UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA SEDE BOGOT LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE QUMICA ORGNICA, 1000031 06 II SEMESTRE DE 2013 PROFESOR: Wilson Polania

a Fecha de entrega: 4 de Octubre de 2013 ESTUDIANTES: Diego Nicols Mancera Grupo # 6 Carrera: Ingeniera Qumica Muestra problema No. 6 Documento: 1014261312 Darling Rubio Ortiz Carrera: Ingeniera Qumica Documento: 1022385549 Prctica No. 1. Constantes fsicas de compuestos orgnicos: Punto de fusin, punto de ebullicin, Densidad e ndice de refraccin.

1.

Objetivo General

2.

Determinar experimentalmente las constantes fsicas de una sustancia orgnica, para reconocer sus caractersticas principales con el fin de su identificacin. Objetivos Especficos

3.

Determinar el punto de fusin de una sustancia problema Utilizar el punto de fusin de una sustancia como criterio de pureza de la misma. Determinar el punto de ebullicin de una sustancia problema. Realizar las correcciones de temperatura obtenidas experimentalmente de acuerdo con la presin del lugar donde se realiza la prctica. Determinar el ndice de refraccin para la sustancia problema. INTRODUCCIN

Una constante fsica es el valor de una magnitud fsica cuyo valor, fijado en un sistema de unidades, permanece invariable en los procesos fsicos a lo largo del tiempo. Un compuesto qumico es una entidad real - una sustancia que ocupa un espacio -, algo que se puede pesar, oler y probar. Las diversas propiedades qumicas, fsicas y fisiolgicas de los compuestos son el corazn y el alma del estudio de la qumica en el laboratorio. Es importante realizar las medidas, como por ejemplo; de puntos de ebullicin, puntos de fusin, densidad y viscosidad, ya que estos datos obtenidos proporcionan informacin til sobre las molculas proporcionan un patrn decisivo con el que calibrar la exactitud y la utilidad de la teora estructural.

La identificacin de un compuesto consiste en probar que este es idntico a otro ya conocido y descrito. La pureza de una sustancia orgnica puede quedar establecida cuando sus constantes fsicas, corresponden con las indicadas en la literatura. Este estudio es importante para nosotros como estudiantes de ingeniera qumica porque nos ayuda a comprender mejor cmo se comportan las diferentes sustancias, al conocer sus diferentes propiedades, nos da una percepcin de cmo se debe trabajar con esa sustancia, de cules seran las mejores condiciones para elaborar distintos procesos que nos lleven a los productos buscados de la manera ms eficiente y que no genere muchos gastos para la industria. 4. FUNDAMENTO TERICO

Punto de fusin.

La temperatura de fusin o punto de fusin, es la temperatura a la cual un slido cambia a lquido. Los puntos de fusin reportados en la literatura se han medido a una presin de una atmsfera. Al fundirse, las sustancias absorben calor y la mayora de ellas se dilatan, por tanto, un aumento de presin, aumenta el punto de fusin. Algunas sustancias, como el agua, al fundirse se contraen; as pues, al aplicar presin al hielo, se provoca su fusin. Los cambios por presin en la temperatura de fusin no son muy notables, por tanto, para que haya un gran cambio en la temperatura de fusin respecto a las registradas en la literatura, el cambio de presin debe ser muy grande. El punto de fusin, al ser una propiedad especfica, no cambia con la cantidad de slido que se tenga, si no de la naturaleza del mismo. En soluciones de varios componentes el proceso ocurre normalmente pero ocurre dentro de un amplio intervalo de temperatura. Normalmente, el punto de fusin es un rango de temperatura al cual ocurre el proceso de fusin, cuando este rango es muy pequeo indica que el grado de pureza es alto, o que el compuesto es puro; cuando se encuentran impurezas dentro del slido este rango de temperaturas se ampla. Es as que podemos concluir, que el punto de fusin es un criterio de pureza.

Punto de ebullicin.

El punto de ebullicin es la temperatura a la cual se produce una transicin de la fase lquida a la fase gaseosa. Cuando la sustancia es pura y hay una presin fija, este proceso de ebullicin ocurre a una sola temperatura, esta permanece constante hasta que todo el lquido haya cambiado de fase. El punto normal de ebullicin es definida como el punto de ebullicin a una presin total aplicada de una atmsfera; es decir, la temperatura a la cual la presin de vapor saturado del lquido, es igual a la presin atmosfrica de su entorno. Cuando se aplica presin, el punto de ebullicin aumenta; por esta razn, al realizar prcticas de laboratorio esta temperatura de debe corregir.

