TRABALHO 1 Preparao de solues padro de dicromato de potssio

A - Preparao de uma soluo padro a partir de um slido

1 - Introduo: O dicromato de potssio (K2Cr2O7) pode ser facilmente obtido em estado suficiente puro para ser usado como substncia primria pois, no higroscpico e suporta bem a secagem a 120-140 oC para eliminao da humidade; a sua massa 294,189 g/mol. Podem-se preparar solues padro de Cr2O72- por pesagem rigorosa de uma determinada massa de K2Cr2O7 seguida de diluio em balo volumtrico. A concentrao desta soluo ento, facilmente obtida por clculo. Estas solues so muito estveis. NOTA: A terceira diluio apenas implica a realizao de clculos Este trabalho realizado individualmente por cada membro do grupo. 2 - Material necessrio: 1 vidro de relgio pipetas Pasteur ou conta-gotas 1 balo volumtrico de 250 ml 1 esptula 1 frasco de vidro (para guardar a soluo preparada) 1 funil

3 - Reagentes necessrios: Dicromato de potssio p.a. (encontra-se no interior de um exsicador) gua destilada

4- Procedimento a) Calcule a quantidade em massa de K2Cr2O7que necessria pesar rigorosamente para preparar 250 ml de uma soluo 0,02 mo l l-1. b) Para um vidro de relgio pese, rigorosamente em balana analtica, a massa de K2Cr2O7 p.a. determinada (o K2Cr2O7 que vai utilizar foi j previamente seco na estufa e encontra-se no exsicador em cima da banca). Registe a massa utilizada. c) Transfira o K2Cr2O7pesado para um balo volumtrico de 250 ml com o auxlio de um funil para evitar quaisquer perdas. Lave bem o vidro de relgio e o funil com sucessivas pores de gua desionizada para o balo volumtrico. Dissolva o slido antes de completar o volume de gua.

d) Dilua a soluo, adicionando gua desionizada at marca do balo. Homogeneze a soluo convenientemente e anote a concentrao exacta (calculada em funo da massa de dicromato que efectivamente pesou) da soluo. Esta soluo ser considerada como Soluo A e ser usada nas diluies subsequentes.

B - Preparao de solues padro a partir de lquidos 1 - Introduo: Neste trabalho aplicar-se-o as tcnicas de medio rigorosa de volumes (com pipeta graduada e com bureta) para diluir solues de concentrao conhecida. 2 - Material necessrio: 2 bales volumtricos de 100 ml 1 bureta 1 pipeta graduada de 2 ml

3 Procedimento:

( I ) - Primeira diluio a) Com uma bureta (tenha em ateno a tcnica frente referida para a utilizao de buretas) mea 5,00 ml da Soluo A para um balo volumtrico de 100 ml e adicione-lhe gua desionizada at parte inferior do colo; b) Rolhe o balo, agite-o (invertendo-o vrias vezes), complete a diluio com gua desionizada at marca e agite novamente para homogeneizar a soluo. Esta segunda soluo ser considerada como Soluo B. Calcule a concentrao exacta da soluo obtida.

( II ) - Segunda diluio

a) Calcule o volume de Soluo B que necessrio para preparar 100 ml de uma soluo de K2Cr2O7 0,000367% (m/v) (densidade = 1). b) Com uma pipeta (tenha em ateno a tcnica frente referida para a utilizao de pipetas) de 2 ml mea o volume calculado de Soluo B para um balo volumtrico de 100 ml e proceda como para a diluio anterior. Esta terceira soluo ser considerada como Soluo C.

