COMPORTAMENTO TRIBOLGICO DO AO RPIDO M2 FABRICADO POR METALURGIA DO P E TRATADO POR DIFERENTES MTODOS DE NITRETAO1

Eliana Franco 2 Jos Luiz Santos 3 Josue Basen Pereira 3 Csar Edil da Costa 4 Julio Cesar Giubilei Milan 4

Resumo O ao rpido a principal classe de aos utilizados em ferramentas de usinagem. Isso se deve a sua elevada dureza e principalmente a capacidade de trabalhar em certas condies que elevam excessivamente a temperatura da ferramenta. A nitretao um tratamento de superfcie muito utilizado para aumento da vida das ferramentas de corte devido a vantagens como baixo custo. Em Condies severas de usinagem, o metal duro revestido no se aplica, visto que possui baixa tenacidade e resistncia a flexo, nesses casos as ferramentas de ao rpido so mais adequadas. Neste trabalho, tratamentos termoqumicos de nitretao gasosa, a plasma e slida foram aplicados no ao ferramente M2 fabricado por metalurgia do p, temperado e revenido com o objetivo de comparar o desempenho tribolgico nos trs processos e avaliar a eficincia da nitretao slida. Foi observado que a nitretao a plasma conferiu os melhores resultados, uma boa resistncia ao desgaste e microdureza superficial. As condies de nitretao gasosa utilizadas neste trabalho fragilizaram o material. As amostras com nitretao slida apresentaram maior volume de desgaste que as amostras sem tratamento de nitretao. Palavras-chave: Ao rpido; Metalurgia do P; Nitretao; Desgaste.
TRIBOLOGICAL BEHAVIOR OF M2 HIGH SPEED STEEL PRODUCED BY POWDER METALLURGY AND TREATED BY DIFFERENT METHODS OF NITRIDING

Abstract High Speed Steel is the main steel class used in machine tools. This is due to its high hardness and especially the ability to work under certain conditions that raise the temperature too much of the tool. Nitriding is a surface treatment widely used to increase the life of cutting tools due to advantages such as low cost. In harsh conditions of machining, coated hard metal does not apply, since it has low toughness and bending resistance, in such cases high speed steel tools are most appropriate. In this work, gas, plasma and solid nitriding thermochemical treatments have been applied in M2 tool steel produced by powder metallurgy, quenched and tempered in order to compare the tribological performance in all three cases and evaluate the efficiency of solid nitriding. It was observed that the plasma nitriding provided the best results, a good wear resistance and microhardness. The gas nitriding conditions used in this paper weakened the material. The samples with solid nitriding presented higher wear volume than the sample without nitriding treatment. Key words: High speed steel; Powder metallurgy; Nitriding; Wear.
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Contribuio tcnica ao 66 Congresso Anual da ABM, 18 a 22 de julho de 2011, So Paulo, SP, Brasil. Aluna de doutorado da Universidade do Estado de Santa Catarina. Acadmico do Curso de Engenharia Mecnica da Universidade do Estado de Santa Catarina. Doutor em Engenharia Mecnica e Professor da Universidade do Estado de Santa Catarina.

