UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUMICA E INGENIERIA QUMICA E.A.

P: CIENCIAS BIOLOGICAS

LABORATORIO DE QUMICA ORGNICA

PRCTICA N2 TEMA: PUNTO DE FUSIN Y EBULLICIN HORARIO: MARTES 17:00 20:00 PROFESOR: W. HERNNDEZ FECHA DE PRCTICA: 24/09/13 FECHA DE ENTREGA: 01/10/13

INTEGRANTES:
RONCAL HERRERA, ELIZABETH ROCIO JIMENEZ QUISPE, JESSICA FIORELLA

NUEZ MARROQUN, ANCELL BRISETTE FERNANDEZ NAVEDA, LOURDES ELIZABETH CASTILLO URBINA, ERNESTO

INTRODUCCIN
Esta experiencia, determinacin del punto de fusin de un slido y ebullicin de un lquido, estas son propiedades de suma importancia en la determinacin de identidad o pureza de una sustancia cualquiera. Estas propiedades son constantes fsicas fciles, rpidas y precisas para determinar en un laboratorio de manera rutinaria. A diferencia del punto de ebullicin, el punto de fusin es poco afectado por la presin y, por lo tanto, pueden ser utilizados para caracterizar compuestos orgnicos, sin embargo ambos son mucha relevancia. Determinar correctamente el punto de fusin o ebullicin, inclusive otras constantes fsicas, contribuye a un buen manejo de materiales y/o sustancias dentro de un laboratorio, previniendo as muchos accidentes lamentables. Es de aplicacin en la industria, el conocimiento profundo de estas propiedades, que contribuirn a una mayor productividad y calidad de muchos productos tales como alimentos, minerales, etc.

RESUMEN
La determinacin experimental de los puntos de fusin y ebullicin de ciertas sustancias tales como la acetalnilida y el etanol, respectivamente, fue el objetivo de esta experiencia del laboratorio de qumica orgnica. Para dicha experiencia se us dos mtodos, los cuales fueron respectivamente para el punto de fusin y ebullicin, el Mtodo del tubo capilar y el Mtodo de semimicro de siwiloboff. Ambos mtodos consistan en colocar la sustancia respectiva en un tubo capilar que luego sera expuesto a una temperatura elevada mediada por aceite comestible lquido. Para lo cual se requiri de materiales tales como tubos capilares de medida de punto de fusin y ebullicin, un capilar delgado, termmetro, cocinilla elctrica, soporte universal, y reactivos como la acetalnilida, etanol y aceite comestible. La prueba fue determinada a condiciones ambientales de laboratorio. Los resultados fueron, para el punto de fusin de la acetalnilida fue de 122 , el cual

comparado con el valor terico de 143,3 nos dio un porcentaje de error de 14,45 . De similar manera para el punto de ebullicin, nos dio un resultado de 76 el cual comparado con el valor terico de 78,37 , dio un error del 3,02 , eso quiere decir ,

Al ser el porcentaje de error en ambos casos menor al 20

que la aproximacin a los valores tericos fue en una gran proporcin muy cercana, y la experiencia fue medianamente satisfactoria. Si bien muchas pudieron ser las causas del porcentaje de error por sobre el diez por ciento, en muchas ocasiones esta es causa de falta de exactitud en la medicin por parte de los realizadores del experimento, tambin pudo influenciar el grado de pureza de la muestra brindada.

FUNDAMENTO TERICO:
El fenmeno de fusin es el paso de una sustancia de estado slido a estado lquido por la accin del calor, este cambio se lleva acabo a una temperatura determinada, la cual no experimenta muchas variaciones con los cambios de presin, pero si con la presencia de impurezas, esto hace que el punto de fusin sea utilizado muy a menudo como criterio de pureza de un compuesto slido. Los puntos de fusin de las molculas reflejan hasta cierto punto el tipo de fuerzas intermoleculares que estn presentes, sin embargo aunque se esperara que los compuestos donde existen fuerzas de Van der Waals fundiran a temperaturas ms bajas que aquellos donde existe dipolo- dipolo, hay otros aspectos que tambin se deben considerar al hacer anlisis de los puntos de fusin de los compuestos, como por ejemplo, la simetra de la molcula, ya que entre ms simtrica sea, esta se acomoda mejor en la red cristalina que crea el cristal haciendo la molcula ms compacta y el punto de fusin ms elevado. Cuando un compuesto lquido se deposita en un recipiente abierto, se calienta y se produce un progresivo aumento de la presin de vapor de dicho lquido; al prolongar su calentamiento llega un momento en el cual la presin de vapor del lquido se hace igual a la presin atmosfrica. La temperatura a la cual se produce este equilibrio de presiones se constituye en el punto de ebullicin de este lquido. El punto de ebullicin de un lquido depende de la presin exterior y es mayor entre mayor sea dicha presin.

