DETERMINACION DE CARBONATO DE CALCIO MEDIANTE UNA TITULACION EN RETROCESO.

Emmanuel Yozeth Hamburger Romero, Diego Alexis lvarez Blanco, Wilmer Jos rrutia !rozco "aculta# #e "aculta# #e $ngenier%as & Ar'uitectura, niversi#a# #e (am)lona, *olombia, !ctubre +,-,. RESUMEN. *arbonato es un com)uesto 'u%mico 'ue contiene los elementos #e carbono /*0, & !xigeno /*0, en una )ro)orci1n 2i3a #e )eso 2orman#o el ani1n *!4+5. El *a*!4 es una sustancia mu& abun#ante en la naturaleza, 2orman#o rocas, calizas & m6rmoles. 7e #etermin1 el )orcenta3e #e carbonato #e calcio en #i2erentes muestras, me#iante titulaci1n en retroceso & utilizan#o 2actores #e #iluci1n8 cuan#o este reacciona con las moles #e H*l )ara cierto volumen re'ueri#o #e esta soluci1n 'ue#an#o as% moles en exceso8 las cuales reaccionaron con las moles #e 9a!H8 #eterminan#o as% el )unto #e e'uivalencia, )artien#o #e las concentraciones conoci#as tanto #e la base como el 6ci#o & #el volumen re'ueri#o #urante el )roceso #e titulaci1n. Palabras claves: :itulaci1n en Retroceso. INTRODUCCIN: ;os carbonatos son insolubles en su ma&or%a, exce)to los #el )rimer gru)o #e la :abla (eri1#ica & los #e amonio8 )or lo 'ue )ara su #eterminaci1n se em)lea un mto#o in#irecto. El *arbonato #e *alcio /*a*!40 se #isuelve en H*l #e concentraci1n conoci#a, agregan#o un exceso #e este <ltimo. El exceso #e H*l se titula con una base 2uerte /9a!H0, tambin #e concentraci1n conoci#a. ;a reacci1n 'ue se lleva a cabo es= CaCO3 + 2HCl CaCl2 + H2O + CO2 elementos o com)uestos en las reacciones 'u%micas. Volumetra: Se basa en la reaccin de dos volmenes de dos soluciones, una de las cuales es de concentracin conocida y de la otra se quiere determinar; generalmente se expresa en trminos de concentracin NORMAL y se auxilia de la tcnica de la titulacin. MATERIALES, E-UIPOS E INSUMOS. Balanza Anal%tica. Agita#or >agntico. >agneto >u2la. Deseca#or. Estu2a. Material por grupo. 4 ?i#rio Relo3. - Es)6tula. - ?arilla #e agitaci1n & "rasco lava#or. - (i)eta ?olumtrica #e +@ m;. - (i)eta gra#ua#a #e @ m;. - (robeta #e @, m; + 7o)orte niversal - (inza. + Bureta #e @, m;.

7e reconoce )or'ue )ro#uce e2ervescencia al #es)ren#er CO2. El exceso #e H*l se titula con= 9a!H HCl + NaOH Na+ + Cl! + H2O A este tipo de titulacin se le conoce como: titulacin por retroceso. "rav#$e%r&a: es la )arte #el an6lisis cuantitativo 'ue se basa en la #eterminaci1n #e un com)uesto )or la 2ormaci1n #e un )ro#ucto insoluble, estable & 26cil #e )esar, en cual intervenga el elemento o com)uesto a analizar. Le'es (e la Es%e)*#+$e%r#a: 7e relaciona con las )ro)orciones en 'ue se combinan los

+ ?asos #e -,, m;. - Balanza #e tres brazos @ Erlenme&er #e -+@ m;. + Erlenme&er #e +@, m;. + Balones a2ora#os #e +@, m;. - Bal1n A2ora#o #e -,, m;.

RESULTADOS: Ensay ftalato de o cido de potasio (g) 1 0 !00" ! 0 !010

Volumen de NaOH (mL) 10 # 10

REACTI.OS. 9a*l 9a!H H*l *oncentra#o. $n#ica#or "enol2tale%na. $n#ica#or ?er#e #e Bromocresol. "talato 6ci#o #e )otasio. *arbonato #e 7o#io. *arbonato #e *alcio

$igura "atrn.

1:

Estandarizacin

Na !

