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METODO DE ENSAYO ESTANDAR PARA DETERMINAR DETERMINAR ACIDEZ O ALCALINIDAD DEL AGUA (ASTM D 1067 )

Ao 53 A. C

ACT:

METODO DE ENSAYO ESTANDAR PARA DETERMINAR ACIDEZ O ALCALINIDAD DEL AGUA1 (ASTM D 1067)
ESTA NORMA ES IDNTICA A LA ASTM D 1067-02

Este mtodo de ensayo est bajo la jurisdiccin del Comit ASTM D-19 sobre agua y es directa responsabilidad del subcomit D19.05 sobre constituyentes inorgnicos del agua. La presente edicin fue aprobada en Enero 10 de 2002, publicada en Abril de 2002. Originalmente publicada como D 1067-49. La edicin anterior fue la D 1067-92 (96).

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1. OBJETO 1.1 Estos mtodos de ensayo cubren la determinacin dela acidez o alcalinidad de todos los tipos de agua. Se dan tres mtodos de prueba como sigue: Secciones Mtodo de ensayo A (Titulacin Electromtrica) Mtodo de ensayo B (Titulacin Electromtrica o de cambio de color) Mtodo de ensayo C (Titulacin por cambio de color despus de la oxidacin y ebullicin con perxido de hidrgeno) 1.2 En todos estos mtodos de prueba los iones de hidrgeno o hidroxilos presentes en agua por virtud de la disolucin o hidrlisis de sus solutos, o ambos, se neutralizan por titulacin con lcali estndar (acidez) o cido (alcalinidad). De los tres procedimientos, el mtodo de prueba A es el ms preciso y exacto. Se usa para desarrollar una curva de titulacin electromtrica (algunas veces llamada la curva de un pH), la cual define la acidez o alcalinidad de la muestra e indica los puntos de inflexin y la capacidad buffer, si existe alguna: Adems, la acidez o la alcalinidad se puede determinar con respecto a cualquier PH de inters particular. Los otros dos mtodos se utilizan para determinar la acidez o alcalinidad relativa a un punto final pre-designado tomando como base el cambio de color de un indicador interno o el punto final equivalente medido por medio de un medidor de pH. Son adecuados para propsitos de control de rutina. 1.3 Cuando se titule hasta un punto final especificado, la escogencia del punto final requerir un anlisis cuidadoso de la curva de titulacin, los efectos de cualquier cambio anticipado en la composicin de la curva de titulacin, conocimiento de los usos pretendidos o la disposicin del agua y conocimiento de las caractersticas de los controles de los procesos involucrados. A pesar que los puntos de inflexin (cambios rpidos en pH) se prefieren usualmente para anlisis precisos de composiciones de muestra y la obtencin de una precisin mejor, el uso de un punto de inflexin para control de procesos puede causar errores significativos en el tratamiento qumico o control de proceso en algunas aplicaciones. Cuando se titula hasta un punto final seleccionado establecido por consideraciones prcticas (1) solamente se puede medir una parte de la capacidad real de
2

7 hasta 15 16 hasta 24 25 hasta 33

Los procedimientos bsicos utilizados en estos mtodos de prueba han aparecido ampliamente en la literatura tcnica por muchos aos. Solo la adaptacin particular de la titulacin electromtrica que aparece como el mtodo de referencia se toma como el trabajo del Comit ASTM D-19.

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neutralizacin del agua, o (2) se puede exceder realmente esta capacidad cuando se llega a condiciones ptimas de acidez o alcalinidad. 1.4 Se proporciona una seccin de alcance en cada mtodo de prueba como una gua. Es responsabilidad del analista determinar la aceptabilidad de estos mtodos de prueba para cada matriz. 1.5 Los mtodos de prueba C anteriores (Titulacin por comparacin de color) y D (Titulacin por cambio de color despus de la ebullicin fueron discontinuados. Refirase al apndice X4 para la informacin histrica. 1.6 Esta norma no relaciona los problemas de seguridad, si existe alguno, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer las prcticas apropiadas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones regulatorias antes de su uso.

2. DOCUMENTOS DE REFERENCIA 2.1 Normas ASTM: D 596 D 1129 D 1192 D 1193 D 1293 D 2777 D 3370 E 200 Prctica para reportar los resultados de los anlisis del agua 3 Terminologa relacionada con el agua Especificacin para equipo de muestreo de agua y vapor Especificacin para agua reactiva 3 Mtodos de prueba para pH de agua Prctica para la determinacin de la precisin y el error de los mtodos 3 aplicables del Comit D-19 sobre agua Prctica para el muestreo del agua en conductos cerrados Practica para la Escritura de las Especificaciones de Control de Calidad para los mtodos de ensayo estndar de anlisis de aguas.
4 3 3 3 3

Prctica para la preparacin, estandarizacin y almacenamiento de 5 soluciones estndar y reactivas para anlisis qumicos

3 4

Libro Anual de Estndares ASTM, Vol. 11.01 Libro Anual de Estndares ASTM, Vol. 11.02 5 Libro Anual de Estndares ASTM, Vol. 15.05

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3. TERMINOLOGIA 3.1 Definiciones: Los trminos en estos mtodos de prueba estn definidos de acuerdo con la terminologa establecida en D 1129. 3.1.1 Ciertos usos de la terminologa se presentan en la industria del tratamiento del agua que pueden diferir de estas definiciones. En el apndice X1 se presenta una discusin de los trminos.

