UNIVERSIDADE FEDERAL DE VIOSA CAMPUS RIO PARANABA INSTITUTO DE CINCIAS EXATAS E TECNOLGICAS

Laboratrio de Qumica Inorgnica II

Prof. Priscila Pereira Silva

ndice

PRTICA 1: Tcnicas de Laboratrio e estudo sistemtico dos sais PRTICA 2: Cristalizao: Purificao de substncias*. PRTICA 3: Introduo aos compostos de coordenao PRATICA 4: Preparao do cloreto de hexaaminonquel(II) [Ni(NH3)6]Cl2 PRTICA 5: Preparao do cloreto de tris(etilenodiamino)nquel(II) diidratado [Ni(en)3]Cl22H2O PRTICA 6: Caracterizao por via mida dos complexos [Ni(NH3)6]Cl2 e [Ni(en)3]Cl2.2H2O PRTICA 7: Preparao do cloreto de pentaminclorocobalto (III) [Co(NH3)5Cl]Cl2 PRTICA 8: Preparao dos ismeros de ligao: cloreto de pentaamino(nitro)cobalto(III) [Co(NH3)5NO2]Cl2 cloreto de pentaamino(nitrito)cobalto(III) [Co(NH3)5(ONO)]Cl2 PRTICA 9: Qumica Bioinorgnica: sntese de compostos cromo-glicina PRTICA 10: Preparao do nitrato de tetraaminocarbonatocobalto(III) [Co(NH3)4CO3]NO3 PRTICA 11: Efeito do ligante no valor de 10Dq PRTICA 12: Sntese do dioxalatocuprato(II) de potssio diidratado K2[Cu(ox)2].2H2O Modelo para plano de snteses

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PRTICA 1: Tcnicas de Laboratrio e estudo sistemtico dos sais

Introduo

Tcnicas de laboratrio As tcnicas de laboratrio mais usuais em snteses inorgnicas so: filtrao pulverizao e recristalizao. A operao conhecida como filtrao consiste na separao da fase slida da fase lquida em uma mistura. A filtrao pode ser efetuada de duas formas: filtrao simples ou sob presso reduzida. Outra tcnica bastante simples e til consiste na pulverizao. A pulverizao de uma substncia slida feita com as mais diferentes finalidades. Algumas delas so: determinao do ponto de fuso de uma substncia; facilitar a reao de uma substncia com outra(s); facilitar a dissociao de uma substncia em solvente adequado; permitir pesagens mais precisas, etc. A recristalizao por sua vez uma tcnica normalmente utilizada com o propsito de purificao de substncias slidas e separao de compostos que s se podem dissolver a quente.

Estudo dos sais Os sais so constitudos por ons unidos por foras de atrao do tipo eletrosttica que se estabelecem entre ons de cargas com sinais opostos. Os sais, dependendo do nmero de nions e ctions que os constituem podem ser classificados em: sais simples, duplos ou complexos. Sais simples: sais que so formados apenas por um nico tipo de nion e um nico tipo de ction; Sais duplos: sais que so formados apenas por um nico tipo de nion e vrios tipos de ctions ou um tipo de ction e vrios tipos de nions. Sais complexos: so espcies qumicas que contm pelo menos um on complexo. on complexo um on que contem um ction metlico central ligado a uma ou mais molculas (neutra ou aninica). Os sais podem ser classificados em anidros ou hidratados. Sais anidros no possuem em sua estrutura cristalina molculas de gua enquanto que os sais hidratados as possuem. Alm disso, os sais podem ser eflorescentes (perdem molculas de gua de cristalizao quando expostos ao ar), higroscpicos (absorvem umidade do ar sem se dissolver na mesma) e deliqescentes (absorvem umidade do ar e se dissolvem nela)

Parte Experimental Materiais Bqueres de 100 mL (2); bqueres de 20 mL (6); proveta de 10 mL; placas de petri (5); agitador magntico; conjunto para filtrao vcuo (funil de Bchner; quitasato; papel de filtro; trompa d'gua); aquecedor eltrico.

Reagentes Laboratrio de Qumica Inorgnica II 4

Sulfato de cobre pentahidratado (CuSO45H2O); sulfato de amnio [(NH4)2SO4]; cloreto de cobalto (II) hexahidratado (CoCl26H2O); cromato de potssio (K2CrO7); dicromato de potssio (K2Cr2O7); cloreto de sdio(NaCl); permanganato de potssio (KMnO4); soluo concentrada de amnia; Procedimentos: 1. Obteno do sulfato de amnio e cobre (II) hexahidratado: CuSO4(NH4)2SO46H2O Dissolva 1,5 grama de sulfato de cobre pentaidratado (CuSO45H2O) na menor quantidade possvel de gua temperatura ambiente. Dissolva igualmente uma quantidade equimolar de sulfato de amnio [(NH4)2SO4]. Misture as duas solues. Deixe a mistura resultante em repouso por cerca uma hora Separe os cristais por filtrao simples. Depois de secos, pesar os cristais obtidos e anote o resultado. OBS: guardar o composto obtido em frascos preparados especialmente para isto. 2. Preparao do sulfato de tetramincobre(II) monohidratado: [Cu(NH3)4]SO4H2O Em um bquer de 100 mL dissolva, sob agitao, 1,5 g de sulfato de cobre em 6 mL de gua destilada. Na capela, acrescente aos poucos 6,0 mL de soluo concentrada de amnia. Observe a mudana de tonalidade da cor azul da soluo. Aps a adio inicial de amnia forma-se um precipitado de cor azul plido que se dissolve com a adio de um excesso de amnia. Mantendo-se a soluo sob agitao, acrescente 15 mL de etanol e observe a formao de um precipitado azul escuro. Deixe repousar por 5 minutos e filtre vcuo. Para assegurar um bom rendimento, lave o produto trs vezes com 5 mL de etanol e depois guarde o material num frasco limpo e seco. Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado. OBS: guardar o composto obtido em frascos preparados especialmente para isto.

3. Cristalizao Em um bquer de 20 mL, dissolver cerca de 1,0 g de cloreto de cobalto (II) hexahidratado (CoCl26H2O) com gua quente. Adicionar a gua aos poucos e sob agitao constante. Transferir a soluo supersaturada para uma placa de Petri devidamente identificada. Colocar a placa com a soluo saturada em um lugar que no sofra vibrao. Aps alguns dias, obter os cristais de cloreto de sdio (NaCl). Repita o mesmo procedimento para os seguintes sais: cromato de potssio (K2CrO7); dicromato de potssio (K2Cr2O7) e permanganato de potssio (KMnO4).