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1 INTRODUO Os aos rpidos so assim designados, pois no incio do sculo XIX, quando do seu desenvolvimento, eram os materiais que suportavam as maiores velocidades de corte. Atualmente, a principal classe de aos utilizados em ferramentas de usinagem, tais como machos, brocas, alargadores, fresas. Isso se deve a sua elevada dureza no estado temperado e revenido e principalmente pela capacidade de trabalhar em certas condies que elevam excessivamente a temperatura da ferramenta. A eficincia de uma ferramenta de ao rpido no se altera mesmo quando a temperatura do gume atinge 550 C por efeito do atrito.(1) Muitos estudos tm sido realizados em torno da busca do aumento da vida das ferramentas de corte. Os ltimos avanos tecnolgicos permitiram a larga aplicao de revestimentos em ferramentas de metal duro. Porm em condies especiais de usinagem, onde se empregam materiais de difcil usinabilidade e furao profunda com corte interrompido, as brocas de metal duro revestidas mostram-se no ser as mais adequadas devido a sua baixa tenacidade e resistncia a flexo.(2) Apesar de a nitretao ser um processo utilizado em aos rpidos h quatro dcadas, ela continua em evidncia e vem aumentando sua participao com relao a outros processos de tratamento de superfcie devido a vantagens como baixo custo e produo de uma camada aderente e contnua com a matriz.(3) Embora a temperaturas adequadas, todos os aos so capazes de formar nitretos de ferro na presena de nitrognio nascente, os resultados so mais favorveis queles com elementos de liga benficos nitretao (alumnio, cromo, vandio, tungstnio e molibdnio) segundo o Metals Handbook(4) como o caso do ao rpido M2. Muitos estudos tm sido feitos para avaliao do desempenho em usinagem do M2 nitretado. Silva, Binder e Teixeira(5) avaliaram o desgaste do M2 nitretado a plasma a baixa temperatura em furaes. O tratamento de nitretao a plasma mostrou uma eficincia significativa em brocas de 2 mm de dimetro. As condies de tratamento utilizadas por esses autores foram presso de 4 torr e atmosfera de 5% N2 + 95% H2. Para a broca de 2 mm, tempos de 15 min e 20 min na temperatura de 450oC resultaram em ganhos mdios superiores a 2.100%. Fedevjcyk(2) estudou a nitretao gasosa de M2 em furaes de corte interrompido no ferro fundido nodular. As brocas de ao rpido M2 nitretadas apresentaram menor desgaste em relao s brocas sem nitretao e de metal duro, o desgaste de flanco das brocas nitretadas foi 18% menor. O desgaste no M2 nitretado foi estvel e uniforme, j as brocas de metal duro apresentaram um comportamento de desgaste instvel devido a sua maior fragilidade. O processo de nitretao gasosa formou uma camada xida na superfcie das brocas que foi responsvel por uma rugosidade menor. Alvez(6) avaliou o desempenho de fresas em M2 nitretadas a plasma no processo de fresamento variando-se a forma de uso do fludo de corte. Observou-se um desempenho superior nas fresas nitretadas a plasma comparadas s de referncia. Tambm se observou que na nitretaao a plasma possvel obter boa reprodutibilidade e adequado controle. A nitretao slida foi estuda por Almeida(7) em aos ferramentas AISI H13, AISI P20 e N-8550. A nitretao slida obteve os melhores resultados de desgaste, e microdureza compatvel a obtida por nitretao gasosa e a plasma. A nitretao slida proporcionou a formao de uma camada superficial (camada branca e zona de difuso) nos trs aos estudados. A maior desvantagem do processo de

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nitretao slida foi a irregularidade da espessura da camada formada. O coeficiente de atrito no apresentou diferenas significativas, permanecendo constante em quase todas as situaes. Adicionalmente, a nitretao forma uma barreira a descarbonetao, e maiores temperaturas de nitretatao estabilizam a camada nitretada.(8) A microestrutura prvia a nitretao influencia na camada nitretada, atravs de difrao de raios x foi observado que matrizes originalmente ferrticas levam a uma camada nitretada composta por fases -Fe2-3N e '-Fe4N + uma zona de difuso e matrizes originalmente martensticas levam a uma camada consistituda principalmente por uma uma zona de difuso. A profundidade nitretada tambm foi estimada usando perfis transversal de microdureza, medindo cerca de 140 m para as amostras totalmente recozidas e ~ 70 m para as temperadas e revenidas. A profundidade menor de nitretao observada na matriz martenstica foi interpretada com base nas tenses residuais compressivas existentes e permanncia do carbono e elementos de liga no reticulado bct-, que, assim, diminuem o coeficiente de difuso do nitrognio pelo aprisionamento de tomos de nitrognio e formao de precipitados finos de nitreto. Tambm foi observado que amostras originalmente ferrticas apresentaram aps nitretao a plasma uma rugosidade duas vezes maior que a de amostras martensticas.(9) Outro fator importante a considerar no tratamento de nitretao o acabamento superfcal, foi observado que ferramentas submetidas a jateamento antes de uma nitretao a plasma apresentou uma maior vida quando comparada a ferramenta somente polida antes da nitretao. Na usinagem a integridade da aresta cortante e as condies de superfcie so de grande importncia. A considervel melhoria na vida da ferramenta com o jateamento foi atribuda eliminao de sobreposies no material overlapping (plasticamente deformado) das arestas de corte e a introduo de tenses residuais de compresso antes da nitretao, que tambm permanecem aps nitretao a plasma.Tambm foi observado que a formao de uma camada de compostos na ferramenta (quando nitretada com uma mistura com 76%vol. de N2) resultou em uma reduo da fora de avano e torque, o que foi atritudo ao baixo coeficiente de atrito das fases de nitreto. Nas ferramentas em que a camada nitretada era constituda apenas pela zona de difuso (5% vol. de N2) foram encontradas as menores taxas de desgaste, isso explicado pela fragilidade da zona de difuso de ferramentas nitretadas com uma mistura de gs de 76% vol. N2, a qual leva formao de uma rede de cementita em contornos de gro.(10) A nitretao gasosa uma alternativa para modificar a camada superficial do material, formando uma camada composta integral e sem descontinuidades. Algumas aplicaes em diferentes aos resultam num aumento da dureza de at 4 vezes utilizando a implantao de nitrognio, carbono ou boro . Com a utilizao de parmetros especiais na nitretao sob baixa presso do M2 possvel obter camadas superficiais nitretadas isentas de poros e nitretos frgeis. Essas caractersticas so responsveis pela formao de uma microestrutura otimizada e uma distribuio de microdureza favorvel para a aplicao em ferramentas de corte, onde a resistncia ao desgaste um fator determinante.(2)