4. SIGNIFICADO Y USO 4.1 Se usa la medicin de la acidez y la alcalinidad para asistir en el establecimiento de los niveles de tratamiento qumico para controlar la escarcha, corrosin y otros equilibrios qumicos adversos: 4.2 Los niveles de acidez o alcalinidad son criterios para establecer las solubilidades de algunos metales, la toxicidad de algunos metales, y la capacidad de buffer de algunas aguas.

5. PUREZA DE LOS REACTIVOS 5.1 Se deben utilizar reactivos grado qumico en todas las pruebas. Al menos que se indique lo contrario, se entiende que todos los reactivos deben cumplir con las especificaciones del Comit sobre reactivos analticos de la Sociedad Qumica Americana, donde se cuente con 6 tales especificaciones. Se pueden utilizar otros grados, suponiendo que primero se tiene la certeza que el reactivo es de suficiente alta pureza para permitir su uso sin afectar la precisin de la determinacin. 5.2 Al menos que se indique lo contrario, se deben entender que las referencias al agua significan agua reactiva que cumple la especificacin D 1193, tipo I. Adems, el agua reactiva para esta prueba debe estar libre de dixido de carbono (CO2) y debe tener un pH
6

Reactivos Qumicos de la Sociedad Qumica Americana, Am. Chemical Soc. Washington DC. Para sugerencias sobre la prueba de reactivos no listados por la Sociedad Qumica Americana, vea "Analar Standards for Laboratory Chemicals" BDH Ltd., Poole, Dorset, U.K., y la "Farmacopea de los Estados Unidos".

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entre 6.2 y 7.2 a 25 C. Otro tipo de agua reactiv o puede ser usado provista por una incertidumbre del agua lo suficientemente alta que permite el uso sin efectos adversos en la precisin y el error del mtodo. El agua tipo III fue especificada para las pruebas de Round Robing de los mtodos de ensayo. Un procedimiento para la preparacin de dixido de carbono en Agua esta dado en la Prctica E 200. 6. MUESTREO 6.1 Tome la muestra de acuerdo con las especificaciones D 1192 y las prcticas D 3370 como sea aplicable. 6.2 El intervalo de tiempo entre el muestreo y el anlisis debe ser tan corto como prcticamente sea posible en todos los casos. Es obligatorio que los anlisis por medio del mtodo de prueba A se realicen el mismo da que se toman las muestras; se desea el anlisis inmediato para aquellas aguas de desecho que contengan sales hidrolizables con cationes en varias etapas de oxidacin.

METODO DE PRUEBA A TITULACION ELECTROMETRICA 7. ALCANCE 7.1 Este mtodo de ensayo es aplicable a la determinacin de la acidez o alcalinidad de aguas que se encuentren libres de constituyentes que interfieran con las mediciones electromtricas del pH. Se usa para el desarrollo de una curva de titulacin que defina los puntos de inflexin e indique la capacidad de buffer, si existe alguno. La acidez o alcalinidad del agua o aquella relativa a un pH particular se determina a partir de la curva.

8. RESUMEN DEL METODO DE PRUEBA 8.1 Para elaborar una curva de titulacin que identifique en forma apropiada los puntos de inflexin, se adiciona cido o lcali estndar a la muestra en pequeos incrementos y se toma una lectura de pH despus de cada adicin. Se grafica los volmenes acumulados de la solucin adicionada contra los valores de pH observados. Todas las mediciones de pH se realizan electromtricamente.

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9. INTERFERENCIAS 9.1 Aunque materias aceitosas, jabones, slidos suspendidos y otros materiales de desecho pueden causar interferencias con la medicin del pH, se pueden retirar estos materiales para incrementar la precisin, puesto que algunos son un componente importante de la propiedad de consumo de cido o lcali de la muestra. En forma similar, el desarrollo de un precipitado durante la titulacin puede empaar el electrodo del vidrio y causar resultados altos.

10. INTERFERENCIAS 10.1 Aparatos de medicin del pH electromtrico, que cumplan los requerimientos dados en los mtodos de prueba D 1293

11. REACTIVOS 11.1

Acido clohdrico, estndar (0.02 N) (Vea la Nota 1). Prepare y estandarice como indica en la prctica E 200, excepto que la titulacin se debe realizar en forma electromtrica. El punto de inflexin que corresponde a la titulacin completa de las sales de cido carbnico se encontrarn muy cerca de un pH de 3.9.

Nota 1: SE

PUEDE UTILIZAR CIDO SULFRICO DE NORMALIDAD SIMILAR EN LUGAR DE CIDO CLORHDRICO.

SEPARE

ESTANDARICE DE LA MISMA FORMA.

11.2

Hidrxido de sodio, estndar (0.02 N).

Prepare y estandarice como se muestra en la

prctica E 200, excepto que la titulacin se debe realizar en forma electromecnica. El punto de inflexin que corresponde a la titulacin completa de la sal de cido ftlico se encontrar muy cerca de un pH de 8.6.

