Facultad de Ciencias Agropecuarias

Escuela Acadmico-Profesional de Ingeniera Agroindustrial

PRACTICA DE LA !RAT!RI! DE AD"!RCI#$%

C&R"! D!CE$TE ' '

I$(E$IERIA DE ALI)E$T!" III

)sc* +,CT!R )* PAREDE" )-$DE.

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' AC!"TA PAI"I(/ ER)E" AC&0A CA)P!" 1!"E E)A$&EL +2"3&E. CA A$ILLA" L&.

(&ADAL&PE 4 PER5 2013

LA !RAT!RI!' AD"!RCI!$ I* I$TR!D&CCI#$ Las operaciones de adsorcion explotan la capacidad especial de ciertos slidos para hacer que sustancias especficas de una solucin se concentren en la superficie de la misma. De esta forma, pueden separarse unos de otros los componentes de soluciones gaseosas o lquidas. Unos cuantos e emplos indicar!n la naturale"a general posi#le de las separaciones $ al mismo tiempo la gran %ariedad de aplicaciones pr!cticas. &n el campo de las separaciones gaseosas, la adsorcin se utili"a para deshumidificar aire $ otros gases, para eliminar olores e impure"as desagrada#les de gases industriales como dixido de car#ono, para recuperar %apores %aliosos de disol%ente a partir de me"clas diluidas con aire $ otros gases $ para fraccionar me"clas de gases de hidrocar#uros que contienen sustancias como metano, etileno, etano, propileno $ propano. Las separaciones tpicas de lquidos inclu$en la eliminacin de humedad disuelta en gasolina, decoloracin de productos de petrleo $ soluciones acuosas de a"'car, eliminacin de sa#or $ olor desagrada#les del agua $ el fraccionamiento de me"clas de hidrocar#uros arom!ticos $ parafnicos. La escala de operacin %a desde el uso de unos cuantos gramos de adsor#ente en el la#oratorio hasta las plantas industriales, cu$o in%entario de adsor#ente excede los 13( 000 )g

*odas estas operaciones son similares en que la me"cla por separar se pone en contacto con otra fase insolu#le, el slido adsor#ente, $ en que la distinta distri#ucin de los componentes originales entre la fase adsor#ida en la superficie slida $ el fluido permite que se lle%e a ca#o una separacin. *odas las t+cnicas que pre%iamente se consideraron %aliosas para el contacto entre fluidos insolu#les, tam#i+n son 'tiles en la adsorcin. ,or tanto, se tienen separaciones por lotes en una sola etapa, separaciones continuas en %arias etapas $ separaciones an!logas a la a#sorci-n $ desercin a contracorriente en el campo del contacto gas.lquido $ a la rectificacin $ extraccin mediante reflu o. /dem!s, la rigide" e inmo%ilidad de un lecho de partculas adsor#entes slidas hace posi#le la 'til aplicacin de los m+todos semicontinuos, que de ninguna manera son aplica#les cuando se ponen en contacto dos fluidos.

II*

! 1ETI+!"

 0amiliari"ar al estudiante con el proceso de adsorcin. 1raficar la isoterma de adsorcin del adsor#ente usado $ deerrrainar fias constantes m $ ri de la ecuacin de 0reundlich.

III*

F&$DA)E$T! TE#RIC! La adsorcin es un fenmeno de superficie, que indica la existencia de una sustancia a una concentracin ma$or en la superficie de un lquido o slido, que la que se o#ser%a en el resto del sistema.

La adsorcin comprende el contacto de slidos con lquidos o gases $ la transferencia de masa en la direccin fluido a slido.

Las operaciones de adsorcin explotan la capacidad especial de ciertos slidos para hacer que sustancias especficas de una solucin se concentren en la superficie de la misma.

De esta forma, pueden separarse unos de otros los componentes de soluciones gaseosas o lquidas. ,or e emplo en el campo de las separaciones gaseosas, la adsorcin se utili"a para deshumidificar aire $ otros gases, para eliminar olores e impure"as desagrada#les de gases industriales como dixido de car#ono, etc. Las separaciones tpicas de lquidos inclu$en la humedad disuelta en gasolina, decoloracin de productos de petrleo $ soluciones acuosas de a"'car, eliminacin de sa#or $ olor desagrada#le del agua, etc.

2e puede distinguir entre dos tipos de adsorcin3 fsica $ qumica. La adsorci6n fsica/ o adsorci6n de 7+an der 8aals9 , fenmenos f!cilmente re%ersi#le, es el resultado de las fuer"as intermoleculares de atraccin entre las mol+culas del slido $ la sustancia adsor#ida.

