Qumica analtica quantitativa- Protocolo

Volumetria de Precipitao

Amon Solano - 71041 Piercarlo Fortunato 61843 Raul Pereira - 68563

i.

Introduo

A Titulometria de precipitao realizada em reaes que dependem da combinao de ons para formar um precipitado simples. Neste processo no h alterao do estado de oxidao. Esse tipo de anlise tem como resduo sais de prata pouco solveis e grande quantidade de cromato de potssio (K2CrO4). Nos processos mais importantes utilizado o nitrato de prata (AgNO3) como reagente precipitante, por isso muitos ensaios so classificado como mtodos argentomtricos, em referencia ao elemento prata, do latim argentum. Para se determinar o ponto final das reaes de precipitao dispe-se de uma grande quantidade de mtodos, tais como: Volhard, Fajans e Mohr. Este ltimo consiste na titulao de uma soluo neutra do haleto com nitrato de prata em presena de cromato de potssio. Neste caso, o nitrato de prata agir como indicador. Seus ons iro se combinar com os ons prata dando origem ao cromato de prata que possui como caracterstica a pouca solubilidade e cor vermelha.

ii.

Preparao de soluo de Nitrato de Prata 0,1M

Preparou 250 mL de soluo AgNO3 0,1 M. Pesou 4,2407 g de AgNO3 em um vidro de relgio. Calculo: CAgNO3 = 0,1 mol/L x 0,250 L =0,0250 mols mAgNO3 = 0,0250 mols x 169,873 g/mol mAgNO3 = 4,2442468 g pesou um valor muito prximo do terico (4,2407 g = 0,024964 mols). Foi diludo essa massa um 250 ml de gua destilada, utilizando um balo volumtrico V corr = 0,250 x 1,002 = 0,2505. Assim, a concentrao terica ser: CAgNO3 = 0,024964mols/0,2505 L = 0,09966mol/L iii. Padronizao de soluo de Nitrato de Prata (0,1 M) com NaCl como padro primrio de mtodo de Mohr.

Pesou aproximadamente 0,15 g de NaCl previamente dessecado em estufa a 120C e transferiu para um erlenmeyer de 250 mL. Em seguida adicionou 25 mL de gua destilada e 1 mL de soluo indicadora de K2CrO4 a 5%. Titulou lentamente com soluo de AgNO3, o ponto final desta titulao foi o surgimento de uma colorao marrom-avermelhada no precipitado (Ag2CrO4). Cl- + Ag+ AgCl (s) + Ag+ (excesso) Ag2CrO4 (s)

2 Ag+ (excesso) + CrO4-2

Determinou o branco utilizando um erlenmeyer com 1 mL de indicador (de K2CrO4 a 5%.) em 25 mL de gua destilada e adicionou soluo de AgNO3 at que atigiu olorao semelhante colorao da titulao anterior. Utlilizou para fazer a correo do branco.

Considerando-se a reao: AgNO3 aq Cl aq AgCl NO3

aq

, na qual um mol de

cloreto reage com um mol de nitrato de prata, podemos escrever que: Assim, Obtivemos os seguintes resultados: Medida 1 ) V AgNO3 = 26,5 mL ( bureta) m NaCl = 0,1517 g n NaCl = 58,443 g/mol VBRANCO = 0,2 mL Correo do volume: 20,00 x 1,003 + 6,5 x 1,001= 26,5665 mL (0,0265665L) 0,2 x 1,002 = 0,2004 mL *1,003 e 1,001 valores de correo da bureta e 1,002 valor de correo da pipeta, calculados na aferio dos materiais. n AgNO3 = n NaCl

m / massa molar NaCl = C x V (AgNO3)

Sendo, m = massa (g) C = concentrao (mol/L) V = volume(L) VBRANCO = volume da soluo base (branco) a ser descontada. Tal como a estequiometria da reao descrita acima:

Assim temos: C x 0,0263661 L = 0,1517 g / 58,443 g/mol C AgNO3 = 0,098253 mol/L Medida 2) V AgNO3 = 26,3 mL ( bureta) Correo do volume: 20,00 x 1,003 + 6,3 x 1,001= 26,3663 mL (0,0263663 L) 0,2 x 1,002 = 0,2004 mL m NaCl = 0,1513 g n NaCl = 58,443 g/mol C x 0,0263663 L = 0,1513 g / 58,443 g/mol C AgNO3 = 0,098940 mol/L

Medida 3) V AgNO3 = 26,4 mL ( bureta) Correo do volume: 20,00 x 1,003 + 6,4 x 1,001= 26,4664 mL (0,0264664 L) 0,2 x 1,002 = 0,2004 mL m NaCl = 0,1515 g n NaCl = 58,443 g/mol C x 0,026266 L = 0,1515 g / 58,443 g/mol C AgNO3 = 0,098693 mol/L

Assim, por clculos estatsticos temos: mdia das concentraes = 0,09863 mol/L Desvio, SD = 3,48 x10 % RDS = 0,35 %

iv.