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12. PROCEDIMIENTO 12.1 Monte los electrodos de vidrio y referencia en dos de los orificios de un tapn de corcho con tres orificios escogido para acomodar un beacker Berzelius en forma de tallo de 300 mL sin un dispensador, o aparato equivalente. Coloque los electrodos en el buffer y estandarice el medidor de pH, utilizando un buffer de referencia que tenga un que se aproxime al pH esperado para la muestra (vea los mtodos de ensayo D 1293). Enjuague los electrodos, primero con agua reactiva, luego con una porcin de la muestra. Despus del enjuague final; drene el beacker y los electrodos en forma completa. 12.2 Con una pipeta lleve 100 mL de la muestra, ajustada, si es necesario, a temperatura ambiente, dentro del beacker a travs del tercer orificio en el corcho. Sostenga la punta de la pipeta cerca de la parte inferior del beacker mientras descarga la muestra. 12.3 12.4 Mida el pH de la muestra de acuerdo con los mtodos de prueba D 1293. Adicione bien sea 0.02 N de solucin cida o lcali, como se indique en incrementos de 0.5 mL o menos (vea la nota 2). Despus de cada adicin, mezcle completamente la solucin. Determine el pH cuando la mezcla haya alcanzado el equilibrio como se indica por medio de una lectura constante (vea la Nota 3). Se requiere preferiblemente la agitacin mecnica tipo magntica, para esta operacin; no se permite el mezclado por medio de una corriente de gas. Contine la titulacin hasta que se hayan obtenido los datos necesarios para la curva de titulacin.
Nota 2: SI
LA MUESTRA REQUIERE APRECIABLEMENTE MS DE

25

ML DE SOLUCIN ESTNDAR PARA SU TITULACIN,

UTILICE SOLUCIN 0.1 N PREPARADA Y ESTANDARIZADA DE LA MISMA FORMA (VEA LA PRCTICA E 200).

Nota 3: UNA

CURVA DE TITULACIN ELECTROMTRICA ES UNIFORME, CON UN CAMBIO PERIDICO DE PH EN UNA SOLA

DIRECCIN, SI SE LOGRA EL EQUILIBRIO DESPUS DE CADA ADICIN INCREMENTAL DE TITULANTE, Y PUEDE CONTENER UNO O MS PUNTOS DE INFLEXIN.

EQUILIBRIO ANTES DELA ADICIN DE INCREMENTOS SUCESIVOS.

LAS CURVAS IRREGULARES PUEDEN INDICAR QUE NO SE LOGR EL EL TIEMPO REQUERIDO VARIAR CON AGUAS

DIFERENTES PUESTO QUE LAS CONSTANTES DE LA RATA DE REACCIN DE EQUILIBRIOS QUMICOS DIFERENTES PUEDEN VARIAR.

EN

ALGUNOS CASOS EL TIEMPO DE REACCIN PUEDE SER UN INTERVALO DE UNOS POCOS MS PEQUEO, LAS REACCIONES MS COMPLEJAS PUEDEN

SEGUNDOS MIENTRAS QUE EN OTROS PUEDE SER REQUERIR INTERVALO DE TIEMPO MS LARGOS.

ES IMPORTANTE, POR CONSIGUIENTE, QUE EL PERODO DE TIEMPO

SEA SUFICIENTE PARA PERMITIR CUALQUIER CAMBIO SIGNIFICATIVO DEL PH, LOGRADO CON BUENAS PRCTICAS DE LABORATORIO.

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12.5

Para desarrollar una curva de titulacin, grafique los mililitros acumulados de solucin estndar adicionada a la alcuota de la muestra contra los valores de pH observados. La acidez o la alcalinidad relativa a un pH particular se pueden determinar a partir de la curva.

TABLA 1 DETERMINACION DE LA PRECISION Y EL ERROR PARA ACIDEZ Y ALCALINIDAD POR MEDIO DE LA TITULACION ELECTROMTRICA (METODO DE PRUEBA A) Cantidad adicionada, meq/L 48.30 23.00 17.10 4.90 2.46 0.51 Cantidad encontrada, meq/L 48.76 22.61 16.51 5.00 2.45 0.56

St Acidificada 1.25 0.68 0.71 Alcalinidad 0.39 0.14 0.15 0.44 0.27 0.28 0.12 0.06 0.05

So

Bias %

+0.94 -1.67 -3.47 +2.12 -0.00 +10.59

13. CALCULOS 13.1 Calcule la acidez o la alcalinidad, en miliequivalentes por litro, utilizando la ecuacin 1: Acidez (o alcalinidad) meq/L (epm) = AN x 10 Donde: A N = = Acido o alkali estndar requerido para la titulacin, mL, y Normalidad de la solucin estndar (1)

14. REPORTE 14.1 Reporte los resultados de la titulacin para los puntos finales especificados como son la Revis:
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acidez (o alcalinidad) para el pH -a - C = - meq/ L (epm) 14.2 Los factores apropiados para la conservacin de miliequivalentes por litro (epm) a las unidades estn dados en la prctica D 596.

15. PRECISION Y ERROR 15.1

Los datos de precisin y error mostrados en la Tabla 1 para este mtodo de ensayo cumplen los requerimientos de la prctica D 2777.

15.2

Las pruebas cooperativas de este mtodo fueron mejoradas con el agua reactivo por los seis laboratorios usando un operador y tres niveles de concentracin para la acidez y la alcalinidad

15.2

La precisin y el error para este mtodo de ensayo estn conformados en la Prctica D 27777-77, la cual fue en todos los mtodos de prueba. Mientras lo permita haga el paso 1.4 de la D2777-98, estos datos de precisin y error conocidos existen como requerimientos para el comit de estudio de interlaboratorio D 19 de mtodos de ensayo

METODO DE ENSAYO B - TITULACION ELECTROMETRICA O DE CAMBIO DE COLOR 16. ALCANCE 16.1 Este mtodo de prueba cubre la medicin de control de rutina, rpida de la acidez o alcalinidad a puntos finales prediseados de aguas que contienen materiales que no permiten el Buffer al punto final u otros materiales que interfieran con la titulacin por razones que pueden incluir color o precipitacin.