La adsorci6n :umica/ es el resultado de la interaccin qumica entre el slido $ la sustancia a#sor#ida. La fuer"a de la unin qumica puede %ariar considera#lemente $ puede suceder que no .se formen compuestos qumicos en el sentido usual, pero la fuer"a de adhesin es ma$or que la o#ser%ada en la adsorcin fsica

&l proceso frecuentemente es irre%ersi#le.

Los slidos adsor#entes por lo general se utili"an en forma granular, %aran de tama4o desde aproximadamente 12mm de di!metro hasta granos tan peque4os de (0 micras La capacidad de adsorcin est! en funcin del !rea de adsorcin $ del n'mero de grupos acti%os en la superficie.

&ntre los tipos de adsor#entes se puede mencionan3

*ierras de 0uller3 2on arcillas naturales, cu$a composicin principal son los silicatos. 5auxita3 0orma natural de aluminio hidratado. 6ueso car#oni"ado3 2e o#tiene por medio de la destilacin destructi%a de huesos secos trituradas, a temperaturas que %aran entre 1100 $ 1-00 70. 8ar#ones decolorantes3 2e o#tiene, me"clando materia %egetal con sustancias inorg!nicas, tales como cloruro de calcio, car#oni"ando $ extra$endo por Lixi%iacin la materia inorg!nica. 2lica gel &s un producto duro, granular $ mu$ poroso o#tenido del gel precipitado por tratamientos !cido de una solucin de silicato de sodio.

&n el proceso de adsorcin, para el rango de concentracin del soluto. el material a eliminarse por adsorcin. $ las temperaturas normalmente encontradas, la relacin entre la cantidad de soluto adsor#ido $ la concentracin final sigue generalmente la ecuacin die 0reundfich para las isotermas de adsorcin3

9:m;

&n esta ecuacin 9 es las unidades de soluto <adsor#ato=>gramos de solucin, ; es las unidades de soluto <adsr#ato=> gramos de adsor%ente, m $ n son constantes caractersticas del adsor#ente $ tipo de adsr#ate. n es el exponente de adsorcin que indica la calidad o eficiencia de adsorcin.

(A"E" ; +AP!RE" "E$CILL!"

&n muchos aspectos, las caractersticas de la adsorcin en el equili#rio de un gas o %apor so#re un slido son similares a la solu#ilidad en el equili#rio de un gas en un lquido. &n la figura ll. 1 se muestran %arias isotermas de adsorcin en el equili#rio para un car#n acti%ado particular como adsor#ente, en donde la concentracin de gas adsor#ido <el adsor#ato= so#re el slido se grafica contra la presin parcial en el equili#rio p? del %apor o gas a temperatura constante. Las cur%as de este tipo son an!logas a las de la figura @.1. ,or e emplo, a 100 A8, el %apor de acetona puro a una presin de 1B0 mm de 6g est! en equili#rio con una concentracin de adsor#ato de 0.2 )g acetona adsor#ida>)g car#n, punto /. 2i se aumenta la presin de la acetona se har! que se adsor#a m!s, como lo indica la cur%a ascendenteC al decrecer la presin del sistema en /, la acetona se desor#er! del car#n. /un cuando no ha sido determinada experimentalmente en este caso

0igura 11.1 /dsorcin en el equili#rio de %apores so#re car#n acti%ado.

0igura 11.2 Dsoterma de adsorcin de %apor completa, tpica.

0igura 11.3 *ipos de isotermas de adsorcin para %apores

2e sa#e que la isoterma a 1Eu A8 para la acetona contin'a aumentando slo hasta una presin de 2 FB0 mm 6g, que es la presi-n de %apor de saturacin de la acetona a esta temperatura. 8on presiones m!s ele%adas, a esta temperatura no puede existir la acetona en el estado de %aporC antes #ien, se condensar! completamente hasta un lquido. ,or lo tanto, es posi#le o#tener concentraciones indefinidamente grandes de la sustancia so#re el slido a presiones m!s ele%adas que la presin de %apor, como en el punto 5 <figura ll .2=. 2in em#argo, las concentraciones superiores a las correspondientes al punto 5 indican licuefaccin,

pero no necesariamente adsorcin del %apor. ,or supuesto, los gases a temperatura m!s ele%ada que su temperatura crtica no muestran esta caracterstica.

