo de fosfato; transferir para um balo de Kjeldahl; diluir a 400 mL com gua deionizada e adaptar ao conjunto Kjeldahl; destilar cerca de 200 mL; recolher o destilado em frasco de erlenmeyer de 500 mL contendo 50
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mL da soluo indicadora de cido brico; ter o cuidado de mergulhar a extremidade de sada do destilado na soluo indicadora; deionizada no lugar da amostra; at a viragem do indicador. fazer uma prova em branco com todos os reagentes, usando gua titular o contedo do frasco de erlenmeyer com cido sulfrico 0,02 N
Clculo da Concentrao de Nitrognio Amoniacal:

mg/L (NH3) = 100 x (V1 V2) x N x Eq A
V1 = volume da soluo de H2SO4 0,02 N gastos na titulao da amostra; branco;
V2 = volume da soluo de H2SO4 0,02 N gastos na titulao da prova em
N = normalidade exata da soluo de H2SO4; Eq = equivalente grama da amnia (NH3); A = volume de amostra analisada.
4 Determinao de Nitrognio Orgnico

O objetivo desta anlise determinar a concentrao de nitrognio orgnico pelo mtodo Kjeldal (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972).
provetas de 50, 100, 200 e 500 mL; conjunto de destilao Kjeldahl; frasco de erlenmeyer de 500 mL; bureta de 50 mL; medidor de pH.
Reagentes:
soluo tampo de fosfato 0,5 N; soluo de tiossulfato de sdio/hidrxido de sdio; soluo cida de sulfato de potssio (K2SO4)
(3) (14) (13), (12)
soluo de sulfato de mercrio (HgSO4) (12)
reativo de Nessler; (15) fenolftalena; (16) soluo indicadora de cido brico (H3BO3); soluo de cido sulfrico (H2SO4) 0,02 N; (11), (10) (7), (5; 4; 6) indicador misto; (10), (8;9)
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Procedimento:
tomar 500 mL da amostra ou uma alquota diluda de 500 mL; neutralizar a pH 7,0 e adicionar 25 mL da soluo tampo de fosfato; destilar a amostra at reduzir a metade do volume inicial para eliminao da amnia livre; verificar se ainda existe amnia, adicionando algumas gotas do reativo de Nessler ao destilado; se a cor amarela aparecer, significa que ainda existe amnia e a destilao deve continuar por mais algum tempo; desprezar o condensador utilizado nessa operao; adicionar ao contedo do balo 50 mL da soluo cida de sulfato de adicionar maiores quantidades dessa soluo; se torne lmpida; potssio; se a quantidade de matria orgnica presente na amostra for alta, aquecer a mistura em capela para exausto dos gases, at que a soluo deixar em ebulio por mais 30 minutos;
esfriar e adicionar 300 mL de gua deionizada; colocar algumas gotas de fenolftalena e adicionar soluo de tiossulfato de sdio/hidrxido de sdio at colorao rosa; indicadora de cido brico; colocar num frasco de erlenmeyer de 500 mL, 50 mL da soluo adaptar o balo com a amostra ao conjunto de destilao e mergulhar contida no frasco de erlenmeyer de 500 mL;
a extremidade do condensador na soluo indicadora de cido brico em paralelo, realizar uma prova em branco com todos os reagentes, usando gua deionizada no lugar da amostra;
Clculo da Concentrao de Nitrognio Orgnico:

mg/L (Nitrognio Orgnico) = 100 x (N1V1 N2V2) x 280 A
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V1 = volume da soluo de H2SO4 0,02 N gastos na titulao da amostra; N2 = normalidade exata da soluo de H2SO4; branco; V2 = volume da soluo de H2SO4 0,02 N gastos na titulao da prova em A = volume de amostra analisada.
N1 = normalidade exata da soluo de H2SO4;
5 Determinao de leos e Graxas

