Cristalizacin La cristalizacin es un proceso por el cual a partir de un gas, un lquido o una disolucin los iones, tomos o molculas establecen

enlaces hasta formar una red cristalina, la unidad bsica de un cristal. La cristalizacin se emplea con bastante frecuencia en Qumica para purificar una sustancia slida.

Mtodo de separacin de sistemas materiales homogneos Permite separar sustancias que forman un sistema material homogneo por ejemplo: el agua potable es una solucin formada por agua y sales disueltas en ella. Los tres mtodos ms conocidos son: Evaporacin o capitalizacin, cromatografa y destilacin. La operacin de cristalizacin es el proceso por medio del cual se separa un componente de una solucin lquida transfirindolo a la fase slida en forma de cristales que precipitan. Es una operacin necesaria para todo producto qumico que se presenta comercialmente en forma de polvos o cristales, ya sea el azcar o sacarosa, la sal comn o cloruro de sodio.

Enfriamiento de una disolucin concentrada Si se prepara una disolucin concentrada a altas temperatura y se enfra, se forma una disolucin sobre saturada, que es aquella que tiene, momentneamente, ms soluto disuelto que el admisible por la disolucin a esa temperatura en condiciones de equilibrio. Posteriormente, se puede conseguir que la disolucin cristalice mediante un enfriamiento controlado. Esencialmente cristaliza el compuesto principal, y las que se enriquecen con las impurezas presentes en la mezcla inicial al no alcanzar su lmite de solubilidad. Para que se pueda emplear este mtodo de purificacin debe haber una variacin importante de la solubilidad con la temperatura, lo que no siempre es el caso. La sal marina (NaCl), por ejemplo, tiene este efecto. Cambio de disolvente Preparando una disolucin concentrada de un sustancia en un buen disolvente y aadiendo un disolvente peor que es miscible con el primero, el principal del slido disuelto empieza a precipitar, y las aguas madres se enriquecen relativamente en las impurezas. Por ejemplo, puede separarse cido benzoico de una disolucin de ste en acetona agregando agua. Evaporacin del disolvente De manera anloga, evaporando el disolvente de una disolucin se puede conseguir que empiecen a cristalizar los slidos que estaban disueltos cuando se alcanzan los lmites de sus solubilidades. Este mtodo ha sido utilizado durante milenios en la fabricacin de sal a partir de salmuera o agua marina, etc.

Sublimacin En algunos compuestos la presin de vapor de un slido puede llegar a ser lo bastante elevada como para evaporar cantidades notables de este compuesto sin alcanzar su punto de fusin (sublimacin). Los vapores formados condensan en zonas ms fras ofrecidas por ejemplo en forma de un "dedo fro", pasando habitualmente directamente del estado gaseoso al slido, (sublimacin regresiva) separndose, de esta manera, de las posibles impurezas. Siguiendo este procedimiento se pueden obtener slidos puros de sustancias que subliman con facilidad como la cafena, el azufre elemental, el cido saliclico, el yodo, etc. Enfriamiento selectivo de un slido fundido Para purificar un slido cristalino ste puede fundirse. Del lquido obtenido cristaliza, en primer lugar, el slido puro, enriquecindose, la fase lquida, de las impurezas presentes en el slido original. Por ejemplo, este es el mtodo que se utiliza en la obtencin de silicio ultra puro para la fabricacin de sustratos u obleas en la industria de los semiconductores. Al material slido (silicio sin purificar que se obtiene previamente en un horno elctrico de induccin) se le da forma cilndrica. Luego se lleva a cabo una fusin por zonas sobre el cilindro. Se comienza fundiendo una franja o seccin del cilindro por un extremo y se desplaza dicha zona a lo largo de este hasta llegar al otro extremo. Como las impurezas son solubles en el fundido se van separando del slido y arrastrndose hacia el otro extremo. Este proceso de fusin zonal puede hacerse varias veces para asegurarse que el grado de pureza sea el deseado. Finalmente se corta el extremo en el que se han acumulado las impurezas y se separa del resto. La ventaja de este proceso es que controlando adecuadamente la temperatura y la velocidad a la que la franja de fundido se desplaza por la pieza cilndrica, se puede obtener un material que es un mono cristal de silicio que presenta las caras de la red cristalina orientadas en la manera deseada. Crecimiento cristalino Para obtener cristales grandes de productos poco solubles se han desarrollado otras tcnicas. Por ejemplo, se puede hacer difundir dos compuestos de partida en una matriz gelatinosa. As el compuesto se forma lentamente dando lugar a cristales mayores. Sin embargo, por lo general, cuanto ms lento es el proceso de cristalizacin tanto mejor suele ser el resultado con respecto a la limpieza de los productos de partida y tanto mayor suelen ser los cristales formados. La forma y el tamao de los cristales pueden ser influenciados a aparte por condicionantes como el disolvente o la concentracin de los compuestos, aadiendo trazas de otros componentes como protenas (esta es la manera con que los moluscos, las diatomeas, los corales, etc., consiguen depositar sus conchas o esqueletos de calcita o cuarzo en la forma deseada.) La teora ms aceptada para este fenmeno es que el crecimiento cristalino se realiza formando capas monomoleculares alrededor de germen de cristalizacin o de un cristalito inicial. Nuevas molculas se adhieren preferentemente en la cara donde su adhesin libera ms energa. Las diferencias energticas suelen ser pequeas y pueden ser modificadas por la presencia de dichas impurezas o cambiando las condiciones de cristalizacin.

