DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE BITUMEN I.N.V.

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1. 1.1

OBJETO Este mtodo sirve para determinar el contenido de bitumen en materiales que tienen al menos 25% de este material. Este contenido se puede determinar con rapidez y exactitud por el procedimiento No.1 que se describe ms adelante. Sin embargo, algunos materiales que tengan material mineral finamente dividido, pueden colmatar el filtro o el residuo mineral puede no ser fcilmente retenido, en cuyo caso se deber aplicar el procedimiento No. 2. Esta norma no involucra las debidas precauciones de seguridad que se deben tomar para la manipulacin de materiales y equipos aqu descritos, ni establece pautas al respecto para el desarrollo de cada proceso en trminos de riesgo y seguridad industria l. Es responsabilidad del usuario, establecer las normas apropiadas con el fin de minimizar los riesgos en la salud e integridad fsica, que se puedan generar debidos a la ejecucin de la presente norma y determinar las limitaciones que regulen su uso.

1.2

2. 2.1 2.2

EQUIPO Y MATERIALES Crisol filtrante De porcelana, de forma alta con capacidad entre 25 y 40 ml; que tenga base con porosidad fina (mxima 7 m). Ayuda para filtrado analtico Celite (CAFA), secada a peso constante a 105 C y almacenada en un recipiente bien taponado.
Nota 1.- Se puede usar Celite 211, tierra de diatomeas o Celite 505, producto registrado por Manville Corp., USA, preparado por Fisher Scientific Pittsburg, PA. En lugar de estos productos se puede emplear como material de ayuda p a r a l a filtracin analtica: fibra de amianto en trozos de hasta 10 mm de longitud, con la cual se prepara una suspensin de los mismos en agua o lana de vidrio. Con ambos materiales se proceder en todo momento, con las tcnicas del anlisis cuantitativo requeridas al fin propuesto

2.3 2.4

Vasos picudos (beakers) De 50 ml y 150 ml de forma baja. Bisulfuro de carbono .

Nota 2.- P ara materiales asflticos de relleno se puede usar tricloroetileno si se desea.

2.5 2.6 2.7 2.8

Matraz filtrante Con adaptador para el crisol. Horno elctrico. Quemador Bunsen o fogn de mufla . Bomba de succin.

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2.9 2.10 2.11 2.12 3.

Balanza analtica. Desecador. Vidrios de reloj. Cpsula de evaporacin.

PRECAUCIONES El bisulfuro de carbono es muy inflamable. Sus vapores se podrn encender espontneamente o en contacto con una superficie caliente. Cuando se est usando este solvente, se debe desarrollar la filtracin bajo una campana extractora de gases y bien distante de llamas u otra fuente de calor. Antes de colocar los crisoles u otros recipientes en el horno, deben limpiarse todos los vestigios de bisulfuro de carbono (se comprueba por la desaparicin del olor). De otra forma, los vapores se encendern. El bisulfuro de carbono tambin es muy irritante de la piel, y, por lo tanto, debe evitarse el contacto directo.

4.

PREPARACIN DE LA MUESTRA La muestra deber ser representativa, y si contiene ms del 2% de agua, se deber deshidratar por destilacin segn el mtodo de ensayo ASTM D-370 o NLT 184. Si el material es duro y frgil (quebradizo), podr ser sedimentado y secado a una temperatura inferior a la de volatilizacin del material, el material tambi n se puede deshidratar calentndolo con agitacin constante a temperatura inferior a 30 C, siempre que la operacin se realice rpidamente .

5. 5.1

PREPARACIN DEL CRISOL Si el crisol, despus de una limpieza cuidadosa, ha sido usado menos de seis (6) veces para determinaciones, se debe limpiar como sigue: Remueva la pieza de CAFA (ayuda para filtrado analtico) colocada en el fondo; lave el crisol con agua destilada; squelo y colquelo sobre una mufla encendida por una hora a la temperatura de 800 C. Enfrese el crisol lentamente colocndolo en el desecador 1 hora despus de haberlo retirado de la mufla, para evitar su agrietamiento. 5.2 Despus que el crisol se haya usado en seis (6) determinaciones, remueva cualquier ceniza residual de los poros del rea filtrante, hacindolo herir en solucin de cido clorhdrico 1 + 1. Despus, se hierve el crisol en agua destilada, se relava fuertemente en agua destilada y se coloca e n la mufla, como se indica e n la Seccin 5.1.

