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Volumetra cido-base en medio no
acuoso
Q.F. Leon E. Goity
Introduccin
! Las titulaciones cido-base son exitosas en ambientes
acuosos cuando el cido o la base a ser valorados no
son dbiles
! pKa < 6 para cidos
! pKa > 8 para bases
! Si cidos o bases muy dbiles son titulados en medios
acuosos, el agua por si misma podr actuar como cido
o base y competir por el titulante
Introduccin Introduccin
! La titulacin, de este modo debe ejecutarse en un
solvente distinto al agua y preferentemente en solventes
que exalten el carcter cido o bsico del analito
Bases dbiles
! La titulacin de lleva a cabo en cido actico anhidro
en vez de agua
! El cido actico anhidro en un aceptor de protones muy
dbil y las bases dbiles son aceptores fuertes de
protones
! Slo cidos muy fuertes son capaces de protonar el
cido actico (cido perclrico en anhdrido actico)
Bases dbiles
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!
Bases dbiles
! Las sustancias pueden ser disueltas en cido actico
glacial, dioxano u otros solventes que sean solubles en
cido actico glacial
! Es importante que no existan trazas de agua en la
solucin, por los que anhdrido actico es agregado al
titulante, puesto que elimina el agua presente.
Punto final
! Es determinado mediante indicadores apropiados:
! Rojo cresol
! Rojo de metilo
! Cristal violeta
Titulacin de contra-iones
! Existen variados frmacos que se encuentran como sales
dbilmente bsicas
! La valoracin anhidra es empleada con cido
perclrico para determinar la cantidad de contra in
que se encuentra en el analito
! El cido actico protonado reacciona con iones
cargados negativamente
Contra-iones
! Ej:
! tartratos
! acetatos
! fosfatos
! sulfatos
Cuando el analito es un clorhidrato o
bromhidrato
! El contra-in debe ser removido previamente a la
titulacin mediante acetato de mercurio
Clorhidrato de naloxona
Este frmaco es una sal cida (ya
que su disociacin libera
protones). Pese a no ser una base
propiamente tal, por ser un
clorhidrato de esta, se puede
emplear la tcnica de alcalimetra
anhidra, precipitando previamente
los cloruros con acetato de
mercurio
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(
cidos dbiles
! Se debe emplear un solvente aprtico el cual no
compita con el cido dbil, ej: alcohol.
! Los titulantes habituales son metxido de litio en
metanol, metxido de sodio en metanol, hidrxido de
tetrabutilamonio en dimetilformamida
! El punto final puede ser detectado con azul de timol o
potenciomtricamente
Estudio complementario
! Estudiar bajo la seccin Applications las aplicaciones
de las titulaciones en solventes no acuosos en el artculo:
Pifer C., Wollish E., Schmall M. Titration of Pharmaceuticals in
Nonaqueous Solvents, Journal of the American
Pharmaceutical Association, 42 (9), 1953

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