17. RESUMEN DEL METODO

Los datos de soporte se encuentran en ASTM. Requisicin RR: D19-1149

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17.1

Se titula la muestra con cido o lcali estndar hasta un pH diseado, determinando el punto final en forma electromtrica o por medio de cambio de color de un indicador interno.

18. INTERFERENCIAS 18.1 El color natural o la formacin de un precipitado mientras se titula la muestra puede esconder el cambio de color de un indicador interno. Los slidos suspendidos pueden causar interferencia en titulaciones electromtricas empaando el electrodo de vidrio. Los materiales de desecho presentes en algunas aguas pueden causar interferencia qumica con titulaciones de color destruyendo el indicador. Se pueden obtener resultados variables con aguas que contengan sustancias oxidantes o reductoras, dependiendo de las condiciones de equilibrio y la forma en la cual se maneja la muestra. 19. APARATOS 19.1 Aparatos de medicin del pH en forma electromtrica - Vea 10.1

20. REACTIVOS 20.1 La solucin indicadora verde de Bromocresol (1 g/L). Disuelve 0.1 g de verde de

Bromocresol en 2.9 mL de solucin de hidrxido de sodio 0.02 N (NaOH). Disuelva hasta 100 mL con agua. 20.2 Acido clorhdrico estndar (0.02 N) (Nota 1). Vea 11.1, excepto que se puede estandarizar el cido por titulacin colorimtrica como se muestra en la prctica E 200 cuando se utiliza un indicador para la titulacin de la muestra. 20.3 Solucin indicadora metil naranja (0.5 g/L). Disuelva 0.05 g de metil naranja en agua y diluya hasta 100 mL. Solucin indicadora metil prpura (1 g/L). Disuelva 0.45 g de cido dimetilaminoazobenceno O-carboxilico, sal de sodio, en aproximadamente 300 mL de agua. A esta solucin adicione 0.55 g de una tintura azul soluble en agua, indicador de color No. 714, y
8

20.4

Se refiere a compuestos, que soportan tal nmero, como se hace la descripcin en el "Indicador de color" Sociedad de Tinturistas y Coloristas, Yorloshire, England (1924). El color American Canada Company "Calcocid Blue AX Double" ha sido encontrado satisfactorio para este propsito.

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disuelva. Diluya hasta 1 L con agua. Este indicador se puede adquirir comercialmente en forma preparada. 20.5 Solucin indicadora rojo de metilo (1 g/L). Disuelva 0.1 g de rojo metil soluble en agua y diluya hasta 100 mL. 20.6 Solucin indicadora de fenolftaleina (5 g/L). Disuelva 0.5 g de fenolftaleina en 50 mL de alcohol etlico (95%) y diluya hasta 100 mL con agua.
Nota 4: EL
ALCOHOL ETILICO ESPECIALMENTE DENATURALIZADO QUE CUMPLA CON LA FORMULA

NO. 3A

3D

DE LA

REVISIN INTERNA DEL BUREAU DE U.S PUEDE SER SUBSTITUIDO POR ALCOHOL ETILICO (95%).

20.7

Solucin estndar de hidrxido de sodio (0.02 N). Vea 11.2, excepto que el lcali puede ser estandarizado por titulacin colorimtrica como se muestra en la prctica E 200 cuando se utiliza un indicador para la titulacin de la muestra.

21. PROCEDIMIENTO 21.1 Dependiendo del mtodo de titulacin a utilizar, lleve 100 mL de la muestra, ajustada, si es necesario, a temperatura ambiente, dentro de un beaker de forma alta, de 300 mL o un Erlenmeyer de boca angosta de 250 mL. Mantenga el extremo de la pipeta cerca del fondo del contenedor mientras descarga la muestra. 21.2 Titule la alicuota electromtricamente al pH correspondiente al punto final deseado (vea la Nota 5). Cuando se utilice un indicador, adicione 0.2 mL (vea la Nota 6) y titule con cido 0.02 N (para alcalinidad) o solucin de hidrxido de sodio 0.02 N (para acidez) hasta que se note un cambio persistente de color (vea la Nota 7). Adicione la solucin estndar en incrementos pequeos, agitando vigorosamente el frasco despus de cada adicin. Cuando se logre el punto final, se notar un cambio momentneo de color en esa porcin de la muestra con la cual se mezcla primero el reactivo. A partir de este punto, realice adiciones en forma de gotas.
Nota 5: LA 20.6
ESCOGENCIA DE PUNTO FINAL DEBER SER HECHA PARA PROPORCIONAR DATOS PTIMOS PARA EL USO O

DESECHO PRETENDIDO DEL AGUA.

CUANDO SE USA UN INDICADOR DE COLOR, LOS LISTADOS EN 20.1 Y 20.3 HASTA

SON LOS USADOS MS FRECUENTEMENTE: SE PUEDEN UTILIZAR OTROS INDICADORES SI EL USUARIO TOMA

VENTAJA DE ESTO.