Baseado no mtodo de extrao com Soxhlet, tom o objetivo de determinar quantitativamente um grupo de substncias solveis no solvente adequado. So considerados leos e graxas, nessa determinao, os cidos graxos, os sabes, as graxas naturais e minerais, as ceras, os leos vegetais e minerais e qualquer outro tipo de substncia que o solvente possa extrair de uma dissolver com o solvente (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972).
amostra acidificada. Interferem na anlise corantes e enxofres que podem
estufa a 130 C; banho-maria; dessecador;
Balana analtica com preciso de 0,0001 g;
aparelho extrator Sohlet completo; frasco kitassato;
funil de Bchner; equipamento para produo de vcuo; vidro de relgio; pipetas graduada de 10 mL; proveta de 500 mL; basto de vidro; pina de metal.
Reagentes:
ter de petrleo; suspenso auxiliar de filtrao (17); cido clordrico (HCl) concentrado p.a.; papel de filtro Whatman 40 ou equivalente; disco de musseline; algodo hidrfilo; cartucho de papel.
Procedimento:
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montar o conjunto para filtrao a vcuo com funil de Bchner; preparar o funil colocando um disco de musseline e, sobre esse, um funil; disco de papel de filtro; umedec-lo com gua destilada e ajust-los ao filtrar 100 mL da suspenso auxiliar de filtrao, distribuindo-a sobre o filtro em uma camada uniforme; a seguir, acidificar com HCl concentrado, at pH 1,0, um volume
conhecido de amostra que pode variar entre 100 e 500 mL, conforme a concentrao de leos e graxas da mesma (se a amostra foi conservada no momento da coleta, todo o volume preservado deve ser analisado); vcuo at esgotar toda a gua; transferir para o funil;
filtrar a amostra acidificada atravs do funil de Bchner, aplicando depois lavar o frasco que continha a amostra com gua destilada e terminada a filtrao, com o auxlio de uma pina, transferir o filtro para um vidro de relgio; embeber um chumao de algodo em ter de petrleo e passar nas utilizado; juntar o algodo ao vidro de relgio com o filtro;
paredes do funil, nas bordas do disco de musseline e no basto de vidro
enrolar o filtro com o algodo e coloc-lo no cartucho; passar um algodo embebido em ter de petrleo no vidro de relgio e junt-lo ao cartucho; secar o cartucho em estufa a 103 C por 30 minutos; secar o balo de destilao a 103 C por, no mnimo, 2 horas; pesar o balo de destilao seco; colocar o cartucho seco no extrator Sohlet. ajustar o balo de destilao ao extrator Sohlet e adicionar o ter de petrleo ao conjunto (encher o extrator uma vez e meia); ser realizada a 20 ciclos/hora durante 4 horas; banho-maria; ligar o aquecimento e aguardar a primeira sifonada; a extrao deve aps a extrao, retirar o balo do aparelho e evaporar o solvente em secar o balo em estufa a 103 C por 30 minutos; esfriar o balo em dessecador por 20 minutos e pesar com preciso de 0,0001 g.
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Clculo da Concentrao de leos e Graxas da Amostra:

mg/L (leos e Graxas) = (A B) x 1000 C
A = massa do balo aps a extrao (balo + resduo); B = massa do balo antes da extrao (tara do balo); C = volume de amostra analisada, em mililitros;
6 Determinao de Cromo Total

Baseado no mtodo volumtrico, tem o objetivo de determinar a concentrao de cromo total da amostra. O resultado expresso em Cr3+ (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972).
chapa de aquecimento; frasco de erlenmeyer de 500 mL; bureta de 50 mL; pipetas graduadas de 10 e 20 mL; pipetas volumtricas de 50 e 100 mL; funil de vidro;
prolas de vidro.
Reagentes:
cido perclrico (HClO4) concentrado P.A; cido sulfrico (H2SO4) concentrado P.A.; cido ntrico (HNO3) concentrado P.A.; soluo de tiossulfato de sdio (Na2S2O3) 0,025 N (21), (18; 19; 20);
soluo de iodeto de potssio (KI) 10 % (22); soluo de amido 1 % (20).
Procedimento:
pipetar volumetricamente, para um frasco de erlenmeyer de 500 mL,
100 mL da amostra (o ideal que a alquota de amostra a ser analisada contenha cerca de 50 mg de cromo total. Se a concentrao de cromo na volume, exatamente conhecida, e reduzida por evaporao a cerca de 100 mL. Se a concentrao de cromo na amostra for muito alta, necessrio amostra for muito baixa necessrio analisar uma alquota de maior
analisar uma alquota menor, exatamente conhecida, e dilu-la a 100 mL); adicionar sucessivamente, 15,0 mL de H2SO4, 4,0 mL de HNO3, e 10,0 mL de HClO4; colocar um funil de vidro sobre o frasco de erlenmeyer e aquecer sem interrupo, at o aparecimento de vapores brancos no interior do frasco de erlenmeyer;
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intensificar o aquecimento at a colorao laranja, tirar do fogo e aguardar at que esfrie; adicionar gua destilada at 200 mL, e ferver at que cerca de 100 mL de volume restem no frasco de erlenmeyer; retirar do fogo e deixar esfriar; adicionar 5 mL de KI a 5 %; deixar em repouso, no escuro, por 2 minutos; titular com Na2S2O3 0,025 N em presena do indicador amido.
Clculo da Concentrao de Cromo Total:

