LABORATORIO QUIMICA AGROINDUSTRIAL NO.

2 DETERMINACION DE LA DUREZA DE CALCIO EN UNA MUESTRA DE AGUA

OBJETIVOS -Determinar la dureza de calcio y magnesio en una muestra de agua potable, aplicando la valoracin de formacin de complejos con la finalidad de verificar el grado de potabilidad. - Adquirir habilidad y destreza en la realizacin de montajes de laboratorio y, en operaciones bsica de estandarizacin para la valoracin de EDTA. MATERIALES Y REACTIVOS Materiales Erlenmeyer de 250ml (3). Bureta de 25 ml (1). Embudo de vidrio (1). Pipeta volumtrica de 25ml. Pipeta volumtrica de 1 ml. Beaker de 100ml. Frasco lavador. Pera. Reactivos Sal de disolucin de EDTA. Negro de Eriocromo T. Morexido. Disolucin estndar de CaCO3.

PROCEDIMIENTO: 1. VALORACIN DE LA DISOLUCIN DE EDTA:

Medir 25 mL CaCO3 y 25 mL de agua destilada. Colocarlas en un Erlenmeyer de 250 mL Aadir 1 mL de la disolucin reguladora de pH 10+ Una pizca de NET

Llenar una bureta de 50 mL limpia con EDTA.

Calcular la molaridad del EDTA.

Titular El indicador cambia de rojo tinto a azul intenso.

1. DETERMINACIN DE LA DUREZA EN MUESTRAS DE AGUA 1.1. Dureza de calcio (DCa)

25 mL H2O destilada Medir 25 mL de la muestra de agua Colocarlas en un erlenmeyer (250 mL) Aadir 1 mL NaOH 6 N

Titular Con EDTA. Hasta que el indicador vire de Rosa a Violeta Azulado

1 pizca del indicador de Murexida

2.2 Dureza Total (DT)

25 mL H2O destilada Titular hasta el viraje del Indicador.

Medir 25 mL agua y transferir a un erlenmeyer (250 mL).

Aadir

1 mL solucin reguladora

Indicador NET.

DATOS Y RESULTADOS Valoracin de EDTA. Muestra 1 5 2 3 4 1 2 3 2 1 Tabla 1: Valoracin de EDTA. Grupo No. Volumen inicial Vi : 0.000 mL Vi : 0.000 mL Vi : 0.000 mL Vi : 0.000 mL Vi : 0.000 mL Vi : 0.000 mL Vi : 0.000 mL Volumen final Vf: 18.70 mL Vf: 18.70 mL Vf: 18.80 mL Vf: 18.80 mL Vf: 18.90 mL Vf: 19.30 mL Vf: 18.20 mL

Determinacin de dureza total en la muestra de H3O. Volumen Volumen final Volumen en inicial prueba blanco 1 Vi : 0.000 mL Vf: 63.50 mL Vi : 0.000 mL 1 2 Vi : 0.000 mL Vf: 57.00 mL Vi : 0.000 mL 3 Vi : 0.000 mL Vf: 57.40 mL Vi : 0.000 mL 1 Vi : 0.000 mL Vf: 61.00 mL Vi : 0.000 mL 3 2 Vi : 0.000 mL Vf: 59.00 mL Vi : 0.000 mL 3 Vi : 0.000 mL Vf: 56.60 mL Vi : 0.000 mL Tabla 2: Determinacin de dureza total en la muestra de H3O. Dureza del calcio Ca2+ Grupo No. Muestra Volumen inicial. Volumen final. Vf: 11.10 mL Vf: 10.10 mL Vf: 10.20 mL Vf: 10.50 mL Vf: 10.60 mL Vf: 10.40 mL Volumen Volumen en prueba total. blanco. 0.000 mL Vt : 11.10 mL mL 0.000 mL Vt: 10.10 mL 0.000 mL Vt : 10.20 mL 0.000 mL Vt : 10.50 mL 0.000 mL Vt: 10.60 mL 0.000 mL Vt : 10.40 mL Grupo No. Muestra

Vi : 0.000 mL 2 Vi : 0.000 mL 3 Vi : 0.000 mL 1 Vi : 0.000 4 mL 2 Vi : 0.000 mL 3 Vi : 0.000 mL Tabla 3: Dureza del calcio Ca2+ 2