(III) Clculos para terceira diluio (este fase dos trabalhos apenas envolve a realizao de clculos)

a) Calcule o volume da soluo B e o volume de soluo C que deveria misturar para obter 10 ml de uma soluo de K2Cr2O7 0.00054 mol l-. Apresente os clculos efectuados. Determinao de volumes de lquidos

1 - Introduo: Em anlise quantitativa , em geral, necessrio medir rigorosamente volumes de solues. Para isso e para volumes fixos utilizam-se bales volumtricos e pipetas volumtricas; para volumes variveis utilizam-se buretas. Em medies no rigorosas utilizam-se provetas. 2 - Generalidades: Os bales volumtricos so usados na preparao de solues de concentrao rigorosamente conhecida, a partir de substncias primrias ou de diluies rigorosas. Nos bales volumtricos e nas pipetas volumtricas aparece gravado: o volume calibrado e a respectiva impreciso, a temperatura e a qualidade de calibrao. Como a calibrao deste material de vidro muito sensvel temperatura deve-se trabalhar num intervalo de - 5% a + 5% da temperatura indicada, expressa em K. Se esta for de, por exemplo, 20 oC (293 K), o balo ou pipeta volumtrica no deve suportar temperaturas inferiores a 5 oC (293 - 15 K) nem superiores a 35 oC (293 + !5 K), quer no manuseamento para diluio, quer na lavagem do material. O material a utilizar deve ser bem lavado com gua da torneira e passado duas vezes com gua desionizada. Nas leituras deve-se olhar horizontalmente para o menisco de modo a evitar erros de paralaxe. 3 - Execuo laboratorial: (I) - Medio para balo volumtrico Se a diluio for de uma substncia primria slida, pese esta para um Gobel (ou vidro de relgio) e adicione-lhe um pouco de solvente; pode aquecer o gobel para ajudar dissoluo; deixe arrefecer antes de passar o lquido com auxlio de um funil para o balo; deite mais solvente no gobel e lave-o duas vezes. Verta pelo funil para o balo (duas ou trs vezes). Se a diluio for uma soluo ou de um lquido, mea (pipeta volumtrica) para o balo a quantidade desejada e adicione solvente. Encha o balo at parte inferior do colo agitando, a fim de proceder dissoluo ou diluio. A agitao deve ser feita invertendo vrias vezes a posio do balo, depois de bem rolhado. Em seguida encha o balo com gua desionizada de modo que a parte inferior do menisco coincida com a marca indicada no colo. Agite novamente conforme se indicou atrs. Nunca se deve aquecer o balo ou ench-lo com um lquido quente. (II) - Medio com pipetas

Com auxlio de uma pompete aspire cuidadosamente a soluo at um nvel superior ao trao, mantendo sempre a extremidade inferior da pipeta imersa na soluo. Deixe escoar o lquido at que a parte inferior do menisco coincida com o trao. A seguir, passe a pipeta para o recipiente onde se pretende lanar o lquido e, mantendo-a na vertical e encostada extremidade inferior da parede do recipiente, deixe escoar o lquido. Nunca se deve soprar para apressar a sada do lquido para no falsear o resultado. Nunca se fora a sada da pequena poro de lquido que fica na extremidade da pipeta. (III) - Medio com provetas Conforme o volume que vai medir, utilize a proveta de menor capacidade possvel (nota: neste trabalho no se fazem medies de volumes com provetas). (IV) - Medio com buretas Lave a superfcie interna da bureta com a soluo que pretende medir. Para isso e na banca de lavagem, encha a bureta at metade do seu volume com a soluo, incline-a at prximo da posio horizontal e rode-a at molhar toda a superfcie interna. Rejeite o lquido de lavagem. Aps a lavagem com a soluo, coloque a bureta no suporte, feche a torneira e, com o auxlio de um pequeno funil, deite o lquido at um nvel superior ao zero. Retire o funil. Abra a torneira para expulsar o ar do tubo inferior e nivelar o lquido at o menisco coincidir com o trao. A bureta est pronta a funcionar. Leia a posio do lquido na bureta, a qual feita pela base do menisco. Registe o valor. Despeje o volume pretendido e, depois de esperar uns segundos para escorrer o lquido que fica nas paredes da bureta, faa nova leitura. Registe o valor. A diferena entre as duas leituras d o volume adicionado. Aps a utilizao, despeje o lquido da bureta para o frasco de restos e lave com gua. No fim da utilizao, a bureta fica no suporte com a torneira aberta e em posio invertida. A mo esquerda deve segurar e abrir a torneira da bureta, em simultneo; a mo direita deve ser usada para agitar lenta e cuidadosamente o lquido que se est a adicionar ao recipiente.