Universidad del Valle de Guatemala Facultad de Ingeniera Laboratorio de Control de Calidad de Alimentos I Ing.

Ana Alicia Paz 2,014

PRACTICA #10 CONTROL DE CALIDAD DE PRODUCTOS CARNICOS

Determinacin de % de humedad, determinacin de % de grasa, Nitritos, nitratos, almidn y evaluacin sensorial de jamn. Determinacin de pH, prueba aminosdica y deteccin de triquina en carne de cerdo INTRODUCCION Los embutidos son productos alimenticios populares que surgieron en la antigedad como respuesta a la necesidad de conservar las carnes por perodos prolongados de tiempo. Los jamones, salchichones, salchichas, salami, etc. tienen una gran variedad de preparaciones, formas, tamao y sabores, que combinan un sin fin de ingredientes. Los embutidos los hay de varias clases y de varios grados de calidad, dependiendo de sus ingredientes y la proporcin de carne-grasa que contienen, as como la presencia de materiales de relleno como lo son el almidn y los hidrolizados de soja. En la presente prctica se determinaran algunos parmetros fisicoqumicos y sensoriales del jamn, que es uno de los embutidos ms populares. Tambin se evaluar carne de cero, que es una de las carnes utilizadas para la elaboracin de embutidos OBJETIVOS Realizar los anlisis fisicoqumicos para determinar la calidad de jamn y de carne de res. Realizar anlisis sensoriales para clasificar un jamn dependiendo del gusto del consumidor.

MATERIALES Y EQUIPO Procedimiento para la determinacin de grasa por mtodo Soxhlet Equipo de extraccin Soxhlet Papel de filtro Whatman # 41 Equipo de destilacin Soxhlet Balones de extraccin ter etlico Estufa

Determinacin de porcentaje de humedad Licuadora Balanza de humedad Esptula

Determinacin del pH
Balanza PH-metro Varilla de vidrio Soluciones de calibracin Vasos de precipitado de 50 mL

Determinacin de triquina en carne. Mtodo de digestin

Cuchillo o tijeras Agitadores magnticos Triturador Embudo de decantacin Embudos Vasos de precipitado, pipetas y probetas Placa de Petri cido clorhdrico al 25% Solucin de pepsina con una concentracin de 1:10000 NF (US National Formulary) correspondiente a 1:12500 BP (British Pharmacopoea) y a 2000 FIP (Federation Internationale de Pharmacie).

Determinacin del grado de alteracin de la carne: prueba Amino-sdica

Matraz de 100 ml Pipeta de 10 ml Varilla de vidrio Hidrxido sdico 10% cido clorhdrico puro Papel indicador de pH

Determinacin cualitativa de almidn en productos Crnicos

Erlenmeyer de 150 ml de capacidad. Pipeta de 10 ml de capacidad. Solucin yodo iodurada: Mezclar 1g de yodo y 2 g de ioduro potsico en agua destilada hasta 200 ml. Mantener la solucin en el frasco cuentagotas.

Determinacin de nitritos en productos crnicos

Matraces aforados de 100 y 1000 ml de capacidad. Probetas de 100 o 200 ml de capacidad. Bao Mara. Papel de filtro plegado de 15 dm de dimetro. Tubos de ensayo de 150x25 mm. Matraces Erlenmeyer de 300 ml de capacidad. Espectrofotmetro capaz de leer a 520 nm. Cubetas de 1 cm de paso especficas para luz visible.

Reactivos Solucin patrn de nitrito sdico: Pesar, con aproximacin de 1 mg, 1 g de nitrito sdico, disolver en agua y completar hasta 1000 ml. Tomar con la pipeta 5 ml de esta solucin e introducirla en otro matraz aforado de 1000 ml. Enrasar. Reactivo colorimtrico: Solucin I: Disolver calentando al bao Mara 6 g de cido sulfanlico en 200 ml de cido actico glacial y 400 ml de agua destilada. Aadir 200 ml de una solucin de cloruro sdico que contiene 100 g/l de cloruro sdico. Diluir con agua hasta 1000 ml. Solucin II: Disolver calentando al bao Mara 0.3 de cloruro de a naftilamina en 100 ml de agua destilada. Filtrar si es necesario y aadir 200 ml de actico glacial. Diluir hasta 1000 ml con agua destilada. Manipular con precaucin esta disolucin por su carcter cancergeno. Ambas soluciones deben conservarse en frascos topacios (opacos) bien cerrados. El reactivo colorimtrico se obtiene mezclando volmenes iguales de ambas soluciones. Determinacin de nitratos en productos crnicos
Matraz aforado de 50 ml de capacidad. Espectrofotmetro o colormetro capaces para lecturas a 410 nm. Cubetas de 1 cm de paso especficas para luz visible.

