CARACTERSTICAS DE LA LLAMA La llama se define como la combustin de gases y vapores a altas temperaturas, cuyo volumen ser el espacio ocupado

por estos reactantes durante la combustin. Se pueden clasificar en dos tipos principales: luminosas y no luminosas. - LA LLAMA LUMINOSA.- Emite luz porque contiene partculas slidas que se vuelven incandescentes, debido a la alta temperatura que soportan. Las partculas slidas, si nos e agregan especialmente, estn constituidas por carbn. La llama luminosa se produce, entonces, cuando el aire que entra al mechero es insuficiente. La descomposicin del gas produce pequeas partculas slidas; constituidas por carbn (holln), dando origen de esta forma a la llama luminosa. - LA LLAMA NO LUMINOSA.- Se consigue debido a un ntimo contacto entre el aire y el gas antes de efectuarse la combustin, de tal manera de que casi no se producen slidas incandescentes porque la combustin es completa. En este tipo de llama se distinguen tres zonas. (Ver fig. 11). 1. Zona Fra (A).- De color oscuro, constituida por una mezcla de gases y aire, sin quemar. 2. Cono Interno (B).- De color azul-verdoso brillante, es una fina envoltura de 1/50 mm. donde se producen las reacciones iniciales necesarias para la combustin. La presencia de

carbn y monxido de carbono convierten a esta zona en una zona reductora. Se produce una combustin incompleta entre el gas y el oxgeno, segn: C3H8 + 3O2 ------3. Cono Externo (C).- Es la zona ms grande, de un color azul plido que se disemina en el aire y est constituida por los productos de la combustin siguiente, vapor de agua, y dixido de carbono. En esta zona se tiene un exceso de oxgeno del aire y la ms alta temperatura, lo que convierte en una zona enrgicamente oxidante. El punto ms caliente de la llama se encuentra en esta zona, sobre la punta del cono interior B. Se produce una combustin completa entre el gas, y el oxgeno del aire segn: C3H8 + 5O2 ------Es interesante explicar la forma cnica de una llama. Si se imagina que es visible la corriente de gas que sale por el mechero se percibir una masa cilndrica, cuyas partes externas nicamente toca el aire y se consumen. De este modo, el ncleo central del gas sin quemar empujado por la corriente gaseosa, subir formando una nueva columna cilndrica de menor dimetro y se volver a quemar slo en su parte externa, repitindose en esta forma el proceso de combustin, siendo cada columna cada vez ms estrecha, que la anterior formando, la serie entera de ellas un cono de gas sin quemar. La cantidad de calor que queda en libertad cuando se quema una masa definida de gas es la misma tanto si el gas arde con llama luminosa como si lo hace con llama lo luminosa. En la llama no luminosa esta cantidad de gas arde, en el mismo tiempo, en un espacio ms reducido obtenindose como resultado una

temperatura ms elevada. La llama se produce cuando los gases han alcanzado cierta temperatura llamada PUNTO DE IGNICIN. Todo efecto que disminuya esa temperatura en las mezclas gaseosas eliminar la llama y este fue el principio en que se bas Davy para inventar la lmpara de seguridad. Las funciones del combustible y de la sustancia comburente son intercambiables y dependen del gas que se encuentra dentro de la llama y del que est fuera de ella. En los procesos ordinarios de combustin que se producen en la atmsfera, un gas tal como el Hidrgeno o el Propano, arde en el aire, cuyo Oxgeno (comburente) reacciona con el gas (combustible). El gas oxgeno arder con llama, igualmente bien, en una atmsfera de Hidrgeno o de Propano, o de Butano, etc., como tambin la combustin de Hidrgeno en Cloro es intercambiable con la de Cloro en Hidrgeno. EXPERIMENTO N 1: ESTUDIO DE LA LLAMA 1. Encender el mechero con llama LUMINOSA, sostener un pedazo de porcelana con una pinza par crisol y calentar suavemente pascndola sobre la llama. Dejar que la porcelana caliente lo ms posible. Anotar los fenmenos observados. Si se llega a poner roja la porcelana tomar el tiempo requerido. Luego retirar la porcelana y anotar el aspecto que este presenta. 2. Repetir la experiencia anterior, ahora, con la llama NO LUMINOSA, manteniendo la porcelana a mitad de la llama. Tomar el tiempo y determinar si se calienta con mayor o menor rapidez que en el caso anterior. Retirar la porcelana observarla y anotar el aspecto presentado por la misma. 3. Colocar verticalmente sobre la boca del tubo o vstago un pedazo de cartn o cartulina (tarjeta IBM) que se le ha proporcionado, de modo que