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Questionrio para entregar na prxima aula: 1. O que quer dizer quantidade equimolar? 2. Qual a diferena bsica entre os sais (simples e duplos) e sais complexos? 3. Descreva as equaes que descrevem as reaes do procedimento 2: a) No incio, com amnia escassa, quando forma-se um precipitado azul claro, que um sulfato bsico de cobre. b) Com a adio de excesso de amnia forma-se um precipitado azul escuro. 4. Por que no se deve pesar material aquecido? 5. Passada uma semana, verifique os cristais formados no item 3 e 4. O que se pode dizer o processo de cristalizao desses sais? Descreva-os (cor, aspecto, etc). 6. Calcule o rendimento prtico do composto obtido no procedimento 2.

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PRTICA 2: Cristalizao: Purificao de substncias*.

Introduo

Cristalizao a formao de cristais de um soluto em uma soluo, por abaixamento da temperatura ou aumento da concentrao do soluto. O fenmeno da cristalizao justamente o inverso da dissoluo. Com o abaixamento da temperatura as foras de difuso das partculas do soluto no lquido so diminudas, as partculas se aproximam de modo que as foras de coeso e reticulares aumentam e terminam por aprision-las na rede cristalina. A cristalizao usada para obteno de cristais de certas substncias e para separao de solutos. Evidentemente, essencial que a substncia seja solvel a quente e insolvel a frio. Distinguem-se dois tipos de cristalizao: - cristalizao simples: quando a soluo contm apenas um soluto; - cristalizao fracionada: quando a soluo contm mais de um soluto; Nesta experincia, o cido acetilsaliclico, princpio ativo do analgsico e antipirtico Aspira, ser purificado por cristalizao sucessivas1.
O OH

CH3

cido saliclico
A cristalizao um processo normalmente utilizado para os seguintes propsitos: purificao de substncias slidas e separao de compostos que s (ou praticamente) se podem dissolver a quente. O processo de recristalizao tem uma fase muito importante: escolha do solvente. Uma boa escolha de solventes deve-se considerar a natureza das impurezas presentes, sendo muitas vezes necessrio experimentar vrios solventes. Por outro lado, se a substncia a cristalizar no for conhecida, a escolha do solvente feita por tentativas, de acordo com algumas caractersticas a que ele deve obedecer: variao acentuada da solubilidade da amostra com a temperatura, baixo ponto de fuso, no txico, no inflamvel, baixo custo e polaridade semelhante do soluto.

Apostila de Prticas de Qumica Inorgnica I UFMG 2005. *Adaptao da prtica da referncia 1

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Parte Experimental Materiais para separao e purificao do cido acetilsaliclico Bqueres de 100 mL (3); proveta de 50 mL; basto de vidro; aquecedor eltrico; agitador magntico; conjunto para filtrao vcuo (funil de Bchner; quitasato; papel de filtro; trompa d'gua); funil analtico; papel de filtro; tubos de ensaio e suporte; conta-gotas; garrafa lavadeira.

Reagentes Aspirina e soluo de iodo em iodeto.

Procedimentos

1- Cristalizao do cido acetilsaliclico Pesar dois comprimidos de Aspirina, coloc-los no bquer com 40 mL de gua destilada e observar o ocorrido antes de agitar; Agitar com um basto de vidro e aquecer. Observar o ocorrido e anotar. Filtrar a quente, caso haja slido insolvel; Aps a dissoluo, remover o aquecimento e deixar o bquer em repouso at esfriar complemente; Filtrar vcuo os cristais obtidos e sec-los o mximo possvel, deixando a trompa dgua ou bomba de vcuo ligada; Transferir uma pequena quantidade da soluo contida no quitasato para um tubo de ensaio. Adicionar 3 gotas de soluo de iodo em iodeto. Observar e anotar o ocorrido. Transferir uma pequena quantidade do slido para um tubo de ensaio contendo 3mL de gua. Aquecer. Agitar e Resfriar e adicionar 3 gotas de soluo de iodo em iodeto. Comparar o resultado obtido anteriormente. 2- Recristalizao do produto obtido Transferir os cristais obtidos na cristalizao para um bquer de 50 mL; Adicionar 10 mL de gua destilada e aquecer at que os cristais se dissolvam. Remover o aquecimento e deixar a soluo resfriar em repouso absoluto at que novos cristais sejam formados. Filtrar vcuo e secar o mximo possvel os cristais obtidos, deixando o sistema de vcuo ligado. Repetir teste com soluo de iodo em iodeto para o slido obtido. Comparar com os testes anteriores. Anotar e interpretar os dados obtidos.

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Questionrio para entregar na prxima aula 1. Para quais fins se usa a cristalizao? 2. Numa cristalizao, qual o efeito exercido sobre o tamanho dos cristais, no resfriamento lendo ou rpido da soluo que os contm? 3. Que cuidados devem ser tomados para se obter cristais maiores em uma cristalizao? 4. Explique por que se deve evitar agitao e resfriamento bruscos. No processo de recristalizao. 5. A aspirina contm cido acetilsaliclico e amido. Como se pode separar esses dois componentes? 6. Com que finalidades se tritura uma substncia no laboratrio? 7. Qual a porcentagem de cido acetilsaliclico na aspirina? 8. Um bom solvente para a cristalizao aquele que: (1) possui variao acentuada de solubilidade da amostra com a temperatura; (2) possui baixo ponto de fuso; (3) no txico; (4) no inflamvel e (5) possui polaridade semelhante do soluto. Explique a importncia de cada uma dessas caractersticas.

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PRTICA 3: Introduo aos compostos de coordenao

Introduo Os compostos de coordenao esto presentes na maioria dos processos qumicos que envolvem espcies inorgnicas em temperaturas no muito elevadas. Assim que em fenmenos vitais como a respirao e a fotossntese (entre outros), em incontveis processos industriais importantes no cotidiano e em um nmero incalculvel de experimentos de laboratrios, sempre esto envolvidos processos ou produtos relacionados Qumica de Coordenao2. As propriedades fsicas e qumicas desses compostos variam bastante, certamente devido complexidade dessas espcies. Apesar das diferenas, existe suficiente convergncia nos mtodos de preparao, nas estruturas e em muitos aspectos relativos ao comportamento qumico desses compostos, o que justifica classific-los como constituintes de uma classe de substncias3. Os ctions dos metais de transio possuem uma tendncia para formar complexos (ou compostos de coordenao) com outros ons ou molculas, envolvendo ligaes covalentes entre os ons ou molculas que fazem a coordenao. Geralmente os complexos so coloridos, e muito mais estveis do que os seus sais, podendo ser isolados. Um composto de coordenao consiste, sobretudo, em um tomo central, rodeado por certo nmero de outros tomos, ons ou molculas, que tm a propriedade de doar os eltrons ao tomo central, e so chamados de ligantes.

