UNIVERSIDADE FEDERAL DE SO PAULO CAMPUS DIADEMA DEPARTAMENTO DE CINCIAS EXATAS E DA TERRA LABORATRIO DE OPERAES UNITRIAS III

DETERMINAO DO EQUILBRIO LQUIDO-LQUIDO EM UM SISTEMA TERNRIO

UC: Operaes Unitrias III

Docentes: Prof. Dr. Alexandre Argondizo Prof. Dr. Alexandre Keiji Tashima

Grupo: Camila Tiemy Takahashi Caroline Yuka Hiramoto Henrique Hideyuki Fukushima Natalia Vanessa Daz Arias Ricardo Popescu Jnior Victor Jun Ikeda

Agosto/2013 Diadema/SP

UNIVERSIDADE FEDERAL DE SO PAULO CAMPUS DIADEMA DEPARTAMENTO DE CINCIAS EXATAS E DA TERRA LABORATRIO DE OPERAES UNITRIAS III TERMO DE HONESTIDADE E AUTENTICIDADE Os autores deste relatrio atestam que no houve plgio, fraude e/ou falta de honestidade na confeco deste documento. Os autores confirmam que o contedo deste relatrio (incluindo texto, dados, figuras, tabelas e entre outros) foi resultado de observaes do prprio grupo de autores, excludas as citaes devidamente referenciadas. Os autores tambm atestam que no foram utilizados relatrios de outros grupos como referncia na preparao deste relatrio.

ENSAIO: DETERMINAO DO EQUILBRIO LQUIDO-LQUIDO EM UM SISTEMA TERNRIO DATAS: 01 e 22 de Julho de 2013 AUTORES: ___________________________________ Camila Tiemy Takahashi

___________________________________ Caroline Yuka Hiramoto

___________________________________ Henrique Hideyuki Fukushima

___________________________________ Natalia Vanessa Daz Arias

___________________________________ Ricardo Popescu Jnior

___________________________________ Victor Jun Ikeda

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Resumo
Por meio de dois experimentos distintos, analisou-se o comportamento de uma mistura ternria composta por gua, cido actico e butanol. Para isso, foram coletados dados para a construo de um diagrama ternrio, representando a curva binodal do sistema e cinco diferentes linhas de amarrao. Para o experimento das linhas de amarrao, as misturas foram propriamente agitadas e decantadas. Em seguida foram realizadas titulaes para as fases orgnica e aquosa, em equilbrio para obter-se dados que permitissem a construo das linhas de amarrao. Para o experimento da curva binodal, verificou-se a separao de fases, adicionando-se butanol gua e conseguinte remoo deste com cido actico. O ponto crtico obtido pelos dados obtidos tal que sua composio : 15,08% de cido actico, 30,09% de butanol e 54,84% de gua.

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1. Introduo
Para realizar uma extrao lquido-lquido necessrio o conhecimento de sistemas ternrios. O sistema ternrio com maior abrangncia de estudo aquele que possui um solvente original C (carrier), um soluto A solubilizado no solvente original, e uma segunda fase lquida composta por um solvente S que propiciar a separao. Estes sistemas so formados em tais extraes, pois uma alimentao contendo o soluto dissolvido no solvente original entra em contato com uma segunda fase, o solvente, sendo este ltimo parcialmente miscvel com o solvente original da alimentao e completamente miscvel com o soluto. Preferivelmente, o solvente original e o solvente tm de ser imiscveis para que a separao ocorra de maneira eficiente, porm na prtica isto no ocorre. Durante a extrao, h transferncia de massa do soluto A para o solvente S por difuso, com uma taxa menor de transferncia do solvente original C para o solvente S, ou vice-versa, porm existente. A chave para uma extrao efetiva um solvente adequado para a mistura a ser separada. Este, alm de ser estvel, no txico, barato e facilmente recupervel, deve ser relativamente imiscvel, como antes mencionado, com relao ao solvente original, possuindo tambm uma densidade diferente da alimentao para facilitar a separao de fases por gravidade. Alm disto, o mesmo deve possuir uma alta afinidade pelo soluto, para posteriormente ser facilmente separado por destilao, cristalizao, entre outros. O diagrama de fase ilustra o equilbrio entre diferentes fases de substncias constituintes de um sistema. A regra de fases de Gibbs estabelece que h quatro graus de liberdade num sistema de trs componentes, pois a temperatura, a presso e as concentraes de dois componentes podem variar independentemente. Para simplificar a representao grfica do equilbrio dos trs compostos, o sistema considerado condensado, ignorando a fase vapor. Com isso, o nmero de graus de liberdade se reduz a trs, podendo recorrer a um modelo tridimensional para a representao das composies do sistema a diferentes temperaturas.