divida a la llama en dos partes iguales. Mantenerlo en dicha posicin unos segundos, SIN QUE SE QUEME, luego retrelo y observe. Haga sus anotaciones. 4. A) Sobre la llama de un mechero Bunsen descienda una rejilla metlica sin posicin hasta que la rejilla se ponga la rojo y obsrvese si la llama la atraviesa o no. B) Vuelva a colocar la rejilla fra sobre la llama y aplique fuego por encima de ella: inmediatamente aparecer una llama. C) Cierre la llave de gas y coloque horizontalmente la rejilla sobre la boca del mechero. Abrir la llave del gas y prndase por encima de la rejilla. Levante lentamente la rejilla y ver como la llama sube con ella hasta cierta altura. 5. Apagar el mechero y colocar un palito de fsforo atravesado por un alfiler, a 3 de la cabeza, dentro y en la parte central del tubo o vstago (tubo de combustin), de modo que el alfiler lo sostenga en esa posicin. Dejar salir el gas estando el mechero con las entradas de aire cerradas y encender. Anotar lo observado. 6. En una llama NO LUMINOSA, colocar un tubito de vidrio de 10 cm de largo de tal manera que forma un ngulo de 45 con la horizontal cuyo vrtice es un extremo del tubo o vstago. En el otro extremo del tubito y en su parte central colocar un fsforo encendido. Explicar el fenmeno observado. Gradualmente maniobrar la entrada de aire al mechero hasta obtener llama LUMINOSA, cerrando la entrada de aire. Observar y anotar lo que sucede en el extremo opuesto del tubito de vidrio, manteniendo un fsforo encendido. Mediante los experimentos anteriores se ha llegado a conocer la estructura de la llama del mechero Bunsen. Ahora, se va a tratar de determinar, aproximadamente las temperaturas en diferentes puntos de la misma,

precisamente en los puntos marcados con 1, 2, 3, 4, y 5 de la fig. (12). Para tal efecto se har uso de una alambre de fierro o de micrn que tendr la funcin de termmetro. Los metales por accin del calor adems de dilatarse, sufren cambios de color de acuerdo a la temperatura que estn soportando. Para el fierro se pueden aceptar los siguientes cambios de color y para las temperaturas dadas: 1.- Rojo Oscuro: 500 650C 2.- Rojo Cereza: 650 750C 3.- Anaranjado: 750 900C 4.- Amarillo: 900 1100C 5.- Blanco: 1100 a ms. 7. Usando un alambre de micrn de unos 15 cm, determine aproximadamente, las temperaturas de la llama en los puntos de 1 a 5 de la Fig. 12. Mantener abierta en sus 4/5 partes la entrada del aire. El alambre no quema, pero por precaucin deber usar una pinza. Al graduar la entrada de aire necesario, y por reajuste inadecuado del mechero se producen llamas: Amarilla (indica la necesidad de ms aire), y violeta (redzcase la corriente de gas, pues la llama se eleve separndose del tubo o vstago). Si la llama hace humo negro y arde en el interior del tubo cerca de la juste de aire, apgase el gas durante un momento: no total, que el vstago se encuentra caliente. CUESTIONARIO 1. Haga un esquema del mechero y dibuje sus partes. 2. Cundo se produce la llama azulina no luminosa y cundo la llama luminosa?. 3. Explique la presencia de las partculas de carbn en la llama luminosa. Escribir las ecuaciones balanceadas de las reacciones de ambos tipos de

