UNIVERSIDAD DE CARTAGENA FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y NATURALES LABORATORIO DE QUMICA INORGNICA I SINTESIS DE Fe (C2O4)2H2O Y DE K3[Fe(C2O4)3] 3 H2O Orqudea De la Barrera

Paternina1 , Yudy Lpez Pulgarin1 , Rafael Correa2 CARTAGENA DE INDIAS D, T Y C 17 de mayo de 2013 RESUMEN Esta prctica tuvo como objetivo sintetizar dos complejos, el Fe(C2O4)2H2O y de K3[Fe(C2O4)3] 3 H2O . El primer compuesto sintetizado fue Fe(C2O4)2H2O a partir de una solucin de de Sulfato ferroso hexahidratado al que se le adicion acido sulfrico al 2 M. Posteriormente a esto se le adicion una solucin de acido oxlico , se calent hasta ebullicin y por ltimo se filtr en un embudo Buchner y se lav varias veces con agua y acetona. El segundo complejo fue K3[Fe(C2O4)3] 3 H2O , para su preparacin fue necesario aadirle una solucin de oxalato de potasio monohidratado al oxalato de hierro (II) hmedo, seguidamente se calent la mezcla a unos 40 C aproximadamente. Despus se le aadi cuidadosamente perxido de Hidrogeno, se calent la mezcla hasta ebullicin y se aadi una solucin acido oxlico. Despus se filtr en caliente y se le aadieron unos mililitros de etanol al 95 % al filtrado, se dej cristalizar en hielo. Posteriormente se filtr nuevamente y se lavaron los cristales con una solucin acetona y se seco al aire libre. Posteriormente a esto se realizaron las respectivas pruebas complementarias para el anlisis del Tris (oxalato) Ferrato (III) de Potasio y Trihidratado; La primera prueba complementaria consisti en disolver 1 g del complejo en acido sulfrico a 2 M y se valor en caliente con una solucin de permanganato de potasio al 0.20 M. En la segunda prueba a la disolucin anteriormente valorada se aadi cinc en polvo y al cabo de cierto tiempo se filtr y se lav el metal varias veces con acido Sulfrico a 2 M. se valoro la disolucin obtenida con permanganato de potasio al 0.02 M en caliente. Por ltimo a cada uno de los complejos sintetizados se les hallo el rendimiento. Palabras clave: Complejo, ebullicin, filtracin, cristalizar, valoracin, rendimiento.

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1. Estudiantes de sexto semestre de qumica 2. Docente unicartagena ABSTRAC This practice aimed to synthesize two complexes, the Fe (C2O4) 2H2O and K3 [Fe (C2O4) 3] 3 H2O. The first compound was synthesized Fe (C2O4) 2H2O from a solution of ferrous sulfate hexahydrate to which sulfuric acid was added to 2 M. Subsequent to this was added a solution of oxalic acid, heated to boiling and finally filtered on a Buchner funnel and washed several times with water and acetone. The second complex was K3 [Fe (C2O4) 3] 3 H2O for its preparation was necessary to add a solution of potassium oxalate monohydrate iron oxalate (II) moist mixture is then heated to about 40 C approximately. Was carefully added after hydrogen peroxide, the mixture was heated to boiling and a solution oxalic acid. Then filtered hot and added few milliliters of 95% ethanol to the filtrate was allowed to crystallize on ice. Subsequently filtered again and the crystals were washed with acetone and dried solution outdoors. Following this the respective tests were performed for analysis of complementary Tris (oxalato) ferrate (III) trihydrate and potassium; The first test consisted additional 1 g of the complex dissolved in 2 M sulfuric acid and titrated with hot potassium permanganate solution to 0.20 M. In the second dissolution test above valued zinc powder was added and after a certain time is filtered and washed several times with the metal to 2 M sulfuric acid We evaluated the solution obtained with potassium permanganate in 0.02 M hot. Finally each of the complexes were found to have performance. Key words: Complex, boiling, filtration, crystallization, valuation, performance.