Diferentes gases $ %apores se adsor#en a grados diferentes en condiciones compara#les. /si, el #enceno <figura ll. 1= se adsor#er! m!s facilmente que la acetona a la misma temperatura $ dar! una concentracin ma$or de adsor#ato para una presi-n dada en el equili#rio. 8omo regla general, los %apores $ gases se adsor#en m!s f!cilmente cuanto ma$or es su peso molecular $ menor su temperatura crtica, aunque las diferencias qumicas como el grado de insaturacin de la mol+cula tam#i+n influ$en so#re el grado de adsorcin. Los llamados gases permanentes de ordinario se adsor#en slo a un grado relati%amente peque4o, como indica la isoterma para el metano en la figura ll. 1. Las isotermas de adsorcin no siempre son cnca%as hacia el e e de presin. Las formas que se muestran en la figura ll .3 se han o#ser%ado para diferentes sistemas. /qu, la ordenada se grafica como presin parcial en el equili#rio (? di%idida entre la presin de %apor a saturaci-n p de la sustancia adsor#ida <en realidad, la saturacin relati%a= con el fin de colocar las tres cur%as so#re las mismas #ases.

2e recordar! que un cam#io de disol%ente lquido altera profundamente la solu#ilidad en el equili#rio de un gas, excepto en el caso de las soluciones lquidas ideales. &n forma similar, las cur%as en el equili#rio para acetona, #enceno $ metano so#re slica gel como adsor#ente son por entero diferentes de las de la figura ll. 1. Las diferencias de origen $ m+todo de preparacin de un adsor#ente producir!n diferencias significati%as de adsorci-n en el equili#rio. ,or esta ra"n, muchos de los datos que se o#tu%ieron hace alos no tienen %alor pr!cticoC en efecto, los m+todos de preparaci-n de los adsor#entes $, en consecuencia, su poder de adsorcin correspondiente, se han me orado mucho al pasar los anos. La adsorcin $ desorci-n repetidas, con frecuencia alteran las caractersticas de un adsor#ente particular, de#ido tal %e" a los cam#ios progresi%os en la estructura de los poros dentro del s-lido.

&xisten tres expresiones matem!ticas usadas com'nmente para descri#ir los equili#rios de adsorcin de %apor3 las isotermas de Langmuir, de 5runauer. &mmett.*eller <5&*= $ de ,reundlich G13H lHH IIH HJ loHK. *odas, excepto la 'ltima, se o#tu%ieron con una teora en mente, pero ninguna se puede aplicar de modo uni%ersalC tampoco puede

predecirse cual si es que alguna se aplicar! a un caso particular. ,uesto que no se aplicar!n, no.se anali"an detalladamente.

0igura 11.I Dsoterma de adsorcin que muestra la hist+resis

0igura 11.( 1rafica de la sustancia de referencia de la adsorcin en el equili#rio de acetona so#re car#n acti%ado Gdatos de LosefeMit" $ Ethmer3 Dnd. &ng. 8hem., I0, F3B <1BI@=K

I+*

)ATERIALE" ; )ET!D!L!(,A A* )ATERIALE" 2olucin de a"'car. 5ea)ers &m#udos 2oportes 5a4 Nara. *ermmetro de 0 . 10078 ,apel filtro *ierra decolorante 1 O, 2O, 3O, (O 8ar#n acti%ado 0.1O, 0.(O, 1O, 1.(O $ 2O. &spectrofotmetro

* )ET!D!L!(,A ,esar 1(0 gramos de a"'car en un %aso pirex de (00 ml, para preparar una solucin coloreada. Distri#uir en #ea)ers de 100 ml (0 gr de solucin, luego adicionarle el adsor#ente en cantidades crecientes de 0.1O, 0.(O, 1O, 1.(O $ 2O, de ando un #lanco $ agitar por 1( minutos aP temperatura constante de F(78. 0iltrar $ finalmente determinar la a#sor#ancia a una longitud de onda de (30 mm. Las unidades espectrofotom+tricas se asumir!n como unidades ar#itrarias de color

+*

RE"&LTAD!" ; DI"C&"I!$E" A* RE"&LTAD!"

Adsorci6n

I*-adsor<ente' slica * Nuestra3 a"'car a %arias concentraciones

Nuestra< L>1<gr de silica>(0gr /#sor#ancia gr= solucin <long.onda.(3 n.m= 0 0 0 0.( 0.01 0.10@ 2.( 0.0( 0.30F ( 0.1 0.I3I F.( 0.1( 0.(F( 10 0.2 0.--

A ma=or concentraci6n de solutos el ni>el de soluto ma=or es el ni>el de a<sor<ancia

El a?uste de los puntos a la recta es e@celente

A*-a<sor>enteB silica )uestra de aceite a >arias concentraciones Nuestra< L>1<gr de silica>(0gr /#sor#ancia <long.onda.2F0 gr= solucion n.m= 0 0 0 0.( 0.01 0.1B2.2( 0.0I( 0.3@( ( 0.1 0.(FI F.( 0.1( 0.-I 10 0.2 0.-F-