llama. 4. Cul de las zonas de la llama es la zona reductora y porque?. 5. Cul de las zonas de la llama es la zona oxidante yporqu?. 6. Porqu se demuestra con el experimento de la tela metlica colocada horizontalmente a travs de la llama o un trozo de cartn o cartulina verticalmente en medio de la llama?. 7. Qu se demuestra con el experimento del tubito de vidrio?. 8. Cules son las partes ms fras y ms calientes de la llama y a qu se debe la diferencia de temperatura?. 9. De tres razones por lo que es preferible usar siempre la llama NO LUMINOSA. 10. Explicar porqu un soporte alcanza temperatura ms elevada que un mechero ordinario. Haga un esquema del mismo OPERACIONES FUNDAMENTALES I. OBJETIVOS Dar a conocer los aspectos tericos elementales correspondientes a ciertas tcnicas de uso comn en el laboratorio. Tales tcnicas se denominan operaciones fundamentales por usarse continuamente en los trabajos experimentales de Qumica. Dichas operaciones comprenden: Calentamiento, filtracin, absorcin, cristalizacin, destilacin, sublimacin, extraccin por solventes. Llegar a conocer y estar adiestrado un poco en estas operaciones llamadas fundamentales es la ventaja que ha de servir continuamente en todas las prcticas programadas ms adelante. II. GENERALIDADES La teora correspondiente a estas operaciones fundamentales escapan al

alcance de las presentes prcticas que se trabajarn en el laboratorio haciendo alguna que otra referencia terica elemental. Existen por otro lado problemas de ndole comn tanto en el laboratorio como en la industria para obtener sustancias al estado puro, de all la importancia relevante de la presente prctica. III. DESCRIPCIN DE LAS TCNICAS 1. PRECIPITACIN, DECANTACION, FILTRACIN Esta serie de tcnicas son empleadas con la finalidad de efectuar las operaciones de separacin de la fase slido-lquido. Esta es la operacin de fases que se aplica con ms frecuencia en las prcticas de laboratorio por la gran cantidad de reacciones de reconocimiento o de separacin que producen precipitados. La formacin de un precipitado es la manifestacin ms comn de que se ha realizado una reaccin qumica. Mezclando dos soluciones perfectamente lmpidas, el precipitado formado puede variar desde una ligera opalescencia hasta un slido en cantidad apreciable. Estas reacciones de precipitacin son utilizadas en Qumica Analtica y en sntesis qumicas y estn regidas por toda una tcnica especializada que escapa al alcance de la presente prctica. Pero se puede indicar que en el proceso de precipitacin se deben tener en cuenta los siguientes factores: solubilidad del precipitado y carcter fsico del mismo; se refieren evidentemente a la cantidad y calidad del precipitado y al otro factor, su pureza; que se refiere a la parte operativa en s. Por ejemplo, de acuerdo al carcter fsico del precipitado se proceder luego a separarlo por filtracin de la solucin que lo contiene. De otro lado, si el estado fsico del precipitado lo permite, podr asentarse rpidamente, lo que har posible una decantacin. Al realizar una reaccin de precipitacin, el reactivo que se agregue deber dejarse resbalar por las paredes internas del tubo (o vaso) que contenga el otro

