OBTENO DO [Ni(NH3)6]Cl2 INTRODUO

O nquel um elemento qumico de nmero atmico 28, situado no grupo 10 dos elementos de transio (8B). temperatura ambiente, encontrado em estado slido, sendo um excelente condutor de calor e eletricidade, dctil, malevel e resistente corroso, encontrado na natureza em combinao com arsnio, antimnio e enxofre.

Em soluo aquosa o estado de oxidao mais importante o +2, sendo encontrado coordenado em molculas de gua em uma geometria octadrica, formando o on complexo [Ni(H2O)6]2+, de colorao verde. Na maioria dos casos, os complexos so formados atravs da substituio de molculas de gua por outros ligantes.

A reao de formao do complexo cloreto de hexaaminonquel(II), resultado da troca de molculas de gua por molculas de amnia, no complexo octadrico: [Ni(H2O)6]2+(aq) + 6 NH3(aq) [Ni(NH3)6]2+(aq) + 6H2O(l) O cloreto de hexaaminonquel(II), [Ni(NH3)6]Cl2, um slido (cristais de cor azul-violeta) com estrutura cristalina cbica, solvel em gua e em soluo aquosa de amnia, mas insolvel em amnia concentrada, lcool etlico e ter.

Este

complexo

decompe-se

pelo

aquecimento

liberando

NH3(g),

transformando-se em um slido de cor verde. O mesmo acontece com sua soluo aquosa, que muda de azul-violeta para verde com o aquecimento.

A obteno de [Ni(NH3)6]Cl2 pode ser feita pela reao entre a amnia concentrada e soluo de cloreto de nquel(II). A equao da reao de obteno pode ser escrita como:
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NiCl2 .6H2O(s) + 6 NH3(aq) [Ni(NH3)6]Cl2 (s) + 6 H2O(l) OBJETIVOS Sintetizar o complexo [Ni(NH3)6]Cl2 Caracterizar os ons Cl-, Ni+ e NH3

REAGENTES E MATERIAIS AgNo3 0,1 m gua destilada lcool ter Balana Bquer Filtro a vcuo Filtro de papel Gelo NH4Cl NH4OH conc NiCl2.6H2O Proveta Soluo alcolica de dimetilglioxima Tira de papel de tornassol vermelho Tubo de ensaio Vidro de relgio

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Preparou uma soluo amoniacal de NH4Cl da seguinte forma:

- Mediu 5 mL de NH4OH conc. E foi colocado em um bquer; - Dissolveu NH4Cl pouco a pouco at saturar a soluo; - Transferiu-se para uma proveta e completou o volume para 10 mL com NH4OH conc.
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Deixou esta soluo em repouso at o momento do uso, tampada com um vidro de relgio. Pesou-se 5 g de NiCl2.6H2O, colocou em um bquer pequeno e adicionou gua destilada, gota a gota, com agitao, em quantidade mnima, at que todo o sal foi dissolvido.

Adicionou-se gradualmente 25 mL de soluo concentrada de amnia. Esfriou-se a soluo em gua corrente e adicionou 10 mL de soluo amoniacal de NH4Cl preparada no incio. Deixou em repouso por 15 minutos em banho de gelo. Filtraram-se os cristais obtidos utilizando filtrao a vcuo e lavou-os usando uma poro de 5 mL de NH4OH conc., seguida de pequenas pores de lcool e logo aps ter.

Secaram-se os cristais o mximo possvel no prprio funil, deixando o sistema de vcuo funcionando. Depois de secos, pesou os cristais obtidos. Dissolveu em 10 mL de gua destilada cerca de 0,4 g do produto. Para caracterizar os componentes do produto obtido, foi feito, em tubo de ensaio, as reaes indicadas:

Caracterizao do Ni2+(aq) Aqueceu cuidadosamente 10 gotas da soluo estoque do composto e esfriou. Adicionou-se 3 gotas de soluo alcolica de dimetilglioxima.