mg/L (Cr3+) = V x N x Eq x 1000 A
V = volume da soluo de Na2S2O3 gastos na titulao da amostra; N = normalidade exata da soluo de Na2S2O3;
Eq = equivalente grama do Cr3+ (17,33); A = volume de amostra analisada.
7 Determinao de Sulfeto
Baseado no mtodo volumtrico, iodomtrtico, tem o objetivo de determinar a concentrao de sulfeto da amostra. indicado para concentraes de sulfeto (S2-) maiores que 1 mg/L (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972).
copo de bquer de 100 mL; frasco de erlenmeyer de 250 mL; bureta de 25 mL; pipetas graduadas de 10 mL; pipetas volumtricas de 25 e 50 mL; funil de vidro.
Reagentes:
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soluo de cido clordrico (HCl) 1:1 (23); soluo de acetato de zinco (Zn (C2H3O2)2) saturado (24); soluo de hidrxido de sdio (NaOH) 6 N (25); soluo de iodo (I2) 0,025 N (26), (20;21); soluo de tiossulfato de sdio (Na2S2O3) 0,025 N (21), (18; 19; 20); soluo de amido 1 % (20); l de vidro.
Procedimento:
pipetar volumetricamente 25 mL da amostra (ou um volume maior bquer que contenha 2,0 mL de acetato de zinco saturado; adicionar 1,0 mL de NaOH 6 N; preparar um funil com l de vidro; filtrar a amostra atravs da l de vidro; lavar o copo de bquer vrias vezes com gua destilada e passar essa gua de lavagem pelo filtro; descartar o filtrado; adicionar a l de vidro, com o precipitado, em um frasco de erlenmeyer 1:1 (se o iodo descorar, adicionar mais 25 mL de soluo de I2 0,025 N); contendo 25 mL de soluo de I2 0,025 N acidificada com 5,0 mL de HCl
se a concentrao de sulfeto estimada for muito baixa) para um copo de
titular o excesso de iodo com soluo de Na2S2O3 0,025 N, usando amido como indicador
Clculo da Concentrao de Sulfeto:

mg/L (S2-) = (N1V1 N2V2) x Eq x 1000 A
N1 = normalidade exata da soluo de I2;
V1 = volume da soluo de I2 gastos na titulao da amostra; V2 = volume da soluo de Na2S2O3 gastos na titulao da prova em branco; Eq = equivalente grama do sulfeto (S2-) (16,0); A = volume de amostra analisada. N2 = normalidade exata da soluo de Na2S2O3;
8 Determinao de Slidos Sedimentveis

O objetivo desta anlise indicar o volume de slidos sedimentveis da amostra, que decantaro em um determinado perodo de tempo (CLAAS e MAIA, 1994).
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cone de Imhoff; suporte para cone de Imhoff.
Reagentes:
nesta anlise no so necessrios reagentes.
Procedimento:
agitar vigorosamente a amostra e introduzi-la no cone de Imhoff at a marca de 1000 mL; deixar sedimentar por 45 minutos; com um basto de vidro, agitar vigorosamente junto s paredes do cone para que os slidos aderidos tambm sedimentem; deixar descansar por mais de 15 minutos;
- ler, diretamente na escala do cone, a quantidade de slidos sedimentveis em mililitros/litros x hora.
9 Determinao de Slidos Totais

O objetivo desta anlise determinar a concentrao de slidos totais em amostras de efluentes lquidos (CLAAS e MAIA, 1994).
cpsula de porcelana; pipeta de 50 mL; pipeta volumtrica de 50 mL; banho maria; dessecador; estufa de 103 - 105 C; balana analtica; pina; mufla a 550 - 600 C.
Reagentes:
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gua deionizada.
Procedimento:
por 1 hora;
colocar uma cpsula de porcelana limpa e seca na mufla a 550 - 600 C desligar a mufla e aguardar que a temperatura baixe a cerca de 150 200 C; retirar a cpsula e colocar em dessecador at que esfrie (cerca de 1 hora); pesar a cpsula e anotar o resultado e gramas (B); medir, o mais precisamente possvel, 50 mL da amostra e transferir para a cpsula; lavar o instrumento de medida com gua deionizada e juntar a gua de lavagem cpsula; aquecer em banho Maria at secagem; colocar a cpsula na estufa a 103 - 105C at peso constante (cerca de 2 horas); retirar da estufa e deixar esfriar em dessecador (cerca de 30 minutos); pesar a cpsula com o resduo e anotar o resultado em gramas (A); A diferena entre A - B deve estar na faixa de 2,5 a 200 g, caso contrrio, repetir a anlise usando um volume adequado.
Clculo:
mg/L (Slidos Totais (ST)) = (A B) x 1000000 mL de amostra
10 Determinao de Slidos Totais Fixos e Volteis