reactivo, manteniendo este segundo tubo ligeramente inclinado con respecto a la vertical. El reactivo debe agregarse hasta que no se note ms formacin de precipitado. Conseguido un precipitado lo primero que debe hacerse es reposar con el objeto de que se asiente, es decir todas las partculas vayan al fondo y quede sobrenadando el lquido perfectamente lmpido. Luego de efectuar la precipitacin, muchas veces es indispensable la separacin del precipitado del resto del lquido, esto se consigna mediante las operaciones de decantacin y filtracin. La decantacin consiste en dejar asentar el precipitado en el fondo del recipiente y verter el lquido que sobrenada en otro recipiente. Si el lquido queda lmpido, se debe efectuar en seguida la DECANTACIN. Mediante ella se consigue una separacin grosera, que muchas veces puede ser suficiente en las pruebas que se realizarn y que las indicaremos diciendo: SEPARE POR DECANTACIN. Pero, en otros casos principalmente en las pruebas analticas, es necesaria una mejor separacin y para conseguir esto el prximo paso es filtrar lo cual se indicar diciendo: FILTRE POR DECANTACIN, o simplemente FILTRE, cuando no sea conveniente esperar que el precipitado se asiente para poderlo decantar, o que el grano del precipitado sea de tales caractersticas que pueda proceder directamente por filtracin. Este es un proceso simple de retener al precipitado a travs de una malla muy fina: el papel del filtro. Es una de las ms importantes y variadas, puede realizarse en fro, o en caliente, con vaco o sin el, con papel de filtro tarado (es decir, cuyo peso de cenizas se conoce), etc. El embudo y el vaso colector debern hallarse perfectamente limpios; y cuando se necesite proteger el filtrado se emplear una luna de reloj. Para la filtracin sin succin, el vstago del embudo deber ser suficientemente largo (de 14 a 20 cm.) y deber mantenerse lleno de lquido a fin de que dicha columna del lquido actue como succionador. Para que el vstago del embudo siempre este lleno es

preciso que el papel de filtro se adapte perfectamente al embudo; a esto ayuda notablemente el cortar un de los extremos del papel al doblarlo (ver fig. 2.1). En la fig. 2-1 se indica la manera de recoger las ltimas trazas de precipitado sobre el papel del filtro. Observar la forma en que se trata de conseguir una decantacin completa (b) y la pasada de todo el precipitado mediante el chorro de la piceta (c). Evidentemente, la filtracin presupone que el tamao de los poros del filtro se mantenga por debajo del tamao mnimo de las partculas de la sustancia que ha de filtrarse. Adems, el filtro debe resistir la accin qumica de la solucin filtrante. Teniendo en cuenta estos dos factores, hay que escoger convenientemente el papel de filtro para filtrar los diferentes precipitados, pues los hay con grano muy fino (caso del sulfato de Bario) y con grano grueso que es el que comnmente se emplea en las prcticas de laboratorio. Los cidos fuertes y los lcalis se filtran mejor a travs de lana de vidrio o de asbesto, y para filtrar coloides se emplearn membranas especiales. Cuando se trata de efectuar filtraciones al vaco servir el dispositivo indicado en la fig. 2-3. El uso del frasco de seguridad es recomendable para evitar que le filtrado se contamine con agua corriente si se emplea una trompa de agua o que pasen vapores nocivos a la bomba de vaco si est la fuente de succin. El crisol GOOCH es uno de los tipos llamados crisoles filtrantes, en los cuales se combinan las operaciones de filtracin y pesada. El medio filtrante (papel de filtro en los casos ya vistos) deben ser capaz de resistir la temperatura de calcinacin a la cual se someta al precipitado en muchas marchas analticas, adems del calentamiento, para sacarlo y pesarlo. Tales medios se usan en las filtraciones de solucin que

atacan el papel, como por ejemplo las de permanganato de potasio. Para la mayora de las operaciones los crisoles ms prcticos son los de GOOTCH, los de vidrio con placa filtrante de vidrio molido, a los de porcelana porosa. Los crisoles con fondo de vidrio molido se venden con diverso tamao de poros. Siendo los ms tiles en anlisis los de porosidad media (poro de 14 micrones), y los de poro fino (5 micrones). Los crisoles GOOTCH pueden usarse para la filtracin de precipitados que han de calcinarse al rojo oscuro, mientras que los crisoles de vidrio no deben utilizarse en calcinaciones a temperatura superior a 250C. Si se ha de calentar con mechero de gas, el crisol deber introducirse dentro de un comn de porcelana con el objeto de evitar el contacto directo del precipitado con las fases del mechero. Los crisoles filtrantes deben sacarse a las mismas condiciones que se van a emplear en el tratamiento trmico final del precipitado. IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Antes de entrar al detalle del procedimiento en si usted har una lectura detenida de la toda la parte experimental de esta prctica y subsiguientes con el objeto de utilizar al mximo su tiempo y coordinar su trabajo con el de su compaero en el desarrollo de todos y cada uno de los experimentos. Previamente a cada experimento debe hacer una LISTA del material que necesita para sacarlo de su caja y disponerlo convenientemente para el trabajo.