PROCEDIMIENTO. 7e )re)araron +@, m; #e las soluciones )atrones #e 9a!H & H*l al ,.- > ca#a una. (osteriormente se estan#ariz1 ca#a soluci1n, la soluci1n #e 9a!H se estan#arizo con 2talato 6ci#o #e )otasio, utilizan#o el in#ica#or 2enol2tale%na & la soluci1n #e H*l se estan#arizo con *arbonato #e so#io, utilizan#o como in#ica#or ver#e #e bromocresol. ;uego se )es1 en la balanza anal%tica ,.4--+g #e *a*!4, se colocaron en un erlenme&er #e +@, m; & #ilu&eron con A@ m; #el 6ci#o )atr1n. 7e agit1 hasta 'ue 'ue#ara homognea. Ya )re)ara#a la soluci1n se agregan 4 gotas #e 2enol2tale%na, luego se llena una bureta #e @, m; con 9a!H )atr1n, & se e3ecuta la titulaci1n hasta el cambio #e color #el in#ica#or. (or <ltimo se )es1 ,.B,-+g #e *a*!4 se colocan en un erlenme&er #e +@, m; & se #ilu&1 con A@ m; #e 6ci#o )atr1n. ;uego esta #isoluci1n se agreg1 #el erlenme&er a un bal1n a2ora#o #e -,, m; & se a2oro con agua #estila#a, se agita hasta 'ue est totalmente homognea. ;uego en tres erlenme&er #e -+@ m; se agregaron +@ m; #e la soluci1n #el bal1n a2ora#o8 & a ca#a erlenme&er se le agregan 4 gotas #e 2enol2tale%na, luego a una bureta #e @, m; se llen1 con el 9a!H )atr1n & se )roce#i1 con la titulaci1n, hasta 'ue el in#ica#or cambiara #e color.

0.2003g KHC8H4O4 #moles=W(g)/P.M #moles=0.2003g/204.2mol/g #moles=9.804x10-4 #moles KHC8H4O4 #moles de NaOH. M=#moles/Lsl M=!.804"#0$4moles/0.0#04L M=0.09427 0.2010g KHC8H4O4 #moles=0.20#0g/204.2 mol/g #moles=9.843x10-4 M=!.843 "#0$4moles/0.0#Lsl M=0.09843 Promedio de Molaridad de NaOH. =(0.0!42%M & 0.0!42%M)/2 =0.09635M Ensayo 1 ! %ar&onato de '(dio (g) 0 !00" 0 !000 Volumem de H%l (mL) ")*! "+*+

$igura "atrn

!:

Estandarizacin

!#l

Las mol en exceso de HCl se titulan con la base patrn: 0.0#**L NaOH+(0.0!'3*mol NaOH/#L NaOH)+ (#mol de HCl/#mol NaOH)=1.49x10-3 mol HCl HCl que reaccionaron con le CaCO3 2HCl+Na2CO32NaCl+H2O+CO2 0.2003g Na2O3 #moles=W(g)/P.M #moles=0.2003g/#0'mol/g #moles=0.001889 CA A=2!C" "# #moles=!C" "# CA=2(C()()/)A CA=2(0.00#88!moles)/0.0382L CA=0.09890M 0.2000g Na2O3 #moles=0.2000g/#0'mol/g #moles=0.001887 CA=2(0.00#88%moles)/0.03%%L CA=0.1001M Promedio de Molaridad de HCl. =(0.0!8!0M& 0.#00#M)/2 =0.0995M ,eso %a%O" (g) 0*"11! Volumen H%l (mL) +Volumen NaOH (mL) 1- &

(%.4'"#0$3$#.4!"#0$3)=5.97x10-3 mol HCl ,-e .ea//0o a.o /o el CaCO3 *.!%"#0$3mol HCl+(#mol CaCO3/2 mol de HCl)+ (#00CaCO3/#mol CaCO3)=0.299 g CaCO3 Porcentaje de CaCO3 en la muestra. 1CaCO3=(2.!!g/0.3##2g)+#00=96.07 % Tabla /: An6lisis #el *a*!4 )or titulaci1n en retroceso utilizan#o 2actores #e #iluci1n. ,eso %a%O"(g) 0*#01! Volumen de H%l (ml) +Volumen NaOH (mL) 0" 01 0!

$igura ": $n%lisis de #a# titulacin en retroceso.

por

M+les e0 E1ces+ E0sa'+ 2 Moles &' &x(eso=

4

"

x C"

=3"#0$

Moles de HCl agregadas. 0.0%*L de HCl + (0.0!!*/#L HCl) =7.46x10-3 moles $e HCl

L+0.0!'3*M Moles &' &x(eso=2.890 x 10-5 C1 2=C2 2 C2= C#)2/)2 C2 = (0.0!!*M mL=0.0746M.

"

%*

mL)/#00

#moles=0.0%3*+0.02*L #moles=0.00183. Moles que reacionaron con el CaCO3 (#.83"#0$3)$(2.8!0"#0$*)=1.180x10-3 moles. 0.00183)!1 mol $e CaCO3# E0sa'+ 2. Moles &' &x(eso= " x C"
4