O objetivo desta anlise determinar a concentrao de slidos totais fixos e volteis em amostras de efluentes lquidos (CLAAS e MAIA, 1994).
cpsula de porcelana; pipeta de 50 mL; pipeta volumtrica de 50 mL; banho maria; dessecador; estufa a 103 - 105 C; balana analtica; pina; mufla a 550 - 600 C.
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Reagentes:
gua deionizada.
Procedimento:
colocar a cpsula com o resduo de slidos totais, na mufla a 550 - 600 C por 30 minutos; minutos; retirar da mufla e colocar na estufa a 103 - 105 C por cerca de 15 transferir para o dessecador e deixar esfriar (cerca de 30 minutos); pesar a cpsula com o resduo e anotar o resultado em gramas (C).
Clculos: mg/L (Slidos Totais Fixos (STF)) = (C B) x 1000000 mL de amostra
mg/L (Slidos Totais Volteis (STV)) = (A C) x 1000000 mL de amostra
11 Determinao de Slidos Dissolvidos

O objetivo desta anlise determinar a concentrao de slidos dissolvidos em amostras de efluentes (CLAAS e MAIA, 1994).
cpsula de porcelana; proveta de 50 mL; pipeta volumtrica de 50 mL; banho maria; dessecador; estufa a 103 - 105 C; balana analtica; pina; mufla a 550 - 600 C funil de Bchner; frasco kitassato; bomba de vcuo; papel de filtro para filtrao rpida em anlise gravimtrica com reteno de 20 - 25 m; papel de filtro para filtrao rmdia em anlise gravimtrica com reteno de 1,5 - 3,0 m
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Reagentes:
gua deionizada.
Procedimento:
filtrar cerca de 70 mL da amostra, atravs de papel de filtro para filtrao mdia, para um frasco limpo e seco; se necessrio, aplicar vcuo; filtro para filtrao rpida e indicar a substituio junto com o resultado da anlise; quando a amostra contiver alto teor de slidos (lodo), usar papel de
pipetar, com uma pipeta volumtrica de 50 mL, uma pequena poro da amostra filtrada e proceder lavagem da pipeta; desprezar este volume; usando a mesma pipeta, pipetar 50 mL da amostra filtrada e transferir
para uma cpsula de porcelana tarada a 550 - 600 C; o peso da cpsula igual a B; aquecer em banho Maria at a secagem; colocar a cpsula na estufa a 103 - 105 C at peso constante (cerca de 2 horas); retirar da estufa e deixar esfriar em dessecador (cerca de 30 minutos); pesar a cpsula com o resduo e anotar o peso em gramas (A); a diferena entre A B deve estar na faixa de 2,5 a 200 g, caso contrrio repetir a anlise usando um volume adequado.
Clculo:
mg/L (Slidos Dissolvidos (SD)) = (A B) x 1000000 mL de amostra
12 Determinao de Slidos Dissolvidos Fixos e Volteis:

fixos e volteis em amostras de efluentes (CLAAS e MAIA).
objetivo desta anlise determinar a concentrao de slidos dissolvidos
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cpsula de porcelana; proveta de 50 mL; pipeta volumtrica de 50 mL; banho maria; dessecador; estufa a 103 - 105 C; balana analtica; pina; mufla a 550 - 600 C; funil de Bchner; frasco kitassato; bomba de vcuo; papel de filtro para filtrao rpida em anlise gravimtrica com reteno de 20 - 25 m; papel de filtro para filtrao mdia em anlise gravimtrica com reteno de 1,5 - 3,0 m
Reagentes:
gua deionizada;
Procedimento:
colocar a cpsula como resduo de slidos dissolvidos na mufla a 550 - 600 C por 30 minutos; minutos; retirar da mufla e colocar na estufa a 103 - 105 C por cerca de 15 transferir para o dessecador e deixar esfriar (cerca de 30 minutos); pesar a cpsula com o resduo e anotar o resultado em gramas (C).
Clculos:
mg/L (Slidos Dissolvidos Fixos (SDF)) = (C B) x 1000000 mL de amostra
mg/L (Slidos Dissolvidos Volteis (SDV)) = (A C) x 1000000
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mL de amostra
13 Determinao de Slidos Suspensos Totais Fixos e Volteis:
O objetivo desta anlise determinar a concentrao de slidos suspensos totais fixos e volteis, por meio de clculos, utilizando-se os resultados obtidos nos itens 7.2.2.9 a 7.2.2.12 (CLAAS e MAIA, 1994).
Clculos:
mg/L (Slidos Suspensos Totais (SST)) = ST - SD mg/L (Slidos Suspensos Fixos (SSF)) = STF - SDF mg/L (Slidos Suspensos Volteis (SSV)) = STV - SDV
14 Determinao Do ndice Volumtrico de Lodo: O objetivo desta

