DETERMINACION DE LA GLICERINA OBJETIVOS Aprender a realizar una valoracin potenciometrica.

. Aprender el manejo de los reactivos a utilizar y los mtodos para hallar el punto equivalente. FUNDAMENTO TERICO Glicerina La glicerina es un lquido espeso, neutro, de sabor dulce, que al enfriarse se vuelve gelatinoso al tacto y a la vista, y que tiene un punto de ebullicin alto. La glicerina puede ser disuelta en agua o alcohol, pero no en aceites. Por otro lado, muchos productos se disolvern en glicerina ms fcilmente de lo que lo hacen en agua o alcohol, por lo que es, tambin, un buen disolvente. La glicerina es un lquido viscoso incoloro, inodoro, higroscpico y dulce. Los trminos glicerina o glicerol son utilizados indistintamente para referirse al compuesto; sin embargo, el nombre oficial (IUPAC) es propan-1, 2,3-triol. Es un lpido simple que est formado por una molcula de propanotriol al que se unen por enlaces lipdicos tres molculas de cidos grasos; los grupos de hidrxidos (OH-) son los responsables por su solubilidad en el agua. Principales propiedades fsicas y qumica Propiedades fsicas Densidad: 1261 kg/m3; 1.261 g/cm3 Masa molar: 92,09382 g/mol Punto de fusin: 291 K (17,85 C) Punto de ebullicin: 563 K (289,85 C) Viscosidad: 1,5 Pas Estado de agregacin: Lquido Apariencia Incoloro

Propiedades qumicas Punto de inflamabilidad: 433 K (160 C) Temperatura de autoignicin: 623 K (350 C) Nmero RTECS MA8050000

Mtodos de refinamiento EL PROCESO DE REFINO DE LA GLICERINA: GLICERINA DE GRADO TCNICO Y FARMACUTICO La glicerina cruda es procesada n en una unidad de destilacin para obtener glicerina destilada y refinada. Durante este proceso de refino de glicerina, se eliminan materias orgnicas residuales, sales, metanol y malos olores. Las plantas de destilacin de glicerina, normalmente se dividen en tres grandes secciones: la desaireacin, la destilacin y la seccin de blanqueo: El bucle de desaireacin consiste en una bomba de recirculacin y un intercambiador de calor. La bomba hace circular la glicerina cruda al recipiente de desaireacin y alimenta la glicerina cruda desaireada a la columna de destilacin. La seccin de destilacin est compuesta de varios sistemas: un sistema de vaporizacin, un sistema de stripping, un sistema de rectificacin, sistema de recirculacin y sistema de lavado. La seccin de blanqueo usa carbn activo para eliminar el color y el olor en la etapa final de purificacin. La glicerina destilada es enfriada hasta la temperatura ptima de blanqueo, y bombeada a travs de los lechos blanqueadores. La glicerina blanqueada es filtrada y despus enfriada hasta temperaturas de almacenaje. Gracias al carbn activo que se utiliza en el proceso final de purificacin, se destila una glicerina muy pura y completamente inodora, lista para ser usada en aplicaciones tcnicas y farmacuticas: La glicerina de grado tcnico es un producto refinado, de alta pureza y apariencia acuosa, cuya mayora de contaminantes han sido completamente eliminados. La glicerina tcnica no contiene metanol, jabones, sales ni otras materias ajenas. La glicerina de grado farmacutico, segn la Farmacopea Europea, es una glicerina de grado farmacutico adecuada para productos alimenticios, cuidado personal, cosmticos, productos farmacuticos y otras especialidades. Aplicaciones: La elaboracin de cosmticos como, por ejemplo, jabones de tocador. La glicerina aumenta su detergencia, da blancura a la piel y la suaviza. Se puede encontrar entre un 8-15% de glicerina en la composicin de estos jabones. En el rea de la medicina se utiliza en la elaboracin de medicamentos en forma de jarabes (como excipientes; como antisptico para prevenir infecciones en heridas; como inhibidor de cambios enzimticos durante la fermentacin de ungentos, pastas

o cremas; como disolvente de iodo, bromo, fenol, timol, taninos, alcaloides y cloruro de mercurio). En disciplinas militares para la fabricacin de explosivos, como la nitroglicerina, as como para enfriar los caones de las armas de fuego. Elaboracin de resinas alqudicas, que se utilizan como aislantes. Fluido separador en tubos capilares de instrumentos. Industria de lacas y pinturas. Componente clave de los barnices que se utilizan para acabados. En algunos casos, se utiliza glicerina al 98% para preparar barnices electroaislantes. Industria tabaquera. Debido a la elevada capacidad higroscpica de la glicerina, es posible regular la humedad con el fin de eliminar el sabor desagradable e irritante del humo de tabaco. Industria textil proporcionando elasticidad y suavidad a las telas. Industria del cuero. Se aade a disoluciones acuosas de cloruro de bario con el fin de preservar las pieles. Tambin se aade a emulsiones de cera para curtirlas. Produccin de metanol.