*C!$CL&"I!$E" Los resultados presentaron %alores congruentes, $a que a medida que aumenta la concentracin de soluto aumenta la relacin entre la cantidad adsor#ida por gramo de silica &l a uste de los puntos a la recta es excelente los %alores o#tenidos por am#os m+todos son mu$ seme antes, lo que confirma que am#os procedimientos se han aplicado correctamente. Una %e" anali"ados los resultados, en nuestro caso, se a usta me or la isoterma de 0reundlich que la de Langmuir. La ecuacin de 0reundlich q:)8m, siendo la temperatura constante, superficie rugosa, distri#ucin exponencial de la

energa de los sitios de adsorcin $ no supone la formacin de una monocapa. Dnde3 q : cantidad de soluto adsor#ida., l>n : constante que representa la %elocidad de saturacin del adsor#ato, m : constante emprica que indica la capacidad de adsorcin $ la afinidad del adsor#ato por el adsor#ente.

+I*

C&E"TI!$ARI! C* 3u adsor<entes se utiliDan en la industria alimentaria en el pasE *ierras de 0uller. /rcillas acti%adas 5auxita /l'mina. 8ar#n de hueso 8ar#ones decolorantes 8ar#n adsor#ente de gases. 8ar#n acti%ado de malla molecular. /dsor#entes polim+ricos sint+ticos 2lica gel.

Nallas moleculares

A* De :u dependen las caractersticas de los car<ones acti>adosE 8ar#n acti%ado de malla molecular. &s una forma preparada especialmente con a#erturas de poro controladas, que %an desde ( hasta (.( /ngstroms <la ma$ora de los car#ones acti%ados %an desde 1I hasta -0 /ngstroms= t. Los poros pueden admitir, por e emplo, hidrocar#uros parafnicos, pero recha"an isoparafinas de di!metros moleculares grandes. &l producto es 'til para fraccionar compuestos acetil+nicos, alcoholes, !cidos orgQnicos, cetonas. /ldehdos $ muchos otros

F* E@pli:ue con e?emplos la adsorci6n fsica = la adsorci6n :umica*

 La adsorci6n fsica/ o adsorciGn de >an der 8aal sR, fenmeno f!cilmente re%ersi#le, es el resultado de las fuer"as intermoleculares de atraccin entre las mol+culas del slido $ la sustancia adsor#ida. ,or e emplo, cuando las fuer"as atracti%as intermoleculares entre un slido $ un gas son ma$ores que las existentes entre mol+culas del gas mismo, el gas se condensar! so#re la superficie del slido, aunque su presin sea menor que la presin de %apor que corresponde a la temperatura predominante. 8uando ocurra esta condensacin, se desprender! cierta cantidad de calor, que generalmente ser! algo ma$or que el calor latente de e%aporacin $ parecida al calor de su#limacin del gas. La sustancia adsor#ida no penetra dentro de la red cristalina ni se disuel%e en ella, sino que permanece totalmente so#re la superficie. 2in em#argo, si el slido es mu$ poroso $ contiene muchos peque4os capilares, la sustancia adsor#ida penetrara en estos intersticios si es que la sustancia humedece al slido

La adsorci6n :umica ,uesto que los slidos poseen frecuentemente una capacidad mu$ especfica para adsor#er grandes cantidades de ciertas sustancias, es e%idente que la naturale"a qumica del solido tiene mucho que %er con sus caractersticas de adsorcin. &mpero, la simple identidad qumica no es suficiente para caracteri"ar su utilidad. &n la extraccin lquida, todas las muestras de acetato de #utilo puro tienen la misma capacidad para extraer !cido ac+tico de una soluci-n acuosa. &sto no es cierto para las caractersticas de adsorcin de la slica gel con respecto al %apor de agua, por e emplo. Dnflu$en demasiado su m+todo de fa#ricacin $ sus antecedentes de adsorcin $ desercin.

+II*

I LI!(RAF,A *re$#al S. 1B@0. Eperaciones de *ransferencia de Nasa. &d. Ne 1raM.6ill de N+xico 2 / N+xico. 5emandini /lham#ra. 1BF1. *ecnologa de /ceites $ 1rasas. &d.

5arroM 1.N. 1B-F. Tumica.0sica para las 8iencias de la Uida. 8ase Dnstitute of *echnolog$, 8alifornia. U2/. IFIp. 8astellan 1. 1BF-. 0sico.qumica. 8hecco 5rice4o. E#tencin de car#n acti%ado a partir de caro"o de Nelocotn. *esis.UV/LN. Lima.,er'*

 http3>>apuntescientificos.org>adsorcion.#io.html http3>>MMM.agua.u i.es>pdf>leccion6T1F.pdf http3>>share.pdfonline.com>-2(fa#e2ea#3I1fd@F(c-#1Fc1#B-(@>,rO83O/1cticaO20/dsorciO83O53n.htm