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PRACTICAS DE LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA E INSTRUMENTAL

UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA MEDELLIN-ANTIOQUIA

2012

INTRODUCCION

CONTENIDO

1. MATERIAL VOLUMETRICO

2. SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

3. SOBRE ESTADISTICA EN QUIMICA.

PRACTICAS DE ANLITICA

1. PRACTICA 1. PARTE 1: EL EQUILIBRIO QUÍMICO: UN EQUILIBRIO DINÁMICO. PARTE 2: APLICACIONES DEL PRINCIPIO DE LECHATELIER.

2. PRACTICA 2. MEDIDA DEL PH DE SOLUCIONES ACUOSAS

3. PRACTICA 3. SOLUCIONES REGULADORAS

4. PRACTICA 4. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ÁCIDO ACETICO EN UNA MUESTRA DE VINAGRE

5. PRACTICA 5. DETERMINACIÓN DE CARBONATOS Y BICARBONATOS

6. PRACTICA 6. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE MAGNESIO EN UNA SAL DE EPSON POR GRAVIMETRÍA DE PRECIPITACIÓN

PRACTICAS DE INSTRUMENTAL

1. PRACTICA 7:DETERMINACIÓN DE COLORANTES EN BEBIDAS

2. PRACTICA 8: DETERMINACIÓN DE HIERRO EN UN MEDICAMENTO

3. PRACTICA 9: DETERMINACIÓN DE SODIO POR ESPECTROFOTOMETRÍA DE EMISIÓN ATÓMICA DE LLAMA

4. PRACTICA 10:ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ULTRAVIOLETA

5. PRACTICA 11:DETERMINACIÓN DE GRUPOS FUNCIONALES POR ESPECTROFOTOMETRIA DE INFRARROJO

6. PRACTICA 12: CROMATOGRAFIA DE GASES.DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ETANOL EN UNA BEBIDA ALCOHOLICA POR EL METODO DEL ESTANDAR INTERNO.

FORMATOS DE INFORME

INTRODUCCION

1. MATERIAL VOLUMETRICO

La medición del volumen de un líquido es parte rutinaria de cada laboratorio. El material volumétrico en vidrio, como matraces aforados, pipetas aforadas y graduadas, probetas graduadas y buretas, forman por lo tanto parte del material básico del laboratorio.

por lo tanto parte del material básico del laboratorio. Para el uso correcto de cada material

Para el uso correcto de cada material volumétrico es necesario conocer los códigos aplicadas en los mismos. Las siguientes codificaciones deben aplicarse a cada aparato volumétrico:

Volumen nominal

Símbolo de unidad: mL o cm 3

Temperatura de referencia: 20 C

Ajuste Ex o In

Clase A,AS o B

En algunos casos tiempo de espera por ejemplo “Ex + 5s”

Nombre o distintivo del fabricante

Adicionalmente, pueden ser impresas sobre el aparato las siguientes indicaciones

País de origen

Limite de error

Marca

Norma

Numero de lote

Por ejemplo, la siguiente pipeta volumétrica de la marca BLAUBRAND ® presenta los códigos mencionados arriba.

BLAUBRAND ® presenta los códigos mencionados arriba. En general los materiales volumétricos se componen de dos

En general los materiales volumétricos se componen de dos clases de acuerdo a su exactitud:

Los A o AS que son los de mejor calidad por los bajos limites de error. “S” para los AS significa que son de vaciado rápido y por lo tanto deben de cumplir con tiempos de espera determinados.

Los B son de menor calidad por presentar el doble de límites de error de la clase A/AS.

Los aparatos volumétricos también se pueden distinguir por el tipo de vaciado que utilizan:

“Ex” para indicar que el contenido expulsado es ajustado por vertido. Las pipetas graduadas, aforadas y buretas utilizan esta clasificación por lo que no es necesario soplar para vaciar todo el contenido y en algunos casos esperar unos segundos de contacto con el recipiente para desprender la gota faltante.

“In” para indicar que el contenido interno es exactamente el medido. Las pipetas capilares, buretas y matraces aforados generalmente utilizan esta clasificación por lo que es necesario expulsar todo el contenido.

Uno de los pasos más importantes en la medición del volumen de un líquido es el correcto ajuste del menisco (curvatura del líquido). Para meniscos cóncavos, como el agua, se debe ajustar el menisco por encima de la división y para meniscos convexos, como el mercurio, se debe ajustar por debajo de la división.

el mercurio, se debe ajustar por debajo de la división. Para leer el menisco sin error

Para leer el menisco sin error de paralelaje, el aparato volumétrico debe estar en posición vertical y el ojo del operador debe encontrarse a la altura del menisco. En esta posición el aforo se visualiza como una línea.

y el ojo del operador debe encontrarse a la altura del menisco. En esta posición el

2. SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

Debido al riesgo que implica la manipulación cotidiana de sustancias perjudiciales al organismo humano en el laboratorio, se debe conocer el peligro inherente en esta actividad para ejercer las mayores precauciones. Es igualmente importante que se conozca el daño que estas sustancias, mal tratadas o mal desechadas, puede causar a sus semejantes o al ecosistema. Por lo cual se presenta a continuación un conjunto de reglas básicas que deben seguirse en el laboratorio

1. Conocer bien las propiedades físicas, químicas y toxicológicas de las sustancias que se van a utilizar.

2. Nunca trabajar solo en el laboratorio.

3. Usar siempre bata.

4. Usar lentes protectores y guantes cuando sea necesario.

5. Manipular el equipo caliente con guantes de asbesto o pinzas, para evitar quemaduras.

6. Mantener libre de objetos innecesarios la zona de trabajo.

7. Nunca perder de vista los reactivos y el sistema con que se está trabajando.

8. No comer, fumar o jugar dentro del laboratorio.

9. Utilizar todo el material de laboratorio limpio y seco.

10. Nunca pipetear los reactivos con la boca.

11. Nunca devolver al envase original los remanentes de reactivos utilizados o no utilizados.

12. Lavarse bien las manos al final de cada sesión de laboratorio.

13. Antes de usar un reactivo, verificar los datos anotados en la etiqueta.

14. Nunca probar el sabor u olor de ningún producto, al menos que sea estrictamente necesario.

15. Los productos químicos no se tocan nunca directamente con las manos. Todo manejo se hará mediante espátulas.

16. Todo compuesto volátil o que desprende humos o vapores tóxicos deberán manejarse en la campana o permanecer en un lugar ventilado.

17. Si se derrama acido sobre la mesa se deberá limpiar con abundante agua.

18. No debe mirarse directamente dentro de un matraz o tubo de ensayo que contenga una reacción o sustancia que se esté calentando.

19. Las soluciones alcalinas, acidas, irritables o toxicas nunca se deben desechar directamente al desagüe, antes deben ser tratadas (preguntar siempre al monitor).

20. Para preparar una solución diluida de acido siempre añada el acido al agua y nunca el agua sobre el acido debido a que la reacción es muy exotérmica y puede proyectarse violentamente.

Quizás la forma más fácil de conocer la peligrosidad de un reactivo a utilizar en el laboratorio son los pictogramas que se encuentran etiquetados en los frascos de reactivos y que se explican a continuación:

los frascos de reactivos y que se explican a continuación: La calavera y las tibias cruzadas

La calavera y las tibias cruzadas indican que el producto puede producir efectos adversos para la salud incluso, en pequeñas dosis. Puede causar nauseas, vómitos, dolores de cabeza, perdidas de conocimiento e incluso la muerte.

de cabeza, perdidas de conocimiento e incluso la muerte. Los productos que contengan este pictograma pueden

Los productos que contengan este pictograma pueden ser:

Productos mútanos, es decir que pueden modificar el ADN de las células y provocar daños a la persona expuesta o a su descendencia. Productos tóxicos para la reproducción, que pueden producir efectos nefastos en las funciones sexuales, perjudicar la fertilidad, provocar la muerte del feto o producir malformaciones. Productos que pueden modificar el funcionamiento de ciertos órganos, como el hígado, el sistema nervioso, etc.

Productos cancerígenos

Productos

entrañar graves efectos sobre los pulmones Productos que pueden alergias respiratorias.

que pueden

Productos que pueden alergias respiratorias. que pueden El producto que lo contenga puede producir efectos adversos

El producto que lo contenga puede producir efectos adversos en dosis altas. También puede producir irritación en los ojos, garganta, nariz y piel. Provocar alergias cutáneas, somnolencia y vértigo.

y piel. Provocar alergias cutáneas, somnolencia y vértigo. La corrosión indica que el producto puede causar

La corrosión indica que el producto puede causar daños irreversibles a la piel u ojos en caso ce contacto o proyección, o que el producto químico es corrosivo y puede atacar o destruir metales.

químico es corrosivo y puede atacar o destruir metales. La llama indica que el producto puede

La llama indica que el producto puede inflamarse al contacto con una fuente de ignición (llama, chispa,

que

puede inflamarse por efecto del calor

electricidad

estática,

etc.),

y

o fricción; al contacto con el aire o

gases

agua;

inflamables.

o

si

se

liberan

con el aire o gases agua; inflamables. o si se liberan La llama sobre un círculo

La llama sobre un círculo indica que

el producto puede provocar o agravar

un incendio o una explosión en presencia de productos combustibles, que son aquellos que favorecen la acción de arder o quemar.

que son aquellos que favorecen la acción de arder o quemar. La bomba explotando indica que

La bomba explotando indica que el producto puede explotar al contacto con la llama, chispa, electricidad estática, bajo efecto de calor, choques, fricción, etc.

estática, bajo efecto de calor, choques, fricción, etc. Los productos con este pictograma, son gases a

Los productos con este pictograma, son gases a presión en un recipiente. Algunos pueden explotar con el calor. Se trata de gases comprimidos, licuados o disueltos. Los licuados refrigerados pueden producir quemaduras o heridas relacionados

con

quemaduras o heridas criogénicas.

el

frio,

son

las

llamadas

quemaduras o heridas criogénicas. el frio, son las llamadas El producto que lo contenga puede ser

El producto que lo contenga puede ser peligroso para el medio ambiente. También puede provocar efectos nefastos para los organismos del medio acuático (peces, crustáceos, algas, plantas acuáticas, etc.) Debido a su riesgo potencial, no debe ser liberado en las cañerías, en el suelo o directamente en la naturaleza. En el caso de ser liberado en el medio acuático y no acuático puede producir un daño en el ecosistema por cambio del equilibrio natural, inmediatamente o con posterioridad. Ciertas sustancias o sus productos de transformación pueden alterar simultáneamente diversos compartimientos.

3. SOBRE ESTADISTICA EN QUIMICA

Para poder tener confianza en los resultados experimentales es necesario seguir ciertas reglas básicas en el trabajo de laboratorio, los cálculos estadísticos dan un cierto nivel de confianza en la obtención de los datos experimentales, actualmente hay un gran número de pruebas estadísticas para trabajos sencillos y para técnicas más sofisticadas como el diseño de experimentos. Este resumen no pretende sustituir ninguna referencia especializada, solamente dar una aplicación muy primaria en los cálculos e interpretaciones estadísticas aplicadas al trabajo en un laboratorio docente. Para que el resultado de una determinación experimental, tenga algún valor para el que vaya hacer uso de él, es esencial que este posea una idea acerca del grado de confianza que pueda otorgársele. Lamentablemente, en toda determinación, se haya involucrado un grado mayor o menor de incertidumbre y el experimentador solo pueda pretender alcanzar el valor verdadero de la cantidad. Por lo tanto es deseable que en toda persona que efectué algún tipo de análisis en el laboratorio trate de evaluar el grado de incertidumbre que afecta toda medición. La exactitud que se pueda alcanzar en una medición se halla directamente relacionada con el tiempo y esfuerzo empleado en obtenerla. Cada una de las mediciones de un análisis está sujeta a incertidumbre, ya que por lo general los resultados experimentales de una misma determinación cambian. En la práctica, generalmente se hacen determinaciones de manera repetida buscando una reproducibilidad en los resultados. Una vez que se haya obtenido experimentalmente varios valores de una cantidad hay que enfrontar el problema de definir el mejor valor de la medición. Para esto se puede disponer de dos cantidades; el valor promedio y la mediana.

El valor promedio ( )

La media aritmética, el valor medio o simplemente la media, son términos sinónimos que se refieren al valor obtenido dividiendo la suma de un grupo de mediciones por el numero de resultados individuales que constituyen la muestra analizada.

Donde

1

=

n= número de datos experimentales x i = cualquier dato experimental

La mediana

La mediana de un grupo de datos es aquel valor alrededor del cual se distribuyen los datos simétricamente, siendo la mitad de ellos numéricamente mayores y la

otra mitad numéricamente

Si el análisis consta de un número impar de mediciones, la elección de la mediana se puede hacer directamente, pero si el grupo es un número par de mediciones,

.Se pueden presentar dos casos diferentes.

menores.

se toma como mediana el valor medio del par de resultados centrales.