UNIVERSIDADE FEDERAL DE SO PAULO CAMPUS DIADEMA DEPARTAMENTO DE CINCIAS EXATAS E DA TERRA LABORATRIO DE OPERAES UNITRIAS III O modelo utilizado um diagrama triangular equiltero (Figura 1), considerando a temperatura e a presso constantes. Nele, exprimem-se as quantidades dos trs componentes do sistema em fraes relativas unidade, podendo representar a composio de qualquer sistema por meio de um ponto no diagrama. Os vrtices do tringulo representam os componentes puros; qualquer ponto interno do tringulo indica um sistema de trs componentes; um ponto situado em um dos lados representa somente dois componentes com a quantidade do terceiro sendo zero.

Figura 1: Diagrama ternrio.

Na Figura 1 tem-se o tipo mais comum de diagrama para sistemas ternrios, no qual o solvente S e o soluto A so miscveis em todas as propores. Quanto maior a regio de duas fases abaixo da curva binodal (curva de solubilidade limitante dos trs compostos), maior ser a imiscibilidade do solvente original C (carrier) com o solvente S; e quanto mais prximo estiver o topo dessa regio do vrtice A, ao longo da linha AC, maior ser a faixa de composio da alimentao que poder ser separada pelo solvente S. As linhas denominadas tie line na Figura 1 so chamadas de linhas de amarrao, e so responsveis por unir duas fases em equilbrio, permitindo assim a obteno das composies de certa fase, quando em posse da outra.

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2. Objetivos
Este experimento teve como objetivo construir o diagrama de fases lquidolquido contendo a curva binodal e as linhas de amarrao para uma mistura ternria, bem como comparar o resultado experimental com o previsto utilizando um modelo de coeficiente de atividade.

3. Materiais e Mtodos
Nos subitens a seguir so apresentados os materiais utilizados na realizao do experimento, bem como a metodologia adotada no mesmo.

3.1 Materiais
Os materiais utilizados neste experimento foram: Curva Binodal: 2 clulas de equilbrio encamisadas; Agitadores magnticos; Banho termostatizado; 3 buretas; 1 cronmetro; 2 pipetas volumtricas de 50 mL. Linha de amarrao: 6 clulas de equilbrio encamisadas com agitadores mecnicos; 1 bureta de 50 mL com NaOH 0,5M; Provetas de 50 mL; Tubos de ensaio para coleta de amostra; 2 pipetas graduadas de 2 mL, e 2 de 10 mL; 3 peras; Erlenmeyers de 125 ou 250 mL. Reagentes: Butanol; cido actico; gua destilada; 3

UNIVERSIDADE FEDERAL DE SO PAULO CAMPUS DIADEMA DEPARTAMENTO DE CINCIAS EXATAS E DA TERRA LABORATRIO DE OPERAES UNITRIAS III NaOH 0,5M; Soluo de fenolftalena.

3.2 Mtodo Experimental

Curva Binodal: Inicialmente, o banho termosttico foi regulado e mantido a uma temperatura mdia de 21,3 C. Na primeira parte, 50 mL de gua destilada foram adicionados a uma clula de equilbrio e aguardou-se 10 minutos para que a temperatura na clula estabilizasse. Aps o preparo de duas buretas (uma contendo cido actico e a outra butanol) e sempre mantendo a mistura em agitao, foi adicionado gota a gota de butanol at que ocorresse a turvao e anotou-se a quantidade adicionada, equivalente a um ponto na curva binodal. Foram adicionados 2 mL ou mais de cido actico at tornar a soluo homognea novamente. Este procedimento foi repetido at a obteno de nove pontos. Na segunda parte, 50 mL de butanol foram adicionados na clula de equilbrio ao invs de gua destilada e o mesmo procedimento foi realizado, at a obteno de oito pontos na curva binodal. Linha de amarrao:

Primeiramente regulou-se o banho termosttico a 25 C. Ento, foram colocadas nas clulas de equilbrio cinco solues aquosas de cido actico contendo 1,6/4,3/5,9/7,4/9,6 mL, completando at um volume de 50 mL com gua. Posteriormente, foram adicionados os seguintes volumes de butanol a cada clula com uma bureta: 40,4/36,5/33,8/31,0/25,4 mL. As cinco clulas foram deixadas agitando por trinta minutos, e decantando por mais trinta. Aps atingir o equilbrio, foram coletados aproximadamente 10 mL de cada fase, sendo pesados 5 g de cada fase em erlenmeyers. Ento, foram adicionados 20 mL de gua e 2 gotas de fenolftalena, e cada soluo titulada com NaOH.

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4. Resultados e Discusses

4.1 Curva Binodal

A partir dos dados experimentais, foi construda a curva binodal que contm informaes importantes como as concentraes de cido Actico, Butanol e gua, necessrias formao das fases, ou seja, as fraes mssicas de cada um dos componentes para a formao de um sistema em equilbrio. Na primeira parte do experimento, as clulas de equilbrio continham inicialmente 50 mL de gua destilada e cada ponto corresponde ao volume total de cada componente no sistema. A Tabela 1 mostra os volumes obtidos no experimento.

Tabela 1: Volume total de cada componente na mistura em equilbrio (Fase aquosa) Pontos de equilbrio 1 2 3 4 5 6 7 cido Actico (mL) 2 5 7 9 11 13 15 Butanol (mL) 6,1 6,9 9,5 14,4 22,7 33,6 44,7 gua (mL) 50 50 50 50 50 50 50

A segunda parte se iniciou com um volume de butanol de 50 mL e a

Tabela 2 mostra os volumes dos componentes em equilbrio, na fase orgnica.

Tabela 2: Volume total de cada componente na mistura em equilbrio (Fase orgnica). Pontos de equilbrio 1 2 3 4 5 6 7 8 cido Actico (mL) 1 3 5 7 9 11 13 15 Butanol (mL) 50 50 50 50 50 50 50 50 gua (mL) 9,4 11,9 14,4 16,2 20,5 25,4 33,0 41,3

UNIVERSIDADE FEDERAL DE SO PAULO CAMPUS DIADEMA DEPARTAMENTO DE CINCIAS EXATAS E DA TERRA LABORATRIO DE OPERAES UNITRIAS III O diagrama de fases foi construdo pelo mtodo do turvamento, em que o turvamento do sistema indica a separao de fases e nestas propores dos trs componentes, tem-se um ponto no diagrama de fases. Este, por sua vez, foi construdo a partir das fraes mssicas ento foi necessrio calcul-las a partir das densidades correspondentes temperatura do sistema, que foi de 20C. A densidade do cido actico foi de 1,049g/mL, do butanol foi de 0,810g/mL e a densidade da gua foi de 0,992g/mL. A Tabela 9 em Anexos contm os dados de fraes mssicas dos componentes utilizados para construir a curva binodal pela planilha do Excel.

cido actico (v/v)

gua (v/v)

Butanol (v/v)

Figura 2: Diagrama ternrio e a curva binodal obtida para o sistema cido Actico/Butanol/gua.

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Figura 3: ????????

4.1.1 Classificao do tipo de equilbrio lquido-lquido

Conforme pde ser visualizado na Figura 4Figura 2, o diagrama de fases obtido para o sistema em questo faz referncia aos sistemas ternrios em que o soluto e o solvente so miscveis em todas as propores entre eles. Equilbrios lquido-lquido (ELL) desta forma apresentam uma forma genrica a qual pode ser vista na Figura 4.

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Figura 4: Diagrama genrico para ELL em que soluto e solvente so sempre miscveis.

Pode-se notar ainda, que para ELL desta forma, h apenas um par imiscvel, localizado sobre a base AS. Para este tipo de equilbrio, quanto mais larga for a linha CS, maior a imiscibilidade entre o carrier e o solvente, fato este desejado industrialmente. Alm disso, vlido notar-se que quanto mais prximo o topo da regio de duas fases estiver do vrtice A representado no tringulo acima, maior a extenso da composio da alimentao que pode ser separada com o solvente S. Um outro tipo de ELL ocorre quando o soluto e o solvente no so miscveis em todas as suas propores, conforme representado na Figura 5.