El punto de ebullicin no se eleva de forma indefinida. Cuando la presin se aumenta, la densidad de la fase gaseosa aumenta hasta tal punto que no se puede distinguir la fase lquida de la fase con la cual est en equilibrio. A esta temperatura se le llama temperatura crtica.

Densidad.

La densidad absoluta de un cuerpo se define como la relacin entre la masa (m) y su volumen (V):

La densidad relativa de un cuerpo es la relacin entre la densidad absoluta del cuerpo y la densidad absoluta de otro cuerpo que se toma como trmino de comparacin. El cuerpo que se toma como referencia es el agua destilada a 4C.

El peso especfico de una sustancia es el peso de la unidad de volumen. Se obtiene dividiendo un peso conocido de la sustancia entre el volumen que ocupa. Llamando p al peso y V al volumen, el peso especfico, Pc, vale:

ndice de refraccin

El ndice de refraccin se define como la relacin entre la velocidad de la luz en el vaco y la velocidad de la luz a travs de la muestra. La velocidad de la luz en un medio viene determinada por la interaccin de las ondas luminosas con los electrones de los orbitales enlazantes y no enlazantes de la sustancia; por consiguiente, la velocidad de la luz a travs del medio estar relacionada con la clase de grupos funcionales que contenga. El ndice de refraccin ms bajo de un lquido corriente es el del agua, 1.33. En general, los materiales orgnicos tienen ndices de refraccin que caen dentro del intervalo entre 1.3 y 1.6.

Figura 1.1 Refraccin de la luz en la interfaz entre dos medios con diferentes ndices de refraccin 1

5.

Instrumentos, materiales y reactivos.

Tubo de thiele. Mechero. Capilares. Termmetro. Alambres delgados. Picnmetro. Aceite mineral. Sustancia problema. Agua destilada. Etanol. Fusimetro digital automtico.

6.

Procedimiento

Determinacin punto de fusin

Figura 1.2 Montaje punto de fusin 2

Determinacin punto de ebullicin.

1.2 Montaje determinacin punto de ebullicin.3

Procedimiento para determinar densidad.

Procedimiento para determinar ndice de refraccin.

1.2 Determinacin ndice de refraccin.4

7.

Datos y observaciones.

Tabla 1. Datos recolectados punto de fusin.

Tabla 2. Datos recolectados densidad muestra 13.

Tabla 3. Propiedades fsicas muestra problema 13. a 560mmHg

Al iniciar la fusin, el slido forma una espuma que se expande por el capilar, al desaparecer la espuma no se evidencian rastros de lquido. El termmetro vara la temperatura, sube y baja, an sin retirar el mechero del tubo de thiele. A travs del calentamiento continuo, el slido cambia de color, pasa de blanco a un color caramelo. No hay desprendimiento de vapores ni hay desprendimientos de olores fuertes.

8.

PROCESAMIENTO DE DATOS Y ANLISIS DE RESULTADOS

Determinacin del punto de fusin de la sustancia problema No. 6:

Termmetro:

Temperatura promedio de inicio: 211 C 0,5 C Desviacin estndar = 1 Temperatura promedio de finalizacin: 214 C 0,5 C Desviacin estndar = 0

Fusimetro digital automtico:

Temperatura promedio de inicio: 212 2,5 C Desviacin estndar = 0 Temperatura promedio de finalizacin: 214 2,5 C Desviacin estndar = 0

Determinacin densidad de muestra problema No. 13

Densidad del agua a 18C: 0,99589 g/mL

D = ( (20,013g - 15,298g)/ (20,267g-15,298g))* 0,99589 g/mL = 0,9445 g/mL 1 x 10 g/cm

T -5

Correccin punto de ebullicin. Si la sustancia es polar (760 mmHg): 147,86C 0,5 C SI la sustancia es no polar (760 mmHg): 146,22C 0,5 C La muestra problema, slida y de color blanco, tiene un fenmeno particular y es que al llegar a su punto de fusin no pasa a estado lquido, a la primera temperatura se observaron unas pequeas gotas, donde se pensara que el slido empieza a pasar a estado lquido, pero a medida que aumenta la temperatura el slido se empieza a transformar en una espuma que se va expandiendo a travs del capilar. Muy posiblemente la sustancia sufri una descomposicin, convirtindose en un coloide de tipo espuma (fase continua: lquido y fase