Ejemplo: Calcular la media y la mediana de los siguientes datos

16.3, 16.45, 16.66 y 16.36

Media= 16.3+16.45+16.66+16.36

4

=16.44

Como es un número par de mediciones, la mediana está dada por el valor promedio del par central de resultados.

Mediana=

=16.405

De manera ideal, la media y la mediana deberían ser numéricamente idénticas, pero con mucha frecuencia esta condición no se cumple si es pequeño el numero de mediciones que constituyen el análisis.

Precisión

Este término se utiliza para describir la reproducibilidad de los resultados, y se define como: La concordancia que existe entre los valores numéricos de dos o más mediciones que se han realizado de idéntica manera. Los análisis suelen medir la precisión de los resultados en función de su desvió. Se puede trabajar con dos diferentes tipos de desviaciones en los resultados experimentales:

a. Desviación absoluta: La cual es simplemente, el valor absoluto de la diferencia que existe entre un resultado experimental y el elegido como mejor valor del grupo, sea la media o la mediana, Por ejemplo:

En el análisis de sulfatos de una muestra determinada dio como resultado los siguientes valores

Muestra

%Sulfatos

Desviación absoluta con respecto a la media

1

1.98

1.98-1.88=0.1

2

1.78

1.78-1.88=0.1

3

1.89

1.89-1.88=0.01

4

1.87

1.87-1.88=0.01

Valor Medio

1.88

0.055

Estos cálculos dan como resultado del análisis:

%Sulfatos=1.88 ± 0.055

El valor medio de estos desvíos es una medida de la precisión del análisis. Al calcularse el desvió medio no se tiene en cuenta el signo de los desvíos individuales, pues interesa su valor absoluto y no si es por exceso o por defecto.

b. Desviación relativa: La precisión también se puede expresar en términos relativos, como desvió medio por ciento o como desvió medio en partes por mil. Así para los datos anteriores, el valor medio es 1.88 y el desvió es:

O bien

.

.

.

.

=2.89%

= 29.2 partes por mil

c. Desviación estándar (σ): Desde el punto de vista estadístico, la desviación estándar y su cuadrado, la varianza, son las medidas más importantes de la precisión cuando se emplea la media como medida de tendencia central. Matemáticamente existen dos definiciones para la desviación estándar:

Desviación estándar de la población:

Para n=

σ=

( )

∞, es decir un numero grande de mediciones

Desviación estándar muestral o estimada(s)

Exactitud

Para cuando

s=

( )

el número de mediciones, n, es menor a 30

Este término denota el grado de coincidencia del resultado de una medición con el valor aceptado de la misma y comúnmente se expresa en función del error, la exactitud por lo tanto implica una comparación con el valor verdadero, o aceptado como tal, mientras que, en contraste, la precisión compara un resultado con el mejor valor (media o mediana) de un grupo de varios de ellos, obtenidos de la misma manera.

a. Error absoluto: El error absoluto se define como

E=V o -V a

En donde E es la diferencia entre el valor observado V o y el valor verdadero V a . En muchos casos, el propio valor aceptado de V a está sujeto a incertidumbre considerable. Por lo tanto en tales casos resulta difícil llegar a una evaluación realista del error de una medición. Si se utiliza los datos del problema anterior, y se asigna 1.9% de sulfatos como valor verdadero. El error absoluto seria:

E=1.88-1.9=-0.02%

En este caso se observa el signo del error para indicar, si es positivo que el error es por exceso, caso contrario el error será por defecto

b. Error relativo

Este cálculo tiene mayor utilidad y al igual que la desviación relativa también se puede reportar en partes por cien o en partes por mil;

O bien

Error relativo= . = -1.05%

.

Error relativo= . = -10.53 partes por mil

.

Este cálculo permite analizar la técnica de trabajo ya que si el error fue por defecto (signo negativo), entonces hay que revisar la técnica para ver en qué puntos se puede perder masa y en un posterior análisis evitar esas fuentes de error

En resumen, el cálculo de exactitud solo se puede evaluar si se dispone del valor verdadero, o aceptad, de la misma, en cambio, dado un grupo de mediciones puede siempre expresarse su precisión.

Diferentes tipos de error:

Las incertidumbres corrientes en los análisis químicos pueden clasificarse en dos categorías: errores determinados o sistemáticos y errores indeterminados, al azar o aleatorios.

a. Errores determinados o sistemáticos: Los errores determinados son aquellos que tienen un valor definido y, en principio, una causa asignable; en teoría, más no siempre en la práctica, el analista puede medir y tener en cuenta estos errores. Un error determinado es a menudo unidireccional, esto es, todos los resultados de una serie de mediciones son altos o bajos con respecto al valor verdadero, pero no altos y bajos a la vez. Afectan la exactitud de los resultados. Pueden ser errores instrumentales, errores del método o errores personales.

b. Errores indeterminados, aleatorios o debidos al azar: Son aquellos que no tienen una causa asignable y por lo tanto sus fuentes son desconocidas o, al menos, difícilmente identificable; por eso a menudo se les llama errores fortuitos. Son propios de todas las medidas replicas. Los errores aleatorios afectan la precisión de los resultados. La presencia de los errores indeterminados se manifiesta por la fluctuación aleatoria de los resultados obtenidos al repetir varias veces el análisis y sus causas son desconocidas ya que no tienen un único origen: proceden de la acumulación de incertidumbres individuales demasiado pequeñas para ser detectadas. La consecuencia más importante de los errores indeterminados es que los datos de las medidas replicas fluctúan al azar, dando resultados altos y bajos, pero siempre oscilando alrededor de un valor centra, que puede ser la media o la mediana. Generalmente tienen una magnitud menor que la de los errores determinados.

Cifras significativas

Las cantidades numéricas utilizadas en química analítica pueden clasificarse como: cantidades exactas, las que son el resultado de contar (no son el resultado

de mediciones experimentales) y por lo tanto no están sometidas a incertidumbre, y las cantidades inexactas, que son el resultado de mediciones experimentales y, por lo tanto, están sujetas a incertidumbre, a error.

Al reportar un resultado, el experimentador debe incluir no solamente lo que se considera su mejor valor, sea este la media, la mediana o cualquier otro valor centralizado, sino también estimativo de su reproducibilidad. Dicho estimativo se puede reportar acompañando la media de la desviación estándar, o la mediana del rango. Los resultados también deben redondearse de tal manera que sus valores contengan las cifras significativas correctas. Esta práctica es llamada convención cifras significativas.

Una cifra significativa es un digito que implica cantidad de acuerdo con la posición que ocupa dentro de un número, resultado directo o indirecto de una medición. Así, por ejemplo, cuando en una regla común de 50 centímetros, graduada en milímetros se lee, digamos, 36.25 cm de longitud, se conoce exactamente los dígitos 3, 6 y 2; sin embargo, el digito 5, que corresponde a 0.5 mm, está sujeto a incertidumbre, a error por parte de quien efectúa la medida; un observador podría leer 366.23 cm y otro bajo las mismas condiciones, de 36.27 cm. El valor medido es por lo tanto un rango de 36.25 (±0.02) cm.

Cuando se reporta un dato sin su incertidumbre, se supone que ella se encuentra en el último digito y que es de ±1.

Cuando se rechazan dígitos superfluos (despreciables) de un resultado calculado, con el fin de redondearlo un número adecuado de cifras significativas, se debe:

1. Aumentar en una unidad el último digito retenido si el digito siguiente rechazado es mayor que 5.

Ejemplo:

1.360 redondeado a dos cifras seria 1.4

2. Conservar inalterado el digito retenido si el siguiente es menor que 5.

Ejemplo:

1.340 redondeado a dos cifras seria 1.3

3. Si el primer digito rechazado es exactamente 5 (si hay mas dígitos deben ser ceros), aumentar en una unidad el ultimo digito retenido si este es impar, y conservarlo inalterado si es par.

Ejemplo:

1.350 redondeado a dos cifras seria 1.4 y 1.450 a dos cifras seria 1.5

4. Los ceros son cifras significativas cuando hacen parte del número, es decir, cuando están situados a la derecha de otros dígitos diferentes de cero. No son significativos cuando expresan orden de magnitud o cuando se emplean para localizar el punto decimal. Para evitar confusiones los números deben expresarse en notación científica cuando sea necesario (error muy común en conversión de unidades).

Ejemplo:

Expresar 24.3 cm en µm y Å

24.3

24.3

cm x µ = 2.43 x10 5 µm, pero no, 243 000 μm

cm x Å

= 2.43 x10 9 Å, pero no, 2 436 000 000 Å

En el caso de expresar 24.3 cm en µm, vemos que 2.43 x10 5 es diferente 243 000 μm debido a que es valor inicial tiene la incertidumbre en las milésimas del metro (0.243 m) mientras que en el otro en los micrómetros del metro (0.243000 m)

A continuación se dan algunas reglas de aproximación muy útiles, derivadas de la estadística, cuando se hacen operaciones matemáticas con datos experimentales y se supone que las incertidumbres en todos ellos son de una unidad en la última cifra.

1. Cuando se suma y/o resta dos o más cantidades, el total debe tener tantas cifras decimales como cifras decimales tenga el sumando que presenta el menor número de ellas. En otras palabras, la incertidumbre absoluta del resultado no debe ser menor que la del sumando que tenga la mayor.

Ejemplo:

3.6 + 2.43+ 4.352 = 10.382 se redondea a 10.4

2. En

operaciones

de

multiplicación

y/o

división,

estamos

normalmente

limitados

por

el

número

de

dígitos

del

número

con

menores

cifras

significativas.

 

Ejemplo1:

(4.3179x10 12 )x(3.6x10 -19 ) = 1.554444x10 -6

 

1.6x10 -6

5 dígitos

2 dígitos

 

2 dígitos

Ejemplo1:

34.60/2.46287 = 14.04865056

 

14.05

4 dígitos 6 dígitos

4 dígitos

3. El número de dígitos en la mantisa (números después del punto) de un logaritmo debe ser el número de cifras significativas del número al cual se le aplico el logaritmo. En el antilogaritmo se aplica la definición de manera inversa.

Ejemplo1:

log (5.403x10 -8 ) = -7.267365032 4 cifras significativas

-7.2674

4 dígitos en la mantisa. Pero 5 cifras significativas

Ejemplo2:

10 -7.2674 = 5.402564991 x10 -8

4 dígitos en la mantisa Pero 5 cifras significativas

5.403 x10 -8 4 cifras significativas.

4. En general, cuando hay varias operaciones matemáticas en una misma expresión, primero debe expresarse el resultado ignorando las cifras significativas; luego solo a ese resultado es al que se le aplican las cifras significativas correctas. Esto se hace con el fin de evitar la acumulación de errores parciales.

Ejemplo: (

)

.

.

log

.

La operación completa realizada en la calculadora daría -0.03595050267.

Luego, para poder calcular el número de cifras significativas del resultado final, se realizan operaciones parciales, colocando el número de cifras significativas y una más la cual se escribirá como un subíndice para indicar que no es significativo, sin embargo, se usa para que el error no se propague (exceptuando el logaritmo).

(0.1134 − 0.102)

3.4254

=

0.01

3.4254 = 3.3 10 = 0.003

0.0592

2

log

1

4.71 10 =

0.0592

2

1.32 = 0.039

0.003 0.039 = −0.03 95

Entonces el resultado final tendría 2 cifras significativas -0.036 o 3.6x10 -2

QUÍMICA ANALÍTICA - INSTRUMENTAL INGENIERÍA QUÍMICA PRÁCTICA Nº 1

EL EQUILIBRIO QUÍMICO: UN EQUILIBRIO DINÁMICO PARTE 1

OBJETIVOS:

Observar la reversibilidad de algunas reacciones químicas. Observar la influencia de la temperatura en las reacciones reversibles. Observar el efecto de la concentración en la reversibilidad de algunas reacciones químicas. Observar la condición de equilibrio en una reacción reversible.

MARCO TEÓRICO

En los cursos fundamentales las reacciones químicas son consideradas como procesos que ocurren solo en una dirección hasta que uno de los reactivos originales (el reactivo límite) se agote; en este contexto, se puede inferir que “las reacciones químicas se realizan hasta su finalización”. Sin embargo, en una etapa posterior, la introducción del concepto de equilibrio químico implica la consideración de la reversibilidad de las reacciones químicas, y en consecuencia, la posibilidad de que en éstas no se alcance la conversión completa de los reactivos en productos. Además, la naturaleza dinámica de este equilibrio exige la condición de la realización simultánea de dos reacciones opuestas. En este

contexto existen diversos factores capaces de modificar el estado de equilibrio en un proceso químico, como son la temperatura, la presión, y el efecto de la concentración. La influencia de estos tres factores se puede predecir, de una manera cualitativa por el Principio de Le Chatelier, que dice lo siguiente: si en un sistema en equilibrio se modifica alguno de los factores que influyen en el mismo, el sistema evoluciona de forma que se desplaza en el sentido que tienda a contrarrestar dicha variación.