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2 MATERIAL E MTODOS O material utilizado para execuo dos experimentos foi o ao rpido M2. As amostras foram fabricadas por metalurgia do p, com dimenses aps compactao de 25 mm de dimetro e aproximadamente 4 mm de espessura. A carga de compactao foi de 560 MPa. Aps compactao, as amostras foram sinterizadas por 1 h a temperatura de 1.270C em uma atmosfera de N2 e 8% H2. Na sequncia, as amostras foram submetidas ao tratamento de tmpera e revenido duplo. O tratamento de tmpera e revenido foram realizados conforme o ciclo esquematizado na Figura 1. O material foi aquecido at a temperatura de 800C a uma taxa de 10oC/min e mantido por 10 min, a seguir foi aquecido a 10C/min at 1.200C e mantido por 3 min e finalmente foi resfriado em leo a 80oC. A temperatura de 800oC a temperatura de austenitizao e 1.200C a temperatura de dissoluo de carbonetos. O 1 revenido foi realizado logo aps o tratamento de tmpera, o material foi aquecido a 10oC/min at 560C e mantido por 2h, o 2 revenido foi realizado da mesma maneira que o 1.
1400 1200

1200oC 3min

Taxadeaquecimento:10o C/min Tmpera 1o Revenido 2o Revenido

560oC 2h

Temperatura(oC)

1000 800 600 400 200 0 0 100 200 800oC 10min

Resf.emleo a80o C

560oC 2h

300

400

500

600

700

800

900

1000

Tempo(min)
Figura 1. Esquema do tratamento trmico de tmpera e revenido.

Aps tmpera e revenido as amostras foram nitretadas por trs mtodos distintos: nitretao gasosa, a plasma e slida. 2.1 Tratamentos de Nitretao A nitretao gasosa foi realizada na Empresa Brasimet atravs do processo denominado Deganit. A atmosfera utilizada foi de 50% NH3, 50% N2, e CO2 em pequena quantidade. A temperatura de nitretao foi 560C por 10 h. A nitretao a plasma foi realizada no laboratrio de Plasma e Tratamento de Superfcies do Departamento de Fsica da UDESC. Foi realizada em uma atmosfera de 20% N2 e 80% H2, a 560C por 3 h. A nitretao slida foi realizada no Laboratrio de Tratamentos Trmicos do Departamento de Engenharia Mecnica da UDESC. Este tipo de nitretao utiliza um granulado slido denominado pelo fabricante de Turbonit k-20. Neste mtodo as amostras so imersas neste granulado em um recipiente vedado para garantir o