Punto de ebullicin
La definicin formal de punto de ebullicin es aquella temperatura en la cual la presin de vapor del lquido iguala a la presin de vapor del medio en el que se encuentra. Coloquialmente, se dice que es la temperatura a la cual la materia cambia del estado lquido al estado gaseoso. La temperatura de una sustancia o cuerpo depende de la energa cintica media de las molculas. A temperaturas inferiores al punto de ebullicin, slo una pequea fraccin de las molculas en la superficie tiene energa suficiente para romper la tensin superficial y escapar. Este incremento de energa constituye un intercambio de calor que da lugar al aumento de la entropa del sistema (tendencia al desorden de las partculas que componen su cuerpo).

El punto de ebullicin depende de la masa molecular de la sustancia y del tipo de las fuerzas intermoleculares de esta sustancia. Para ello se debe determinar si la sustancia es covalente polar, covalente no polar, y determinar el tipo de enlaces (dipolo permanente -dipolo inducido o puentes de hidrgeno). El punto de ebullicin no puede elevarse en forma indefinida. Conforme se aumenta la presin, la densidad de la fase gaseosa aumenta hasta que, finalmente, se vuelve indistinguible de la fase lquida con la que est en equilibrio; sta es la temperatura crtica, por encima de la cual no existe una fase lquida clara. El helio tiene el punto normal de ebullicin ms bajo (4.2 kPa) de los correspondientes a cualquier sustancia, y el carburo de tungsteno, uno de los ms altos (6300 kPa).

Punto de fusin
El punto de fusin es la temperatura a la cual se encuentra el equilibrio de fases slido lquido, es decir la materia pasa de estado slido a estado lquido, se funde. Cabe destacar que el cambio de fase ocurre a temperatura constante. El punto de fusin es una propiedad intensiva. En la mayora de las sustancias, el punto de fusin y de congelacin, son iguales. Pero esto no siempre es as: por ejemplo, el Agar-agar se funde a 85 C y se solidifica a partir de los 31 C a 40 C; este proceso se conoce como histresis. El dispositivo de medicin del punto de fusin M5000 es totalmente automtico. A diferencia del punto de ebullicin, el punto de fusin de una sustancia es poco afectado por la presin y, por lo tanto, pueden ser utilizados para caracterizar compuestos orgnicos y para comprobar su pureza. El punto de fusin de una sustancia pura es siempre ms alto y tiene una gama ms pequea de variacin que el punto de fusin de una sustancia impura. Cuanto ms impura sea, ms bajo es el punto de fusin y ms amplia es la gama de variacin. Eventualmente, se alcanza un punto de fusin mnimo. El cociente de la mezcla que da lugar al punto de fusin posible ms bajo se conoce como el punto eutctico, perteneciente a cada tomo de temperatura de la sustancia a la cual se someta a fusin.1 El punto de fusin de un compuesto puro, en muchos casos se da con una sola temperatura, ya que el intervalo de fusin puede ser muy pequeo (menor a 1). En cambio, si hay impurezas, stas provocan que el punto de fusin disminuya y el intervalo de fusin se ample. Por ejemplo, el punto de fusin del cido benzoico impuro podra ser:

Pf = 117 120

PARTE EXPERIMENTAL
Materiales: 2 capilares de medida de punto de fusin y ebullicin 1 capilar delgado Termmetro de -10 a 200C Soporte Universal 30 cm de pabilo Rejilla de asbesto Cocina elctrica

Reactivos: Acetalnilida 100 mL de aceite comestible Etanol

DETERMINACIN DE LAS CONSTANTES FSICAS: PUNTO DE FUSIN Y PUNTO DE EBULLCIN A) DETERMINACIN DEL PUNTO DE FUSIN: MTODO DEL TUBO CAPILAR Se llena la parte inferior de un tubo capilar con la muestra de acetanilida (el capilar debe estar finalmente pulverizada seca). La columna se sustancia dentro del capilar debe tener 4-5 mm. Adosar el capilar al termmetro de manera que el bulbo termomtrico y la sustancia problema queden al mismo nivel. Sumergir el sistema en un vaso de precipitados pequeo conteniendo aceite y calentar este suavemente en la cocinilla elctrica, para que el calentamiento sea uniforme. Observar, tanto la temperatura de escala termomtrica como el aspecto que presenta la muestra dentro del capilar. Observamos que la primera temperatura o temperatura inicial en la que aparece la primera gota de sustancia liquida es a:

T = 115C

Despus observamos la temperatura final es decir cuando toda la sustancia esta lquida y es: T = 129C

De lo cual teniendo las temperaturas inicial y final hallamos la temperatura de fusin:

Punto de fusin terico de la acetanilida (C): 114,3

El resultado experimental nos sali con un porcentaje error no muy elevado ya que las condiciones ambientales y algunos errores de observacin al momento de evaluar el punto de fusin dieron el error.