Efecto de la temperatura: si una vez alcanzado el equilibrio, se aumenta la temperatura, el equilibrio se opone a dicho aumento desplazándose en el sentido en el que la reacción absorbe calor, es decir, sea endotérmica (absorbe calor). Siendo así la temperatura el único factor que varia la constante de equilibrio.

Efecto de las concentraciones: un aumento de la concentración de uno de los reactivos, hace que el equilibrio se desplace hacia la formación de productos, y a la inversa en el caso de que se disminuya dicha concentración. Y un aumento en

la concentración de los productos hace que el equilibrio se desplace hacia la formación de reactivos, y viceversa en el caso de que se disminuya.

El estudio de estos factores es fácil de visualizar con complejos de metales de transición debido a los colores que forman. Por ejemplo, el complejo CoCl 4 -2 es de color azul, mientras que el (Co(H 2 O) 6 ) +2 es de color rosa. Entre ambas especies se puede establecer un equilibrio fuertemente dependiente de la temperatura:

(CoCl 4 ) -2 + 6 H 2 O

REACTIVOS Y EQUIPO

(CoCl 4 ) - 2 + 6 H 2 O REACTIVOS Y EQUIPO (Co(H 2 O)

(Co(H 2 O) 6 ) +2 + 4 Cl -

Sustancia rosada en isopropanol.

Sustancia azul en isopropanol.

Isopropanol saturado con “cloruro”.

Agua destilada.

Tubos de ensayo (limpios y secos) 13x100.

Termómetro.

Beakers de 50 ml.

Pipeta graduada de 10 ml.

Soporte y aros metálicos, plancha de calentamiento y mechero.

Hielo.

PROCEDIMIENTO

PREPARACION DE LAS SOLUCIONES (MONITOR)

Solución rosada

Disolver 2,0 g de CoCl . 6H O en 50 ml de isopropanol (agitar en magneto); esta solución es de color azul. A continuación, añadir 10 ml de agua destilada (agitando) hasta obtener el color rosado. Guardarla en un balón con tapa y roturarla como “sustancia rosada en isopropanol”.

Sustancia azul

Disolver 1,0 g de CoCl . 6H O en 50 ml de isopropanol (agitar con magneto). Guardarla en un balón con tapa y roturarla como “sustancia azul en isopropanol”.

Isopropanol saturado con cloruro

Añadir CaCl anhidro a isopropanol hasta saturación (agitar con magneto). Filtrar la solución, guardarla en un balón con tapa y roturarla como “cloruro en isopropanol”; de esta solución son suficientes 25 ml.

A. EFECTO DE LA TEMPERATURA

A un tubo de ensayo añadir 1 ml de solución rosada. Calentar y enfriar esta

solución repitiendo en forma alternada el tratamiento en un baño de agua caliente (80ºC) y en un baño de hielo. Analizar los resultados.

B. EFECTO DE LOS CAMBIOS EN CONCENTRACIÓN

A un tubo de ensayo añadir 1 ml de solución azul. Sobre esta solución verter gota

a gota y agitando, agua destilada hasta virar completamente al color rosado. A

continuación añadir gota a gota cloruro en isopropanol, agitando, hasta que el color rosado vire completamente a azul. En un experimento paralelo, la secuencia de las adiciones se invierte; es decir, se empieza por añadir “cloruro” a 1 ml de la solución rosada, seguida por la adición de agua. Analizar lo observado en términos de reacciones químicas, usando sólo los nombres de las sustancias implicadas (sustancia rosada, sustancia azul, agua y cloruro).

C. EQUILIBRIO QUÍMICO

A cada uno de 2 tubos de ensayo añadir 1 ml de solución rosada. Virar el color

rosado a azul poniendo uno de los tubos en agua caliente (aproximadamente 80ºC). A continuación, llevar los tubos de ensayo a un baño de agua que está a una temperatura intermedia (55ºC). Ahora, discuta la composición de estas dos soluciones y la condición o no de equilibrio químico.

Nota: Rosado + Azul = Violeta o Lila

APLICACIONES DEL PRINCIPIO DE LECHATELIER PARTE 2

OBJETIVOS

Desplazar el equilibrio dinámico de una reacción química aumento o diminución de la concentración de una especie química. Desplazar el equilibrio dinámico de una reacción química variando la fuerza iónica del sistema de reacción.

MARCO TEÓRICO

El valor de la constante de equilibrio, en cualquiera de los posibles estados de

equilibrio de una reacción química reversible, es el mismo a temperatura constante. Es posible inducir una transición hacia un nuevo estado de equilibrio,

cambiando la concentración de reactivos o de productos. Por ejemplo, si el equilibrio en solución acuosa:

2CrO ( )

Amarillo

+ 2H O

(

)

⇌ Cr O

( )

Naranja

+ 3H O ( )

Está muy desplazado hacia la izquierda, el color de la solución es amarillo; si está desplazado a la derecha, el color es naranja:

2CrO ( )

Cromato

amarillo

+ 2H 3 O

+

(aq)

Cr 2 O

2−

7

(aq)

+ 3H 2 O (l)

(1)

2CrO ( )

+

2H O

(

)

2−

Cr 2 O 7 (aq)

Dicromato

naranja

+ 3H O ( )

(2)

Al añadir HCl ( ) (H O ) al equilibrio (1), el nuevo estado se puede representar

como:

(3)

+

2H 3 O (aq)

2−

Cr 2 O 7 (aq)

2CrO ( )

+

+ 3H O ( )

Y al añadir HCl ( ) al equilibrio (2), el nuevo estado del equilibrio se puede

representar:

2CrO ( )

+ 2H 3 O

+

(aq)

Cr 2 O

2−

7

(aq)

+ 3H O ( )

(4)

El modo más simple de pensar, acerca del efecto de añadir NaOH ( ) al equilibrio

2CrO ( )

+ 2H O

(

)

⇌ Cr O

( )

+ 3H O ( )

es reconocer que disminuye la concentración de los iones H O debido a la reacción H O + OH →H O ; entonces, el nuevo estado se puede representar como

2CrO ( )

+ 2H 3 O

+

(aq)

Cr 2 O

2−

7

(aq)

+ 3H 2 O (1)

Se advierte, que la concentración de H O es menor que la inicial.

Se puede imaginar ahora, el efecto de añadir Ba(NO ) ( ) al equilibrio cromato-

dicromato, si se tiene en cuenta que el ion Ba reacciona con el CrO para

formar el precipitado BaCrO , cuya solubilidad es mucho menor que la del

BaCr O , por lo que este último no precipita.

Una transición hacia un estado diferente de equilibrio, no necesariamente se puede lograr añadiendo una especie que sea común a uno de los componentes de la reacción. Por ejemplo, si al equilibrio

Fe(SCN) ( ) Fe(H O) (aq) + SCN ( )

Se añade KNO ( ) (un electrolito), a medida que esto ocurra, el complejo Fe(SCN) rojo se disocia (disminuye su concentración) y el color se desvanece en forma notable. En este caso, la transición es consecuencia del incremento de la fuerza iónica de la solución; incremento debido al efecto de añadir un electrolito al sistema en equilibrio.

La fuerza iónica es una propiedad de la solución. Esta cantidad se define como

) donde [A], [B], representan las

concentraciones molares de los iones A, B, y Z A , Z B son sus cargas.

fuerza iónica = μ = ( A Z + B Z

REACTIVOS Y EQUIPO

K CrO , K Cr O , KSCN sólidos y KNO .

de Ba(NO ) . Estas

soluciones deben estar dispuestos en frascos cuentagotas (goteros) 5 ml de cada solución son suficientes. Además, 75 ml de FeCl ( ) 1mm (al preparar

esta solución a partir de FeCl . 6H O , se deben añadir 2 gotas de HNO concentrado al agua para impedir la precipitación del ion Fe ) y 75 ml de KSCN ( ) o de NH SCN ( ) 1,5 mM.

HCl ( ) 6M, NaOH ( ) 6M , solución

acuosa

saturada

Tubos de ensayo.

PROCEDIMIENTO

PARTE A

1. Rotule seis tubos de ensayo (deben estar limpios y secos). A tres de ellos añada una mínima cantidad de K CrO ; a cada uno de los otros tres, añada una mínima cantidad de K Cr O . Disuelva las sales con 3 ml de agua desionizada; reporte del color de cada solución.

2. Seleccione las soluciones de K CrO . A una de ellas adicione tres gotas

de HCl ( ) , y con agitación suave observe si nota algún cambio y reporte el

resultado. A otra de ellas adicione tres gotas de NaOH , y con agitación suave observe si nota algún cambio y reporte el resultado. Deje el tercer tubo como referencia del color.

3. Seleccione ahora las soluciones de K 2 Cr 2 O 7. A una de ellas añada NaOH, en

la misma forma del procedimiento anterior, hasta notar un cambio en el color.

A otra añada HCl (ac) , observe si nota algún cambio de color y reporte el

resultado. Deje el tercer tubo como referencia del color.

Nota: Conserve todas esta soluciones.

4. Mezcle todas las soluciones resultantes de los procedimientos anteriores en un beaker de 50 mL y observe el color. A un tubo de ensayo añada 1 mL de esta disolución y diluya lentamente con suficiente agua desionizada. Observe si nota algún cambio repórtelo.

5. A cada uno de dos tubos de ensayo, añada una mínima cantidad de K 2 CrO 4 y de K 2 CrO 7 respectivamente. Disuelva estos reactivos con 3 mL de agua desionizada. A cada una de estas soluciones añada gota a gota, agitando

suavemente, Ba(NO 3 ) 2(ac) y observe si nota algún cambio en las soluciones; reporte los resultados. Conserve estas mezclas.

6. A la mezcla de K 2 CrO 4 - Ba(NO 3 ) 2(ac), preparada en la etapa 5, añada gota a gota, agitando suavemente, HCl (ac) . Observe y anote los resultados. Repita este procedimiento con la mezcla de K 2 CrO 7 - Ba(NO 3 ) 2(ac); pero añadiendo ahora, NaOH (ac) .

PARTE B

1. En un tubo de ensayo mezcle 2 mL de cada una de las soluciones de FeCl 3 y KSCN. Seleccione los tubos de ensayo de igual diámetro; vierta en cada uno de ellos igual volumen de la mezcla. La mezcla, en uno de los tubos, servirá de referencia para comparar los cambios en la intensidad del color, cuando a uno de los otros dos tubos se añade lentamente y agitando, cristales de KSCN (observar intensidad); y al otro, en la misma forma, cristales de KNO 3 (observar el fondo del tubo).

CUESTIONARIO

1. ¿Las reacciones químicas pueden ser reversibles; esto es, un cambio en las condiciones experimentales puede resultar en la conversión de A y B en C y D; y, viceversa? Explique.

2. Cuando una reacción química se realiza, se intercambia energía (usualmente calor) con los alrededores; en este contexto, se dice que la reacción es endotérmica si absorbe calor, y, exotérmica si libera calor. ¿Cómo clasificaría a la formación de las sustancias azul y rosada?

3. ¿Las reacciones químicas siempre proceden hasta la conversión completa; es decir, hasta que unos de los reactivos (el reactivo límite) es agotado? ¿Sí o no?

4. Los resultados del experimento número 3, ¿confirman que las dos sustancias, la rosada y la azul, están presentes allí y en concentraciones constantes?; ¿confirman la existencia de un equilibrio?; ¿es la velocidad de formación de la sustancia azul igual a la de la formación de la sustancia rosada?

5. El equilibrio:

Sustancia rosada + cloruro Sustancia azul + agua

¿Existe ya sea en la solución rosada o en la azul?

6. Con base en el principio de Le Chatelier y en los cambios observados, explique la dirección del desplazamiento del equilibrio:

2CrO 4 2- (ac) +

2H 3 O + (ac)

Cr 2 O 7 2- (ac) + 3H 2 O (l)

.Indique el estado inicial

y final utilizando letras grandes y pequeñas para dar la idea de que se

Cuando se agrega HCl (ac) , NaOH (ac) y Ba(NO 3 )

2(ac).

encuentra en mayor concentración y que en menor concentración.

7. Considere la Expresión y la magnitud de la constante de equilibrio, K C , para este equilibrio:

K ( º ) = 4,2x10 =

Cr O

CrO

H O

¿Qué significado tiene el valor de la constante?

