DISEO Y MONTAJE DE UN REACTOR DE PIROLISIS A ESCALA DE LABORATORIO PARA LA OBTENCIN DE BIOCARBN A PARTIR DE BIOMASA RESIDUAL EN PLAZAS DE MERCADO DE BUCARAMANGA

ANALISIS DE CONCENTRACION MEDIANTE USO DEL ESPECTROFOTOMETRO ngel Gabriel Beltrn Barrera Ivn Rodrigo Rojas Reyes

INTRODUCCION

Al observar una solucin acuosa de un colorante a trasluz, observamos una leve coloracin, la cual se debe a la interaccin entre las molculas del colorante y la luz que atraviesa la disolucin. Adems en caso de tener varias soluciones de distintas concentraciones es posible determinar un gradiente de concentracin a partir de la intensidad de la coloracin. Estas observaciones dan origen a una serie de prcticas analticas llamada Espectrofotometra, basada radiaciones electromagnticas. en la interaccin de las molculas y las

Una radiacin electromagntica se puede describir como un flujo de partculas llamadas fotones, o bien como una onda propagndose en el espacio. De esta ltima descripcin se toma el concepto de longitud de onda, definindolo como la distancia entre dos mximos consecutivos de la onda. La longitud de onda es inversamente proporcional a la energa de la misma, de tal manera que el espectro de radiaciones electromagnticas abarca un amplio rango de energas, las de menor energa son las ondas de radio y las de mayor energa son las llamadas radiacin gamma.

El estado energtico de una molcula se puede alterar por la absorcin de radiacin electromagntica a determinada longitud de onda, lo que se puede medir para realizar un estudio cualitativo o cuantitativo, este fenmeno es el fundamento de la espectrofotometra. Cuando un haz de luz incide sobre un medio

homogneo parte de la radiacin es absorbida y parte transmitida, la fraccin de luz que se absorbe y se transmite depender de la cantidad de molculas presentes en el medio (de la concentracin) los que nos permite cuantificar la cantidad de sustancia. Las principales ventajas de la espectrofotometra son:

Sensibilidad relativa elevada. Facilidad para realizar mediciones rpidas. Grado de especificidad relativamente elevado.

Para obtener la mxima sensibilidad en una determinacin debe conocerse la longitud de onda de mayor absorcin de la sustancia analizada, que no deber coincidir con una alta absorcin de otras sustancias presentes en la reaccin.

Sea I la intensidad de una radiacin que atraviesa un medio homogneo, parte de la radiacin es absorbida por la muestra y otra parte es transmitida, ambas con una intensidad, i, de tal manera que se define transmitancia de una muestra como la relacin entre la radiacin transmitida i versus la intensidad luminosa incidente I, multiplicado x 100:

% T = ( i / I) x 100

La absorbancia es una medida de la cantidad de Energa luminosa incidente absorbida por una sustancia en solucin. Est relacionada con Transmitancia por medio de :

A= - Log T

A= log ( 100 / %T)

La Ley de Lambert y Beer expresa que la absorbancia de una solucin es directamente proporcional al camino recorrido por la radiacin electromagntica y a la concentracin de la solucin.

A= abc A: absorbancia a: absortividad especfica de cada soluto b: distancia recorrida por el haz de luz en cm c: concentracin de la solucin

La absortividad es la constante de proporcionalidad que nos permite igualar la ecuacin, sus unidades dependern de b y c, ya que la absorbancia no tiene unidades; si b est en centmetros y c en moles por litro, la absortividad estar en litros / mol centmetro y se denomina coeficiente de absorcin molar (E).

Requerimientos para poder aplicar la Ley:

La medicin del % de T es realizada con luz monocromtica La medicin del % de T es realizada a una regin de absorcin del componente a estudiar. La referencia es elegida de tal manera que C=0 cuando T= 100% o A= 0% La naturaleza de la solucin debe ser tal que su transmisin responda a variaciones de C.