Padronizao de soluo de KSCN (mtodo de Volhard)

Pesou uma massa suficiente de KSCN para produzir 250 mL de soluo 0,1 M de KSCN. Calculo: CAgNO3 = 0,1 mol/L x 0,250 L =0,0250 mols mAgNO3 = 0,0250 mols x 97,18 g/mol mAgNO3 = 2,4295 g Pesou um valor muito prximo do terico (2,4276 g = 0,02498045 mols). Foi diludo essa massa um 250 ml de gua destilada, utilizando um balo volumtrico V corr = 0,250 x 1,002 = 0,2505. Assim, a concentrao terica ser: CAgNO3 = 0,024964mols/0,2505 L = 0,099722mol/L Pipetou um alquota de 25 mL da soluo j padronizada de AgNO3 em um erlenmeyer e adicionou 5 mL de HNO3 6 mol/L e 1,0 mL de soluo indicadora de almen frrico (sulfato frrico de amnio: NH4Fe(SO4)2. 12 H2O). colocou a soluo de tiocianato na bureta e titulou a alquota de nitrato de prata, sem esquecer da agitao vigorosa. Considerando-se as reaes: Ag+(exc) + SCNAgSCN(s), na qual um mol de tiocianato reage com um mol de nitrato de prata e Fe3+ + SCNFe(SCN)2+(s) um complexo vermelho. Assim, Obtivemos os seguintes resultados:

Medida 1 ) V KSCN = 24,9 mL ( bureta) V AgNO3 = 25,05 mL (0,02505 L) C AgNO3 = 0,09863 mol/L Correo do volume: 20,00 x 1,003 + 4,9 x 1,001= 24,9649 mL (0,0249649L) *1,003 e 1,001 valores de correo da bureta e 1,002 valor de correo da pipeta calculados na aferio dos materiais. n AgNO3 = n KSCN

C x V (KSCN) = C x V (AgNO3)
Sendo, m = massa (g) C = concentrao (mol/L) V = volume(L) Tal como a estequiometria da reao descrita acima: Assim temos: C x 0,0249649 L = 0,09863 mol/L X 0,02505 L C KSCN = 0,098966 mol/L Medida 2) V KSCN = 24,8 mL ( bureta) V AgNO3 = 25,05 mL (0,02505 L) C AgNO3 = 0,09863 mol/L Correo do volume: 20,00 x 1,003 + 4,8 x 1,001= 24,8648 mL (0,0248648 L) C x 0,0248648 L = 0,09863 mol/L X 0,02505 L C AgNO3 = 0,09940 mol/L Medida 3) V KSCN = 24,8 mL ( bureta) V AgNO3 = 25,05 mL (0,02505 L) C AgNO3 = 0,09863 mol/L Correo do volume: 20,00 x 1,003 + 4,8 x 1,001= 24,8648 mL (0,0248648 L) C x 0,0248648 L = 0,09863 mol/L X 0,02505 L

C AgNO3 = 0,09940 mol/L

Assim, por clculos estatsticos temos: mdia das concentraes = 0,09925 mol/L Desvio, SD = 2,5057 x10 % RDS = 0,25 %

v.

Determinao de cloreto em soro (mtodo de Volhard)

Transferiu 10 mL do soro para um erlenmeyer e adicionou 25 mL da soluo de AgNO 3 0,1 mol/L e 5 mL de HNO3 6 mol/L e a soluo de sulfato frrico de amnio colocando assim a soluo de tiocianato padronizado na bureta e fez as devidas medies dos volumes em cada uma das trs titulaes realizadas 0,9% de NaCl no soro Cl- + Ag+ AgCl (S) + Ag+ (excesso) AgSCN (s) Fe(SCN)2+ (s) complexo vermelho

Ag+ (exc) + SCNFe+ + SCN-

Medida 1) V KSCN =10,3 mL ( bureta) V AgNO3 = 25,05 mL (0,02505 L) C AgNO3 = 0,09863 mol/L Correo do volume: 10,3 x 1,003 = 10.33 mL *1,003 valor de correo da bureta e 1,002 valor de correo da pipeta calculados na aferio dos materiais. n AgNO3 = n KSCN

NaCl + AgNO3

AgCl + NaNO3

nAg+ excesso = 0,09863 x 0,01033 = 1,019 x 10-3 mols nAg+quantidade = 0,09863 x 0,02505 =2,471 x 10-3 mols nAg+ reagiu = 2,471 x 10-3 - 1,019 x 10-3 = Ag+reagiu = Cl- = 1,452 x 10-3 mols
mCl = 1,452 x 10
-

-3

x 35,5 = 0,0515 g ( 25 mL de soluo )

-

mCl = 0,0825 g ( 40 mL de soluo ) % (m/v) = (0,0825 / 10 ) = 0,825% de Cl

Medida 2) V KSCN = 10,2 mL ( bureta) V AgNO3 = 25,05 mL (0,02505 L) C AgNO3 = 0,09863 mol/L Correo do volume:10,2 x 1,003 = 10,23 mL nAg+ excesso = 0,09863 x 0,01023 = 1,009 x 10-3 mols nAg+quantidade = 0,09863 x 0,02505 =2,471 x 10-3 mols nAg+ reagiu = 2,471 x 10-3 - 1,009 x 10-3 = Ag+reagiu = Cl- = 1,462 x 10-3 mols
mCl = 1,462 x 10
-

-3

x 35,5 = 0,0519 g ( 25 mL de soluo )

-

mCl = 0,0830 g ( 40 mL de soluo ) % (m/v) = (0,0830 / 10 ) = 0,830% de Cl

Medida 3) V KSCN = 10,3 mL ( bureta) V AgNO3 = 25,05 mL (0,02505 L) C AgNO3 = 0,09863 mol/L Correo do volume:10,3 x 1,003 = 10,33 mL nAg+ excesso = 0,09863 x 0,01033 = 1,019 x 10-3 mols nAg+quantidade = 0,09863 x 0,02505 =2,471 x 10-3 mols nAg+ reagiu = 2,471 x 10-3 - 1,019 x 10-3 = Ag+reagiu = Cl- = 1,452 x 10-3 mols
mCl = 1,452 x 10
-

-3

x 35,5 = 0,0515 g ( 25 mL de soluo )

-

mCl = 0,0825 g ( 40 mL de soluo ) % (m/v) = (0,0825 / 10 ) = 0,825% de Cl

Assim, por clculos estatsticos temos: mdia das concentraes = 0,827 g/L Desvio, SD = 2,887 x 10-3 % RDS = 0,35%