Ensayos por Va seca

Este tipo de ensayos previos al anlisis suelen aportar una valiosa informacin a la hora de investigar los elementos que componen una muestra y son rpidos de realizar (15 a 30 minutos). Se parte de la muestra solida o de los productos precedentes de evaporar a sequedad en bao mara, la solucin problema. Se describen solamente los ms importantes: -Ensayos a la llama -Ensayos con la perla de brax -Ensayos espectroscpicos

-Ensayos a la llama: Se utiliza la llama del mechero de gas del laboratorio. En toda llama cabe distinguir una serie de zonas, que se especifican en la figura 1. A. B. C. D. E. Zona para ensayos de coloracin de la llama. Zona reductora de no combustin Zona oxidante para investigar fusin y volatilizacin Punta luminosa sin oxigeno Zona no luminosa para pruebas de oxidacin

Figura 1 Para el ensayo se utiliza una varilla formada por un hilo de platino o niquel de unos 10 cm de longitud introducido en una barra de vidrio o metal, que constituye el mango. (Figura 2)

Figura 2

El ensayo se lleva a cabo sumergiendo la varilla en cido clorhdrico diluido(1:5) y tomando una pequea cantidad de muestra con la punta de la varilla, doblada en forma de anillo. Se introduce en la base de la llama y se observa la coloracin. Las coloraciones que dan a la llama algunos elementos son:

Elemento Arsnico Antimonio Bario Calcio Cobre Estroncio Litio Mercurio Plomo Potasio Selenio Sodio

Smbolo Coloracin As Sb Ba Ca Cu Sr Li Hg Pb K Se Na Azul plido Azul plido Verde amarillento Rojo anaranjado(*) Azul bordeado de verde Rojo carmn(*) Rojo carmn(*) Violeta intenso Azul verdoso Violeta plido Azul verdoso Amarillo intenso(*)

(*) Deben observarse con vidrio azul de cobalto

ENSAYOS CON LA PERLA DE BORAX: Se hace una perla de brax (tetra borato de sodio: Na2B4O7.10H2O) en un anillo de alambre de platino, tomando brax con el alambre rojo, y calentndolo posteriormente para formar una masa fundida incolora y transparente. La reaccin de fusin del brax es: Na2B4O7.10H2O B2O3 + 2 NaBO2 + 10H2O

Con la perla formada, an caliente se toma un poco de sustancia pulverizada y se vuelve a calentar, primero en la llama oxidante y despus en la reductora. Figura 3

A: Zona oxidante para investigar coloracin B: Zona reductora para investigar coloracin

La reaccin de fusin de la perla de brax con un metal, como puede ser el cobre es: B2O3 + CuO
INCOLORO

Cu(BO2)2
AZUL

Se observan las coloraciones que para algunos metales, en llama oxidante y reductora, son: Metal Cobalto Cobre Cromo Hierro Manganeso Nquel Molibdeno Titanio Uranio Vanadio Smbolo Co Cu Cr Fe Mn Ni Mo Ti U V Llama oxidante Azul Azul Verde Amarilla Violeta Parda Incolora Amarillenta Amarilla Amarilla clara Llame reductora Azul Rojo Verde esmeralda Verde botella Rosa Gris Verde esmeralda Violeta Verde Verde esmeralda

Ensayos espectroscpicos:

ENSAYOS AL SOPLETE Y ENSAYOS QUIMICOS: Aunque para el estudio qumico de los minerales se utilizan rutinariamente aparatos analticos, no siempre se disponen de estos aparatos, en especial en los laboratorios de mineraloga de los centros de enseanza. Durante el siglo diecinueve se desarrollaron cierto nmero de ensayos, sencillos y rpidos, llamados ensayos al soplete para la determinacin cualitativa de la mayor parte de los elementos comunes en los minerales. En esta seccin mencionaremos algunos de estos ensayos fciles de realizar (con un nmero mnimo de etapas, capaces de diagnosticar elementos especficos. El soplete corriente est formado esencialmente por un tubo conico que termina en una pquea abertura a travs de la cual el aire sale a presin en forma de fino chorro. Cuando esta corriente de aire se dirige hacia una llama luminosa, la combustin es mas rpida y completa, producindose una llama muy caliente.