dispersa: gas). En las tres pruebas con termmetro y las tres con el fusimetro se observ el mismo fenmeno, motivo por el cual se descarta que haya sido un error al calentar demasiado rpido la muestra. No se hablar de un punto de fusin en s, ya que no se logr ver el estado lquido de esta sustancia. Durante el calentamiento continuo, el slido de apariencia fina y blanca pas a ser un slido color caramelo, este cambio fsico se present alrededor de los 200C, sin embargo no se evidenci desprendimiento de gases ni olores fuertes. Al realizar la determinacin del punto de fusin en el fusimetro se logr ver con mayor claridad el proceso de formacin de la espuma (Coloide); esto se debe a que el fusimetro cuenta con una lupa la cual aumenta el tamao de la muestra y por tanto permite observar mucho mejor. Aparte de esto, el aumento de temperatura es mucho ms controlado y lento, por lo cual el fenmeno ocurre a menor velocidad y da mayor precisin a la medida.

Otra de las observaciones dice que el termmetro variaba su temperatura subiendo y bajando, a pesar de que no se retir el mechero, esto da a entender que el tubo de Thiele no realizaba un calentamiento uniforme del aceite. Este calentamiento no uniforme implica un error en la medida y este puede ser el causante del rango mayor de temperatura de fusin generado al hacer las mediciones con el termmetro. El rango de temperatura al cual ocurri el proceso de descomposicin de la muestra slida fue de tan solo dos grados, por lo cual se cree que se tiene una sustancia pura; esto se deduce ya que la temperatura de fusin de los slidos es un criterio de pureza del mismo. El punto de fusin de esta sustancia no se corrige ya que esta temperatura o rango de temperatura no es tan susceptible a cambios pequeos de presin.

Al observar el punto de ebullicin de la muestra nmero 13 es de 147,86 0,5 C si se tratara de una sustancia polar o de 146,22 0,5C si se tratase de una sustancia no polar. En cualquiera de los dos casos se puede deducir que sta sustancia tiene mayor punto de ebullicin que el del agua y as mismo ndice de refraccin. sta sustancia tiene mayor poder para desviar los rayos de luz cuando pasan por su medio. Es ligeramente menos denso que el agua a la temperatura de 18C.

Con el ndice de refraccin determinado a partir de la prctica, 1,4320 0,0001, y la temperatura de ebullicin se pueden reducir la lista sustancias lquidas posibles. De acuerdo con la literatura, con este ndice de refraccin se puede tener una parafina, la cual es una mezcla de alcanos pesados.

De acuerdo con el punto de ebullicin, se tiene un amplio rango de posibilidades. Ya que el termmetro para esta prctica no se calibr, el rango de temperaturas en el cual puede estar la sustancia es de 145-150C, este rango es tan amplio porque no se tiene certeza de contar con una sustancia polar o una no polar. Entre este rango de temperaturas se pueden encontrar sustancias orgnicas lquidas como: Amilo- acetato (P. ebullicin 148,4C); 2yodopentano (P. de ebullicin 144-5C); tribromometano (P. ebullicin 150,5C); butilo,

butirato (P. ebullicin 148-9C); butilo, propionato (P. ebullicin 146C); dimetil vinil etenilo (P. ebullicin 150C).

9.

CONCLUSIONES

Se determinaron las propiedades fsicas de dos sustancias diferentes, una slida y otra lquida, las cuales sern importantes para la identificacin de las sustancias en las prcticas siguientes. No se logr determinar el punto de fusin de la sustancia slida, muestra 3, ya que al llegar a determinada temperatura (212-214 C 0,5 C) esta form una espuma (Coloide). Se determin el punto de ebullicin de una sustancia lquida, muestra No. 13, la cual fue de 146,22C - 147,86 0,5 C. Se realiz la correccin de la temperatura de ebullicin a 750mmHg (1atm). El ndice de refraccin de la sustancia problema No. 13 fue de 1,4320.

10. EVALUACIN DE LA PRCTICA

Para la prctica sera recomendable disponer de un poco ms de tiempo para poder realizar todos los experimentos propuestos en la gua. Disponer de una mejor balanza, para que los datos sean un poco ms exactos. Revisar las condiciones de los tubos de Thiele, ya que algunos se encontraban con residuos slidos en su interior y esto caus que el aceite no se calentara de manera uniforme. Sera muy bueno que todos los estudiantes lograran realizar todos los experimentos propuestos, ya que esto enriquece el conocimiento y da una mejor formacin para la vida laboral.