8. Explique el efecto de añadir (KSCN) y KNO 3 al equilibrio:

Fe(SCN) 2+ (ac)

Fe 3+ (ac)

+

SCN - (ac) .

Consulte y resuma cual es el efecto de adicionar un electrolito a este sistema en equilibrio.

DISPOSICION DE RESIDUOS

Las muestras de solución rosada y azul, contiene Co y deben almacenarse en el recipiente que contiene metales pesados, para su posterior tratamiento. La solución de cloruros en propanol, debe almacenarse en solvente orgánico. Para ambos casos se recomienda al estudiante solicitar al técnico o monitor de laboratorios las indicaciones pertinentes. Por ningún motivo vierta esta solución por el drenaje de aguas residuales.

Las soluciones de Cr hexavalente deben almacenarse en el frasco de metales pesados para su posterior manejo. Por ningún motivo vierta esta solución por el drenaje de aguas residuales, se recomienda pedir indicaciones al técnico o monitor de laboratorio. Las soluciones de Fe 3+ y SCN - pueden eliminarse por el alcantarillado (aguas residuales) ya que las bajas concentraciones usadas no son un riesgo para los cuerpos de agua.

QUÍMICA ANALÍTICA - INSTRUMENTAL INGENIERÍA QUÍMICA PRÁCTICA Nº 2

MEDIDA DEL pH DE SOLUCIONES ACUOSAS

OBJETIVOS

Precisar el concepto de pH termodinámico y de concentraciones. Reconocer el significado del pH de un sistema -leído en un pH-metro- y diferenciar éste del calculado en teoría. Distinguir los componentes de un pH-metro y aplicar las normas para su manejo y calibración. Medir el pH de soluciones acuosas de compuestos químicos y de muestras cotidianas de consumo.

MARCO TEORICO

pH DE ÁCIDOS, BASES Y SALES

El carácter ácido o básico de una sustancia se ha definido de acuerdo a varios modelos teóricos. Inicialmente se clasificaba un ácido como una sustancia que tenía sabor agrio; habilidad para disolver metales como el Zn y el Mg; habilidad para liberar un gas cuando reaccionaba con CaCO 3 ; habilidad para cambiar de color a ciertas tinturas; además de producir una sensación punzante en contacto con la piel. A las soluciones con características opuestas se dio el nombre de bases. Actualmente existen varios modelos teóricos que nos sirven para clasificar las sustancias como ácidas o básicas: El de Arrhenius, el de Bronsted-Lowry y el de Lewis. De acuerdo con la teoría de Bronsted-Lowry un ácido es una sustancia que dona protones (H + ) y una base es la sustancia que los acepta. Además, para que una especie se comporte como ácido, debe estar presente un receptor de protones (base) y viceversa. Dos características importantes de este modelo, son su aplicación a soluciones cuyo solvente no es el agua, y el concepto de base conjugada, según el cual, cuando una sustancia cede un protón (ácido), la sustancia formada es un potencial receptor de protones (base conjugada):

HCl (ac.)

Ácido

+

H 2 O (l)

Base

H + (ac.)

+

Cl - (ac.)

NaOH (ac.) +

Base

H 2 O (l)

Ácido

Na + (ac.)

+

OH - (ac.)

CH 3 COOH Ácido débil

(ac.) + H 2 O (l) CH 3 COO - (ac.)

Base conjugada

+ H 3 O + (ac.)

NH 3(ac.)

+

Base débil

H 2 O (l) NH 4 + (ac.)

+ OH - (ac.)

Ácido conjugado

CH 3 COOH- CH 3 COO -

y

NH 3 - NH 4

+

son pares conjugados ácido-base

Según Bronsted-Lowry el criterio que permite jerarquizar el carácter ácido de las sustancias, es decir que tan fuerte o débil es, está dado por su tendencia a donar el protón, de tal manera que una gran tendencia o capacidad para donarlo es típica de ácidos fuertes y una tendencia mínima es característica de ácidos débiles. Por ejemplo, el ácido clorhídrico cede sus protones al agua y en solución solo hay Cl - (cloruro) y H 3 O + (hidrogeniones) siendo por tanto un ácido fuerte, mientras el ácido acético solo cede una parte de sus protones al agua y en solución hay CH 3 COOH, CH 3 COO - y H 3 O + , siendo por lo tanto un ácido débil. Cuantitativamente se diferencia entre ácidos fuertes y débiles por la magnitud de la constante de acidez, así la Ka del HCl es mayor que 1 y la Ka del ácido acético es 1.78 x 10 5 , siendo el primero un ácido fuerte y el segundo uno débil. “El valor de Ka o Kb es lo que permite decir que tan ácida o básica es una sustancia”. Desde un punto de vista más general, cuando una disolución contiene concentraciones iguales de H + y de OH - se dice que es neutra, cuando la concentración de protones es mayor se dice que es ácida y cuando la concentración de OH - es mayor se dice que es básica. Muchas reacciones y procesos bioquímicos dependen de la concentración de iones H + aunque estos no aparezcan de forma explícita en el proceso. Las reacciones químicas catalizadas por enzimas, la producción de energía metabólica, la fotosíntesis son algunos de los fenómenos que dependen de la concentración de H + . Como el intervalo de variación de esta concentración es relativamente amplio (puede tomar valores desde 0.1 M hasta 1 x 10 7 M en soluciones neutras) un químico que trabajaba en una cervecería ideo la manera de convertir dicho intervalo en una escala de fácil manejo a la que llamamos la escala logarítmica de pH: pH = -log[H 3 O + ], de tal manera que una disolución neutra tiene un pH de 7.0, una ácida tiene un pH < 7.0 y una básica un pH > 7.0. En la figura 1 se puede observar los valores de pH de fluidos corrientes.

1 se puede observar los valores de pH de fluidos corrientes. Figura 1. pH de fluidos

Figura 1. pH de fluidos corrientes

En el laboratorio químico las medidas precisas de pH se llevan a cabo de manera rutinaria con los pH-metros, debido a que determinaciones precisas del pH son

necesarias para un mejor diagnostico de la calidad de una materia prima o un

producto terminado, como en el caso del pH de la cerveza, la leche, una solución de una torta de soya, que indica su buen estado.

El cálculo teórico del pH de soluciones de ácidos o bases fuertes puede realizarse

a partir de su concentración y sus Ka,b, respectivamente. Cuando las sales

neutras se disuelven en el agua sus iones no hidrolizan, como en el caso de ácidos o bases fuertes, por lo que su pH es neutro; mientras que el pH de soluciones de sales de ácidos o bases débiles depende de su hidrólisis y se calcula a partir de sus Kh típicas (Kw/Ka,b).

MEDICIÓN DEL pH

Los métodos potenciométricos se basan en la medición de un voltaje creado en una celda galvánica (forma de realizar una reacción de redox y en la que se convierte la energía química generada, en energía eléctrica), la cual consiste en un electrodo de referencia (que tiene un voltaje constante y conocido), un electrodo indicador (cuyo voltaje es variable y dependiente de la concentración del analito, el cual cede o acepta electrones al electrodo, y un medidor de voltaje.

La pH-metría es un caso particular de la potenciometría, cuyo instrumento, el pH- metro consta de un par de electrodos de Ag-AgCl (referencia) y un electrodo de membrana de vidrio, el cual se sumerge en la solución de interés. La membrana es selectiva para H 3 O +, y actúa como un intercambiador de iones aportando a la solución cationes monovalentes como Na + , Li + , entre otros y permitiendo la

transferencia a ella de iones H 3 O + . La migración de los H 3 O + al interior de la membrana crea una diferencia de cargas positivas y negativas a su alrededor lo cual es captado como una diferencia de voltaje por los dos electrodos de referencia. Dicho potencial está relacionado con la actividad de los H 3 O + en la solución muestra. La actividad de H 3 O + es función de la concentración de H 3 O + , de las otras especies presentes como iones o especies neutras, del solvente y de

la temperatura.

El voltaje generado en el electrodo de vidrio se conoce como la medida convencional de pH. Como existe una relación lineal entre el voltaje y el pH, la escala de voltaje del equipo se transforma en una escala de pH, calibrando el pH- metro con soluciones buffer, los cuales se escogen de manera que el pH de la muestra esté dentro del intervalo de los buffer de calibración. La exactitud del pH generado es tan exacta como el pH de los buffer empleados. Debido a que el potencial en un electrodo varía exponencialmente con la actividad del H 3 O + , se define el pH como:

Figura 2. Partes del pH-metro a H + = 10 − pH En soluciones tan

Figura 2. Partes del pH-metro

a

H

+

= 10

pH

En soluciones tan diluidas y tan puras en las que los iones H + no sean influenciados por nada excepto por el solvente, es posible la igualdad:

pH = –log[H + ]

En la mayoría de las soluciones, el pH difiere de –log [H + ] en el primer decimal; pero algunas veces puede estar tan cerca que son posibles cálculos aproximados a partir de pH = –log[H + ]. En la mayoría de los cálculos realizados estrictamente se debe utilizar la actividad.

La IUPAC (Unión Internacional de Química Pura y Aplicada) y el NIST (Instituto Nacional de estándares y Materiales) definen el pH, como la lectura en un pH- metro que ha sido calibrado con una solución reguladora (buffer) estándar. Esta es la definición operacional del pH. Una definición operacional de una cantidad define a la cantidad en términos de cómo se mide ésta. Por definición, pH es lo que se mide con un electrodo de vidrio y un pH-metro.

La definición operacional de pH es:

pH

U

=

pH

S

E

U

E

S

0,0592

Donde pH U es el pH de la solución problema; pH S es el pH de la solución estándar; E U es el potencial de la celda cuando el electrodo está inmerso en la solución problema; y, E S es el potencial de la celda cuando el electrodo está inmerso en la solución estándar (buffer). Se debe enfatizar que la fortaleza de la definición operacional del pH se fundamenta en que ésta suministra una escala coherente para la determinación de la acidez o alcalinidad que puede ser reproducida en todo el mundo. Sin embargo, no se puede esperar que los valores medidos del pH produzcan una descripción detallada de la composición de la solución completamente consistente con la de la teoría. Esta incertidumbre proviene de nuestra incapacidad para medir actividades de iones individuales. Esto es, la definición operacional no da el pH exacto como se define por la ecuación:

pH = – log a H +.

REACTIVOS Y EQUIPOS

NH 4 Cl, NaC 2 H 3 O 2 , NaCl, KNO 3 (sólidos).

Soluciones acuosas estandarizadas diluidas (concentración 0,1 M) de HCl, NaOH, NH 3 , y CH 3 COOH.

Bebidas carbonatadas (gaseosas), tinto, vinagre doméstico, jugos de naranja y de limón, leche, agua potable, agua desionizada, jabón líquido (traer de la casa).

Soluciones reguladoras (buffers) de pH igual a 4.0, 7.0 y 10.0.

pH-metro con electrodo combinado de vidrio.

Placa de agitación magnética y magneto.

Balones aforados de 100 mL.

Pipetas.

Beakers de 100 y 250 mL.

Espátula.

Vidrio de reloj

Frasco lavador con agua destilada.

PROCEDIMIENTO

A. MANEJO DEL pH-METRO

Se procede a la descripción de los componentes del pH-metro y de las instrucciones de operación del mismo, haciendo énfasis en aspectos tales como:

el electrodo, mantenimiento, escala de medida, y operación correcta del mismo. Los pH-metros deben ser calibrados por el monitor antes de iniciar la práctica.

Independiente del modelo del medidor de pH, se recomienda la calibración con dos soluciones reguladoras; una de pH = 7 y la otra de pH = 4 cuando se requiere medir el pH de soluciones ácidas. Para el caso de soluciones básicas, el pH de las soluciones reguladoras puede ser de 7 y 10. El procedimiento exacto de la calibración depende de cada modelo de medidor de pH; por lo tanto, para cada tipo deben consultarse las instrucciones del fabricante

B.

MEDIDAS DEL pH

1.

Soluciones ácidas

a.

Transferir cada solución ácida a un beaker (HCl, CH 3 COOH y las traídas por el estudiante) y medir el pH (pH-metro calibrado para ácidos). Durante las medidas agitar suavemente las soluciones y esperar que se estabilice la lectura. Introducir el electrodo sin tocar las paredes del beaker. Cambiando la escala de lectura del pH-metro obtener el voltaje generado (mV) para cada lectura.

b.

Pesar una cantidad aproximada a 0,200 g, pero conocida, de NH 4 Cl. Preparar en un balón volumétrico 100 mL de solución acuosa a partir de éste soluto y reportar su pH y voltaje.

2.

Soluciones básicas

a.