CLCULOS

MOLARIDAD DE DISOLUCIN ESTNDAR DE CaCO3 Masa de CaCO3: 0.4000 g Volumen de la solucin: 500 ml = 0.5 L Peso molecular CaCO3: 100.1 g/moles

# de moles =

= 0.00399 moles

M=

= 0.00799 M/L

Nmero de moles de CaCO3 en 25 ml M= = # moles = M.V

# moles = 0.00799 M * 0.025L = 0.000199 moles CaCO3 en 25 ml

Relacin # Moles CaCO3 = # moles EDTA (EN EL PUNTO DE EQUIVALENCIA) Valoracin EDTA: Grupo # 2 Muestra 1= = 0.01093 M

GRUPO # 4 Muestra 1= Muestra 2 = Muestra 3= = 0.01058 M = 0.01052 M = 0.01031 M

Grupo # 5 Muestra 1 = Muestra 2 = Muestra 3= = 0.01068 M = 0.01068 M = 0.01058 M

Promedio molaridad

Desviacin estndar

S= 1.8801x Coeficiente de varianza % CV = * 100 = * 100 = 1.77 % Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Muestra 1 0.1068 M 0.1068 M 0.01058 M 0.01058 M 0.01052 M 0.01031 M 0.01093 M

Grupo 5

Grupo 4 Grupo 2

Promedio de molaridad Desviacin estndar

0.01016 M 1.8801x

DUREZA TOTAL DEL AGUA (DT) Dureza Total CaCO3 # moles CaCO3 = # moles EDTA # moles CaCO3 = M * V EDTA GRUPO # 1 Muestra 1 # moles CaCO3 = # moles = g soluto = 0.0674 g* Ppm = * 0.0635 L= moles

g sto. = # moles * PM moles 100.1 = 67.44 mg = = 2697.6 ppm = 0.0674 g

Muestra 2 # moles CaCO3 = # moles = g soluto = 0.0605 g* Ppm = * 0.057 L = moles

=> g sto. = # moles * PM moles 100.1 = 60.53 mg = = 2421.4 ppm = 0.0605 g

Muestra 3

# moles CaCO3 = # moles = g soluto = 0.0605 g* Ppm =

* 0.0574 L =

moles

=> g sto. = # moles * PM moles 100.1 = 60.96 mg = = 2438.4 ppm = 0.06096 g

Grupo # 3 Muestra 1 # moles CaCO3 = # moles = g soluto = 0.06478 g* Ppm = * 0.061 L = moles

=> g sto. = # moles * PM moles 100.1 = 64.78 mg = = 2591.4 ppm = 0.06478 g

Muestra 2 # moles CaCO3 = # moles = g soluto = 0.0626 g* Ppm = * 0.059 L = moles

=> g sto. = # moles * PM moles 100.1 = 62.66 mg = = 2506.4 ppm = 0.0626 g

Muestra 3 # moles CaCO3 = # moles = g soluto = 0.06011 g* Ppm = * 0.0566 L = moles

=> g sto. = # moles * PM moles 100.1 = 60.11 mg = = 2404.5 ppm = 0.06011 g

Promedio de muestras :

Desviacin estndar

S=114.83

Coeficiente de varianza % CV = * 100 = * 100 =4.57 % Muestra 1 2697.6 ppm

Grupo 2

Grupo 3 Promedio de muestras Desviacin estndar Coeficiente de varianza

Muestra 2 Muestra 3 Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3

2421.4 ppm 2438.4 ppm 2591.4 ppm 2506.4 ppm 2404.5 ppm 2509.95 ppm 114.83 4.57%

DUREZA DE CALCIO (DCa) # moles EDTA = # moles Ca+2 M * V EDTA = # moles Ca+2 M= PM= 40.90

Grupo # 2 Muestra 1: # moles Ca+2 = 0.0117 # moles = g sto. = 1.298 5.311 Ppm = g Ca+2 * * 0.0111L = 1.298 moles

