DETERMINACIN ANALTICA EN MATRIZ LQUIDA AGUA SUBTERRANEA

OBJETIVO de la Evaluacin Determinacin de detergentes aninicos en aguas subterrneas

Los detergentes aninicos son los ms em"leados# los "rimeros ueron los al$uilbencenosul onatos %AB&'# mu! resistentes a la degradacin microbiana ! t(ica "ara la vida acutica. Este datos ue conocido )acia el a*o +,-. ! a "artir de entonces se vienen sustitu!endo "or los llamados al$uilsul onatos lineales

ANALITO. Identi icacin ! Justi icacin

%LA&' Estos son cilmente degradables "or las bacterias# lo $ue $uiere decir $ue no "oseen bastante to(icidad. In lu!en en este "roceso el o(/geno disuelto ! la dure0a# el "rimero "otencindolo ! el segundo atenundolo# "or ra0ones )asta a)ora desconocidas. En general# la longitud de la cadena de estas mol1culas aumenta la to(icidad# como "odr/a "reverse

Valor 2e erencial 5uestreo. 6estin. 2e erencia T78NI8A ANAL9TI8A 51todo

..3 mg4l

51todo del a0ul de metileno Embudos de decantacin ! de cristal# matraces de +.. ml# vasos de "reci"itado# "robetas de 3: ! :. ml# "i"etas de vidrio# lana de vidrio ! reactivos ;idr(ido de sodio +N# enol tale/na# solucin de

Instrumental

Drogas Detalles o"erativos

a0ul de metilo# cloro ormo# solucin de lavado# solucin "atrn de detergentes.

Detalles instrumentales

2e erencia 2esultado. 8i ras &igni icativas 2E&>LTADO& Inter erencias L/mite de Deteccin Intervalo de 8oncentracin ?recisin E(actitud

&tandards 5et)ods or E(amination o <ater and <aste=ater

3 mg4l

...@A La concentracion de las muestras sobre"asa el valor re erencial# "or lo tanto el agua debera ser

8ON8L>&IONE&

tratada a

in de reducir la concentracion de

detergentes anionicos. 51todos normali0ados "ara el anlisis de aguas "otables ! residuales A?;A# A<<A# <?8B

B>ENTE& DE INBO25A8ION

5uestreo
Todo el instrumental deber ser lavado con agua destilada tras su uso en cada sitio. En este caso como se determinan contaminantes se deber lim"iar "ro undamente todo el e$ui"o utili0ado "ara evitar contaminacin cru0ada. Al e(traer agua se "rovoca descenso del nivel "ie0ometrico ! un incremento en la velocidad de luCo# someti1ndose al medio "oroso a es uer0os ma!ores a los usuales# induciendo la resus"ension de "art/culas ! un consecuente incremento de turbiedad ! concentracin de elementos o es"ecies. Esta adicin de solidos no "uede eliminarse con un iltrado !a $ue tambi1n se $uitar/an los $ue estn integrados naturalmente al luCo subterrneo. ?or esto# es necesario $ue la e(traccin "rovo$ue "e$ue*os descensos de nivel del agua ! "or ende m/nimas alteraciones al luCo subterrneo. En este caso utili0aremos una bomba centri uga sumergible de alto caudal# siendo este de D:.: mD4). &e reali0aran 3 "er oraciones de un dimetro de ..3.D3 m ! una "ro undidad de +3..A m. La bomba ser "urgada antes de "roceder a tomar la muestra# deCando luir el agua del sondeo a trav1s de ella "ara arrastrar "osibles restos de muestras anteriores al menos D4E veces el volumen de agua contenido en la bomba ! las conducciones. Los envases sern llenados ! vaciados con el agua del "unto a muestrear al menos D veces antes de recoger las muestras de initivas. &e toma las muestras en las dos "er oraciones# bombeando el agua durante +: min. Los envases se llenarn )asta el borde# "rocurando no deCar una cmara de aire entre el agua ! el ta"n de cierre.