Parte Experimental Materiais Bquer de 100 mL; chapa de aquecimento; papel de filtro, basto de filtro, bales volumtricos de 10 mL (2), tubos de ensaio (2);

Reagentes cloreto de cobalto (II) hexahidratado; soluo concentrada de amnia(6mol/L) e soluo concentrada de cido clordrico

Procedimentos: 1. Equlibrio hexaaquocobalto (II) [Co(H2O)6]2+ e tetraclorocobaltato(II) [CoCl4]2 Preparar 10 mL de soluo 1 mol/L de CoCl26H2O. Colocar em um tubo de ensaio 1,0 mL de soluo aquosa 1 mol/L de CoCl26H2O e 1,0 mL de HCl concentrado (na capela). Observar a mudana de colorao. Adicionar mais 3 mL de gua e observar.

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FARIAS, R. F.; Qumica de Coordenao fundamentos e atualidades, 2 Ed. Campinas SP., 2009. Idem 1

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 Riscar a letra inicial do seu nome em um papel de filtro com um basto, umedecido na soluo resultante, e em seguida secar cuidadosamente. Aps seco, aquecer ligeiramente e observar. Expor esse papel ao ar e observar o ocorrido.

2. Solubilizao de um precipitado por complexao Preparar 10 mL de soluo 0,1 mol/L de AgNO3 Em um tubo de ensaio, adicione 1 mL de uma soluo 0,1 mol/L de AgNO3 e 3 gotas de uma soluo concentrada de HCl. Adicione, gota a gota, soluo concentrada de NH3 at que o precipitado tenha sido dissolvido. Questionrio para entregar ao fim da aula 1. Escreva a reao de equilbrio do procedimento 2. 2. Escreva a reao da primeira etapa do procedimento 3. Aps a formao do precipitado branco foi adicionado NH3 at a solubilizao do mesmo. Essa solubilizao foi devida a formao de um complexo. Qual o on complexo formado?

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PRATICA 4: Preparao do cloreto de hexaaminonquel(II) [Ni(NH3)6]Cl2

Introduo O metal nquel dctil e resistente corroso. Ocorre na natureza em combinao com arsnio, antimnio e enxofre. Apresenta condutividade eltrica e trmica elevadas. Em soluo aquosa o estado de oxidao +2 o mais importante, sendo pouco comuns as reaes de oxidao de +2 para +3. O on Ni(II) em soluo aquosa acha-se coordenado a molculas de gua em uma geometria octadrica, formando o on complexo [Ni(H2O)6]2+ , de cor verde. Em muitos casos, a formao de outros complexos ocorre atravs de reaes de substituio das molculas de gua por outros ligantes (molculas neutras: NH3, etilenodiamina, etc., ou nions: Cl-, OH-, etc.). A reao de formao do complexo cloreto de hexaaminonquel(II), por exemplo, resulta da troca de molculas de gua por molculas de amnia, no complexo octadrico [Ni(H2O)6]2+: [Ni(H2O)6]2+(aq) + 6 NH3(aq) [Ni(NH3)6]2+ (aq) + 6H2O(l) O cloreto de hexaaminonquel(II), [Ni(NH3)6]Cl2, um slido (cristais de cor azul-violeta) com estrutura cristalina cbica, solvel em gua e em soluo aquosa de amnia, mas insolvel em amnia concentrada, lcool etlico e ter. Este complexo decompe-se pelo aquecimento liberando NH3(g), transformando-se em um slido de cor verde. O mesmo acontece com sua soluo aquosa, que muda de azul-violeta para verde com o aquecimento4.

Parte Experimental Materiais Bquer de 50 e de 100 mL; proveta de 10, de 50 e de 100 mL; basto de vidro; conjunto para filtrao vcuo (funil de Bchner; quitasato; papel de filtro; trompa d'gua); cpsula de porcelana grande (para banho de gelo); balana; esptula; vidro de relgio; garrafa lavadeira (3); centrfuga; gelo; frascos para guardar o produto obtido.

Reagentes NiCl2.6H2O p.a.; NH3 conc. (d= 0,91 g/mL; 25-28 % em massa ou 15 mol/L); NH4Cl p.a.; lcool etlico; ter etlico.

Procedimentos 1- Preparao da soluo amoniacal de NH4Cl: medir 2,5 mL de NH4OH conc. e colocar em um bquer; dissolver NH4Cl pouco a pouco at saturar a soluo; transferir para uma proveta e completar o volume para 5 mL com NH4OH conc.
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Apostila de Prticas de Qumica Inorgnica I, UFMG 2005.

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 deixar esta soluo em repouso at o momento do uso, tampada com um vidro de relgio.

2- Preparao do complexo [Ni(NH3)6]Cl2 Pesar 2,5 g de NiCl2.6H2O, colocar em um bquer pequeno e adicionar gua destilada gota a gota com agitao, em quantidade mnima, at dissolver todo o sal. Adicionar gradualmente 12,5 mL de soluo concentrada de amnia. Neste ponto, a cor da soluo deve mudar para azul. Esfriar a soluo em gua corrente e adicionar 5 mL de soluo amoniacal de NH4Cl preparada no incio da aula. Deixar em repouso por 15 minutos em banho de gelo. Filtrar os cristais obtidos utilizando filtrao vcuo e lav-los usando uma poro de 5 mL de NH4OH conc., seguida de pequenas pores de lcool e finalmente de ter, usando as garrafas lavadeiras nesta operao. Secar os cristais o mximo possvel no prprio funil, deixando o sistema de vcuo funcionando. Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado. Observao: guardar o composto obtido em frascos preparados especialmente para isto.

Questionrio para entregar na prxima aula: 1. Considerando que o NiCl2.6H2O utilizado na reao de obteno continha 15 % de impurezas, qual a massa de [Ni(NH3)6]Cl2 que poderia ser obtida (considerar rendimento de 100%) ? 2. Qual o rendimento prtico do processo quando se obtm apenas 2,0 g do composto? 3. Quais as quantidades mnimas de NiCl2.6H2O 100 % puro e de NH3 15 mol/L necessrias para se obter exatamente 20,0 g do composto ? 4. A separao dos cristais de [Ni(NH3)6]Cl2 feita por meio de filtrao vcuo. Qual ou quais as vantagens desta filtrao sobre a filtrao comum? 5. Aps a separao dos cristais do [Ni(NH3)6]Cl2 estes so lavados com lcool etlico e finalmente com ter. Pode-se substituir lcool etlico ou ter por gua destilada? Explique. 6. Qual foi o rendimento prtico dessa preparao?