=> g sto.= # moles * PM moles * 40.90 = 5.311 g Ca+2

= 5.311 mg Ca+2 = = 212.44 ppm DCa+2

Muestra 2: # moles Ca+2 = 0.0117 # moles = * 0.0101L = 1.1817 moles

=> g sto.= # moles * PM moles * 40.90 = 4.833 g Ca+2

g sto. = 1.1817

g Ca+2 * Ppm =

= 4.833 mg Ca+2 = = 193.32 ppm DCa+2

Muestra 3: # moles Ca+2 = 0.0117 # moles = * 0.0102L = 1.1934 moles

=> g sto.= # moles * PM moles * 40.90 = 4.881 g Ca+2

g sto. = 1.1934 g Ca+2 * Ppm =

= 4.881 mg Ca+2 = = 195.24 ppm DCa+2

GRUPO # 4 Muestra 1: # moles Ca+2 = 0.0117 # moles = * 0.0105L = 1.2285 moles

=> g sto.= # moles * PM moles * 40.90 = 5.0245 g Ca+2

g sto. = 1.2285 g Ca+2 * Ppm =

= 5.0245 mg Ca+2 = = 200.98 ppm DCa+2

Muestra 2: # moles Ca+2 = 0.0117 # moles = * 0.0106L= 1.2402 moles

=> g sto.= # moles * PM

g sto. = 1.2402 g Ca+2 * Ppm =

moles * 40.90

=4.9719

g Ca+2

= 4.9719 mg Ca+2 = = 198.87 ppm DCa+2

Muestra 3: # moles Ca+2 = 0.0117 # moles = * 0.0104L= 1.2168 moles

=> g sto.= # moles * PM moles * 40.90 =4.9767 g Ca+2

g sto. = 1.2168 g Ca+2 * Ppm =

= 4.9767 mg Ca+2 = = 199.06 ppm DCa+2

Promedio muestras

Desviacin estndar

Coeficiente de varianza

% CV =

* 100 =

* 100 = 2.05 %
Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Muestra 1 Muestra 2 212.44 ppm DCa+2 193.32 ppm DCa+2 195.24 ppm DCa+2 200.98 ppm DCa+2 198.87 ppm DCa+2

Grupo 2

Muestra 3 199.06 ppm DCa+2 Grupo 4 Promedio de muestras Desviacin estndar Coeficiente de varianza 199.985 ppmDCa 45.03 2.05 % DUREZA DE MAGNESIO DMg= DT-DC DMg= 2509,985 ppm-199,95 ppm DMg= 2310,035 ppmMg

DISCUSIN DE RESULTADOS La dureza del agua se define como la suma de las concentraciones de calcio y magnesio, expresadas como CaCO3 en mg/l. El rango de dureza vara entre 0 y cientos de mg/l, dependiendo de la fuente de agua y el tratamiento a que haya sido sometida. El EDTA forma quelatos con los cationes presentes en la disolucin; el reactivo carece de especificidad por ende se utiliza reactivos complejantes auxiliares como el buffer pH 10 hacindolo ms estable1. El negro de Eriocromo T tiene tres protones ionizables los cuales al interaccionar con las partculas presentes en la disolucin del CaCO3 y el agua destilada van a formar complejos indicador-metal dando una coloracin rojiza, posteriormente al iniciar la titulacin con el EDTA este titulante desplaza al metal formando el complejo metal-titulante para finalmente obtener la coloracin azul. La relacin que se tiene es 1:1 por eso los # de moles del CaCO3 van a igualarse a los # de moles del EDTA. Al hallar la molaridad del EDTA utilizado el promedio
1

SKOOG, Douglas A. Qumica Analtica cuarta edicin. Mc Graw Hill Madrid (Espaa) 1988

fue 0.01016 M, cabe sealar que las pequeas diferencias entre los valores obtenidos y el promedio, es decir, la desviacin estndar es de 0.00018 pueden ser atribuidas a errores del tipo personal e instrumental, tales como errores al leer los volmenes empleados o a la apreciacin del cambio de tonalidad durante la titulacin. Por otra parte, no se puede saber qu exactitud se tuvo al realizar los experimentos, pues no se conoce el valor verdadero y por lo tanto no se puede calcular ni el error absoluto ni el error relativo.

Figura N1. Valoracin de la solucin de EDTA.