1994, MORITA).
anlise determinar o ndice volumtrico de lodo ou IVL (CLAAS e MAIA,
proveta de 1000 mL;
Reagentes:
Procedimento:
homogeneizar a amostra; transferir para uma proveta de 1000 mL completando at a marca; aguardar 30 minutos e fazer a leitura dos slidos sedimentveis em mL/L (A).
Clculo:
IVL = A x 1000 A = slidos sedimentveis em 30 minutos; 7.2.2.13. B
B = slidos suspensos totais da amostra conforme determinado como em
15 Determinao do Teor de Matria Seca em Lodos

O objetivo desta anlise determinar o percentual de matria seca em lodos (CLAAS e MAIA, 1994).
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dessecador;
Balana analtica com preciso de 0,0001 g; cpsula de porcelana ou vidro com capacidade para 50 mL; proveta de 50 mL; esptula de porcelana; estufa a 105 C.
Reagentes:
Procedimento:
secar a cpsula por 2 horas em estufa a 105 C; retir-la e coloc-la em dessecador por aproximadamente 20 minutos para esfriar; pesar a cpsula com preciso de 0,0001 g; medir 50 mL da amostra, em proveta, e colocar na cpsula;
evaporar em banho maria at secagem completa; levar estufa a 105 C por aproximadamente 2 horas; retirar a cpsula da estufa, esfri-la em dessecador e pes-la; voltar com a cpsula para a estufa at peso constante.
Clculos : P1 = peso da cpsula com o resduo (em gramas) P2 = peso da cpsula vazia (em gramas) A = volume de amostra analisada.
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Tcnicas Para Preparo das Solues Necessrias s Anlises