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PRTICA 5: Preparao do cloreto de tris(etilenodiamino)nquel(II) diidratado [Ni(en)3]Cl2.2H2O

Introduo Muitos complexos so reativos e trocam ligantes rapidamente so chamados complexos lbeis. Outros s o fazem muito lentamente, sendo conhecidos como inertes. Os complexos de metais de transio so geralmente lbeis, com exceo dos formados com os ons Cr(III) e Co(III). A partir do estudo dos complexos inertes muitas informaes sobre mecanismos de reao, isomeria, etc., foram obtidas, uma vez que estes compostos podem ser facilmente isolados. A labilidade dos complexos e a capacidade de formar ismeros cis e trans so resultados dos efeitos cinticos existentes, mas efeitos termodinmicos tambm podem orientar os produtos finais de uma reao. Um efeito importante o efeito quelato, que diz respeito maior estabilidade de complexos formados com ligantes que possuam dois ou mais stios de coordenao disponveis, quando comparada a dos formados com ligantes monodentados. A etilenodiamina (en = H2NCH2CH2NH2) um ligante bidentado e forma com o on Ni(II) o complexo [Ni(en)3]2+ que 1010 vezes mais estvel que o complexo [Ni(NH3)6]2+ apesar da basicidade dos tomos de nitrognio da etilenodiamina e da amnia serem semelhantes. Assim a etilenodiamina desloca a amnia: [Ni(NH3)6]2+ + 3 en [Ni(en)3]2+ + 6 NH3 etilenodiamina coordenada do que no da amnia. A obteno de [Ni(en)3]Cl2.2H2O pode ser feita pela reao entre a etilenodiamina concentrada e soluo de cloreto de hexaaminonquel(II). K= 109,7

A razo para este fenmeno se deve ao fato de que a entropia do sistema aumenta mais no caso da

Parte Experimental Materiais Bquer de 50 e de 100 mL; proveta de 10 mL; basto de vidro; tubos de ensaio (6); suporte; conta-gotas; conjunto para filtrao vcuo (funil de Bchner; quitasato; papel de filtro; trompa d'gua); cpsula de porcelana grande (para banho de gelo); cpsula de porcelana pequena; balana; esptula; vidro de relgio; garrafa lavadeira (1); centrfuga; gelo; frascos para guardar o produto obtido.

Reagentes [Ni(NH3)6]Cl2; etilenodiamina 98%; NH3 conc. (d = 0,91 g/mL; conc. = 25-28 % em massa ou 15 mol/L); lcool etlico; ter etlico.

Procedimentos Para a preparao do cloreto de tris(etilenodiamino)nquel(II) diidratado, 1,5 mL de etilenodiamina a 98% em massa adicionada soluo de 1,50g de [Ni(NH3)6]Cl2 em 10mL de gua. A soluo prpura formada evaporada a um volume de 5mL em banho-maria. Laboratrio de Qumica Inorgnica II 14

 Uma gota de etilenodiamina adicionada e a soluo resfriada em banho de gelo. Os cristais prpura formados so filtrados utilizando filtrao a vcuo e lavados duas vezes com pequenas pores de etanol. Secar os cristais o mximo possvel no prprio funil, deixando o sistema de vcuo funcionando. Mais produto pode ser recuperado, colocando o filtrado em um banho de gelo. Depois de seco, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado. Guardar o composto obtido em frascos preparados especialmente para isto.

Questionrio para entregar na prxima aula:

1. Considerando-se os produtos obtidos de acordo com a reao da sntese, qual seria uma maneira simples de se verificar se a reao est ocorrendo? 2. Explique por que a mistura aquecida em banho de vapor at reduzir o volume metade. 3. Seria incorreto fazer uma filtrao simples para separar os cristais? Por que filtrar vcuo ? 4. Por que os cristais foram lavados com lcool etlico ao invs de gua? 5. Observa-se que possvel obter-se mais cristais adicionando-se lcool etlico mistura e resfriando-a. O que isto indica sobre a solubilidade do produto em lcool etlico? 6. Por que os complexos quelatos como o [Ni(en)3]Cl2 so mais estveis que os complexos no quelatos como [Ni(NH3)6]Cl2 ? 7. Qual a diferena entre um composto inerte e um composto lbil? 8. Qual foi o rendimento prtico dessa preparao?

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PRTICA 6: Caracterizao por via mida dos complexos [Ni(NH3)6]Cl2 e [Ni(en)3]Cl2.2H2O

Introduo A identificao qumica de uma substncia (A) consiste, em geral, na sua transformao em outra substncia (B) com propriedades caractersticas conhecidas, por intermdio de um composto conhecido (R), chamado de reagente: A + R B. A identificao da substncia pode ser feita: - por via mida: as reaes so feitas com substncias em soluo; - por via seca: ensaios de chama, ensaio espectrofotomtricos, espectroscpicos, etc. As reaes de identificao de soluo so feitas usando, em geral, reaes que produzem um efeito macroscpico 9mudana de cor, formao de precipitado, evolao de gs) facilmente visvel ou que afetam o sentido do olfato, como por exemplo: (a) reaes em que h mudana de colorao: Fe3+(aq) + 6 CNS-(aq) [Fe(CNS)6]3-(aq) (amarelo) (incolor) (vermelho sanguneo) (b) reaes em que h formao de precipitado: Ag+(aq) + Cl-(aq) AgCl(s) (precipitado branco)

(c) reaes em que h desprendimento de gs: S2-(aq) + 2H+(aq) H2S(g) (cheiro de ovo podre)

Parte Experimental Materiais Tubos de ensaio (6) e suporte; conta-gotas; esptula.

Reagentes e indicadores Complexo [Ni(NH3)6]Cl2; soluo alcolica de dimetilglioxima 1 % m/v; soluo 0,10 mol/L de AgNO 3; soluo 3 mol/L de HNO3; soluo 1,0 mol/L de NaOH; papel tornassol vermelho e azul. Procedimento Preparar uma soluo (ou suspenso) aquosa do complexo para caracterizar os componentes do produto obtido e fazer, em tubos de ensaio, as reaes indicadas a seguir. 1. Caracterizao do Ni2+(aq)

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 Em um tubo de ensaio aquea cuidadosamente 10 gotas da soluo estoque do composto, esfriar e verificar se o meio est bsico, com papel tornassol vermelho. Adicionar trs gotas de soluo alcolica de dimetilglioxima. Observar e anotar o resultado. Adicionar gotas de soluo 3 mol/L de HNO3 soluo anterior at observar o desaparecimento do precipitado rosa. Adicionar soluo de NH4OH conc. e observar. 2. Caracterizao do Cl-(aq) Colocar cinco gotas da soluo estoque do composto em um tubo de ensaio e adicionar trs gotas de soluo de AgNO3 0,10 mol/L. Observar e anotar o resultado. Centrifugar, desprezar o sobrenadante e adicionar ao resduo 10 gotas de NH3 conc.. Observar e anotar o resultado. Acidular a soluo do item anterior com HNO3 3 mol/L, verificando a acidez com papel tornassol azul. Observar e anotar o resultado.