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6. 6.1

PROCEDIMIENTO No.1 Se pesan, aproximadamente , 2 g de la muestra (debe ser suficiente para obtener entre 0.1 y 0.3 g de material insoluble) en un vaso (beakers) de 150 ml y se a aden 100 ml de bisulfuro de carbono en pequeas porciones, con agitacin continua, hasta que todos los grumos desaparezcan y nada quede adherido al vaso. Se cubre el vaso con un vidrio de reloj y se deja quieto por 15 minutos. Se transfiere entre 0.45 y 0.55 g de CAFA, seco en un cris ol filtrante seco y limpio. Se distribuye niveladamente sobre el fondo. Inmediatamente se pesa y se a nota la masa del crisol y el Celite. Se decanta la solucin de bisulfuro de carbono a travs del CAFA, (previamente humedecido con bisulfuro de carbono) en el crisol preparado, con o sin una ligera succin, de acuerdo con lo que sea necesario, reteniendo tanto sedimento en el vaso como sea posible, hasta que la solucin haya drenado a travs de la capa de CAFA. Se lava el vaso con una pequea cantidad de bisulfuro de carbono y se transfieren todos los sedimentos al crisol. Se deja que la filtracin se complete durante el tiempo necesario. Se lava el contenido del crisol con bisulfuro de carbono, hasta que el filtrado sea sustancialmente incoloro; entonces , se aplica una fuerte succin para remover el bisulfuro de carbn remanente. Se re tira el crisol del adaptador y se lava la base de cualquier producto bituminoso, y se coloca el crisol encima del horno hasta que prcticamente todo el bisulfuro de carbono se haya separado (se deben tener presentes las precauciones). Se coloca en el horno a 110 10 C por lo menos durante 20 minutos. Despus se enfra en el desecador y se determina su masa. Si la materia insoluble se adhiere al vaso (beakers), se seca en el horno a 110 C y se determina su masa. Se aade la masa de este material adherido, como correccin a la masa del material insoluble en el crisol. Si se requiere la determinacin del material mineral, se enciende el crisol con la muestra, hasta quedar incandescente con un color rojo opaco. Se mantiene a esta temperatura, hasta que todo el carbn que tenga, haya sido consumido; entonces, se eleva la temperatura para producir un rojo brillante. Despus del enfriamiento, se aade al residuo solucin saturada de carbonato de amonio cerca de cinco veces su masa y se deja una hora aproximadamente a la temperatura ambiente en un vaso cubierto; despus, se seca en un horno a temperatura entre 105 y 110 C hasta masa constante. Se aade a la masa del material minera l la correccin sealada en la Seccin 6.4, si esto es necesario, as como la que se explica en la Seccin 7.5. PROCEDIMIENTO No.2 7.1 Se pesan 2 g de muestra, aproximadamente en un vaso de 50 ml. Se aaden 0.5 g de CAFA recin secada, pesada con aproximacin de 0.001 g. Se cubre con 25 ml de bisulfuro de carbono y se agita la ayuda de filtrado dentro del
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6.2

6.3

6.4

6.5

7.

