Anlise Gravimetrica

Consiste em operaes para se determinar a quantidade de um constituinte de uma amostra, por pesagem direta do elemento puro ou de um de seus derivados, cuja composio conhecida e bem definida. Analito. Separado de uma amostra

-Gravimetria por Precipitao: o analito separado de uma soluo de amostra como um precipitado e convertido a uma espcie de composio conhecida que pode ser pesado. -Gravimetria de Volatilizao: o analito isolado dos outros constituintes da amostra por converso a um gs de composio qumica conhecida. -Eletrogravimetria: o analito separado pela decomposio em um eletrodo por meio do uso de uma corrente eltrica. Vantagens exara e precisa quando se usa balanas analticas fcil de controlar as possveis fontes de erro No h necessidade de calcular. Medio direta
As determinaes podem ser feitas com aparelhos relativamente baratos. (mufl e cadinho de platina mais caros)

O peso do elemento ou radical pode ser calculado a partir da frmula qumica do composto e das massas atmicas dos elementos que constituem o composto pesado. Gravimetria por precipitao Etapas: -preparo da soluo; -precipitao; -Digesto; -filtrao; -lavagem; -secagem e calcinao; -pesagem. 1)Preparo da amostra Deve-se tomar os cuidados e precaues necessrias para que esta pequena quantidade represente fielmente o material cuja composio se quer determinar. 2)Preparo da soluo-Ataque da amostra necessrio que o elemento esteja em soluo para se iniciar a anlise NaCl =10g -> Na+Cl- (aquosa) Solvente gua Ex. a)solubilizao com gua b)solubilizao com HCl c)solubilizao com HNO3, CaCO3, Fe2O3, AL, Zr d)Solubilidade com gua reage com metais nobres e)Solubilizao Hf. Silicatos 3)Precipitao O elemento pode ser dosado e separado da soluo preparada atravs da formao de um precipitado 4)Digesto o tempo em que o precipitado, aps ter sido formado, permanece em contato com a gua-me; 5)Filtraes: a separao do precipitado o meio em que processou sua formao; 6)Lavagem do precipitado Remove parte da gua-me que nele ficou retida e eliminar as impurezas solveis no volteis.

7)Calcinao ou secagem Aps a filtrao e a lavagem, o precipitado deve ser secado ou calcinado para sepois ser pesado -> at massa constante. 8)Calculo

Propriedade dos precipitados Para obter bons resultados, voc deve ser capaz de obter um precipitado puro e que possa ser recuperado com alta eficincia. Caractersticas de um bom precipitado -ter faixa de solubilidade -Ser fcil de recuperar por filtrao -No ser reativo com o ar, gua,... -ser algo onde o nosso analto seja apenas uma pequena poro do precipitado. Tipos de precipitao a)precipitados cristalinos So mais favorveis para fins gravimtricos Particulas do precipitado so cristais individuais bem desenvolvidos So densos e sedimentam rapidamente Em geral no se deixam contaminar por adsoro b)precipitados pulvurulentos ou finamente cristalinos agregados diminutos cristais individuais so densos e sedimentam rapidamente as vezs oferecem dificuldades a filtrao poris a presena de pequenos cristais obrigam o uso de filtros de textura densa e lentos. c)precipitados grumosos incluem os haletos de prata resultam de floculaes de coloides hidrfobos so bastante densos, pois eles arrastam pouca gua d)precipitados gelatinosos resultam de floculao de coloides hidrfobos so volumosos, atem a consistncia de flocos e arrastam quantidades considerveis de gua oferecem dificuldades a filtrao e a lavagem e no pode permanecer por longo tempo em contato com a gua-mae. AGENTES DE PRECIPITAO REAGENTES ORGANICOS Tendem a ser mais seletivos 8-hidroxiquinolina reage com mais de 10 ctions metlicos diferentes. DIMETILGLIOXIMA DMG Forma complexos apenas com pd-amarelo, complexo fraco ni-vermelho, complexo muito estvel