PROCEDIMIENTO: Estandarizacin del K2Cr2O7 Se pesa exactamente la sal de mohr entre 0.7 a 0.75 g. Luego se coloca cuidadosamente en un vaso de 250 ml y se mezcla. Luego se agrega 100ml de agua destilada y se diluye con 17 ml de cido sulfrico (1:1) y se diluye hasta 150 ml. Despus se sumerge los electrodos y valora con K2Cr2O7

Determinacin de la Glicerina: Pesar exactamente 2.0 g a 2.1 g de glicerina. Diluir en la fiola de 250 ml. Aadir 50 ml H2SO4 (1:1) y disolverlo. Aadir 4g de sal de Mohr Y disolver Sumergir el par de electrodo si este es mayor de 550 mV aadir un exceso de la sal de Mohr. Finalmente se titula potenciometricamene con K2Cr2O7

APORTES: ( analiza si te vacila o no) PROCESO DE PURIFICACIN DE LA GLICERINA OBTENIDA DEL BIODIESEL A PEQUEA ESCALA Materiales La glicerina utilizada para los ensayos de purificacin tiene la composicin que se muestra en la Tabla1. Los anlisis fueron practicados en el en el instituto de Investigaciones en Catlisis y petroqumica (INCAPE). Tabla 1: Composicin de la glicerina a purificar Anlisis Contenido de Glicerina, g/100 g Metanol, g/100 g Agua, g/100 g Jabones, g/100 g Fsforo, ppm Cenizas Muestra 41 22 2.8 21.2 38 3.4

Para realizar las experiencias se emplean diversos materiales de laboratorio como ampollas de decantacin de 250 y 500 ml, vasos de precipitado de 100, 250 y 1000 ml, matraces de 100 y 250 ml, bureta de 25 ml, mechero de bunsen, balanza electrnica (ACCULAB V-200) con capacidad para pesar 200 gr y papel de filtro. Adems se emplea HCL 35.5-38% de pureza y NaOH. Por otra parte, las propiedades fsico-qumicas como la densidad, viscosidad, temperatura de calentamiento, tiempo de calentamiento y pH son medidas. Para la medicin de la densidad se adopt un mtodo sencillo para el cual se utilizan los materiales ya mencionados, siendo estos, una bureta de vidrio pirex de 25 ml, una balanza electrnica (ACCULAB V-200) y un vaso de precipitado de vidrio pirex de 100 ml. El pH se midi mediante el pHmetro HI 9025 y cinta de pH. La viscosidad se midi empleando un viscosmetro capilar de vidrio tipo Ubbelhode, en donde la gravedad es la causa que hace fluir al lquido dentro del capilar, tres bases fsiles, patrones secundarios, con los siguientes valores de viscosidad: 32 cst, 46 cst, 68 cst, un aceite reductor fsil aditivado usado de 214 cst y biodiesel de 6.06 cst. Tambin, se emplea el Software Microsoft Office Excel 2003 para realizar la grfica de viscosidad en funcin del tiempo, obtener la ecuacin de regresin y curva de calibracin.

Procedimientos Las distintas muestras de glicerina fueron sujetas a distintos tratamientos qumicos y fsicos. En la Tabla 2 se pueden observar los distintos ensayos a los cuales se les aplic el proceso de purificacin que se desarrolla a continuacin. Inicialmente, las muestras fueron acidificadas con cido clorhdrico (35.5-38%) 1N para separar los jabones y neutralizar el residuo de NaOH contenido en ellas. Luego se realiza una decantacin en donde se separa la solucin acuosa de glicerina, la cual se encuentra en la fase inferior, de los cidos grasos crudos formados en la acidificacin. A continuacin, la solucin acuosa de glicerina es filtrada para separar las impurezas y luego es neutralizada con NaOH 1N. Finalmente, las muestras fueron sometidas a calentamiento, mediante un mechero de Bunsen para concentrar la solucin de glicerina. La sal que cristaliza por el cambio de solubilidades debido a esta operacin trmica es removida por filtracin. En la Figura 1 se observa un diagrama con los tratamientos fsico-qumicos aplicados al residuo de glicerina. Tabla 2: Ensayos de purificacin de la glicerina

Figura 1: Proceso de purificacin de la glicerina

BIBLIOGRAFIA http://www.desotec.com/es/carbonology-es/1778/glicerina-a-partir-de-biodiesel/ http://www.ecured.cu/index.php/Glicerina http://www.uhu.es/prochem/wiki/index.php/Glicerina http://www.utu.edu.uy/Escuelas/departamentos/canelones/vitivinicultura/Laboratori o/Segundo%20semestre%20Practico/Glicerina.pdf