PRCTICA N3: ANLISIS COMPOSICIONAL I Cuantificacin de humedad, cenizas, cloruros y hierro

OBJETIVO Durante esta prctica, se realizar una serie de anlisis gravimtricos y volumtricos para conocer el contenido de humedad, cenizas, cloruros y hierro de una muestra de harina de avena, basndonos el problema que se enunciar a continuacin: En el desarrollo de nuevos productos, una empresa dedicada a la formulacin de bebidas en polvo, recientemente lanz al mercado un preparado para obtener lo que llamaron Licuado instantneo utilizando harina de avena integral, azcar y diferentes saborizantes, como principales ingredientes. Considerando que la harina de avena integral problema es la nica fuente de protenas.

A) RESULTADOS Y ANNLISIS DE RESULTADOS PARA CUANTIFICACIN DE HUMEDAD Para determinar la cantidad de humedad contenida en la harina de avena se utilizaron diferentes mtodos de secado como secado en estufa convencional, secado en estufa de vaco, termobalanza y destilacin azeotrpica.

1. Fuentes de error que se pueden presentar en la determinacin de humedad para cada uno de los mtodos empleados Secado en estufa convencional: La temperatura no es igual en los distintos puntos de la estufa, por otro lado, tambin puede haber prdidas de sustancias voltiles durante el proceso de secado, y los productos con un elevado contenido en azcares o carbohidratos, deben deshidratarse a temperaturas que no excedan de 70C para evitar reacciones de pardeamiento que se produce por interaccin entre los aminocidos de los azcares reductores liberando agua. Secado en estufa con vaco: Es poco eficiente para alimentos con alto contenido de humedad, ya que la temperatura es mucho menor que la tcnica de secado en estufa convencional, pero hay una afeccin menor en caso de la presencia de carbohidratos. Termobalanza: Este mtodo, en general, es poco prctico, ya que hay que vigilar el peso de la muestra constantemente y se pueden cometer varios errores al no interpretar los datos de forma correcta y continua y al exponer la muestra por tiempo prolongado al medio ambiente, alterando de este modo el resultado final y disminuyendo la confiabilidad del resultado final. Destilacin azeotrpica: Ya que la harina y el tolueno se volatizan, condensndose en un refrigerante y se recogen en un colector; el disolvente se mezcla en el colector con el mismo lquido y el exceso refluye y vuelve al matraz; el agua al ser ms densa cae en la parte inferior del colector y as se puede medir el contenido de agua volumtricamente, el resultado no es 100% confiable ya que carece de precisin porque se pueden registrar residuos altos debido a la destilacin de componentes solubles enagua como glicerol o alcohol u otra impureza presente.

2.

Resultados de humedad

Repeticin 1 2 3 Promedio DE CV

TABLA N 1: CONTENIDO DE HUMEDAD EN LA MUESTRA Secado en estufa Termobalanza Destilacin azeotrpica (90-100C) 1.2 9.40 10.70 1.21 9.80 9.53 1.17 9.60 10.12 1.17 9.60 10.12 0.046 0.2 0.585 3.93 2.08 5.78

TABLA 2. ANOVA de mtodos de humedad =0.05 ANOVA DEL MTODO DE ESTUFA CONVENCIONAL SC GL MC Fcalculada Ftablas 1.85 1 1.83 1.8.5 61.45 0.1 1.93 1 2 0.1

FV Estufa convencional Error Total

Decisin Acepta

FV Termobalanza Error Total

SC 0.39 0.75 1.15

ANOVA DEL MTODO DETERMOBALANZA GL MC Fcalculada 1 0.39 0.52 1 0.75 2

Ftablas 61.45

Decisin Acepta

FV Termobalanza Error Total

ANOVA DEL MTODO DEDESTILACIN AZEOTRPICA SC GL MC Fcalculada Ftablas 1.85 1 1.85 0.66 61.45 2.79 1 2.79 4.64 2

Decisin Acepta

Existe diferencia significativa entre los resultados obtenidos con los mtodos disponibles para cuantificar humedad en la muestra proporcionada? Explique a qu se debe el resultado. No existe diferencia significativa, ya que los 3 mtodos se aceptan, aunque tericamente el ms aceptable para la determinacin de humedad es el mtodo de termobalanza, esto se puede corroborar en la tabla anterior (tablaN1 ) ya que este mtodo es el que presenta un coeficiente de variacin menor respecto a los mtodos de destilacin azeotrpica y secado en estufa convencional.