LOS DATOS DE CAMBIO DE COLOR Y PUNTO FINAL LISTADOS AQU SE PRESENTAN EN EL APNDICE

X2 Y TABLA X2.1

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Nota 6: DESPUS DE ALGUNA PRCTICA, SE PUEDE PREFERIR MS O MENOS INDICADOR. EL ANALISTA DEBE UTILIZAR LA MISMA CANTIDAD DE FENOLFTALEINA EN TODO MOMENTO, SIN EMBARGO, PUESTO QUE HA UN PH DADO, LA INTENSIDAD DE LOS INDICADORES DE UN COLOR DEPENDE DE LA CALIDAD. Nota 7: SI LA MUESTRA REQUIERE APRECIABLEMENTE MS DE 25 ML DE SOLUCIN 0.02 N PARA SU TITULACIN, UTILICE UNA ALICUOTA MS PEQUEA, O UN REACTIVO 0.1 N PREPARADO Y ESTANDARIZADO DE LA MISMA FORMA (VEA LA PRCTICA E 200).

22. CLCULO 22.1 Calcule la acidez o alcalinidad en miliequivalentes por litro, utilizando la ecuacin 2: Acidez (o alcalinidad) meq/L (epm) = (AN/B) x 1000 Donde: A = Acido o lcali estndar requerido para la titulacin, mL N = Normalidad de la solucin estndar B = Muestra titulada, mL 23. REPORTE 23.1 Reporte los resultados de la titulacin como sigue: "La acidez (o alcalinidad) a - a - C = meq/L (epm)", indicando el pH y la temperatura a la cual se hizo la determinacin, o el nombre del indicador utilizado, por ejemplo, "La acidez para metil naranja a - C meq/L (epm)". 24. PRECISIN Y ERROR 24.1
7

(2)

Los datos de precisin y error presentados en la Tabla 2 para este mtodo de prueba cumplen los requerimientos de la prctica D 2777. La prueba cooperativa de este mtodo se desarrollo sobre aguas reactivas en seis laboratorios utilizando un operador cada uno, con tres niveles de concentracin para acidez y alcalinidad.

24.2

24.3

La precisin y el error para este mtodo de ensayo estn conformados en la Prctica D 27777-77, la cual fue en todos los mtodos de prueba. Mientras lo permita haga el paso 1.4 de la D2777-98, estos datos de precisin y error conocidos existen como requerimientos para el comit de estudio de interlaboratorio D 19 de mtodos de ensayo

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TABLA 2 DETERMINACIN DE LA PRECISIN Y EL BIAS PARA ACIDEZ Y ALCALINIDAD POR TITULACIN ELECTROMETRICA O DE CAMBIO DE COLOR (MTODO DE PRUEBA B)

Cantidad adicionada, meq/L 48.30 23.00 17.10 4.90 2.46 0.51

Cantidad encontrada, meq/L 49.06 22.83 16.84 4.88 1.80 0.60

St Acidificada 0.602 0.610 0.334 Alcalinidad 0.156 0.080 0.044

So

Bias %

0.589 0.455 0.146 0.034 0.014 0.024

+1.67 -0.74 -1.52 -0.41 -6.25 -1.96

METODO DE PRUEBA C - TITULACION POR CAMBIO DE COLOR DESPUES DE LA OXIDACION Y EBULLICION CON PEROXIDO DE HIDROGENO 25. ALCANCE 25.1 Este mtodo de prueba est diseado especficamente para drenaje de minas, corriente de superficie que reciban drenajes de minas, agua de desecho industrial que contengan cido de desecho y sus sales, y aguas similares que contengan cantidades sustanciales de hierro ferroso u otros cationes polivalentes en un estado reducido. 25.2 Puesto que la oxidacin y la hidrlisis de hierro ferroso genera acidez, una medida confiable de la acidez o alcalinidad se obtiene solamente cuando se logra la oxidacin y la pirolisis completa de las sales frricas (vea el apndice X3). En muchos casos, la concentracin de hierro ferroso es tal que no es suficiente un perodo de ebullicin de 2 minutos para garantizar la oxidacin completa. En este mtodo de prueba, se adiciona perxido de hidrgeno antes de la ebullicin para acelerar las reacciones qumicas necesarias para el equilibrio. 25.3 Este mtodo de prueba puede ser utilizado para determinar los requerimientos de lcali aproximados para la neutralizacin y garantizar la comparabilidad de los resultados cuando se encuentre en consideracin los flujos de alcalinos y cidos en tratamiento de drenajes de minas. 26. RESUMEN DEL MTODO DE PRUEBA

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26.1

Se determina el pH de la muestra. Se adiciona cido estndar como sea necesario para disminuir el pH hasta 4.0 o menos. Se adiciona perxido de hidrgeno (H2O2), se hace hervir la solucin y finalmente se titula mientras se encuentra caliente para el punto final de la fenolftaleina, o se enfra y titula electromtricamente con lcali estndar hasta pH = 8.2, el punto final deseado.

27. INTERFERENCIAS 27.1 El color natural o la formacin de un precipitado con color durante la ebullicin puede esconder el cambio del punto final de la fenolftaleina requiriendo un medidor de pH para la titulacin. Los slidos suspendidos pueden causar empaamiento en las titulaciones electromtricas; sin embargo, se realiza la compensacin por medio de una pausa de 15 segundos entre las adiciones de lcali o por la adicin de gotas de titulante cuando se logre el pH diseado. 27.2 El cido estndar adicionado antes de la ebullicin neutraliza los componentes voltiles, por ejemplo, bicarbonatos que contribuyen a la alcalinidad y, de aqu, se disminuye esta fuente de error. 28. APARATOS 28.1 Aparatos de medicin electromtrico de pH. Vea 10.1.