El EDTA desplaza al indicador Negro Eriocromo T porque su estabilidad con el ion calcio es mayor que la del complejo Ca-NET ya que su estabilidad con el ion magnesio es aproximadamente mil veces mayor que la del complejo Mg- NET. Al realizar la prueba de dureza al agua destilada, se tena una muestra de agua destilada con la solucin buffer, al agregar el indicador, la solucin se torn azul, y no rosa, este hecho puede ser atribuido a que no se formaron complejos quelatos y por lo tanto que el agua destilada no contiene cationes metlicos disueltos en ella, por lo que se dice que es un agua suave. DUREZA DE CALCIO (DCa) La dureza de calcio representa la cantidad de sales de ste disueltas en la muestra y se expresa en mg/L de CaCO3, se usa el NaOH para aumentar el pH, luego de haber agregado buffer de pH 10, y as poder precipitar el Mg presente de

la muestra, para que no interfiera en los resultados. El indicador de Murexida es quien da el viraje de rosa a violeta, en el punto final y el complejo indicador-metal debe ser menos estable que el complejo metal-titulante ya que solo de esta forma ocurre los cambios colorimtricos. La dureza de calcio promedio del agua analizada fue de 199.985 ppmDCa lo que indica que la cantidad de Ca+ presente en el agua es muy elevada, confirmando as que se trata de un agua muy dura. Cuanto mayor sea DC ms resistente ser el agua a los cambios de pH.2 DUREZA DE MAGNESIO La dureza de magnesio resulta de la diferencia de la dureza total y la dureza de calcio (DM= 2509,985 ppm-199,95 ppm=2310,035 ppmMg) Se sabe que concentraciones de magnesio en aguas superiores a 125 mg/l pueden tener efectos laxantes e incluso adquirir un sabor amargo, sobre todo cuando el contenido de in sulfato es notable.3

Guerrero Hernn, Pujol Carlos. Dureza. En lnea {07 de octubre de 2012} Disponible en : http://www.sadelplata.org/articulos/guerrero_060902.html
3

Aguas. En lnea {07 de octubre de 2012} Disponible {http://www.ambientum.com/enciclopedia_medioambiental/aguas/Dureza_de_aguas.asp }

en:

Anexo 1: Caractersticas qumica que tienen mayores consecuencias econmicas e indirectas sobre la salud humana.

Anexo 2: Clasificacin de la dureza del agua.

CONCLUSIONES

Se determin la dureza de Calcio y magnesio en la muestra de agua dura, logrando aplicar la valoracin de formacin de complejos. Obteniendo co,o resultado que la muestra de agua analizada se clasifica segn los datos obtenidos de dureza total como muy dura, con un 2509.95 ppm en promedio. Tomando como referencia el anexo 2. Esta dureza proviene de las sales de calcio y magnesio presentes en el agua. La determinacin de la dureza del agua es til como una medida analtica de la calidad del agua.

BIBLIOGRAFA

SKOOG D., WEST. Qumica Analtica. Editorial Mc Graw Hill. Tercera Edicin. Madrid, Espaa. 1990. SKOOG D., LEARY J. Anlisis Instrumental Qumica Analtica. Editorial Mc Graw Hill. Cuarta Edicin. Madrid, Espaa. 1992.

WHITTEN K., GAILEY K. Qumica General. Nueva editorial Interamericana. Primera edicin en Espaol.,Mxico D.F, Mxico. 1987. Ministerio de la Proteccin Social. Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial. Colombia. 2007. Resolucin Nmero 2115 de 2007: Caractersticas, instrumentos bsicos y frecuencias del sistema de control y vigilancia para la calidad del agua para consumo humano. Artculo 7. Caractersticas qumicas que tienen consecuencias econmicas e indirectas sobre la salud humana. 5 p. Anexo 1. ANEXOS Anexo 1: Anexo 1: Caractersticas qumica que tienen mayores consecuencias econmicas e indirectas sobre la salud humana. TABLAS Tabla 1: Valoracin de EDTA. Tabla 2: Determinacin de dureza total en la muestra de H3O. FIGURAS Figura N1. Valoracin de la solucin de EDTA.

DETERMINACION DE LA DUREZA DE CALCIO EN UNA MUESTRA DE AGUA

GINNA MARCELA MARTINEZ 117002622 JESSICA ANDREA MONSALVE 117002822 BRIAN MORA SUREZ 117002823 NATALIA OSPINA MANRIQUE 117002826

UNIVERSIDAD DE LOS LLANOS FACULTAD DE CIENCIAS AGROPECUARIAS Y RECURSOS NATURALES INGENIERA AGROINDUSTRIAL LABORATORIO QUMICA AGROINDUSTRIAL VILLAVICENCIO 2012