RECOPILADO POR: EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS

NMX-F-097-S-1978. DETERMINACIN DE NITRITOS EN EMBUTIDOS. NORMA MEXICANA. DIRECCIN GENERAL DE NORMAS. (ESTA NORMA CANCELA LA NMX-F-097-1965). Al margen un sello con el Escudo Nacional, que dice: Estados Unidos Mexicanos. Secretara de Patrimonio y Fomento Industrial. Direccin General. de Normas. Departament. de Normalizacin Nacional. Oficina de Alimentos, Bebidas y Productos Farmacuticos. AVISO AL PBLICO Con fundamento en lo dispuesto en los Artculos lo., 2o., 4o., 23, inciso C y 26 de la Ley General de Normas y de Pesas y Medidas, publicada en el "Diario Oficial" de la Federacin con fecha 7 de abril de 1961, esta Secretara ha aprobado la siguiente Norma Mexicana "Determinacin de Nitritos en Embutidos" NMX-F-97-S-1978. PREFACIO En la elaboracin de esta Norma participaron los siguientes Organismos: Secretara de Salubridad y Asistencia. Laboratorio Nacional de Salubridad. Direccin General de Control de Alimentos, Bebidas y Medicamentos. Laboratorio Central de la Secretara de Hacienda y Crdito Pblico. Empacadora Brener, S.A. Parama Industrial, S.S. Cmara Nacional de la Industria de la Transformacin. 1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN Esta Norma establece el mtodo de pruebas espectrofotomtrico para la determinacin de nitritos en embutidos. 2. FUNDAMENTO Este mtodo de prueba se fundamenta en la reaccin colorida entre los nitritos y el colorante con grupo funcional azo a un pH entre 2.0 y 2.5, por la copulacin del cido sulfanlico diazoado con clorhidrato de naftilamina, resultando una coloracin roja. 3. REACTIVOS Y MATERIALES 3.I Reactivos 3.1.1 Los reactivos que a continuacin se indican, deben ser grado analtico. Cuando se mencione agua debe entenderse agua destilada libre de nitritos. a) Acido sulfanlico.

b) Acido actico glacial. c) Alfanaftilamina (naftilamina 1). d) Zinc en polvo. e) Sulfato de potasio y aluminio dodecahidratado. f) Hidrxido de amonio 0.88. g) Cloruro de bario. h) Nitrito de sodio. i) Cloruro mercrico. j) Carbn vegetal activado. 3.1.2 Preparacin de reactivos a) Solucin de cido sulfanlico: Disolver en caliente 0.5 g de cido sulfanlico, 30 ml de cido actico glacial y 120 ml de agua libre de nitritos y filtrar. Guardar en refrigeracin. b) Solucin de alfanaftilimina: Disolver por calentamiento 0.1 g de alfanaftilamina (naftilamina 1) en 120 ml de agua libre de nitritos, enfriar, agregar 30 ml de cido actico glacial y filtrar. Guardar en refrigeracin. Si cualquiera de las dos soluciones anteriores se torna colorida, agitar con 0.5 g de zinc en polvo y filtrar. c) Crema de almina: Preparar una solucin saturada de sulfato de potasio y aluminio dodecahidratado. Aadir hidrxido de amonio 0.88 con agitacin constante hasta que la solucin sea alcalina al papel tornasol. Dejar sedimentar el precipitado y lavar por decantacin con agua hasta que el agua de lavado d ligeramente la reaccin para sulfatos con cloruro de bario. Quitar el exceso de agua y guardar la crema residual en un frasco cerrado. d) Solucin patrn de nitrito de sodio: Disolver 0.5000 g de nitrito de sodio en agua libre de nitritos hasta completar 1000 ml, Diluir una alcuota de 10 ml de esta solucin hasta completar un volumen de 1000 ml. Un mililitro de esta solucin contiene 0.005 mg de nitrito de sodio. e) Solucin saturada de cloruro mercrico. 3.2 Materiales a) Vasos de precipitados de 50, 100 y 250 ml b) Matraces volumtricos de 250 y 1000 ml c) Pipetas volumtricas de 1, 2 y 10 ml d) Agitador de vidrio e) Tubos de Nessler de 50 ml o tubos de ensayo de 60 a 70 ml f) Pipetas de 5, y 20 ml graduadas en dcimos de ml g) Embudo h) Papel filtro