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Figura 5: Diagrama genrico para ELL em que soluto e solvente no so sempre miscveis

Para este caso, nota-se que existem dois pares de imiscibilidade, presentes sobre as bases AS e CS. Alguns exemplos de sistemas ternrios que apresentam esse tipo de ELL so: n-heptano/anilina/metil-ciclohexano ; estireno/etil-benzeno/dietileno ; e clorobenzeno/gua/metil-etil-cetona. vlido ressaltar que os diagramas mais comumente encontrados so do tipo representado na Figura 4.

4.1.2 Influncia da temperatura sobre o equilbrio lquido-lquido

A temperatura um fator determinante no tipo de ELL que um sistema ternrio ira apresentar, pois dependendo desta, este poder ser representado por meio do diagrama presente na Figura 4 ou Figura 5, ou seja, a alterao na temperatura provoca uma mudana na solubilidade entre os componentes do sistema. A uma dada temperatura, o equilbrio para um dado sistema ternrio pode ser aquele no qual o soluto e o solvente so miscveis em qualquer proporo, entretanto, uma alterao desta pode ocasionar uma alterao no ELL, levando a este ser do tipo em que h dois pares de regies imiscveis. Para melhor exemplificar o efeito da temperatura ser feito 9

UNIVERSIDADE FEDERAL DE SO PAULO CAMPUS DIADEMA DEPARTAMENTO DE CINCIAS EXATAS E DA TERRA LABORATRIO DE OPERAES UNITRIAS III o uso dos dados de Darwent e Winkler, para o sistema ternrio n-hexano (H)/metilciclopentano (M) /anilina (A), para as temperaturas de 25, 34.5 e 45C, conforme pode ser visto na Figura 6.

Figura 6: Estudo da influncia da temperatura segundo dados de Darwent e Winkler

Pode-se notar que para a temperatura mais baixa, o sistema se adequa ao ELL presente na Figura 5, pois tanto H quanto M so apenas parcialmente miscveis no solvente A. Com o aumento da temperatura, at 34.5C, as solubilidades de M e H em A aumentam, e o sistema est na fronteira entre os ELL representados nas Figura 4 e Figura 5. Para uma temperatura ainda maior, de 45C, o sistema se torna do tipo representado na Figura 4, com o solvente A mais seletivo por M do que por H.

NO CONSEGUI ENCONTRAR COMO A TEMPERATURA AFETA PARA O SISTEMA TERNARIO EM QUESTO NESSE RELATORIO =[

4.2 Linha de Amarrao

Dando continuidade ao que foi feito no experimento da curva binodal, realizouse um para a determinao das linhas de amarrao, completando assim, o digrama ternrio. Desta forma, de acordo com a descrio apresentada na seo MTODOS, obtiveram-se os seguintes dados:

Tabela 3: Volumes adicionados em cada clula.

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Volume (ml) Butanol cido Actico gua Clula 1 40,4 1,6 48,4 Clula 2 36,5 4,3 45,7 Clula 3 33,8 5,9 44,1 Clula 4 31 7,4 42,6 Clula 5 25,4 9,6 40,4

Tabela 4: Volume e massa das amostras coletadas. Clula 1 5,14 4,9936 6,5 5,1354 Clula 2 5,12 4,9994 6 4,9978 Clula 3 5,13 5,026 5,6 5,0213 Clula 4 4,98 5,0077 6,2 5,001 Clula 5 5,03 5,0108 5,65 5,008

Volume da fase aquosa (ml) Massa da fase aquosa (g) Volume da fase orgnica (ml) Massa da fase orgnica(g)

Tabela 5: Volume de NaOH utilizado na titulao das amostras. NaOH (ml) Fase 1 (aquosa) Fase 2 (orgnica) Clula 1 1,2 1,6 Clula 2 3,8 5,4 Clula 3 5,9 7,6 Clula 4 7,7 9,3 Clula 5 11,5 12,7