Caracterizao do Cl-(aq) Colocou-se 5 gotas da soluo estoque do composto em um tubo de ensaio e adicionou-se 3 gotas de soluo de AgNO3 0,1 M.

Caracterizao de NH3 Colocou-se 5 gotas da soluo estoque do composto em um tubo de ensaio e aqueceu cuidadosamente. Aproximou-se de uma tira de papel de tornassol vermelho umedecida a boca do tubo.

RESULTADOS E DISCUSSO Depois de filtrados os cristais obtidos pela filtrao a vcuo foram lavados usando uma poro de 5 mL de NH4OH conc., seguida de pequenas pores de lcool e finalmente de ter. Devem ser utilizados estes solventes para a lavagem, pois o produto obtido insolvel nos mesmos.

O NH4OH conc., retira o excesso de reagentes, e utilizado gelado para no solubilizar o complexo, seguida de pequenas pores de lcool que tem a funo de retirar gua e por fim ter que por se voltil seca os cristais. Deve ocorrer nessa ordem para que no ocorra algum tipo de reao.

Depois de secos, os cristais foram pesados e obtidos:

Massa: m=1, 325 g g

Rendimento: 1 mol NiCl2.6H2O 170 g 5, 125 g 1 mol [Ni(NH3)6]Cl2 122g x x= 3,67 g

[Ni(NH3)6]Cl2 3,67 g 1, 325 g

x= 36%

100% x

Caracterizao do Ni2+(aq) Para comprovar a presena de nquel, aqueceu cuidadosamente 10 gotas da soluo estoque do composto e esfriou. Adicionou-se 3 gotas de soluo

alcolica de dimetilglioxima. E observou uma colorao rosa e formao de precipitado. Caracterizao do Cl-(aq) Para comprovar a presena de cloreto colocou-se 5 gotas da soluo estoque do composto em um tubo de ensaio e adicionou-se 3 gotas de soluo de AgNO3 0,1 M. E observou a formao de precipitado e uma colorao branca. Caracterizao de NH3 Para comprovar a presena de amnia, colocou-se 5 gotas da soluo estoque do composto em um tubo de ensaio e aqueceu cuidadosamente. Aproximou-se de uma tira de papel de tornassol vermelho umedecida a boca do tubo, observou que a tira de papel de tornassol mudou de vermelho para azul; comprovando sua basicidade.

QUESTIONRIO 1 - Escreva todas as equaes das reaes que se passam na pratica: a) Obteno do [Ni(NH3)6]Cl2; NiCl2 .6H2O(s) + 6 NH3(aq) [Ni(NH3)6]Cl2 (s) + 6 H2O(l) b) Decomposio do [Ni(NH3)6]Cl2 pelo aquecimento;

[Ni(NH3)6] Cl2 NiCl2 + 6 NH3 c) Caracterizao do Ni2+ [Ni(NH3)6]Cl2 + C4H8O2N2 NiC4H6O2N2 + [Ni(NH3)6] H2 d) Caracterizao do Cl-;

[Ni(NH3)6]Cl2 + 2AgNO3 2 AgCl + [Ni(NH3)6](NO3)2 e) Caracterizao de NH3

[Ni(NH3)6] Cl2 NiCl2 + 6 NH3 2 - Qual o rendimento prtico do processo quando se obtm 4,0 g do composto? [Ni(NH3)6]Cl2 3,67 g 4g x= 108,99 %

100% x

3 - Quais as quantidades mnimas de NiCl2.6H2O 100 % puro e de NH3 15 M necessrias para se obter exatamente 20,0 g do composto?

4 - Seria possvel determinar o ponto de fuso deste complexo? Justifique sua resposta. No seria possvel determinar o ponto de fuso do complexo cloreto de hexaaminonquel(II) devido ao fato dele se decompor .

BIBLIOGRAFIA VOGEL, Arthur Israel. Qumica Analtica Qualitativa. Editora Mestre Jou, 5 edio, So Paulo, 1979