Reactivos Solucin patrn de nitratos: Disolver 0.1629 g de nitrato potsico anhidro en agua y enrasar a 1 litro. 1 ml de esta solucin contiene 0.1 mg de nitrato. Reactivo de brucina-cido sulfanlico: Disolver 1 g de brucina y 0.1 g de cido sulfanlico en unos 70 ml de agua destilada caliente, aadir 3 ml de cido clorhdrico concentrado, dejar enfriar y enrasar a 100 ml con agua. La solucin debe guardarse en frasco color topacio.

Solucin de cido sulfrico: Aadir con cuidado 500 ml de cido sulfrico concentrado a 75 ml de agua destilada. Debe conservarse hermticamente cerrado.

Determinacion del cloruro sodico Matraz aforado de 100 ml. Vasos de precipitado de 200 ml y 100 ml. Agitador. Disoluciones de Carrez (I y II). Pipetas 1 ml. Bureta de precisin. Dicromato potsico al 10% disuelto en agua (p/v). Solucin de nitrato de plata 0.1 N.

PROCEDIMIENTO Procedimiento para la determinacin de grasa por mtodo Soxhlet 1. Pese 2 gr de muestra. Hacer con el papel de filtro un paquete de tal forma que la muestra quede segura. Coloque el paquete en la cmara de extraccin. 2. Pese el baln vaco, en el cual posteriormente se depositar la grasa, anote el peso. Fije el baln a la parte inferior del Soxhlet en forma segura, con la finalidad de evitar la fuga del ter etlico. 3. Por la parte superior del Soxhlet vierta el ter etlico hasta que por diferencia de presin baje a travs del cuello del Soxhlet al baln, luego aada ter etlico hasta cubrir el paquete. Fije bien el Soxhlet a la parte inferior del refrigerante. 4. Empezar la extraccin durante cuatro horas, evitando todo tipo de fuego tal como mechero, cigarrillo encendido, etc.. Controle que el flujo de agua en el refrigerante no se interrumpa, si esto ocurriese, detener la extraccin hasta que se regule el flujo adecuado del agua. 5. Despus de las cuatro horas de extraccin recuperar el solvente a medida que se condense en la cmara de extraccin. Evite que la grasa depositada en el baln se queme, deje enfriar el baln conteniendo la grasa para luego colocarlo en la estufa, con la finalidad de que el ter etlico se evapore completamente y slo se tenga grasa. 6. Deje enfriar a temperatura ambiente. Pese el baln conteniendo la grasa y anote el peso. Determinacin de porcentaje de humedad

1. Moler 10g de jamn 2. Ponerlas en la balanza de humedad a 102C hasta que la lectura de un peso constante. 3. Leer el porcentaje de humedad Evaluacin Sensorial 1. Haga una prueba de anlisis sensorial para pasar a consumidores que mas se ajuste a lo que desea saber sobre el producto. 2. Aplique la prueba a 10 personas. 3. Analice los resultados y en base a estos realice un formato de evaluacion sensorial para utilizar en planta.

Determinacin de pH La medida del pH se realiza sobre muestras homogeneizadas al 10% en agua destilada utilizando un pH-metro. Se pesan 5 gramos de muestra (carne) previamente picada y se homogenizan con 45 ml de agua destilada utilizando la varilla de vidrio. Se deja reposar media hora antes de efectuar la medida en el pH-metro, previamente ajustado con las soluciones de calibracin. Tambin se puede medir el PH directamente sobre el extracto de la carne utilizando un papel indicador. Interpretacin La interpretacin de los resultados se realizar en funcin de los valores reflejados en la siguiente tabla del pH en carnes normales y alteradas. Valores de pH Tipo de carne 5.4- 5.6 Normal <5.4 PSE (Pale, soft and exhudative) >5.6 DFD (Dark, Firma and Dry) Determinacin de triquina en carne. Mtodo de digestin Recogida de muestras y cantidad que debe digerirse Se toma una muestra con un peso mnimo de 5 g de msculo estriado, que contenga poca grasa y en la medida que sea posible, que est situado cerca de los huesos o de los tendones. Aadir 8 ml de cido clorhdrico a un vaso de precipitado con 1 litro de agua previamente calentada a 46-48C y agitar y aadir 5 g de pepsina.