Para a construo das linhas de amarrao fez-se necessrio determinar as fraes mssicas de cada componente nas amostras coletadas. Assim, como a titulao se deu com NaOH foi possvel calcular a frao mssica de cido actico presente nas mesmas. Sabendo que a reao entre ambas : NaOH + HAc NaAc + H2O Percebe-se que eles reagem na proporo 1:1 e, portanto o nmero de mols de NaOH equivale ao de HAc. Partindo ento da concentrao de hidrxido de sdio utilizado, 0,5 mol/L, e da massa molar de cido actico, MMHAc = 60,05 g/mol, calculou-se a massa de cido presente em cada amostra, e com os dados de massa da Tabela 4, calcularam-se ento as fraes mssicas:

nNaOH=nHAc=CNaOHVNaOH mHAc=MMHAc*nHAc xHAc = mHAc/mamostra

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Tabela 6: Massa de HAc nas amostras coletadas. Clula 1 0,03603 0,04804 Clula 2 0,114095 0,162135 Clula 3 0,177148 0,22819 Clula 4 0,231193 0,279233 Clula 5 0,345288 0,381318

Fase 1 (aquosa) Fase 2 (orgnica)

Tabela 7: Fraes mssicas de HAc das amostras. Clula 1 Fase 1 (aquosa) Fase 2 (orgnica) 0,007215 0,007391 Clula 2 0,022822 0,027023 Clula 3 0,035246 0,040748 Clula 4 0,046167 0,045038 Clula 5 0,068909 0,06749

Com os dados das fraes mssicas de cido actico, calcularam-se as fraes de butanol e gua presentes em cada amostra a partir do programa desenvolvido por A. K. Tashima no software Scilab. Este retorna o valor da frao mssica de gua, sendo o de butanol calculado pela somatria das fraes, que deve ser igual a um. Todos os valores obtidos encontram-se na Tabela 8:

Tabela 8: Fraes mssicas das amostras. Clula 1 cido Actico gua Butanol cido Actico Agua Butanol Clula 2 Clula 3 Clula 4 0,0462 0,8763 0,0775 0,0558 0,2061 0,7380 Clula 5 0,0689 0,8485 0,0826 0,0761 0,2229 0,7010

FASE 1 (aquosa) 0,0072 0,0228 0,0352 0,9129 0,8995 0,8876 0,0799 0,0777 0,0772 FASE 2 (orgnica) 0,0094 0,0324 0,0454 0,1748 0,1894 0,1984 0,8158 0,7782 0,7562

Para a construo das linhas de amarrao, juntamente com a curva binodal, utilizou-se o software Triplot:

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Figura 7: Diagrama ternrio para gua, butanol e cido actico.

A Figura 7 mostra o diagrama ternrio obtido a partir dos dados experimentais. Observa-se que o resultado satisfatrio, principalmente quanto curva binodal que apresentou um comportamento bem prximo ao terico. Este fato est associado ao experimento realizado para esta etapa, pois sua realizao simples e, portanto erros relacionados impreciso humana e advindos dos materiais utilizados so desconsiderveis. Dentre as provveis fontes de erro para o experimento referente curva Binodal, pode-se destacar que as substncias utilizadas possivelmente estavam contaminadas, o que causaria alteraes no grau de pureza, e assim, afetando os dados de equilbrio obtidos. Outro fator importante o fato de que as clulas de vidro utilizadas estavam sujas e riscadas, o que dificultou a visualizao da separao de fases. Porm a influncia destas fontes de erro no foram muito grandes, para a execuo deste experimento. 13

UNIVERSIDADE FEDERAL DE SO PAULO CAMPUS DIADEMA DEPARTAMENTO DE CINCIAS EXATAS E DA TERRA LABORATRIO DE OPERAES UNITRIAS III J as linhas de amarrao apresentaram outro resultado. Apesar das 5 linhas terem sido obtidas, elas no esto de acordo com o comportamento esperado teoricamente, fugindo um pouco da realidade. Diferentemente do experimento da curva binodal, o designado para as linhas de amarrao j apresenta imprecises bem maiores, como a titulao de cido actico com hidrxido de sdio, que alm de envolver um extremo cuidado durante o manuseio para que no se passe o ponto de titulao, envolve tambm diluies das diferentes amostras que podem ter sido realizadas de maneira no igualitria; e principalmente a pesagem das amostras, envolvendo assim o erro da balana analtica que pode ser considervel.

