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CENWIN I LIGAS FERROTITANIO ANAL&E QUfMlCA 01.020

N5R 5617
MAlO/ 985

M&odo OBJETIVO

de ensaio

E:sta nio

Norma em ligas

pres crev

e OS metodos

de determina$o

de silicio,

titznio

e alumi-

de ferrotitsnio.

2
Na

NORMAS

COMPLEMENTARES

apl icasio

desta

Norma 6 necessario e outras adicoes

consultar: metilicas - Coleta de amostras - Mgto-

NBR 5011 - Ferroligas do de ensaio NBR 5012 - Ferrol igas

e outras de

adicoes ensa io

metglicas

- Amostragem

e preparagao

de

amos t ras - M&do

APARELHAGEM

A gpa re I hagelm necessar a) balanca anal ltica

ia

ao

ensaio 6 a seguinte:
de 0,OOOl g;

corn sensibilidade

b) bequeres c) d) cadinho bafao

de 400 e 600 mRt de platina.

volumetrico

de

1000 mR;

e) mufla; f) material corrente de laboratorio.

4 4.1

EXECU@O

DO ENSAIO

Conven&io
OS produtos anil i se quimicos p.a.), desta indicados salvo Norma, em 4.3 outra devem set- de qualidade Reagentes (Reagente indicagao. igua significa Sgua destilada

4.1.1 para 4.1.2

Para

OS efeitos

a expressao

Origem: Projeto NBR 5617/85 CB-1 - Comid Bresileiro de Minere@o e Metelurgia CE-1:28.01 - Corn&lo de Estudo de Determine(%o Esta Norma substitui a NBR 5617/80

de ComposiCk

Quimica

de Produtos

Siderhgicos

e lnsumos

SISTEMA METROLOGIA, E QUALIDADE

Pdmvros-chow:

NACIONAL DE NORMALIZACAO INDUSTRIAL I

ferrotidniq. titinio.
Todos

ABNT

- ASSOCIACAO DE NORMAS cp

8RASlLElRA TkNlCAS

an&Ike quantitativa.

NBR 3 NORMA resowedor

BRASILEIRA

REGISTRADA 6 pagines

cou:

669.15295-198543.662

OS direitos

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2
ou deionizada, @es. 4.1.3 2:98), gundo 4.1.4 de fi 4.1.5 vem ser 4.2 As diluiG6es onde o primeiro o volume OS papeis tro rspido, de igua. de filtro papel sao indicadas algarismo que deve ser

usada em todas

as rea@es

e na prepara$ao

das

solu-

por indica

niimeros

separados

por

dois

pontos

(1:1,1:2, e o se-

o volume

do reagente

concentrado

devem ser de filtro

isentos

de cinzas

e ter

a indicagao: lento. o procedimento,

papel

media ou papel de massa de 0,OOOl (pesagens), g.

de filtro durante

Todas

as determina@es corn precisao

de

efetuadas

Amostra obtido Segundo a NBR 5011 e NBR 5012 6 retirado urn minim0 de 100 g

Do material de amostra.

4.3
4.3.1 4.3.2 4.3.3 4.3.4 4.3.5 4.3.6 4.3.7 am&i0

Reagentes
Acido Acido Acido c loridr fluoridrico sulfurico ice (HCI, d = 1,1g) (HF, (HzSOb,d 40%). = I ,84) (KHSO&). 1:l. l:l, 1:3, 1:lO.

Bissulfato Acido

de potissio

tartsrico

(C4H,j06). (NH,+OH,d = 0,gl) de sulfeto 1:l. - dissolver (NHdz] 20 g de cloreto de Auma

Hidroxido Solu$o (NH,CL),

de am6nio de lavagem

de amEni

10 g de tartarato de amikio sulfidrico.

de am6nio em excesso,

((Wb~~ para

em 500 mR de sgua. corn

dicionar corrente 4.3.8

hidroxido de gis

diluir

1000 mR e saturar

Sotlu~lao de cupferron fria (10 a 15OC).

(C6H9N302) Esta

a 5% - dissolver deve ser

lc) g de cupferron e. preparada na

em 200 hora

mR de zgua do uso. 4.3.9

solusao

f i 1trada

Solu@io

indicadora

de alaranjado

de metila Filtrar,

- dissolver se necessario.

0,2

g de alaranja-

do de metila 4.3.10 4.3.11 4.3.12 4.3.13

em 100 mR de sgua quente. de hidroxido de &jdo de sodio glacial de sodio &ido

Solu~ao SO~U+O Soluc~o Solu~ao

(NaOH). a 20%. (CH3COOH, 99,8%) (Na2S203) a 30%. a 10%. 8:2.

acGtico

de tiossulfato de fosfato

de amonio

(NH4)2HP04

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4.4
4.4.1

Determinq~o Reswno

do ,&Z&Go

A amostra 1 icio 4.4.2 4.4.2.1

6 decomposta 1 izado

corn uma mistura corn kido

de Zicidos

e a silica

I$ desidratada.

