Prueba de Resistividad de Superficie y Volumen para Aplicaciones ESD y Compuestos Semiconductores

Prueba de Resistividad de Superficie y Volumen para Aplicaciones ESD y Compuestos Semiconductores

Este mtodo describe el procedimiento utilizado para medir la resistividad de compuestos utilizados en Aplicaciones de Descarga Electrosttica (ESD) y plsticos semi-conductores de energa elctrica que contienen negro de carbono en cargas que varan entre 10% y un 50%. La prestacin en conductividad de un plstico conductor con respecto a la conductividad del negro de carbono es una funcin intrnseca del tipo de negro de carbono y la calidad de su dispersin. A su vez, la dispersin est influenciada por el proceso de mezcla. La carga de negro de carbono tiene una influencia crtica en la conductividad, resultando en un incremento de la conductividad con creciente concentracin (Ver Figura 1).

Volume Resistivity

10 10 ohm.cm

14

16

(ohm.cm)

6 10 ohm.cm

<102 ohm.cm CB loading (w%)

Figura 1: Curva de Percolacin de la Resistividad de Volumen

Si bien una elevada cizalla durante la mezcla pueden dar como resultado una mejor dispersin, una prdida de conductividad puede tener lugar si se excede de un valor ptimo. La conductividad tambin est influenciada procesado del producto, paso previo al anlisis del producto. Las pruebas de resistividad miden la suma total de todos estos efectos. Dependiendo del nivel de conductividad, los compuestos formulados con negro de carbono pueden ser utilizados en diferentes aplicaciones. La Figura 2 muestra los rangos de resistividad que se pueden lograr con un compuesto de tipo ESD o semiconductor.

Conductivity (S/cm)
10E-14 10E-12 10E-10 10E-8 10E-6 10E-4 10E-2 1 10E2 10E4

1 R= C

Resistivity ( .cm )
Insulative Antistatic Dissipative Conductive 10E14 10E12 10E10 10E8 10E6 10E4 10E2 1 10E-2 10E-4

Plastics

ESD

Cable/EMI

Metals

Figura 2: Intervalos de conductividad/resistividad para los diferentes compuestos de negro de carbono en aplicaciones conductoras

Principio Cuando se aplica una diferencia potencial entre dos electrodos, se observa un desplazamiento de carga, definido como corriente elctrica. El material ofrece una resistencia al flujo de las cargas, gobernado por la Ley de Ohm (Ver Figura 3).
The Ohm Law
V = Potential (V)

R=
R = Resistance ( )

V I
I = Current (A)

Figura 3: Ley de Ohm V = Diferencia Potencial (Volt) entre los electrodos I = Corriente (Amperio) = desplazamiento de cargas entre electrodos R= Resistencia (Ohm) del material al flujo de cargas

Dependiendo de la posicin de los electrodos, la corriente puede desarrollarse principalmente en volumen o sobre superficie del espcimen. Sin embargo, en cada caso, ambas contribuciones estn presentes en mayor o menor medida (Ver Figura 4).

e-

+ + ++
+

e-

- - - -

Conductividad de Superficie Conductividad de Volumen

e+

Conductividad de Superficie con su componente asociada de Conductividad de Volumen

Figura 4: Diferencias entre la corriente elctrica de superficie y la de volumen

La Resistencia (Ohm) depende del tamao de la muestra, del tipo de electrodo y el tamao del electrodo. Para obtener una caracterstica intrnseca del material, la resistencia es multiplicada por un factor de conversin, obteniendo as, un valor de resistividad. Se pueden definir dos tipos diferentes de resistividad para las aplicaciones ESD y para semiconductores de cables de energa elctrica: Resistividad de Superficie (SR) en Ohm/sq (Ver Figura 5) Resistividad de Volumen (VR) en Ohm.cm (Figura 6 y Figura 8)
3

Le n

gt

Descripcin de la Prueba de Resistividad de Superficie (SR) de Cabot para Compuestos ESD La resistividad de superficie se mide de acuerdo con el Mtodo de Prueba de Cabot (CMT) E042 con base en la Norma IEC167 (Ver Figura 5). Preparacin de la Muestra Las mediciones se realizan sobre probetas de ensayo preparadas por moldeo por inyeccin, moldeo por compresin o por extrusin, o directamente sobre el producto manufacturado final. Procedimiento de Acondicionamiento Antes de realizar la medida de resistividad, las muestras deben ser acondicionadas a la temperatura de 23C y 50% de humedad ambiente (RH) durante 4 horas. Medicin de la Resistividad de la Superficie (SR) Sobre la probeta se aplican dos electrodos paralelos de pintura plateada, utilizando una mscara adhesiva. Las mediciones se realizan a 23C y 50% RH. Se mide la resistencia elctrica (Ohm) desarrollada entre los electrodos. La Resistividad de la Superficie (SR) se calcula tomando en cuenta la geometri de los electrodos, conforme a la Ecuacin 1.
L =

g = Gap

(electrode)

e(electrode) Conductive compound

Figura 5: Prueba de Resistividad de Superficie

Ecuacin 1 SR = R * L / g SR = resistividad de superficie (Ohm/sq) R = resistencia del material al flujo de carga (Ohm) L = longitud del electrodo (cm) g = distancia entre los electrodos (cm)