11. BIBLIOGRAFA

Durst, D.H.; Gokel, G. Qumica Orgnica Experimental. Editorial Revert. S.A. Barcelona. 1985. pp 15, 31. Punto de fusin (2012) [En lnea]. Espaa. McGraw-Hill. Disponible en: http://www.mcgraw-hill.es/bcv/tabla_periodica/defi/definicion_punto_fusion.html [2013, 1 de Octubre]. Punto de ebullicin (2012) [En lnea]. Espaa. McGraw-Hill. Disponible en: http://www.mcgrawhill.es/bcv/tabla_periodica/defi/definicion_punto_ebullicion.html [2013, 1 de Octubre]. Vapor pressure (2008) [En lnea]. Canad. HyperPhysics. Disponible en: http://hyperphysics.phy-astr.gsu.edu/hbasees/kinetic/vappre.html [2013, 1 de Octubre].

1. http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/6/63/Refracci%C3%B3n.svg 2.http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/02practicas/practica04.htm 3.http://aulas.iesjorgemanrique.com/moodle/login/index.php 4.http://es.wikipedia.org/wiki/Refractometr%C3%ADa

CUESTIONARIO

1. A la temperatura de fusin coexisten, en equilibrio, el lquido y el slido. Describa en que consiste dicho equilibrio. Cuando un slido se calienta, su temperatura aumenta de manera gradual hasta alcanzar el punto donde el slido comienza a fundirse. Durante el periodo de fusin el sistema absorbe calor aunque la temperatura permanezca constante. Este calor permite vencer las fuerzas de atraccin del slido y as producir la transicin hacia la fase lquida. 2. Por qu es aconsejable usar un bao de aceite para la determinacin de la temperatura de fusin? Por qu debe ser muy lento el calentamiento del bao de aceite? Porque los aceites tienen un punto de fusin mucho ms alto que el punto de fusin del slido y no se descompone cerca de este, adems de esto conduce el calor de forma homognea. Al hacer el calentamiento lento se asegura de mantener una temperatura uniforme en todo el tubo y por tanto, en el capilar.

3. Adems del aceite es posible usar otros lquidos para esta misma prctica? cules? Qu criterios deben tenerse para su seleccin? Aparte del bao de aceite se pueden utilizar baos mara o baos de arena, pero estos no son muy recomendables.

4. Por qu la temperatura de fusin de muchos slidos se reporta como un rango? El punto de fusin de muchos slidos se comporta como un rango porque esta es una caracterstica muy especfica y propia del material, por tanto, este mismo es el que la define.

5. Estrictamente hablando, por qu no debe decirse punto de fusin? No se puede llamar punto de fusin porque no existe una nica y especfica temperatura a la cual se funde el material, como se dijo anteriormente, esta se encuentra en un pequeo intervalo.

6. Cul es la influencia de una impureza insoluble en la temperatura de fusin de un slido? La temperatura de fusin no se ve afectada de ninguna manera por las impurezas insolubles.

7. Cmo son, comparativamente, la temperatura de fusin de slidos inicos, covalentes, polares y no polares? Un compuesto no polar tiene mayor punto de fusin que uno polar. Y un compuesto inico, tiene un punto de fusin mayor que uno covalente. 8. Qu es un diagrama de fases? Cmo se interpreta cada punto del diagrama? Cul es el significado del punto triple? Se denomina diagrama de fases o diagrama de equilibrio de fases, a la representacin grfica de las fronteras entre diferentes estados de la materia de un sistema, en funcin de variables elegidas para facilitar el estudio del mismo. Los diagramas de fases ms sencillos son los de presin-temperatura de una sustancia pura, como puede ser el del agua. En el eje de ordenadas se coloca la presin y en el de abscisas la temperatura. -PUNTO TRIPLE: En este punto del diagrama coexisten los estados slido, lquido y gaseoso. Estos puntos tienen cierto inters, ya que representan un invariante y por lo tanto se pueden utilizar para calibrar termmetros.

9. Cules son las escalas ms comunes para medir temperatura? Las escalas ms comunes para medir temperatura son Celsius, Kelvin y Fahrenheit, tanto Celsius como Fahrenheit no son escalas absolutas por lo cual se pueden encontrar temperaturas bajo cero. Esto no ocurre con la escala Kelvin, ya que es absoluta por lo cual su valor ms bajo ser cercano a cero. 10. Analice el porqu de la forma tan particular del tubo de thiele. El tubo de Thiele es el que tiene en su base un desprendimiento en forma triangular por donde tambin circula la sustancia contenida en el cuello del tubo (generalmente aceite mineral o glicerina), sirve generalmente para calentar sustancias de una forma no muy directa pues la llama del mechero no se coloca en la base del tubo sino en su desprendimiento triangular, para que de all fluya el calor hacia el cuello del tubo.