29. REACTIVOS 29.1 29.2 29.3 Perxido de hidrgeno (solucin al 30% de H2O2). Solucin indicadora de fenolftaleina (5 g/L). Vea 20.6. Hidrxido de sodio, estndar (0.02 N). Prepare y estandarice como se indica en la prctica E 200. 29.4 Acido sulfrico estndar (0.02 N). Prepare y estandarice como se indica en la prctica E 200.
Nota 8: SE PUEDE UTILIZAR CIDO
CLORHDRICO DE NORMALIDAD SIMILAR EN LUGAR DE CIDO SULFRICO.

PREPARE Y

ESTANDARICE DE LA MISMA FORMA.

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30. PROCEDIMIENTO 30.1 30.2 Con una pipeta lleve 50 mL de la muestra dentro de un beaker de 250 mL. Mida el pH de la muestra (vea los mtodos de prueba D 1293). Si el pH se encuentra por encima de 4.0, adicione incrementos de 5 mL de H2SO4 estndar para disminuir el pH hasta 4.0 o menos (vea la Nota 8). 30.3 30.4 30.5 Adicione solamente 5 gotas de H2O2. Caliente la muestra hasta la ebullicin y continela por 2 hasta 4 minutos. Si la muestra pierde color, enfre a la temperatura ambiente y titule electromtricamente con solucin de hidrxido de sodio estndar hasta un pH de 8.2, correspondiente al punto final deseado. Si la muestra es incolora, titule hasta el cambio de color de la fenolftaleina mientras se encuentra caliente. 31. CLCULO 31.1 31.1.1 31.1.2 Calcule la acidez en miliequivalentes por litro utilizando la ecuacin 3 o 4: Acidez (hervido y oxidado), meq/L (epm) = (BNb/S) x 1000 Donde se adicione cido sulfrico: Acidez (hervido y oxidado), meq/L (epm) = [(BNb - ANa)/S] x 1000 (vea la nota 11) Donde: A B Na Nb S = = = = = H2SO4 adicionado a la muestra, mL Solucin de NaOH requerida para titular la muestra, mL Normalidad del H2SO4 Normalidad de la solucin NaOH Muestra utilizada, mL (4) (3)

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Nota 9: UNA

ACIDEZ NEGATIVA REPRESENTA UN EXCESO DE ALCALINIDAD CONTRIBUIDA POR CONSTITUYENTES TALES

COMO BICARBONATOS.

32. REPORTE 32.1 Reporte los resultados de la titulacin como sigue: "La acidez (hervido y oxidado) hasta un pH de - (o fenolftaleina) = - meq/L (epm)".
7

33. PRECISIN Y ERROR 33.1

Los datos de la precisin y el error presentados en la Tabla 3 para este mtodo de prueba cumplen los requerimientos de la prctica D 2777. La prueba cooperativa de este mtodo de prueba se llev a cabo en aguas reactivas por seis laboratorios utilizando un operador cada uno, con tres niveles de concentracin para acidez y alcalinidad.

33.2

33.3

La precisin y el error para este mtodo de ensayo estn conformados en la Prctica D 27777-77, la cual fue en todos los mtodos de prueba. Mientras lo permita haga el paso 1.4 de la D2777-98, estos datos de precisin y error conocidos existen como requerimientos para el comit de estudio de interlaboratorio D 19 de mtodos de ensayo

34. CONTROL DE CALIDAD 34.1 La certeza de los valores analticos obtenidos usados en estos mtodos son validos y precisos dentro los lmites de confidencialidad del mtodo, los siguientes procedimientos de QC deben ser seguidos cuando se analiza la acidez y la alcalinidad 34.1.1 Calibracin y verificacin de la Calibracin

34.1.1.1 Calibre de acuerdo al mtodo de ensayo D 1293 34.1.1.2 Verifique la calibracin del Instrumento despus de la estandarizacin por el anlisis del pH de la Solucin. Si la calibracin no es verificada, recalibre el instrumento. Revis:
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34.1.1.3

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34.1.2 34.1.2.1

Demostracin Inicial de la Capacidad del Laboratorio: Si un laboratorio no tiene que mejorar de acuerdo al anterior procedimiento, o si el cambio ha sido mayor en el sistema de medicin, por ejemplo, un nuevo analista, un nuevo instrumento, etc., el estudio de la precisin y el error se deben mejorar para demostrar la capacidad del laboratorio.

34.1.2.2

Analice siete rplicas de una solucin estndar preparada de un Material de Referencia Independiente que contiene la mitad del rango de concentracin de alcalinidad o acidez. La matriz y el qumico de la solucin deben ser equivalentes a la solucin usada en el estudio. Cada rplica debe tomarse a travs de un completo mtodo de ensayo incluyendo alguna muestra en los pasos del pre-tratamiento. Las replicas pueden ser interceptada con las muestras.