4.2.1 Determinao do ponto crtico pelo mtodo das paralelas

O mtodo das paralelas consiste numa aproximao grfica para determinar o ponto crtico da curva binodal, ou seja, o ponto em que a linha de amarrao tem comprimento zero e assim as duas fases em equilbrio possuem a mesma composio. Assim, partindo das extremidades das linhas de amarrao, constroem-se linhas paralelas em relao aos lados do tringulo. Aos se cruzarem, estas retas vo adquirindo uma curva de tendncia, que ao cruzar com a binodal indica o ponto crtico.

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Figura 8: Curva de tendncia pelo mtodo das paralelas.

A partir da Figura 8 nota-se que o ponto crtico apresenta composio em torno de: 15,08% de cido actico, 30,09% de butanol e 54,84% de gua. Infelizmente no foi possvel encontrar o valor terico deste ponto na temperatura realizada, porm como a determinao deste se baseia nas linhas de amarrao, que no esto de acordo com a idealidade, conclui-se que o ponto encontrado tambm no deva estar precisamente correto. Contudo, percebe-se que o mtodo apresenta uma boa soluo para a determinao do ponto crtico por ser um mtodo grfico que em geral mais prtico do que os tericos.

4.2.2 Critrios de escolha do solvente

A escolha do solvente fator determinante na extrao lquido-lquido. Na teoria, um solvente ideal deve ter uma grande afinidade com o soluto e totalmente 15

UNIVERSIDADE FEDERAL DE SO PAULO CAMPUS DIADEMA DEPARTAMENTO DE CINCIAS EXATAS E DA TERRA LABORATRIO DE OPERAES UNITRIAS III imiscvel com o diluente da alimentao, atendendo assim a critrios de seletividade, imiscibilidade, densidade, facilidade de recuperao, entre outros, o que torna a escolha do solvente ideal, na prtica, impossvel. Assim o que se faz tentar atender ao mximo a todos os critrios, levando em conta o que mais importante nas diferentes situaes encontradas. Em geral, identifica-se o grupo funcional com afinidade qumica para o soluto para que a pr-seleao, feita em laboratrio, dos solventes seja possvel avaliando o melhor desempenho dos mesmos. Assim como citado anteriormente, os parmetros avaliados so: Seletividade: o solvente deve ser altamente seletivo para o soluto, minimizando sua necessidade de recuperao. Caso a seletividade seja igual a um, no haver separao; Miscibilidade: alta capacidade de dissoluo do soluto, minimizando a razo solvente/alimentado; e baixa solubilidade com o solvente original; Densidade: quanto maior a diferena de densidade entre solvente e soluto, mais fcil ser a separao das fases; Facilidade de recuperao do solvente: geralmente a recuperao do solvente feita por destilao, para que este possa ser reutilizado, ao mesmo tempo em que possvel obter um soluto com grau de pureza mais elevado. Por esta razo, a volatilidade relativa () solvente/soluto deve ser alta, a temperatura de ebulio do solvente deve ser a mais baixa possvel (para minimizar os custos energticos da destilao) e deve-se evitar a formao de azetropos com o soluto; Outras propriedades: viscosidade (deve ser baixa para facilitar a separao das fases, alm de proporcionar melhores taxas de transferncia de massa), tenso superficial (deve ser moderada, pois se for alta dificulta a disperso e se baixa, dificulta a separao de fases), estabilidade (aumenta a vida til e reduz make-up), reatividade (solvente no pode reagir com o solvente original da alimentao), toxidade, e custo.

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5. Concluses e Sugestes

6. Referncias Bibliogrficas

Seader, J., Henley, E. J., & Roper, D. K. (s.d.). Separation Process Principles.

7. Anexos
Tabela 9: Fraes mssicas das fases aquosa e butanoica do sistema em equilbrio. Pontos 1 2 3 Fase aquosa 4 5 6 7 8 9 10 Fase butanica 11 12 13 14 15 cido Actico (m/m) 0,0000 3,7042 8,6789 11,3602 13,3527 14,5097 15,0763 15,4961 0,0000 2,0620 5,6752 8,7373 11,4890 13,4340 14,9400 Butanol (m/m) 7,6882991 8,7237 9,2481 11,9048 16,4967 23,1207 30,0886 35,6572 83,2744 79,6088 73,0364 67,4665 63,3670 57,6291 52,4368 gua(m/m) 92,3117 87,5722 82,0730 76,7350 70,1506 62,3695 54,8351 48,8468 16,7256 18,3293 21,2884 23,7962 25,1440 28,9369 32,6232

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