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SCHEDA PER LA PREPARAZIONE DEI FERROFLUIDI

Preparazione di un ferrofluido
Nel corso di questa esperienza si sintetizzeranno delle particelle di magnetite (Fe 3O4) con dimensioni di miliardesimi di metro (nanometro) sospese in acqua. Le nanoparticelle di rnagnetite, pur mantenendo il magnetismo della magnetite con dimensione macroscopica, sono prive di isteresi. Cio significa che il comportamento magnetico osservabile esclusivamente applicando un campo magnetico dallesterno. Al contrario, in assenza di campi magnetici, la soluzione di nanoparticelle di magnetite si comporta come un normale liquido. Un liquido con questa propriet viene definito ferrofluido. La caratteristica del ferro fluido quella di disporsi secondo le linee del campo magnetico applicato esternamente, secondo un criterio di minimizzazione dellenergia. Leffetto finale quello di formare delle strutture con morfologia variabile a seconda dellintensit, della forma e della posizione del magnete usato per applicare il campo magnetico. A tal fine si utilizzeranno magneti di diverso tipo ed intensit per mostrare questo fenomeno. La morfologia assunta dal ferrofluido fornisce inoltre indicazioni sulla forma delle linee di campo del magnete. Il campo magnetico esterno pu essere utilizzato anche per movimentare il ferrofiuido da un punto allaltro senza nessun contatto diretto. Attualmente, questo tipo di nanoparticelle molto studiato per la cura e la diagnosi di numerose malattie: ad es. le nanoparticelle magnetiche possono fungere da agenti di contrasto per la risonanza magnetica nucleare o possono fungere da agenti per il riscaldamento localizzato dei tessuti tramite lapplicazione di campi magnetici esterni alternati a radiofrequenza. Il primo tipo di applicazione di tipo diagnostico, il secondo di tipo terapeutico, per cui tali nanoparticelle vengono definite agenti teragnostici. Inoltre, tali particelle possono essere modificate in superficie, attaccandovi strutture o gruppi funzionali che ne consentono laccumulo selettivo in particolari parti dellorganismo, in

particolare i tessuti tumorali. La disciplina che studia lutilizzo dei nanornateriali in medicina si chiama nano medicina.

Sintesi di un ferrofluido acquoso (Procedura modificata da J. Chem. Educ., 76, 943-948.


1999). I ferrofluidi sono sospensioni colloidali di nanoparticelle magnetiche. I ferrofluidi rispondono ad un campo magnetico esterno in modo che la posizione della soluzione pu essere controllata attraverso l'applicazione di un campo magnetico. Particelle di Magnetite Fe304 possono essere prodotte mescolando Fe(II) e Fe(III) insieme in una soluzione basica. Le particelle devono rimanere piccole e separate tra loro, al fine di rimanere sospese nel liquido. Questo liquido scuro deve essere successivamente eliminato, spostando il forte magnete lungo tutto il fondo della vaschetta e versando di nuovo leventuale liquido rimanente. Se il ferrofluido non forma punte, continuare a spostare il forte magnete sul fondo della vaschetta e rimuovere il liquido rimanente. Osservare cosa accade quando si sposta un magnete sotto il ferro fluido: se si utilizza un magnete molto forte, si potrebbero ottenere risultati pi interessanti variando la distanza del magnete sotto la vaschetta.

Materiali occorrenti

( per 50 preparazioni)

HCl 2M (21 mL HCI concentrato in 250 ml di acqua) per fare le soluzioni di ferro. 2 moli di FeCl2(H20)4 in HCl 2 M (Ogni studente ha bisogno di 1 ml). Procedere sciogliendo 19,9 g di cloruro ferroso in 50 ml di HCl 2 M. Verifica il colore del solido durante la pesata. Questo rnateriale si dissolve prontamente, ma la soluzione reagisce con ossigeno e deve essere preparata al momento. 1 mole di FeCl3(H20)6 in HCl 2 M (Ogni studente ha bisogno di 4 ml). Sciogliere 54,1 g di cloruro ferrico in 200 ml di HCl 2 M. Questo materiale si dissolve lentamente, utile sonicare. NH3 1M in acqua. ( Ogni studente ha bisogno di 50 ml). Si pu preparare diluendo almeno 200 ml di idrossido di ammonio concentrato con acqua fino a un volume di 3,0 L. (Si potrebbe utilizzare lammoniaca per uso domestico ma la sua concentrazione variabile ed una prima stima sarebbe di 1,0 L di ammoniaca per uso domestico diluita a 3,0 L. I contenitori di ammoniaca aperti emettono un cattivo odore e la concentrazione di NH3 diminuisce, il che porta a scarsi risultati). Idrossido di tetrametilammonio al 25% in acqua (disponibile in commercio da Aldrich, Fisher, ecc.) Un forte odore di pesce (di ammna) indica la formazione di prodotti di idrolisi che possono interferire con la sintesi. In questo caso l'aggiunta di 1-2 ml supplementari pu aiutare.