Abaixo so descritas as tcnicas para o preparo das solues necessrias s anlises presentes na parte 4.
1 Soluo de Cromato de Potssio 5 %:
Pesar 5 g de cromato de potssio (K2CrO4), dissolver em gua destilada e MORITA, 1972).
elevar o volume a 100 mL em balo volumtrico (CLAAS e MAIA, 1994,
2 Soluo de Nitrato de Prata 0,1 N:
Dissolver 17 g de nitrato de prata (AgNO3) p.a., em gua destilada e MORITA, 1972).
elevar o volume a 1000 mL em balo volumtrico (CLAAS e MAIA, 1994,
3 Soluo Tampo de Fosfato 0,5 N:
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Dissolver 14,3 g de fosfato de potssio monobsico anidro (KH2PO4), deionizada e diluir a 1000 mL em balo volumtrico (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972).
e 68,8 g de fosfato de potssio bibsico anidro (KH2PO4), em gua
4 Soluo de Carbonato de Sdio 0,02 N%:
Secar a 140 C, em pesa filtro aberto, aproximadamente 20 g de carbonato de sdio (Na2CO3) anidro, por 2 horas. Retirar da estufa, esfriar em dessecador e pesar exatamente 1,060 g, o mais rapidamente possvel. Dissolver e elevar o volume a 1000 mL em balo volumtrico. Esta soluo exatamente 0,02 N (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972).
5 Soluo de cido Sulfrico 0,1 N:
Em um balo volumtrico de 1000 mL, colocar cerca de 500 mL de gua
destilada. Deixar cair lentamente, atravs de uma bureta, 3,0 mL de completar o volume a 1000 mL em balo volumtrico (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972). cido sulfrico (H2SO4) concentrado p.a.. Homogeneizar, deixar esfriar e
6 Soluo de Metilorange:
Dissolver 0,5 g de metilorange e diluir a 1000 mL, com gua destilada, em
balo volumtrico (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972).
7 Soluo de cido Sulfrico 0,02 N:
Medir 200 mL da soluo (5) e diluir a 1000 em balo volumtrico. Padronizar
esta soluo colocando em um frasco de erlenmeyer de 250 mL, 50 mL da soluo (4), 3 a 4 gotas de metilorange (6) e titular com a soluo de cido da normalidade exata ser: N = N 1V 1 V sulfrico (H2SO4) 0,02 N (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972). O clculo
N = normalidade exata da soluo de H2SO4;
V = volume da soluo de H2SO4 gastos na titulao; N1 = normalidade da soluo de Na2CO3 (0,02 N); V1 = volume da soluo de Na2CO3 0,02 N gastos (50 mL).
8 Soluo de Vermelho de Metila 0,2 %:
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Dissolver 200 mg de vermelho de metila em lcool 95 %, e completar o volume a 100 mL em balo volumtrico (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972).
9 Soluo de Azul de Metileno 0,2 %:
Dissolver 200 mg de azul de metileno em lcool 95 %, e completar o volume a 100 mL em balo volumtrico (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972).
10 Indicador Misto:
Para cada 2 volumes da soluo de vermelho de metila mensalmente (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972).
volume da soluo de azul de metileno (9). Essa soluo deve ser renovada
(8), medir 1
11 Soluo Indicadora de cido Brico:
Dissolver 20 g de cido brico (H3BO3) em gua destilada. Adicionar 10 mL do indicador misto (10) e completar o volume a 1000 mL em balo volumtrico. Esta soluo deve ser renovada mensalmente (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972).
12 Soluo de Sulfato de Mercrio:
Dissolver 8 g de xido vermelho de mercrio (HgO) em 50 de cido sulfrico e MAIA, 1994, MORITA, 1972).
(H2SO4) (1:5) e a 100 mL, com gua destilada, em balo volumtrico (CLAAS
13 Soluo cida de Sulfato de Potssio-Sulfato de Mercrio:
Dissolver 267 g de sulfato de potssio (K2SO4) em 1300 mL de gua destilada,
e adicionar 400 mL de cido sulfrico (H2SO4) concentrado. Juntar 50 mL da mL em balo volumtrico. Este reagente cristaliza-se a temperaturas abaixo de 14 C (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972). soluo de sulfato de mercrio (HgSO4) (12) e completar o volume a 2000
14 Soluo de Tiossulfato de Sdio-Hidrxido de Sdio:
Dissolver 500 mL de hidrxido de sdio (NaOH) P.A. e 25 g de tiossulfato de mL em balo volumtrico (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972).
sdio (Na2S2O3 . 5H2O) p.a., em gua destilada, e completar o volume a 1000
15 Reagente de Nessler:
Dissolver 100 g de iodeto de mercrio (HgI2) e iodeto de potssio (KI) em pequena quantidade de gua deionizada. Adicionar essa mistura, lentamente e com agitao, a uma soluo fria de 160 g de hidrxido de sdio (NaOH) em 150 mL de gua destilada. Guardar em frasco escuro (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972).
16 Soluo de Fenolftalena 1 %:
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Pesar 1 g de fenolftalena em um copo de bquer de 200 mL; acrescentar 50
mL de gua, aquecida a aproximadamente 80 C. Acrescentar em seguida (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972).
50 mL de lcool p.a., levar ao banho maria e agitar at completa dissoluo
17 Suspenso Auxiliar de Filtrao:
Pesar 10 g de auxiliar de filtrao Celite p.a., e 5 g de caolim do tipo para de gua destilada e agitar (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972).
cromatografia em camada delgada. Adicionar os dois produtos em 1000 mL
18 Soluo de Tiossulfato de Sdio 0,1 N:
destilada, fervida e esfriada, e diluir a 1000 mL em balo volumtrico. Adicionar 1 g de hidrxido de sdio (NaOH) e guardar em frasco escuro para preservar a soluo (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972).
Dissolver 24,82 g de tiossulfato de sdio (Na2S2O3 . 5H2O) p.a., em gua
19 Soluo de Dicromato de Potssio 0,025 N:
Dissolver 1,226 g de dicromato de potssio (K2Cr2O7) p.a., previamente seco a 103C, por 2 horas, em gua destilada e diluir a 1000 mL em balo volumtrico (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972).
20 Soluo de Amido 1 %:
Pesar 1 g de amido, solvel, p.a., preparar uma pasta na quantidade mnima possvel de gua destilada e adicion-la a 105 mL de gua destilada fervendo, agitando sempre. Deixa-se ferver durante 5 minutos. Deixar em repouso por uma noite, coberto. Filtrar usando algodo, preservando o filtrado com algumas gotas de tolueno (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972).
