Presentación AAS

INTRODUCCION A
LAS TECNICAS
ANALITICAS.
 Espectroscopia de Absorción
Atómica
 ICP Plasma
GERMAN ROBERTO STAUB QUIMICO U de CONCEPCIÓN-CHILE
1
- Espectroscopia ICP Plasma
2
3
4
Método de Emisión

5
6
7
8
Tipos de equipos de AAS

9
Driagrama de un AAS

10
Lamparas

11
Cámara de atomización

12
Energía ionizante

13
Atomización

14
Espectrofotometría de
absorción atómica

15
Tipos de
Espectrofotómetros
 de emisión.
 Absorción Atómica.
 Absorción
Molecular
 Ultravioleta.
 Infrarrojo.

16
Espectrofotometría de
absorción atómica
 Es una técnica muy
relacionada con la
fotometría de llama
ya que se utiliza una
llama para excitar los
átomos y un
nebulizador para
atomizar la disolución
de la muestra de
modo que los
elementos a analizar
se encuentran en
forma de vapor de
átomos.
17
PRINCIPIO
 La muestra es aspirada y llevada a una flama,
atomizada. Un haz
 de luz es dirigido a través de una celda donde la
muestra es
 atomizada y posteriormente es dirigida a través de un
 monocromador y un detector (tubo fotomultiplicador)
que mide
 la cantidad de luz absorbida por el elemento atomizado
en la
 flama.
 La cantidad de energía absorbida en esta longitud de
onda
 característica es proporcional a la concentración del
elemento en
 la muestra sobre un intervalo limitado de la
concentración de GERMAN ROBERTO STAUB QUIMICO U de CONCEPCIÓN-CHILE
18
Longitud de onda única
 En absorción atómica existe una

fuente independiente de luz
monocromática, específica para
cada elemento a analizar y que se
hace pasar a través del vapor de
átomos, midiéndose
posteriormente la radiación
absorbida.
19
 EAA ó AAS se refiere a la absorción de
energía de los átomos. Si se aplica energía a
un átomo, este la absorbe, y el electrón
externo es promovido a una configuración
conocida como estado excitado, dado que
ese estado es inestable, el átomo retornará
inmediatamente al estado fundamental,
emitiendo energía.

20
Concepto
 Básicamente un AAS determina la

Energía absorbida por los átomos al
excitarse y esa variación de Energía
es captada por el detector
transformándola en una señal que
es directamente proporcional a la
concentración.
21
Excitación de átomos
 • Cuando Un átomo absorbe energía, ésta ocasiona

algún
cambio en su estructura (excitación).
 • Los átomos absorben radiación de diversas

regiones del espectro electromagnético (IR, UV ó
VIS)
 En la espectrofotometría de llama la radiación

emitida es proporcional a la concentración de la
muestra.
 En la espectrofotometría de absorción atómica la

radiación absorbida por los átomos no excitados es
la que se determina y se asocia con la concentración
de la muestra. GERMAN ROBERTO STAUB QUIMICO U de CONCEPCIÓN-CHILE
22
Absorción de E

23
Emisión de E

24
LUZ
onda y partícula

25
Espectro de radiaciones

26
Esquema de un AAS

27
Emisión de llama (a) Absorción atómica (b)

28
Lámparas de cátodo hueco
 Lámpara de cátodo hueco
Esta lámpara consiste en
un ánodo de wolframio y un
cátodo cilíndrico cerradas
herméticamente en un tubo
de vidrio lleno con neón /
argón al vacío. El cátodo
esta constituido con el metal
cuyo espectro se desea
obtener, el filamento esta
recubierto con una capa de
dicho metal. Una parte de
estos átomos se excitan con
la luz que pasa a través de
ellos y, de este modo, al
volver al estado fundamental
emiten su radiación
característica, los átomos
metálicos se vuelven a
depositar difundiendo de
nuevo hacia la superficie del
cátodo y parte hacia las
paredes del vidrio.
29
Exis te una lámpara para cada
met al y hay al gunas mul ti -
ele ment os .

30
Cáma ra de
nebuliza ció n
 Los espectr ofot ómetr os de
absorci ón at ómi ca utilizan
comúnmente un nebulizador, o cámara
de nebulización para crear una nube de
la muestra,
 Al ingresar la muestra liquida a la

cámara, se atomiza en forma de spray
al chocar con la bola de impacto.
 Parte de la muestra nebulizada es

arrastrada al quemador y las gotas mas
grandes son desechadas.
31
32
TIPOS DE LLAMA
Combustible Oxidante Temperatura
De la llama º C
Llama Oxidante
ACETILENO AIRE 1900-2200
Llama Reductora
ACETILENO OXIDO 2700-2900
NITROSO

33
Quemador
 El mechero es un elemento de titanio con
una ranura donde se combustiona la
mezcla de
combustible y comburente junto con la
muestra.
La función de la llama es entregar la

energía necesaria para excitar los átomos.