Attrezzatura
Per misurare le soluzioni di ferro andranno bene pipette, o una buretta di erogazione per ogni soluzione di ferro. Serviranno anche bicchieri da 100 o 150 ml Una buretta o un imbuto separatore o un contagocce per aggiungere lentamente la soluzione di ammoniaca. Agitatori magnetici e ancoretta (o agitazione vigorosa con una bacchetta di vetro) Pinze Vaschette da pesata di plastica Spruzzette Bacchette di vetro Molti guanti monouso Magneti forti Magneti a ferro di cavallo

Procedura
Attenzione: i ferrofluidi possono sporcare in modo permanente qualsiasi oggetto macchiandolo di nero: indossare occhiali protettivi, guanti e camice. Controllare che le soluzioni di ferro siano buone, dato che il Fe(II) reagisce lentamente con 02 per diventare Fe(III), verificando i colori delle soluzioni di 1 mole di FeCl3 in HCl 2M (arancione) e di 2 moli FeCl2 in HCl 2M (verde). Aggiungere 4,0 ml di soluzione 1M di FcCl3 e 1,0 ml di soluzione 2M di FeCl2 in un bicchiere da 100. o 150 ml. Aggiungi unancoretta per agitatori magnetici e comincia a mescolare, cercando di evitare il contatto con laria. Continuare a mescolare durante laggiunta di 50 ml di soluzione acquosa 1,0 M di NH3 entro un periodo di 5 minuti, aggiungendo circa 1 ml ogni 10 secondi. Evitare inoltre che laggiunta sia pi veloce di quanto lagitatore riesca a mescolare la soluzione, ma evitare anche che laggiunta sia cos lenta da far s che le particelle crescano con grandi dimensioni. ATTENZIONE: Anche se la soluzione di NH3 1M piuttosto diluita, una base forte.

Spegnere lagitatore e utilizzare rapidamente un forte magnete per spostare lancoretta sulle pareti del becher, al fine di staccare il prodotto dallancoretta. Rimuovere lancoretta con pinzette o con i guanti, prima che tocchi il magnete. Lasciate che la magnetite si depositi. possibile velocizzare il processo di deposizione mettendo una calamita sotto il contenitore. Decantare ed eliminare il liquido chiaro cercando di perdere la minore quantit di solido possibile. Questo riesce meglio se si mantiene un magnete sotto il contenitore. Trasferire il solido in una vaschetta da pesata (o in una provetta con tappo) con laiuto di qualche goccia dacqua e di una spruzzetta. Utilizzare un potente magnete per attrarre il ferrofluido sul fondo della vaschetta. Versare via la maggior quantit di liquido chiaro possibile, sempre mantenendo il magnete sotto la vaschetta. Sciacquare con l'acqua di una spruzzetta e decantare il solido come fatto prima. Aggiungere 1-2 ml di soluzione acquosa di tetrametilammonio idrossido al 25%. Mescolare delicatamente con una bacchetta di vetro per almeno un minuto per sospendere il solido nel liquido. I tensioattivi sono usati per prevnire che le nanoparticelle si avvicinino troppo l una allaltra. Utilizzare un forte magnete per attrarre il ferrofluido sul fondo della vaschetta. Una volta preparati, i ferrofluidi hanno la propriet accattivante di esibire punte quando sono immersi in un forte campo magnetico.

SCIENZA DEI MATERIALI - FERROFLUIDI SCHEDA A CURA DELLA PROF. DA CORTA, LICEO SC. E.FERMI PIEVE DI CADORE