El resto del material debe permanecer en su caja, bajo la mesa. EXPERIMENTO N 1 a) Hervir, con la ayuda del mechero unos 10 mm de agua de cao, sin que se produzca salpicadura en el tubo de ensayo. Fjese a donde apunta el tubo. b) Repetir la operacin anterior pero esta vez agregando el vidrio molido que se le ha entregado. CUESTIONARIO 1. Qu diferencia hay entre ambos calentamiento? 2. Cmo cree que acta el vidrio molido? EXPERIMENTO N 2 En el presente experimento usted empleara el dispositivo esquematizado en la figura 2-5, que constituye lo que hemos llamado un radiador. a) Variando la altura h determinar las temperaturas correspondientes en el punto C. CUIDE DE NO SOBREPASAR LA LECTURA MXIMA DEL TERMMETRO. Tome en consideracin y anote la longitud de la llama del mechero. b) Una vez determinada la altura de temperatura mxima, coloque el tringulo de las ranuras del radiador y sobre el tringulo ponga el crisol con 5 mm de agua, anote el tiempo que demora en evaporizar toda

el agua. Si el tiempo lo permite, repita la prueba con otro volumen de lquido, o combine la prueba con sus grupos vecinos. Figura 2-5 c) Determine luego, la altura h necesaria para alcanzar la temperatura en el punto C, comprendida entre 100-110C, fjese el dispositivo a esta altura para utilizarlo en esta altura. CUESTIONARIO 1. Haga un cuadro con los datos obtenidos en la prueba A). 2. Haga un cuadro con los valores de sus vecinos y el suyo propio del tiempo en que demora en evaporizarse las cantidades de agua empleadas. 3. Determine si hay relacin lineal entre el tiempo y la cantidad de agua usada. 4. Cmo opera el radiador? Ayude a su explicacin con un grfico. EXPERIMENTO N 3 a) Enjuagar bien con agua destilada, un tubo de ensayo, medir luego con una probeta 10 ml de solucin de yoduro de potasio, 0,2 M. A continuacin mida con la probeta 5 ml de la solucin de nitrato de plomo 0.2 M y agregue lentamente a la solucin del tubo de ensayo. Observar la formacin de un precipitado. Deje reposar el tubo y contine con la prueba b). b) Eche en un tubo de ensayo bien limpio unos 5 ml, de solucin de sulfato de cobre al 10% y hgalo reaccionar con la solucin de nitrato de plomo 0.2 M. empleando 5 mm, que los agregara lentamente. Deje reposar la solucin y continua con c). c) Tome unos 5 ml de solucin de alumbre al 5% y agrguele lentamente

unos 5 ml de la solucin de carbonato de sodio al 5%, observe o que sucede y deje reposar la solucin. d) Filtrar sucesivamente cada uno de las tres soluciones. Tener en cuenta, que para filtrar deber tomar un papel de filtro y pesarlo separadamente y anotar el peso de cada uno. Doblar el papel de filtro y colocarlo en el embudo debajo del cual debe haber un vaso pequeo, agitar el contenido del tubo y pasar rpidamente el precipitado al filtro. Colocar un tubo de prueba debajo del embudo y rena algunos ml, del filtrado, con ello enjuagar las paredes del tubo que contienen 1 solucin a filtrar y rpidamente vierta 1 conteniendo al filtro para s recoger todo el precipitado del tubo. Repetir el enjuague del tubo si es necesario, recogiendo el filtrado del vaso. Lavar las paredes del filtro con un pequeo chorro de agua del frasco lavador o pipetas para quitar los residuos del nitrato de potasio que es soluble. Puesto que el yoduro de plomo es ligeramente soluble en agua, es necesario usar la menor cantidad de posible de agua. Finalmente, enjuagar el tubo con 1 ml, de alcohol etlico, colocando dicha solucin sobre el precipitado que est en el filtro con el objeto de eliminar toda el agua. e) Estas precauciones son validas para el punto a). En las pruebas b) y c) proceder normalmente. Luego quitar el papel de filtro con cuidado y colocarlo sobre otro papel de filtro extendido y secar en el radiador a 110C. Finalmente, pesar el papel, de filtro extendido y seco conteniendo la sustancia correspondiente. Anotar los pesos en su cuaderno. CUESTIONARIO 1. En qu consiste la decantacin? 2. Qu caractersticas debe tener un papel de filtro? 3. Qu embudo ofrece mayores ventajas para filtracin, uno de vstago

