LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL II FACULTAD DE QUIMICA Y BIOLOGA UNIVERSIDAD DE SANTIAGO DE CHILE Laboratorio 6.CROMATOGRAFIA DE GASES 1.

-Introduccin La caracterstica que distingue a la cromatografa de la mayora de los mtodos fsicos y qumicos de separacin, es que se ponen en contacto dos fases mutuamente inmiscibles. Una fase es estacionaria y la otra mvil. Una muestra que se introduce en la fase mvil es transportada a lo largo de la columna que contiene una fase estacionaria distribuida. Las especies de la muestra experimentan interacciones repetidas (repartos) entre la fase mvil y la fase estacionaria. Cuando ambas fases se han escogido en forma apropiada los componentes de la muestra se separan gradualmente en bandas en la fase mvil. Al final del proceso los componentes separados emergen en orden creciente de interaccin con la fase estacionaria. El componente menos retardado emerge primero, el retenido ms fuertemente eluye al ltimo. El reparto entre las fases aprovecha las diferencias entre las propiedades fsicas y/o qumicas de los componentes de la muestra. Los componentes adyacentes se separan cuando la especie que sale despus es retardada lo suficiente para impedir la sobreposicin con la que emergi antes. CROMATOGRAFIA EN FASE GASEOSA La cromatografa de gases es un mtodo de separacin en un sistema cerrado en el cual la fase estacionaria puede ser un slido o un lquido y la fase mvil es un gas. La separacin se relaciona con los coeficientes de particin de los analitos los que estn condicionados con la volatilidad de los componentes de la mezcla. Por esta razn la columna se encuentra en un horno termostatizado a 0,1 C. Una vez que los componentes de la mezcla son separados por la columna, son detectados de diferentes formas segn la naturaleza del detector. 2.- Objetivos Conocer el manejo de un cromatgrafo gaseoso (Con columna capilar y programacin de temperatura) Aplicar el mtodo del estndar interno para la cuantificacin de analitos Determinar la composicin de la muestra problema.

3.-Equipos y materiales Cromatgrafo gaseoso (Gas Lquido) Micropipetas, microjeringas Reactivos: Hexano, tolueno, etanol de alta pureza
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4.- .- Procedimiento Experimental 1- Prepare las siguientes mezclas de hexano en metanol, usando tolueno como estndar interno, todos los reactivos de alta pureza. Solucin 1 2 3 4 5 M P (preparacin) Hexano (L) Tolueno (L) Metanol (L) 100 400 500 200 400 400 300 400 300 400 400 200 500 400 100 por cada 600L de MP agregue 400L de Tolueno

2- Seleccione las condiciones experimentales apropiadas de temperatura del inyector, columna, detector. y de velocidad de flujo de la fase mvil 3- Encienda el equipo segn indicaciones del operador 4- Inyecte por separado hexano y tolueno puro (10 L de muestra) y registre el tr 5- Inyecte por separado cada una de las muestras, patrones y muestra problema 6- Obtenga el cromatograma correspondiente. Identifique las seales correspondientes a metanol, hexano y tolueno. 7- Desde la tabla de datos del cromatograma, obtenga para cada componente de las muestras los tiempos de retencin y el rea de la seal cromatogrfica. 8- Construya las curvas de calibracin absoluta y relativa (Area hexano en funcin de la concentracin y Area hexano/ rea tolueno en funcin de la concentracin de hexano). 9- Cuantifique la concentracin de hexano en la muestra problema usando las dos curvas de calibracin rectificadas. 10- Indique las caractersticas de un estndar interno 11- Describa las caractersticas de un cromatgrafo de gases y las funciones de cada uno de ellos 12- Indique las situaciones que se recomienda utilizar estndar interno 13- Seale las caractersticas del detector FID

5.- Referencias Christian, G. Analytical Chemistry. John Wiley and Sons, Inc. 1994 Skoog, D. A. y Leary, J. J. Anlisis Instrumental. McGraw-Hill. 1995.