3. Caracterizao de NH3 Pode ser feita pelos seguintes processos: Colocar cinco gotas da soluo estoque do composto em um tubo de ensaio e aquecer cuidadosamente em banho-maria. Aproximar boca do tubo de ensaio uma tira de papel tornassol vermelho umedecida com gua destilada. Observar e anotar o resultado. Colocar um pouco do slido em um tubo de ensaio e aquecer diretamente na chama do bico de gs. Aproximar boca do tubo de ensaio uma tira de papel tornassol vermelho umedecida com gua destilada. Observar e anotar o resultado.

Questionrio para entregar na prxima aula:

1. Escreva as equaes correspondentes a: obteno do [Ni(NH3)6]Cl2; decomposio do [Ni(NH3)6]Cl2 pelo aquecimento; caracterizao do Ni2+; caracterizao do Cl-; caracterizao de NH3. 2. Citar outras reaes que poderiam ser usadas para caracterizar (escrever as equaes qumicas) os ons cloreto e nquel(II) e a amnia.

3. Seria possvel determinar o ponto de fuso deste complexo? Justificar sua resposta.

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4. Descreva as reaes que descrevem as duas primeiras etapas de termodecomposio do complexo [Ni(NH3)6]Cl2 e do complexo [Ni(en)3]Cl2.2H2O a partir da anlise das curvas de decomposio trmica desses compostos: [Ni(NH3)6]Cl2 Figura 1 e [Ni(en)3]Cl2.2H2O Figura 2.

Figura 1. Curvas TG e DTG de cloreto de hexaaminonquel(II) sob atmosfera dinmica de ar comprimido, razo de aquecimento de 10,0o Cmin-1.

Figura 2. Curvas TG e DTG do cloreto de tris(etilenodiamino)nquel(II) diidratado sob atmosfera dinmica de ar comprimido, razo de aquecimento de 20,0 oCmin-1. Laboratrio de Qumica Inorgnica II 18

PRTICA 7: Preparao do cloreto de pentaminclorocobalto (III) [Co(NH3)5Cl]Cl2 Introduo O metal cobalto ocorre na natureza associado ao nquel, arsnio e enxofre. Os minerais mais importantes so CoAs2 (esmaltita) e CoAsS (cobaltita). um metal duro, branco-azulado e dissolve-se em cidos minerais diludos. Os estados de oxidao mais importantes so +2 e +3. O on [Co(H2O)6]2+ estvel em soluo, mas a adio de outros ligantes facilita a oxidao a Co3+. Por outro lado, o on [Co(H2O)6]3+ um agente oxidante forte oxidando H2O a oxignio e sendo reduzido a Co2+. Contudo, ligantes contendo tomos de nitrognio (como NH3 e etilenodiamina = NH2CH2CH2NH2) estabilizam o estado de oxidao +3 em soluo aquosa. As reaes de formao de complexos ocorrem pela substituio de molculas de gua por outros ligantes (molculas neutras: NH3, etilenodiamina, etc. ou nions: Cl-, OH-, etc.) presentes na soluo, seguida geralmente pela oxidao do on Co2+. H uma reao inicial de substituio das molculas de gua e a seguir, o complexo formado oxidado pelo oxignio do ar ou ento pela ao da gua oxigenada. A reao do on [Co(H2O)6]2+ com NH3 em excesso, na presena de catalisador (carvo ativado) leva a formao de [Co(NH3)6]3+ pela oxidao com o oxignio do ar. Na ausncia do catalisador e usando-se H2O2, obtm-se [Co(NH3)5(H2O)]3+, que por tratamento com HCl concentrado d o complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2. Parte Experimental Materiais Sistemas para banho-maria e banho de gelo; esptula; proveta de 10 mL; bqueres de 50 e 100 mL; capsula de porcelana, pipetas de 5 e 10 mL; basto de vidro; conjunto para filtrao vcuo (funil de Bchner; quitasato; papel de filtro e bomba de vcuo).

Reagentes Cloreto de amnio (NH4Cl); cloreto de cobalto (II) hexahidratado (CoCl26H2O); carvo ativo; gua oxigenada a 30% (100 volumes); amnia concentrado; cido clordrico concentrado 6M; etanol 96 GL (comercial) e absoluto.

Parte experimental Colocar uma garrafa lavadeira com gua destilada dentro do congelador. Essa gua ser utilizada para lavar o produto no processo de filtrao. Dissolver 1,0 g de NH4Cl em 7,5 mL de NH3 conc. em um bquer pequeno e transferir para uma cpsula de porcelana mdia. A esta soluo adicionar 2,5 g de CoCl26H2O em pequenas pores, com agitao contnua.

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 Mantendo a agitao, adicionar 5,0 mL de gua oxigenada (30 %), lentamente, pelas paredes do recipiente, em pequenas pores. CUIDADO: a gua oxigenada nesta concentrao produz queimaduras graves. Quando cessar a efervescncia, adicionar, lentamente, na capela, 7,5 mL de HCl conc. Transferir contedo para um bquer. Aquecer a mistura em banho-maria at reduzir o volume metade, agitando com basto de vidro para evitar que a sal cristalize nas bordas da cpsula. Resfriar a temperatura ambiente e a seguir, em banho de gelo. Separar os cristais por filtrao vcuo, lavando-os em seguida com pequenas pores de gua gelada e depois com lcool etlico e ter. Secar os cristais o mximo possvel, no prprio funil, deixando o sistema de vcuo funcionando. Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado.