34
MONOCROMADOR
 Su función es seleccionar
la longitud de onda
emitida por la muestra.
Existen diversas
combinaciones y
distribuciones de los
componentes ópticos
dentro de un
monocromador que
buscan optimizar la
calidad del espectro
generado. Las más
comunes son las
denominadas Litrow y
Turner para sistemas
convencionales con redes
de difracción holográficas.
También se están
comenzando a utilizar
monocromadores con
GERMAN redes
ROBERTO STAUB Echelle.
QUIMICO U de CONCEPCIÓN-CHILE
35
DETECTORES
 El detector es el
dispositivo encargado de
captar la señal óptica
proveniente del
monocromador y
transformarlo en una
señal electrónica capaz
de ser convertida en un
valor legible. El más
común es el foto
multiplicador, tubo de
vacío provisto de placas
fotosensibles que recibe
los fotones, los convierte
en impulsos electrónicos
y los multiplica hasta
obtener la suficiente
intensidad eléctrica.
36
Ley de Lambert-Beer
T = I1 / Io
A = -log10 T
 Dónde:
 A es la absorbancia (o absorbencia)
 I0 es la intensidad de la luz incidente
 I1 es la intensidad de la luz una vez ha atravesado el medio
 L es la distancia que la luz atraviesa por el cuerpo
 c es la concentración de sustancia absorbente en el medio
 α es el coeficiente de absorción o la absorbancia molar de la
sustancia
 λ es la longitud de onda del haz de luz
37
Concepto de la Ley de Beer
 En resumen, la ley explica que hay una relación
exponencial entre la transmisión de luz a través de
una sustancia y la concentración de la sustancia, así
como también entre la transmisión y la longitud del
cuerpo que la luz atraviesa. Si conocemos l y α, la
concentración de la sustancia puede ser deducida a
partir de la cantidad de luz transmitida.
 La ley tiende a no ser válida para concentraciones muy

elevadas, especialmente si el material dispersa mucho
la luz.
 La relación de la ley entre concentración y absorción

de luz está basada en el uso de espectroscopia para
cuantificar e identificar sustancias.

38
Ley de Beer
 La ley de Beer afirma que la absorbancia es proporcional a
la concentración de la especie absorbente. Esta ley se
aplica a la radiación monocromática y es valida
exactamente para disoluciones diluidas de la mayoría de
las sustancias.
 En disoluciones concentradas, las moléculas de soluto

interaccionan entre si debido a su proximidad. Cuando las
moléculas del soluto se acercan unas a otras, sus
propiedades cambian. Las propiedades de una molécula no
son exactamente las mismas en diferentes disolventes.
Y=mX+B Abs= pendiente * Conc.+ Intercepto
====== Conc.= Abs – Intercepto / Pendiente.

39
Longitud de onda de
Absorción de los metales.
 Elemento Longitud de onda (nm) Condiciones de

llama
 Aluminio (Al) 309,3 N2O-C2H2 reductora (roja)
 Cadmio (Cd) 228,8 Aire-C2H2 oxidante (azul)
 Cinc (Zn) 213,9 Aire-C2H2 oxidante (azul)
 Cobalto (Co) 240,7 Aire-C2H2 oxidante (azul)
 Cobre (Cu) 324,8 Aire-C2H2 oxidante (azul)
 Cromo (Cr) 357,9 Aire-C2H2 reductora (amarilla)
 Hierro (Fe) 248,3 Aire-C2H2 oxidante (azul)
 Manganeso (Mn) 279,5 Aire-C2H2 oxidante (azul)
 Molibdeno (Mo) 313,3 N2O-C2H2 reductora (roja)
 Níquel (Ni) 232,0 Aire-C2H2 oxidante (azul)
 Plata (Ag) 328,1 Aire-C2H2 oxidante (azul)
 Plomo (Pb) GERMAN
283,3 ROBERTO STAUB QUIMICO
Aire-C2H2 U de CONCEPCIÓN-CHILE
oxidante (azul) 40
Calculos
 Realizar Curva de Calibración 3 ó 4

ptos.
 Registrar Abs. para cada Conc.
 Registrar Abs.muestra
 C = (((Abs-Intercepto)*Dil) / Pend) 41
Grafico de calibración
Conc. 3,699 mg/L
=============================
Correlación 0,9984
Intercepto 0,0014
Pendiente 0,0983
Std.1 2 mg/L
Abs.std.1 0,19
Std.2 3 mg/L
Abs.std.2 0,31
Std.3 4 mg/L
Abs.std.3 0,39
Std. 4 6 mg/L
Abs.std.4 0,59
dilucion 1
lectura 0,365
42
Ventajas de la EAA
 Rápido
 – Unos pocos segundos
 por determinación
 – Bajo costo por análisis
 – Menor cantidad de
 muestra
 – Bajo consumo de gas
 • Determinación elemento
 por elemento
 • Límite de Detección partes
 por millón (ppm)
 • Fácil de usar
 - Bajas interferencias

43
44
Esquema del generador
de Hidruros

45
46
Análisis de Mercurio

47
48
AAS + GH + Llama

49
Espectroscopia ICP Plasma

50
Esquema

51
Tabla periódica de las
masas

52
Equipo de ICP-MS

53
54
55
56
Antorcha del Plasma

57
DETECTOR

58
Resumen

59
DESPIERTEN

60

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Caricato da

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 En absorción atómica existe una

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 Básicamente un AAS determina la

 • Cuando Un átomo absorbe energía, ésta ocasiona

 • Los átomos absorben radiación de diversas

 En la espectrofotometría de llama la radiación

 En la espectrofotometría de absorción atómica la

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 Al ingresar la muestra liquida a la

 Parte de la muestra nebulizada es

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La función de la llama es entregar la

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 La ley tiende a no ser válida para concentraciones muy

 La relación de la ley entre concentración y absorción

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 En disoluciones concentradas, las moléculas de soluto

Y=mX+B Abs= pendiente * Conc.+ Intercepto

====== Conc.= Abs – Intercepto / Pendiente.

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 Elemento Longitud de onda (nm) Condiciones de

 Realizar Curva de Calibración 3 ó 4

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