0 si-

e volati

f luoridrico.

Procedimento
Pesar 1 g da amostra, cloridrlco o b&quer (1:l). corn urn vidro de relogio e aquecer cuidadosamente at6 a transferir para urn IGquer de 400 mR e adicionar

30 mR de &ido 4.4.2.2 Cobrir

decomposisao 4.4.2.3

completa

da amostra. sulfiirico de anidrido (1:l) e aquecer cuidadosamente ate

Adicionar

15 mR de icido brancas

desprendimento 4.4.2.4 Resfriar,

de fumasas adicionar formados em papel e, em seguida,

sulfiirico. cloridrico (l:l), aquecer ate disso-

40 m!?,de icido

lugao dos sais 4.4.2.5 drico Filtrar (1:lO)

e diluir de filtro

corn 100 mR de sgua quente. media, lavar ate de 5 a 6 vezes ausikcia corn &ido clot-1

corn sgua quente em urn balao

de cloretos, de 1000 m!?,. secar,

recolhendo

o filtrado 4.4.2.6 entre notar 4.4.2.7 cionar el&trica 4.4.2.8

e as sguas Colocar

de lavagem de filtro

volumetrico

o papel

em urn cadinho eletrica

de platina, a 1000C, ate

carbonizar A-

500 e 6000~ e calcinar esta massa corn0 ml, o contetido

em mufla

massa constante.

Umedecer

do cadinho fluoridrico.

corn gotas Evaporar Anotar esta

de &ido ate secura

sulfijrico e calcinar

(1:l)

e adi em mufla

de 3 a 4 mR de kido a 1000C, Fundir at6

massa constante. remanescente

massa coma mz. corn cerca quente de 3 g de bissulfato (1:3), o filtrado, transferi r

o residuo

no cadinho cloridrico

de potsssio, esta tar 4.4.3 Calcular solug o volume

resfriar, para

dissolver

corn 5cido

o balao

volumetrico

de 1000 mR, contend0

camp 1e-

corn sgua e homogeneizar.

Resultado
o teor de silicio na amostra, empregando a seguinte formula:

(ml - m2) 46,74 % Si = Onde: ml = massa do cadinho

m2

de platina de platina expressa

antes

da fluorizagao,

expressa expressa

em gramas em gramas

= massa do cadinho = massa da arnostra,

apes a fluorizagao, em gramas

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4.5 4.5.1

Determiruq~o Reswno

do tit&i0

Apes a separa$o Ca de gcido trado,

dos elementos o tit&i0

7 em meio alcalino corn gis sulf idri CO 6 precipitado em meio acid0

e na presenfil -

tartarico,

corn cupferron,

calcinado

e pesado.

4.5.2
4.5.2.1 ferir 4.5.2.2

Procedimento
Pipetar para 100 mR do balao de 400 mR. tartarico, neutralizar sulfiirico gota (1:l) durante (l:l), a gota e resfriar. 10 min. Interromper novamente a o corn hidrcixido volumetrico de 1000 mR (set$o 4.4.2.8) e trans

urn bequer

Juntar

2 g de Scido

de amcnio, 4.5.2.3 corrente

acidificar Passar

corn 4 mR de kido

uma corrente

de gas sulfidrico

e adicionar

25 mR de hidroxido 5 min. em papel

de amGnio

e passar

gss sulfidrico 4.5.2.4 urn bequer 4.5.2.5 nova filtrado 4.5.2.6 Scido 4.5.2.7 volume 4.5.2.8 $0

por mais e filtrar

Decantar

de filtro

media, de sulfeto

recebendo de am&io.

o filtrado

em

de 600 mR, lavando Dissolver o precipitado exatamente operac$o

bem corn solusao

em 20 mR de kido coma descrito

cloridrico a 4.5.2.4,

(1:l)

proceder o

precipitacao, desta

em 4.5.2.2 4.5.2.4.

juntando

ao filtrado

da operagao reunidos

Neutralizar sulfiirico Levar para (l:l),

OS filtrados adicionando para

das opera@es

4.5.2.3

a 4.5.2.5,

corn

30 mR em excesso. o excess0 10 e 15C. cair pelas bordas do bequer, e juntar 50 mR da sol: o reagen te de gas sulfidrico, reduzir o

5 ebuli(;;io

expelir entre

150 mR e resfriar lentamente, agitar forma$o

Juntar

deixando a soluc$o

de cupferron, ate

corn urn bastao branco

de vidro

em excess0 mina. 4.5.2.9 tendo 4.5.2.10 tre tar

de urn precipitado

de nitroso-di-fenil-hidroxila-

Deixar polpa

repousar

durante

30 min,

filtrar cloridrico

em papel (1:lO).

de filtro

media

co

de papel Colocar

e lavar

bem corn kido

o papel

de fi ltro em mufla

em cadinho eletrica

de platina, a llOOC, ate

secar,

carbonizar

ez AnO

500 a 6000~ e calcinar esta massa coma ml. Paralelamente OS reagentes

massa constante.