En multitud de aplicaciones se puede necesitar la obtencin de cristales con una determinada forma y/o tamao como: la determinacin de la estructura qumica mediante difraccin de rayos X, la nanotecnologa, la obtencin de pelculas especialmente sensibles constituidas por cristales de sales de plata planos orientados perpendicularmente a la luz de incidencia, la preparacin de los principios activos de los frmacos, etc

Recristalizacin
Se repite el proceso de cristalizacin en una disolucin que ya se haba hecho dicho proceso. Las aguas que quedan an contienen soluto disuelto que puede cristalizarse. Para un proceso de cristalizacin ms rpido, aplicar un ncleo de cristalizacin. La recristalizacin es una tcnica instrumental muy utilizada en los laboratorios para llevar a cabo la purificacin de sustancias slidas que contienen pequeas cantidades de impurezas. Esta tcnica se basa en el hecho de que la mayora de los compuestos incrementan su solubilidad con la temperatura, de modo que la muestra a recristalizar se disuelve en un disolvente o mezcla de disolventes a su temperatura de ebullicin. Posteriormente, tras una serie de operaciones sencillas, se deja enfriar lentamente de modo que se genera una disolucin del compuesto sobresaturada lo que favorece la formacin de cristales de este al encontrarse en mayor proporcin. La formacin y crecimiento de cristales en una red ordenada de forma lenta favorece la incorporacin de molculas del compuesto excluyendo de esta red cristalina las molculas de las impurezas, de modo que al final se obtiene un slido enriquecido en el compuesto que queremos purificar. El primer paso para abordar un proceso de recristalizacin es la eleccin del disolvente. Para ello se realizan pruebas de solubilidad en distintos disolventes de modo que se introduce un poco del compuesto a recristalizar en distintos tubos de ensayo y se adiciona en cada uno los diferentes disolventes elegidos, se calienta y se observa que ocurre. El disolvente ptimo ser aqul que disuelva completamente el compuesto en caliente y nada o muy poco en fro. Adems es importante que cumpla otras dos caractersticas que son tener un punto de ebullicin no excesivamente alto y ser inerte con respecto al compuesto a recristalizar para no modificar la integridad de ste. En algunas ocasiones, no es posible encontrar un disolvente puro que cumpla estos requisitos, y en estos casos, se puede utilizar una mezcla compuesta por dos o ms disolventes en cantidades adecuadas. Normalmente, ocurre que el compuesto a purificar es muy soluble en una serie de disolventes, y muy insoluble en otros, de modo que se escoge un disolvente de cada tipo para realizar la mezcla eluyente. Por supuesto, en este caso, adems de elegir las proporciones adecuadas de cada uno, es necesario que los disolventes escogidos sean miscibles. Otra manera de llevar a cabo la recristalizacin en estos casos sera disolver en caliente en la mnima cantidad posible del disolvente en el que se disuelve bien y adicionar una proporcin adecuada del disolvente en el que no es soluble para favorecer su cristalizacin.