34.1.2.3

Calcule la media y al desviacin Estndar de los siete valores y compare los rangos de aceptabilidad del error en las secciones 15, 24 o 33. Si la concentracin es otra que la que se recomienda , refirase al mtodo de ensayo D 5847 para la informacin sobre la aplicacin del mtodo F y el mtodo t en la evaluacin de la aceptabilidad de la medi y la desviacin estndar

34.1.3 34.1.3.1

Muestras de Control del Laboratorio (LCS) Asegure que los mtodos de ensayo estn en control, analice una LCS que contenga una concentracin en el rango de la acidez o alcalinidad con cada set de 10 muestras. Si un gran nmero de muestras es analizado, la muestra de LCS de debe analizar cada 10 muestras. La LCS deber ser analizada con todos los pasos del mtodo de anlisis incluyendo todo el pretratamiento de la muestra. Los resultados obtenidos para la LCS debern caer dentro de el 15 % de las concentraciones conocidas.

34.1.3.2

Si los resultados no estn dentro de los lmites de precisin, detenga el anlisis de las muestras hasta que se haga la correccin y todas las muestras deben ser reanalizadas o los resultados debern ser cualificados con una indicacin de que ellos no estn dentro del criterio del mtodo de ensayo.

34.1.4

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34.1.4.1

Chequee la precisin de las muestras de anlisis, analice una muestra por duplicada en cada set de muestras. Calcule la desviacin estndar de un duplicado de valores y compare la precisin en el estudio usando el mtodo F. Refirase ala seccin 6.4.4 del mtodo de ensayo D 5847 para la informacin de aplicacin del mtodo F.

34.1.4.2

34.1.4.3

Si los resultados exceden los lmites de precisin, el bache de muestras deber ser reanalizado o los resultados debern ser cualificados con una indicacin que indique los que no caen dentro de los criterios del mtodo de ensayo.

34.1.5 34.1.5.1

Material de Referencia Independiente (IRM): La verificacin de los valores cuantitativos producidos por el mtodo de ensayo se analizan con un material de referencia Independiente (IRM) sometido como una muestra regular (si el la prctica) del laboratorio de por lo menos una de cuatro. La concentracin de la IRM deber ser del rango medio de concentracin para le alcance del mtodo. Los valores obtenidos debern estar dentro de los lmites de control establecidos por el laboratorio.

35. PALABRAS CLAVES 34.1 Acidez; alcalinidad; titulaciones; agua.

TABLA 3 DETERMINACIN DE LA PRECISIN Y EL ERROR PARA ACIDEZ POR TITULACIN DE CAMBIO DE COLOR DESPUS DE LA OXIDACIN Y EBULLICIN CON PERXIDO DE HIDRGENO (MTODO DE PRUEBA C) Cantidad adicionada, meq/L 48.30 23.00 0.07 Cantidad encontrada, meq/L 49.06 23.00 0.15

St Acidificada 1.28 0.46 0.12

So

Error %

0.48 0.37 0.69

+1.57 0.00 +106.0

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(Informacin obligatoria)

X1. DISCUSION DE LOS TERMINOS X1.1 Los trminos, acidez y alcalinidad, segn se usan en el anlisis del agua no pueden estar de acuerdo con la terminologa generalmente aceptada con un punto neutral a pH 7. En el anlisis del agua, un pH de aproximadamente 4.5 es frecuentemente el punto final por titulacin de alcalinidad y un pH de aproximadamente 8.2 para la acidez. X1.2 Adems del hidrxido libre, la alcalinidad se puede producir por aniones que tienden a hidrolizar; estos incluyen carbonato, bicarbonato, silicato, fosfato, arsenato, aluminato, posiblemente fluoruros y ciertos aniones orgnicos en aguas de desecho. Todos los efectos debido a estos aniones se agrupan en el anlisis de alcalinidad. X1.3 Los factores que causan la acidez en el agua son tambin complejos. Los materiales acdicos encontrados en el anlisis del agua incluyen, adems de orgnicos libres y cidos minerales, gases disueltos no combinados y cidos formados sobre la hidrlisis de sales de bases dbiles y cidos fuertes. Las sales hidrolizables de aluminio y hierro frrico y ferroso en el drenaje de las minas y ciertas aguas de desecho industrial, son causas comunes de la acidez. Las determinaciones del acidez en aguas que contengan hierro ferroso son ms complicadas por la oxidacin del aire de los ferrosos al estado frrico y la subsecuente hidrlisis para producir acidez adicional. X1.4 Puesto que algunas muestras de aguas cambian durante el almacenamiento, los anlisis se deben hacer sin retardo o pueden ser de poco valor. La interpretacin de la acidez y la alcalinidad debe ser hecha en forma cuidadosa. Para un mayor entendimiento de la materia, se recomienda que 9,10,11 el analista revise la literatura . Luego, el analista puede tener la capacidad de desarrollar una interpretacin de estos datos en forma mejor para sus necesidades particulares. X2. INDICADORES INTERNOS ACIDO-BASE X2.1 La Tabla X2.1 se proporciona como una gua en la seleccin de un indicador de titulacin para las determinaciones de acidez y alcalinidad.
9

Hem. J.D., "Estudio e interpretacin de las caractersticas qumicas de agua natural", documento de investigacin geologica de suministro de agua 1473, 1959, paginas 92-100. 10 Agua lluvia, F.II y Thatcher, LL, "Mtodo para la coleccin y anlisis de muestra de agua", documento de la investigacin geologica de suministro de agua 1454, 1950, pginas 87-95. 11 Sawyer, C. N., Qumica para ingenieros sanitarios". McGraw-Hill Book Co., Inc., New York, NY, 1960 pginas 211-227.

