Universidade Federal do Rio Grande do Norte Centro de Cincias Exatas e da Terra Instituto de Qumica Curso de Qumica do Petrleo Qui0068

Mtodos Espectroanalticos

RELATRIO
Anlise do Permanganato

Docente: Maria de Ftima Vitria de Moura Discentes: Laze Geovana Silva de Souza Manuela Silva Martins de Oliveira Mariana da Costa Ferreira Telma Lcia de Arajo Silva

Natal, RN

Introduo

FALTA FAZER!!!

Objetivo
A prtica realizada em laboratrio teve como principal objetivo, a determinao do real teor de permanganato de potssio em um comprimido de permanganato farmacutico; alm disso, a prtica possibilitou o treinamento, manuseio bsico do equipamento de espectrofotometria na regio do UV-Vis, e familiarizao com a lei de Beer-Lambert e relaes de transmitncia e absorbncia.

Materiais Utilizados

Vidrarias Pipetas Bcker Bales volumtricos de 100 mL Bastes de Vidro Gral Cubeta de vidro

Reagentes Comprimido de permanganato de potssio farmacutico gua destilada Permanganato de potssio

Procedimento Experimental

Inicialmente, houve a preparao de uma soluo padro de permanganato de potssio (KMnO4) a uma concentrao de 1000 ppm; para isto, pesou-se uma massa de 0,1 g do sal de permanganato de potssio; esta massa foi dissolvida em bcker e transferida para um balo de 100 mL. Da soluo padro a 1000 ppm pegou-se uma alquota de 10 mL; este volume foi transferido para um outro balo volumtrico de 100 mL, obtendo-se por fim, uma soluo padro de 100 ppm. Os bales foram completados at o menisco com gua destilada; Da soluo final a 10 ppm, foram preparados as solues padres de 5, 10, 15 e 20 ppm, pegando-se 5, 10, 15 e 20 mL desta soluo e diluindo em bales de 100 mL. Os bales foram completados at o menisco com gua destilada; Aps a preparao do padro, foi feita a soluo da amostra de permanganato potssio adquirida em farmcia que seria analisada. Foram utilizados 5 comprimidos de uma mesma cartela; estes foram pesados e suas respectivas massas foram somadas a fim de se fazer uma mdia da massa; por fim, os comprimidos aps pesados, foram levados a um gral, sendo assim, pulverizados; Para a preparao da soluo da amostra foi pesado 0,128 g do comprimido pulverizado; com esta massa foi preparada a soluo, sendo esta feita em um balo de 100 mL. Desta primeira soluo feita, foram retirados uma alquota de 10 mL e este volume foi diludo em um balo de 100 mL; houve ainda uma segunda diluio, pegando-se 10 mL da primeira e diluindo novamente em outro balo de 100 mL, sendo esta, a soluo da amostra final; As diluies mencionadas acima foram feitas para que a soluo da amostra obtivesse uma colorao que se encontrasse entre o padro menos concentrado e o mais concentrado, podendo assim ser analisada; como a primeira soluo feita (sem diluio) obteve colorao muito intensa, significando estar muito concentrada e acima dos padres, esta teve que ser diluda; Aps todas as solues feitas (solues padres e soluo da amostra de comprimido), partiu-se para a anlise destas em um espectrofotmetro, utilizando a faixa do UV-Vis; O comprimento de onda em que as amostras foram analisadas foi de 525 nm; A primeira soluo a ser analisada foi o branco, sendo em seguida analisadas as amostras de 5, 10, 15, 20 ppm e amostra de comprimidos, respectivamente; A cubeta de vidro, antes de ser utilizada para cada soluo, foi lavada com gua destilada e com a soluo em questo.

Resultados e Discusso
Os clculos envolvidos na obteno das solues dos padres obedeceram a seguinte equao: C1V1 = C2V2 Para o clculo dos padres a 5, 10, 15 e 20 ppm partiu-se de uma soluo padro de 100 ppm, portanto:

Soluo a 5 ppm C1V1 = C2V2 100 ppm x V1 = 5 ppm x 100 mL V1 = 5 mL

Soluo a 10 ppm C1V1 = C2V2 100 ppm x V1 = 10 ppm x 100 mL V1 = 10 mL

Soluo a 15 ppm C1V1 = C2V2 100 ppm x V1 = 15 ppm x 100 mL V1 = 15 mL

Soluo a 20 ppm C1V1 = C2V2 100 ppm x V1 = 20 ppm x 100 mL V1 = 20 mL

A tabela abaixo mostra os valores de transmitncia(%), absorbncia e concentrao dos padres, o branco realizado com gua destilada e a transmitncia(%) e absorbncia da amostra analisada. Solues Branco Padro 1 Padro 2 Padro 3 Padro 4 Amostra Transmitncia(%) 100 83,6 69,9 58,2 48,4 71,8 Absorbncia 0,0 0,0778 0,1555 0,2351 0,3152 0,1439 Concentrao(ppm) 0,0 5,0 10 15 20 -

Para a converso da transmitncia para absorbncia foi utilizada uma equao que relaciona esses parmetros e os converte. Tal equao est mostrada abaixo: A = 2 log%T

O grfico abaixo mostra o perfil linear gerado pela relao entre absorbncia e concentrao dos padres.

Absorbncia
0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 0 5 10 15 20 25 Absorbncia Linear (Absorbncia) y = 0.0158x - 0.0021 R = 1

A partir da lei de Beer-Lambert (A = bc) podemos fazer a determinao da concentrao da amostra desconhecida. Partindo-se da equao da reta determinamos a concentrao da amostra, usando o seu valor de absorbncia em y na equao: Y = 0,0158X 0,002 0,1439 = 0,01558X 0,002 X = 9,364 ppm Esta concentrao corresponde a 2 e ltima diluio da amostra desconhecida feita. Portanto, devido a estas diluies que foram realizadas, temos que levar em considerao tais diluies, logo, voltando as diluies, temos: 1 diluio C1V1 = C2V2 C1 x 10 mL = 9,364 ppm x 100 mL C1 = 93,645 ppm Soluo inicial C1V1 = C2V2 C1 x 10 mL = 93,645 ppm x 100 mL C1 = 936,475 ppm

Como ppm corresponde a mg/L, isto quer dizer que a concentrao da soluo inicial de 936,457 mg/L, portanto, temos que: 936,457 mg de permanganato 1000 mL X 100 mL X = 93,645 mg de permanganato em 100 mL Portanto, nas 0,128 g de comprimido pesadas existiam 0,093645 g de KMnO4.

Concluso
A espectrofotometria visvel e ultravioleta um dos mtodos analticos mais usados nas determinaes analticas em diversas reas. aplicada para determinaes de compostos orgnicos e inorgnicos, como, por exemplo, na identificao do princpio ativo de frmacos. A espectroscopia de absoro molecular valiosa para a identificao dos grupos funcionais na molcula. Mais importante, entretanto, so as aplicaes da espectroscopia de absoro visvel/ ultravioleta para a determinao quantitativa de compostos contendo grupos absorventes. NO SEI O QUE COLOCAR!!!!

Bibliografia

Skoog.D.A, Holler.F.J., Nieman.T.A. Princpios de anlise instrumental, 5 Ed., Bookman, 2002. SKOOG.D., WEST,D.M.&HOLLER,F.J. Fundamentals of Analytical Chemistry, Saunders College Publ.t th Ed.NY,1996. Harris,D.C. Anlise Quimicas Quantitativa, 5a ed. LTC editora,RJ,Brasil, 2001.