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mximo de isolamento. Este mtodo de nitretao foi chamado de slida, embora, na realidade, o processo ocorra atravs de nitretao gasosa. Durante o aquecimento o granulado gera nitrognio atmico que entra em contato com a superfcie da amostra possibilitando a introduo deste elemento na superfcie. A nitretao slida foi realizada a 560C por 3 h. Antes dos tratamentos de nitretao as amostras foram retificadas, lixadas e polidas. 2.2 Ensaio de Desgaste e Microdureza As amostras foram caracterizadas atravs de medidas de densidade, ensaios de desgaste e microdureza. Foram feitas medidas de densidade a verde e densidade do sinterizado. As medidas de densidade a verde foram feitas geometricamente e as do sinterizado atravs do mtodo de Arquimedes. Para avaliar os efeitos dos diferentes tipos de nitretao sobre as propriedades tribolgicas, as amostras foram submetidas ao ensaio de desgaste por deslizamento do tipo pino sobre disco sem lubrificao, de acordo com a norma ASTM G99/95.(11) Os contra-corpos utilizados foram esferas de alumina polida com 6,0 mm de dimetro. Os testes foram realizados temperatura ambiente, com umidade relativa mantida em cerca de 50% ou inferior. A carga aplicada sobre o pino foi de 10 N, a velocidade de deslizamento foi de 0,1 m/s e a distncia de deslizamento de 1.000 m. Aps ensaio de desgaste foram obtidos os perfis da trilha de desgaste atravs de um Perfilmetro CV - 2000 Contrace Mitutoyo, a partir do perfil e de uma rotina computacional foram calculados os volumes de desgaste. Os valores de coeficientes de atrito foram fornecidos pelo tribmetro. Foram realizadas trs repeties de cada tipo de nitretao (sem tratamento de nitretao, gasosa, a plasma e slida). Para avaliar a microdureza foram feitas medidas de microdureza 0,025 HV na superfcie nitretada e ao longo da seo transversal das amostras. Na superfcie das amostras foram feitas seis medidas em cada tipo de nitretao. Para obteno do perfil de durezas ao longo da seo, foram feitas medidas em 10 pontos; no centro das amostras foram feitas medidas em quatro pontos para mtodo de nitretao. 3 RESULTADOS E DISCUSSO A Tabela 1 apresenta as densidades a verde e sinterizada. A Figura 2 apresenta micrografias pticas do M2 com nitretao gasosa (a), a plasma (b) e slida (c).
Tabela 1. Mdia (de 4 amostras) das densidades a verde e sinterizada e das variaes volumtricas.

A verde (g/cm3) 6,254 0,036 rel (%) 73,15 0,43 Variao Volumtrica (%) 3,7 3,6

Sinterizada (g/cm3) 6,90 0,13 rel (%) 80,7 1,5

A Tabela 1 mostra a eficincia da sinterizao. A variao volumtrica da amostra foi 3,7%. A densidade relativa da amostra passou de 73,15% para 80,7% aps sinterizao.

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Na Figura 2 podem ser observadas as micrografias do M2 nitretado. Observa-se na Figura 2 (a) a seo da amostra com nitretao gasosa, a regio mais clara prxima a borda pode ser a camada de difuso. Na Figura 2(b), a regio marrom prxima a borda apresenta largura constante ao logo da borda, essa regio pode ser a camada de difuso que se formou de maneira homognea na nitretao a plasma. Na Figura 2(c) observa-se uma regio marrom escura no homognea prxima a borda, essa regio pode ser a camada de difuso formada pela nitretao slida.
(a) (b)

(c)

Figura 2. Micrografias pticas do M2 com nitretao gasosa (a), a plasma (b) e slida (c). Ataque: Nital 3%.

A Figura 3 mostra uma das amostras de M2 com nitretao gasosa que caiu acidentalmente e quebrou. A nitretao gasosa pode ter causado a fragilizao do M2 tendo em vista que este mtodo apresenta baixo fluxo de gases e baixo potencial de nitretao e por isso necessrio muito tempo de exposio temperatura de nitretao. Como o M2 apresenta vrios elementos de liga ele responde muito rpido a nitretao, um mtodo com maior fluxo de gases, maior potencial de nitretao e mais rpido seria mais adequado a esse material.

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Figura 3. Amostra de M2 com nitretao gasosa quebrada.

A Figura 4 mostra um perfil de trilha de desgaste das amostras sem tratamento superficial, os perfis das amostras nitretadas so similares a esse. A inclinao da linha de dados (linha vermelha) se deve ao fato da amostra estar apoiada em uma regio com inclinao. Atravs de perfis de desgaste pode-se determinar a rea da seo de desgaste e calcular o volume de material removido. A profundidade das trilhas de desgaste foi medida, para as amostras sem tratamento o valor foi de 5 m, para a nitretao gasosa no foi possvel visualizar, para a nitretao a plasma foi de 4 m e para a nitretao slida foi de 7 m.