B) DETERMINACIN DEL PUNTO DE EBULLICIN: MTODO SEMI-MICRO DE SWILOBOFF En un tubo pequeo, introducir 1ml de muestra de etanol. Ponga dentro de este tubo un capilar con su extremo cerrado hacia arriba. Unir el tubo de prueba al termmetro y procure que el lquido y el bulbo termomtrico queden a la misma altura. Todo el conjunto se pone en un bao de aceite y se empieza a calentar suavemente en la cocinilla elctrica, observando tanto la temperatura como el lquido del tubo. Cuando la temperatura se aproxima al Punto de Ebullicin empieza a desprenderse burbujas desde el extremo inferior del capilar, la velocidad de salida de estas burbujas, aumentan progresivamente. El Punto de Ebullicin del lquido ser el momento en que las burbujas comiencen a desprenderse como una corriente interrumpida o a chorro. Anote la temperatura en este momento. Retire de la cocinilla inmediatamente. La temperatura ir descendiendo lentamente y cuando el lquido ingrese bruscamente en el interior del capilar, leemos la temperatura y nos da:

T = 76C

Punto de ebullicin terico del etanol: 78,37 C

El porcentaje de error no fue muy considerable sin embargo el poco error que nos dio fueron errores de observacin del punto de ebullicin del etanol y las condiciones ambientales.

CONCLUSIONES

Se puede obtener mediante experimentacin por medio del mtodo del tubo capilar el punto de fusin. Se puede obtener mediante experimentacin por medio del mtodo semi-micro de Siwiloboff, el punto de ebullicin. Los puntos de ebullicin y fusin varan dependiendo de las condiciones de presin y temperatura del medio, por ejemplo a mayor presin atmosfrica mayor cantidad de calor empleado para llegar al punto de ebullicin.

La medicin del punto de fusin es indirecta porque se obtienen a partir del promedio de la temperatura inicial y final del proceso.

RECOMENDACIONES
Tener el equipo de proteccin adecuado cuando se utilice qumicos orgnicos. Calentar a potencia mnima en la hornilla para tener un lapso mayor de tiempo al anotar los resultados y haya menos porcentaje de error. Los reactivos deben ser muestras puras ya que la contaminacin o impurezas presentes en la sustancia har que varen su punto de fusin y ebullicin.

APNDICE
CUESTIONARIO
1. Qu otras propiedades fsicas podran determinar para caracterizas una sustancia? Solubilidad: es la capacidad de disolverse una

determinada sustancia (soluto) en un determinado medio (solvente); implcitamente se corresponde con la mxima cantidad de soluto disuelto en una dada cantidad de solvente a una temperatura fija y en dicho caso se establece que la solucin est saturada. Su concentracin puede expresarse en moles por litro, en gramos por litro, o tambin en porcentaje de soluto (m(g)/100 mL) . Densidad: Una de las propiedades de los slidos, as como de los lquidos e incluso de los gases es la medida del grado de compactacin de un material. La densidad es una medida de cunto material se encuentra comprimido en un espacio determinado; es la cantidad de masa por unidad de volumen.

2. Cules son los residuos que se eliminan en la prctica realizada? Los tubos capilares

3. Explique si mezclas de sustancias diferentes, pero de punto de fusin igual, funden a temperatura igual o diferente a la de las sustancias originales. El punto de fusin de una sustancia pura es siempre ms alto y tiene una gama ms pequea de variacin que el punto de fusin de una sustancia impura. Cuanto ms impura sea, ms bajo es el punto de fusin y ms amplia es la gama de variacin. Eventualmente, se alcanza un punto de fusin mnimo. El cociente de la mezcla que da lugar al punto de fusin posible ms bajo se conoce como el punto eutctico, perteneciente a cada tomo de temperatura de la sustancia a la cual se someta a fusin. El punto de fusin de un compuesto puro, en muchos casos se da con una sola temperatura, ya que el intervalo de fusin puede ser muy pequeo (menor a 1). En cambio, si hay impurezas, stas provocan que el punto de fusin disminuya y el intervalo de fusin se ample. Por ejemplo, el punto de fusin del cido benzoico impuro podra ser: pf = 117 120

BIBLIOGRAFA
http://www.cie.unam.mx/~ojs/pub/Liquid3/node8.html http://www.mcgrawhill.es/bcv/tabla_periodica/defi/definicion_punto_fusion.html