Con base en los resultados anteriores, qu mtodo elegira para determinar la humedad para este tipo de muestra? Cul es el contenido de humedad de la muestra que deber reportar en la etiqueta nutrimental? Explicar los criterios utilizados para llegar a ese valor El mtodo de termobalanza es el ms eficiente, ya que presenta un coeficiente de variacin menor respecto a los otros dos tratamientos, por lo tanto la cantidad reportada en la etiqueta debera ser 9.60% de humedad

B) RESULTADOS Y ANNLISIS DE RESULTADOS PARA CUANTIFICACIN DE ALGUNOS MINEALES B1) CUANTIFICACIN DE CENIZAS
. Tabla 3. Contenido de cenizas totales en la muestra Repeticin % Cenizas 1 1.66 2 1.34 3 6.09 Promedio 3.03 DE 6.65 CV 87.46

1. Calcular el contenido de cenizas en la muestra en base seca. Si an no ha determinado el valor de humedad, buscar un valor terico de acuerdo a la naturaleza del alimento evaluado. La materia seca del alimento contiene todos los nutrientes tanto orgnicos como nutrientes inorgnicos (excepto agua). Masa de la muestra: 3.0078 Peso del crisol con cenizas: 18.2192 Peso del crisol + la muestra: 21.177

B2) CUANTIFICACIN DE ALGUNOS MINERALES A) HIERRO

1. Anotar los resultados obtenidos en la Tabla 6. Incluir un ejemplo de los clculos realizados para la cuantificacin de hierro en solucin. Tabla 4. Contenido de fierro en cenizas (mg Fe/100 g cenizas) Repeticin Con hidroxilamina 1 1.58 2 1.57 3 1.43 Promedio 1.53 DS 0.84 CV 5.49

2. Cules son las principales fuentes de error que pueden estar presentes en la metodologa empleada para la determinacin de hierro?
Uno de los principales errores se pueden cometer cuando se agregan los reactivo en diferente orden ya que, si no se agregan estrictamente en el orden adecuado no se puede llevar a cabo la reaccin, porque la NH2OH 2+,; HCl es el que va a llevar al hierro en su forma reactiva Fe luego se agrega el buffer el cual no va a amortiguar el Ph que se requiere para que finalmente el hierro pueda reaccionar con la ortofenantrolina y por ende nos de resultados adecuados en la absorbancia.

3. Con el mtodo utilizado, es posible diferenciar las formas inicas del hierro (Fe2+ y/o Fe3+)? Por qu?
Si es posible por que al momento de agregar los reactivos en el orden adecuado al fianl de la reaccion se 2+ puede observar un color rosado rojiso, lo que indica que el Fe es el que est reaccionando con la ortofenantrolina ya que el hierro 2+ es la forma activa.

4. Cul es la concentracin total de hierro en la muestra? Expresar los resultados en mg Fe/100 g muestra original y en base seca. Incluir los clculos. Curva patrn

Tabla 5. Datos de la curva patrn mg Fe /ml Absorbancia (A) 0 0 0.001 0.0573 0.002 0.1413 0.004 0.3123 0.006 0.4750 0.008 0.6536 0.01 0.8190

mg Fe/ml & absorbancia

1 0.8 Absorbancia (A) 0.6 0.4 0.2 0 0 -0.2 0.002 0.004 0.006 mg Fe/ml 0.008 0.01 0.012 y = 83.263x - 0.0175 R = 0.9991

Tabla 6. Datos de Fe en 100g de cenizas y muestra alcuota Mg Fe/ m l slucion 0.00262 0.00260 0.00236 Mg Fe/ 100 cenizas 25.98 25.78 23.40 25.053 1.44 5.75 mg Fe/ 100 muestra 1.58 1.57 1.43 1.53 0.084 5.490

PROMEDIO DS CV

La contracin total en la muestra es de 1.53mg Fe/100 g muestra

B2) CUANTIFICACIN DE ALGUNOS MINERALES B) CLORUROS

1. Anotar los resultados de la cuantificacin de cloruros en la solucin patrn en la Tabla 7. Incluya un ejemplo de los clculos.

Tabla 7. Cuantificacin de cloruros (%) en solucin patrn. Repeticin Solucin patrn (g Cl-/100 mL) 1 70.90 2 70.90 3 67.35 Promedio 69.72 DE 2.05 CV 2.94 2. Para considerar que el resultado de una medicin es exacto, no debe de alejarse ms del 10% del valor real. Si el valor esperado es de 0.06% de cloruros, qu tan exacto es el resultado obtenido? Explicar e incluir clculos

C0lculos de datos tericos g muestra: 0.0511 g NaCl Aforo: 50 ml solucion mg

Se obtuvo 69.72 mg de cloruros/ 100ml, analizando y comparando con el valor terico obtenido se concluye que nuestra desviacin de la contraccin patrn es del 12 % por lo tanto es mayor a nuestro 100 % esto se debe a que no se realiz adecuadamente la titulacin ya que se puede tener error al momento de observar el punto de equilibro y agregar de ms del titulante.