Figura 4. Perfil com profundidade de trilha da amostra M2 sem tratamento de nitretao, obtido por perfilometria.

Os volumes de desgaste e os coeficientes de atrito obtidos nos ensaio de desgaste so os apresentados na Tabela 2. As Figuras 5 e 6 apresentam grficos dos volumes de desgaste e coeficientes de atrito respectivamente, em comparao com os valores obtidos por Pereira et al.(12) em amostras de M2 nitretadas sem tratamento prvio de tmpera.
Tabela 2. Volume de desgaste e coeficiente de atrito mdios por mtodo de nitretao

Volume de Desgaste (mm3) Sem Tratamento Plasma Slida Gasosa 0,0717 0,0094 0,0513 0,0064 0,107 0,011 No mensurvel

Coeficiente de Atrito 0,682 0,043 0,664 0,060 0,683 0,019 0,188 0,040

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0,800 VolumedeDesgaste(mm3) 0,700 0,600 0,500 0,400 Estetrabalho 0,300 0,200 0,100 0,000 Sem Tratamento Gasosa Plasma Slida MtododeNitretao PEREIRAetal.

Figura 5. Volume de desgaste mdio por mtodo de nitretao.

Observa-se que, a resistncia ao desgaste, representada pelo volume de desgaste, das amostras deste trabalho foi bem superior a resistncia ao desgaste do trabalho de Pereira et al.(12) (Figura 5), isso era esperado, j que as amostras deste trabalho foram temperadas e revenidas previamente aos tratamentos de nitretao. O volume de desgaste da amostra com nitretao gasosa no foi medido, no foi possvel identificar a trilha de desgaste por perfilometria, ou seja, a profundidade da trilha foi menor que a resoluo do equipamento. Acredita-se que a nitretao gasosa foi o mtodo mais eficiente para prevenir o desgaste, visto que no foi possvel quantificar o desgaste devido ao baixo volume de material removido. Os valores de volume de desgaste para as demais amostras foram muito prximos (Figura 5), por isso, para analisar esses resultados aplicou-se o teste t de Student. Atravs do teste t, pode-se concluir com 87% de certeza que as amostras com nitretao a plasma apresentaram menor volume de desgaste que as amostras sem nitretao; e com 92% de certeza que as amostras com nitretao slida apresentaram maior volume de desgaste que as amostras sem nitretao. Os valores de volume de desgaste de todos os tipos de nitretao foram baixos, menores que aproximadamente de 0,1 mm3, mostrando a contribuio da tmpera sobre a resistncia ao desgaste.

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0,800 0,700 CoeficientedeAtrito 0,600 0,500 0,400 0,300 0,200 0,100 0,000 Sem Tratamento Gasosa Plasma Slida Estetrabalho PEREIRAetal.

MtododeNitretao Figura 6. Coeficiente mdio de atrito por mtodo de nitretao.

Observa-se que os valores mdios de coeficiente de atrito foram relativamente prximos aos encontrados por Pereira et al.,(12) sobressaindo-se os coeficientes de atrito para a amostra com nitretao gasosa deste trabalho, com um valor de aproximadamente 0,2, bem inferior aos demais. Atravs da aplicao do teste t, pode-se afirmar com 99% de certeza que o coeficiente de atrito das amostras com nitretao gasosa inferior aos demais. Vale lembrar que a nitretao gasosa empregada neste trabalho pode ter fragilizado as amostras. Os coeficientes de atrito das amostras sem tratamento, com tratamento de nitretao a plasma e slida apresentaram desvios-padro muito altos, por isso, de acordo com o teste t, no se pode afirmar se houve diferena entre estes valores. As medidas de microdureza feitas nas superfcies das amostras so apresentadas na Figura 7.
1600,00 MicrodurezaVickersHV0,025 1400,00 1200,00 1000,00 800,00 600,00 400,00 200,00 0,00 SemTratamento Gasosa Plasma Slida

MtodosdeNitretao Figura 7. Microdureza mdia superficial por mtodo de nitretao.