Triturar hasta 50 g de las muestras de carne obtenidas para analizar y llevar la carne picada al vaso de precipitado con el cido clorhdrico y la pepsina. Lavar el vaso en el que se ha triturado la carne para recoger todos los restos de carne adheridos al recipiente. Cubrir el vaso con una hoja de aluminio y mantener en agitacin a 46-48C,con una velocidad que favorezca la mezcla de la suspensin y la desaparicin de las partculas ms grandes de carne. Tras la agitacin verter el lquido al embudo de decantacin hacindolo pasar a travs de un tamiz, dejndolo reposar durante 30 min para favorecer la decantacin. Traspasar 40 ml del lquido de digestin a la probeta graduada y dejar reposar durante 10 min. Aspirar con cuidado 30 ml de lquido sobrenadante para retirar las capas superiores y dejar un volumen que no supere 10 ml. La muestra de 10 ml se vierte en un Placa de Petri y se enjuaga la probeta con agua adicionando tambin el volumen a la placa. Proceder a la observacin en el estereomicroscopio con aumento de 15 a 20 veces para evaluar la ausencia de larvas de triquina. Los lquidos de digestin se examinaran desde el momento que estn dispuestos. En ningn caso se podr posponer el examen al da siguiente. Determinacin del grado de alteracin de la carne: prueba Amino-sdica Esta prueba se utiliza para determinar el grado de alteracin de las carnes, basndose en las reacciones de los productos de degradacin proteica (aminas y amoniaco) frente a determinados reactivos)

Colocar en un matraz 20 ml de solucin de hidrxido sdico y aadir 5 g de carne desmenuzada y calentar a ebullicin. Humedecer con agua papel indicador de pH y colocarlo sobre el vapor de ebullicin, si se alcaliniza indica deterioro de la carne. Introducir una varilla de vidrio en cido clorhdirco e introducirlo en el producto en ebullicin, si se forma vapor blanco indica presencia de cloruro amnico e indica presencia de amoniaco.

Determinacin cualitativa de almidn en productos Crnicos Preparacin de la muestra mediante trituracin. Introducir 2 g de la muestra triturada en un Erlenmeyer de 150 ml. Aadir 40 ml de agua destilada. Hervir durante 5 minutos. Transcurrido este tiempo enfriar exteriormente el matraz en corriente de agua fra. Con pipeta de 10 ml. Atravesar la capa grasa superior, tomando 10 ml del

lquido inferior, transvasndolos a un tubo de ensayo. Aadir 5 gotas de la solucin yodo-iodurada. En presencia de almidn aparecer una coloracin azul-negra. Determinacin de nitritos en productos crnicos Al reaccionar el nitrito presente en el extracto del producto crnico con el reactivo de cido sulfanlico a-naftilamina se produce una reaccin colorimtrica con la formacin de un compuesto de color rosado, de tal modo que la intensidad de color es proporcional a la cantidad de nitrito presente en la muestra. La concentracin se determina tras medir la absorbancia mediante colorimetra o espectrofotometra y comparar con una recta patrn. Preparar el extracto de la manera siguiente: Pesar con precisin de 1 mg un peso de 10 g de la muestra homogenizada previamente, introducindola en un Erlenmeyer de 250 ml. Aadir 200 ml de agua destilada y adicionar consecutivamente 5 ml de cada uno de los reactivos de Carrez. Agitar durante 2 horas y dejar 10 min en reposo y filtrar. Valoracin de la muestra: Del extracto obtenido, tomar 25 ml y aadir 1 g aproximadamente, de carbn activo si es necesario decolorar. Filtrar hasta que el filtrado sea transparente. Del filtrado tomar una alcuota de 10 ml y ponerla en un tubo de ensayo. Si se toman menos de 10 ml, completar hasta 10 ml con agua destilada. Aadir 10 ml del reactivo colorimtrico, mezclar y dejar reposar la solucin 15 minutos a temperatura ambiente al abrigo de la luz (oscuridad). A partir de 20 min. y antes de 4 horas, medir la densidad ptica de la solucin en una cubeta de 1 cm de paso de luz a 520 nm de longitud de onda. Si la solucin coloreada problema presenta una coloracin superior a la de la solucin patrn ms concentrada, tomar una alcuota menor de 10 ml. Efectuar dos determinaciones de la misma muestra. Preparacin de la curva patrn: Tomar de la solucin patrn, alcuotas de 5, 10 y 20 ml y llevar a 100 ml con agua. El contenido de estas soluciones es respectivamente, de 0.25, 0.50 y 1ppm de nitrito sdico. Transferir 10 ml de cada una de estas soluciones a un tubo de ensayo y aadir 10 ml del reactivo colorimtrico y proceder a su valoracin colorimtrica a 520 nm, llevando absorbancias frente a concentraciones expresadas en ppm de nitrito sdico.