21 Soluo de Tiossulfato de Sdio 0,025 N:
para 1000 mL com gua destilada, fervida e esfriada. Aguardar 24 horas e padronizar. Para padronizao: dissolver aproximadamente 2 g de iodeto de potssio (KI) p.a., num frasco de erlenmeyer com 100 mL de gua destilada.
Diluir 250 mL da soluo de tiossulfato de sdio (Na2S2O3 . 5H2O) (18)
Adicionar 10 mL de soluo de cido sulfrico (H2SO4) (1:9) e exatamente 20 mL da soluo de dicromato de potssio (K2Cr2O7) 0,025 N (19). Deixar o frasco no escuro por 5 minutos, e aps titular o iodo liberado com a soluo de tiossulfato de sdio (Na2S2O3 . 5H2O), usando amido como indicador (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972).
70
22 Soluo de Iodeto de Potssio 10 %:
Dissolver 100 g de iodeto de potssio (KI), p.a., em 1000 mL de gua destilada. Guardar em frasco escuro (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972).
23 Soluo de cido Clordrico 1:1:
Adicionar, agitando levemente, 500 mL de cido clordrico (HCl) concentrado p.a., em 500 mL de gua destilada (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972).
24 Soluo de Acetato de Zinco Saturado:
destilada e deixar agitando, em agitador magntico, por aproximadamente 30 minutos (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972).
Pesar 45 g de acetato de zinco (Zn(C2H3O2)2 . H2O). Adicionar 100 mL de gua
25 Soluo de Hidrxido de Sdio 6 N:
Pesar 240 g de hidrxido de sdio (NaOH), dissolver em gua destilada 1994, MORITA, 1972).
e completar o volume a 1000 mL em balo volumtrico (CLAAS e MAIA,
26 Soluo de Iodo 0,025 N:
Dissolver 20 a 25 g de iodeto de potssio (KI) p.a., em gua destilada, e
adicionar 3,2 g de iodo (I2) p.a.. Aps dissoluo do iodo, diluir a 1000 mL,
em balo volumtrico, e padronizar em relao soluo de tiossulfato de sdio (Na2S2O3) 0,025 N (21), usando soluo de amido (20) como indicador. Padronizao: pipetar volumetricamente 25 mL de iodo (I2) em um frasco
erlenmeyer de 250 mL. Acidificar com cido actico, acrescentar indicador amido e titular com soluo de tiossulfato de sdio. O ponto de viragem o da colorao azul para incolor (CLAAS e MAIA, 1994, MORITA, 1972).
Clculo:
N1V1 = N2V2 N1 = normalidade exata da soluo de Na2S2O3;
V1 = volume da soluo de Na2S2O3 gastos na titulao; N2 = normalidade procurada; V2 = volume exato da soluo de I2.
71
Referncias Bibliogrficas
DANA, James D. Manual de mineralogia. Rio de Janeiro: Livros Tcnicos e Cientficos, 1978.
FLIX DE SOUSA, J.D., 2001 a 2011. Trabalhos divulgados em vrios Sites: Couro, Calados e Artefatos: Site da Couromoda: http://www.couromoda. com (Sustentabilidade); Ambiente do Estado de Minas Gerais): http://www.feam.br; Instituto Ame/RS: http://www.institutoame.com.br. Site da FEAM/MG (Fundao Estadual de Meio Site Do
Site da Assintecal (Associao Brasileira de Empresas de Componentes
FLIX DE SOUSA, J.D., 2011. Relatrio Cientfico 2 da Fase 2 - PIPE/ FAPESP, Franca/SP.
FLIX DE SOUSA, J.D., 2010. Trabalho Premiado: Valorizao de Resduos
72
Slidos Classe 1 de Couros. 2 Lugar no Prmio Mineiro de Boas Prticas feam.br.
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FLIX DE SOUSA, J.D., 2010. Relatrio Cientfico 1 da Fase 2 - PIPE/ FAPESP, Franca/SP.
FLIX DE SOUSA, J.D., 2008. Trabalho Premiado: Valorizao de Resduos
Slidos de Curtumes, Fbricas de Calados e Artefatos (Retalhos de Couros
em Semi-Acabado e Acabado). 1 Lugar no I Prmio Couromoda de Boas Prticas Socioambientais no Setor Coureiro-Caladista na Categoria (Sustentabilidade). Inovao em Produto So Paulo/SP. Site: http://www.couromoda.com
MORITA, Tkio. Manual de Solues, Reagentes e Solventes. Editora: Edgard Blucher.
MACEDO, Jorge Antonio Barros. Mtodos de Laboratrio de Anlises Fsico-Qumica& Microbiolgicos. So Paulo: ABES.
SHRIVER, D.F.et.al. Inorganic chemistry. 2 ed. Oxford: Oxford Universit Press, 1994.
TEIXEIRA, W., de TOLEDO, M.C.M.; FAIRCHILD, T.R. & TAIOLI, F. (org.) 2000. Decifrando a Terra. Oficina de Textos, So Paulo. 568 p. 1. Associao Brasileira de Normas Tcnicas- ABNT/ NBR 10561- Dez/1988 VOGEL. Anlises Qumicas Quantitativas. So Paulo: Guanabara
73
Profa. Adriana Ferreira Barbosa Licenciada em Qumica - Universidade Ibirapuera UNIB; Especialista em Administrao Ambiental - FACCAT - Faculdade de Cincias Contbeis e Administrao de Tup. Professora da Etec Amin Jundi no curso tcnico em Meio Ambiente. Profa. Denise Moreira dos Santos Mestre em Cincias - rea de Energia, pela Universidade de So Paulo (POLI/USP), Lato Sensu em Qumica (Faculdades Osvaldo Cruz), Lato Sensu em Educao Ambiental (IEE/USP); Bacharel em Engenharia Qumica pela Faculdades Osvaldo Cruz; Licenciada em Cincias com Habilitao em Qumica, pela Faculdade Osvaldo Cruz; Professora da Etec Getlio Vargas, onde ministra aulas no curso tcnico em Qumica e Coordenadora de Projetos da rea de Qumica e Meio Ambiente na Cetec Capacitaes. Profa. Dra. Joana DArc Felix de Sousa Doutora em Cincias pela Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Atualmente Assessora Cientfica da FAPESP (Fundao de Amparo Pesquisa do Estado de So Paulo); Especialista do Centro Paula Souza para Emisso de Parecer Tcnico; Diretora de Pesquisa e Desenvolvimento da Ecobras; Professora da Etec Prof. Carmelino Corra Jnior Franca/ SP, onde ministra aulas no curso tcnico em Curtimento. Especialista em Reaproveitamento de Resduos Slidos, Tratamento de Efluentes Lquidos, Beneficiamento de Peles e Couros, Snteses Orgnicas e Desenvolvimento de Processos Industriais. Profa. Magali Canhamero Licenciatura em Cincias com Habilitao em Qumica pelo Centro Universitrio Fundao Santo Andr (1995) e especializao em processos qumicos industriais pelo Centro Universitrio Fundao Santo Andr (2000). Professora da Etec de Jlio de Mesquita, onde ministra aulas nos cursos tcnicos em Qumica e Meio Ambiente. Profa. Sandra R.Palmieri Graduada em Engenharia Civil, licenciada pelo Programa Especial de Formao Pedaggica de Docentes para as disciplinas do currculo fundamental do Ensino Mdio e da Educao profissional em nvel mdio; Tcnica em Edificaes; atualmente professora na Etec Getlio Vargas na rea de Edificaes e Meio Ambiente.
Setembro de 2012

