METODO

FUNDAMENTO

PREPARACION DE LA MUESTRA Antes del anlisis colocar la muestra a 2 ! ms o menos 2!" y me#clarla cuidadosamente. $i no se obtiene una dispersin %omognea de la materia grasa, calentar lentamente la muestra a & !", me#clar suavemente y enfriarla de nuevo a 2 ! ms o menos 2!".

PARAMETROS OPERACIONALES 2 g de muestra. Acido tricloroactico al 2 '. (iempo de reposo en la etapa de defecacin ) minutos. * ml de acido tricloroactico al +2'. 2 ml de oxalato amnico. 2 gotas de rojo de metilo. 2 ml de acido actico al 2 ' m,-. Amoniaco al * ' -,-. (iempo de reposo en la etapa de precipitacin & %oras a temperatura ambiente. "entrifugar por + minutos a +& g. 2 ml de acido sulf.rico al 2 ' m /-. Amoniaco 02*'1 2mm 2 + ml con agua destilada. 2 ml de 32$4& al 56'1 7ermanganato de potasio . 28. (emperatura superior

CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS Ca(%) = 0.4 * f *(V-v)*K / P 9onde: V = volumen en ml de ;<n4& . 2 8 gastados en la valoracin de la muestra. v = volumen en ml de ;<n4& . 2 8 gastados en el ensayo en blanco. f = factor de correccin de la normalidad del ;<n4&. P = peso en gramos de la muestra. K = coeficiente de correccin del volumen del precipitado resultante de la precipitacin tricloroactica. 0-aria seg.n el ' de materia grasa de la lec%e1. 7ara lec%e entera de ).* a &.* por + de materia grasa: ; = .5>2. 7ara lec%es con ) por + de materia grasa: ; = .5>?. 7ara lec%es con 2 por + de materia grasa: ; = .56 . 7ara lec%es con + por + de materia grasa: ; = .56*. 7ara lec%es

El calcio total se lleva a disolucin por precipitacin de las materias proteicas con acido tricloroactico. El calcio contenido en el filtrado es precipitado bajo deforma de oxalato de calcio, que se separa por centrifugacin y se valora con permanganato de potasio. DETERMINACION DE CALCIO EN LECHE POR EL METODO DE PERMANGANOMETRI A

DETERMINACION DE CALCIO EN LECHE POR EL METODO DE GRAVIMETRIA DE PRECIPITACION

El mtodo gravimtrico de precipitacin, consiste en la separacin del calcio contenido en la lec%e del resto de los componentes para evitar posibles interferencias. 7osteriormente, se proceder a la precipitacin del calcio en forma de oxalato de calcio mono%idratado por reaccin con oxalato de sodio. Este producto se pesa, despus de su filtracin, lavado y secado, de manera que a partir del peso obtenido, y conociendo la estequiometrAa de la reaccin, ser posible estimar el contenido de calcio en la lec%e.

(omar * ml de la muestra de lec%e, transferir a vasos de precipitados de * ml, adicionar * ml de cido tricloroactico al 2& ' 7, -, agitar la disolucin para separar el calcio del resto de los componentes de la lec%e. 4bservar la aparicin de 2 fases, una fase lAquida, el suero, que contiene el calcio y otra fase con aspecto de slido pastoso que contiene el resto de los constituyentes de la lec%e, fundamentalmente proteAnas y grasas. Ba separacin de ambas fases se reali#a empleando un embudo de vidrio y filtro de pliegues, para aumentar la velocidad del filtrado. Bavar el precipitado con agua destilada, recogindose las aguas de lavado, junto con el filtrado en un vaso de precipitados de * mB.

a los ? @" durante la desnatadas: ; = valoracin. .5>? Bos clculos y resultados se * ml de muestra. expresan a partir del peso * ml de acido obtenido y conociendo la de la tricloroactico al 2&' estequiometrAa reaccin, de %ay es posible 7,-. estimar el contenido de CaDo termosttico con calcio en la lec%e. una temperatura de ? / 6 @" por +* minutos en la etapa de precipitacin.

ml de 8a2"24& al .+ <.

AmonAaco al 2 <.

DETERMINACION DE CALCIO EN AGUA POR EL METODO DE TITULACION CON EDTA

Es un mtodo volumtrico, el cual consiste en tratar la muestra de agua con 8a43 al & 8, para obtener un p3 entre +2 y +), %asta precipitacin del magnesio en forma de <g 04312, utili#ando indicador murxide que forma un complejo de color rosa con el ion calcio y se procede al titular con solucin de E9(A %asta la aparicin de un complejo color p.rpura.

(omar una alAcuota de * ml de agua y colocar en un matra# de +2* ml. Agregar * gotas de 8a43 al & 8, previamente aDadir * ml del indicador 0murxide1 y titular con E9(A . + 8.

* ml de muestra.

Meq/lt de Ca++ = V * N * 1000 / M

* gotas de 8a43 9nde : AB & 8. V = ml gastados de la solucin de * ml de E9(A. indicador 0murxide1. N = normalidad de la solucin de E9(A.

$olucin E9(A al M = ml de muestra de agua . + 8. utili#ada. <uestras dependiendo de su fuente: TIPO D C$NTID$D M! "T#$ M! "T#$ $%&a de't(lada $%&a +&,(f(-ada $%&a d&,a $%&a 'al(1a )0 *l .0 *l D

$%&a +/ta0le ) *l . *l 1 *l $%&a ,e'(d&al . *l