Questionrio para entregar na prxima aula: 1. Escrever a equao global de obteno do [Co(NH3)5Cl]Cl2; 2. Considerando que o CoCl26H2O utilizado na reao de obteno continha 10 % de impurezas, qual o peso mximo do [Co(NH3)5Cl]Cl2 que poder ser obtido ? 3. Na obteno do [Co(NH3)5Cl]Cl2 o procedimento manda usar cloreto de cobalto(II) e NH3 conc. Os frascos disponveis estavam rotulados: cloreto cobaltoso hexaidratado e hidrxido de amnio concentrado. Os contedos destes frascos servem para esta reao? Em caso afirmativo, escrever a equao correspondente. 4. Considere os complexos [Co(NH3)6]Cl3 e [Co(NH3)5Cl]Cl2 a) Como podem ser diferenciados atravs de suas propriedades fsicas e qumicas? b) Quantos ismeros h para cada um deles? 5. Na sntese [Co(NH3)5Cl]Cl2 foram usados 4,0 mL de gua oxigenada a 30 %: a) Explicar com que finalidade se adiciona este reagente. b) Quantos litros de oxignio teriam de ser borbulhados atravs da mistura para se obter o mesmo resultado? 6. Qual foi o rendimento prtico da reao feita no laboratrio?

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PRTICA 8: Preparao dos ismeros de ligao: cloreto de pentaamino(nitro)cobalto(III) [Co(NH3)5NO2]Cl2 cloreto de pentaamino(nitrito)cobalto(III) [Co(NH3)5(ONO)]Cl2 Introduo A reao de formao de [Co(NH3)6]3+ resulta da troca de molculas de gua por molculas de NH3 no complexo octadrico [Co(H2O)6]2+ , com posterior oxidao a Co3+ na presena de catalisador, conforme a reao: 4 [Co(H2O)6]2+ + 4 NH4+ + 20 NH3 + O2 4 [Co(NH3)6]3+ + 26 H2O O complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2 um composto cristalino, de cor violeta-avermelhado, com estrutura octadrica, pouco solvel em gua fria, etanol e ter. Este composto decompe-se acima de 150C liberando NH3(g). A obteno pode ser feita por diversos processos, partindo, por exemplo, de CoCl26H2O, ou ento dos complexos de Co3+ como [Co(NH3)5CO3]NO3. A equao da reao a partir de CoCl26H2O pode ser escrita: 2 CoCl26H2O + 2 NH4Cl + 8 NH3 + H2O2 2 [Co(NH3)5Cl]Cl2 + 14 H2O Um aspecto importante a ser considerado na preparao dos compostos de coordenao a possibilidade de formao de ismeros. Compostos de coordenao podem apresentar vrios tipos de isomeria: geomtrica, ptica, de ligao, de ionizao, etc. Assim, complexos octadricos de Co 3+ como os ons [Co(en)2Cl2]+ e [Co(NH3)4Cl2]+ apresentam isomeria geomtrica enquanto que o on [Co(en)3]3+ apresenta isomeria ptica. Como exemplos de ismeros de ligao podem ser relacionados os complexos [Co(NH3)5NO2]2+ e [Co(NH3)5ONO]2+, onde o on NO2- coordena-se, no primeiro caso, atravs do tomo de nitrognio e no segundo, atravs do tomo de oxignio. A partir do complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2 possvel substituir o ligante Cl- por H2O ou NO2 para se obter os compostos [Co(NH3)5H2O]Cl3 e os ismeros nitro [Co(NH3)5NO2]Cl2 e nitrito [Co(NH3)5ONO]Cl2, respectivamente. Embora os complexos de cobalto(III) sejam caracteristicamente inertes, temperatura elevada (80C), algumas reaes de substituio podem ser razoavelmente rpidas. As seguintes equaes mostram os passos da substituio envolvidos na preparao: [Co(NH3)5Cl]2+ + OH- [Co(NH3)5OH]2+ + Cl[Co(NH3)5OH]2+ + H+ [Co(NH3)5H2O]3+ 2 NO2- + 2H+ N2O3 + H2O [Co(NH3)5OH]2+ + N2O3 [Co(NH3)5ONO]2+ + HNO2 Em torno de pH = 4, a solubilidade do [Co(NH3)5ONO]Cl2 baixa e assim o sal de cloreto do nitrito complexo precipita. Finalmente o complexo nitrito se rearranja para dar a forma nitro segundo o equilbrio: [Co(NH3)5ONO]2+ [Co(NH3)5NO2]2+ A adio de cido mistura em equilbrio

Esse equilbrio tende para a direita em soluo cida.

favorece a precipitao do ismero nitro. No entanto, em meio de HCl concentrado, o nitro complexo se solubiliza lentamente. Laboratrio de Qumica Inorgnica II 21

Parte Experimental Materiais Sistema para banho de gelo; esptula; proveta de 10 mL; bqueres de 50 e 100 mL; pipetas de 5 e 10 mL; basto de vidro; conjunto para filtrao vcuo (funil de Bchner; quitasato; papel de filtro e bomba de vcuo); termmetro; chapa de aquecimento; placa de petri; ; capsula de porcelana; frasco mbar e pHmetro.

Reagentes Cloreto de amnio (NH4Cl); cloreto de cobalto (II) hexahidratado (CoCl26H2O); nitrito de sdio (NaNO2); gua oxigenada a 30% (100 volumes); amnia concentrada; cido clordrico concentrado; etanol e ter.

Sntese do Cloreto de Pentaamino(nitrito)cobalto(III) - [Co(NH3)5(ONO)]Cl2 Colocar uma garrafa lavadeira com gua destilada dentro do congelador. Essa gua ser utilizada para lavar o produto no processo de filtrao. Preparar 4 mL de soluo de HCl (1:3 HCl:H2O) e reservar. Pesar 1,0 g de nirito de sdio (NaNO2) e reservar. Dissolver 1,0 g de cloreto de amnio (NH4Cl) em 7,5 mL de NH3 conc. em um bquer pequeno e transferir para uma cpsula de porcelana mdia. A esta soluo adicionar 2,5 g de CoCl26H2O em pequenas pores, com agitao contnua. Mantendo a agitao, adicionar 4,0 mL de gua oxigenada (30 %), lentamente, pelas paredes do recipiente, em pequenas pores. CUIDADO: a gua oxigenada nesta concentrao produz queimaduras graves. Quando cessar a efervescncia, filtre vcuo a mistura e resfrie o filtrado 10C. Ao filtrado gelado, adicione gota a gota da soluo de HCl previamente preparada, at neutralizar a soluo. Adicione ento 1,0 g de nitrito de sdio soluo e mantenha-a em banho de gelo por 40 minutos. Separar os cristais obtidos por filtrao vcuo, lavando-os em seguida com pequenas pores de gua gelada e depois com lcool etlico e ter. Secar os cristais o mximo possvel, no prprio funil, deixando o sistema de vcuo funcionando. Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado. Separe o produto obtido em trs partes: coloque uma parte do produto em frasco mbar e reserve ao abrigo da luz; coloque outra parte do produto em um frasco de vidro incolor e guarde-o exposto luz solar e a coloque a terceira parte do produto em uma placa de petri.