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Professores elaboradores e colaboradores Adriana Ferreira Barbosa (Etec Amin Jundi)

Joana DArc Felix de Sousa ( Etec Prof. Carmelino Corra Junior)

Bom Trabalho a todos! Denise Moreira dos Santos

Coordenadora de Projetos em Meio Ambiente e Qumica

Normas de Segurana no Laboratrio e vidraria

No abra nenhum frasco e nem toque neles sem a devida ordem do

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Exemplo de clculo do floculante: (1 gota - 0,05 mL)

5g -100 mL FeCl3 = 6,25 g/L

Depois dos clculos feitos, repetir o processo em quantidade maior.

2,5 g 100 mL Ca(OH)2 = 1,5 g/L

Floculante 5: Cloreto Frrico FeCl3 5%(m/v) e Hidrxido de Sdio NaOH 1%(m/v).

Prticas de Qumica Ambiental

Exemplo de clculo da Base: Ca (OH)2 a 2,5 %(m/v) 12 gotas em 10 mL

Al2(SO4)3 5%(m/v) + NaOH 1%(m/v)

FeCl3 5%(m/v) + Ca(OH)2 2,5%(m/v)

AlCl3 5%(m/v) + Na2CO3 2,5%(m/v)

Al2(SO4)3 5%(m/v) + Ca(OH)2 2,5%(m/v)

FeCl3 5%(m/v) + NaOH 1%(m/v)

Medir o pH das solues nas amostras.

3 bqueres de 150 mL Potencimetro (peagmetro) Papel absorvente guas diversas