Transferir cada solución básica a un beaker (NaOH, NH 3 y las traídas por el estudiante) y medir el pH (pH-metro calibrado para bases). Durante las medidas agitar suavemente las soluciones y esperar que se estabilice la lectura. Introducir el electrodo sin tocar las paredes del beaker. Cambiando la escala de lectura del pH-metro obtener el voltaje generado (mV) para cada lectura.

b.

Pesar una cantidad aproximada a 0,200 g, pero conocida, de NaC 2 H 3 O 2 . A partir de este soluto preparar 100 mL en un balón volumétrico de solución acuosa y reportar su pH y voltaje.

2. Soluciones neutras

a. En un beaker pequeño adicionar NaCl o KNO 3 , agitar y determinar su pH. Durante la medida agitar suavemente la solución y esperar que se estabilice la lectura. Introducir el electrodo sin tocar las paredes del beaker. Cambiando la escala de lectura del pH-metro obtener el voltaje generado (mV) para cada lectura.

Nota: Pedir al monitor las concentraciones de las soluciones acidas y básicas. Tenga en cuenta que el pH de las soluciones traídas son cualitativas

DISPOSICION DE RESIDUOS

Los residuos de las soluciones de NH 4 Cl deben guardarse en frasco para posterior neutralización, por lo que se recomienda solicitar indicaciones al técnico o monitor de laboratorio. Las soluciones de acetato de sodio pueden eliminarse por el drenaje de aguas residuales.

CUESTIONARIO

1. En una tabla ordenar los valores de pH, en orden creciente, de todas las soluciones consideradas en el procedimiento B.

2. Calcular el pH, considerando que pH = –log[H + ], de las soluciones preparadas en el laboratorio y compararlo con los respectivos valores experimentales (operacionales). Determinar el % de error relativo. Hacer una discusión sobre las diferencias. Nota: es necesario pedir al monitor la concentración de las soluciones utilizadas e investigar los Ka.

3. Calcular la concentración de H 3 O + para cada una de las muestras. Hacer una discusión sobre los valores de pH obtenidos y los esperados.

4. ¿Por qué cree usted que el agua destilada, el agua de canilla y la solución de NaCl no dan un pH de 7.0?

5. Calcule el pH aproximado y exacto de una solución 0.05 M de HCl. Utilice la ley límite de Debye-Huckel para calcular el coeficiente de actividad.

QUÍMICA ANALÍTICA - INSTRUMENTAL INGENIERÍA QUÍMICA PRÁCTICA Nº 3

SOLUCIONES REGULADORAS

OBJETIVOS

Preparar soluciones reguladoras de pH especifico, a partir de CH 3 COOH y CH 3 COONa Verificar la capacidad de regulación del pH, de las soluciones reguladoras preparadas, ante la adición de ácido fuerte, base fuerte y agua (dilución).

MARCO TEORICO

Los sistemas químicos constituidos por mezclas de ácido débil- y su sal o base débil y su sal, resisten cambios de pH ante la adición de ácidos, bases o dilución, y se conocen como soluciones buffer, reguladoras o tampón. Estos sistemas regulan su pH por neutralización del ácido o base adicionada a través de su par conjugado ácido-base, que en general se mantiene dentro del rango pKa,b +/- 1, propiedad que se conoce como Capacidad Reguladora, la cual depende de la proporción del par conjugado ácido-base y su concentración, siendo óptima cuando la relación de concentraciones es igual a 1. La base conceptual de las soluciones buffer tiene como marco de referencia el principio de Le Chatelier, según el cual un sistema en equilibrio siempre tratará de contrarrestar cualquier fuerza que lo perturbe con el fin de mantenerlo. Las soluciones reguladoras se preparan seleccionando un acido o una base débil cuyo pKa,b sea próximo al pH deseado y luego se calcula la proporción y concentración del par conjugado para que pKa,b = pH. Sin embargo, el método anterior, aunque conceptualmente válido, experimentalmente no es práctico. En general, se selecciona un acido o una base débil con un pKa,b cercano al pH deseado, se adiciona gradualmente y con agitación, las sales conjugadas, o ácidos o base fuertes, y con la ayuda de un pH-metro se ajusta al pH final. El pH de las soluciones reguladoras se puede calcular a partir de la Ka, Kb y las concentraciones del ácido (base) y su respectiva sal. Por ejemplo, para el par CH 3 COOH – CH 3 COONa se tiene:

CH 3 COONa (ac) + H 2 O (l)

CH 3 COOH (ac)

+

H 2 O (l)

CH 3 COO - (ac)

+

CH 3 COO - (ac)

+

Na +

(ac)

H

3 O + (ac)

Teniendo en cuenta el principio de Le Chatelier:

Ka = [ CH 3 COO - ][ H 3 O + ]

/ [ CH 3 COOH ]

Debido a que las concentraciones analíticas son similares a las concentraciones en el equilibrio:

Ka = C CH3COO - * [H 3 O + ]

/

C CH3COOH

Que se suele expresar como:

pH = pKa

+ Log C CH3COO - / C CH3COOH

Esta ecuación es conocida como de Henderson-Hasselbalch, que se utiliza cuando las concentraciones analíticas del par conjugado sean similares a las concentraciones en el equilibrio y cuyo pH es cercano al real debido a los efectos de temperatura, concentraciones reales de los constituyentes, valores de las constantes de equilibrio, entre otros. La expresión correcta de un sistema regulador presupone el uso de actividades en vez de concentraciones molares. En el área de los alimentos uno de los sistemas buffer más usados es el de las bebidas carbonatadas, como la cerveza, que tiene un pH de 4, y el cual se forma cuando se adiciona CO 2 al agua, produciéndose el H 2 CO 3 , que entra en equilibrio con el ion HCO 3 - (Bicarbonato):

H 2 O

+ CO 2 H 2 CO 3 HCO 3

-

Este sistema, además, es el que permite la regulación del pH de la sangre y hace parte del gran buffer constituido por las aguas de los océanos y el CO 2 atmosférico, en nuestro planeta.

REACTIVOS Y EQUIPOS

CH 3 COONa (sólido).

Soluciones acuosas estandarizadas diluidas (concentración 0,1 M) de HCl y NaOH.

Soluciones de CH 3 COOH 0.1M y 1.0M.

pH-metro con electrodo combinado de vidrio.

Placa de agitación magnética y magneto.

Pipetas y bureta.

Beakers de 100 y 250 mL.

Espátulas.

Vidrio de reloj

Frasco lavador con agua destilada.

PROCEDIMIENTO

A. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES REGULADORAS

1. Preparación solución reguladora 1

Medir 100 mL de solución 0.10 M de ácido acético y transferirlos a un beaker de 100 mL, agregar con la punta de la espátula cristales de acetato de sodio y disolver con la ayuda de un agitador magnético; continuar la adición de acetato de sodio hasta que la solución alcance un pH de 4.75 (esto se controla con un pH- metro previamente calibrado). Verter 50 mL en un segundo beaker de 100 mL para obtener dos porciones de igual volumen aproximadamente. Reservar estas soluciones para analizar su capacidad reguladora de pH.

2. Preparación solución reguladora 2

Medir 100 mL de solución 1.0 M de ácido acético y transferirlos a un beaker de 250 mL; homogenizar el sistema con agitación magnética y adicionar gota a gota desde una bureta solución 4.0 M de hidróxido de sodio hasta que la solución alcance un pH de 4.75 (esto se controla con un pH-metro previamente calibrado, si es necesario adicione agua hasta cubrir el capilar del electrodo, antes de iniciar la adición de NaOH), registrar el volumen de base consumido. Reservar esta solución para analizar el efecto de la dilución sobre el pH.

B. DETERMINACIÓN DE LA CAPACIDAD REGULADORA

1. Solución reguladora frente a un acido fuerte

De la solución reguladora de pH numero 1 escoger uno de los beaker, homogenizar mediante agitación magnética y adicionar desde una bureta alícuotas de 1.0 mL c/u de solución 0.1 M en ácido clorhídrico hasta completar un volumen adicionado de 10.0 mL; luego tres volúmenes de 5 mL c/u hasta que en la bureta se registren finalmente 25.0 mL. Para cada volumen de ácido adicionado desde la bureta a la solución reguladora, registrar su correspondiente valor de pH (esto se controla con un pH-metro previamente calibrado). Elaborar una tabla de datos, construir una gráfica de pH vs volumen de HCl adicionado y realizar el respectivo análisis.

2. Solución reguladora frente a una base fuerte

De la solución reguladora de pH numero 1 escoger el segundo beaker, homogenizar mediante agitación magnética y repetir el mismo procedimiento anterior utilizando solución 0.1 M en hidróxido de sodio. Elaborar una tabla de datos, construir una gráfica de pH vs volumen de hidróxido de sodio adicionado y realizar el respectivo análisis.

3. Agua frente a un acido y una base fuerte

Verter 50 ml de agua destilada a dos beaker de 100 ml. Adicionar a cada uno de ellos las cantidades de ácido y base fuerte, realizadas en el procedimiento 1 y 2 medir el pH en cada adición. Comparar su “capacidad de regulación” frente a las soluciones reguladoras ensayadas.

4. Efecto de la dilución con agua sobre el pH de una solución reguladora

A la solución reguladora 2, adicionar porciones de 20 mL de agua destilada hasta que se añada100 mL. Para cada volumen de agua adicionado a la solución reguladora, registrar su correspondiente valor de pH (esto se controla con un pH- metro previamente calibrado). Elaborar una tabla de datos, construir una gráfica de pH vs volumen de agua adicionado y realizar el respectivo análisis.

CUESTIONARIO

1.

a.

Se desea preparar 100 ml de un amortiguador de un pH de 5.00. Disponemos

de los ácidos acético, benzoico y fórmico, así como sus sales correspondientes. ¿Qué acido se debe utilizar para obtener la máxima eficacia contra el incremento o decrecimiento del pH? ¿Qué proporción molar ácido-sal debe utilizarse?

b. Si se desea que el cambio en el pH del amortiguador no sea más de 0.10

unidades con la adición de una mmol de ácido o de base, ¿cuál es la

concentración mínima de ácido y sal que debe utilizarse?

2.

a.

¿Cuál es el efecto sobre el pH cuando se añaden 0.0060 mol de HCl a 0.300 L

de una disolución reguladora que es 0.250 M en AcH y 0.560 M en NaAc?

b. ¿Cuando se añade 0.0060 mol de NaOH a la misma solución?

3. Demuestre con la ecuación de Henderson-Hasselbalch porque una solución reguladora no camia su pH con la adición de solvente.

QUÍMICA ANALÍTICA-INSTRUMENTAL INGENIERÍA QUÍMICA PRÁCTICA Nº 4

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ÁCIDO ACETICO EN UNA MUESTRA DE VINAGRE

OBJETIVOS:

Iniciar al estudiante en las técnicas de análisis químico volumétrico ácido- base. Estandarizar una solución de NaOH (aq). problema, mediante una titulación con solución de ftalato ácido de potasio (KHC 8 H 4 O 4 ), usando el indicador fenolftaleína. Determinar el porcentaje m/v de ácido acético en el vinagre, mediante titulación con la solución de NaOH (aq) previamente estandarizada, usando fenolftaleína como indicador.

MARCO TEÓRICO

La titulación volumétrica es un método de análisis cuantitativo rápido y confiable, basado en la medida de un volumen de una solución de concentración exactamente conocida (solución estándar) que se requiere para que reaccione – de manera esencialmente completa – con un analito (reactivo cuya concentración en una solución se desea determinar). Las soluciones estándar utilizadas en las titulaciones ácido/ base son siempre preparadas a partir de ácidos fuertes o bases fuertes; los más comunes HCl; HClO 4 ; H 2 SO 4 ; NaOH y KOH. La concentración de estas soluciones inicialmente es aproximada y luego son estandarizadas con un estándar (patrón) primario. La exactitud de este método de análisis es críticamente dependiente de las propiedades de ese reactivo; es decir, debe ser un compuesto de alta pureza, estable al aire, libre de agua de hidratación (tanto que su composición no cambie con la humedad relativa), disponible y de bajo costo, de razonable solubilidad en el medio titulante y masa molar relativamente grande tanto que el error relativo asociado con su pesada se minimice. Las soluciones ácidas frecuentemente son estandarizadas frente a cantidades pesadas de carbonato de sodio. El Na 2 CO 3 , patrón primario grado reactivo, está disponible comercialmente. Las bases usualmente son estandarizadas con ftalato

ácido de potasio (KHC 8 H 4 O 4 ), un estándar primario ideal es un sólido cristalino no higroscópico con una elevada masa molar (204,2 gmol -1 ). Una titulación se desarrolla adicionando lentamente la solución estándar, desde una bureta, a la solución del analito hasta que la reacción entre las dos se juzgue completa; es decir, cuando se alcanza el punto de equivalencia – condición que se cumple cuando el titulante y el analito se combinan en la relación de cantidades químicas establecidas por la ecuación estequiométrica que representa a la reacción de neutralización –. En los casos de la titulación del HCl (ac) y del HC 2 H 3 O 2(ac) con NaOH (ac) , la relación de cantidades químicas es de uno a uno, como puede deducirse de las respectivas ecuaciones estequiométricas.