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TABLA X2.1 PH DE LOS PUNTOS FINALES EQUIVALENTES PARA EL CAMBIO DE COLOR DE LOS INDICADORES Indicador Fenolftaleina Metil naranja A Metil prpura Metil rojo Verde bromcresol Azul bromfenol
A

Rango
pH 8.0 hasta 10 3.2 hasta 4.4 4.8 hasta 5.5 4.2 hasta 6.2 4.0 hasta 5.4 3.0 hasta 4.6

Color
Rojo incoloro Rosado-amarillo Prpura-verde Rosado-amarillo Amarillo-azul Amarillo-azul

PH 8.2 4.2 4.9 5.5 4.5 3.7

Punto final Color Rosado Rosado-Naranja

Gris-prpura Naranja Verde Verde

Disponible como reactivo preparado de la mayora de las casas de suministro de qumicos.

X3. USOS DEL METODO DE PRUEBA CON PEROXIDO DE HIDROGENO X3.1 El mtodo de prueba con perxido de hidrgeno es particularmente adecuado para evaluar la acidez de aguas de drenajes de minas que se descarguen dentro de corrientes pblicas. Bajo tales condiciones, el hierro ferroso es rpidamente oxidado al estado frrico, resultando en la precipitacin de Fe(OH)3: 2 Fe + O2 + 4 OH + H2O 2 Fe (OH)3
+2 -1

(X3.1)

X3.2 La presencia de hierro ferroso en aguas crea un problema de doble aspecto. Primero, la solubilidad del in ferroso a un pH de 8.2 (punto final de la fenolftaleina) es apreciable y el potencial cido completo del agua no se puede evaluar por titulacin directa hasta este punto final. Segundo, a un pH de 8.2, el hierro ferroso soluble se oxida rpidamente debido al oxgeno atmosfrico. La hidrlisis subsecuente del in frrico resultante disminuye inmediatamente el pH, resultando en un punto final errneo. X3.3 Ambos problemas se puede evitar oxidando el in ferroso con perxido de hidrgeno antes de la titulacin: 2 Fe + H2O2 + 2H 2 Fe + 2H2O
+2 +1 +3

(X3.2)

Durante la titulacin subsecuente, se precipita el in frrico como hidrxido frrico: Fe + 3 OH Fe(OH)3

+3 -1

(X3.3)

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Observe que en las ecuaciones X3.2 y X3.3, el efecto neto es que se consumen dos iones hidroxlicos por cada in ferroso originalmente presente, aunque el producto final en cada caso es hidrxido frrico. X4. RAZONAMIENTO PARA DISCONTINUAR DE LOS METODOS DE PRUEBA X4.1 Titulacin por comparacin de color: X4.1.1 Este mtodo de prueba fue discontinuado en 1988. El mtodo de prueba se puede encontrar completamente en el anuario de las normas ASTM 1988, Vol 11.01. X4.1.2 Este mtodo de prueba es aplicable para el control rutinario utilizado en la determinacin de la acidez o alcalinidad hasta un punto final particular de aguas que contengan materiales que no soporten el buffer al punto final o interfieran con la titulacin debido a color o precipitacin, o debido a cualquier otra razn. X4.1.3 Se titula la muestra con cido o lcali estndar hasta un pH pre-establecido, el punto final se determina por comparacin del color desarrollado por un indicador adicionado con el color de una solucin buffer estndar que contenga el mismo indicador adicionado. X4.1.4 Este mtodo de prueba fue discontinuado porque no existan suficientes laboratorios interesados en participar en otro estudio cooperativo para obtener la precisin y el error necesario requerido por la prctica D 2777. X4.2 Titulacin por cambio de color despus de la ebullicin: X4.2.1 Este mtodo de prueba fue discontinuado en 1988. El mtodo de prueba se puede encontrar completamente en el anuario de las normas ASTM 1988, Vol 11.01. X4.2.2 Este mtodo de prueba es aplicable para el control rutinario de la medicin de acidez o alcalinidad de aguas que contengan concentraciones de materiales lentamente hidrolizables suficientes para retardar en forma significativa el logro de las condiciones de equilibrio en un punto final de la titulacin. Es particularmente aplicable a drenajes de minas, aguas de desecho industrial que lleven cidos de desecho, y aguas similares. Los componentes voltiles que contribuyan a la acidez o alcalinidad del agua se pueden perder durante el pre-tratamiento de la muestra.

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X4.2.3 Se hierve la alcuota de la muestra (acidificada si es alcalina) para acelerar las reacciones qumicas con el fin de lograr las condiciones de equilibrio, se enfra y titula con cido o lcali estndar hasta un punto final pre-establecido. La titulacin se lleva a cabo por medio de un indicador interno utilizando el procedimiento de cambio de color descrito en el mtodo de prueba B (titulacin electromtrica o de cambio de color). X4.2.4 Este mtodo de prueba fue discontinuado porque no existan suficientes laboratorios interesados en participar en otro estudio cooperativo para lograr la precisin y el error necesario requerido por la prctica D 2777.

RESUMEN DE LOS CAMBIOS Esta seccin identifica la ubicacin de los cambios seleccionados para estos mtodos de prueba que han sido incorporados desde la ltima edicin. Por conveniencia del usuario, el Comit D-19 ha resaltado aquellos cambios que pueden tener impacto en el uso de estos mtodos de prueba. Esta seccin tambin puede incluir las descripciones de los cambios o razones para los cambios, o ambos. (1) Se adicionaron las secciones 15, 24 y 33 y las tablas 1, 2 y 3.

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2005-07-11 Actualizacin N 2

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