*on el analisis #e ,.4--+ g #e *a*!4 se )ue#e #ecir 'ue las moles #e H*l 'ue reaccionan con este son muchas los moles &a 'ue el )orcenta3e #e la muestra #e *a*!4 es #e CD.,AE lo cual es la razon #e la reaccion #el H*l sea com)lementaria #e este )roce#imiento. En los ensa&os -, + & 4 #e titulacion en retroceso utilizan#o 2atores #e #ilucion se )ue#e observar 'ue a me#i#a 'ue se agrega mas agua estas soluciones #isminu&en su concentracion, )ero al utilizar 2actores #e #ilucion se analisa 'ue esta no #isminu&e su concentracion si no 'ue la mantine. CONCLUSIN (or me#io #e la titulacion en retroceso se )ue#e #eterminar la canti#a# #e *a*!4 en una soluci1n. (re)aran#o soluciones & utilizan#o 2actores #e #iluci1n se )ue#e concluir 'ue a me#i#a 'ue se #ilu&e la solucion esta ba3a la concetraci1n8 )ero las alicuotas 'ue se toman #e la solucion )atron es la misma #e la muestra 'ue se titula. (re)aran#o soluciones )atrones #e 9a!H & H*l se )ue#e #eterminar las canti#a# #e H*l en una muestra o soluci1n. BIBLIO"RA3IA.
*hang, Ra&mon# & *ollege, Williams. Fu%mica. /Aa e#.0. Bogot6= >cGraH5Hill, +,,+. -4@5-4D).

=#"#0 $

L+0.0!'3*M Moles &' &x(eso=9.635 x 10-6 C2 = (0.0!!*M mL=0.0746M. " %* mL)/#00

#moles=0.0%3*+0.02*L #moles=1.8375 x 10-3 Moles que reacionaron con el CaCO3 (#.83"#0$3)$(!.'3*"#0$')=1.8278x10-3 moles. E0sa'+ 3. Moles &' &x(eso=
4

"

x C"

=2"#0 $

L+0.0!'3*M Moles &' &x(eso=1.927 x 10-5 C2 = (0.0!!*M mL=0.0746M. " %* mL)/#00

#moles=0.0%3*+0.02*L #moles=1.8375 x 10-3 Moles que reacionaron con el CaCO3 (#.83"#0$3)$(#.!2%"#0$*)=1.810 x10-3 moles. ANALISIS DE RESULTADOS. En esta )ractica )o#emos observar 'ue en la estan#arizaci1n #e ambas soluciones se aceran a la concentracion 'ue se )i#io hallar )ara realizacion #el laboratorio, como )o#emos ver en los )rome#ios #el 9a!H es= ,.,C4@ > & se )i#io )re)arar la solucion al ,.> lo cual in#ica 'ue la solucion estuvo bien )re)ara#a8 con el H*l tambien se )ue#e #ecir 'ue la solucion estuvo bien )re)ara#a &a 'ue el )rome#io #e esta es ,.,CC@ >.

ANE4OS. TITULACION POR .OLHARD ;as reacciones #e )reci)itaci1n tienen varias a)licaciones en an6lisis= en mto#os gravimtricos, en volumetr%as #e )reci)itaci1n & en se)araciones. ;a gravimetr%a, 'ue era una )arte mu& im)ortante #e la 'u%mica anal%tica, se ha #esarrolla#o menos r6)i#amente 'ue otros as)ectos #el an6lisis & no ocu)a actualmente un lugar )re#ominante. ;a volumetr%a #e )reci)itaci1n ha si#o siem)re #e a)licaci1n restringi#a #ebi#o a 'ue la ma&or%a #e las reacciones #e )reci)itaci1n no cum)len con los re'uisitos #e ser reacciones r6)i#as & #e este'uiometr%a a#ecua#a. En las se)araciones, las reacciones #e )reci)itaci1n se utilizan #e #os maneras8 #e una )arte, el )reci)ita#o obteni#o es 'uien tiene inters en s% mismo, &, #e otra, act<a como colector #e otra sustancia #e inters. >to#os Gravimtricos= ;a gravimetr%a consiste en la se)araci1n #e una sustancia )or )reci)itaci1n segui#a #e su aislamiento & )esa#a en una 2orma #e com)osici1n conoci#a, ;a gravimetr%a inclu&e tambin otros )rocesos, tales como la volatilizaci1n & la electro#e)osici1n. Aun'ue los mto#os gravimtricos generalmente son lentos & engorrosos, )oseen la venta3a #e 'ue )ara macrocanti#a#es #e muestra sus limitaciones son escasas. 7e han #esarrolla#o mto#os gravimtricos )ara casi to#os los elementos. n reactivo )reci)itante se )ue#e Ia#ir )or mezcla #irecta, )or 2ormaci1n en una reacci1n 'u%mica homognea, o )or generaci1n electol%tica. ;os )reci)itantes org6nicos son con 2recuencia <tiles. ;a 2orma #e )reci)itaci1n & la 2orma #e )esa#a no son generalmente las mismas. (or e3m)lo, aun'ue el *a se )ue#e )reci)itar & )esar como oxalato, generalmente este se )esa #es)us #e convertirlo sea en 1xi#o )or 2uerte calentamiento, sea en sul2ato )or reacci1n con sul2ato am1nico. ;os )reci)ita#os normalmente #eben lavarse. ;a soluci1n #e lava#os se elige con vistas a minimizar las )r#i#as )or solubili#a# & los e2ectos #e co)reci)itaci1n o )e)tizaci1n.