MI13F(AI)A

Universidad Nacional Mayor de San Marcos

Facultad de Qumica e Ing. Qumica

Departamento Acad mico de Fisico!umica

Laboratorio de Fisicoqumica AI
"r#ctica N$ %&' D()(*MINA+I,N +*I-S+,"I+A D(. "(SM-.(+U.A* "ro/esor' Mu0o1 2uillcas "atricio Fec3a de pr#ctica: 05406/13 Fec3a de entrega: 14/06/13 Alumna'
MONTO A LOA !A" #O$%L N

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110&016'

+iudad Universitaria .ima6 "er7

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INTRODUCCION
La extraccin es una operacin de separacin y purificacin que tiene como objeto aislar a una sustancia de la mezcla slida o liquida en la que se encuentra, generalmente mediante el uso de un disolvente. Las micro extracciones en fase slida pueden estar exentas de disolventes. Por extraccin se aslan y purifican numerosos productos sintticos o naturales, como vitaminas, alcaloides, grasas, ormonas y colorantes. Los compuestos inicos son mas solubles en agua que los covalentes! a su vez, los compuestos covalentes son mas solubles en disolventes org"nicos que en el agua. #n par soluto$solvente se solvatar" mas y mejor mientras mas cercanas sean sus polaridades. La separacin o extraccin de un compuesto presente en una muestra liquida o slida se realiza con disolventes capaces de arrastrar aquel y de separarse de la muestra. La solubilidad de un producto es funcin de su polaridad, de forma que las sustancias inicas o polares se disuelven en disolventes polares, y las no inicas, no polares o lipdicas lo acen en disolventes apolares olipfilos. Las extracciones pueden efectuarse por mtodos liquido$liquido, liquido$slido o slido$liquido. %n el primer caso se parte de una muestra liquida que se agita en un embudo de decantacin, o se trata en un extractor continuo liquido$liquido, en caliente, con el disolvente org"nico apropiado! en el segundo caso se pasa la muestra omogeneizada liquida, al p& conveniente, por una columna cromatogr"ficas con relleno slido, y despus de lavar, se extrae con el disolvente! en tercer caso, una muestra slida troceada finalmente, se somete a la accin prolongada del disolvente, generalmente a la temperatura de ebullicin, por el calentamiento a reflujo.

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RESUMEN
%n esta practica llamada %xtraccin, emos trabajado con dos mtodos de extraccin, continua y discontinua! utilizados cada uno de ellos seg'n el tipo de sustancia a trabajar, para la extraccin del acido benzoico de una solucin acuosa y la extraccin de ($caroteno y xantofilas de una zana oria emos utilizado la extraccin discontinua, mientras que para la extraccin de la grasa de la galleta soda emos trabajado con la extraccin continua. )on la ayuda del equipo *ox let, emos realizado la extraccin de grasa de una galleta soda, queriendo comprobar si el valor de la cantidad de grasa en el empaque era igual o parecido al obtenido en clase.

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PARTE TEORICA
EXTRACCION :
%s la tcnica m"s empleada para separar un producto org"nico de una mezcla de reaccin o para aislarlo de sus fuentes naturales, puede definirse como la separacin de un componente de una mezcla por medio de un disolvente. %n la pr"ctica es muy utilizada para separar compuestos org"nicos de las soluciones o suspensiones acuosas en los que se encuentran. %l procedimiento consiste en agitarlos con un disolvente org"nico inmiscible con el agua y dejar reposar ambas capas. Los distintos solutos presentes se distribuyen entre las fases org"nicas y acuosas, de acuerdo con sus solubilidades relativas .+e este modo, las sales inorg"nicas, pr"cticamente solubles en los disolventes org"nicos m"s comunes o permanecer"n en la fase acuosa, mientras que los compuestos org"nicos que no forman puentes de idrgeno, ya sea como idrocarburos y derivados algenos, insolubles en agua se encontraran en la fase org"nica. La extraccin lquido$lquido es un mtodo muy 'til para separar componentes de una mezcla. %l xito de este mtodo depende de la diferencia de solubilidad del compuesto a extraer en dos disolventes diferentes. )uando se agita un compuesto con dos disolventes inmiscibles, el compuesto se distribuye entre los dos disolventes. , una temperatura determinada, la relacin de concentraciones del compuesto en cada disolvente es siempre constante, y esta constante es lo que se denomina coeficiente de distribucin o de reparto -.+ / concentracin en disolvente 0 1 concentracin en disolvente 23 EXTRACCIN DISCONTINUA La separacin de una mezcla de compuestos slidos tambin se puede llevar a cabo aprovec ando diferencias de solubilidad de los mismos en un determinado disolvente. %n el caso favorable de una mezcla de slidos en la cual uno de los compuestos es soluble en un determinado disolvente -normalmente un disolvente org"nico3, mientras que los otros son insolubles, podemos acer una extraccin consistente en a4adir este disolvente a la mezcla contenida en un vaso de precipitados, un matraz o una c"psula de porcelana, en fro o en caliente, agitar o triturar con ayuda de una varilla de vidrio y separar por filtracin la disolucin que contiene el producto extrado y la fraccin insoluble que contiene las impurezas. *i, al contrario, lo que se pretende es disolver las impurezas de la mezcla slida, dejando el producto deseado como fraccin insoluble, el proceso, en lugar de extraccin, se denomina lavado.