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Atravs do teste t pode-se afirmar com 75% ou mais de certeza que a microdureza superficial das amostras crescente na seguinte ordem: amostras sem tratamento, com nitretao gasosa, com nitretao a plasma e com nitretao slida. Observou-se tambm na Figura 7, um aumento significativo nas microdurezas com a aplicao das nitretaes. A aplicao das nitretaes a plasma e slida conferiu s amostras valores de 1.200 HV e 1.400 HV respectivamente, destacando-as das amostras sem tratamento, com microdureza de 900 HV (Figura 7). O perfil de microdurezas medido na seo transversal apresentado na Figura 8.
MicrodurezaVickersHV0,025 1600 1400 1200 1000 800 600 400 200 0
20 33 46 59 72 85 98 111 124 137 Centro

Gasosa Plasma Slida

Profundidade(m) Figura 8. Perfil de microdurezas na seo transversal de amostras nitretadas pelos trs diferentes processos.

Observa-se que as amostras nitretadas em ordem crescente de microdurezas superficial foram: Gasosa, Plasma e Slida (Figura 7); e em ordem crescente de microdurezas ao longo da seo transversal foram: Plasma, Slida e Gasosa (Figura 8). As ordens das amostras nas medidas de microdureza superficial e transversal no foram iguais porque se tratam de medidas diferentes, a superficial leva em considerao a camada superficial de nitretao, enquanto a transversal caracteriza as camadas de difuso. A inverso de ordem das amostras nas medidas de microdureza superficial e transversal tambm foi observada em outro trabalho.(13) Amostras de H13 foram nitretadas a plasma com 5% de H2 em tempos diferentes. Observou-se que a microdureza superficial era maior para o tempo de 3 h do que para 6 horas, mas quando o perfil de microdureza ao longo da seo foi obtido observou-se que o perfil para 6 h de nitretao apresenta microdurezas maiores que o perfil para 3 h de tratamento.(13) Na Figura 8 observa-se que microdureza aumentou do centro para a superfcie das amostras, como era esperado em amostras nitretadas. Na amostra com nitretao gasosa a microdureza aumentou de 1.000 HV no centro para 1.400 HV a 20 m da superfcie nitretada; na amostra com nitretao slida de 1.000 HV para 1.100 HV e na amostra com nitretao a plasma de 800 para 950 HV. No foi possvel identificar com exatido, atravs da medio de microdureza, o comprimento da camada nitretada, ou seja, a profundidade a partir da superfcie em que a microdureza foi prxima a microdureza do centro da amostra. Observando-se a Figura 8, ela parece estar em torno de 85 m para a amostra tratada com nitretao gasosa, em torno de 60 m para nitretao slida e em torno de 110 m para nitretao a plasma.

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Numa prxima etapa, est previsto o estudo dos mecanismos de desgaste atuantes, atravs de microscopia eletrnica de varredura, para tentar explicar a diferena dos resultados tribolgicos entre as amostras nitretadas pelos 3 mtodos. CONCLUSO A nitretao a plasma conferiu o menor volume de desgaste. Embora, os valores de volume de desgaste de todos os tipos de nitretao foram baixos, menores que aproximadamente 0,1mm3. A amostra com nitretao slida apresentou maior volume de desgaste que a amostra sem tratamento (com 92% de certeza conforme teste t). A nitretao gasosa proporcionou um coeficiente de atrito bem inferior as demais, aproximadamente 0,2 (com 99% de certeza conforme teste t). A nitretao gasosa empregada neste trabalho fragilizado o M2. A maior microdureza superficial a obtida por nitretao slida, seguida por nitretao a plasma. Houve um aumento significativo nas microdurezas com a aplicao das nitretaes. As nitretaes a plasma e slida conferiram s amostras valores de microdureza superficial de 1200 e 1400 HV respectivamente, destacando-as das amostras sem tratamento, com microdureza de 900 HV. O perfil de microdurezas transversal com maiores valores encontrados foi para a amostra por nitretao gasosa, seguindo a slida e por ltimo a plasma. Na amostra com nitretao gasosa a microdureza aumentou de 1000 HV no centro para 1.400 HV a 20 m da superfcie nitretada; na amostra com nitretao slida de 1.000 HV para 1.100 HV e na amostra com nitretao a plasma de 800 HV para 950 HV.

Agradecimentos Os autores agradecem FAPESC pela bolsa de doutorado da acadmica Eliana Franco, UDESC pelas bolsas de iniciao cintfica PROBIC aos acadmicos Jos Luiz Santos e Josue Basen Pereira e indstria Brasimet pela realizao dos tratamentos de nitretao gasosa. REFERNCIAS
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