Clculos Calcular el contenido en nitritos de la muestra expresado en ppm por medio de la frmula:

Siendo m= peso de la muestra de la que se ha obtenido el extracto (g). V= volumen, en ml tomado del extracto decolorado C= concentracin en nitrito sdico expresada en ppm determinada sobre la curva patrn. Tomar como resultado la media de los valores obtenidos en dos determinaciones paralelas. Determinacin de nitratos en productos crnicos Al reaccionar en medio cido y en presencia de cido sulfrico los nitratos presentes en la muestra con la brucina, se produce una coloracin amarillamarrn, cuya intensidad es proporcional al contenido en nitratos presente, lo que permite su valoracin colorimtrica o espectrofotomtrica y su posterior cuantificacin al compararlo con una recta patrn.

Preparar el extracto de la manera siguiente: Pesar, con precisin de 1 mg, alrededor de 10 g de la muestra homogenizada previamente, introducindola en un Erlenmeyer de 250 ml. Aadir 200 ml de agua destilada y adicionar consecutivamente 5 ml de cada uno de los reactivos de Carrez. Agitar durante 2 horas y dejar 10 min en reposo y filtrar. Valoracin de la muestra: Introducir en un matraz aforado de 50 ml de capacidad 10 ml del extracto, 1 ml de la solucin brucina-cido sulfanlico y 10 ml de la solucin de cido sulfrico muy lentamente, mezclar y dejar en reposo durante diez minutos sin que le d la luz. Pasado este tiempo, aadir agua destilada, agitando hasta completar unos 40 ml. Y dejar reposar durante quince minutos en la oscuridad. Enfriar el matraz en un bao de hielo hasta que alcance la temperatura ambiente, preferiblemente tambin en la oscuridad. A continuacin, enrasar a 50 ml con agua, homogenizar el contenido del matraz y leer la absorbancia a 410 nm. El cero se ajusta con 20 ml de agua sometida al proceso anteriormente descrito. Preparacin de la curva patrn: Tomar distintas alcuotas de la solucin patrn y tratar del mismo modo que la muestra.

Clculos Calcular el contenido en nitratos de la muestra expresado en ppm por medio dela frmula:

Siendo: m= peso de la muestra de la que se ha obtenido el extracto (g). 210 el volumen de extraccin (200 ml de agua y 10 ml de las soluciones de Carrez). C= concentracin en nitrato sdico expresada en ppm determinada con la curva patrn. Tomar como resultado la media de los valores obtenidos en dos determinaciones paralelas. Determinacin del cloruro sodico Material Matraz aforado de 100 ml. Vasos de precipitado de 200 ml y 100 ml. Agitador. Disoluciones de Carrez (I y II). Pipetas 1 ml. Bureta de precisin. Dicromato potsico al 10% disuelto en agua (p/v). Solucin de nitrato de plata 0.1 N. Procedimiento
Pesar 10 g de muestra homogeneizada en un vaso de precipitado de 200 ml y aadir 100 ml de agua. Agitar para homogeneizarla mezcla. A continuacin aadir 1 ml de cada una de las solucione de Carrez (I y II) y agitar durante 15 minutos, tapando la boca del vaso. Dejar reposar 10 min y filtrar sobre papel resistente, considerando un volumen final de 102 ml. Tomar 10 ml del filtrado en un vaso de precipitado y aadir 2 o 3 gotas de la solucin de dicromato potsico. La muestra se pondr de un color naranja fuerte. Valorar con nitrato de plata 0.1 N hasta el punto de viraje que es de una coloracin roja ladrillo.

Clculos e interpretacin El porcentaje de cloruro sdico se calcula sustituyendo los ml de nitrato de plata gastados en la siguiente ecuacin:

Dnde: V= volumen de extraccin de la muestra (102 ml). M= peso de la muestra (g). B= volumen de filtrado que se somete a valoracin (10 ml). PREGUNTAS PRE-REPORTE
1. Investigar que otros anlisis se aplican en el control de calidad de embutidos (fisicoqumicos y microbiolgicos), explique brevemente el procedimiento y que equipo requiere. NOTA: incluya la determinacin de fosfatos y explique su importancia en embutidos. 2. Investigar proceso para elaborar filetes de pescado, nuggets empanizados congelados y alitas de pollo congeladas, las caractersticas fsicas que se pueden controlar en un pescado fresco y los anlisis microbiolgicos que se deben realizar para pescado y productos crnicos congelados.