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Sntese do Cloreto de Pentaamino(nitro)cobalto(III) - [Co(NH3)5(NO2)]Cl2 A converso (isomerizao) do [Co(NH3)5(ONO)]Cl2 no [Co(NH3)5(NO2)]Cl2 pode ser atingida por duas vias: deixando o [Co(NH3)5(ONO)]Cl2 exposto luz solar por alguns dias, ou aquecendo o composto. A ocorrncia de isomerizao pode ser verificada com base na mudana de colorao do composto: o [Co(NH3)5(ONO)]Cl2 salmo (rosa), enquanto o [Co(NH3)5(NO2)]Cl2 amarelo (amarelo-tijolo). Coloque o composto contido na placa de petri sob aquecimento numa chapa de aquecedora e observe.

Questionrio para entregar na prxima aula: 1. Qual dos ismeros [Co(NH3)5(ONO)]Cl2 ou [Co(NH3)5(NO2)]Cl2 mais estvel? Explique. 2. Qual foi o rendimento prtico da reao para formao do [Co(NH3)5(ONO)]Cl2?

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PRTICA 9: Qumica Bioinorgnica: sntese de compostos de cromo-glicina.

Introduo A glicina um dos vinte aminocidos de ocorrncia natural, com destacada participao na formao do colgeno. Conhecido tambm como cido aminoactico e cido 2- amino-etanico, considerado um aminocido apolar, no essencial Os aminocidos formam as protenas, mediante combinaes entre si, atravs das chamadas ligaes peptdicas. Sendo considerado o aminocido mais simples, auxilia significativamente no estudo da qumica desses grupamentos. Materiais Esptulas; bqueres de 50mL; basto de vidro; conjunto para filtrao vcuo (funil de Bchner; quitasato; papel de filtro e bomba de vcuo); chapa de aquecimento; placas de petri.

Reagentes Cloreto de cromo(III); glicina; NaOH pastilhas e etanol. Sntese dos compostos cromo-glicina1: Antes de iniciar a sntese, leia o item abaixo e faa os clculos necessrios. Considere que voc ir partir de 100mg do sal metlico. Calcule a massa necessria de glicina. Faa uma soluo concentrada de NaOH (de concentrao conhecida) e calcule o volume que dever ser adicionado reao. Uma soluo aquosa contendo cloreto de cromo(III) e glicina, na proporo 1:3 (mol:mol) deixada em ebulio, enquanto 3 mols (considerando-se a proporo 1:3:3) de NaOH so lentamente adicionados. Obtm-se uma soluo vermelhoescura, da qual um composto violeta pode ser separado. O composto violeta deve ser filtrado enquanto a soluo ainda est quente; Do filtrado (depois de resfriado) separa-se mais uma poro do composto violeta, juntamente com cristais vermelhos (maiores); Depois de filtrados e secos, os cristais dos compostos violeta e vermelho podem ser separados, agitando-os em etanol (os cristais vermelhos so mais densos);

Questionrio para entregar na prxima aula: 1. Considerando que o composto vermelho glicinato de cromo(III): [Cr(H2NCH2COO)3] e o composto violeta: glicinato bsico de cromo(III): [(H2NCH2COO)2Cr(OH)2Cr(H2NCH2COO)2Cr]H2O], responda: a) Qual produzido em maior quantidade? Desenhe as estruturas moleculares desses dois compostos. b) O que voc mudaria na sntese se quisesse produzir mais do composto vermelho? c) Explicite os clculos feitos para estimar a quantidade de glicina necessria para a sntese. Laboratrio de Qumica Inorgnica II 24

Prticas de Qumica Inorgnica, Robson Fernandes de Farias, Editora tomo.

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PRTICA 10: Preparao do nitrato de tetraaminocarbonatocobalto(III) [Co(NH3)4CO3]NO3 Introduo Para compreender as propriedades dos compostos de coordenao dos metais de transio, os complexos de cobalto(III) foram os mais amplamente estudados. Isso porque eles so cineticamente inertes e trocam ligantes muito lentamente. Em contraste, os complexos de cobalto(II) que so instveis e sofrem reaes de troca de ligantes muito rapidamente. Como vimos nas aulas anteriores, um procedimento muito comum para obteno de compostos de cobalto(III) a oxidao do sal de cobalto(II) na presena dos ligantes desejados. Os compostos de cobalto(III) com carbonatos so intermedirios teis na sntese de outros complexos de cobalto(III), pois o on carbonato facilmente removido pela adio de cido clordrico onde o carbonato eliminado em forma de dixido de carbono. Dado que o on carbonato um ligante bidentado, com a sua sada dois stios de ligao do metal ficam disponveis. Aps a expulso do carbonato os stios de coordenao em aberto geralmente so ocupados por molculas de gua. A gua, entretanto, no um ligante particularmente forte e a adio de compostos, tais como Cl -, NH3 ou NO2leva substituio das molculas de gua. Para entregar no incio da aula Faa o plano de sntese para obter 2,0 g de [Co(NH3)4CO3]NO3 , nesse plano coloque os materiais e reagentes, bem como o procedimento detalhado do que deve ser feito para a sntese.

Referncia: G. M. Williams , J. Olmstead, A. P. Breksa; J. Chem. Educ., 1989, 66 (12), p 1043

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Preparation of [Co(NH3)4CO3]NO3 Prepare a solution of [Co(H2O)6](NO3)2 by dissolving 15 grams in 30 mL of deionized water. Prepare a second solution by dissolving 20 grams of solid ammonium carbonate in 60 mL of water in a 1000-mL beaker. Carefully add 60 mL of concentrated aqueous ammonia to the ammonium carbonate solution. Pour the cobalt solution into the ammonia-ammonium carbonate solution. Slowly, one mL at a time, add 8 mL of 30% H2O2 to the mixture. Effervescence (evolution of a gas) will most likely be observed as the H2O2 is added. This is due primarily to the decomposition of some of the H2O2, which is catalyzed by traces of certain metal ions. What gas is produced? The solution should change color as the H2O2 is added. Transfer the solution to a hotplate and begin a slow concentration of the solution. Attempt to maintain a temperature of around 70 C. You must use an actual thermometer to monitor the temperature the hotplate does not give you an accurate measure of the solution temperature. As the solution is concentrated, slowly add five additional grams of solid ammonium carbonate. Effervescence will most likely be observed as the ammonium carbonate decomposes into carbon dioxide and ammonia. Carbon dioxide is not particularly soluble in water and is released as a gas. Ammonia, however, is far more soluble in water. The purpose of adding the ammonium carbonate, therefore, is to maintain the NH 3 concentration. Once the volume of solution has dropped to 100 mL or below, transfer the beaker in an ice bath. The product will precipitate as the solution is cooled. Suction filter the cooled solution to recover the product. Rinse the red crystals with 15-20 mL of acetone, and record the amount recovered.