ESPECTROFOTMETRO

Los aparatos de medida de la absorcin de la radiacin electromagntica se denominan espectrofotmetros y pueden representarse de forma sencilla mediante el siguiente esquema:

La luz procedente de la fuente se hace pasar a travs del monocromador, que la desdobla en haces monocromticos. El colimador tiene una rendija de ajuste variable, y segn su abertura se obtiene luz de una determinada longitud de onda. La longitud de onda que se desee utilizar se selecciona variando la posicin del monocromador. La luz que sale del colimador se hace pasar por la solucin y luego incide sobre el fototubo, donde se detecta. La seal se enva a un registrador, el cual puede ser la escala de un galvanmetro calibrado.

CALIBRACIN DEL ESPECTROFOTMETRO

Prender el equipo llevando la llave hacia arriba. Esperar 15 minutos para que los circuitos alcancen temperatura. Elegir la longitud de onda deseada con el selector. Verificar 0% de T. Se realiza en modo transmitancia y colocando un cuerpo negro en reemplazo del tubo .

ESPECTRO DE ABSORCIN

Consiste en un grfico que representa el % T o la Absorbancia en funcin de la Longitud de onda a la cual se realiza la medicin, para un amplio rango de longitudes de onda y para una misma concentracin c de la muestra.

Permite determinar las longitudes de onda ptimas de absorcin y las concentraciones adecuadas de trabajo. La longitud de onda ptima ser aquella en el que el valor de absorbancia sea mximo. Los pasos para realizar un espectro de absorcin son:

Seleccionar la longitud de onda. Ajustar 100 % T o 0 % A con el Blanco de reactivos. Reemplazar el blanco por la muestra y leer absorbancia. Seleccionar una nueva longitud de onda y repetir las operaciones. Graficar Absorbancia vs longitud de onda y seleccionar aquella donde la A sea mxima.

CURVA DE CALIBRACIN

Permite determinar la concentracin de una muestra incgnita. Consiste en medir una serie de soluciones concentracin conocida de la sustancia de la muestra incgnita. Se grafican esos puntos y se emplea dicho grafico para calcular la muestra problema. Los pasos para realizar una curva de calibracin son:

Medir la A de las soluciones de concentracin conocida. Medir la A de la muestra problema. Graficar Absorbancia vs concentracin.

Si la sustancia cumple con la Ley de Lambert y Beer el grfico ser una recta y ser posible sacar un factor ya que la pendiente de la recta ser la misma en todos los puntos. As se podr calcular la concentracin de la muestra problema.

Si la sustancia no cumple la Ley, el grfico ser una curva y se extrapolar dentro de un rango apropiado para calcular el valor de la muestra problema.

DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN DE SOLUCIONES DE AZUL DE METILENO

Espectro de absorcin de solucin de azul de metileno

Utilizar la solucin de azul de metileno de 0.05 g/L. Llevar a cero de absorbancia con agua destilada antes de realizar cada lectura en el espectrofotmetro. Medir las absorbancias a distintas longitudes de onda, con intervalos de 20 nm, desde 500 nm hasta 600 nm y cada 5 nm entre 600 y 700 nm.

Graficar curva de absorbancia versus longitud de onda. Observar cul es la longitud de onda de mayor absorcin que se utilizar para realizar la curva de calibracin y determinar la concentracin de una muestra problema.

Curva de calibracin

A partir de la solucin patrn preparar 10 soluciones de diferentes soluciones, segn la siguiente tabla:

Nueva concentracin 0.050 0.045 0.040 0.035 0.030 0.025 0.020 0.015 0.010 0.005 0.000

mL Solucin 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00

mL Sln Patrn 10.00 9.00 8.00 7.00 6.00 5.00 4.00 3.00 2.00 1.00 0.00

mL H2O a agregar 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00

Medir las absorbancias a la longitud de onda determinada anteriormente y graficar absorbancia versus concentracin. Realizar la medicin de la absorbancia para las 3 muestras problema, y determinar con la grfica anterior la concentracin de las muestras obtenidas.