H 3 O + + OH →2 H 2 O

HC 2 H 3 O 2 + OH →H 2 O + C 2 H 3 O 2

El punto de equivalencia de una titulación es un punto teórico que no se puede determinar experimentalmente. En la realidad solo se puede estimar su posición por la observación de algún cambio físico asociado con la condición de equivalencia. Este cambio se denomina el punto final para la titulación. Es de capital importancia el máximo esfuerzo que asegure que cualquier diferencia de volumen del titulante entre el punto de equivalencia y el punto final sea mínima. Tal diferencia, sin embargo, es el resultado de la insuficiencia de los cambios físicos y de la capacidad para observarlos. La diferencia en volumen entre el punto de equivalencia y el punto final es el error de titulación. Los indicadores son añadidos frecuentemente al analito para producir un cambio físico observable (el punto final) en o cerca del punto de equivalencia. Los indicadores ácido / base (sustancias naturales o sintéticas) exhiben colores que dependen del pH de las soluciones en las cuales ellos se disuelven. Un indicador ácido/base es un ácido orgánico débil ó una base orgánica débil cuyas formas no disociadas difieren en color de sus formas básicas conjugadas o sus formas ácidas conjugadas. Por ejemplo, el comportamiento de un indicador tipo ácido (HIn) se describe por el equilibrio

HIn + H 2 O ⇐⇒ In + H 3 O +

Color ácido

Color básico

En este caso, los cambios en la estructura que acompañan a la disociación causan el cambio de color.

El equilibrio para un indicador tipo básico es:

In + H 2 O ⇐⇒ HIn + + OH

Color básico

Color ácido

La expresión para la constante de equilibrio para un indicador tipo ácido toma la forma

Cuyo arreglo conduce a

K

a

= [

+

][

]

H O In

3

[HIn]

[

HO

3

+ ]

=

K

a

[

HIn

]

[

In

]

Se observa entonces que la concentración del ión hidronio determina la relación entre las formas ácidas y base conjugada del indicador. El ojo humano no es muy sensible a las diferencias de color en una solución que contenga la mezcla HIn–In , particularmente cuando la relación [HIn] / [In ] es más grande que 10 o más pequeña que 0,1. Por consecuencia, el color impartido a una solución por un indicador típico parece – para un observador promedio – cambiar rápidamente solo dentro de la limitada relación de concentración de aproximadamente 10 a 0,1. Para relaciones más grandes o más pequeñas, el color es esencialmente constante para el ojo humano y es independiente de la relación. Entonces se puede escribir que el indicador promedio HIn exhibe su color

ácido puro cuando [

HIn

]

[

In

y su color básico cuando [

HIn

HIn

[

In

]

]

1

10

.

]

10

Los colores parecen intermedios entre estos dos valores. Por supuesto estas relaciones varían de indicador a indicador. Por otro lado, las personas difieren en la capacidad para diferenciar colores. Si estas dos relaciones de concentración son substituidas en la ecuación (1), el rango de las concentraciones del ión H 3 O + requeridas para efectuar el cambio completo de color del indicador se pueden evaluar. Entonces para un color ácido completo [H 3 O + ] 10K a y similarmente, para

el color básico completo [H 3 O + ]

1

10

K

a

Para obtener el rango de pH del indicador:

pH ( color ácido) = – log (10K a ) = pK a 1

pH (color básico) = log(

1

10

K

a

) = pK a + 1

rango de pH del indicador = pK a ± 1

Por ejemplo, el indicador rojo de metilo pK a = 5,00, para la reacción InH + + H 2 O H 3 O + + In muestra un cambio completo de color, cuando el pH de la solución, en

la cual está disuelto, cambia de 4,2 a 6,3 (rojo a amarillo).

REACTIVOS Y EQUIPOS

Ftalato ácido de potasio KHC 8 H 4 O 4(s) o KHP

Soluciones acuosas de NaOH.

Muestra problema de vinagre.

Indicadores (fenolftaleína y verde de bromocresol o rojo de metilo).

Pipetas y bureta.

Balon aforado de 100 mL.

Erlenmeyers de 250 mL.

Espátulas.

Vidrio de reloj

Frasco lavador con agua destilada.

PROCEDIMIENTO.

A. PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE NaOH (aq).

1. Con agua jabonosa, lave el equipo a utilizar y enjuáguelo con agua destilada.

2. En un beaker de 250 mL limpio, vierta aproximadamente 50ml de agua destilada y con la ayuda del frasco lavador, transfiera la cantidad necesaria de NaOH (s) (alrededor de X gramos previamente pesados en balanza granataria), y agite hasta disolver el sólido, diluya con agua destilada hasta 200 mL. Nota: Esta solución puede estar previamente preparada en el laboratorio, en este caso pida la concentración al monitor.

3. Purgue la bureta de 50mL con la solución de NaOH (aq) haciendo que esta solución humedezca toda la superficie de la bureta. Llene y afore la bureta con solución de NaOH (aq) a estandarizar.

4. Sobre el pesasustancias y en balanza analítica, pese una muestra de 0.15 a 0.20 gramos del patrón primario, Ftalato ácido de potasio KHC 8 H 4 O 4(s) o KHP. Esta masa será Y KHP gramos de patrón a reportar.

5. Transfiera con la ayuda del frasco lavador y el embudo (previamente lavado), la masa pesada del patrón primario a un erlenmeyer de 250 mL limpio y marcado “E” (“E”estandarización).

6. Adicione aproximadamente 50mL de agua destilada al erlenmeyer “E” y agite hasta que todo el sólido se disuelva. Con agua del frasco lavador, lave las paredes internas de éste.

7. Adicione 3 gotas del indicador de fenolftaleína a la solución del erlenmeyer “E” y agite.

8. Ponga un papel blanco debajo del erlenmeyer “E”, y empiece a valorar adicionando moderadamente desde la bureta, solución a estandarizar de NaOH (aq) al erlenmeyer “E” que contiene la muestra a titular de KHC 8 H 4 O 4(aq) . Agite continuamente el erlenmeyer.

9. Continúe la titulación hasta que la solución del erlenmeyer “E” trate de cambiar de color. A partir de este momento, comience a adicionar gota a gota solución de NaOH (aq). y a lavar con el frasco lavador las paredes del erlenmeyer, hasta obtener un cambio de color que permanezca en la solución del erlenmeyer “E” e indicando la llegada al punto final de la neutralización. Vea el montaje de ésta titulación en la figura 1(a).

10. Con agua del frasco lavador, lave las paredes internas del erlenmeyer y la punta de la bureta. Reporte V E ml agregados de solución de NaOH (aq) desde la bureta para titular m patrón gramos de KHC 8 H 4 O 4(s). Repetir el procedimiento de estandarización de NaOH, y obtener un promedio de las dos estandarizaciones.

Reacción de titulación del KHC 8 H 4 O 4 con NaOH:

Patrón a titular

HC 8 H 4 O 4 - (aq)

+

OH - (aq)

NaOH: Patrón a titular HC 8 H 4 O 4 - (aq) + OH - (aq)

C 8 H 4 O 4 2- (aq) + H 2 O (l)

NaOH: Patrón a titular HC 8 H 4 O 4 - (aq) + OH - (aq)

(1)

B. TITULACIÓN DE LA MUESTRA DE VINAGRE CON SOLUCIÓN ESTÁNDAR DE NaOH (aq)

1. Con papel higiénico, seque externamente la pipeta volumétrica de 10 mL, purgue ésta pipeta con una pequeña cantidad de muestra original de vinagre.

2. Con la pipeta volumétrica de 10.00 mL purgada, mida y vierta V m = 10.00 mL de la muestra de vinagre en un balón volumétrico de 100.0 mL limpio. Reporte este dato.

3. Con agua destilada, diluya y afore el balón volumétrico. Agite bien el balón volumétrico para homogenizar la solución diluida, V d = 100.00mL

4. Con papel higiénico, seque externamente la pipeta volumétrica de 10.00 mL. Purgue ésta pipeta con una pequeña cantidad de solución de CH 3 COOH (aq) diluido.

5. Mida una alícuota de V a = 10.00 mL de solución de CH 3 COOH (aq) diluido y viértala en el erlenmeyer N°1 de 250 mL limpio. Mida una segunda alícuota de V a = 10.00 mL de solución de CH 3 COOH (aq) diluido y viértala en el erlenmeyer N°2 de 250 mL limpio. Adiciónele dos gotas de solución indicadora (utilizar diferentes indicadores en cada erlenmeyer) y aproximadamente 40 mL de agua destilada a la solución de cada erlenmeyer y agite.

6. Llene nuevamente la bureta con la solución estándar de NaOH (aq).

7. Ponga un papel blanco debajo del erlenmeyer N°1, y empiece a valorar adicionando moderadamente desde la bureta, solución de NaOH (aq) al erlenmeyer N°1 que contiene la muestra de CH 3 COOH (aq) Agite continuamente el erlenmeyer.

8. Continúe la titulación hasta que la solución del erlenmeyer N°1 trate de cambiar de color. A partir de este momento, comience a adicionar gota a gota solución de NaOH (aq). y a lavar con el frasco lavador las paredes del erlenmeyer, hasta obtener un cambio de color que permanezca en la solución del erlenmeyer N°1 indicando la llegada al punto final de la neutralización. Vea el montaje de ésta titulación en la figura 1(b).

9. Con agua del frasco lavador, lave las paredes internas del erlenmeyer y la punta de la bureta. Reporte V 1 ml adicionados de solución de NaOH (aq).

10. Repita los pasos B6 aB8 de esta titulación con la alícuota del erlenmeyer N°2. Reporte V 2 ml adicionados de solución de CH 3 COOH (aq) Reacción de titulación del CH 3 COOH (aq) con NaOH (aq) donde V i , en ml, es el volumen de cada procedimiento de titulación V 1 y V 2 de solución de NaOH (aq) :

a titular

CH 3 COOH (aq)

titulante

+

OH - (aq)

) : a titular CH 3 COOH (aq) titulante + OH - (aq) CH 3 COO

CH 3 COO - (aq)

COOH (aq) titulante + OH - (aq) CH 3 COO - (aq) + H 2 O

+ H 2 O (l)

(2)

+ OH - (aq) CH 3 COO - (aq) + H 2 O (l) (2) Figura

Figura 1(a). Estandarización de la solución de NaOH (aq) mediante solución del patrón primario HC 8 H 4 O 4 - (aq) . (b) Titulación con, solución de NaOH (aq) , de 2 alícuotas de X milimoles de CH 3 COOH (aq) .

DISPOSICION DE RESIDUOS

Las soluciones contenidas en los erlenmeyers de los pasos A10 y B10 (soluciones tituladas de color rosa) que contienen fenolftaleína, deben ser depositadas en el FRASCO DE RESIDUOS ROTULADO CON EL NÚMERO 1, COLOR VERDE, MARCADO COMO

“RESIDUOS ESTANDARIZACIÓN DE NaOH Y VALORACIÓN DE ÁCIDO ACÉTICO EN UN VINAGRE”. ¡CUIDADO! NO MEZCLAR CON NINGÚN OTRO RESIDUO.

Los residuos de la purga A3 deben ser depositados en el FRASCO DE RESIDUOS ROTULADO CON EL NÚMERO 2 COLOR BLANCO, MARCADO COMO “NaOH PARA RECUPERAR”. ¡CUIDADO! NO MEZCLAR CON NINGÚN OTRO RESIDUO.

Los residuos de la purga B1, las soluciones sobrantes en el balón volumetría del paso B3 y los residuos de la purga B4 deben ser depositados en el FRASCO DE RESIDUOS ROTULADO CON EL NÚMERO 3 COLOR BLANCO, MARCADO COMO “ÁCIDO ACÉTICO PARA RECUPERAR”. ¡CUIDADO! NO MEZCLAR CON NINGÚN OTRO RESIDUO.

CUESTIONARIO

1. Calcule la concentración molar analítica de la solución estándar de NaOH. Este valor debe corresponder a un promedio basado en las dos titulaciones de estandarización.