Figura 3

Figura 4

La figura 3 representa un soplete corriente. La embocadura, bien sea c o c, se ajusta al extremo superior del tubo, y el aire procedente de los pulmones e insuflado en el sale por la pequea abertura del otro extremo. La punta del soplete b se coloca justamente en el interior de una llama, rica en carbn, de una vela o de gas de alumbrado ordinario. Cuando se utiliza el gas, la llama puede producirse por un mechero Bunsen, en el cual se ha colocado un tubo interior, de forma que obstruya el aporte de aire en la base del mechero y de este modo produzca una llama luminosa. El extremo final de este tubo esta aplastado y acortado en ngulo, como se indica en la figura 5. La llama de gas e ajusta ordinariamente de tal forma que sus dimensiones sean como de unos 3 cm de altura. El soplete se introduce dentro de esta llama, segn se indica en la figura 5. La llama de soplete resultante no ha de ser luminosa y si estrecha acabada en punta y bien delimitada. Si no se dispone de gas de alumbrado, puede utilizarse una vela. La figura 4 nos muestra un soplete ms elaborado, provisto del accesorio por la embocadura a y el gas que llega por el tubo d, salgan juntos por la abertura e.

Figura 5:
Llama de soplete. (a) Llama oxidante, (b) Llama reductora. (c) Gas sin quemar. O y r indican las posiciones de ensayo en llamas oxidante y reductora, respectivamente.

Normalmente se necesita cierta prctica para producir una llama de soplete continua y firme. Se pueden realizar algunos ensayos con el soplete antes de que sea necesario reponer el suministro de aire en los pulmones. No obstante, ocurre con frecuencia que la operacin requiere ms tiempo del que permiten los pulmones, y la interrupcin necesaria para llenarlos nuevamente con aire impide el xito del experimento. Por consiguiente, es muy importante estar en condiciones de saber mantener en chorro continuo de aire en el soplete durante un tiempo considerable. Esto se consigue hinchando los carrillos de manera que se forme un depsito de aire en la boca. Cuando el suministro de aire de los pulmones se va agotando, el paso desde la boca al cuello se cierra con la base de la lengua, y mientras tanto se obtiene un nuevo suministro de aire inspirando por la nariz en tanto que se expulsa un chorro contino del depsito formado en la boca. Siguiendo esta forma, puede obtenerse una llama constante.

FUSION POR MEDIO DE LA LLAMA DEL SOPLETE: La parte ms caliente de la llama del soplete esta justo ms all de la parte visible, en a, figura 5, y puede alcanzar una temperatura de 1500c, aunque la temperatura vara algo segn el tipo de gas que se emplea y la mezcla de gas y aire. La determinacin del grado de fusibilidad de un mineral es una ayuda muy importante en su identificacin. Debe hacerse notar que, aunque la temperatura de la llama del soplete sea elevada, la cantidad de calor es pequea. Por tanto, para obtener buenos resultados se deben emplear pequeos fragmentos de tamao uniforme. Los pequeos fragmentos de mineral con los que se efectan las pruebas con el soplete, se conocen con el nombre de muestras. Al hacer el ensayo de fusin, la muestra, a ser posible un fragmento de mineral puntiagudo y con aristas, deber colocarse en la llama del soplete justamente delante de la punta del cono interno, donde la combustin es ms rpida y la temperatura ms elevada, tanto si se funde del todo como si solo se redondean las aristas, perdiendo su forma puntiaguda, se dice que se funde a la llama del soplete. Por lo tanto, los minerales pueden dividirse en dos clases: los que son fusibles y los que no son con esta llama. Los minerales que son fusibles pueden clasificarse an ms de acuerdo con la facilidad con que fundan. Para efectuar esta clasificacin, se ha escogido una serie de seis minerales que muestran diferentes grados de fusibilidad, y a esta escala pueden referirse los dems minerales fusibles. Por ejemplo, cuando se dice de un mineral que tiene una fusibilidad 3, significa que se funde tan fcilmente como el mineral que aparece en el tercer lugar de la escala. Al efectuar estas pruebas comparativas, es necesario emplear fragmentos del mismo tamao, a ser posibles no superiores al milmetro, y mantener uniformes las condiciones de los experimentos. En la tabla 3, los minerales de la escala figuran junto a la temperatura aproximada a la cual funden. Escala de Fusin: Tabla 03
Nro. Mineral Punto de fusin aproximado (C) 525 Observaciones

Estibina

Funde fcilmente a la llama de una vela Un pequeo fragmento funde fcilmente a la llama de un mechero Bunsen Infusible a la llama del mechero Bunsen, pero fcilmente fusible a la llama del soplete Una astilla puntiaguda funde con poca dificultad en la llama del soplete Las aristas de los fragmentos son redondeadas con dificultad por la llama del soplete Prcticamente infusible a la llama del soplete. Solamente se redondean los