1. INTRODUCCIN El Fe (III) forma, mayoritariamente, complejos octadricos, y presenta una gran afinidad por ligandos con tomos donadores de oxgeno. El ion oxalato puede actuar como ligando bidentado, coordinndose al mismo tomo central a travs dedos tomos donadores de oxgeno diferentes y dando lugar a complejos ms estables por la formacin de anillos quelato. El anin trioxalato ferrato (III) es un complejo de geometra octadrica. El complejo es de color verde intenso. Los complejos de este tipo mejor conocidos son los trioxalatos de metales trivalentes, que contienen el anin [M(C2O4)3]3-y un nmero de molculas de agua de cristalizacin variable. Si bien el compuesto del ttulo podra obtenerse directamente a partir de una sal de hierro(III), se elige partir de un compuesto de hierro(II), del que tambin se obtiene fcilmente, para dar la oportunidad de realizar una reaccin redox en la que, adems,

se deber comprobar que se ha realizado completamente.[1] Por otro lado se parte de una sal doble para poner de manifiesto la diferencia que existe entre ellas y los compuestos de coordinacin. Tras la oxidacin del hierro y comprobacin de que sta se ha completado, se realiza la complejacin, que se acompaa por un vistoso cambio de color, debido fundamentalmente a la coexistencia en el compuesto de un potencial oxidante y un potencial reductor, por lo que es fotosensible, sufriendo la descomposicin segn: 2K3[Fe(C2O4)3]2e(C2O4) 3K2C2O4. + 2CO2+

El objetivo de esta experiencia es la preparacin de un complejo de hierro con oxalato. Se comienza preparando oxalato de hierro (II) por reaccin de la sal de Morh con cido oxlico. Para formar el complejo tris 2

(oxalato) ferrato (III), se adiciona oxalato de potasio y cido oxlico, y el hierro (II) se oxida a hierro (III) con el perxido de hidrogeno. Este complejo se obtiene estudio descriptivo del comportamiento de hierro (III) en solucin acuosa y del complejo a preparar.[2]

hidratado con tres molculas de agua. El contenido del complejo en hierro y oxalato se analiza por valoraciones redox con permanganato de potasio; tambin se har el

2. MARCO TORICO El hierro, este metal de transicin es el cuarto elemento ms abundante en la corteza terrestre, representando un 5% y, entre los metales, slo elaluminio es ms abundante. El ncleo de la Tierra est formado principalmente por hierro y nquel, generando al moverse un campo magntico. Ha sido histricamente muy importante, y un perodo de la historia recibe el nombre de Edad de Hierro. En cosmologa, es un metal muy especial, pues es el metal ms pesado que puede producir la fusin en el ncleo de estrellas masivas; los elementos ms pesados que el hierro solo pueden ser creados en supernovas. Este metal es un buen agente reductor y, dependiendo de las condiciones, puede oxidarse hasta el estado 2+m 3+ o 6+. En la mayor parte de los compuestos de hierro est presente el ion ferroso, hierro(II), o el ion frrico, hierro(III), como una unidad distinta. Por lo comn, los compuestos ferrosos son de color amarillo claro hasta caf verdoso oscuro; el ion hidratado Fe(H2O)62+, que se encuentra en muchos compuestos y en solucin, es verde claro. Este ion presenta poca tendencia a formar complejos de coordinacin, excepto con reactivos fuertes, como el ion cianuro, las poliaminas y las porfirinas. El ion frrico, por razn de su alta carga (3+) y su tamao pequeo, tiene una fuerte tendencia a capturar aniones. El ion hidratado Fe(H2O)63+, que se encuentra en solucin, se combina con OH-, F-, Cl-, CN-, SCN-, N3-, C2O42- y otros aniones para forma complejos de coordinacin. Debido a la menor solubilidad de las formas oxidadas, la concentracin de Fe y Mn, y metales similares, ser bastante pequea en