2. Calcule la concentración molar analítica y el porcentaje peso a volumen del ácido acético en el vinagre.

3. Derive

ecuaciones químicas

las

expresiones

(1)

y

(2)

a

partir de

las

implicadas

QUÍMICA ANALÍTICA - INSTRUMENTAL INGENIERÍA QUÍMICA PRÁCTICA Nº 5

DETERMINACIÓN DE CARBONATOS Y BICARBONATOS

OBJETIVOS

Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos en una muestra problema, mediante titulación pH-métrica. Compara los tres métodos empleados para la determinación de los puntos finales Preparar y estandarizar una solución de HCl

MARCO TEÓRICO

La determinación de carbonatos y bicarbonatos es un ejemplo de análisis de un sistema ácido o base complejo. Estos sistemas pueden consistir de ácidos o base aceptores o donadores de más de un protón, como el acido fosfórico (H 3 PO 4 ), o el carbonato de sodio (Na 2 CO 3 ); mezclas de ácidos fuertes y ácidos débiles como HCl y CH 3 COOH, bases fuertes y débiles, y sustancias anfotéricas, como los aminoácidos. Su determinación requiere que tengan concentraciones del mismo orden de magnitud y una fuerza acida o básica relativamente diferente, de tal manera que la relación entre sus constantes sea mayor a 10 3 . Los sistemas de más de tres componentes son extremadamente difíciles de analizar por valoraciones acido base o por pH-metría. El análisis volumétrico de un sistema complejo CO 3 = - HCO 3 - requiere dos valoraciones con acido estandarizado. La primera con la ayuda de un indicador cuyo viraje sea alrededor de pH=9.3 para la determinación de los carbonatos y la otra con la ayuda de un indicador cuyo viraje sea alrededor de pH=5 para la determinación de los bicarbonatos iniciales de la muestra y los producidos de la primera valoración. También puede determinarse el contenido total de los componentes de la mezcla con naranja de metilo, seguida de la precipitación de los carbonatos con BaCl 2 y valoración de la base residual. El análisis de sistemas complejos también se puede realizar por pH-metría, en una sola etapa y con mayor grado de confiabilidad de los resultados generados, los cuales son menos dependientes de la capacidad del analista para la determinación del punto final en volumetría, además de que la técnica permite el análisis de muestras coloreadas o turbias, y puede automatizarse. Una desventaja de las pH-metrías manuales es que requieren más tiempo que las titulaciones con indicadores. En pH-metría a la muestra de análisis se hace un seguimiento del pH a medida que se adiciona consecutivamente el titulante, hasta mucho después del punto de

equivalencia. El punto final se determina mediante un gráfico de pH vs. Volumen

de valorante añadido, y se estima visualmente en el punto de inflexión en la parte

casi vertical de la curva. Un segundo método consiste en calcular el cambio de pH por volumen unitario de valorante, es decir, ∆pH/∆V, lo que equivale a determinar la primera derivada de la curva de titulación. Un grafico de datos de la primera

derivada en función del volumen medio produce una curva con un máximo en el punto final. Igualmente un grafico de la segunda derivada de pH vs el volumen de titulante cambia de signo en el punto de inflexión, que se cruza con el cero, y equivale al punto final, ver figura 1.

cruza con el cero, y equivale al punto final, ver figura 1. (a) (b) (c) Figura

(a)

con el cero, y equivale al punto final, ver figura 1. (a) (b) (c) Figura 1.

(b)

el cero, y equivale al punto final, ver figura 1. (a) (b) (c) Figura 1. (a)

(c)

Figura 1. (a) Punto final en el centro de la vertical, (b) Punto final en el máximo de la curva, (c) Punto final en el punto cero de la curva.

Antes de iniciar la titulación la mezcla consiste de una solución reguladora CO 3 = y HCO 3 - ; en la primer etapa de la titulación el ácido titulante reacciona con los CO 3 (base más fuerte) hasta el primer punto final, luego con los HCO 3 hasta el segundo punto final. Las reacciones de valoración son:

=

CO 3 = (ac) +

H 3 O + (ac) HCO 3 - (ac) +

H 2 O (l)

HCO 3 - (ac) +

H 3 O + (ac) H 2 CO 3 (ac) +

H 2 O (l)

A partir

experimento se puede determinar la relación de carbonatos y bicarbonatos,

el

de

los

volúmenes

en

los

puntos

de

inflexión

encontrados

en

utilizando la siguiente ecuación:

=

( )

(1)

V CO3 = : Primer punto de inflexión, donde se titula los iones carbonatos. V T : Segundo punto de inflexión, donde se titula los bicarbonatos iniciales y los producidos por los carbonatos anteriores.

REACTIVOS Y EQUIPOS

Carbonato de sodio Na 2 CO 3

Soluciones acuosas de HCl.

Muestra problema de carbonatos y bicarbonatos.

Indicador, verde de bromocresol.

Pipetas y bureta.

Soluciones reguladoras (buffers) de pH igual a 4.0, 7.0 y 10.0.

pH-metro con electrodo combinado de vidrio.

Placa de agitación magnética y magneto.

Beakers de100mL y 250 mL.

Espátulas.

Vidrio de reloj

Frasco lavador con agua destilada.

PROCEDIMIENTO

A.

PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE HCl

1.

Con pipeta graduada tomar entre 0.20 y 0.30 ml de HCl reactivo analítico y transferir a un beaker de 250 ml. Adicionar 250 ml de agua destilada y homogenizar.

2.

Llenar la bureta con la solución anterior, con la ayuda de un embudo de vidrio.

Nota: La solución de HCl puede estar preparada con anterioridad por el monitor por lo que sería necesario pedirle la concentración y proceder a estandarización.

B.

ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE HCl

1.

Pesar en una cápsula de vidrio entre 90 y 160 mg de Na 2 CO 3 grado estándar primario, previamente secado en estufa a 105 ºC, durante una hora.

2.

Transferir el Na 2 CO 3 , con ayuda de un embudo de vidrio, a un beaker de 250 ml, adicionar 50 ml de agua destilada y agitar hasta completa disolución. Adicionar 3 gotas de verde de bromocresol y agitar. La solución se torna de un color azul.

3.

Titular la solución anterior con la solución de HCl del numeral anterior, hasta la aparición de un color amarillo verdoso, calentar suavemente hasta que la solución tome el color azul inicial, adicionar lentamente solución de HCl hasta la

aparición de un color amarillo (aproximadamente 2 o 3 gotas). Calcular la concentración molar de la solución de HCl.

C.

MUESTRA PROBLEMA

DETERMINACIÓN

DE

CARBONATOS

Y

BICARBONATOS

EN

UNA

1. Pesar en balanza analítica porciones de muestra que contengan entre 12.5 y 35 mg de carbonatos y bicarbonatos, transferir a un beaker con 200 mL de agua destilada y homogenizar con la ayuda de agitador magnético.

2. Introducir el electrodo de vidrio previamente calibrado a pH de 7.0 y 4.0, en la solución de la muestra, teniendo cuidado de que no haga contacto con el magneto.

3. Encender el agitador magnético y leer el pH antes de adicionar solución de HCl. Agregar porciones de 0.50 ml de titulante, tomando las lecturas después de cada adición y de que el pH-metro se estabilice. Continuar hasta cercanía al punto de equivalencia. Continuar la adición hasta un pH constante ( 2.00).

4. Elaborar un grafico de pH vs. Volumen de titulante, ∆pH/∆V vs. Volumen de titulante y ∆ 2 pH/∆V 2 vs. Volumen de titulante y obtener los dos puntos finales de la titulación.

5. Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos en %m/m y comparar los resultados obtenidos por los tres métodos.

DISPOSICION DE RESIDUOS

Verter los residuos y lavados de la solución de HCl, en el frasco rotulado “Residuos de HCl”. Verter los residuos de la solución de HCl estandarizada en el frasco rotulado “Solución de HCl para recuperar”. Verter los residuos de las soluciones de muestra tituladas en el frasco rotulado “Residuos de carbonatos y bicarbonatos”

CUESTIONARIO

1. A

partir

de

las

reacciones

químicas

para

bicarbonatos obtenga la ecuación (1).

la

titulación

de

carbonatos

y

2. ¿Porque en el proceso de estandarización de la solución de HCl se utiliza como indicador verde de bromocresol en vez de fenolftaleína? ¿Qué pasaría si se sigue titulando el estándar?

3. La primera y segunda derivadas calculados a partir de la grafica pH vs V HCl son numéricas ¿Cual es el problema de esta forma de derivación y cuál sería su posible solución a la hora de realizar el experimento?

QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL INGENIERÍA QUÍMICA PRACTICA Nº 6

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE MAGNESIO EN UNA SAL DE EPSON POR GRAVIMETRÍA DE PRECIPITACIÓN

OBJETIVOS

Iniciar al estudiante en las técnicas de análisis químico de gravimetría Determinar el porcentaje masa/masa de magnesio en una muestra sólida mediante precipitación del magnesio como MgNH 4 PO 4 ·6H 2 O filtración del MgNH 4 PO 4 ·6H 2 O y posterior calcinación del MgNH 4 PO 4· 6H 2 O para su transformación como pirofosfato de magnesio, Mg 2 P 2 O 7(s).

MARCO TEÓRICO

La gravimetría es un método cuantitativo de análisis clásico. En gravimetría el elemento a ser determinado es aislado en un compuesto solido de identidad conocida y composición definida. La masa del elemento original que estaba presente en la muestra puede ser determinada a partir de la masa del compuesto formado haciendo uso de la secuencia de reacciones químicas empleadas en la transformación. En este experimento, mostraremos un análisis cuantitativo controlado para la determinación de Mg en una muestra problema. El Mg será determinado por precipitación de la sal insoluble, fosfato de amonio y magnesio hexahidratado para posterior calcinación ha pirofosfato de magnesio.

para posterior calcinación ha pirofosfato de magnesio. Para alcanzar la formación de la sal insoluble de

Para alcanzar la formación de la sal insoluble de magnesio es necesario sin embargo garantizar la presencia del anión hidrogenofosfato, lo cual se logra ajustando el pH alrededor de 9, controlando así las tres especies anionicas en las que se puede transformar el acido fosfórico y favoreciendo la formación del hidrogenofosfato.

REACTIVOS Y EQUIPOS

Soluciones acuosas de HCl.

Muestra problema con contenido de Mg.

Indicador de fenolftaleína.

Pipetas y bureta.

Soluciones de NH 3 3.0M

Solución de NH 4 H 2 PO 4 al 10%m/V

Solución de AgNO 3

Placa de agitación magnética y magneto.

pH-metro con electrodo combinado de vidrio.

Beakers de100mL, 250 mL y 400 mL.

Erlenmeyer de 250 mL.

Espátulas.

Embudo

Tubo de ensayo

Vidrio de reloj

Frasco lavador con agua destilada.

Mechero, soporte, pinza de soporte, aro y triángulo de porcelana.

PROCEDIMIENTO

A.

TRATAMIENTO DE LA MUESTRA HASTA Mg 2+ (ac)

1.

En balanza analítica y sobre el pesasustancia limpio y seco, pese entre 0.15 y 0.20 gramos de la muestra problema. Reporte el Nº de muestra y m 1 como gramos de muestra problema.

2.

Transfiera esta masa a un beaker de 400 ml, con máximo 50 mL de agua destilada, enjuague bien su pesasustancia y vierta el agua de lavado al beaker; homogenice hasta completa disolución de la muestra.

3.

Con agua del frasco lavador, lave las paredes internas del beaker.

B.

PRECIPITACIÓN DEL MgNH 4 PO 4 —6H 2 O (s)

1.

Adicione agua destilada al beaker que contiene la muestra hasta 200 mL aproximadamente, introdúzcale el agitador, adiciónele lentamente 6 ml de solución de (NH 4 )H 2 PO 4(ac) (fosfato de amonio mono o dibásico) al 10% m/v.

2. Adicione 2 gotas del indicador fenolftaleína.

El indicador fenolftaleína

presenta viraje de color: incoloro 1<pH>8.2 y rosa a 8.3 >pH< 10.0

3. En un beaker de 100 mL limpio, mida aproximadamente 20 mL de solución de NH 3(aq) 3.0 M.

4. Adicione a la muestra, muy lentamente y con constante agitación, gota a gota la solución 3 M en NH 3(aq) hasta que la solución resultante cambie de incoloro a rosa.

5. Calibre el pH-metro y realice el montaje de la figura 18:3. Con agitación constante, continúe adicionando gota a gota la solución de NH 3(aq) 3 M, hasta obtener una solución de pH = 9±0.2 donde ocurre la precipitación completa del MgNH 4 PO 4 —6H 2 O (s) : Vea la figura 18.1.

6. Deje reposar durante 15 minutos. Adicione suavemente sin rebotar el precipitado y por las paredes del beaker, 1 o 2 gotas de solución 3 M en NH 3(aq) para comprobar completa precipitación, no deberá formarse más precipitado.