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EXTRACCION CONTINUA , menudo, cuando el sistema a extraer forma emulsiones intratables, o cuando el compuesto org"nico es m"s soluble en agua que en disolvente org"nico que se utiliza, es necesario recurrir a un mtodo de extraccin continua. )on este fin se emplean dos tipos de aparatos que permiten el tratamiento autom"tico de disoluciones acuosas, con resultados semejantes a los que se obtendran en la extraccin discontinua de la misma disolucin, un n'mero casi infinito de veces con cantidades muy peque4as de disolvente. #no de los tipos -fig 5a3 se utiliza para disolventes mas ligeros que el agua y el otro -fig 5b3 con los mas pesados. %n ambos casos el disolvente va destilando de modo continuo desde el matraz de la derec a. Las gotas de condensado ascienden -fig 563 o descienden -fig 5b3 a travs de la disolucin y retornan saturadas de soluto al matraz inicial, donde se recoge este. La extraccin repetida y ex austiva de un solido por un liquido caliente se realiza colocando aquel en el cartuc o de un aparato de Soxhlet -figura 53.

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DETALLES EXPERIMENTALES
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
A* (8)*A++I,N D(. 9+ID- :(N;-I+- D( UNA S-.U+I,N A+U-SA

7,8%9:,L%*; 0 <aso de precipitados de => mL. %mbudo de separacin <aso de precipitados de 0=> mL. Probeta graduada de 0> mL. %mbudo de v"stago corto. cocina elctrica

9%,)8:<?* @cido (enzoico A8%9 etlico ,gua destilada

P9?)%+:7:%B8?; %n un vaso de => mL se disolvi >.2C gramos de "cido benzoico con 2> mL. de agua y se puso a la cocina elctrica para realizar la disolucin, enseguida se pas al embudo de separacin. Luego de dejar enfriar por unos minutos enseguida a4adir 2> mL de ter etlico, colocando el tapn agitar y destapar para que el ter salga asta que se separen en dos capas. +espus se separ la capa acuosa de la capa etrea vertiendo por la llave dic a capa en un vaso de precipitados de => mL y la otra capa -etrea3 en

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otro vaso de precipitados, previamente pesado y se evapor el ter usando un ba4o de agua tibia puestos en la campana. *e pas a pesar nuevamente el vaso con el slido extrado.

:< (8)*A++I,N D( 8AN),FI.A = :6+A*-)(N- D( .A ;ANA2-*IA MATERIALES: - <aso de precipitados de D=> y 0=> ml. )uc illo con filo para cortar. 8rozo de tela blanca para filtrar. %stufa. Luna de reloj de vidrio.

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7ortero con su piln. 7atraz de 2>> ml. Probeta de 0> ml. Pipeta de 0 ml y D ml. (alanza. %sp"tula. Pera de separacin o embudo de decantacin.

9%,)8:<?*; - Ater de petrleo 7etanol @cido clor drico Bitrito de sodio @cido sulf'rico +os zana orias

Procedimiento: 2. Pelamos la zana oria luego cortamos peque4os trozos de zana oria. 0. Luego estos trozos los ponemos en la estufa para secarla. C. Luego ponemos los trozos de zana oria en un matraz que contiene ter de petrleo, lo agitamos constantemente y lo dejamos reposar por 2= minutos. D. %xtraemos C veces con 2> ml de metanol al E0F -E.0 ml de metanol G agua asta 2> ml3. %sto se efect'a en una pera de separacin.