las condiciones "normales", es decir, a valores altos de pe y pH casi neutro. Oxalato Se trata de sustacias habitualmente incoloras, reductoras y txicas; son txicas debido a que en presencia de iones de calcio forman el oxalato de calcio, CaC2O4, una sal muy poco soluble. De esta manera, por una parte se elimina el calcio como elemento esencial del organismo, y por otra parte se cristaliza formando un clculo que puede obstaculizar los conductos renales. Las piedras renales tambin suelen estar formadas (al menos en parte) por oxalato clcico. A los pacientes afectados de rin se les recomienda una dieta pobre en oxalato (poco t, pocas espinacas o ruibarbo). Frente a cationes polivalentes, el ion oxalato suele actuar como ligando quelatante. Su acumulacin en ciertos rganos provoca la oxalosis. 3. MATERIALES Y MTODOS 3.1 Preparacin de Fe(C2O4)2H2O A 30 mL de agua se le adicion 1 mL de cido sulfrico (2M) y posteriormente se adicionaron de 10.0153g de Sulfato ferroso hexahidratado. Luego se aadi con fuerte agitacin 5.0113 g de acido oxlico en 40 mL de agua (figura1). Se calent cuidadosamente hasta ebullicin mientras se agitaba constantemente para prevenir salpicaduras, luego se filtro en un embudo Buschner y se realizaron tres lavados con 5 mL de agua caliente y luego con 5 mL de acetona. (Figura 2) 3

3.2 Preparacin de K3[Fe(C2O4)3] 3 H2O Al oxalato de hierro (II) hmedo se le aadi una solucin que contena 6,0072 g de oxalato de potasio monohidratado en 18 mL de agua, posteriormente se calent la mezcla a 40 C .Despus se le aadieron lentamente 17 mL de perxido de Hidrogeno(figura 4), y se calent la mezcla hasta ebullicin para luego aadir una solucin que contena 1.7028 g de acido oxlico en 15 mL de agua. La temperatura se conserv cerca de ebullicin. Luego se filtr en caliente y se le aadieron 20 mL de etanol al 95 % al filtrado y se dejo cristalizar en hielo. Se filtro nuevamente y se lavaron los cristales con una solucin acuosa de etanol al 50%, y luego con acetona, los cristales fueron secados al aire libre. Por ltimo se peso el contenido y se guardo en un lugar oscuro y se determin su rendimiento. 3.3 Pruebas Complementarias: Anlisis del Tris (oxalato) Ferrato (III) de Potasio y Trihidratado. Porcentaje de Oxalato Se disolvi 1 g del complejo en cido sulfrico (2M), se calent hasta ebullicin y se valoro con una disolucin de permanganato de potasio al 0.20 M a una temperatura de aproximadamente de 80 C.

posteriormente acido oxlico. Esta coloracin se observa en las diferentes figuras. La adicin de oxalato de potasio monohidratado al oxalato de hierro y la posterior adicin lenta de perxido de hidrogeno genero una coloracin naranjada y al calentar hasta ebullicin se le agregaron los gramos de acido oxlico. Pasando de color naranja a un tono amarillo trasparente, al agregar etanol al 95% la coloracin amarilla se mantuvo, se aadi ms cantidad de etanol y se logro la cristalizacin del complejo. En cuanto a las pruebas complementarias, la valoracin del complejo obtenido con permanganato de potasio genero una coloracin caf claro, considerando este el punto de equivalencia en esta reaccin. La adicin de cinc en polvo a la solucin valorada permite recoger el exceso de material que interfiera en la posterior valoracin que se realizo en caliente con KMnO4.

Porcentaje de Hierro. Se aadi a la disolucin anteriormente valorada cinc en polvo y al cabo de 20 minutos se filtro y se lavo el metal tres veces con cido Sulfrico (2M). Por ltimo se valoro en caliente la disolucin obtenida con permanganato de potasio al 0.02 M.