3. Cules pueden ser las fuentes de error en la determinacin de cloruros por el mtodo de Mohr? Un error comn es el error de paralaje ya que enlas titulaciones se llevaron a cabo entre dos personas, otro error es que al momento de meter nuestro crisol con la muestra a la mufla se puedan volatilizar nuestros cloruros, si la mufla no estuviera a la temperatura adecuada o se sobrepasara el tiempo de tratamiento 4. Anotar los resultados obtenidos para la determinacin de cloruros en muestra y cenizas en la Tabla 8. Incluir un ejemplo de los clculos realizados.

Tabla 8. Cuantificacin de Cloruros en muestra original y cenizas. Directo A partir de las cenizas Repeticin (mg/100g muestra) (mg/100g cenizas) (mg/100g muestra) 1 1753.21 1418 23.57 2 1122.06 3253.63 43.74 3 1237.77 Promedio 1371.0133 2335.82 33.66 DE 336.01 1297.99 14.26 CV 24.51 55.57 42.36 5. La temperatura usada en la obtencin de cenizas afect la proporcin de cloruros? Compare el contenido de cloruros obtenido a partir de cenizas y en muestra. Explicar el resultado. Tericamente si debera de afectar ya que al someter la muestra a temperaturas dadas en la mufla cercanas o mayores a 500C los cloruros comienzan a volatilizarse, por lo que debera de observarse mayor proporcin de cloruros en la muestra que en cenizas; sin embargo, en la tabla anterior (Tabla 8), se puede observar todo lo contrario, a lo que se le atribuye que la muestra no estuvo en la mufla el tiempo requerido para obtener exitosamente las cenizas, es por ello que la tabla muestra que la cantidad de cloruros en 100g de la muestra es mayor en ambas repeticiones que en la parte de cenizas.

6. Cul de los dos valores de porcentaje de cloruros que obtuvo para la muestra utilizara para reportar en la etiqueta? Explicar cules son los criterios utilizados para tal seleccin. Para etiquetar el producto, se utilizaran los datos de la primera repeticin, ya que de acuerdo a la NOM NORMA Oficial Mexicana NOM-247-SSA1-2008 (Productos y servicios. Cereales y sus productos. Cereales, harinas de cereales, smolas o semolinas. Alimentos a base de: cereales, semillas comestibles, de harinas, smolas o semolinas o sus mezclas. Productos de panificacin. Disposiciones y especificaciones sanitarias y nutrimentales), y a los clculos realizados que se muestran a continuacin, los valores obtenidos en la repeticin 1 de la tabla 8, son los ms cercanos, siendo la ingesta recomendada un valor de 250mg/100g, y los valores de la repeticin 1 no exceden dichos valores, por lo contrario, los valores de la repeticin nmero dos exceden considerablemente los valores de la NOM por lo que pueden ser perjudicial para el consumidor. Lmite mximo de cloruros mg/kg de harina= 2,500mg/kg de harina

2.5mg/g(100)= 250mg en 100g de muestra

7. Si en la mayora de los alimentos los cloruros se encuentran asociados con el sodio, formando cloruro de sodio (NaCl), cul ser la concentracin de sodio en la muestra? Justifique su respuesta con clculos. Tomando en cuenta los ml de nitrato de plata que gastaron en la titulacin de cloruros, el peso de la muestra, los ml de aforo y los ml de la alcuota Concentracin de AgNO3:0.001 Peso de la muestra: 0.5055 Tabla 9. Concetracion de cloruros en la muestra Volumen de gastado ml mg de Na+/100g muestra 50 1136.99 32 727.68 35.3 802.72 889.13 218.02 24.52 Aforo ml: 50 ml alcuota: 10 ml

Alcuota 1 2 3 PROMEDIO DS CV

La contraccin de sodio se puede sacar directamente de los clculos obtenido para la contraccin de cloruros para ellos concluye que se tiene 889.13 mg de sodio por cada 100g de la muestra sin embargo se puede observar que se tiene una desviacin estndar y coeficiente de variacin relativamente pequea, se puede deber a que no se realiz una buena titulacin ya que se pueden encontrar errores de paralaje, errores al momento de realizar la disolucin titulante o no observar con detenimiento el cambio de vire en nuestro titulado.

BIBLIOGRAFIA 1. APHA,AWWA,WEF(1995) stndarmethodsfortheexaminationofwaterandwastewater, 19thEdition Washington 2. Aurand, L.W.,Woods, A.E.,Wells 1987, Foodcomposition and analysis. AnAVI BOOK New York 3. http://dof.gob.mx/nota_detalle.php?codigo=5100356&fecha=27/07/2009, Lunes 26 de agosto de 2013 11:45 pm.