i) Papel tornasol j) Frascos para guardar los reactivos k) Bao Mara o de vapor con termostato y termmetro l) Soporte universal y anillo m) Papel milimtrico para graficar n) Mortero 4. INSTRUMENTOS a) Balanza analtica con = 0.1 mg de sensibilidad. b) Espectrofotmetro 5. PREPARACIN DE LA CURVA DE COMPARACIN 5.1 Medir en tubos de Nessler de 50 ml o en tubos de ensayo de 60 a 70 ml los siguientes volmenes de solucin patrn de nitrito de sodio: 0.0, 0.5, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0, 12.0, 14.0, 16.0, 18.0 ml. 5.2 Aadir a cada tubo 2 ml de solucin de cido sulfanlico y 2 ml de solucin de alfanaftilamina. Mezclar perfectamente y dejar reposar 20 minutos. 5.3 Leer en espectrofotmetro a una longitud de onda de 520 nanmetros, y trazar una curva graficando concentracin contra absorbencia. 6. PROCEDIMIENTO 6.1 Determinar la masa de 2 g de muestra finamente molida y homogeneizada en un vaso de precipitados de 50 ml. 6.2 Anadir aproximadamente 40 ml de agua a la temperatura de 80C, mezclar perfectamente con el agitador teniendo cuidado de romper todos los grumos. 6.3 Transferir todo el contenido a un matraz volumtrico de 250 ml, lavar el vaso y el agitador con porciones de agua caliente (160 ml aproximadamente). 6.4 Colocar el matraz en bao mara o de vapor a la temperatura de 70 a 80 C durante dos horas, agitando. 6.5 Aadir 10 ml de solucin saturada de cloruro mercrico y mezclar para aclarar completamente. 6.6 Aadir 5 ml de crema de almina y si hay color aadir menos de 0.5 g de carbn vegetal activado. Enfriar a temperatura ambiente. 6.7 Completar el volumen con agua libre de nitritos y mezclar otra vez 6.8 Filtrar y determinar nitritos. Tomando una alicuota de 50 ml del filtrado y colocarla en un tubo y agregarle 2 ml de la solucin de cido sulfanlico y 2 ml de la de alfanaftilamina. 6.9 Mezclar y dejar reposar 20 minutos para que desarrolle el color rosa. 6.10 Leer en espectrofotmetro transfiriendo una porcin adecuada de la solucin problema a la celda del espectrofotmetro y determinar la absorbencia a una longitud de onda de

520 nm. El aparato se ajusta a cero de transmisin con un blanco de 50 ml de agua libre de nitritos, ms 2 ml de la solucin de cido sulfanlico y 2 ml de la de alfanaftilamina. 7. EXPRESIN DE RESULTADOS El contenido en nitritos en la muestra se calcula con la siguiente frmula expresada en ppm de nitrito de sodio: L x 5 x 1000 ppm NaNO2 = --------m Donde: L = Lectura del problema en mg de N de nitritos al comparar con la curva. m = Masa de la muestra en gramos. 8. REPRODUCIBILIDAD La diferencia entre los valores de tres determinaciones efectuadas paralelamente, sobre la misma muestra, por el mismo analista, y con los mismos reactivos y aparatos, no debe exceder en 0.5%. El resultado final debe expresarse como el promedio de los tres anlisis. 9. BIBLIOGRAFA Direccin General de Investigacin en Salud Pblica Secretara de Salubridad y Asistencia. Tcnicas para el Anlisis Fsicoquimico de Alimentos. 1976. Association of Official Analytical Chemists. Official Methods of Analysis. Nitrites, in Cured Meats 24.037; Twelfth Edition 1975. 10. CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES Esta Norma no coincide con ninguna Norma Internacional por no existir sobre el tema. Mxico, D. F., a 8 de mayo de 1978. El Director General, Romn Serra Castaos.-Rbrica. El Director General de Control de Alimentos, Bebidas y Medicamentos de la Secretara de Salubridad y Asistencia, Jos Ruiloba Bentez.-Rbrica.