Reconocimiento de Xanto ila: &acemos la separacin de la solucin metanlica de la solucin etrea, luego de acer la separacin extraemos D ml de la solucin metanlica en un vaso precipitado, agregamos tambin 0 ml de &)l conc. ?bservamos la coloracin

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una peque4a capa de color verde claro, esto sucede a la poca cantidad de zana oria. Reconocimiento de Caroteno: %xtraemos 0 ml de la solucin de ter de petrleo la vertemos en un tubo de ensayo con >.2 gramos de nitrito de sodio y C ml de solucin de "cido sulf'rico. H se observ la decoloracin. Pues la muestra inicial era amarilla y luego incolora.

+* (8)*A++I,N +-N)INUA'(8)*A++I,N D( .A >*ASA D( UN "*-DU+)- NA)U*A. - "*-DU+)- A.IM(N)I+I-' ,rmamos el equipo *ox let. La muestra fue un paquete de galleta soda, debe estar triturada finamente. %l peso de la muestra sobre el papel filtro fue de 0.2Ig.

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Luego en el equipo *ox let se coloc la muestra. %l refrigerante circula agua fra. *e coloc el baln con ayuda de la cocinilla. *e observ que en la c"mara extractora empezaba a caer gotas de agua. La cantidad de agua que cae tiene que llegar al lmite, realizando as un ciclo en el proceso. %n el baln caa el contenido de agua arrastrando la grasa de la muestra, y otra vez volva a realizar el mismo proceso del llenado y vaciado de agua en unas seis oportunidades. 9ecuper"ndose en cada una de las vueltas, el solvente -n$ exano3. ?bservamos que en la parte superficial se va acumulando la grasa extrada de la muestra. %l color que se obtiene en el baln va a depender de la concentracin de grasa que tiene la muestra. #na vez terminado este terminado este proceso, se pesa la muestra nuevamente secada en la campana previamente.

C!"CU"OS EXPERIMENTA"ES
A) EXTRACCIN ACU"SA EL !CI " #EN$"IC" E UNA S"LUCIN

Calc%lando la cons&an&e de dis&ri'%ci(n:

EXP N4 Universidad Nacional Mayor de San marcos mvaso ) *+.,+ mvaso con el s(lido ) *+../ -. m ) *+.,+ 0 *+../ ) 1.12 m 3 ma ) 1.,4 1.12 3 ma ) 1.,4 ma ) 1.1/ 5 ) 1.12 6 1.1/ ) ,.7 #) EXTRACCIN C"NTINUA: EXTRACCIN E LA 8RASA E UNA 9R" UCT" NATURAL "9R" UCT" ALIMENTICI": 9eso de la m%es&ra de -alle&a .................... ..,+9eso del :a;%e&e de -alle&a ....................... *1<119eso del -rasa con&enido en el :a;%e&e..... .<119eso del :a:el m=s la m%es&ra>>>>>>>>>>>.. 4./19eso del :a:el m=s la m%es&ra secada en la cam:ana>>>>>>...4.*,Con es&os da&os< calc%lamos el :eso de acei&e ;%e de'imos de o'&ener &e(ricamen&e:

W =

w acei&e?:;&e) /g xwm %es&ra = x4<14g = 1<47g w &o&al ?-alle&as) *.g

A@ora eA:erimen&almen&e: 9eso del :a:el m=s la m%es&ra>>>>>>>>>>>>>>>.4./1 9eso del :a:el m=s la m%es&ra secada en la cam:ana>>>>>>...4.*,9eso de la -rasa ) :eso del mas la m%es&ra 0:eso del :a:el m=s la m%es&ra secada en la cam:ana.

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DISCUSIN DE RESU"TADOS
A) EXTRACCIN $ANAD"RIA E XANTBILA C #-CAR"TEN" E LA

,l momento de reconocer la Jantofila casi no se pudo observar la coloracin verde brillante ya que emos trabajado con muy poca cantidad de zana oria, si ubiramos trabajado con una cantidad mayor ubiramos visto una coloracin de verde m"s fuerte y luego azul, purpura y finalmente incoloro.

#) EXTRACCIN C"NTINUA: EXTRACCIN E LA 8RASA UNA 9R" UCT" NATURAL "9R" UCT" ALIMENTICI":

%n la pera se encontr una fase acuosa y una fase org"nica. La primera se encuentra en la parte inferior por ser mas densa que la segunda! se proceda a la separacin de las fases desec ando la fase acuosa y evaporando la fase org"nica quedando los cristales de acido benzoico que se encontraban disueltas en esta. Para esta operacin utilizamos un ba4o de agua caliente! el error obtenido se debe principalmente a que quedaron cristales de acido disueltas en el agua por no aber repetido la operacin varias veces, adem"s debemos considerar alg'n error en la pesada. %n la extraccin continua se aslan y purifican numerosos productos naturales, como las vitaminas o grasas que es lo que extrajimos en este experimento.