Inter erencias
+' Inter erencias "ositivas resultan de todas otras sustancias sensibles al a0ul de metileno. &ustancias como los sul onatos# carbo(ilatos# enoles# tiocinatos inorgnicos# cianatos# nitratos ! cloruros "ueden trans erir ms o menos de a0ul de metileno a la ase de cloro ormo. Las inter erencias "or cloruros se eliminan casi com"letamente ! las de nitratos en gran medida# con el agua de lavado en la eta"a de e(traccin. 3' Los detergentes catinicos u otros com"onentes catinicos como las aminas inter ieren negativamente "or$ue com"iten "or el a0ul de metileno en la aninicos D' Los sul uros $ue suelen encontrarse en aguas residuales sin tratar o con solo un tratamiento "rimario# "ueden reaccionar con el a0ul de metileno ormando un com"uesto incoloro. Estas inter erencias se eliminan agregando al inicio de la t1cnica "er(ido de )idrogeno. ormacin de "ares inicos con los detergentes

Instrumental ! materiales
+' Es"ectro otmetro "ara uso de -:3 nm 3' Embudos de decantacin +... ml ! 3:. ml# "re erentemente con ta"on ! valvula de te ln. D' 5atraces a orados de +.. ml E' Vasos de "reci"itado :' ?i"etas de vidrio

51todo anal/tico
&e a"rovec)a la ca"acidad de ormacin de un "ar inico del detergente con el a0ul de metileno ! la "osterior e(traccin de 1ste con cloro ormo. La intensidad del color a0ul desarrollado es "ro"orcional a la concentracin de detergentes aninicos.

2eactivos
F;idr(ido sdico + N. FBeno taleina.

F&olucin de a0ul de metilenoG disolver .#+g de a0ul de metileno en +..mL de agua destilada. Tomar D.mLde esta solucin agregar :..mL de agua destilada# -#@mL de cido sul Hrico concentrado ! EE#DADg de Na; 3?OE;3O. Diluir )asta +L. F8loro ormo. F&olucin de Na;3?OE;3O lavadoG se colocan :..mL de agua destilada a la $ue se le a*aden -#@mL de cido sul Hrico# EE#DADg de ! enrasar )asta +L. F&olucin "atrn de detergentesG &e "esan .#+g de nFdodecilFsul atoFsdico ! disolver en +..mL de agua destilada. Esta dilucin tendr una concentracin de +..""m a "artir de la cual se reali0ar otra dilucin de concentracin inal +.""m.

?rocedimiento
+' Todo el material )a de ser de vidrio# incluso a$uel en el $ue se )a cogido la muestra. 3' El material )a de ser lavado de la siguiente ormaG F&olucin de lavado FAgua destilada FAcetona >na ve0 reali0ado el lavado se introducir en la estu a "ara su secado. D' &e "re"aran soluciones de concentraciones com"rendidas entre . ! + mg4L E' ?i"etear +..mL de muestra o una al/cuota adecuada ! verter a un embudo de decantacin# a*adir unas gotas de eno tale/na ! agregar gotas de )idr(ido sdico +N )asta el viraCe. :' A*adir +.mL de cloro ormo ! 3:mL de a0ul de metileno ! agitar duranteD. segundos %con cuidado ! colocando la llave del embudo )acia arriba se abrir de ve0 en cuando "ara "ermitir la salida de gases'. -' DeCar se"arar las ases ! recoger la ase cloro rmica sobre un vaso de "reci"itados de +..mL. 2e"etir la e(traccin dos veces ms utili0ando +.mL de cloro ormo en cada ocasin. A' >na ve0 terminada esta o"eracin tirar lo $ue $ueda en el embudo de decantacin ! con la solucin de lavado lim"iar el embudo de decantacin.

@' Verter el contenido del vaso de "reci"itado en el embudo ! a*adir :.mL de solucin de lavado. ,' Agitar durante D. segundos %volviendo a tener "recaucin con los gases $ue "uedan "roducirse'. DeCar re"osar ! recoger la de vidrio. +.' ++' +3' 2e"etir la e(traccin dos veces ms# utili0ando +.mL de Enrasar los matraces )asta +..mL# lavando con cloro ormo la 5edir la absorbancia a -:3 nm# utili0ando como blanco cloro ormo cada ve0. lana de vidrio. cloro ormo# obteni1ndose la siguiente curva de calibradoG ase orgnica sobre matraces de +..mL a trav1s de un embudo con lana

+D'

&e reali0a el mismo "rocedimiento "ara las muestras ! luego se

inter"ola en la curva de calibracion obteniendose los siguientes resultadosG 5uestra + G Absorbancia ..E- 8oncentracion ..3+, mg4l 5uestra 3G Absorbancia ..D3 8oncentracion ..D3 mg4l

8onclusion
La concentracion de las muestras sobre"asa el valor re erencial# "or lo tanto el agua debera ser tratada a in de reducir la concentracion de detergentes anionicos.