Le

Descripcin de la Prueba de Resistividad de Volumen de Cabot (VR) para Compuestos ESD (mtodo de dos puntos) La Resistividad de Volumen es medida de acuerdo con el Mtodo de anlisis Cabot (CTM) EO43, con base a la norma ASTM D4496 (Ver Figura 6). Preparacin de la Muestra Al igual que en el mtodo de SR, las mediciones se realizan en probetas de ensayo o directamente en el producto manufacturado final. Procedimiento para el Acondicionamiento Antes del ensayo, las muestras deben ser acondicionadas a la temperatura de 23C y 50% de humedad ambiente (RH) durante 4 horas. Medicin de la Resistividad de Volumen (VR) Se aplica la pintura plateada en los extremos opuestos de la muestra. Las mediciones se realizan a 23 C, 50% RH, midindose resistencia elctrica (Ohm) desarrollada entre los dos electrodos. La Resistividad de Volumen (VR) calculada tomando en cuenta la geometra de los electrodos, de acuerdo con la Ecuacin 2.
L

+ + + +
vee tiiv ucct du nd n o Co C d d n ound un poou mp m o cco

t = Thickness

ng

th

(electrode) (electrode)

W = Width
Figura 6: Prueba de Resistividad de Volumen de Dos Puntos

Ecuacin 2 VR = R * S / L VR = Resistividad de Volumen (Ohm.cm) R = Resistencia del material al flujo de carga (Ohm) S = Superficie del electrodo (cm2) definida como S = W * t L = Distancia entre los electrodos (cm)

Descripcin del ensayo de Resistividad de Volumen de Cabot (VR) para Compuestos Semiconductores de Cables de Energa Elctrica (mtodo de cuatro puntos) La Resistividad de Volumen (VR) es medida de acuerdo con el mtodo de ensayo de Cabot (CTM) E043E y est basado en la norma ISO3915. Este mtodo es ampliamente aceptado por la industria an cuando la preparacin de la muestra se realiza de manera esttica. El mtodo tiene muy buena reproducibilidad en los especimenes semiconductores moldeados. Preparacin de la Muestra y Estandarizacin Compuesto: La tecnologa y las condiciones de mezcla pueden afectar el nivel de dispersin y la resistividad de volumen de los materiales inspeccionados. Cuando se requiere un estudio comparativo entre varios grados de negro de carbono, se deben fijar la misma base polimrica, la carga de negro de carbono, la tecnologa y las condiciones de dispersin. El equipo de mezcla puede ser cualquiera de los estndares utilizados para compuestos semiconductores, por ejemplo: Banbury, Buss Ko-Kneader, mezclador Kobelco, etc. La carga del negro de carbono puede variar desde un 19% hasta un 45% de la formulacin total. Moldeado: El material es compresado en una placa moldeada en un paso en una prensa Fontijne equipada con un microprocesador. Las dimensiones de la placa son 160 X 160 X 3 mm. Para garantizar que el molde sea llenado completamente, diferentes cantidades de compuesto debern ser pesadas de manera exacta para tener en cuenta las diferencias de gravedad especfica debido a una carga diferente de negro de carbono (Tabla 1). Primero se precalienta la prensa a 180C con las placas en contacto durante treinta minutos para alcanzar la temperatura deseada. Cuando la temperatura es alcanzada, se abre la puerta de seguridad, se separan las placas y se introduce el molde relleno del compuesto. Para permitir una fundicin homognea, la granza (pellets) del material es distribuida a lo largo de la superficie del molde con la excepcin de los bordes para evitar la prdida de material cuando se aplique presin. Se insertan dos hojas de Mylar entre las placas para facilitar el desmoldamiento del material. El ciclo de moldeo dura diecisiete minutos. El compuesto en las placas del molde es primero calentado a 180C durante 10 minutos, para despus ser enfriado a 50C antes de retirarlo de la prensa. Al final del programa, la prensa se abre automticamente. Se retira el molde de la prensa y se introduce en una prensa pequea enfriada con agua durante varios minutos para completar el proceso de enfriamiento. Tras ser desmoldeada, la muestra semiconductora se coloca en un desecador hasta el momento de ser cortada en seis probetas de ensayo.
5

Nomenclatura A B C D E F G H I J

%CB 19 22 24 25 28 32 35 38 41 45

Peso (g) 76 78 79 79 80 82 84 85 87 89

Tabla 1: Cantidad de Material vs. Carga Negro de Carbono

Procedimiento de Acondicionamiento Los seis espcimenes a ser ensayados tienen un ancho de 10 mm, una longitud de 70 mm y un espesor aproximado de 3 mm. Son cortados de las placas moldeadas por compresin mediante un troquelador Ceast equipado con la herramienta adecuada. Despus de su preparacin, son acondicionados en un horno a 1 atmsfera y 60+/-2C durante 5+/0.5 horas (Ver Figura 7). Tras haber sido acondicionados, deben ser almacenados en un desecador por lo menos durante 12 horas. Antes de realizar el ensayo se pintan cuatro electrodos plateados, dos en el centro de los espcimenes (mediante colocacin de una cinta adhesiva adecuada) y cada uno los extremos de la probeta. Tpicamente, el solvente se evapora en unos 10 minutos.
Figura 7: Horno Acondicionador

Medicin de la Resistividad de Volumen (VR) El esquema del circuito electrico de la medida de la resistividad es mostrado en la Figura 8.