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lquido. Se deja reposando; se cubre con un vidrio de reloj, al menos 1 hora, se agita ocasionalmente con el fin de disolver completamente la muestra. 7.2 Se transfieren entre 0.45 y 0.55 g de CAFA seco, en un crisol filtrante, limpio y seco. Se distribuye uniformemente el Celite sobre la base. Inmediatamente se pesa y se a nota la masa del crisol y el Celite. Antes de iniciar el proceso de filtrado, se agita la ayuda del filtrado dentro del lquido. Se humedece la capa del Celite colocada en el crisol, con bisulfuro de carbono. Se vierte la solucin contenida en el vaso sobre el Celite, llenando el crisol hasta su borde superior. Se aplica una ligera succin y cuando el lquido se filtre, se vierte el contenido remanente del vaso de 50 ml en el crisol. Se lava el vaso con una pequea cantidad de bisulfuro de carbono y se transfieren todos los sedimentos del vaso a la capa de Celite. No se debe dejar que la capa de CAFA se seque antes de que la filtracin se complete. Se sigue lavando con bisulfuro de carbono, hasta que el filtrado salga incoloro; entonces, se aplica una succin fuerte para extraer el bisulfuro de carbono que quede. Se separa el crisol del adaptador, se lava la base exterior de cualquier residuo de bitumen y se coloca encima del horno hasta que prcticamente se haya eliminado todo el bisulfuro de carbono. Se coloca el crisol en el horno a 110 10 C durante 20 minutos cuando menos. Se enfra en el desecador y se determina su masa. 7.4 Si algn material insoluble se adhiere al vaso, se seca en el horno a 110 C y se determina su masa. Se adiciona la masa de este material adherido, como una correccin, a la masa de material insoluble en el crisol. Se enciende el plato de evaporacin hasta rojo opaco. Se enfra en el desecador y se determina su masa . Se vierte el filtrado del matraz en una cpsula y se lava el matraz muy bien con bisulfuro de carbono, depositando el desecho del lavado en la cpsula de evaporacin tambin. Se enciende este bisulfuro de carbono bajo una campana extractora y se quema el residuo hasta cuando no permanezcan manchas negras o incandescentes. Se requiere mucho cuidado durante el proceso de quemado, para evitar que partculas ligeras encendidas, salten por fuera de la cpsula. Se enfra en un desecador y se determina su masa inmediatamente. Esta masa ser aadid a como una correccin a la masa de l material insoluble del crisol. Si se necesita determinar el material mineral, se calienta el crisol con la muestra hasta cuando se encienda con un color rojo opaco. Se mantiene esta temperatura hasta que todo el carbono se haya consumido; entonces, se eleva la temperatura para producir un rojo brillante. Despus de enfriar, se aade al residuo una solucin saturada de carbonato de amonio cerca de cinco veces su peso, dejndola durante 1 hora a la temperatura ambiente en un vaso cubierto; entonces, se seca en el horno a 105 - 110C, hasta masa constante. Se hacen las cor recciones mencionadas en las Secciones 7.4 y 7.5.

7.3

7.5

7.6

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7.7

La masa de la ayuda para el filtrado adicional que se haya utilizado, se debe sustraer de la masa total del residuo insoluble, y tambin de la masa total de l material mineral en el crisol, con el fin de obtener la masa neta.

8.

CLCULOS Se calculan los contenidos de bitumen (% soluble en bisulfuro de carbono) , de material mineral y la diferencia, como sigue:

Contenido de bitumen , %, X = 100 Material mi neral , %, Y = 100

A ( B + D) A C+ D A

Diferencia = 100 ( X + Y )
donde: A = peso de la muestra libre de agua, B = peso neto del residuo insoluble , C = peso neto del material mineral quemado, y D = peso total de correccin.

9.

INFORME Se informa el contenido de bitumen, como un porcentaje de la masa del material libre de agua. Tambin, se re porta el material mineral y la diferencia, si se requieren, como porcentajes del peso de material libre de agua , con aproximacin del 0.1%. Se informa cul de los procedimientos (el No.1 o el No.2) fue usado.

10.

PRECISIN 10.1 La desviacin tpica y el criter io para juzgar la aceptabilidad de los resultados (95% de nivel de confianza), se refieren en la Tabla 1.

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Tabla1. Desviaciones tpicas y diferencia mxima aceptable entre dos resultados Variabilidad Un laboratorio Desviacin Repetibilidad** estndar* Asfaltos lquidos emulsiones Asfaltos slidos semislidos y 0.11 0.31 Variabilidad Entre laboratorios Desviacin Reproducibilidad*** estndar* 0.22 0.61

0.17

0.48

0.83

2.34

*Las desviaciones estndar indicadas representan la desviacin estndar estimada del proceso de medida en las condiciones establecidas. Se han calculado multiplicando las desviaciones tpicas de los datos considerados por el factor:

1+

1 4 ( N 1)

Donde N es el nmero de ensayos.

**Dos resultados obtenidos por un solo operador en una misma muestra, se consideran dudosos si difieren en ms de la cantidad estimada. ***Dos resultados obtenidos por operadores en diferentes laboratorios, se consideran dudosos si difieren en ms de la cantidad estimada.

11.

NORMAS DE REFERENCIA ASTM D 4 86 (Reaprobada 1998)

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