Questionrio para entregar na prxima aula:

1. 2. 3. 4.

Calcule o rendimento dessa sntese. Existem ismeros desse composto? Escreva a reao global de sntese do [Co(NH3)4CO3. Qual seria o produto das seguintes reaes: a. [Co(NH3)4CO3]NO3 + HCl + NO2(excesso) b. [Co(NH3)4CO3]NO3 + HCl + NH3(excesso) c. [Co(NH3)4CO3]NO3 + HCl (excesso)

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PRTICA 11: Efeito do ligante no valor de 10Dq

Introduo Em um complexo, formado por um metal de transio com vrios ligantes, os nveis dos orbitais d no se encontram todos na mesma energia, devido ao efeito que exercem esses ligantes. Portanto, existem alguns nveis com mais energia e outros com menos energia. Quando irradiado com radiao eletromagntica de frequncia adequada, esta absorvida, provocando a transferncia de um eltron de um nvel de energia mais baixo para um nvel de energia mais alto. Dependendo da diferena de energia existente entre os dois nveis, que depende do tipo de complexo, absorver uma frequncia ou outra, e, portanto ser observada uma cor ou outra. A cor do complexo depende basicamente da natureza do on metlico, do nmero de eltrons nos orbitais d, da disposio espacial dos ligantes em torno do on metlico (por exemplo, os ismeros geomtricos podem apresentar coloraes diferentes) e da natureza dos ligantes. Parte Experimental Materiais Bales volumtricos de 25 mL; bqueres, funil analtico, pipetas de 5 mL; pinas de metal; bqueres, funis analticos, espectrofotmetro e cubetas.

Reagentes gua destilada; nitrato de nquel hexahidratado (Ni(NO3)26H2O); soluo concentrada de amnia (NH4OH) e etilenodiamino. Procedimentos Prepare 25 mL de soluo aquosa de Ni(NO3)26H2O 0,1 mol/L. Pipete 5 mL desta soluo em dois bqueres; Ao primeiro, adicione 5 mL de NH4OH concentrado; Ao segundo, adicione 5 mL de etilenodiamina pura Obtenha os espectros eletrnicos de todas as solues e responda as questes abaixo.

Para entregar na prxima aula 1. Utilizando o diagrama de Tanabe-Sugano d8 estime os valores de 10Dq para os complexos de nquel e ordene-os segundo a ordem crescente dos valores de 10Dq. 2. Entre os complexos de cobalto qual possui maior valor de 10Dq.

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Os diagramas de Tanabe-Sugano so usados em qumica de coordenao para prever absores no espectroeletromagntico na regio do ultravioleta-visvel. Os resultados de uma anlise de diagrama de Tanabe-Sugano de um complexo metlico tambm pode ser comparados a dados experimentais de espectroscopia.

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PRTICA 12: Sntese do dioxalatocuprato(II) de potssio diidratado K2[Cu(ox)2].2H2O Fazer plano de sntese para obter 1,0 g de K2[Cu(ox)2].2H2O entregar o plano no incio da prxima aula. E fazer relatrio completo desta sntese para entregar na prxima aula.

Fonte: ROCHOW, E. G. (ed.). Inorganic Syntheses. vol. VI, New York, McGraw Hill. pg. 1(1960). The oxalate anion is capable of acting as a bidentate chelating agent1 and forms five-membered rings with many metal ions. A simple, rapid preparation resulting in a high yield of the potassium salt of a copper (II) complex containing this chelating anion is presented which is a modification of a method used for the sodium salt.2 All the chemicals used were of reagent quality.

Procedure A solution of 12.5 g. (0.05 mol) of copper(II) sulfate 5-hydrate dissolved in 25 ml of water is heated to 90C and is added rapidly and with vigorous stirring to a solution of 36.8 g (0.2 mol) of potassium oxalate 1-hydrate in 100 ml of water which is at 90C. The solution is then cooled to 10C in an ice-water bath and the resulting precipitate is filtered, washed rapidly with 25 ml of cold water, and dried in an oven at 50 for 12 hours. The yield is 17.1 g. (97%).

Properties The compound is soluble in warm water but begins to decompose slowly into copper(II) oxalate, which precipitates shortly after dissolution of the complex. The decomposition is hastened by the addition of strong acid. The material is only very slightly soluble in the common organic solvents such as acetone, benzene, carbon tetrachloride, chloroform, ethanol, and methanol. The blue crystals lose water rapidly above 150 and the resulting compound decomposes at 260.

References 1. A. E. Martell and M. Calvin: "Chemistry of the Metal Chelate Compounds," p. 66, Prentice-Hall, Inc., Englewood Cliffs, N.J., 1952. 2. H. L. Riley: J. Chem. Soc., 1929, 1307.

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MODELO PARA PLANO DE SNTESE

O plano de trabalho deve ser elaborado de modo a facilitar o trabalho experimental a ser executado. Deve tambm simplificar a coleta de informaes para a redao do relatrio. O objetivo obter 2,0 g do produto (rendimento terico) e caracterizar seus componentes. O plano de trabalho deve conter: Ttulo da experincia. Por exemplo, "Sntese e Caracterizao do ....

Introduo. Breve descrio do assunto em estudo. Tratando-se da sntese de um composto, procurar estabelecer sua importncia, usos, etc.. Definio dos objetivos da experincia, explicitando tambm qual a quantidade do produto que se quer obter. Documentao das informaes relevantes sobre o produto e os reagentes. Em especial, as solubilidades de cada um em diversos solventes e temperaturas devem ser relacionadas. Descrio da reao atravs de uma equao qumica devidamente balanceada.

Parte Experimental. Relao dos materiais e reagentes necessrios, que sero listados nos itens: a- Materiais: relao da vidraria e materiais diversos; b- Reagentes e indicadores: Relao dos reagentes e das solues necessrias.

Procedimento. Descrio dos procedimentos propostos na literatura para a sntese do composto e as caracterizaes dos componentes. importante explicitar todos os clculos feitos visando adequar as quantidades de reagentes e de solventes de modo a se obter a quantidade do produto estabelecida na Introduo. As equaes correspondentes a estas reaes, devidamente balanceadas, devem tambm ser colocadas. Assim, este item pode ficar dividido em: (1) Processo de obteno, (2) Clculos e (3) caracterizaes

Bibliografia. Relao da bibliografia (livros, artigos, apostilas) consultada.

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