7. Dentro de un beaker y con agua destilada, lave el agitador de vidrio y las paredes internas del beaker salpicadas con MgNH 4 PO 4 —6H 2 O (s) .

8. En una hoja de papel escriba su nombre, número del puesto y fecha. Tape el beaker con la hoja de papel marcada y guarde su muestra en el fondo del cajón de su puesto hasta la próxima clase. Durante éste tiempo el precipitado de su muestra alcanza su digestión completa.

C. FILTRACIÓN Y LAVADO DEL MgNH 4 PO 4 —6H 2 O (s)

1. Pese el l crisol de porcelana limpio, seco y calcinado. Reporte el número del crisol y su masa. En este crisol quemará y calcinará el precipitado MgNH 4 PO 4 —6H 2 O (s) .

2. Monte correctamente el equipo de filtración con el soporte para embudo para 2 estudiantes.

3. Doble suavemente el papel filtro, córtele un “trocito” y guárdelo para el paso

10.

4. Coloque el papel filtro correctamente dentro del embudo de filtración. Humedezca con agua destilada el papel filtro y ajústelo para que quede bien adherido a las paredes internas del embudo y sin burbujas de aire. Coloque debajo del embudo un beaker de 400 ml.

5. Vierta cuidadosamente el líquido sobrenadante al embudo evitando el rebose y no deje pasar el sólido con el líquido sobrenadante para no taponar los poros del filtro.

6. Vierta 50 mL de solución al 2.5% v/v en NH 3(aq) en un beaker de 100 ml.

7. Dentro del beaker que contiene el precipitado, lave este con porciones de 20 a 25 ml de solución al 2.5% v/v en NH 3(aq) , agite con movimientos circulares del beaker y sin utilizar el agitador.

8. Deje en reposo y luego vierta cuidadosamente el líquido sobrenadante al embudo evitando el rebose. En lo posible no dejar pasar el sólido. Repita 2 veces los pasos 7 y 8.

9. Continúe lavando el precipitado dentro del beaker con porciones de20 a 30

mL de agua destilada tibia (50-60ºC), por lo menos 2 a 3 veces más.

10.Pase el precipitado del beaker al papel de filtro con ayuda del agitador y con agua destilada del frasco lavador, lave completamente las paredes internas

del beaker y límpielo con el trocito de papel de filtro, posteriormente pase el

trocito de papel también al papel de filtro que está en el embudo y lave bien el conjunto con agua destilada.

11.Prueba de cloruros en el filtrado. En un tubo de ensayo limpio, recolecte 3 gotas del filtrado que sale del embudo de filtración y adiciónele 2 gotas de solución AgNO 3(aq) , si de acuerdo a la reacción iónica neta (18:7) se forma

un precipitado (turbidez) blanco de AgCl(s) repita los pasos 7, 8 y 9 hasta

que ésta prueba de negativa.

12.Con la ayuda del agitador retire el papel filtro del embudo, envuelva el precipitado dentro del papel filtro y colóquelo dentro del crisol.

D. CALCINACIÓN DEL MgNH 4 PO 4 —6H 2 O (s) Y PESADA DEL Mg 2 P 2 O 7(s)

2. En el crisol, queme el papel filtro con la llama azul oxidante del mechero hasta que se queme todo el papel y no se observen humos. Si dentro del crisol se presenta llama, retire el mechero y tape el crisol con el vidrio de reloj para apagar las llamas y evitar pérdidas del sólido.

3. Cierre la llave del gas y deje que el mechero se apague. Con la ayuda de una pinza y una malla de asbesto coloque el crisol en la mufla.

4. Calcine en la mufla alrededor de 1000ºC durante 45 minutos para que ocurra la reacción química (18:8). El MgNH 4 PO 4 —6H 2 O(s) desprende toda el agua alrededor de 1000ºC y el Mg 2 P 2 O 7 (s) funde a 1383ºC.

5. Con una pinza metálica larga, saque el crisol, déjelo reposar durante 15 minutos y llévele al desecador durante 30 minutos para que alcance la temperatura ambiente.

6. Pese el crisol con el calcinado Mg 2 P 2 O 7 en la balanza analítica. Calcule la masa m 3 gramos de pirofosfato de magnesio.

E. CÁLCULO DEL PORCENTAJE PESO/PESO DE Mg EN LA MUESTRA

Masa molecular del Mg:

Masa molecular del Mg 2 P 2 O 7 :

1. Ecuaciones

M Mg = 24.3050 ± 0.0006 g/mol

M Mg2P2O7 = 222.55365 ± 0.00009 g/mol

O 7 : 1. Ecuaciones M M g = 24.3050 ± 0.0006 g/mol M M g

2. Figuras

2. Figuras Figura 1. Fracciones molares del ácido fosfórico en función del pH α 0 =

Figura 1. Fracciones molares del ácido fosfórico en función del pH

α 0 = fracción molar de H 3 PO 4 , α 2 = fracción molar de HPO 4 2-

α 1 = fracción molar de H 2 PO 4 α 3 = fracción molar de PO 4 3-

pH

7

8

9

10

11

12

13

14

α

2

0.3827

0.8610

0.9832

0.9885

0.9090

0.5000

9.0909E-2

9.9010E-3

En el rango de pH 6.3 a 9 hay cantidad apreciable de α 2 = HPO 4 2-

6.3 a 9 hay cantidad apreciable de α 2 = HPO 4 2 - Figura 2.

Figura 2. (a) Montaje para la adición de amoníaco hasta viraje de la fenolftaleína de incoloro a rosado. (b) Montaje para la adición de amoníaco hasta precipitación completa del MgNH 4 PO 4 —6H 2 O(s) a pH = 9.

DISPOSICION DE RESIDUOS

Los residuos generados en el paso C5 y C8 deben ser depositados en un recipiente marcado con un rótulo de color rojo con el Nº2 y con la leyenda:

“RESIDUOS CON AMONIACO PARA TRATAMIENTO”. No mezclar con ningún otro residuo. EL AMONIACO ES MUY TOXIDO.

Los lavados generados en los pasos C9 y C10 deben ser depositados en el recipiente marcado como: “RESIDUOS CON SOLUCIÓN AMONIACAL”.

Los residuos del paso C11 deben ser depositados en el recipiente marcado con el rótulo Nº3 y la leyenda “residuos de AgCl prueba de cloruros, magnesio por gravimetría”.

CUESTIONARIO

1. MgNH 4 PO 4 ·6H 2 O tiene una solubilidad de0.023g/100mL en agua. Suponga que una cantidad de 5.02g es lavado con 20 mL de agua. ¿Que fracción del MgNH 4 PO 4 ·6H 2 O se pierde?

2. La ignición del MgNH 4 PO 4 ·6H 2 O produce NH 3 , H 2 O y pirofosfato de magnesio, Mg 2 P 2 O 7 . ¿Si 5g de MgNH 4 PO 4 ·6H 2 O son calcinados, cuantos gramos de Mg 2 P 2 O 7 se formaran?

3. MgNH 4 PO 4 ·6H 2 O pierde agua si es calentado. Entre 40 ºC y 50 ºC es formado el monohidratado y por encima de 100 ºC. ¿Cuál es el porcentaje de Mg en el compuesto monohidratado y anhidro?

QUÍMICA ANALÍTICA - INSTRUMENTAL INGENIERÍA QUÍMICA PRÁCTICA No. 7

DETERMINACIÓN DE COLORANTES EN BEBIDAS

OBJETIVO.

Identificar y cuantificar colorantes en bebidas gaseosas, a partir de su espectro de absorción molecular y de la ley de Beer.

MARCO TEORICO.

Las industrias de medicamentos y alimentos les agregan a estos algunos aditivos para hacerlos más agradables a la vista y al gusto. El contenido de dichos aditivos tiene unos límites que deben ser controlados tantos por el fabricante como por las entidades autorizadas para hacer control de tales productos. Entre los aditivos que se agregan a las gaseosas están los colorantes. Los colorantes son sustancias que tienen grupos llamados cromóforos que absorben la luz visible. Esta absorción no es igual para todas las longitudes de onda del visible, lo cual permite, en una muestra problema, identificar por su espectro de absorción, el colorante que contiene el producto que se está analizando. Adicionalmente, se puede cuantificar dicho colorante utilizando la ley de Beer si su absorbancia es directamente proporcional a su concentración. La presente práctica permite identificar y cuantificar el contenido de un colorante en una gaseosa utilizando los conceptos de espectrofotometría molecular de absorción visible, específicamente aquellos relacionados con el espectro de absorción de una sustancia y a la utilización de la ley de Beer como método cuantitativo.

Ley de Lambert-Beer: Esta ley expresa la relación entre absorbancia de luz monocromática (de longitud de onda fija) y concentración de un cromóforo en solución: A = ε l c—. La absorbancia de una solución es directamente proporcional a su concentración –a mayor número de moléculas mayor interacción de la luz con ellas-; también depende de la distancia que recorre la luz por la solución –a igual concentración, cuanto mayor distancia recorre la luz por la muestra más moléculas se encontrará-; y por último, depende de ε, una constante de proporcionalidad - denominada coeficiente de extinción- que es específica de cada cromóforo. Como

A es adimensional, las dimensiones de ε dependen de las de c y l. La segunda

magnitud (l: camino óptico) se expresa siempre en cm mientras que la primera (c:

Concentración) se hace, siempre que sea posible, en Molaridad, con lo que las dimensiones de ε resultan ser M -1 —cm -1 . Este coeficiente así expresado, en términos de unidades de concentración molar (o un submúltiplo apropiado), se denomina coeficiente de extinción molar (εM). Cuando, por desconocerse el peso molecular del soluto, la concentración de la disolución se expresa en otras unidades distintas de M, por ejemplo g—L -1 , las dimensiones de ε resultan ser distintas, por ejemplo g -1 —L—cm -1 , y al coeficiente así expresado se denomina coeficiente de extinción específico (εs). La ley de Lambert-Beer se cumple para soluciones diluidas; para valores de c altos, ε varía con la concentración, debido a fenómenos de dispersión de la luz, agregación de moléculas, cambios del medio, etc.

PROCEDIMIENTO

A. MANEJO DEL EQUIPO

1. Identificar las partes del espectrofotómetro.

2. Identificar las funciones de cada uno de los componentes del teclado: selección de la longitud de onda, dar blanco (100%T), selección de lectura en A, %T o Concentración, impresión y otras utilidades.

3. Encender el instrumento, verificar el autochequeo que realiza el equipo y esperar 10 minutos.

B. PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN MADRE Y DE LAS SOLUCIONES ESTÁNDAR

1. Pesar alrededor de 2 mg de colorante si es uva, 1 mg si es premio o manzana y 3 mg para Colombiana, transferir a un balón de 100mL, completar volumen con agua destilada y homogenizar (esta es la solución madre del colorante).

2. Preparar soluciones estándar del colorante tomando alícuotas de 5, 10, 15 y 20 ml de la solución madre del colorante en balones de 50 ml y completando a

volumen con agua destilada. Calcular la concentración de cada solución en ppm.

C. OBTENCIÓN DEL ESPECTRO DE ABSORCIÓN

1. Lavar todo el material de vidrio y las celdas con solución jabonosa, enjuagar con agua de canilla y purgar con agua destilada.

2. Llenar una de las celdas hasta las dos terceras partes con agua destilada.

3. Llenar hasta las dos terceras partes una celda con solución estándar del colorante a analizar (la solución debe ser la más parecía en color a la gaseosa, de ser el caso también comparar con la solución madre), también llenar una celda con las dos terceras partes con la gaseosa (debe estar desgasificada).

4. Seleccionar 400 nm con el selector de longitud de onda e introducir la celda con agua destilada en el porta muestras del equipo. Presionar la tecla para el blanco (100%T). Esperar hasta que el equipo de una lectura de Absorbancia =

0,000.

5. Cambiar la celda del blanco por la celda que contiene una de las soluciones estándar del colorante y leer la absorbancia y la transmitancia (tecla A, %T, C), también leer la gaseosa. Anotar estos datos en la tabla 1.

6. Cambiar la longitud de onda de 10 en 10 nm y repetir las operaciones de los numerales 4 y 5, en cada caso, hasta los 600nm.

7. Utilizando Excel realizar un gráfico de Absorbancia vs. Longitud de onda (λ), el cual es el espectro de absorción de la gaseosa y del colorante seleccionado.

8. Por comparación de los espectros identificar el colorante de la gaseosa.

9. En los espectros obtenidos seleccionar la longitud de onda óptima para hacer el análisis del colorante que contiene la gaseosa.

D. CURVA DE CALIBRACIÓN

1. Seleccionar en el equipo la longitud de onda óptima de an