Section A

Figura 8: Prueba de Resistividad de Volumen de Cuatro Puntos

El sistema de electrodos potenciomtricos es colocado sobre las lneas plateadas en la mitad del espcimen (la distancia entre ellos es de 10 mm). La corriente es por lo tanto aplicada desde los extremos del espcimen, estabilizada a 10.00 +/- 0.01 mA, midindose la cada de voltaje entre los electrodos potenciomtricos. El mismo procedimiento es repetido en los sis espcimenes. Si la resistividad del material es elevada, es posible que la corriente aplicada no alcance 10.00 mA. En tal caso, la lectura de la cada de voltaje puede realizarse a 5.00 1.00 mA y ello ser tomado en cuenta durante los clculos de la resistividad de volumen.

Resultados La resistividad de volumen es expresada en Ohm.cm y es calculada utilizando la Ecuacin 3.

Ecuacin 3 VR = V * A / (I * d) V = diferencia de potencial entre los electrodos potenciomtricos (Voltios) I = corriente que pasa a travs del espcimen (Amperios) A = rea de seccin cruzada del espcimen perpendicular al flujo de la corriente (cm2), definida como A = W.t d = distancia entre los dos electrodos potenciomtricos (cm) W = ancho del espcimen t = espesor del espcimen

En este procedimiento, los siguientes parmetros se mantienen constantes:

Parmetro I d W

Valor 0.01A (10 mA) 1.0 cm 1.0 cm

Por lo tanto, la Ecuacin 3 puede ser simplificada en la forma de la Ecuacin 4.

Ecuacin 4 VR = V * t * 100

Si la resistividad del espcimen es demasiado alta, se deber utilizar otro rango de corriente. La Ecuacin 4 puede ser modificada como: VR = V*t*1000 si la corriente es 1 mA como: VR = V*t*200 si la corriente es 5 mA.

Este folleto proporciona informacin general relacionada con las medidas de resistividad de superficie y volumen realizadas por Cabot con el fin de garantizar las especificaciones de prestacin de nuestros productos. Los representantes de Cabot estn a su disposicin para facilitarles detalles adicionales sobre los mtodos de ensayo descritos en este folleto

Estados Unidos: Cabot Corporation Business and Technical Center 157 Concord Road Billerica, MA 01821 7001 USA Tel: (978) 663-3455 Tel: (800) 462-2313 (Servicios Tcnicos) Fax: (978) 670 7035 (Servicios Tcnicos) Tel: (800) 526- 7591 (Servicio al Cliente USA) Europa: Cabot Interleuvenlaan, 5 B - 3001 Leuven BLGICA Tel: +32 16 39 24 00 Fax: +32 16 39 24 44 Sur Amrica: Cabot Brasil Industria e Comercio Ltda. Av. Joao Castaldi 88 04517 900 Sao Paulo, SP BRASIL Tel: +55 11 5536 0388 Fax: +55 11 5542 6037

Pacfico / Asia: Cabot Specialty Chemicals, Inc Level 14, MNI Tower 2 11, Jalang Pinang 50450 Kuala Lumpur MALASIA Tel: +60 3 2164 8352 Fax: +60 3 2162 - 0253 Oriente Medio / Africa:

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Notificacin y Negacin de Responsabilidad: Los datos y conclusiones contenidos en este folleto estn basados en trabajos considerados fiables; sin embargo, CABOT no puede garantizar, ni garantiza, que otros obtengan resultados y/o conclusiones similares. Esta informacin se proporciona para su conveniencia y a nivel informativo nicamente. No garanta o seguridad en relacin con esta informacin o cualquier producto a la cual sta se refiere, est dada o implcita. CABOT NIEGA CUALQUIER GARANTA O SEGURIDAD, EXPLCITA O IMPLCITA, INCLUYENDO COMERCIABILIDAD O APTITUD PARA UN DETERMINADO PROPSITO RESPECTO A (i) LA CITADA INFORMACIN, (ii) CUALQUIER PRODUCTO O (iii) VIOLACIN DE LA PROPIEDAD INTELECTUAL. En ningn caso, CABOT ser responsable por, y CABOT no acepta y expresamente niega, responsabilidad por daos, de cualquier ndole, que se puedan producir en relacin con el uso de, o confianza, en esta informacin o cualquier producto al cual sta se refiera."

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CB.ESD.TEST/07.02/S