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CONC"USIONES
%l uso de sustancias de diferentes densidades nos ayud a formar dos
fases para separar la muestra problema.

%l uso de ter como solvente nos ayud para rescatar el soluto

bas"ndonos en su bajo punto de ebullicin.

%l @cido (enzoico es m"s soluble en ter que en el agua debido a esto

abr" mayor cantidad de soluto en ter que en agua.

%l uso del equipo *ox let se basa fundamentalmente en dos etapas, una
a reflujo en la cual al encontrarse el refrigerante de forma vertical ace que el lquido resultante de la condensacin del vapor vuelva a caer en el mismo matraz del que surgi el vapor. #n montaje para reflujo permite realizar procesos a temperaturas superiores a la de la ambiente evitando la prdida de disolvente y que ste salga a la atmsfera.

:nicialmente solo se tena en el matraz al solvente, terminada la

extraccin se obtiene una mezcla de la grasa con el solvente y es necesaria la segunda etapa que consta de una destilacin simple donde se separan condens"ndose el solvente, despus de la destilacin en el matraz queda solo la grasa que se debe pesar para dar un resultado en porcentaje al an"lisis de determinacin de grasa.

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RECOMENDACIONES
Las medidas que se agan con la balanza deber"n acerse evitando al
mnimo cualquier error porque esto afectara al momento de efectuar los c"lculos.

*e deben tomar precauciones y conocer los peligros de trabajar con los

reactivos de laboratorio, como en el caso del ter.

*e debe tener cuidado con el equipo *oxlet, ya que tiene zonas muy
delicadas, que al contacto podra romperse y ocurrir un accidente.

,l retirar el baln conteniendo grasa, deber" acabarse el procedimiento

en una cocinilla para evaporar el &exano que queda.

La transferencia de las sustancias a vasos o las pesas de muestra ser"n

realizadas en zonas lejos de equipo *ox let.

<erificar que el proceso en el equipo *ox let est correcto, esto se

puede verificar en el goteo de la solucin y tocar la zona refrigerante ya que sta debe tener una temperatura fra al contacto.

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CUESTIONARIO
#: CUANDO SE UXA "A EXTRACCION CONTINUA $ DISCONTINUA% 2.a; )uando el coeficiente de reparto es muy peque4o y se necesita un n'mero grande de extracciones para aislar el compuesto deseado se usa la extraccin +:*)?B8:B#,, lquido$lquido. Para esto existen dos tipos de aparatos; uno para cuando se usa un disolvente m"s ligero que el agua -por ejem. ter3 y otro diferente cuando el disolvente es m"s pesado que el agua -por ejem. cloroformo o diclorometano3 2.b; La extraccin slido$lquido o )?B8:B#,, se emplea cuando la sustancia que se desea extraer est" contenida en un material slido, junto con otros componentes, los cuales deber"n ser pr"cticamente insolubles en el disolvente utilizado. %s muy usada para aislar sustancias naturales de origen vegetal, o bien, de mezclas resinosas obtenidas por sntesis. Para esto, se suele emplear un aparato *ox let, que es un aparato de extraccin continua. &: SE PUEDE USAR CUA"'UIER SO"(ENTE EN ESTOS PROCESOS DE EXTRACCION S)" $ ")"% B?; Los disolventes org"nicos utilizados en extraccin deben tener baja solubilidad en agua, alta capacidad de solvatacin acia la sustancia que se va a extraer y bajo punto de ebullicin para facilitar su eliminacin posterior. *: CUA"ES SON "OS RESIDUOS 'UE SE E"IMINAN EN "A PRACTICA REA"I+ADA% Los residuos que se eliminaron en esta practica son principalmente$ el ter$ acuoso, con ciertas impurezas presentes en el acido benzoico. ,: 'UE -ACTORES SE DE.E TENER EN CUENTA PARA UNA .UENA EXTRACCION% %l alto porcentaje de pureza del solvente org"nico usado. %n este caso el ter. La inmiscibilidad con el agua, del solvente org"nico utilizado. La capacidad de solubilizar la m"xima cantidad de producto a extraer pero no las impurezas presentes en la muestra. La densidad del solvente org"nico con relacin a la densidad del agua.

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.I."IO/RA-0A

http:// KKK.ugr.es1Lquiored1lab1operMbas1exMliMli. tm

ttp;11KKK.marsopa.es1pageC1assets18ema0.pdf

P. 7olina (uendia, Practicas de qumica org"nica, %+:8#7, 2E5E, Pag 2N O 25.