Figura 1. Separacin por filtracin.

4. RESULTADOS Y OBSERVACIONES La preparacin final del Fe (C2O4)2H2O presento una coloracin amarilla esto se da como resultado de la reaccin entre el acido sulfrico, el agua y sulfato ferroso hexahidratado, al cual se le agrego 4

Figura 2. Precipitado amarillo.

Figura 6. Valoracin de oxalato

Figura 3. Calentamiento de la solucin

Figura 7. Solucin + zinc

Figura 8. Solucin incolora. Figura 4. Cristalizacin 5. DISCUSIN En el procedimiento correspondiente a la preparacin K3 [Fe(C2O4)3]* 3 H2O en el que se obtiene la coloracin naranja al agregar perxido de hidrogeno, y luego al aadir etanol al 95%, una vez se filtro, se obtuvo una coloracin amarilla trasparente en este procedimiento se dio la particularidad en el hierro la coloracin amarilla obtenida es el reflejo de que el hierro no llego hasta su estado de oxidacin (III) para la formacin del complejo. El color caracterstico para el complejo es verde en el que se tiene hierro en estado de oxidacin +3 ,por lo que hubo la necesidad de agregar ms etanol del que se necesitaba en realidad, una vez se observo la tonalidad verde, se procedi al enfriamiento y cristalizacin.

Figura 5. Cristales

El rendimiento obtenido fue el siguiente:

7. CONCLUSIN Teniendo en cuenta lo realizado durante la se puede decir que se lograron los objetivos propuestos durante la mima, siendo de gran importancia el desarrollo idneo de las tcnicas propuestas para llevar a cabo la prctica. 8.REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS BRIDIER I. CARALP F. 1991. reactions. vol. 95, n9, pp. 3594-3600. Kinetic and theoretical studies of the

JIMENEZ GOMEZ. Loa residuos de origen vital: problemas o recursos? Farmacia. Madrid 1991.

Real Academia de

Qumica inorgnica, [en lnea] disponible:http://dec.fq.edu.uy/catedra_inorganica/inorganica/practica12.pdf [consulta: noviembre de 2012] [1] YURI JESUS, preparacin de oxalatos, [en lnea] .Web disponible:

.Web 9 de

http://es.scribd.com/doc/56490335/Trioxalatoferrato-III-de-K [consulta: 09 demayo de 2013] [2]

1. cul sera el rendimiento de cada sntesis? a. Sntesis de FeC2O4 1.5005gFe(NH4)2(SO4)2* 8.021g H2C2O4* 0.08912mol H2C2O4 * % rendimiento= = 22.34%
= 12.81g Fe2C2O4

= 0.003842mol Fe(NH4)2(SO4)2

b. Sntesis del K3 [Fe (C2O4)3] 3H2O 2.863g Fe2C2O4* 0.9581g K2C2O4* 0.3028g H2C2O4* 0.003364mol H2C2O4* % rendimiento = *100 = 8.67%
= 0.0199mol Fe2C2O4 *

2 = 0.0398mol Fe2C2O4

= 0.0224mol K2C2O4 =0.003364mol H2C2O4 = 2.9578g K3[Fe(C2O4)3]

2. Escriba la ecuacin qumica del Proceso de valoracin y ajstela. a. % OXALATO

HIERRO%

3. Puede presentar algn tipo de isomera el compuesto tris(oxalato)ferrato (III) de potasio? Si lo hubiera, ser posible separarlo por solubilidad?

4. Porque hay que adicionarle cinc al complejo para valorar su contenido en hierro con permanganato. Se debe adicionar cinc metlico (en Polvo) al complejo porque ste acta como un excelente reductor, entonces este lo que hace es reducir al Fe3+ en Fe +2 Entonces este hierro reducido es el que se Valora con permanganato el cual oxida el Fe2+ a Fe 3+.