4.5.2.11 de todos mo mz.,

fazer

uma prova

em branco,

usando

as mesmas quantidades Anotar esta massa co-

e seguindo

o procedimento

descrito.

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4.5.3
Calcular

Resultado
o teor de titsnio na amostra, empregando a seguinte formula:

(ml - m2) % Ti = Onde: ml = massa do oxido

m2 = massa das

59,95

de titznio,

em gramas

impurezas,

emgramas na allquota, expressa em gramas

m = massa da amostra

contida

4.6 4.6.1
forma

DeteminqiEo Resume
contido

do ahuninio

0 aluminio

na liga

ests

no filtrado conjunta 6 separado

da determinacao dos hidroxidos posteriormente, coma fosfato

do silicio, & feita pela

sob

a de exadi-

de cloreto.

A precipita@o 0 aluminio de sodio

pe a adi$o ad $0 em

hidroxido cesso,

de amcnio. de hidroxido icido

e precipitado

de aluminio

, pela

s;Iio de fosfato

de am%io.

4.6.2
4.6.2.1 feri

Procedimento
Pipetar 100 mR do balao de 400 m!?.. corn hid&xi do de am&i0 (1:l) usando solusao indicadora de volumetrico de 1000 mR (se$o

4.4.2.8)

e tranz

r para

urn biquer izar

4.6.2.2 alaranjado 4.6.2.3

Neutral

de meti la. Filtrar Transferir em papel o papel de fil tro rap ido e 1avar para 5 a 6 vezes o bequer corn Zgua quente. r

4.6.2.4
ver

corn o precipitado (1:3). de sodio

de 400 mR e dissol-

corn 60 mR de kido Juntar e mais Ferver solu(;ao

cloridrico de hidroxido

4.6.2.5
pitado

at6

forma$o

permanente

do preci-

10 mR em excesso. e filtrar em papel 5 a 6 vezes de filtro corn igua rapido, quente. (1:l) usando solu~ao a&tic0 e indica50 mR recolhendo o filtrado em

4.6.2.6
bgquer 4.6.2.7 dora

de 600 mR. Lavar Acidificar

a solu~ao de metila.

corn kido Juntar

cloridrico 20 mR da solu$io levar 5 ebuli@o

de alaranjado

de kido e adicionar

da soluc$o $o de fosf-ato de filtro

de tiossulfato kido de amkio.. e lavar

de sGdio, Manterem

25 m!?, da sol; em iwe1

ebulic~odurante15min,filtrar corn agua quente. para urn biquer ate e lavar

rspido Transferir

3 a 4 vezes

4.6.2.8
precipi

o papel

corn o precipitado (1:l) e levar de fi ltro

de 400 rnfi,

juntar do

60 mR de Scido tado.

cloridrico Fi ltrar

2 ebuliG:o ripido

dissolusao 5 a

completa corn kido

em papel

6 vezes

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cloridrico 600 rnfi. 4.6.2.9

(1:3),

recebendo

o filtrado

e as solusoes

de lavagem

em urn bequer

de

Neutralizar

o filtrado de metila

corn hidroxido a opera$o

de amonio

usando

soluc$o

indicador como

ra de alaranjado descrito solu~ao lu$io em

e repetir

de precipita@o quantidades

exatamente

4.6.2.7,
Scido

utilizando

as seguintes

de reagentes: de sodio

20 mR da

de kido de fosfato Colocar

acgtico,

30 mR da solugao
de aknio. de filtro em mufla

de tiossulfato

e 25 mR da so

4.6.2.10
entre tar esta

o papel

em urn cadinho eletrica

de platina,

secar,

carbonizar Ano

500 e 6000~ e calcinar massa corn0 ml. Paralelamente OS reagentes fazer

a 1000C ate

massa constante.

4.6.2.11 de todos
m2.

uma prova

em branco,

usando

as mesmas Anotar esta

quantidades massa coma

e seguindo

o procedimento

descrrto.

4.6.3
Calcular

ResuZtudo
o teor de aluminio na amostra empregando m2) 22,12 m a seguinte formula:

(ml % Al Onde : ml = massa do fosfato

m2

de aluminio, em gramas

em-gramas

= massa das

impurezas,

m = massa da amostra

contida

na al iquota,

em --gramas

IMPRESSA

NA ABNT

- RIO DE JANEIRO