2 3

Calcopirita Granate (almandino)

800 1050

Actinolita

1200

Ortoclasa

1300

Broncita

1400

extremos finos de las astillitas. 7 Cuarzo 1710 Infusible a la llama del soplete

LLAMAS OXIDANTE Y REDUCTORA Las reduccin constante, en esencia, en extraer oxigeno de un compuesto qumico, y la oxidacin consiste en aadrselo. Estas dos reacciones qumicas opuestas, pueden ser realizadas por medio de un mechero Bunsen, o por la llama del soplete. El cono de la figura 5 contiene CO, monxido de carbono. Es bien conocido como agente reductor, puesto que, debido a su fuerte tendencia a tomar oxigeno con el fin de convertirse en CO2, dixido de carbono, tomara, si le es posible el oxgeno de cualquier sustancia en contacto con l. Por ejemplo, si un pequeo fragmento de xido frrico, Fe2O3 se sostiene es esta parte de la llama del soplete, se reducir por la prdida de un tomo de oxgeno, a oxido ferroso, FeO. Al cono b se le conoce, por lo tanto, como la zona reductora de la llama del soplete, y si ha de llevarse a cabo un ensayo de reduccin, el fragmento del mineral se coloca en r, tal como en la fig. 5. Si ha de efectuarse la oxidacin, se deber situar al mineral enteramente fuera de la llama en el punto o fig.5, donde el oxgeno del aire pueda tener libre acceso, pero en un punto donde todava pueda llegarle todo el calor de la llama. En estas condiciones, si la reaccin es posible, el oxgeno se aadir al mineral y la sustancia se oxidara. Por ejemplo, la pirita FeS2, si se coloca en llama oxidante se convierte en oxido frrico, Fe2O3, y anhdrido sulfuroso, SO2.

MTODOS DEL ANLISIS QUIMICO CUALITATIVO: Son extraordinariamente variados. De modo general se puede afirmar que el anlisis de una sustancia se realiza mediante la observacin o medida de una propiedad analtica. Y como tal debe considerarse cualquier fenmeno que pueda ser observado, medido o controlado y cuya naturaleza o magnitud pueda relacionarse de forma univoca con la naturaleza y/o con la cantidad de las sustancias qumicas presentes. Como consecuencia de ellos el Anlisis Cualitativo hace uso no solo de reacciones y procesos qumicos sino tambin de mtodos fsicos: espectrometra, polarografa, rayos X, etc. Las tcnicas instrumentales aplicadas al anlisis Cualitativo don cada vez ms numerosas. Su uso permite conseguir datos cierto, con economa de tiempo y muestrea, pues operan

con cantidades de sustancias sumamente pequeas y suministran resultados con gran rapidez. Especial inters posen los mtodos instrumentales no destructivos as llamados porque la muestra permanece inalterada al termino de anlisis ya que, a diferencia de la muestra. En el anlisis qumico cualitativo se puede operar mediante dos mtodos generales de trabajo: va seca y va hmeda. Va Seca: Utiliza los ensayos que puedan hacerse con la sustancia slida, con o sin adicin de reactivos igualmente slidos en general, y con la ayuda de un foco calorfico que, la mayor parte de los casos, es una llama de gas butano, propano o de gas de alumbrado, llama que puede ser de aire y oxidante cuando la combustin se lleva a cabo en un exceso de este. La va seca, que tuvo una importancia extraordinaria en los inicios del anlisis qumico cualitativo (siglos XVII y XVIII), especialmente en el anlisis de minerales, ofrece hoy todava un considerable nmero de ensayos sencillos rpidos y seguros que se utilizan de ordinario solo como previos y orientadores acerca de la naturaleza de la sustancia a investigar, pero que, en ocasiones, pueden llegar a ser decisivos para la identificacin de ciertos componentes. Entre ellos se encuentran, por ejemplo, los ensayos de coloracin a la llama para metales alcalinos y para Ca, Sr y Ba; las fusiones coloreadas(perlas) con brax o con sal de fosforo para muchos iones metlicos, la fusin con la mezcla de carbono sdico y nitrato potsico para el reconocimiento de manganeso o de cromo mediante el color verde(de MnO42-) y amarillo (de CrO42) que respectivamente producen cantidades de dichos elementos; el calentamiento en tubo cerrado para el reconocimiento de materia orgnica fija por su carbonizacin, etc.