largo o uno de vstago corto? quin?. 4. Qu diferencias observa entre dos precipitados? 5. Qu recomendara en cada caso para una buena separacin de fases? 6. Indicar los tiempos que demora la filtracin de cada uno de los precipitados y cualquier otra observacin que crea conveniente, como por ejemplo, las ecuaciones de las respectivas reacciones.

EXPERIMENTO N 4 a) Despus de comprobar la nivelacin de la abalanza analtica, pese un vaso limpio de 100 ml con aproximadamente la mitad de la solucin que, hay en la mesa. Anote el peso con aproximacin al dcimo de gramo (0.1 g). Mida el volumen de la solucin con la probeta de 250 ml con una aproximacin al dcimo de ml. Pesar el vaso sin el lquido. Por diferencia de pesos obtenga el peso en la solucin. Luego calcular la densidad de la solucin. b) Utilizando la misma solucin de la probeta graduada completar con la misma solucin el volumen hasta 250 ml. Agitar para favorecer la mezcla y luego enfriar hasta 20C si fuera posible. En la solucin se sumerge lentamente y con cuidado un densmetro seco, determinando la lectura por el nivel del lquido. Hacer 3 o 4 lecturas y tomare la media. Determinar la densidad el densmetro se lava con agua limpia, se seca y se guarda en el estuche. EXPERIMENTO N 5 Medir el volumen de algunas sustancias solidas por desplazamiento de agua. Colocar unos 15 ml de agua destilada en una probeta graduada de 15 ml de capacidad. Anotar dicho volumen con una aproximacin de 0.1 g. Transfiera esta masa pesada de metal a la probeta graduada que contenga la cantidad medida de agua, golpear ligeramente la probeta para eliminar la burbuja de aire. Anotar el volumen ledo con la aproximacin de 0.1 ml. Este nuevo volumen es el volumen del metal mas el agua. La diferencia entre este volumen y el volumen original de agua ser el volumen de la muestra del metal que peso. El mismo procedimiento se deber repetir para cada slido que se le haya

asignado para la determinacin de la densidad. CUESTIONARIO 1. Indicar como efectuara el valor de la densidad de slidos calculada, cada uno de los hechos siguientes: a) una parte del metal queda fuera del agua; b) en la probeta graduada queda atrapada una burbuja de aire bajo el metal; c) Se toma equivocadamente alcohol (densidad 0.79 g/ml, es vez de agua (densidad 1 g/ml). 2. Idese un mtodo para determinar la densidad de un slido que flota en el agua. 3. Se dispone de un objeto de metal cuya forma es la de un cono de revolucin de 3.5 cm de altura y 2.5 cm de dimetro bsico. De qu metal estara constituido si su masa es de 41.82 g?. 4. Suponga que durante el experimento en la determinacin de la densidad de lquidos, se pesa primero la probeta graduada seca, y luego la probeta con agua. Ser la densidad calculada mayor o menor que la hallada por el procedimiento normal?. Explicar la razn respuesta. 5. Aplicando el valor encontrado de la densidad del lquido a la Tabla I, determinar la concentracin en por ciento de la solucin de cloruro de sodio. Si en la tabla no se indica el valor encontrado para la densidad, ste se halla por el mtodo de interpolacin de los dos ms prximos (mayor y menor) de la tabla. 6. Explicar la diferencia entre densidad y gravedad especfica. Tabla N 1 Densidad relativa y concentraciones de la solucin de cloruro de sodio.